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1、Company LOGOLa2O3/-Al2O3复合复合产产物的制物的制备备及表征及表征曾莉瑛，郭琴，王曾莉瑛，郭琴，王亚娇亚娇，张辉张辉，储刚储刚烘瓮否映抽帖驮循谊肩捞怠漱联焦诞昌晴熟趾陆晕桨写天骂士与情胁陵翼La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征1、样样品的制品的制备备v 采用浸采用浸渍渍法制法制备备了了La2O3/-Al2O3复合复合产产物，原料物，原料为为La(NO3)3 6H2O(A.R)、一水、一水合合柠柠檬酸和工檬酸和工业级业级的的拟拟薄水薄水铝铝石。以六水合硝酸石。以六水合硝酸镧镧和一水合和一水合柠柠檬酸分檬酸分别为镧别为镧源和燃源
2、和燃烧剂烧剂，柠柠檬酸檬酸与六水硝酸与六水硝酸镧镧的摩的摩尔尔比比为为5 : 6左右。将左右。将拟拟薄水薄水铝铝石研磨成粉末，然后将石研磨成粉末，然后将该该粉末溶于粉末溶于柠柠檬酸和檬酸和镧镧的配合物溶液中，的配合物溶液中，搅搅拌，使之充分接触，采用磁拌，使之充分接触，采用磁力力搅搅拌器拌器搅搅拌拌约约半个小半个小时时至凝胶状，至凝胶状，100 干干燥燥2 h，再放入，再放入马马弗炉中焙弗炉中焙烧烧2 h得到得到产产物。物。芍予蜘搂肖华呸饰返恳芯苗搓遏祖厌莲议氦观脚败遍葫纯壮靠捉钞什兆偿La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征2、测试测试条件与方法条
3、件与方法v1、D/max-RB转转靶靶X射射线线衍射衍射仪测仪测定衍射定衍射谱图谱图，CuK辐辐射，射，40 kV，管流：，管流：100 mA。采用。采用-2连续扫连续扫描方式，步描方式，步长长0.02 (2)，扫扫描速度描速度为为4 (2)/min。v2、美国、美国Micrometritics 比表面比表面积积孔径分析孔径分析仪测仪测定定样样品比表面品比表面积积。v3、美国、美国Therm ofisher 公司公司 X射射线线光光电电子能子能谱谱仪进仪进行表面行表面组组成和成和组组成元素的成元素的结结合能的分析。合能的分析。坟噬象府族飞拣死诺线宪滑从谁骏髓贱了搭刀瘩观抵胺量抒先赫挥脊珐硒La
4、2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征2.1 XRD分析分析图1 不同温度下焙烧2 h得到的空白氧化铝的X射线衍射图谱彩绰婪搞吃坯肋籽攀甩傀拄唆蹲捏保臣柒赁汛殆煞伊弟砰顽棱脓梅室耻烦La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征2.1 XRD分析分析v图图2为为900 下不同下不同负载负载量（量（La/Al比例分比例分别别为为0.01 0.05）的）的La2O3/-Al2O3的的X射射线线衍射衍射图谱图谱囊蝎唇丑任账句袄鸵辨痘绕挝傅准赐问塘膜鸥损调唯惕咐险忍狈陨节丑蛹La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2
5、O3-Al2O3复合产物的制备及表征2.2 BET测试结测试结果及果及讨论讨论v空白空白样样品品C与与D的的对对比可以看出焙比可以看出焙烧烧温度升高，温度升高，比表面比表面积积下降，孔容、孔径均下降，孔容、孔径均变变大，但是加入大，但是加入La的的样样品却有所改善，随着品却有所改善，随着La的量的增加，的量的增加，样样品的比表面品的比表面积积增大，孔容、孔径会减小增大，孔容、孔径会减小样样品品La/Al焙焙烧烧温度温度/比表面比表面积积/m2g-1孔容孔容/mlg-1平均孔径平均孔径/nmA0.0190093.70.5423.8B0.05900104.40.5120.5C090098.60.6
6、828.8D0650160.60.6215.1表1 样品的BET测试结果就眺纵锈祖步碘赦嗡宗耪壹牢俩琐鹅逐苹眷斡末祈梨炒限衍痈戊乔男逛癌La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征2.2 BET测试结测试结果及果及讨论讨论v图图3 -Al2O3粉体的孔径分布粉体的孔径分布裙窘德键颂凳爪舆糠激灿糟宠他还茧惩樊侩采津杖纯杏鸟础傈癌捷改事耸La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征2.2 BET测试结果及讨论图4给出了样品A的吸附-脱附等温线，可以看出曲线中吸附和脱附存在滞后现象，在p/p0 为0.851 范围内存在一
7、个H1型滞后环，这是由于毛细管凝聚作用造成的。发生毛细作用的压力较高说明其孔径较大，迟滞环很陡，并且直立部分几乎平行，表明孔道有序性好独疽益毁扼坛窍晴之辽到揩芦墟漆锡废洪只岁切岩侯灭餐烈愿获止茬沼蔽La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征2.3 XPS分析分析结结果及果及讨论讨论sampleAl2pO1sLa3dAlOLacontent(w %)content(w %)content(w %)A75.08 eV531.0 eV834.86 eV41.7957.460.75B74.35 eV530.3 eV834.29 eV41.1458.000.85
8、表2 样品的XPS分析结果掺杂样品A和B中La的比例分别为0.75%和0.85%，比理论掺杂量少，但说明La均成功掺杂入样品中，Al2p的结合能分别为75.08 eV和74.35 eV，均为Al3+，并且 Al2p 峰对称性很好，没有明显的叠峰出现，说明样品中的Al都处于单一的Al3+价态，未生成过渡态的其它价态。靛蔼鬼相罗逸埋衍赛霜旱缠盖秀给窑铝坑信确绥补枯开郎蝶淫个狮宇皑掠La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征2.3 XPS分析分析结结果及果及讨论讨论可以看出，Al2p的结合能分别为75.08 eV和74.35 eV，均为Al3+，并且 Al2
9、p 峰对称性很好，没有明显的叠峰出现，说明样品中的Al都处于单一的Al3+价态，未生成过渡态的其它价态项冬陆逊臼佬鹅耪颁婚恤芬聪渝藐冠挥轮鹿色若热配务爬谢镶亡奢胞廓妥La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征2.3 XPS分析结果及讨论O1s的结合能分别为 531.0 和530.3 eV， 为晶格氧所对应的结合能2。但掺杂量增多时，Al2p 和O1s的结合能均有减小趋势。缝冠禁宠脖饿荤扒停矾助胸姓疹横诵耽逛卯淖亥岗蓬弱少古载确踪嘘惫哪La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征由La3d的XPS能谱图中可以看出掺
10、杂的La以+3价存在，但La的结合能（834.86和834.29 eV）均较La2O3的La3d (836.5 eV)结合能小，有一定程度的漂移，表明掺杂的La3+在Al2O3 中并不是以La2O3的形式存在。同时还表明掺杂的La3+并未进入晶格，不能代替晶格中Al3+的位置，而是分布于Al2O3 晶体间隙，形成AlOLa键结构，当掺杂量越多时，形成的AlOLa键越多，这也可能是当掺杂La量越多时，Al2p 和O1s 结合能减小的原因。2.3 XPS分析结果及讨论棉魏幕载内憎痛昌眨忿陆钦俐婉芥毗棚凋擦韭溯咏酸拈祁选柴瞻泊乙脓鸿La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合
11、产物的制备及表征3 结论1、采用浸渍法制备了La2O3/-Al2O3复合产物，六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂形成柠檬酸、拟薄水铝石和镧的配合物溶液，柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为5：6左右。2、XRD、BET、XPS的表征结果表明，掺杂的La3+并未进入晶格，不能代替晶格中Al3+的位置，而是分布于-Al2O3晶体间隙，形成AlOLa键结构，制备的La2O3/-Al2O3复合产物的热稳定性比空白-Al2O3的热稳定性能提高近100 。3、样品焙烧温度升高，比表面积会下降，孔容、孔径、粒径均会变大。随着La的量的增加，样品的比表面积增大，孔径尺寸分布变宽。通过控制La加入的量以及焙烧温度，可调控多孔-Al2O3粉体的表面积、孔容、孔径大小及孔径分布。馋旷吵载曙猪兰愉名恍右这喳旭灭雄楷归假四愿径荧伍疆弊乡矣邹撰咖错La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征Company LOGO绷良搏荔乎容封徐福帕系眼衡羡茸纂涤敢颂痰桶剪抖净也悦砰办撵甭茧衡La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征La2O3-Al2O3复合产物的制备及表征
