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1、一、线性实验一、线性实验 主成分含量测定 以测定浓度为100% ，50%120%之间选取5个点即可。 溶出释放度测定 以释放量的10%120%间选取5个点即可。 杂质含量用杂质对照品准确测定 以杂质限制为100% ，50%120%之间选取5个点即可。测定结果：1论述如何对待截距和斜率、如何运用。2误差在哪里，运用时的本卷须知。3为什么没有不成线性的？通常C、H、O、N构造，紫外监测器决议。 个别化学键所致。梯度洗脱时，有时会出现不成线性。4都成线性、为何还要做？最小二乘法的原理知晓。唑 来 磷 酸 结 构 式引申运用：1有关物质测定 归一化法和本身对照法的相互妙用。2缓释制剂溶出度测定，对照品
2、浓度设定为中间浓度。举例阐明。3回收率实验为何做80%120%即可？亦及样品浓度与对照品浓度接近到何等程度的了解。4国内只注重相关系数，不注重截距。四、专属性四、专属性 有关物质为主，其他检测工程含量根本上均参照有关物质。 有关物质的验证，采用中间体和降解产物确认构造后人工合成来验证与主成分的分别。系统适用性实验的配制方法： 在100浓度的主成分溶液中参与1%浓度的杂质对照品，以模拟样品中有能够存在的形状。 引见配制方法 先配制杂质贮备液，再用供试品溶液或浓的对照品溶液来稀释，简便、易行！专属性实验验证图谱专属性实验验证图谱 存在问题 配制一样浓度，测定样品时，主成分峰骤然加大，将杂质峰覆盖。
3、 强破坏实验的目的： 验证药品在遭遇了极端的气候环境条件下产生的杂质，在所建立的色谱条件下能否可以分别、测定。 检测波长确实定 涉及到各被检测物质在该波长下的呼应因子能否一样，即所谓分量校正因子的问题。f=A杂质/A被测成分 选取主成分与各杂质具有一样紫外吸收的波长f=1.0。 选取各杂质紫外吸收大于主成分紫外吸收的波长f1.0，这样可更加严厉控制杂质的限制。 如选取各杂质紫外吸收小于主成分紫外吸收的波长，应必需参与分量校正因子f99.5% 调查调查方法精方法精细细度，平行度，平行实验实验5个个样样本的本的RSD0.2%；准确度：以准确度：以测测定原料精制品的回收率定原料精制品的回收率计计算，
4、算，应应在在99.7%100.3%之之间间 n5,RSD0.1% ；滴定滴定终终点确定的根据：包括滴定曲点确定的根据：包括滴定曲线线的的绘绘制，如用制，如用指示指示剂剂法确定法确定终终点，运用点，运用电电位法校准位法校准终终点点颜颜色，提供色，提供指示指示剂颜剂颜色与色与电电位位变变化情况的化情况的对对比比结结果；果；l耐用性：耐用性：调查测定条件供定条件供试液液稳定性、定性、样品提取次数、品提取次数、时间等有微小等有微小变动时，测定定结果不受影响的接受程度，果不受影响的接受程度，如如测试条件要求苛刻条件要求苛刻时那么那么应在方法中注明。在方法中注明。 lHPLC法的法的验证：精精细度：度：R
5、SD2%n5；准确准确度：用于制度：用于制剂时，要，要调查辅料的影响，将一定量料的影响，将一定量药物加到物加到按按处方比例配制的方比例配制的辅料中料中为标示量的示量的80%120%制制成高、中、低三个成高、中、低三个剂量，混合均匀后，每个量，混合均匀后，每个剂量取三份量取三份样品，按品，按拟定方法定方法测定回收率，定回收率，应在在98%102%之之间n9, RSD2%。l线线性范性范围围：用知含量的精制品配制一系列：用知含量的精制品配制一系列浓浓度的溶度的溶液液 n57 ，用，用浓浓度度C对对峰面峰面积积A或峰高或峰高h或被或被测测物的物的呼呼应值应值之比之比进进展回展回归处归处置，置，线线性
6、方程的相关系数性方程的相关系数r0.9990，截距越小越好，并提供，截距越小越好，并提供线线性关系性关系图图；l专专属性：属性：辅辅料、有关物料、有关物质质或降解或降解产产物峰物峰对对主主药药峰峰应应无干无干扰扰；l耐用性：耐用性：调查测调查测定条件定条件 供供试试液液稳稳定性、流定性、流动动相相组组成成和和pH值值、不同品牌或批号的同、不同品牌或批号的同类类色色谱谱柱、柱温、流速、柱、柱温、流速、样样品提取次数、品提取次数、时间时间等等 有微小有微小变动时变动时，测测定定结结果不受果不受影响的接受程度，如影响的接受程度，如测试测试条件要求苛刻条件要求苛刻时时那么那么应应在方在方法中注明；法中
7、注明；l灵敏度：作灵敏度：作为为常量分析法，此常量分析法，此项项可不作主要要求。可不作主要要求。 lUV法的法的验证验证：精精细细度：度：RSD1% n5 ；准确度：准确度：方法同方法同HPLC法，回收率法，回收率应应在在98%102%之之间间 n9, RSD2% ，同，同时时要求要求辅辅料、有关物料、有关物质质或降解或降解产产物在物在测测定波定波优优点无吸收。点无吸收。l线线性范性范围围：用知含量的精制品配制一系列：用知含量的精制品配制一系列浓浓度的溶度的溶液液 n57，吸收度，吸收度A在在0.30.7间间 ，用，用浓浓度度C对对A进进展回展回归处归处置，置，线线性方程的相关系数性方程的相关系数r应应0.9990，截距，截距应趋应趋于零，并提供于零，并提供线线性关系性关系图图；l耐用性：耐用性：调查测调查测定条件定条件 供供试试液液稳稳定性、定性、样样品提取次品提取次数、数、时间时间、比色法中、比色法中显显色色剂剂用量、反响温度、用量、反响温度、时间时间、pH值值等等 有微小有微小变动时变动时，测测定定结结果不受影响的接受程度，果不受影响的接受程度，如如测试测试条件要求苛刻条件要求苛刻时时那么那么应应在方法中注明。在方法中注明。
