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1、实验实验4747铜合金中铜含量的测定间铜合金中铜含量的测定间接碘量法接碘量法2/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法47.2 47.2 实验原理实验原理 铜合金试样可用铜合金试样可用HCl-HHCl-H2 2O O2 2溶解，加热煮沸使过量的溶解，加热煮沸使过量的H H2 2O O2 2分解，然后将溶液调节至弱酸性（分解，然后将溶液调节至弱酸性（pH=3pH=34 4），加入），加入过量的过量的KIKI使之与使之与CuCu2+2+作用生成作用生成CuICuI沉淀，同时析出与铜量沉淀，同时析出与铜量相
2、当的相当的I I2 2，然后以淀粉为指示剂用，然后以淀粉为指示剂用NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液滴定标准溶液滴定析出的析出的I I2 2。其反应式如下：。其反应式如下： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- +S4O62- I I2 2- -淀粉蓝色消失为滴定终点，由试样的质量淀粉蓝色消失为滴定终点，由试样的质量NaNa2 2S S2 2O O3 3浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。 3/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的
3、的测测定定间间接接碘碘量量法法4/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法5/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法6/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法7/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法8/11在线答疑：在线答疑
4、： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法9/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法 （2 2）碘碘量量法法测测定定铜铜合合金金中中的的铜铜含含量量时时，pHpH为为何何必必须须保持在保持在3 34 4之间？酸度过高过低对测定有何影响？之间？酸度过高过低对测定有何影响？ 答答：间间接接碘碘量量法法测测定定铜铜合合金金中中的的铜铜含含量量时时，pHpH必必须须控制在控制在3 34 4之间。之间。 酸酸度度过过低低：会会降降低低反反应应速
5、速度度，溶溶液液中中I I2 2会会发发生生歧歧化化反反应应，CuCu2+2+可可能能部部分分水水解解，使使结结果果偏偏低低；同同时时，部部分分S S2 2O O3 32-2-将将会会被被I I2 2氧氧化化为为SOSO3 32-2-。 酸酸度度过过高高：I I- -易易被被空空气气中中的的氧氧氧氧化化为为I I2 2（CuCu2+2+有有催催化化作作用用），使使结结果果偏偏高高；S S2 2O O3 32-2-发生分解，发生分解，S S2 2O O3 32-2- + 2H + 2H+ + = S + H = S + H2 2SOSO3 310/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用
6、化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法 （3 3）本实验中加入本实验中加入KSCNKSCN溶液的作用是什么？为什么溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？不能过早的加入？ 答：答：CuICuI沉淀表面易吸附少量沉淀表面易吸附少量I I2 2，这部分，这部分I I2 2 不与淀粉不与淀粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCNKSCN溶溶液，使液，使CuICuI转化为溶解度更小的转化为溶解度更小的CuSCNCuSCN，而，而CuSCNCuSCN不吸附不吸附I I2 2，从而使被吸附的那部分，从而使被
7、吸附的那部分I I2 2释放出来，提高测定的准确释放出来，提高测定的准确度。度。 KSCN KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量溶液只能在临近终点时加入，否则大量I I2 2的存的存在有可能氧化在有可能氧化SCNSCN- -，从而影响测定的准确度。，从而影响测定的准确度。 11/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法 （4 4）若若试试样样中中含含有有铁铁，则则加加入入何何种种试试剂剂以以消消除除铁铁对对测定铜的干扰并控制溶液的测定铜的干扰并控制溶液的pHpH为为3 34 4？ 答答：可可加加入入NHNH4 4HFHF2 2溶溶液液，这这种种缓缓冲冲溶溶液液（HF/FHF/F- -）提提供供了了F F- -作作为为掩掩蔽蔽剂剂，可可使使共共存存的的FeFe3+3+转转化化为为FeFFeF6 63-3-以以消消除除其对其对CuCu2+2+测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为pH3pH34 4。
