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1、5 萃取与洗涤萃取与洗涤 Extraction and Washing一、原理萃取和洗涤是分离和提纯有机物常用的操作。它们的基本原理都是利用物质在互不相溶（或微溶）的溶剂中的溶解度不同而达到分离。萃取是从液体或固体混合物中提取所需的物质，洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质，所以洗涤实际上也是一种萃取。液液萃取：使用分液漏斗。液固萃取：索氏提取器（茶叶中提取咖啡因）。 二、目的1、了解萃取和洗涤的原理及用途。2、学习萃取和洗涤的实验操作。三、实验内容 1、液-液萃取 1.1 仪器的选择 液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗。1.2 萃取溶剂萃取溶剂要易于
2、和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/51/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。1.3 萃取操作方法1、使用分液漏斗前先检查玻璃塞和活塞是否紧密配套。在活塞上涂好润滑脂。2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。3、由分液漏斗的上口装入待萃取物和萃取溶剂（一般为被萃取液体积的13）。塞好塞子（塞子不能涂润滑脂），旋
3、紧。把分液漏斗倾斜，漏斗的上口略朝下，右手捏住漏斗上口颈部，用食指压紧盖子，左手握住旋塞，振荡。使两相之间充分接触，以提高萃取效率（见下图） 。每振摇几次后，就要将漏斗下部的支管向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。 如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇23 min。4、将分液漏斗放在铁环上，静置，待混合液体分层。振荡有时会形成稳定的乳浊液，可加入食盐至溶液饱和，破坏乳浊液稳定性使分层。也可轻轻地旋转漏斗，使其加速分层。长时间静置分液漏斗，也可达到使乳浊液分层的目的。5、液体层后，旋转上口盖子，使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔，与大气相通。或直接打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，当液面分界接近旋塞时，关闭旋塞，静置片刻，待下层液体汇集不再增多时，小心地全部放出。有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。分液漏斗使用注意事项：1、用前先检查是否有漏水现象。2、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放进烘 箱内烘干。3、上口玻璃塞（或橡皮塞）打开后才能开启活塞。4、上层液体不能由分液漏斗下口放出。5、用后洗净，活塞用薄纸包裹后塞回去。
