《仪器说明书电位滴定仪ppt课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《仪器说明书电位滴定仪ppt课件（31页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、电位滴定仪2021年3月主讲内容仪器及原理引见仪器操作步骤丈量方法引见仪器的相关内容和本卷须知一、仪器及原理引见我们所用的电位滴定仪是瑞士产的梅特勒-托利多T50型电位滴定仪。是瑞士梅特勒-托利多公司最新推出的自动识别与查找电极、滴定剂和附件的智能化超越系列自动电位滴定仪系列之一。具有中/英/德/法/俄/意大利/西班牙/葡萄牙等8种言语，这是全球第一款中文操作界面的高端全自动电位滴定仪。梅特勒-托利多T50T50规范型中文滴定范型中文滴定仪技技术参数参数mv/pH电势丈量电极接口丈量范围 2,000 mv分辨率0.1 mv最大的能够误差0.2 mv极化电极接口丈量范围0 - 2,000 mv
2、/ 0 200 A分辨率0.1 mv / 0.1A最大的能够误差0.2 mv / 0.3APT 1000 温度电极接口分辨率0.1 最大的能够误差0.2 滴定管驱动器滴定管的分辨率10 mL滴定管为例0.5 L (1/20,000的滴定管体积)最大的能够误差:(100%体积时驱动器的行程:50mm)10%体积：15m；30%体积：15m；50%体积：25m；100%体积：50m；滴定管排空和充溢的时间20秒100充液速度滴定仪的尺寸大小长x 宽x 高 规范配置约246 x 210 x 250 mm分量规范配置约4.3 公斤控制终端控制终端彩色触摸屏屏幕显示1/4 VGA 5.7英寸彩色TFT显
3、示屏幕角度3种角度可调滴定分析滴定分析将知准确浓度的试剂溶液规范溶液，由滴定管滴加到欲测物质的溶液中，直到所加试剂与欲测物质按化学计量定量反响为止，由浓度和耗费体积求出欲测组分的含量电位滴定法电位滴定法电位滴定法：在滴定过程中经过丈量电位电位滴定法：在滴定过程中经过丈量电位变化以确定滴定终点的方法。还有用颜色变化以确定滴定终点的方法。还有用颜色变化确定终点的，如指示剂、物质的颜色变化确定终点的，如指示剂、物质的颜色变化等。变化等。任务原理：确定终点的一种方法。任务原理：确定终点的一种方法。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。 在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往延续变化n个数量
4、级，引起电位的突跃，被测成分的含量依然经过耗费滴定剂的量来计算。 酸碱滴定中，利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。二、仪器操作步骤开启仪器，预热。准确称取0.5克左右样品，普通要求是大于0.4克，小于0.5克。参与约60ml超纯水。用NaOH冲洗管道3至5秒，在用超纯水冲洗电极，至少冲洗15次左右。选择方法并输入质量，把杯子放入电极和搅拌器下方，开场丈量。读取数据并做好相关记录。冲洗电极和管路，将电极擦干放入补充液中。封锁仪器。三、丈量方法引见pH丈量功能1、 标定 仪器在进展pH丈量之前，先要进展标定。仪器在延续运用时，每天要标定一次。标定步骤如下：a、
5、“设置开关置“丈量，“pH/mV选择开关置“pH；b、 调理“温度旋钮，使旋钮指向对应的溶液温度值；c、 将“斜率旋钮顺时针旋到100%；d、 将清洗过的电极用滤纸小心擦干后插入pH值为6.86的缓冲溶液中；e、 调理“定位旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；f、用蒸馏水清洗电极并擦干后，再插入pH值为4.01或pH值为9.18的规范缓冲溶液中，调理“斜率旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g、反复(e)(f)直至不用再调理“定位或“斜率调理旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定终了后，“定位和“斜率旋钮不应再动，直至下一次标定。2、PH值的丈量： “
6、设置开关置“丈量，“pH/mV选择开关置“pH； 用蒸馏水清洗电极头部用滤纸小心擦干后，再用被测溶液清洗一次； 用温度计测出被测溶液的温度值； 调理“温度旋钮，使旋钮指向对应的溶液温度值； 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶 液的pH值。电极电位丈量功能电极电位丈量功能设置将“设置开关置“丈量，“pH/mV选择开关置“mV；将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位mV值；电位滴定丈量功能电位滴定丈量功能根据滴定的反响选择电极，假设是氧化复原反响，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反响，可用pH复合电极或玻璃电极；假设属于银盐与卤素反响，可采用银电极和特殊甘汞电极。
7、将“设置开关置“丈量，“pH/mV选择开关置“mV；滴定管内参与规范滴定试剂，并将被滴定试剂置于烧杯中，放入干净的搅拌子，将烧杯置于搅拌器上调理转速；将电极清洗后擦干放入烧杯中，调整滴定管，渐渐将规范滴定液滴入烧杯中，到达滴定终点电位时，记录下滴定管的读书。处置所记录的数据。电位滴定仪的运用流程图四、仪器的相关内容和本卷须知1、电极引见2、名词解析3 、运用仪器时应本卷须知4 、培训考核1、电极引见我们目前采用的电极是DGi113-SC复合玻璃pH智能电极，它的特征是：1、电极芯片 2、采用A41玻璃膜改善化学阻抗 3、活动的PTFE套筒 4、一体化的玻璃套筒保证电极固定在滴定台上 5、ARG
8、ENTHAL/LiCl 参比系统 6、标配参比电极的补充液1mol/L LiClDGi113-SC复合玻璃复合玻璃pH智能电极智能电极运用 非水溶液中酸碱滴定长度 149.5 mm丈量范围 pH 0-12电极体直径 12 mm温度范围 0-60 C实验终了后电极的保养实验终了后电极的保养实验终了后，该当用滤纸把电极擦干，盖上电极盖，把电极贮藏在相应的维护液里面。pH电极的校正电极的校正 电极校正是经过方法中的校正模板修正方法，用户根据本人的滴定剂选择缓冲液类型或者手动输入缓冲液类型，在校正时，普通选用三点校正，同时将缓冲液当作三个样品的严厉系列来输入。电极的比较电极的比较称号称号 类型类型 温
9、度范围温度范围 液络部类型液络部类型 电解液电解液DG101-SC pH 玻璃复合电极玻璃复合电极 0-70 陶瓷芯陶瓷芯 3M KCl溶液溶液DG111-SC pH 玻璃复合电极玻璃复合电极 0-70 陶瓷芯陶瓷芯 3M KCl溶液溶液DG113-SC pH 玻璃复合电极玻璃复合电极 0-60 可挪动开启式可挪动开启式 1M LiCl EtOHDG114-SC pH 玻璃复合电极玻璃复合电极 0-70 可挪动开启式可挪动开启式 3M KCl溶液溶液DG115-SC pH 玻璃电极玻璃电极 0-100 固定开启式固定开启式 3M KCl溶液溶液DM140-SC 铂环复合电极铂环复合电极 0-7
10、0 陶瓷芯陶瓷芯 3M KCl溶液溶液DM141-SC 镀银环复合电极镀银环复合电极 0-70 陶瓷芯陶瓷芯 2M KNO3溶液溶液DM142/143 铂金双针铂金双针 无要求无要求 无无 无无DP550 光度电极光度电极555 5 nm 0-75 无无 无无DP660 光度电极光度电极660 5 nm 0-75 无无 无无DP5 光度电极光度电极520-660nm 0-75 无无 无无名词解析名词解析终点滴定终点滴定E P 指实验之前知终点的滴定。对指实验之前知终点的滴定。对于全自动电位滴定仪来说，继续滴定样品直至到于全自动电位滴定仪来说，继续滴定样品直至到达原先设定的某值，如达原先设定的某
11、值，如pH=8.2。等当点滴定等当点滴定(EQP)是用被分析物和试剂的物质的量是用被分析物和试剂的物质的量正好一样的那个点。多数情况下，该点完全等同正好一样的那个点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点。全自动电位滴定仪根据滴于滴定曲线的回归点。全自动电位滴定仪根据滴定曲线运用公用数学评价步骤评价丈量点，然后定曲线运用公用数学评价步骤评价丈量点，然后再根据这条评价后的滴定曲线计算出等当点再根据这条评价后的滴定曲线计算出等当点 手动滴定手动滴定 手动滴定是根据颜色变化来确定终点手动滴定是根据颜色变化来确定终点的，是根据显色剂的变色范围确定终点的，在一的，是根据显色剂的变色范围确定终点的，在
12、一定时候可以等同于自动滴定中的终点滴定，所以定时候可以等同于自动滴定中的终点滴定，所以不能将手工滴定的结果与仪器经过等当点得到的不能将手工滴定的结果与仪器经过等当点得到的结果等同，只能作为参考结果；等当点是根据溶结果等同，只能作为参考结果；等当点是根据溶液系统中的电位变化来得到的突跃点。液系统中的电位变化来得到的突跃点。滴定度滴定度 此处的滴定度实践上就是规范溶液的此处的滴定度实践上就是规范溶液的f值，值，也是滴定剂的实践浓度比上滴定剂的实际浓度的也是滴定剂的实践浓度比上滴定剂的实际浓度的值值 t=实践浓度实践浓度/标识浓度标识浓度 真实浓度真实浓度(标定后标定后) 运用该滴定液进展实验时滴运
13、用该滴定液进展实验时滴定仪会自动援用标定之后的浓度代入计算。定仪会自动援用标定之后的浓度代入计算。 滴定剂：滴定剂： 知准确浓度的试剂溶液。知准确浓度的试剂溶液。滴滴 定：定： 将滴定剂从滴定管中逐滴加到盛有将滴定剂从滴定管中逐滴加到盛有欲测物质溶液的锥形瓶或烧杯中进展欲测物质溶液的锥形瓶或烧杯中进展测定的过程。测定的过程。化学计量点：参与滴定剂的量摩尔与化学计量点：参与滴定剂的量摩尔与欲测物质的量摩尔正好符合化学反响欲测物质的量摩尔正好符合化学反响式所表示的化学计量关系的时辰，即反响式所表示的化学计量关系的时辰，即反响到达了化学计量点。化学计量点通常根据到达了化学计量点。化学计量点通常根据指
14、示剂的变色来确定。指示剂的变色来确定。滴定终点：滴定终点： 在滴定过程中，指示剂恰好发在滴定过程中，指示剂恰好发 生颜色变化的转变点。生颜色变化的转变点。终点误差：终点误差： 滴定终点与化学计量点不一定滴定终点与化学计量点不一定一致，由此而引起的分析误差为终点误差。一致，由此而引起的分析误差为终点误差。终点误差是滴定分析误差的主要来源之一，终点误差是滴定分析误差的主要来源之一，化学反响越完全，指示剂选择得越恰当，化学反响越完全，指示剂选择得越恰当，终点误差就越小。终点误差就越小。运用仪器时应本卷须知实验开场前，一定要将管路用规范溶液润洗。 每次换溶液时，都必需用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸悄
15、然吸干。开场丈量前，首先要将管路中的气泡排干净。丈量终了后，要将电极擦拭干净，放入填充液中。我们普通要求两个结果的误差不大于0.1%，才干断定这两个结果平行。 滴定管中为什么会存在有气泡？ 滴定管中存在有气泡这通常是由滴定剂中 所溶解的气体如CO2 SO2或O2呵斥的 。滴定管中有气泡无法排除，怎样办？1滴定剂在运用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中脱气。2将滴定管吸入较多空气，倾斜滴定管，用大气泡将小气泡带出。3将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度。怎样改换滴定管中的滴定剂怎样改换滴定管中的滴定剂 先排空管路和滴定管内的旧滴定剂，用水充溢整个管路，并且排大约5管，排空，改换新的滴定剂后，应至
16、少排3个滴定管体积的滴定剂 。滴定能够引起误差的缘由滴定能够引起误差的缘由 1.试剂 基准试剂不适用,不纯,潮湿,不均匀,无质量保证,受空气污染2.滴定剂 滴定剂不纯，已分解，受污染，见光易分解，pH或离子浓度不正确，浓度太高或太低，温度变化太大。3.样品 样品量不适宜，天平称量不准确，空气湿度太高或太低。天平受污染，滴定容器向天平转移时的温度变化，样品不均匀，取样方式不正确，副反响。混合不均匀，没有溶解。4.容器 滴定容器受污染，不避光，大小不适宜等等。滴定能够引起误差的缘由滴定能够引起误差的缘由5.管路 馈液管衔接不严密，滴定管体受污染，活塞漏液，滴定头漏液，导管系统内有气泡，管路不畅通，
17、三通阀漏液。6.溶剂溶剂不纯，需求做空白实验，溶解才干差，不稳定，pH环境或离子浓度不适宜。7.电极 测定传感器类型不对,丈量单位不对，电极受污染,接口松动，电缆不通，滴定头和电极安装不当，电极呼应时间过长，在下一次滴定前电极及搅拌器清洗不充分8.方法参数 方法参数不适宜 实验结果反复性差应怎样处理实验结果反复性差应怎样处理1.确保称取的样品在溶剂中完全溶解2.将滴定头电极和搅拌器安排在最正确位置3.重新启动或放置电4.优化滴定参数见梅特勒- 托利多相关运用手册5.移去滴定管清洁并在有能够的情况下改换导管及活塞和或滴定管体6.只需在天平滴定容器及样品间建立了温度平衡后才给样品称量7.如有能够增大样品浓度8.选择较大或较小尺寸的滴定管9.检查样品溶液温度如运用水浴10.调理样品溶液pH值至最正确形状如参与缓冲液实验结果准确性不理想处理的方法实验结果准确性不理想处理的方法1.运用高纯度溶剂，规范品。2.枯燥基准试剂3.确保称取的样品在滴定开场前完全溶解于溶剂4.如有必要目检滴定管及其替代品5.检查电极形状，运用清洁或改换6.检查滴定参数 7.如有能够增大样品浓度8.检查天平9.水浴或参与缓冲液改善溶液温度及pH值 10.如有能够增大样品量，滴定液浓度
