《不同萃取介质对纺织品pH值检测》由会员分享，可在线阅读，更多相关《不同萃取介质对纺织品pH值检测（24页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、不同萃取介质对纺织品不同萃取介质对纺织品pH值值检测结果的影响检测结果的影响概论概论pH值是生态纺织品的重要检测指标之一。值是生态纺织品的重要检测指标之一。为了更好地维护消费者的消费安全，最新为了更好地维护消费者的消费安全，最新修订的服装标签国家标准将修订的服装标签国家标准将pH值和甲醛含值和甲醛含量纳入标出指标。量纳入标出指标。规定直接接触皮肤服装的规定直接接触皮肤服装的pH值须在值须在4.07.5之间，非直接接触皮肤服装的之间，非直接接触皮肤服装的pH值须在值须在4.09.0之间。之间。概论概论在在在在pHpH值的实际测定过程中，纺织品水萃取液的值的实际测定过程中，纺织品水萃取液的值的实际
2、测定过程中，纺织品水萃取液的值的实际测定过程中，纺织品水萃取液的pHpH值不稳定，数据的重现性较差，特别是当值不稳定，数据的重现性较差，特别是当值不稳定，数据的重现性较差，特别是当值不稳定，数据的重现性较差，特别是当pHpH值值值值在在在在4.07.54.07.5时，很容易由于示值不稳定而导致误判。时，很容易由于示值不稳定而导致误判。时，很容易由于示值不稳定而导致误判。时，很容易由于示值不稳定而导致误判。最新修订的最新修订的最新修订的最新修订的GB/T 7573-2009GB/T 7573-2009在在在在GB/T 7573-2002GB/T 7573-2002的基础上增加了的基础上增加了的基
3、础上增加了的基础上增加了0.1mol/L KCL0.1mol/L KCL溶液作为萃取介质，溶液作为萃取介质，溶液作为萃取介质，溶液作为萃取介质，目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的影响，提高影响，提高影响，提高影响，提高pHpH值测定的稳定性。值测定的稳定性。值测定的稳定性。值测定的稳定性。GB/T 7573-2009GB/T 7573-2009中没有明确什么情况下用那种萃中没有明确什么情况下用那种萃中没有明确什么情况下用那种萃中没有明确什么情况下用那种萃取介质。
4、取介质。取介质。取介质。针对两种萃取介质做对比试验，比较测试结果的针对两种萃取介质做对比试验，比较测试结果的针对两种萃取介质做对比试验，比较测试结果的针对两种萃取介质做对比试验，比较测试结果的差异，为实际工作中萃取介质的选择提供参考。差异，为实际工作中萃取介质的选择提供参考。差异，为实际工作中萃取介质的选择提供参考。差异，为实际工作中萃取介质的选择提供参考。仪器与材料仪器与材料pHpH计计计计具赛烧瓶具赛烧瓶具赛烧瓶具赛烧瓶振荡器振荡器振荡器振荡器分析天平分析天平分析天平分析天平容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶量筒量筒量筒量筒氯化钾标准溶液：用蒸馏水或去离子水配制成氯化钾标准溶液：用蒸馏水或去离子水配
5、制成氯化钾标准溶液：用蒸馏水或去离子水配制成氯化钾标准溶液：用蒸馏水或去离子水配制成0.1mol/L0.1mol/L氯化钾标准溶液氯化钾标准溶液氯化钾标准溶液氯化钾标准溶液三级水：满足三级水：满足三级水：满足三级水：满足GB/T 6682GB/T 6682要求，温度为要求，温度为要求，温度为要求，温度为2525时，时，时，时，pHpH值值值值5.07.55.07.5。实验原理实验原理在室温下，用玻璃电极测定纺织品水萃取在室温下，用玻璃电极测定纺织品水萃取液的液的pH值。值。试验方法试验方法根据根据GB/T 7573-2009纺织品纺织品 水萃取液水萃取液pH值的测定值的测定，用，用pH值为值为
6、4.0、7.0或或9.0左左右的标准缓冲溶液校准后的右的标准缓冲溶液校准后的pH计测定萃取计测定萃取液的液的pH值。值。样品及其水萃取液的制备样品及其水萃取液的制备试样：从样品抽取足够数量的试样，剪成试样：从样品抽取足够数量的试样，剪成试样：从样品抽取足够数量的试样，剪成试样：从样品抽取足够数量的试样，剪成5mm5mm5mm5mm的小块，以便样品能迅速润湿，操作的小块，以便样品能迅速润湿，操作的小块，以便样品能迅速润湿，操作的小块，以便样品能迅速润湿，操作过程中避免污染或用手直接触摸试样，否则将导过程中避免污染或用手直接触摸试样，否则将导过程中避免污染或用手直接触摸试样，否则将导过程中避免污染
7、或用手直接触摸试样，否则将导致样品致样品致样品致样品pHpH值发生变化。值发生变化。值发生变化。值发生变化。水萃取液的制备：称取水萃取液的制备：称取水萃取液的制备：称取水萃取液的制备：称取3 3份样品，各份样品，各份样品，各份样品，各（2.000.052.000.05）g g，分别放入洗净的具塞烧瓶中，分别放入洗净的具塞烧瓶中，分别放入洗净的具塞烧瓶中，分别放入洗净的具塞烧瓶中，用量筒量取用量筒量取用量筒量取用量筒量取100mL100mL蒸馏水（或蒸馏水（或蒸馏水（或蒸馏水（或0.1mol/L KCL0.1mol/L KCL的溶的溶的溶的溶液），摇动烧瓶使试样完全浸润，然后放在振荡液），摇动烧
8、瓶使试样完全浸润，然后放在振荡液），摇动烧瓶使试样完全浸润，然后放在振荡液），摇动烧瓶使试样完全浸润，然后放在振荡器上振荡器上振荡器上振荡器上振荡2h2h，并记录萃取液温度。，并记录萃取液温度。，并记录萃取液温度。，并记录萃取液温度。样品及其水萃取液的制备样品及其水萃取液的制备振荡速度对水萃取液振荡速度对水萃取液pH值有一定影响，为值有一定影响，为了保证试样内部与萃取液之间维持快速的了保证试样内部与萃取液之间维持快速的液体置换，减小误差，振荡不可过慢。液体置换，减小误差，振荡不可过慢。一般规定往复式振荡器控制在一般规定往复式振荡器控制在60次次/min，循环式振荡器控制在循环式振荡器控制在30
9、周周/min。水萃取液水萃取液pH值的测定值的测定在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准pHpH计。计。计。计。将第一份萃取液倒入烧杯，立即将电极浸入液面将第一份萃取液倒入烧杯，立即将电极浸入液面将第一份萃取液倒入烧杯，立即将电极浸入液面将第一份萃取液倒入烧杯，立即将电极浸入液面下至少下至少下至少下至少10mm10mm处，用玻璃棒轻轻搅动溶液直至处，用玻璃棒轻轻搅动溶液直至处，用玻璃棒轻轻搅动溶液直至处，用玻璃棒轻轻搅动溶液直至pHpH值达到最稳定值。值达到最稳定值。值达到最稳定值。值达到
10、最稳定值。取出后不清洗电极，直接浸入第二份萃取液液面取出后不清洗电极，直接浸入第二份萃取液液面取出后不清洗电极，直接浸入第二份萃取液液面取出后不清洗电极，直接浸入第二份萃取液液面下至少下至少下至少下至少10mm10mm处，静置，直至处，静置，直至处，静置，直至处，静置，直至pHpH值达到最稳定值值达到最稳定值值达到最稳定值值达到最稳定值并记录该值。并记录该值。并记录该值。并记录该值。取第三份萃取液，迅速将电极（不清洗）浸没到取第三份萃取液，迅速将电极（不清洗）浸没到取第三份萃取液，迅速将电极（不清洗）浸没到取第三份萃取液，迅速将电极（不清洗）浸没到至少至少至少至少10mm10mm处，静置，直至
11、处，静置，直至处，静置，直至处，静置，直至pHpH值达到最稳定值并值达到最稳定值并值达到最稳定值并值达到最稳定值并记录该值。记录该值。记录该值。记录该值。记录的第二份萃取液和第三份萃取液的记录的第二份萃取液和第三份萃取液的记录的第二份萃取液和第三份萃取液的记录的第二份萃取液和第三份萃取液的pHpH值作为值作为值作为值作为测量值。测量值。测量值。测量值。计算计算计算第二次和第三次记录值的平均值，结计算第二次和第三次记录值的平均值，结果保留一位小数。果保留一位小数。如果两个如果两个pH测量值之间的差异大于测量值之间的差异大于0.2，则，则另取其他试样重新测试，直到有两个有效另取其他试样重新测试，直
12、到有两个有效测量值为止。测量值为止。不同萃取介质对偏碱性样品不同萃取介质对偏碱性样品pH值的值的影响影响选择选择选择选择pHpH值偏碱性的值偏碱性的值偏碱性的值偏碱性的6 6个样品，分别以三级水和个样品，分别以三级水和个样品，分别以三级水和个样品，分别以三级水和KCLKCL溶液为萃取介质测定溶液为萃取介质测定溶液为萃取介质测定溶液为萃取介质测定pHpH值，测试数据见表值，测试数据见表值，测试数据见表值，测试数据见表1.1.由表由表由表由表1 1数据可见，数据可见，数据可见，数据可见，pHpH值偏碱性时，用三级水做萃值偏碱性时，用三级水做萃值偏碱性时，用三级水做萃值偏碱性时，用三级水做萃取介质测
13、定的取介质测定的取介质测定的取介质测定的pHpH值比用值比用值比用值比用KCLKCL溶液高，二者平均值溶液高，二者平均值溶液高，二者平均值溶液高，二者平均值的差值最高可达的差值最高可达的差值最高可达的差值最高可达0.10.1，平均差值为，平均差值为，平均差值为，平均差值为0.050.05。测定时发现，用三级水做萃取介质测定测定时发现，用三级水做萃取介质测定测定时发现，用三级水做萃取介质测定测定时发现，用三级水做萃取介质测定pHpH值的稳值的稳值的稳值的稳定性不如定性不如定性不如定性不如KCLKCL溶液。可能是溶液。可能是溶液。可能是溶液。可能是KCLKCL溶液的电导率比溶液的电导率比溶液的电导
14、率比溶液的电导率比三级水高。三级水高。三级水高。三级水高。建议在建议在建议在建议在pHpH值偏碱性时，用值偏碱性时，用值偏碱性时，用值偏碱性时，用KCLKCL溶液做萃取介质测溶液做萃取介质测溶液做萃取介质测溶液做萃取介质测定。定。定。定。表表1 偏碱性样品在不同萃取介质条件偏碱性样品在不同萃取介质条件下的下的pH值值序号序号萃取介质为三级水萃取介质为三级水萃取介质为萃取介质为KCLKCL溶液溶液平均值平均值差值差值I IIIII平均平均值值精确到精确到0.10.1I IIIII平均平均值值精确到精确到0.10.11 18.81 8.81 8.85 8.85 8.78 8.78 8.88.88.
15、70 8.70 8.71 8.71 8.71 8.71 8.78.70.07 0.07 2 28.18 8.18 8.17 8.17 8.18 8.18 8.28.28.11 8.11 8.12 8.12 8.12 8.12 8.18.10.05 0.05 3 39.62 9.62 9.64 9.64 9.63 9.63 9.69.69.59 9.59 9.60 9.60 9.60 9.60 9.69.60.03 0.03 4 48.67 8.67 8.72 8.72 8.70 8.70 8.78.78.73 8.73 8.73 8.73 8.73 8.73 8.78.70.06 0.06 5
16、 57.87 7.87 7.92 7.92 7.90 7.90 7.97.97.84 7.84 7.84 7.84 7.84 7.84 7.87.80.06 0.06 6 68.56 8.56 8.51 8.51 8.54 8.54 8.58.58.43 8.43 8.44 8.44 8.44 8.44 8.48.40.10 0.10 不同萃取介质对接近中性样品不同萃取介质对接近中性样品pH值值的影响的影响选择选择选择选择pHpH值接近中性的值接近中性的值接近中性的值接近中性的6 6个样品，分别以三级水和个样品，分别以三级水和个样品，分别以三级水和个样品，分别以三级水和KCLKCL溶液为萃取介
17、质测定溶液为萃取介质测定溶液为萃取介质测定溶液为萃取介质测定pHpH值，测试数据见表值，测试数据见表值，测试数据见表值，测试数据见表2.2.由表由表由表由表2 2数据可见，数据可见，数据可见，数据可见，pHpH值呈中性时，用三级水做萃值呈中性时，用三级水做萃值呈中性时，用三级水做萃值呈中性时，用三级水做萃取介质测定的取介质测定的取介质测定的取介质测定的pHpH值比用值比用值比用值比用KCLKCL溶液高，二者平均值溶液高，二者平均值溶液高，二者平均值溶液高，二者平均值的差值最高可达的差值最高可达的差值最高可达的差值最高可达0.110.11，平均差值为，平均差值为，平均差值为，平均差值为0.060
18、.06。测定时发现，用三级水做萃取介质测定测定时发现，用三级水做萃取介质测定测定时发现，用三级水做萃取介质测定测定时发现，用三级水做萃取介质测定pHpH值的稳值的稳值的稳值的稳定性不如定性不如定性不如定性不如KCLKCL溶液。溶液。溶液。溶液。建议在建议在建议在建议在pHpH值接近中性时，用值接近中性时，用值接近中性时，用值接近中性时，用KCLKCL溶液做萃取介质溶液做萃取介质溶液做萃取介质溶液做萃取介质测定。测定。测定。测定。表表2 接近中性样品在不同萃取介质条接近中性样品在不同萃取介质条件下的件下的pH值值序号序号萃取介质为三级水萃取介质为三级水萃取介质为萃取介质为KCLKCL溶液溶液平均
19、值平均值差值差值I IIIII平均平均值值精确到精确到0.10.1I IIIII平均平均值值精确到精确到0.10.11 17.34 7.34 7.22 7.22 7.28 7.28 7.37.37.21 7.21 7.22 7.22 7.22 7.22 7.27.20.06 0.06 2 26.85 6.85 6.77 6.77 6.81 6.81 6.86.86.73 6.73 6.74 6.74 6.74 6.74 6.76.70.07 0.07 3 37.01 7.01 6.95 6.95 6.98 6.98 7.07.06.92 6.92 6.89 6.89 6.91 6.91 6.9
20、6.90.08 0.08 4 47.23 7.23 7.18 7.18 7.21 7.21 7.27.27.11 7.11 7.09 7.09 7.10 7.10 7.17.10.11 0.11 5 57.19 7.19 7.25 7.25 7.22 7.22 7.27.27.19 7.19 7.21 7.21 7.20 7.20 7.27.20.02 0.02 6 67.11 7.11 7.12 7.12 7.12 7.12 7.17.17.10 7.10 7.09 7.09 7.10 7.10 7.17.10.02 0.02 不同萃取介质对偏酸性样品不同萃取介质对偏酸性样品pH值的值的影响
21、影响选择选择选择选择pHpH值偏酸性的值偏酸性的值偏酸性的值偏酸性的6 6个样品，分别以三级水和个样品，分别以三级水和个样品，分别以三级水和个样品，分别以三级水和KCLKCL溶液为萃取介质测定溶液为萃取介质测定溶液为萃取介质测定溶液为萃取介质测定pHpH值，测试数据见表值，测试数据见表值，测试数据见表值，测试数据见表3.3.由表由表由表由表3 3数据可见，数据可见，数据可见，数据可见，pHpH值偏酸性时，用三级水做萃值偏酸性时，用三级水做萃值偏酸性时，用三级水做萃值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定的取介质测定的取介质测定的取介质测定的pHpH值和用值和用值和用值和用KCLKCL溶液差别不是很大
22、，溶液差别不是很大，溶液差别不是很大，溶液差别不是很大，二者平均值的差值最高二者平均值的差值最高二者平均值的差值最高二者平均值的差值最高0.030.03，平均差值为，平均差值为，平均差值为，平均差值为0.010.01。pHpH值的稳定性和稳定时间无显著差异，可能偏酸值的稳定性和稳定时间无显著差异，可能偏酸值的稳定性和稳定时间无显著差异，可能偏酸值的稳定性和稳定时间无显著差异，可能偏酸性的水萃取液，本身稳定性较好。性的水萃取液，本身稳定性较好。性的水萃取液，本身稳定性较好。性的水萃取液，本身稳定性较好。建议在建议在建议在建议在pHpH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定。值偏酸性时，用三级水做萃取
23、介质测定。值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定。值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定。表表3 偏酸性样品在不同萃取介质条件偏酸性样品在不同萃取介质条件下的下的pH值值序号序号萃取介质为三级水萃取介质为三级水萃取介质为萃取介质为KCLKCL溶液溶液平均值平均值差值差值I IIIII平均平均值值精确到精确到0.10.1I IIIII平均平均值值精确到精确到0.10.11 15.67 5.67 5.715.715.695.695.75.75.705.705.695.695.705.705.75.70.010.012 25.78 5.78 5.885.885.835.835.85.85.785.785.8
24、15.815.805.805.85.80.030.033 36.626.626.716.716.676.676.76.76.686.686.666.666.676.676.76.70.000.004 46.546.546.526.526.536.536.56.56.516.516.486.486.506.506.56.50.030.035 56.226.226.296.296.266.266.36.36.266.266.256.256.266.266.36.30.000.006 65.485.485.435.435.465.465.55.55.455.455.475.475.465.465.5
25、5.50.000.00结论结论GB/T 7573-2009在第在第10章的注释章的注释2中表明，中表明，当某种样品使用水和当某种样品使用水和KCL溶液的测定结果溶液的测定结果发生争议时，推荐采用发生争议时，推荐采用KCL溶液作为萃取溶液作为萃取介质的测定结果。介质的测定结果。没有明确什么情况下用哪种萃取介质。没有明确什么情况下用哪种萃取介质。结论结论实际操作中发现，在接近中性和偏碱性时实际操作中发现，在接近中性和偏碱性时KCL溶液做萃取液溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳示值稳定性较好，稳定时间较短。建议采用定时间较短。建议采用KCL溶液作为萃取溶液作为萃取液，以保证测试结果的一致性和快速性。
26、液，以保证测试结果的一致性和快速性。pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定pH值和用值和用KCL溶液差别不大，采用三级水溶液差别不大，采用三级水做萃取介质测定即可。做萃取介质测定即可。本实验室PH实验1 1、萃取液为三级水与、萃取液为三级水与0.1mol/L KCL0.1mol/L KCL的溶液的实验结果对比的溶液的实验结果对比的溶液的实验结果对比的溶液的实验结果对比从以上数据可以看出两种不同萃取液的结果无明显差别，但是在从以上数据可以看出两种不同萃取液的结果无明显差别，但是在PHPH计读数时，计读数时， 0.1mol/L KCL0.1mol/L KCL萃取液
27、明显比三级水萃取液要稳定。萃取液明显比三级水萃取液要稳定。萃取液明显比三级水萃取液要稳定。萃取液明显比三级水萃取液要稳定。序号序号萃取介质为三级水萃取介质为三级水萃取介质为萃取介质为KCLKCL溶液溶液平均值平均值差值差值I IIIII平均平均值值精确到精确到0.10.1I IIIII平均平均值值精确到精确到0.10.11 16.106.10 6.126.126.116.16.106.106.106.10.010.012 25.895.885.885.95.875.885.875.90.010.013 36.536.536.536.56.526.516.516.50.020.024 46.38
28、6.396.386.46.386.386.386.40.030.035 57.067.087.077.17.057.067.057.10.020.026 64.564.584.574.64.574.584.574.60.000.002 2、实验室、实验室PHPH不合格数据不合格数据从以上数据可以看出，本实验室从以上数据可以看出，本实验室PHPH不合格数据基本上都是偏碱性。不合格数据基本上都是偏碱性。日期日期 萃取液萃取液萃取介质为三级水的不合格数据萃取介质为三级水的不合格数据百分比率百分比率11-11-11-11-0102010201020102（1671671671671 1 1 1个数据个
29、数据个数据个数据8.458.458.458.459.839.839.839.838.448.448.448.449.679.679.679.678.218.218.218.2137373737个不合格数据个不合格数据个不合格数据个不合格数据占占占占2.2%2.2%2.2%2.2%9.289.289.289.288.238.238.238.238.188.188.188.187.127.127.127.123.973.973.973.978.668.668.668.669.289.289.289.289.229.229.229.228.668.668.668.668.958.958.958.95
30、8.168.168.168.168.128.128.128.129.389.389.389.388.548.548.548.549.559.559.559.55日期日期 萃取液萃取液萃取介质为萃取介质为KCLKCL溶液的不合格数据溶液的不合格数据百分比率百分比率11-11-03050305（38381818个数据个数据个数据个数据8.208.208.208.208.458.458.458.459.659.659.659.658.688.688.688.688.948.948.948.9448484848个不合格数据个不合格数据个不合格数据个不合格数据占占占占1.31.31.31.38.728.
31、728.728.728.808.808.808.809.459.459.459.458.008.008.008.008.418.418.418.419.009.009.009.008.208.208.208.209.409.409.409.408.808.808.808.808.718.718.718.713.713.713.713.718.458.458.458.458.728.728.728.729.209.209.209.209.009.009.009.00本实验室结论通过以上实验室数据的总结，以及文章的结论，我们可以得出用KCL溶液做萃取液溶液做萃取液pH示示值稳定性较好，稳定时间较短
32、，而且测定结值稳定性较好，稳定时间较短，而且测定结果真实可靠。果真实可靠。问题讨论1 1、不同的缓冲溶液对测定、不同的缓冲溶液对测定PHPH值的影响。值的影响。序号序号PHPH值为值为4.004.00和和7.007.00的缓冲溶液调谐的缓冲溶液调谐PHPH值为值为7.007.00和和9.189.18的缓冲溶液调谐的缓冲溶液调谐三级水三级水0.1mol/L KCL三级水三级水0.1mol/L KCL1 15.905.985.445.475.655.745.265.282 24.854.904.304.314.654.614.054.073 36.806.846.306.306.696.696.216.204 47.587.617.127.137.647.657.257.235 58.138.027.427.428.228.227.527.566 69.029.008.608.609.119.108.708.69由以上数据可以看出，不管是萃取液是三级水还是由以上数据可以看出，不管是萃取液是三级水还是0.1mol/L KCL0.1mol/L KCL，缓冲液不同，测得的数据相差较大。，缓冲液不同，测得的数据相差较大。 目前本实验室用的缓冲溶液是PH值为4.00和6.86的两个范围。 接下来准备对不同的缓冲溶液，对测得的PH数据的影响，做以下数据对比。谢谢！
