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1、本科生毕业论文（设计）本科生毕业论文（设计） 学 院 材料学院 专 业 材料物理 学生姓名 吴 文 娟 指导教师 肖定全教授 (1-x)(NaK)(NbTa)O3-xLiSbO3无无铅压电陶瓷陶瓷的制的制备、微、微结构和构和电学性能研究学性能研究目录F摘要摘要F第一章第一章 绪论绪论研究背景和意研究背景和意义无无铅压电陶瓷研究陶瓷研究现状及状及发展展碱金属碱金属铌酸酸盐系无系无铅压电陶瓷陶瓷本本论文文选题及主要依据及主要依据 F第二章第二章 实验过程及测试实验过程及测试实验准准备工艺过程工艺过程性能测试原理性能测试原理 F第三章第三章 结果与讨论结果与讨论 KNNT-LSKNNT-LS的性能的
2、性能 F第四章第四章 结论结论 摘要 压压电电陶陶瓷瓷由由于于其其特特殊殊的的机机电电性性能能已已被被广广泛泛应应用用各各种种领领域域。但但铅铅基基压压电电陶陶瓷瓷的的毒毒性性很很高高，给给人人类类和和生生态态环环境境造造成成损害。损害。 因此，开发因此，开发无铅压电陶瓷无铅压电陶瓷是今后研究的重要课题。是今后研究的重要课题。 目前，作为无铅材料的碱金属铌酸盐备受关注。目前，作为无铅材料的碱金属铌酸盐备受关注。 第一章 绪论F研究背景和意研究背景和意义 1945年年 钙钛矿结构的构的BaTiO3陶瓷陶瓷的的压电效效应1954年年锆钛酸酸铅(PZT)压电陶瓷陶瓷60年代年代PZT基系列陶瓷的基系
3、列陶瓷的进一步研究，及一步研究，及铌酸酸盐和和钛酸酸盐为主的无主的无铅压电陶陶瓷材料研究的初步开展瓷材料研究的初步开展80年代年代PZT基系列材料基系列材料深化研究和深化研究和应用，用，无无铅压电陶瓷陶瓷材料的关注材料的关注应应用用压压电电陶陶瓷瓷压电陶瓷发展进程压电陶瓷发展进程 电声信号，光信号声信号，光信号处理（理（频率器件）；率器件）；发射与接收超声波；射与接收超声波；计测和控制；和控制；信号信号发生器（生器（电信号和声信号）；信号和声信号）；高高压电源源发生器生器 F无无铅压电陶瓷研究陶瓷研究现状及状及发展展无无铅压电陶瓷从成分上划分，可分陶瓷从成分上划分，可分为以下几以下几类：物质物
4、质优点优点缺点缺点BaTiO3(BT)基基无无铅压电陶瓷陶瓷介介电常数高，机常数高，机电耦合系数大耦合系数大较小的小的损耗，低耗，低污染性染性 压电铁电性能中等性能中等工作温区工作温区较窄、窄、居里点居里点过低低 温度温度稳定性定性较差差、高温高温烧结 Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)基无基无铅压电陶瓷陶瓷铁电性性强强，压电常数大常数大介介电常数小，声学性能好，常数小，声学性能好，烧结温度低温度低 Qm过低低、矫玩玩场高高难以极化、化学以极化、化学稳定性定性差差铋层状状(BLSF)结构构无无铅压电陶瓷陶瓷Tc高高 (500)，介介电电常常数数低低 (127154)Qm高高（2000720
5、0）老化特性好，烧结温度低老化特性好，烧结温度低压电性能太差性能太差（ d33 200 pC/N) 频率常数大率常数大Qm过低（目前性能提高低（目前性能提高较快）快） 致密性差致密性差(普通陶瓷普通陶瓷烧结工工艺) 碱碱金金属属铌酸酸盐作作为一一种种无无铅压电材材料料目目前前备受受压电材材料料研研究究领域域关关注注，而而对碱碱金金属属铌酸酸盐的的研研究究主主要要集集中中在在（K1-xNax）NbO3陶瓷性能的研究上。陶瓷性能的研究上。反反铁电体体 NaNbO3铁电体体 KNbO3F碱金属碱金属铌酸酸盐系无系无铅压电陶瓷陶瓷形形成成固溶体固溶体（K1-xNax）NbO3钙钛矿结构钙钛矿结构该系系
6、陶陶瓷瓷居居里里温温度度较高高(160)，压电性性能能良良好好(d33可可超超过 100pC/N)。特特别是是 Na/Kl 时，即，即KNaNb03，其机其机电耦合系数达到峰耦合系数达到峰值，压电性能良好。性能良好。铌酸钠钾基无铅压电陶瓷性能的研究铌酸钠钾基无铅压电陶瓷性能的研究1.制备工艺制备工艺 生生产成成本本较高高，材材料料尺尺寸寸大大小小受受到限制。到限制。致密的致密的KNN陶瓷陶瓷温度稳定性改善温度稳定性改善材料稳定性程度不好材料稳定性程度不好 2.添加第二组元添加第二组元传统烧结传统烧结致密性差致密性差等静压等静压 热压热压CompositionDensity(g/cm3 )r T
7、an(%) Kp Tc () d33 (pc/N) Ec (kv )Pr (C2 )KNN4.0230-0.3442080-(1-x)KNN-xBaTiO3 4.4410033.80.29358104127.5(1-x)KNN-xLiTaO3 4.44570-0.36400200139(1-x)KNN-xLiNbO34.35-0.42450235-表表1.4 KNN基二元系无基二元系无铅压电陶瓷在准同型相界的陶瓷在准同型相界的压电、介、介电和和铁电性能性能 3.添加烧结助剂添加烧结助剂 在在铌铌酸酸钾钾钠钠陶陶瓷瓷体体系系中中加加入入适适量量的的助助剂剂，采采用用传传统统工工艺艺可可以以得得到
8、到性能和稳定性良好的陶瓷。性能和稳定性良好的陶瓷。 如如：0.001%0.05%的的CuO、稀稀土土金金属属锰酸酸盐LMnO3（L为为Y、Er、Ho、Yb等稀土元素）等稀土元素）或少量或少量MnO2、CrO2、CoO等氧化物等氧化物 4.离子取代（离子取代（NKN体系体系结构）构） A位(Na+,K+ )取代取代 促促进了陶瓷的液相了陶瓷的液相烧结 B 位(Nb5+)取代取代降低了介电损耗，使介电降低了介电损耗，使介电常数温度性能得到改善常数温度性能得到改善 有八面体基有八面体基本结构单元本结构单元但空间群不同但空间群不同钙钛矿型型结构构空空间群群为Amm2(C2v14)钛铁矿结构钛铁矿结构空
9、间群为空间群为R3c(C3v6) NaKNbO3（KNN） LiSbO3 （LS）Li+和和Sb5+的的替替位位作作用用使使致致密度和密度和压电活性提高活性提高合合成成了了(1-x)(NaK)(NbTa)O3xLiSbO3系系无无铅压电陶陶瓷瓷，并并且且研研究究了了LS含含量量对 (1-x)KNNT-xLS材材料料晶晶体体结构构、微微观形形貌貌、介介电、压电和和铁电性能的影响。性能的影响。F本本论文文选题及主要依据及主要依据第二章第二章 实验过程及测试实验过程及测试 F实验准准备 实验配方及样品编号实验配方及样品编号(1-x)(NaK)(NbTa)O3xLiSbO3 (x=0、0.07)原料及
10、设备原料及设备 注意：注意：碱金属氧化物在空气中不能碱金属氧化物在空气中不能长期期稳定存在，如以固相法制定存在，如以固相法制备KNN基基压电陶瓷，除陶瓷，除Nb的前的前驱体可以体可以选其氧化物（其氧化物（Nb2O5）外，）外，Na、K前前驱体就体就不能不能选其氧化物，而必其氧化物，而必须选择其他形式的化合物，如其他形式的化合物，如Na、K的碳酸的碳酸盐或者或者有机有机盐。F工艺过程工艺过程 配料配料混合和球磨混合和球磨预烧预烧粉碎粉碎 造粒成型造粒成型 排胶烧结排胶烧结上电极上电极极化极化图图2.1 传统陶瓷制备工艺流程传统陶瓷制备工艺流程 烧结条件烧结条件以合成以合成(1-x)(NaK)(N
11、bTa)O3xLiSbO3陶瓷陶瓷为例例说明制明制备工工艺条件条件预烧条件预烧条件排胶条件排胶条件样品品0.97KNNT-0.03LS0.96KNNT-0.04LS0.95KNNT-0.05LS0.94KNNT-0.06LS0.93KNNT-0.07LS烧结条件条件11103h11053h11003h110033h10953hKNNT-LS各各组分陶瓷的分陶瓷的烧结温度温度及时间及时间F性能测试原理性能测试原理 1. X射射线物相分析（物相分析（XRD）2. 扫描描电镜（SEM）显微微结构分析构分析 3. 压电常数常数 4. 机机电耦合系数耦合系数kp和机械品和机械品质因素因素Qm5. 介电性
12、能介电性能 6. 铁电性能铁电性能F(1-x)KNNT-xLS的性能的性能(1-x)KNNT-xLS陶瓷的显微组织结构陶瓷的显微组织结构 KNNT和和LS形成形成了很好的固溶体，了很好的固溶体，没有杂相出现没有杂相出现 第三章第三章 结果与讨论结果与讨论 出现了出现了四方相四方相 正交相正交相 四方相四方相 准同相界准同相界MPB 陶瓷的陶瓷的SEM照片照片（11053h烧结 ） 致密度好，致密度好，晶粒尺寸为晶粒尺寸为5m左右左右 max =4.37 g/cm3) LS有效地提高了陶瓷的密度有效地提高了陶瓷的密度 (1-x)KNNT-xLS陶瓷的压电性能陶瓷的压电性能 d33ma=240pc
13、 /N Kpmax陶瓷压电性能相比较好陶瓷压电性能相比较好MPB在提高(1-x)KNNT-xLS陶瓷压电和机电性能方面有重要作用 (1-x)KNNT-xLS陶瓷的介电性能陶瓷的介电性能 立方立方四方相四方相变 四方四方正交相变正交相变 10 kHz: (a) x = 0; (b) x = 0.04; (c) x=0.07. 由于由于Li+, Ta5+ 和和Sb5+复合取代复合取代A、B位离子位离子 (1-x)KNNT-xLS陶瓷的铁电性能陶瓷的铁电性能 时Pr 28C2 Ec11.5 kv 第四章第四章 结论结论 通通过对KNNT陶陶瓷瓷的的样品品的的 A 、B 位位进行行复复合合，应用用传统
14、的的固固相相反反应法制得了法制得了(1-x)(NaK)(NbTa)O3xLiSbO3无无铅压电陶瓷。陶瓷。 XRD分分析析表表明明，该体体系系陶陶瓷瓷形形成成了了好好的的固固溶溶体体，并并且且没没有有杂相相生生成成；陶陶瓷瓷致致密密度度较好好；具具有有较高高的的压电常常数数和和kp; 居居里里温温度度较高高；该体体系系Pr较大大，Ec都都较小。小。 (1-x)KNNT-xLS系系陶陶瓷瓷的的MPB在在0.03x之之间。陶陶瓷瓷的的综合合性性能能较好好：d33=240pc/N，kp，Qm=59，Tc=348，Pr28C2， Ec11.5 kv。 本本实验研研究究中中Li+和和Sb5+的的取取代代
15、，促促进了了陶陶瓷瓷的的液液相相烧结，使使晶晶粒粒细化化； Sb5+, Ta5+对Nb5+的的取取代代，改改善善其其电学学性性能能。 该系系陶陶瓷瓷具具有有低低的的矫顽场强强，易于极化，易于极化，压电性能得到性能得到较好好发挥。参考文献参考文献 1肖定全，王天民.晶体物理学M.四川：四川大学出版社，19892肖定全. 压电、热释电与铁电材料A.干福熹主编.信息材料（第十章）C.天津：天津大学出版社，20003许煜寰.铁电与压电材料M.北京：科学出版社，19784田中哲郎等编，陈俊彦，王余君.压电陶瓷材料M.北京：科学出版社，19825刘光聪.压电陶瓷材料的新走势.世界产品与技术，2001，6：
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17、压电陶瓷的研究与进展无铅压电陶瓷20年发明专利分析之四.功能材料，2003，34（6）：615-61811赁敦敏，肖定全，朱建国等.LiNbO3基无铅压电陶瓷的研究与进展.功能材料，2004，35（1）：18-2012肖定全.关于无铅压电陶瓷及其应用的几个问题.电子元件与材料，2004，11：62-6513孟希敏，刘心宇，周昌荣.无铅压电陶瓷的研究现状与发展趋势.电工材料，2006，3：40-4414Saito Yasuyoshi, Takao Hisaaki, Tani Toshihiko,etc. Lead-free piezoceramics. Nature,2004,432（11）：8
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22、06) 25 Saito Yasuyoshi. Alkali Metal-containing Niobate-Based Piezoelectric Material Composition and a Method for Producing the Same. United States Patent, Patent No.:US6, 387, 25 B1, May 14,2002. 致谢致谢 本论文是在肖定全教授的精心指导和热心关怀下完成的。在这半年的学习中，导师渊博的学识、务实的作风、严谨的态度，尤其在学术研究中求实、创新的科学精神深深影响了我，使我受益匪浅。在此，向我敬爱的导师致以最崇高的敬意和最诚挚的谢意！ 感谢本课题组的其他老师，以及材料学院的乐夕老师给予我的帮助！ 感谢课题组的吴家刚师兄、张斌师兄，以及实验室的其他师兄师姐给予我的关心和帮助！ 感谢我的家人和同寝室的同学，在生活和学习上给予我的支持和帮助！
