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1、1 第十章第十章 扫描电子显微分析与电子探针扫描电子显微分析与电子探针p第一节第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理一、工作原理 二、构造与主要性能二、构造与主要性能 p第二节第二节 像衬原理与应用像衬原理与应用 一、像衬原理一、像衬原理 二、应用二、应用 p第三节第三节 电子探针电子探针X射线显微分析（射线显微分析（EPMA） 一、能谱仪一、能谱仪 二、波谱仪二、波谱仪 三、三、EPMA的基本工作方式的基本工作方式 1电子探针电子探针X射线显微分析仪射线显微分析仪简称简称电子探针电子探针(EPA或或EPMA)扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)简称简
2、称扫描电镜扫描电镜2SEM(scanning electron microscope)p扫描电子显微镜扫描电子显微镜 (SEM) 原理的提出与发展，约与原理的提出与发展，约与TEM 同时；但直同时；但直到到1964年，第一部商售年，第一部商售SEM才问世。才问世。p在最近在最近2020多年的时间内，扫描电子显微镜发展迅速，综合了多年的时间内，扫描电子显微镜发展迅速，综合了X X射线射线分光谱仪、电子探针以及其它许多技术而发展成为分光谱仪、电子探针以及其它许多技术而发展成为分析型扫描电子分析型扫描电子显微镜，显微镜，分析精度不断提高，应用功能不断扩大。分析精度不断提高，应用功能不断扩大。3SEM
3、 特点特点p仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(1.0nm(场发射场发射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝) )；p仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可连续可调调；p图像景深大，富有立体感，可直接观察起伏较大的粗糙表面图像景深大，富有立体感，可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；（如金属和陶瓷的断口等）；p试样制备简单；试样制备简单；p可做综合分析可做综合分析: : 1 1）、）、SEMSEM装上波谱仪或能谱仪后，在观察扫描装上波谱仪或能谱仪后，在观察
4、扫描形貌图像形貌图像的同的同时，可对试样微区进行时，可对试样微区进行元素分析元素分析。 2 2）、装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不）、装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程态变化过程（动态观察动态观察）。）。45 SEMSEM示例示例形貌观察形貌观察5 SEM TEM67金相组织观察金相组织观察珠光体组织珠光体组织8断口形貌观察断口形貌观察解解理理断断口口沿沿晶晶断断口口韧韧窝窝断断口口疲疲劳劳断断口口9SnO纳米线的纳米线的SEM照片照片清晨林中漫步清晨林中
5、漫步1011 KYKY-2800B型扫描电子显微镜型扫描电子显微镜技术参数技术参数 1.分辨本领：4.5nm 2.放大倍数：15X250,000X 3.加速电压：0.1kV30kV 4.试样尺寸：60mm（最大） 5.样品台 1）标准样品台：X=Y=50mm,Z=25mm,T=-5+90,R=360 2）大样品台：X=80mm,Y=50mm,Z=30mm,T=0+90,R=360 3) 高真空高温样品台：最高温度达1000 北京中科科仪技术发展有限责任公司KYKYTechnologyDevelopmentLTD.主要特点主要特点 1.10241024像素点高分辨图象存储及显示系统 2.6个接口
6、供装配EDS、WDS等探测器 3.WindowsXP操作系统、软件控制等多种自动功能 4.多种图像处理功能 5.能实现中英文报告打印输出 1112 JSM-6390LV钨灯丝扫描电子显微镜钨灯丝扫描电子显微镜技术参数技术参数 1.高真空模式：高真空模式：3.0nm 低真空模式：低真空模式：4.0nm 2.低真空度低真空度1 to 270Pa，高、低真空切换，高、低真空切换 3.样品台样品台X:80mm Y:40mm T:-10 to +90degree R:360degree 4.加速电压加速电压0.5kV to 30Kv束流束流1pA1uA 5.真空系统马达驱动台能谱分析接口真空系统马达驱动
7、台能谱分析接口 主要特点主要特点 1.既保证高电压下的高分辨率，也可提供低电压下高质量的图像。 2.全自动电子枪 3.高灵敏度半导体背散射探头 4.超级圆锥形物镜，高精度的变焦聚光镜系统 5.大样品室，全对中的样品台，大视野观察范围可观测到2厘米见方的样品日本电子株式会社(JEOL)1213 JSM-6701F冷场发射扫描电子显微镜冷场发射扫描电子显微镜技术参数技术参数 1.分辨率：1.0nm(15kV)/2.2nm(1kV) 2.加速电压：0.5KV-30kV 3.放大倍数：25-650K 4.样品室尺寸：最大200mm直径样品 5.束流强度：10-13到2X10-9 主要特点主要特点 1.
8、冷场发射电子枪：10-8Pa order pressure in Gun 2.气锁式样品交换、全对中大样品台 3.全自动聚焦、消像散、合轴、控制扫描速度 4.样品台标配三轴马达却动，可选四、五轴马达驱动 5.半漏磁 日本电子株式会社(JEOL)1314 JSM-7001F热场发射扫描电子显微镜热场发射扫描电子显微镜技术参数技术参数 1.分辨率：1.2nm(30kV)/3.0nm(1kV) 2.加速电压：0.5KV-30kV 3.放大倍数：10-500K 4.大束流高分辨5nA，WD10mm,15kV时分辨率3.0nm 5.束流强度：1pA到200nA 主要特点主要特点 1.浸没式热场发射电子枪
9、，束流强度最大200nA 2.无漏磁物镜设计，便于磁性样品观测和EBSP观测不变形 3.自动光阑角控制器，无需调整光阑 4.全自动控制聚焦、合轴、消像散、控制扫描速度 5.适于配合多种分析性探头 1415 第一节第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理一、工作原理SEM原理示意图原理示意图目前的扫描电子显微镜目前的扫描电子显微镜（分析型电镜）可以进行（分析型电镜）可以进行形貌形貌、微区成分微区成分和和晶体结晶体结构构等多种微观组织结构等多种微观组织结构信信息的息的同位分析同位分析。成像原理成像原理：利用细聚焦电子束：利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来
10、的在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。各种物理信号调制成像。类似类似电视摄影显像的方式电视摄影显像的方式。1516 二、构造与主要性能二、构造与主要性能 电子光学系统电子光学系统(镜筒镜筒)偏转系统偏转系统信号检测放大系统信号检测放大系统图像显示和记录系统图像显示和记录系统电源系统电源系统真空系统真空系统SEM的构造的构造1617 电子光学系统示意图电子光学系统示意图p 由由电子枪电子枪、电磁聚、电磁聚光镜、光栏、样品室光镜、光栏、样品室等部件组成。等部件组成。电子光学系统电子光学系统p 作用作用：获得扫描：获得扫描电子束。电子束。1718 几种类型电子枪性能比较几种类型电子枪性能
11、比较18样品室p扫描电子显微镜的样品室空扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置间较大，一般可放置2010 mm的块状样品。近年来还开的块状样品。近年来还开发了可放置尺寸在发了可放置尺寸在125mm以上的大样品台。以上的大样品台。p观察时，样品台可根据需要观察时，样品台可根据需要沿沿X、Y及及Z三个方向平移，三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。倾斜。p样品室内除放置样品外，还样品室内除放置样品外，还安置各种信号检测器。安置各种信号检测器。1920 SEM的主要性能指标的主要性能指标（1）放大倍数放大倍数 可从几倍到可从几倍到20万倍万倍连续连续调节。调节。 （
12、2）分辨率分辨率 影响影响SEM图像分辨率的主要因素有图像分辨率的主要因素有： 扫描电子束斑直径扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应入射电子束在样品中的扩展效应(原子序数原子序数Z的影响的影响)； 操作方式及其所用的调制信号；操作方式及其所用的调制信号； 信号噪音比；信号噪音比； 杂散磁场；杂散磁场； 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。适合于粗糙表面的观察和分析。立体感。适合于粗糙表面的观察和分析。 2021 1
13、-入射电子束入射电子束2-俄歇电子激发体积俄歇电子激发体积3-样品表面样品表面4-二次电子激发体积二次电子激发体积5-背散射电背散射电子激发体积子激发体积6-初级初级X射线激发体积射线激发体积入射电子产生的各种信息的深度和广度范围入射电子产生的各种信息的深度和广度范围 (a) 电子束散射区域形状电子束散射区域形状(梨形作用体积梨形作用体积) (b)重元素样品的电子束散射区域形状重元素样品的电子束散射区域形状(半球形作用体积半球形作用体积)2122 第二节第二节 像衬原理与应用像衬原理与应用 一、像衬原理一、像衬原理 p像的衬度像的衬度：像的各部分：像的各部分(即各像元即各像元)强度相对于其平强
14、度相对于其平均强度的变化均强度的变化或图像上不同区域间明暗程度的差或图像上不同区域间明暗程度的差别。别。 pSEM可以用可以用二次电子、背散射电子、二次电子、背散射电子、吸收电子、吸收电子、特征特征X射线等信号成像。射线等信号成像。 2223 1二次电子像衬度及特点二次电子像衬度及特点 p二次电子信号主要来自样品表层二次电子信号主要来自样品表层510nm深度深度范围，能量较低范围，能量较低(小于小于50eV)。 p影响二次电子产额的因素主要影响二次电子产额的因素主要有：有： (1)二次电子能谱特性；二次电子能谱特性； (2)入射电子的能量；入射电子的能量； (3)材料的原子序数；材料的原子序数
15、； (4)样品倾斜角样品倾斜角 。 2324 从表面发射出去的二次电子流与入射电子流的比值从表面发射出去的二次电子流与入射电子流的比值（IS/I0）称为）称为二次电子产额二次电子产额，用，用 表示。表示。二次电子产额与电子能量和入射角的普遍关系二次电子产额与电子能量和入射角的普遍关系电子能量增加，电子能量增加， 开始增加，达极大值后反而减少；开始增加，达极大值后反而减少；入射角入射角 越大越大， 越大；越大；2425 二次电子像的衬度可以分为以下几类：二次电子像的衬度可以分为以下几类： (1)形貌衬度形貌衬度 (2)成分衬度成分衬度 (3)电压衬度电压衬度 (4)磁衬度磁衬度(第一类第一类)形
16、貌衬度原理形貌衬度原理样品倾斜角样品倾斜角 入射电子束入射电子束表面法线表面法线样品倾斜角样品倾斜角 越大，越大， 二次电子产额越大，二次电子产额越大， 图像越明亮。图像越明亮。2526 二次电子像衬度的特点：二次电子像衬度的特点： p（1）分辨率高）分辨率高; p（2）立体感强）立体感强; p（3）主要反映形貌衬度。）主要反映形貌衬度。 通常所指的扫描电镜的分辨率，就是指二次电子像的分辨率。通常所指的扫描电镜的分辨率，就是指二次电子像的分辨率。2627 2背散射电子像衬度及特点背散射电子像衬度及特点 影响背散射电子产额的因素影响背散射电子产额的因素： (1) 原子序数原子序数Z (2) 入射
17、电子能量入射电子能量E0 (3) 样品倾斜角样品倾斜角 背散射电子像衬度分类背散射电子像衬度分类： (1) 成分衬度成分衬度 (2) 形貌衬度形貌衬度 (3) 磁衬度磁衬度(第二类第二类) 背散射电子、二次电子产额与原子序数的关系背散射电子、二次电子产额与原子序数的关系当观察原子序数衬度时，当观察原子序数衬度时，需将样品磨平、抛光。需将样品磨平、抛光。2728 二次电子运动轨迹二次电子运动轨迹背散射电子运动轨迹背散射电子运动轨迹与二次电子像比较，其特点：与二次电子像比较，其特点： （1）分辨率低；）分辨率低； （2）背散射电子检测效率低，衬度小；）背散射电子检测效率低，衬度小； （3）主要反应
18、原子序数衬度。）主要反应原子序数衬度。 28SEM样品制备样品制备p对金属和陶瓷等对金属和陶瓷等块状样品块状样品，只需将它们切割成大小合，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接进行观察；接进行观察；p粉末试样粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末即可上电镜观察。住的粉末即可上电镜观察。p对绝缘体或导电性差的材料，需预先在分析表面上蒸对绝缘体或导电性差的材料，需预先在
19、分析表面上蒸镀一层厚度约镀一层厚度约1020 nm的导电层。的导电层。 目的：减少电子目的：减少电子堆积堆积，因为电子堆积容易阻挡入射电，因为电子堆积容易阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。导电层一般是二子束进入和样品内电子射出样品表面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和铝等真空蒸镀层。次电子发射系数比较高的金、银、碳和铝等真空蒸镀层。 29SEM样品制备30SEM样品喷金样品喷金3132 二、应用二、应用 1. 二次电子像二次电子像 （1）颗粒形态、大小、分布观察与分析）颗粒形态、大小、分布观察与分析 （2）断口形貌观察）断口形貌观察 （3）显微组织观察等）显微组织观察
20、等 2. 背散射电子像背散射电子像 （1）分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相）分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相 （2）定性地判定析出物相的类型）定性地判定析出物相的类型 （3）形貌观察等）形貌观察等 32第三节第三节 电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析（Electron Probe Micro-Analysis，EPMA）33电子探针概述电子探针概述pHiller在在20世纪世纪40年代首先提出电子探针的设想；年代首先提出电子探针的设想；pCastaing对该设想加以完善，在一台电子显微镜上加一个对该设想加以完善，在一台电子显微镜上加一个X射线谱仪和一台金相显微镜拼凑成；射线谱仪
21、和一台金相显微镜拼凑成；p1956年第一台商品电子探针问世；年第一台商品电子探针问世；p目前，一般是一台扫描电镜配上目前，一般是一台扫描电镜配上X射线能谱仪（射线能谱仪（EDS），），构成一台简易的构成一台简易的“电子探针电子探针”；有的加上；有的加上X射线波谱仪射线波谱仪（WDS）；）；p专用的专用的EPMA一般配有一台能谱仪、几台波谱仪以及一个一般配有一台能谱仪、几台波谱仪以及一个专用的光学显微镜。专用的光学显微镜。3435 p电子探针仪的构造与扫描电镜大电子探针仪的构造与扫描电镜大体相似，只是增加了接收记录体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。现代扫描电镜一般射线的谱仪。现代扫描电镜一
22、般都可以配上都可以配上X射线谱仪，实现电射线谱仪，实现电子探针的功能。子探针的功能。 p电子束作用下，样品表面以下电子束作用下，样品表面以下 m数量级的作用体积中激发出数量级的作用体积中激发出X射线，若这个体积中的样品是射线，若这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各由多种元素组成，则可激发出各个相应元素的特征个相应元素的特征X射线。射线。 pX射线谱仪有射线谱仪有波谱仪波谱仪和和能谱仪能谱仪两两类。类。 电子探针结构示意图电子探针结构示意图3536 一、能谱仪一、能谱仪p能量分散（色散）谱仪简称能量分散（色散）谱仪简称能谱仪能谱仪，EDS。 检测特征检测特征X射线的能量射线的能量p目前
23、最常用的是目前最常用的是Si(Li) X射线能谱仪，其关键部件是射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即检测器，即锂漂移硅固态检测器锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个，它实际上是一个以以Li为施主杂质的为施主杂质的n-i-p型二极管。型二极管。Si(Li)检测器探头结构示意图检测器探头结构示意图36微区成分分析（微区成分分析（EDS）3738 Si(Li)能谱仪的特点能谱仪的特点 优点：优点： (1)定性分析速度快定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素。几乎所有元素。 铍窗口：铍窗口：11Na92U，新型材料窗口：，新型材料窗口：
24、4Be92U (2)灵敏度高灵敏度高 X射线收集立体角大，空间分辨率高。射线收集立体角大，空间分辨率高。 (3)谱线重复性好谱线重复性好 适合于表面比较粗糙的分析工作。适合于表面比较粗糙的分析工作。 缺点：缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率。能谱仪的能量分辨率(130eV)比比波谱仪的能量分辨率波谱仪的能量分辨率(5eV)低。低。(2)工作条件要求严格工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。低温状态。 (3)定量分析精度不如波谱仪定量分析精度不如波谱仪。3839 二、波谱仪二、波谱仪 p波长分散
25、（色散）谱仪简称波长分散（色散）谱仪简称波谱仪波谱仪， WDS。 检测特征检测特征X射线的波长射线的波长 p样品被激发的特征样品被激发的特征X射线照射线照射到连续转动的分光晶体上实射到连续转动的分光晶体上实现分光现分光(色散色散)，即不同波长的，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方射线将在各自满足布拉格方程的程的2 方向上被方向上被(与分光晶体与分光晶体以以2:1的角速度同步转动的的角速度同步转动的)检检测器接收。测器接收。 394041 波谱仪的特点：波谱仪的特点：优点：优点： （1）波长分辨率很高）波长分辨率很高 如可将波长十分接近的如可将波长十分接近的VK (0.228434nm)、C
26、rK 1(0.228962nm)和和CrK 2(0.229351nm) 3根谱线清晰地分开；根谱线清晰地分开； （2）分析的元素范围宽）分析的元素范围宽 4Be92U； （3）定量比能谱仪准确。）定量比能谱仪准确。 缺点缺点： （1）X射线信号的利用率极低；射线信号的利用率极低； （2）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用；）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用； （3）分析速度慢，不适合定性分析；）分析速度慢，不适合定性分析；41能谱议和波谱仪的谱线比较能谱议和波谱仪的谱线比较(a)能谱曲线；能谱曲线；(b)波谱曲线波谱曲线4243 三、电子探针分析的基本工作方式三、电子探针分析的基
27、本工作方式 p定点分析定点分析：对样品表面选定微区作定点的全谱：对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，扫描，进行定性或半定量分析进行定性或半定量分析，并对其所含元，并对其所含元素的质量分数进行定量分析；素的质量分数进行定量分析；p线扫描分析线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨：电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析定性或半定量分析；p面扫描分析（面扫描分析（ X射线成像射线成像 ）：电子束在样品表：电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该号强度调制
28、阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素元素质量分数分布的扫描图像质量分数分布的扫描图像。4344 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的陶瓷析出相与基体的定点分析定点分析Y2O3mol%析出相（析出相（t相）相）Y2O3含量低含量低基体基体(c相相)Y2O3含量高含量高4445 在晶界上有O的偏聚BaF2晶界的晶界的线扫描分析线扫描分析(a)形貌像及形貌像及扫描线位置扫描线位置(b)O及及Ba元素在扫描线位置上的分布元素在扫描线位置上的分布4546 Bi在晶界上有严重偏聚ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的陶瓷烧结表面的面分布成分分析面分布成分分析(a)形貌像形貌像(b)Bi元素的元素的X射线面分布像射线面分布像46作业作业10-210-310-447
