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1、AFS系列双道 原子荧光光度计 开展历史、根本原理和设计思路氢化物发生原子荧光技术的开展历史 1974197419741974年年年年TsujiiTsujiiTsujiiTsujii和和和和KugaKugaKugaKuga首次将氢化物进样技术和无色散原首次将氢化物进样技术和无色散原首次将氢化物进样技术和无色散原首次将氢化物进样技术和无色散原子荧光光谱技术相结合，开创了氢化物发生子荧光光谱技术相结合，开创了氢化物发生子荧光光谱技术相结合，开创了氢化物发生子荧光光谱技术相结合，开创了氢化物发生无色散原无色散原无色散原无色散原子荧光光谱分析技术子荧光光谱分析技术子荧光光谱分析技术子荧光光谱分析技术H
2、G-AFSHG-AFSHG-AFSHG-AFS。 1975197519751975年杜文虎等介绍了原子荧光法，次年研制了冷原子年杜文虎等介绍了原子荧光法，次年研制了冷原子年杜文虎等介绍了原子荧光法，次年研制了冷原子年杜文虎等介绍了原子荧光法，次年研制了冷原子荧光测汞仪荧光测汞仪荧光测汞仪荧光测汞仪. . . . 20202020世纪世纪世纪世纪70707070年代末年代末年代末年代末, , , ,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极放郭小伟等研制成功研制了溴化物无极放郭小伟等研制成功研制了溴化物无极放郭小伟等研制成功研制了溴化物无极放电灯电灯电灯电灯, , , ,为原子荧光分析技术的进一步深入研究
3、和开展奠定为原子荧光分析技术的进一步深入研究和开展奠定为原子荧光分析技术的进一步深入研究和开展奠定为原子荧光分析技术的进一步深入研究和开展奠定了根底了根底了根底了根底. . . .氢化物发生原子荧光技术的开展历史 19831983年北京地质仪器厂年北京地质仪器厂年北京地质仪器厂年北京地质仪器厂, ,即现在的北京科创海光仪器等即现在的北京科创海光仪器等即现在的北京科创海光仪器等即现在的北京科创海光仪器等研制了双通道原子荧光光谱仪，开创了领先世界水平的研制了双通道原子荧光光谱仪，开创了领先世界水平的研制了双通道原子荧光光谱仪，开创了领先世界水平的研制了双通道原子荧光光谱仪，开创了领先世界水平的有我
4、国自主知识产权分析仪器的先河。有我国自主知识产权分析仪器的先河。有我国自主知识产权分析仪器的先河。有我国自主知识产权分析仪器的先河。 在此后的在此后的在此后的在此后的2020多年中多年中多年中多年中, ,北京科创海光仪器在开发原子荧光北京科创海光仪器在开发原子荧光北京科创海光仪器在开发原子荧光北京科创海光仪器在开发原子荧光分析方法分析方法分析方法分析方法, ,仪器的设计研制仪器的设计研制仪器的设计研制仪器的设计研制; ;尤其在氢化物发生原子荧光尤其在氢化物发生原子荧光尤其在氢化物发生原子荧光尤其在氢化物发生原子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作分析方面做了大量卓有成效的工作分析方面做了大量卓有
5、成效的工作分析方面做了大量卓有成效的工作. .使我国在使我国在使我国在使我国在HG-AFSHG-AFS技技技技术领域处于国际领先地位。术领域处于国际领先地位。术领域处于国际领先地位。术领域处于国际领先地位。我国学者的工作中主要突破我国学者的工作中主要突破有以下几方面有以下几方面 用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯，成功地解用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯，成功地解用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯，成功地解用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯，成功地解决了铋的光谱干扰问题；决了铋的光谱干扰问题；决了铋的光谱干扰问题；决了铋的光谱干扰问题； 利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石
6、英炉口形成利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成氢氩小火焰作为原子化器，从而使整个装置简单实用；氢氩小火焰作为原子化器，从而使整个装置简单实用；氢氩小火焰作为原子化器，从而使整个装置简单实用；氢氩小火焰作为原子化器，从而使整个装置简单实用； 将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作AFSAFSAFSAFS光源，解光源，解光源，解光源，解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使
7、用带决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用带决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用带决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用带来的不便；来的不便；来的不便；来的不便； 将流动注射将流动注射将流动注射将流动注射FIAFIAFIAFIA技术、断续流动注射技术与技术、断续流动注射技术与技术、断续流动注射技术与技术、断续流动注射技术与AFSAFSAFSAFS联用联用联用联用开创了开创了开创了开创了FIA-AFSFIA-AFSFIA-AFSFIA-AFS全自动分析，并研制开发出全自动原子荧全自动分析，并研制开发出全自动原子荧全自动分析，并研制开发出全自动原子荧全自动分析，并研制开发
8、出全自动原子荧光光谱仪。光光谱仪。光光谱仪。光光谱仪。 1、根本原理、根本原理1.1 理论概述 三大类原子光谱 AAS、AES、AFS AFS三大突破 a光源-空心阴极灯 b氢化物-反响体系 c断续流动-进样系统 1.2 荧光类型 a共振荧光-原子吸收的逆过程 吸收的能量和释放的能量相等。 b非共振荧光-能量不相等1.3 荧光猝灭 使用氩气做载气和屏蔽气 氩气作用： a载气 b屏蔽气根底知识氢化物发生法其实质只是一个化学反响，一氢化物发生法其实质只是一个化学反响，一般是在在强复原剂或其它因素的作用下被测般是在在强复原剂或其它因素的作用下被测元素与元素与H H形成共价化合物，而这些化合物通形成共
9、价化合物，而这些化合物通常在室温条件下以气态形式存在，这些气体常在室温条件下以气态形式存在，这些气体化合物被载气带入分析仪器的原子化区进行化合物被载气带入分析仪器的原子化区进行分析。分析。氢化物发生法目前用这种发生技术通常测定的目前用这种发生技术通常测定的目前用这种发生技术通常测定的目前用这种发生技术通常测定的素主要有：素主要有：素主要有：素主要有：AsAsAsAs、SbSbSbSb、BiBiBiBi、GeGeGeGe、SnSnSnSn、PbPbPbPb、SeSeSeSe、TeTeTeTe、ZnZnZnZn、CdCdCdCd 10 10个元素个元素HgHg采用蒸气发生法。采用蒸气发生法。 AF
10、S230EAFS230E技术指标技术指标检测线(D.L.): As、Se、Pb、Sn、Te、 Bi、Sb、 Zn、 0.02 ng/mL Hg、Cd0.001ng/ml Ge Zn2.0 ng/ml3.2.2 精度(RSD): 1.0% 线性范围线性范围: : 大于三个数量级大于三个数量级1.4 AFS1.4 AFS的优点的优点 非色散系统、光程短、能量损失少非色散系统、光程短、能量损失少 结构简单，故障率低结构简单，故障率低 灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比 接收多条荧光谱线接收多条荧光谱线 适合于多元素分析适合于多元素分析 原子化效率高，理论
11、上可到达原子化效率高，理论上可到达100%100% 采用日盲管检测器，降低火焰噪声采用日盲管检测器，降低火焰噪声 线性范围宽，线性范围宽，3 3个量级个量级 没有基体干扰没有基体干扰 可做价态分析可做价态分析 只使用氩气，运行本钱低只使用氩气，运行本钱低1.5 1.5 缺点缺点必须使用高强度激发光源，特制元素灯必须使用高强度激发光源，特制元素灯无色散系统，要求避光性能要好无色散系统，要求避光性能要好受氢化物反响限制和元素的特性限制，目前只能受氢化物反响限制和元素的特性限制，目前只能测量测量1111中元素中元素 As As、SbSb、BiBi、HgHg、GeGe、SeSe、 Sn Sn、TeTe
12、、PbPb、ZnZn、CdCd1.6 1.6 与与AAS-HGAAS-HG的比较的比较光路简单，光程短光路简单，光程短可做多元素分析可做多元素分析原子化效率高，对炉芯无特殊要求原子化效率高，对炉芯无特殊要求干扰小，记忆效应小干扰小，记忆效应小灵敏度高，检出限低灵敏度高，检出限低操作简单操作简单1.7 1.7 产品型号和特点产品型号和特点早期分立元件，微波源，无极放电灯，间断手动早期分立元件，微波源，无极放电灯，间断手动进样进样 - -主要主要XDY-1XDY-1，2 2计算机技术单片机、系统机，空心阴极灯，计算机技术单片机、系统机，空心阴极灯，间断进样间断进样-3-3型，型，2A2A，120
13、120 ，220220计算机技术和断续流动计算机技术和断续流动-进样方式改革进样方式改革 2201 2201，老，老230230自动进样自动进样DOSDOS系统系统WindowsWindows系统，串口控制系统，串口控制-2202-2202，230230，2202E2202E，230E230E，30003000，31003100，96009600，97009700，980098002. 仪器构成仪器构成 一条线结构，四局部：一条线结构，四局部： 光源，氢化物发生，原子化系统，检光源，氢化物发生，原子化系统，检测系统测系统 HCL原子化器原子化器 PMT数据处理数据处理断断续流续流动动自动进样自
14、动进样 2.1 2.1 光源光源-高强度空心阴极灯高强度空心阴极灯 纯度高，不自吸，寿命纯度高，不自吸，寿命3000mA/h3000mA/h，仪器电流，仪器电流是是 峰值，不是平均值。峰值，不是平均值。2.2 2.2 光路光路-三个透镜，无色散元件三个透镜，无色散元件2.3 2.3 原子化器原子化器-屏蔽式石英炉屏蔽式石英炉 2.3.1 2.3.1 炉芯结构炉芯结构 内气内气-氢化物蒸汽、氩气、氢气氢化物蒸汽、氩气、氢气 外气外气-氩气，作用如下：氩气，作用如下： a a防止氢化物被氧化，降低原子化效率防止氢化物被氧化，降低原子化效率 b b防止荧光猝灭防止荧光猝灭 2.3.2 2.3.2 特
15、点特点 a a原子化效率高，尽可能多产生基态原子原子化效率高，尽可能多产生基态原子 b b没有背景发射，干扰小没有背景发射，干扰小 c c稳定性好，只需要氩气稳定性好，只需要氩气 d d低温原子化，温度不可调低温原子化，温度不可调 e e记忆效应小记忆效应小2.3.3 2.3.3 氢化物发生和反响体系氢化物发生和反响体系 复原反响，氩气复原反响，氩气- -氢气火焰提供原子化温度氢气火焰提供原子化温度 金属金属- -酸体系；氯化亚锡酸体系；氯化亚锡- -酸；硼氢化物酸；硼氢化物- -酸；酸； 后者反响速度快，性能稳定，适合大多数后者反响速度快，性能稳定，适合大多数元素元素2.3.4 氢化物发生的
16、特点 没有基体干扰 原子化效率高氢化物蒸汽易于原子化 ，不需要高温不同价态的元素发身个氢化物反响的条件不同，因此可以做价态分析2.3.5 干扰 a 液相-样品溶液中干扰元素优先反响，或形成络合物吸附被测元素 的氢化物，消耗复原剂 消除：参加一些基体改进剂或选择适宜的酸度以及复原剂用量。 b 气相-氢化物传输过程或原子化过程的的干扰，消耗氢基，降低被测元素的原子化效率 消除：抑制干扰元素形成氢化物，或参加改进剂吸附干扰元素的氢化物 2.4 进样方式气液分离泵样品还原剂 反应块 载气2.4.1 间断2.4.2 连续流动气液分离泵样品还原剂 反应块 载流 阀载气2.4.3 流动注射2.4.4 2.4
17、.4 断续流动断续流动 气液分离泵载流 / 样品还原剂 反应块 载气 断续流动进样系统是北京海光公司的专利设计，实现了在线清洗，节省样品消耗，平安可靠，不存在转换阀的密封、漏液、腐蚀等问题2.4.5 2.4.5 反响系统和氢化物通路反响系统和氢化物通路 反应块 载流/样品还原剂 载气 气液 分离废水 二级分离（水封）炉芯废水 汽液隔离断续流动氢化物发生技术 1992 1992年，断续流动氢化物发生器应用于原子年，断续流动氢化物发生器应用于原子荧光光度计，它是一种集结了连续流动与流动注荧光光度计，它是一种集结了连续流动与流动注射氢化物发生技术各自优点而开展起来的一种新射氢化物发生技术各自优点而开
18、展起来的一种新的氢化物发生装置。由海光公司将这种氢化物发的氢化物发生装置。由海光公司将这种氢化物发生器配备在一系列商品化的原子荧光仪器上，从生器配备在一系列商品化的原子荧光仪器上，从而开创了半自动化及全自动化氢化物发生而开创了半自动化及全自动化氢化物发生原子原子荧光光谱仪器的新时代。荧光光谱仪器的新时代。断续流动氢化物发生法的 特点 采样量灵活多变采样量灵活多变采样量灵活多变采样量灵活多变; ; ; ; 样品之间交叉污染少样品之间交叉污染少样品之间交叉污染少样品之间交叉污染少; ; ; ; 记忆效应小记忆效应小记忆效应小记忆效应小; ; ; ; 分析精度高分析精度高分析精度高分析精度高; ;
19、; ; 节省试样与试剂节省试样与试剂节省试样与试剂节省试样与试剂; ; ; ; 结构简单、易于实现自动化结构简单、易于实现自动化结构简单、易于实现自动化结构简单、易于实现自动化; ; ; ; 采样频率高、分析速度快采样频率高、分析速度快采样频率高、分析速度快采样频率高、分析速度快; ; ; ; 可单点绘制标准曲线等优点。可单点绘制标准曲线等优点。可单点绘制标准曲线等优点。可单点绘制标准曲线等优点。 1.节省试剂与样品(1)所采集的样品全部发生器了氢化反响并且荧光信所采集的样品全部发生器了氢化反响并且荧光信号全部被采取和加和号全部被采取和加和, ,因此获取单位灵敏度的样因此获取单位灵敏度的样品及
20、试剂量最少品及试剂量最少; ;(2)采用断续流动进样采用断续流动进样, ,进样时间短进样时间短, ,一般为一般为56s, 56s, 样样品消耗量为品消耗量为0.72mL0.72mL左右左右2.结构简单,易于实现自动化断续流动氢化物发生系统的根本构件包括断续流动氢化物发生系统的根本构件包括: :A: A: 步进电机驱动的蠕动泵步进电机驱动的蠕动泵; ;B:B:蠕动泵泵头蠕动泵泵头; ;C:C:蠕动泵管蠕动泵管; ;D:D:混合模块混合模块; ;E:E:气液别离器气液别离器. .3.采样频率高, 分析速度快清洗与测定同时进行清洗与测定同时进行, ,从而大大缩短了分析时间从而大大缩短了分析时间; ;
21、在清洗阶段明显提高了蠕动泵的转速在清洗阶段明显提高了蠕动泵的转速, ,减小了清减小了清洗时间洗时间; ;选取断续流动方式采样选取断续流动方式采样, ,采样时间很短采样时间很短, ,一般在一般在5s5s左右左右; ;分析一个样品的时间为分析一个样品的时间为2030s,2030s,分析频率为分析频率为120150120150次次/h./h.炉芯结构示意图 在更换或清洗在更换或清洗炉芯时要注意不要炉芯时要注意不要打碎，另外气管不打碎，另外气管不要接错，载气接内要接错，载气接内管。管。 炉丝要尽量和炉丝要尽量和外管平齐外管平齐炉丝氢化物、载气屏蔽气2.5 2.5 气路气路 自动控制，分成两路，一路是载
22、气，一路是屏蔽气自动控制，分成两路，一路是载气，一路是屏蔽气 载气流量每分钟载气流量每分钟300-1000300-1000毫升，三个电磁阀控制毫升，三个电磁阀控制 屏蔽气流量每分钟屏蔽气流量每分钟500-1200500-1200毫升，三个电磁阀控制毫升，三个电磁阀控制 压力开关保护压力开关保护 AFS-3000AFS-3000系列气路改进，随时关气系列气路改进，随时关气 气流量的选择气流量的选择2.6 检测和信号处理检测和信号处理和其它光谱仪器相同，包括光电转换、信号放大、和其它光谱仪器相同，包括光电转换、信号放大、采样和计算机处理、显示打印等采样和计算机处理、显示打印等电路控制：主机内主要有三块电路板电路控制：主机内主要有三块电路板 a a前放前放- -电流电压转换，信号放大电流电压转换，信号放大 b b主控板主控板- -提供信号控制和采样处理提供信号控制和采样处理 c c灯电源板灯电源板- -点亮阴极灯点亮阴极灯2.7 其它 进样量毫升 炉高调节，数值是反方向 预热灯电流 2.8 开展 双道四灯和四道，开发新元素的测量方法
