实验室基础分析技术课件

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1、实验室基础分析技术实验室基础分析技术 *环境监测中心站*实验室基础分析技术实验室基础分析技术目目 录录1.1.分析天平分析天平2.2.玻璃器皿玻璃器皿3.3.实验室用水实验室用水4.4.化学试剂化学试剂5.5.气体钢瓶及其使用气体钢瓶及其使用 6.6.称量操作称量操作7.7.滴定操作滴定操作8.8.分析记录分析记录实验室基础分析技术实验室基础分析技术第一节第一节 分析天平分析天平1. 天平的分类和特性1.1 天平的分类 按用途分为检定天平、分析天平、精密天平和普通天平4种。 按精度（天平名义分度值与最大载荷的比值）分为10级。实验室基础分析技术实验室基础分析技术实验室基础分析技术实验室基础分析

2、技术1.2 天平的特性天平的灵敏性，不等臂性，示值变动性是它的三项基本计量性能。 灵敏性：是天平能反应出放在秤盘上物体改变的能力，天平所能反应的质量改变的量越小，其灵敏度越高。 不等臂性：理论上天平的两臂相等，但实际中无法做到。不等臂天平的两臂长应有固定的比例，实际上受技术水平、工艺的限制，加工装配应力的变更都可使天平两臂比例有所改变。 示值变动性：是指天平在相同条件下多次称量同一物体时测定结果的一致性程度，示值变动性，一般不得超过一个分度值。实验室基础分析技术实验室基础分析技术2.分析天平定义 分析天平是用于化学分析和物质精确衡量的高准确度天平。在大多数情况下，这类天平的最小分度值都小于最大

3、称量的 10-5。分析天平可按衡量范围和最小分度值分为常量天平(称量和最小分度值分别为100200g和0.011mg)、半微量天平 (30100g和110ug)、微量天平(330g和0.11ug)和超微量天平(35g和0.1ug以下)。实验室基础分析技术实验室基础分析技术3.分析天平的维护 （1）天平室内温度最好保持在205，湿度最好保持在45-60%，避免阳光直晒及涡流侵袭或单面受冷受热，框罩内要放置干燥剂，忌用酸性干燥剂。 （2）仪器要定期进行期间核查，发现问题及时与专业人员联系维修。 （3）定期用校准砝码校正天平精确度。 （4）每年由计量部门进行检定。实验室基础分析技术实验室基础分析技术

4、第二节第二节 玻璃器皿玻璃器皿实验室基础分析技术实验室基础分析技术1. 玻璃器皿的分类与等级1.1 玻璃器皿的分类 定量分析中常用的玻璃器皿按性能分为可加热的（烧杯、烧瓶、试管等）和不宜加热的（量筒、容量瓶、试剂瓶等）；按用途分为容器类（烧杯、锥形瓶、试剂瓶等），量器类（滴定管、移液管、容量瓶等）和特殊用途类（漏斗、干燥器、瓷坩埚等）。实验室基础分析技术实验室基础分析技术分析实验室常用的玻璃器皿有： 容器类：烧杯、圆底烧瓶（长颈、短颈）、平底烧瓶、凯氏烧瓶、三角烧瓶（锥形瓶）、碘瓶、称量瓶（扁型、高型）、试剂瓶（细口、广口）等。 量器类：量出式：“Ex” 滴定管、移液管、吸管等。量入式：“In

5、” 量筒、量杯、容量瓶、比色管、试管等。 特殊用途类：漏斗（长颈、短颈）、分液漏斗、冷凝管、干燥器、培养皿等。实验室基础分析技术实验室基础分析技术1.2 玻璃器皿的等级 玻璃器皿的等级是依据容器的精度和流出时间来划分不同的等级。一般分为A级、B级。2 玻璃器皿的校准2.1 玻璃量器校准 实验室内对玻璃量器进行容量检定时通常使用称量法。 量器容量的基本单位是升，即在真空中质量为1000g的纯水在其密度为最大值时的温度(3.98)下所占的体积。校准的方法是称量一定体积的水，根据该温度下水的密度，将水的质量换算为体积。在各种温度下水的密度是已知的，现有称量技术也可满足所需准确度的要求，因而衡量法可作

6、为校准量器容量的依据。实验室基础分析技术实验室基础分析技术 通常，在实验室条件下进行测量工作时规定20为标准温度。 校准容量时，首先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量，再查出该温度下水的密度将质量换算为体积。 例：在21校准容量为1L的量瓶，称得水的质量为998.06g，从表5-1查得21时的r值为996.99g，则该量瓶在20时的真实容量为： V20=W1/r=(998.06/996.99)1000=1001.07mL 校正值为1001.07-1000=+1.07mL。实验室基础分析技术实验室基础分析技术 3 玻璃器皿的洗涤 3.1 玻璃器皿的洗涤方法 洗涤的方法很多，应根据不同

7、项目实验的要求、污物的性质和沾污的程度加以选择。 用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗：刷洗容器上附着的油污和有机物质，若仍洗不干净，可用热碱液洗，容量容器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化 用还原剂等清洗：可用盐酸羟胺或酸性草酸清洗氧化剂如二氧化锰；可用浓盐酸清洗铁锈和钙盐沉积等。 用铬酸洗液清洗：当用一般洗涤法不能洗净时，可用铬酸洗液清洗。实验室基础分析技术实验室基础分析技术 3.2 洗涤液分类及配制 强酸性氧化剂-铬酸洗液： 称取研细的工业品级重铬酸钾20克，置于500毫升烧杯中，加水40毫升，于通风橱内，在不断搅拌下，

8、沿烧杯壁徐徐加入浓硫酸（化学纯）360毫升，充分搅拌，使少量未溶解的重铬酸钾完全溶解而得暗红色浓稠液体，冷却至室温后，装入磨口棕色玻璃瓶中密闭保存。 碱性高锰酸钾洗液： 称取4克高锰酸钾溶于少量水中，加入10%氢氧化钠溶液至100毫升。 纯酸纯碱洗液： 纯酸洗液：1:1硫酸 1:1盐酸 10%硝酸 1:1硝酸等 纯碱洗液：通常采用10% 以上的氢氧化钠、磷酸三钠、碳酸钠等。 有机溶剂洗液：通常为汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、氯仿等实验室基础分析技术实验室基础分析技术 4 玻璃器皿的干燥与保管4.1 玻璃器皿的干燥 晾干：对于不急用的,可倒放在器皿架或实验室干燥架上自然晾干。 吹干：先将洗净器

9、皿倒置空去水分，擦干外壁，然后用电吹风或气流干燥机的热风将器皿内残留的水分吹干。 烘干：先将洗净器皿倒置空去水分，擦干外壁，然后放入电烘箱内，把温度控制在105左右将器皿内残留的水分烘干。 用有机溶剂干燥：在洁净的器皿内加入少量的有机溶剂（如乙醇、丙酮等），转动器皿，使有机溶剂和残留的水分混合，倒出混合液（回收），可迅速干燥器皿。实验室基础分析技术实验室基础分析技术 注意事项： 在许多情况下并不需要把器皿干燥，如量器、容器等，使用前用少量待盛溶液涮洗23次，洗去残留水分即可。 带有刻度的量器不能用加热法干燥，否则影响量器的精度，如需干燥应采取晾干或冷风吹干的方法。 4.2 玻璃器皿的保管 移液

10、管洗净晾干后置于防尘的盒中。 滴定管用后，倒掉内盛的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，置夹于滴定管架上。 比色皿用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁密闭的器皿中。 带磨口塞的容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋栓好活塞保存。 成套仪器如索氏萃取器，气体分析器等用完要立即洗净，长期不用的放在专门的纸盒里保存。实验室基础分析技术实验室基础分析技术第三节第三节 实验室用水实验室用水 1 实验室用水的质量要求 一般要

11、求:须满足国家实验室分析用水标准（GB6682-1992）的要求（见表4-3-1），该标准适用于化学分析和无机痕量分析的实验用水。 外观：目视应为无色透明的液体。实验室基础分析技术实验室基础分析技术2 实验室用水的等级 实验室用水一般分为三个等级（见表4-3-1）。 一级水：用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如用于制备标准水样或超痕量物质的分析。 一级水可用二级水经过石英蒸馏器蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2um微孔滤膜过滤来制取。 二级水：用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱、等离子发射光谱、原子荧光等分析用水。 二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 三级水：用于

12、一般化学实验。 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。实验室基础分析技术实验室基础分析技术指标名称指标名称一级水一级水二级水二级水三级水三级水pH值范围（25）-5.0-7.5电导率（25）ms/m0.010.100.50us/cm0.115比电阻M.cm251010.2可氧化物以O计mg/L-0.080.40吸光度（254nm,光程）0.0010.01-二氧化硅（mg/L）0.020.05-蒸发残渣（mg/L）-1.02.0表4-3-1 中国国家实验室分析用水标准（GB6682-92）备注：由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此对一级水、二级水的pH值范围不做规定。 一级水

13、、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。 由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物和蒸发残渣，故对其限量不做规定。实验室基础分析技术实验室基础分析技术3 实验室用水的制备 制备的方法较多，可根据分析要求和经济成本，因地制宜的选择采用。 蒸馏法 离子交换法 电渗析法 组合法 特殊要求的实验用水制备 无氨水：用阳离子交换树脂柱或混合床的树脂柱制得的新鲜去离子水，或加硫酸至pH2后经蒸馏制得。 无酚水：水经过活性炭柱过滤或加粉状活性炭于充分剧烈振摇后用双层中速滤纸过滤，也可加氢氧化钠于原水中，至pH11后经蒸馏制得。 无氧或二氧化碳水：用纯氮通入水中吹气以除去氧或二氧化碳制得。 无金属离子水：用亚

14、沸蒸馏器制备。 无有机物水：于水中加碱性高锰酸钾溶液进行蒸馏，在蒸馏过程中须使水保持红紫色不褪。实验室基础分析技术实验室基础分析技术第四节第四节 化学试剂化学试剂 化学试剂是监测分析中不可或缺的要素，其纯度对分析结果影响很大，因此，应了解试剂的质量、规格，正确合理地选择和使用，并妥善保管。 1 化学试剂的国标规格与用途 我国国家标准根据试剂的纯度和用途，将其分为4个等级，见表4-4-1。实验室基础分析技术实验室基础分析技术实验室基础分析技术实验室基础分析技术级别名称符号标签颜色用途一级优级纯或保证试剂GR绿精密分析研究二级分析纯试剂AR红精密定性、定量分析三级化学纯试剂CP蓝一般分析和教学四级

15、实验试剂LR棕一般化学制备表4-4-1 化学试剂的国标规格与用途实验室基础分析技术实验室基础分析技术2 化学试剂的其它规格与用途 除上述外，根据不同要求，还有其它规格与用途： (1) 高纯试剂 (2) 基准试剂 (3) pH基准试剂 (4) 色谱纯试剂 (5) 其他。指示剂、生化试剂、生物染色剂以及某些专用试剂等。实验室基础分析技术实验室基础分析技术第五节第五节 气体钢瓶及其使用气体钢瓶及其使用1 气体钢瓶的分类 气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为4060 L，最高工作压力为15 MPa (150atm)，最低的也在0.6 MPa (6atm)以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造

16、而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。 由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。通常有以下7种类型的气体钢瓶（见表4-5-1）。实验室基础分析技术实验室基础分析技术实验室基础分析技术实验室基础分析技术 气体类别气体类别 瓶瓶身颜色身颜色 标字颜色标字颜色 字样字样 腰带颜色腰带颜色 氮气 黑 黄 氮(N2) 棕 氧气 天蓝 黑 氧(02) 氢气 深绿 红 氢(H2) 红 压缩空气 黑 白 压缩空气

17、 乙炔 白 红 乙炔(C2H2) 绿 粗氩气 黑 白 粗氩气 白 纯氩气 灰 绿 纯氩气表4-5-1 气体钢瓶的分类实验室基础分析技术实验室基础分析技术2 气体钢瓶的使用(1) 钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次，充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。(2) 搬运钢瓶时，要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动，以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时，必须用架子或铁丝固定住。(3) 钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后，气体膨胀，瓶内压力增大，易造成漏气，甚至爆炸。可燃性气体

18、钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气、乙炔气钢瓶最好放置在大楼外的专用小间，以确保安全。(4) 使用钢瓶，除二氧化碳、氨气外，一般要用减压阀。各种减压阀中，除氮气和氧气的减压阀可相互通用外，其他的只能用于规定的气体，以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥，通常旋进7圈螺纹（俗称吃7牙）。易发生聚合反应的气体（如乙炔、乙烯）必须规定储存期限，避免久贮。实验室基础分析技术实验室基础分析技术2 气体钢瓶的使用(5) 绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，特别是阀门嘴及减压阀处，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。(6) 要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时，首先弄清方向，再缓慢旋转，否则会使螺纹

19、受损。开启阀门时，人应站在减压阀的另一侧，以防减压阀冲出被击伤，每次用后应完全关闭阀门。(7) 贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装置；也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火；在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。(8) 不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的残余压力（减压阀表压）。可燃性气体（如乙炔）应剩余0.20.3 MPa，氢气应保留2 MPa，以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关，勤检查。(9) 一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至室外，以防在室内发生事故。实验室基础分析技术实验室基础分析技术第六节第六节 称量操作称量操作1 1 称量称量

20、前的检查前的检查与准备与准备（1）查看天平上次使用记录是否正常；（2）查看室内温度是否达到205 、湿度是否达到45-60%，如未达到，应调节空调直至达到，及时记录；（3）轻缓取下天平罩并整齐叠放到天平的左或右上方；（4）检查天平内的干燥剂是否正常；（5）检查天平是否水平；（6）检查称量盘是否干净，如有杂物应清扫；（7）轻缓打开两边侧门使天平内外温湿度平衡；（8）把被称物品及原始记录等整齐摆放到称量台面的易于操作位置；实验室基础分析技术实验室基础分析技术1 1 称量称量前的检查前的检查与准备与准备（9）接通电源；（10）按下开关键（ON/OFF）直至全屏自检，显示器显示零；（11）按照天平操作

21、规程规定时间进行预热；（12）按下校正健(CAL)；（13）戴手套或用镊子将校准砝码放入称盘的中间，关闭天平侧门；（14）仪器显示校准砝码的质量(g)（cc出现后的数值）；（15）取出校准砝码,校正结束。2 2 称量（增重法）称量（增重法）（1）轻缓打开天平侧门，戴手套或用纸套将容器或称量纸放入天平盘中央；（2）轻缓关闭侧门，待读数稳定后，使用除皮健，除皮清零；（3）少量多次用角勺将样品放入容器或称量纸中进行称量，不得抛撒样品；（4）加入样品直至所需重量，轻缓关闭天平侧门；（5）记录准确称量的重量值；实验室基础分析技术实验室基础分析技术2 2 称量（增重法）称量（增重法）（6）称量后检查天平是

22、否回零；（7）按下开关键（ON/OFF），断开天平电源；（8）盖好天平罩；（9）填写天平使用记录；（10）完成台面整理。第七节第七节 滴定操作滴定操作1 1 滴定前滴定前准备准备1.1试剂溶解 (1)往烧杯中加入适量纯水；（2）一边把称量好的试剂少量多次倒入烧杯中，一边用玻棒按一个方向转动搅拌，使试剂溶解，不能溅出，直至所有试剂溶解。实验室基础分析技术实验室基础分析技术1.2溶液转移（1）玻棒插入容量瓶颈内，下端靠近瓶颈内壁，不能太接近瓶口；（2）烧杯嘴紧靠玻棒，溶液沿玻璃棒慢慢流入容量瓶中；（3）待溶液流完后，将烧杯沿玻棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的最后一滴溶液流回烧杯中，迅速把玻

23、棒放入烧杯；（4）用洗瓶沿烧杯周围冲洗，同时冲洗玻棒，不得有溅出；（5）重复以上操作2-3次，溶液不能超过容量瓶四分之三体积。1.3溶液定容（1）加纯水至容量瓶四分之三体积处，顺时针或逆时针一个方向摇动容量瓶，作初步混匀，切勿倒转摇动；（2）加纯水接近刻度，用滴管小心逐滴加入直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧塞子；实验室基础分析技术实验室基础分析技术1.3溶液定容（3）一只手食指按住塞子，另一只手指尖顶住瓶底边缘，容量瓶倒转，再转过来使气泡上升到顶，反复多次，直至摇匀，静置待用。1.4滴定管检漏（1）将纯水加入干净、干燥的滴定管，直至水溶液弯月面下缘最低处与零刻度相切；（2）静置2分钟，检查

24、液面是否下降，管尖和活塞是否渗水；（3）如液面没有下降，迅速将活塞旋转180，静置1分钟，同上检查。1.5加入滴定液（1）将滴定液加入干净、干燥的滴定管；（2）加入滴定液稍高于滴定管零刻线。1.6移取被滴定液（1）选用合适大肚移液管；（2）被滴定液的移取不能在试剂瓶中进行，应在小烧杯中移取；实验室基础分析技术实验室基础分析技术1.6移取被滴定液（1）要用被滴定液润洗小烧杯2-3次；（2）被滴定液的移取不能在试剂瓶中进行，应在小烧杯中移取；（3）用少量被滴定液润洗移液管2-3次，移液管壁应润洗到位；（4）移液管取被滴定液时应插入液面下1厘米处，吸取被滴定液稍高于移液管刻线；（5）读数时，液面弯月

25、面下缘最低处与移液管刻线相切； （6）移液管放被滴定液时应垂直，承接的三角瓶应稍倾斜，松开食指，让管内溶液自然的沿器壁流下，液体放完后管尖应在瓶壁上停留若干秒（应与移液管容积校准时停留时间一致），拿下移液管。实验室基础分析技术实验室基础分析技术2 2 滴定滴定2.12.1零点读数（1）读取零点时，应拿着滴定管上端，使其垂直；（2）待溶液稳定半分钟左右，旋转活塞逐滴放液，直至液面弯月面下缘最低处与滴定管零刻线相切。2.2滴定步骤及注意事项（1）在滴定开始前加入指示剂；（2）每次开始滴定应从零点开始；（3）滴定管管尖应伸入三角瓶瓶口下约1厘米处，瓶底距台面2-3厘米；（4）滴定时，应用右手持三角瓶

26、，左手扭动活塞，左手要将活塞拢在手心中，用拇指和食指、中指轻轻扭动；（5）滴定时，滴定管的尖端不能接触三角瓶口；（6）滴定速度应每秒3-4滴，不能成线状，滴定液不能溅出来；实验室基础分析技术实验室基础分析技术2.2滴定步骤及注意事项（7）摇动时，应只是三角瓶底部摇动，瓶口的位置不动，要绝对避免滴到瓶外，液体在瓶内均匀旋转；（8）接近终点时，必须半滴操作，半滴操作应靠壁，然后用洗瓶吹下；（9）滴定完成后，溶液应稳定半分钟读数；（10）将滴定管垂直拿取读数，观察刻度时，视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上；（11）平行滴定体积相差小于0.02毫升。实验室基础知识实验室基础知识 谢谢 谢谢 ! !