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1、第八章第八章 杂环类药物的分析杂环类药物的分析 杂环化合物：杂环化合物：指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳元素指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳元素原子（如原子（如O、S、N等）的化合物。等）的化合物。1本章选择重点讨论的几个典型药物本章选择重点讨论的几个典型药物v吡啶类：吡啶类：尼可刹米、异烟肼、硝苯地平；尼可刹米、异烟肼、硝苯地平；v喹啉类：喹啉类：硫酸奎宁、硫酸奎尼丁、盐酸环丙沙星；硫酸奎宁、硫酸奎尼丁、盐酸环丙沙星；v托烷类：托烷类：硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱；硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱；v吩噻嗪类：吩噻嗪类：氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静；氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静；v苯骈二氮杂苯骈二氮杂卓卓类
2、：类：地西泮、氯氮草等地西泮、氯氮草等 2 第一节第一节 吡啶类药物吡啶类药物代表药物可可3(二)主要化学性质1. 吡啶环 弱碱性弱碱性 pKb8.8 （水中）（水中）（水中）（水中） ，非水碱量法含量测定非水碱量法含量测定与重金属盐类形成沉淀与重金属盐类形成沉淀鉴别鉴别吡啶环可发生吡啶环可发生开环开环反应反应鉴别鉴别42. 取代基：（1）异烟肼还原性还原性 鉴别或氧化还原滴定法含量测定鉴别或氧化还原滴定法含量测定与某些羰基试剂发生与某些羰基试剂发生缩合缩合反应反应 - -鉴别或比色法含量测定鉴别或比色法含量测定酰胺键易酰胺键易水解水解, ,引入特殊杂质引入特殊杂质: :游离肼游离肼5（2）尼
3、可刹米 酰胺基,易水解易水解v遇遇碱碱水水解解后后，释释放放出出具具有有碱碱性性的的二二乙乙胺胺，能能使使湿湿润的红色润的红色石蕊试纸变蓝石蕊试纸变蓝色，可以此进行鉴别。色，可以此进行鉴别。3. UV和IR6二、鉴别试验二、鉴别试验(一一)吡啶环的开环吡啶环的开环反应反应 本本反反应应适适用用于于吡吡啶啶环环的的,位位无无取取代代的的尼尼可可刹米和异烟肼。刹米和异烟肼。v1戊烯二醛反应戊烯二醛反应(Kning反应反应)v2. 二硝基氯苯反应二硝基氯苯反应(Vongerichten反应反应) 71戊烯二醛反应(Kning反应)Chp2005尼可刹米鉴别：尼可刹米鉴别： 取本品取本品1 滴，加水滴
4、，加水50ml，摇匀，分取摇匀，分取2ml ，加加溴化氰溴化氰试液试液2ml 与与2.5苯胺苯胺溶溶 液液3ml ，摇匀，溶液渐显摇匀，溶液渐显黄色黄色。 3价5价尼可刹米尼可刹米8异烟肼：异烟肼：v异烟肼和尼可刹米均具有此反应，而中国异烟肼和尼可刹米均具有此反应，而中国药典只用于尼可刹米的鉴别，所用芳香第药典只用于尼可刹米的鉴别，所用芳香第一胺为苯胺。一胺为苯胺。9v烟酸鉴别(1) ： 取本品约4mg ，加2,4-二硝基氯苯8mg ，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，放泠，加乙醇制氢氧化钾试液3ml ，即显紫红色。 2.二硝基氯苯反应二硝基氯苯反应(Vongerichten反应反
5、应) 尼可刹米、异烟肼，需经适当处理尼可刹米、异烟肼，需经适当处理 异烟肼氧化成异烟肼氧化成异烟肼氧化成异烟肼氧化成羧基羧基羧基羧基；尼克刹米水解成；尼克刹米水解成；尼克刹米水解成；尼克刹米水解成羧基羧基羧基羧基10紫红色紫红色异烟肼若不经处理：异烟肼若不经处理：11(二)酰肼基的反应v还原反应还原反应 常用的氧化剂：I2、Br2、KBrO3、AgNO3v缩合反应缩合反应 如香草醛、水杨醛、二甲氨基苯甲醛121还原反应v异烟肼与硝酸银异烟肼与硝酸银-银镜反应银镜反应可溶可溶 Chp2005Chp2005：取本品约取本品约1010mgmg，置试管中，加水置试管中，加水2 2ml ml 溶解后，溶
6、解后，加氨制硝酸银试液加氨制硝酸银试液1 1ml ml ，即即发生气泡与黑色浑浊发生气泡与黑色浑浊，并在试，并在试管壁上生成管壁上生成银镜银镜。 13v异烟肼与亚硒酸作用，生成异烟肼与亚硒酸作用，生成红色硒的沉淀红色硒的沉淀。 红红142.缩合反应缩合反应v异烟肼的异烟肼的酰肼基酰肼基，与芳醛缩合形成腙（黄色），与芳醛缩合形成腙（黄色），可测定其熔点。可测定其熔点。 Ch.p2005Ch.p2005异烟肼异烟肼异烟肼异烟肼鉴别：取本品约鉴别：取本品约鉴别：取本品约鉴别：取本品约0.10.1g g，加水加水加水加水5 5ml ml 溶解后，加溶解后，加溶解后，加溶解后，加1010香草醛香草醛香草
7、醛香草醛的的的的乙醇溶液乙醇溶液乙醇溶液乙醇溶液 1 1mlml， 摇匀，微热，放冷，即析出摇匀，微热，放冷，即析出摇匀，微热，放冷，即析出摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶黄色结晶黄色结晶黄色结晶；滤过，用稀乙醇重结晶，；滤过，用稀乙醇重结晶，；滤过，用稀乙醇重结晶，；滤过，用稀乙醇重结晶，在在在在105 105 干燥后，依法干燥后，依法干燥后，依法干燥后，依法 测定（附录测定（附录测定（附录测定（附录 C C），），），），熔点为熔点为熔点为熔点为228 228 231 231 ，熔融时同时，熔融时同时，熔融时同时，熔融时同时分解。分解。分解。分解。 15v与与1，2-萘醌萘醌-4-磺酸磺酸
8、在在碱性碱性介质中可缩合显介质中可缩合显红色红色。 红色红色16（三）二氢吡啶的解离反应v二氢吡啶类药物的二氢吡啶类药物的丙酮或甲醇丙酮或甲醇溶液溶液与碱与碱作用，二氢作用，二氢吡啶环吡啶环1 1，4-4-位氢均可发生解离，发生位氢均可发生解离，发生颜色变化颜色变化。硝苯地平鉴别：取本品约25mg，加丙酮1ml 溶解，加20氢氧化钠溶液3 5 滴，振摇，溶液显橙红色。 17(四) 形成沉淀的反应v本本类类药药物物具具有有吡吡啶啶环环的的结结构构，可可与与重重金金属属盐盐类类及及苦苦味味酸酸等试剂等试剂形成沉淀形成沉淀。草绿色草绿色草绿色草绿色白色白色 尼可刹米的鉴别：取本品尼可刹米的鉴别：取本
9、品尼可刹米的鉴别：取本品尼可刹米的鉴别：取本品2 2滴，加水滴，加水滴，加水滴，加水1 1ml ml ，摇匀，加摇匀，加摇匀，加摇匀，加硫酸铜硫酸铜硫酸铜硫酸铜试液试液试液试液2 2滴与滴与滴与滴与硫氰酸铵硫氰酸铵硫氰酸铵硫氰酸铵试液试液试液试液3 3 滴，即生滴，即生滴，即生滴，即生 成成成成草绿色沉淀草绿色沉淀草绿色沉淀草绿色沉淀。 18(五)分解产物的反应 Chp2005 Chp2005 Chp2005 Chp2005尼可刹米尼可刹米鉴别：取本品鉴别：取本品鉴别：取本品鉴别：取本品10101010滴，加氢氧化钠试滴，加氢氧化钠试滴，加氢氧化钠试滴，加氢氧化钠试液液液液3 3 3 3ml
10、ml ml ml ，加热，即发生加热，即发生加热，即发生加热，即发生二乙胺的臭气二乙胺的臭气二乙胺的臭气二乙胺的臭气， 能使湿润的红能使湿润的红能使湿润的红能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。色石蕊试纸变蓝色。色石蕊试纸变蓝色。色石蕊试纸变蓝色。 v异异烟烟肼肼、尼尼可可刹刹米米等等与与无无水水碳碳酸酸钠钠或或氢氢氧氧化化钙钙共热，可发生共热，可发生脱羧脱羧降解，并有降解，并有吡啶臭味吡啶臭味逸出。逸出。19 (六)紫外吸收光谱特征 硝苯地平鉴别硝苯地平鉴别(2)(2) 取本品适量，加氯仿取本品适量，加氯仿2ml 2ml 使溶解，加无水使溶解，加无水乙醇乙醇制制成成每每1ml 1ml 含含15g 1
11、5g 的溶液，照分光光度法（附录的溶液，照分光光度法（附录 A A）测定，在）测定，在237237nm nm 的波的波长处有最大吸收，在长处有最大吸收，在320 320 355nm355nm 的波长处有较大的宽幅吸收。的波长处有较大的宽幅吸收。 20（七）（七）IR尼可刹米尼可刹米ChP（2005） 【鉴鉴别别】本本品品的的红红外外吸吸收收图图谱谱应应与与对对照照的的图图谱谱（光谱集（光谱集135图）一致图）一致21三、有关物质的检查三、有关物质的检查(一一)异烟肼中游离肼的检查异烟肼中游离肼的检查v来源来源1. 1. 制备时原料引入；制备时原料引入； 2. 2. 贮存过程中降解而产生。贮存过
12、程中降解而产生。v异异烟烟肼肼是是一一种种不不稳稳定定的的药药物物，其其中中的的游游离离肼肼又又是是一一种种诱诱变变剂剂和和致致癌癌物物质质，因因此此国国内内外外药药典典多多数数规规定定了了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。v常用的方法有常用的方法有 薄层色谱法薄层色谱法 比浊法比浊法 221薄层色谱法对象：原料和注射用异烟肼对象：原料和注射用异烟肼检查方法检查方法检查方法检查方法 取本品制成取本品制成取本品制成取本品制成50505050mg/ mlmg/ mlmg/ mlmg/ ml水溶液，作为水溶液，作为水溶液，作为水溶液，作为供试品溶液供试品
13、溶液供试品溶液供试品溶液。另取。另取。另取。另取硫酸肼硫酸肼硫酸肼硫酸肼制成制成制成制成0.200.200.200.20 mg/ mlmg/ mlmg/ mlmg/ ml水溶液水溶液水溶液水溶液( ( ( (相当于游离肼相当于游离肼相当于游离肼相当于游离肼50505050g g g g / / / / mlmlmlml) ) ) ) ，作为，作为，作为，作为对照溶对照溶对照溶对照溶液液液液。吸取。吸取。吸取。吸取供供供供试品溶液试品溶液试品溶液试品溶液10101010llll与与与与对照对照对照对照溶液溶液溶液溶液2 2 2 2llll，分别点于同一硅胶分别点于同一硅胶分别点于同一硅胶分别点于
14、同一硅胶薄层板薄层板薄层板薄层板( ( ( (用羧甲基纤维素钠溶液制备用羧甲基纤维素钠溶液制备用羧甲基纤维素钠溶液制备用羧甲基纤维素钠溶液制备) ) ) )上，以异丙醇上，以异丙醇上，以异丙醇上，以异丙醇- - - -丙酮丙酮丙酮丙酮(3(3(3(3：2)2)2)2)为为为为展开剂展开剂展开剂展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制，展开后，晾干，喷以乙醇制，展开后，晾干，喷以乙醇制，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛对二甲氨基苯甲醛对二甲氨基苯甲醛对二甲氨基苯甲醛试液，试液，试液，试液，15151515minminminmin后检视，在后检视，在后检视，在后检视，在供试品供试品供试品供试品主斑
15、点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点不得显黄色斑点不得显黄色斑点不得显黄色斑点。 本法检出肼的本法检出肼的灵敏度灵敏度为为0.10.1gg。检出检出限量限量约为约为0.020.02。23显色原理：v异烟肼斑点呈异烟肼斑点呈棕橙色棕橙色的清晰斑点，的清晰斑点，RfRf值约为值约为0 0.21.21。游离肼点呈游离肼点呈鲜黄色鲜黄色，RfRf值约为值约为0.30.3。242.比浊法vJPJP采采用用样样品品中中加加水水杨杨醛醛的的乙乙醇醇溶溶液液观观察察混混浊浊的的方方法来控制游离
16、肼的限量。法来控制游离肼的限量。 游游离离肼肼可可与与水水杨杨醛醛反反应应生生成成不不溶溶于于水水的的水水杨杨醛醛腙腙，呈现混浊。呈现混浊。v本法操作简单，但专属性差。放置时间过长，异本法操作简单，但专属性差。放置时间过长，异烟肼的反应产物也会产生浑浊。烟肼的反应产物也会产生浑浊。25(二二)尼可刹米中有关物质检查尼可刹米中有关物质检查 因因有关物质结构不清，此药典采用有关物质结构不清，此药典采用薄层色谱法薄层色谱法。 v检查方法：检查方法：高低浓度对照法高低浓度对照法供试品供试品稀释稀释1240mg/ml0.4mg/ml0.04mg/ml(高浓度高浓度)（对照（对照1）（对照（对照2）26（
17、三）（三）硝苯地平硝苯地平中有关物质检查中有关物质检查v硝苯地平硝苯地平遇光极不稳遇光极不稳定，分子内部发生定，分子内部发生光化学歧化光化学歧化作作用，降解为硝苯用，降解为硝苯吡啶吡啶衍生物及亚硝基吡啶衍生物。衍生物及亚硝基吡啶衍生物。l l中国药典和中国药典和USP（24）均采用均采用HPLC法检查。法检查。27第二节 喹啉类药物v喹喹啉啉类类生生物物碱碱常常见见的的有有奎奎宁宁、奎奎尼尼丁丁、磷磷酸氯喹、盐酸环丙沙星酸氯喹、盐酸环丙沙星等。等。左旋左旋右旋右旋28盐酸环丙沙星盐酸环丙沙星29主要化学性质:v1) 1) 碱碱性性：喹喹啉啉环环和和喹喹核核碱碱两两部部分分，各各含含一一个个氮氮
18、原原子子，其其中中喹喹核核碱碱含含脂脂环环氮氮，碱碱性性强强，可可以以与与硫硫酸酸成成盐盐；而喹啉环系芳环氮，碱性较弱，不能与硫酸成盐。而喹啉环系芳环氮，碱性较弱，不能与硫酸成盐。v2)2)旋旋光光性性：奎奎宁宁为为左左旋旋体体，奎奎尼尼丁丁为为右右旋旋体体，环环丙丙沙星无旋光性。沙星无旋光性。v3) 3) 荧光特性：荧光特性：硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液溶液中均显中均显蓝色荧光蓝色荧光，喹诺酮药物则无荧光。，喹诺酮药物则无荧光。30鉴别试验一、绿奎宁一、绿奎宁( (Thalleioquin)Thalleioquin)反应反应v奎奎宁宁和和奎奎尼尼丁丁互互为为异
19、异构构体体，均均为为6 6位位含含氧氧喹喹啉啉衍衍生生物物，显显绿奎宁绿奎宁反应。反应。 硫酸奎尼丁硫酸奎尼丁: :取本品约取本品约20mg20mg，加水，加水20ml20ml溶解后，分取溶解后，分取溶液溶液10ml,10ml,加溴试液1 2 滴后，加氨试液1ml ，即显翠绿色。 翠绿色翠绿色翠绿色翠绿色31二、光谱特征1.1.紫外吸收光谱特征紫外吸收光谱特征2.2.荧光光谱特征荧光光谱特征 硫酸奎宁与硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧硫酸奎宁与硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光光，盐酸环丙沙星无荧光特性。，盐酸环丙沙星无荧光特性。 硫酸奎尼丁硫酸奎尼丁: :取本品约取本品约20mg20mg
20、，加水，加水20ml20ml溶解后，分取溶解后，分取溶液溶液10ml10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光，加，加几滴盐酸，荧光即消失。几滴盐酸，荧光即消失。 3.3.红外吸收光谱特征红外吸收光谱特征32三、无机酸盐v硫酸奎宁与硫酸奎尼丁硫酸奎宁与硫酸奎尼丁 硫酸硫酸v盐酸环丙沙星盐酸环丙沙星 盐酸盐酸33第三节第三节 托烷类托烷类(莨菪烷类莨菪烷类)药物药物典型药物典型药物（）（-）34v1)水解性：结构中，具有酯的结构，易水解。水解性：结构中，具有酯的结构，易水解。主要化学性质：莨菪醇莨菪醇莨菪酸莨菪酸35v2)2)碱碱性性：五五元元脂脂环环上上有有氮氮原原
21、子子，故故碱碱性性较较强，易与酸成盐。强，易与酸成盐。v3 3）旋光性：氢结构中有不对称碳原子。）旋光性：氢结构中有不对称碳原子。36鉴别试验v一、托烷生物碱的一般鉴别试验一、托烷生物碱的一般鉴别试验 本类药物本类药物水解水解后生成的后生成的莨菪酸莨菪酸，经，经发烟硝酸加热发烟硝酸加热处理，处理，转变为三硝基衍生物，再与转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇氢氧化钾醇溶液和溶液和固体氢氧固体氢氧化钾化钾作用，则转成有色的醌型产物，开始呈作用，则转成有色的醌型产物，开始呈深紫色深紫色。深紫色深紫色37二、氧化反应v本类药物本类药物水解水解后生成的后生成的莨菪酸莨菪酸，可，可与硫酸和重铬酸与硫酸和重铬
22、酸钾钾在在加热加热的条件下，发生氧化反应，生成的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛苯甲醛，而逸出类似而逸出类似苦杏仁苦杏仁的臭味。的臭味。苦杏仁臭味苦杏仁臭味38v三、沉淀反应三、沉淀反应 本类药物具有碱性，可本类药物具有碱性，可与生物碱沉淀剂与生物碱沉淀剂生成沉淀。生成沉淀。常用常用的生物碱沉淀试剂为：的生物碱沉淀试剂为：1.重金属盐类，如重金属盐类，如K2HgI4、KBiI4、I2-KI、二氯二氯化汞等；化汞等；2.大分子酸类，如磷钼酸、硅钨酸等大分子酸类，如磷钼酸、硅钨酸等。v四、硫酸盐与溴化物反应四、硫酸盐与溴化物反应39第四节第四节 吩噻嗪类药物吩噻嗪类药物 母核：硫氮杂蒽母核：硫氮杂
23、蒽4041(二二)主要理化性质主要理化性质v1.1.具有紫外吸收光谱特征具有紫外吸收光谱特征 主要由母核三环的主要由母核三环的系统所产生。系统所产生。v一般具有三个峰值，即在：一般具有三个峰值，即在： 204204209209nm(205nmnm(205nm附近附近) ) 250 250265265nm(254nmnm(254nm附近附近) ( ) ( 最强峰最强峰) ) 300 300325325nm(300nmnm(300nm附近附近) )vR R =-Cl=-Cl及及- -CFCF3 3 峰红移峰红移2 24 4nmnm，250-265250-265nmnm峰增强。峰增强。v可能原因：通
24、过对位效应影响可能原因：通过对位效应影响S S，而间位效应影响而间位效应影响N N。42硫硫氮氮杂杂蒽蒽的的硫硫易易氧氧化化为为亚亚砜砜及及砜砜，其其吸吸收收光光谱谱有有明明显显不同，它们具有不同，它们具有四个峰四个峰值。值。砜砜亚砜亚砜43 2 2、红外吸收光谱：、红外吸收光谱：v吩噻嗪类药物取代基吩噻嗪类药物取代基R R和和R R，的不同，产生不同的不同，产生不同的红外吸收光谱，国内外药典已用于本类药的红外吸收光谱，国内外药典已用于本类药物较多品种的鉴别。物较多品种的鉴别。 443、易氧化呈色、易氧化呈色 硫氮杂蒽的硫氮杂蒽的硫硫为为2 2价，具有还原性，易价，具有还原性，易氧化成氧化成砜
25、、亚砜、亚砜砜等产物，随着取代基的不同，而呈不同的等产物，随着取代基的不同，而呈不同的颜色颜色。 常用氧化剂：如硫酸、硝酸、三氯化铁试液及过氧化常用氧化剂：如硫酸、硝酸、三氯化铁试液及过氧化氢等。氢等。 作用：用于药物的作用：用于药物的鉴别鉴别。45 4、与金属离子络合呈色、与金属离子络合呈色硫氮杂蒽的硫氮杂蒽的二价二价s s能能与与金属金属钯钯离子络合形成有色络合物。离子络合形成有色络合物。砜和亚砜则无此反应砜和亚砜则无此反应。用于鉴别和含量测定，用于鉴别和含量测定，可排除氧化产物的干扰可排除氧化产物的干扰。46二、鉴别试验二、鉴别试验(一一)紫外特征吸收和红外吸收光谱紫外特征吸收和红外吸收
26、光谱v紫外特征吸收紫外特征吸收: 表表8-7的数据，可供鉴别之用。的数据，可供鉴别之用。v红外吸收光谱用于本类药物的鉴别：红外吸收光谱用于本类药物的鉴别：1)标准图谱标准图谱2)标准品对照标准品对照 47(二)显色反应v1.1.氧化剂氧化显色氧化剂氧化显色 取代基不同，各种药物所显颜色有差异。取代基不同，各种药物所显颜色有差异。 482.与钯离子络合显色如癸氟奋乃静如癸氟奋乃静癸氟奋乃静：取本品约50mg，加甲醇2ml 溶解后，加0.1 氯化钯溶液3ml,即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。 红色红色49(三)分解产物的反应 取本品取本品151520mg20mg，加碳酸钠与
27、碳酸钾各约，加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g0.1g，混匀，在，混匀，在600 600 炽灼炽灼15152020分钟，放冷，加水分钟，放冷，加水2ml 2ml 使溶解，加盐酸溶液使溶解，加盐酸溶液(12)(12)酸酸化，滤过，滤液加茜素锆试液化，滤过，滤液加茜素锆试液0.5ml 0.5ml ，应显，应显黄色黄色。 50三、有关物质检查三、有关物质检查1.癸氟奋乃静及其注射液癸氟奋乃静及其注射液TLC参比杂质对照品法参比杂质对照品法以盐酸氟奋乃静为对照品以盐酸氟奋乃静为对照品2.其他药物其他药物TLC高低浓度对比法高低浓度对比法51第五节第五节 苯并二氮杂卓类药物苯并二氮杂卓类药物52阿普唑仑阿普唑
28、仑典型药物奥沙西泮奥沙西泮53主要理化性质：1.弱碱性：苯并二氮杂卓母核具弱碱性弱碱性：苯并二氮杂卓母核具弱碱性-非水碱量非水碱量法法2.稳定性：结构中的环一般比较稳定，但在稳定性：结构中的环一般比较稳定，但在强酸强酸性溶液中可性溶液中可水解水解，形成相应的，形成相应的二苯甲酮二苯甲酮衍生物。衍生物。5455v3.含卤素含卤素4. UV56二、鉴别试验二、鉴别试验v(一一)化学反应化学反应 1沉淀反应沉淀反应2.水解后重氮化水解后重氮化偶合反应偶合反应3.硫酸硫酸-荧光反应荧光反应 4分解产物的反应分解产物的反应v(二二)紫外和红外吸收光谱紫外和红外吸收光谱v(三三)薄层色谱法薄层色谱法57(
29、一)化学反应v1沉淀反应沉淀反应 阿普唑仑鉴别阿普唑仑鉴别 (1) 取本品约取本品约5mg，加盐酸溶液，加盐酸溶液(91000)2ml 溶解后，分为两份：一份加溶解后，分为两份：一份加硅钨酸硅钨酸试液试液1 滴，即生成滴，即生成 白色沉淀白色沉淀；另一份加；另一份加碘化铋钾碘化铋钾试液试液1 滴，即生成滴，即生成橙红橙红 色沉淀色沉淀。582.水解后重氮化水解后重氮化偶合反应偶合反应以氯氮草为例：以氯氮草为例：橙红色橙红色593硫酸-荧光反应如：地西泮如：地西泮ChP（2000）鉴别鉴别（1）取本品约）取本品约10mg，加硫酸加硫酸3ml，振摇使溶振摇使溶解，在紫外灯（解，在紫外灯（365nm
30、）下检视，显黄绿色荧光下检视，显黄绿色荧光氯氮卓氯氮卓黄色黄色艾司唑仑艾司唑仑亮绿色亮绿色硝西泮硝西泮淡蓝色淡蓝色苯并二氮杂卓类药物溶于硫酸后，在紫外灯下，苯并二氮杂卓类药物溶于硫酸后，在紫外灯下，显不同颜色的荧光。显不同颜色的荧光。604分解产物的反应分解产物的反应v取本品取本品20mg20mg，用，用氧瓶燃烧氧瓶燃烧法（附录法（附录 C C）进行有机）进行有机破坏，以破坏，以5 5氢氧化钠氢氧化钠溶液溶液5ml5ml为吸收液，燃烧完全为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸后，用稀硝酸酸化酸化，并缓缓煮沸，并缓缓煮沸2 2 分钟，溶液显分钟，溶液显氯氯化物化物的鉴别反应（附录的鉴别反应（附录）。）。 61(二) 紫外和红外吸收光谱(三) 薄层色谱法62可可吡啶类小 结63左旋左旋右旋右旋喹啉类盐酸环丙沙星盐酸环丙沙星64托烷类托烷类(莨菪烷类莨菪烷类)（）（-）65吩噻嗪类吩噻嗪类66奥沙西泮奥沙西泮苯并二氮杂卓类苯并二氮杂卓类67
