《高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定ppt课件》由会员分享,可在线阅读,更多相关《高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定ppt课件(19页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、 实验三十三实验三十三高锰酸钾的标准溶液的高锰酸钾的标准溶液的配制与标定配制与标定及过氧化氢含量的测定及过氧化氢含量的测定1高锰酸钾的标准溶液的配制和标定及过氧化高锰酸钾的标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定氢含量的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题2一、实验目的一、实验目的掌握掌握KMnO4KMnO4标准溶液的配制方法;标准溶液的配制方法;掌握用无水掌握用无水NaNa2 2C C2 2O O4 4为基准物质标定为基准物质标定KMnOKMnO4 4溶液的基溶液的基本原理、操作方法和计算;本原理、操作方法和计算;掌握过氧化氢
2、试样的称量方法;掌握过氧化氢试样的称量方法;掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算;原理、操作方法和计算; 3二、实验原理二、实验原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。广泛。利用利用H H2 2O O2 2的氧化性漂白毛、丝织物;的氧化性漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌剂;医药上常用于消毒和杀菌剂;纯纯H H2 2O O2 2用作火箭燃料的氧化剂;用作火箭燃料的氧化剂;工业上利用工业上利用H H2 2O O2 2的还原性除去氯气等。的还原性除去氯气等。 4实验原理实验原理
3、KMnOKMnO4 4溶液的标定溶液的标定 在酸度为在酸度为0.51mol/L0.51mol/L的的H H2 2SOSO4 4酸性溶液中,以酸性溶液中,以NaNa2 2C C2 2O O4 4为基为基准物标定准物标定KMnOKMnO4 4溶液,以溶液,以KMnOKMnO4 4自身为指示剂自身为指示剂。反应式为:。反应式为: 2MnO2MnO4 4 + 5C + 5C2 2O O4 42 2 + 16 H + 16 H =2Mn=2Mn2+2+ + 10 CO + 10 CO2 2 + 8H + 8H2 2O OH H2 2O O2 2含量的测定含量的测定 在酸性溶液中在酸性溶液中H H2 2O
4、 O2 2是强氧化剂,但遇到强氧化剂是强氧化剂,但遇到强氧化剂KMnOKMnO4 4时,时,又表现为还原剂。因此,可以在酸性溶液中用又表现为还原剂。因此,可以在酸性溶液中用KMnOKMnO4 4标准溶标准溶液直接滴定测得液直接滴定测得H H2 2O O2 2的含量,以的含量,以KMnOKMnO4 4自身为指示剂。反应自身为指示剂。反应式为:式为: 5H5H2 2O O2 2 + 2MnO + 2MnO4 4- - + 6H + 6H+ + 2Mn2Mn2+2+ + 5O + 5O2 2 + 8H + 8H2 2O O 根据根据M(1/2HM(1/2H2 2O O2 2) )和和C(1/5KMn
5、OC(1/5KMnO4 4) )以及滴定中消耗以及滴定中消耗KMnOKMnO4 4的的体积计算体积计算H H2 2O O2 2的含量。的含量。5三、试剂及仪器三、试剂及仪器试剂:试剂: KMnOKMnO4 4固体固体 、NaNa2 2C C2 2O O4 4基准物质(在基准物质(在105110105110烘干至恒重)烘干至恒重) 、C(HC(H2 2SOSO4 4)=3mol/L)=3mol/L的的H H2 2SOSO4 4溶液溶液 、30%H30%H2 2O O2 2试样试样 。KMnO4H2O26试剂及仪器试剂及仪器仪器:仪器:分析天平、干燥分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、器、称量瓶、锥
6、形瓶、酸式滴定管、容量瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。移液管、洗瓶、量筒等。 7 四、实验步骤四、实验步骤C(1/5 KMnOC(1/5 KMnO4 4 )=0.1mol/L )=0.1mol/L的的KMnOKMnO4 4溶液配制溶液配制500ml500ml 称取称取1.6g1.6g固体固体KMnOKMnO4 4于于500ml500ml烧杯中,加烧杯中,加520ml520ml水使水使 之溶解。加热至沸,缓缓煮沸之溶解。加热至沸,缓缓煮沸15min15min,冷却,暗处,冷却,暗处静置数天(至少静置数天(至少2323天)后,天)后,P P1616玻璃砂芯漏斗过玻璃砂芯漏斗过滤,除去
7、滤,除去MnOMnO2 2等杂质,贮存棕色试剂瓶中,待标等杂质,贮存棕色试剂瓶中,待标定。定。 KMnO48 四、实验步骤四、实验步骤KMnOKMnO4 4溶液的标定溶液的标定准确称取准确称取0.150.150.20g0.20g基准物质基准物质NaNa2 2C C2 2O O4 4,置于,置于250mL250mL锥形瓶中,加入锥形瓶中,加入30mL30mL水使之溶解,再加水使之溶解,再加入入10ml 3mol/LH10ml 3mol/LH2 2SOSO4 4溶液,在电炉上加热到溶液,在电炉上加热到75758585,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度,速度,开
8、始开始滴定时反应速度滴定时反应速度慢慢,应在加入的一,应在加入的一滴褪色后,在加下一滴,溶液中产生了滴褪色后,在加下一滴,溶液中产生了MnMn2+2+后,后,滴定速度可加滴定速度可加快快,滴定至溶液呈,滴定至溶液呈粉红色粉红色且且30s30s内不退色内不退色即为终点。记录消耗即为终点。记录消耗KMnOKMnO4 4溶液的体积。溶液的体积。平行测定四次,同时做空白实验。平行测定四次,同时做空白实验。 9实验步骤实验步骤H H2 2O O2 2含量的测定含量的测定准准确确称称取取1.51.5克克30%30%过过氧氧化化氢氢试试样样(如如何何称称?),注注入入装装有有200ml200ml蒸蒸馏馏水水
9、的的250ml250ml容容量量瓶瓶中中,平平摇摇一一次次,稀稀释释至至刻刻度度,充充分分摇摇匀匀。用用移移液液管管准准确确移移取取上上述述试试液液25.00ml25.00ml,放放于于250ml250ml锥锥形形瓶瓶中中,加加3mol/L3mol/L的的H H2 2SOSO4 4 溶溶液液20ml20ml,用用0.1mol/L0.1mol/L的的KMnOKMnO4 4标标准准溶溶液液滴滴定定(注注意意滴滴定定速速度度!)至至溶溶液液微微红红色色保保持持30s30s不不褪褪色色即即为为终终点点。记记录录消消耗耗KMnOKMnO4 4标标准准溶溶液液的体积。平行测定八次。同时做空白实验。的体积。
10、平行测定八次。同时做空白实验。 10五、注意事项五、注意事项H H2 2O O2 2 对皮肤有对皮肤有腐蚀性腐蚀性,使用时应注意安全;,使用时应注意安全;分析天平的正确使用;分析天平的正确使用;有色溶液液面的观察与正确读数;有色溶液液面的观察与正确读数;滴定速度的控制:滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢先慢、中间快、后慢;自身指示剂终点颜色的观察;自身指示剂终点颜色的观察;水浴锅温度的控制。水浴锅温度的控制。11六、数据处理六、数据处理KMnOKMnO4 4溶液浓度的标定溶液浓度的标定H H2 2O O2 2含量的测定含量的测定 M(NaM(Na2 2 C C2 2O O4 4)=134.00
11、g/mol)=134.00g/mol12数据处理数据处理KMnO4溶液的标定 序号序号项目 1 1 2 2 3 3 4 4 m(m(草酸钠)倾样前草酸钠)倾样前/g/gm (m (草酸钠)倾样后草酸钠)倾样后/g/gm m(草酸钠)(草酸钠)/g/gV V (KMnOKMnO4 4)消耗)消耗/ml/ml温度温度/V V温校温校/ml/mlV V体校体校/ml/mlV V实实/ml/ml13数据处理数据处理KMnOKMnO4 4溶液的标定溶液的标定 序号序号项项目目 1 2 3 4 V V空白空白/ml /ml C(1/5KMnOC(1/5KMnO4 4)/(mol/L) )/(mol/L)
12、C C(1/5KMnO1/5KMnO4 4)平均)平均/(mol/L) /(mol/L) 极差极差/ /(mol/Lmol/L)极差与平均值之比极差与平均值之比/ /() 14数据处理数据处理H2O2含量的测定 序号序号项项目目 1 1 2 2 3 3 4 4 C(1/5KMnOC(1/5KMnO4 4)/(mol/L)/(mol/L)m ms s ( (H H2 2O O2 2 )/g/gV V (KMnOKMnO4 4)消耗消耗/ml/ml温度温度/V V温校温校/ml/mlV V体校体校/ml/mlV V实实/ml/ml15 数据处理数据处理 序号序号项项目目 1 2 3 4 ( H2O
13、2 )/ ( H2O2 )平均/ 极差/极差与平均值之比/() H2O2含量的测定 16七、思考题七、思考题KMnOKMnO4 4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,问能否用定量滤纸过滤?为什么?滤,问能否用定量滤纸过滤?为什么?配制配制KMnOKMnO4 4溶液时,为什么要将溶液时,为什么要将KMnOKMnO4 4溶液煮溶液煮沸一定时间或放置数天?沸一定时间或放置数天?用用NaNa2 2C C2 2O O4 4标定标定KMnOKMnO4 4溶液的标定条件有哪些?溶液的标定条件有哪些?为什么用硫酸溶液调节酸度?为什么用硫酸溶液调节酸度? 17思考题思考题KM
14、nOKMnO4 4滴定法如何确定滴定终点?滴定法如何确定滴定终点?用用KMnOKMnO4 4法测定法测定H H2 2O O2 2时,能否用时,能否用HNOHNO3 3、HClHCl和和HAcHAc控制酸度?为什么?控制酸度?为什么?H H2 2O O2 2与与KMnOKMnO4 4 反应较慢,能否通过加热溶液来反应较慢,能否通过加热溶液来加快反应速率?为什么?加快反应速率?为什么? 18总结:总结: 高锰酸钾的氧化能力强,所以应用范围很广。可以用直接滴定法测定许的氧化能力强,所以应用范围很广。可以用直接滴定法测定许多还原性物质,用反滴定法可以测定一些氧化性物质,还可以用间接滴多还原性物质,用反
15、滴定法可以测定一些氧化性物质,还可以用间接滴定法测定某些不具有氧化还原性的物质,因此定法测定某些不具有氧化还原性的物质,因此要求学生通过学习测定要求学生通过学习测定H H2 2O O2 2的含量,的含量,能够掌握能够掌握KMnOKMnO4 4溶液的配制和标定以及溶液的配制和标定以及KMnOKMnO4 4 法的应用。法的应用。作业:作业: 设计实验:高锰酸钾法测定硫酸亚铁的含量。设计实验:高锰酸钾法测定硫酸亚铁的含量。 设计实验要求:设计实验要求: (1 1)实验方法、原理;)实验方法、原理; (2 2)需用的仪器和试剂;)需用的仪器和试剂; (3 3)实验步骤;)实验步骤; (4 4)实验数据记录和结果计算;)实验数据记录和结果计算; (5 5)注意事项。)注意事项。实验室清洁值日实验室清洁值日19