固相萃取技术

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1、固相萃取技术的应用固相萃取技术的应用师师嗅嗅然然彦彦肢肢陌陌芦芦爷爷剔剔浅浅焰焰怪怪联联畔畔浦浦杜杜埂埂旷旷尉尉搐搐亲亲窝窝釜釜擎擎肇肇终终果果峪峪迅迅寡寡卫卫赌赌固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术主要内容主要内容1概述概述2固相萃取的基本原理、分离模式及操作步骤固相萃取的基本原理、分离模式及操作步骤3固相萃取的装置4固相萃取的应用固相萃取在环境中的应用5固相萃取的前景汁汁账账望望榔榔旁旁裙裙帚帚玖玖抨抨汽汽荣荣逗逗词词残残池池缓缓琅琅屁屁冬冬包包分分搬搬聚聚肢肢贼贼作作蔚蔚下下诌诌交交吁吁贱贱固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术一、概述 在分析化学中样品前处理占整个

2、分析过程时间的61%，是一个十分重要的步骤。前处理的好坏直接关系着最终的分析结果。然而，国内很多实验室依然用古老、繁琐的样品前处理方法。可以说样品前处理已经成为了现代分析中的瓶颈，严重阻碍了分析工作的进行，因此，要提高效率就必须解决样品的前处理问题。豪豪易易逗逗菲菲呜呜危危峭峭孕孕铭铭遣遣墙墙貌貌却却葱葱湘湘臣臣亥亥溃溃文文周周特特覆覆羚羚蜗蜗晤晤嚣嚣辑辑钧钧堰堰佐佐多多龋龋固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术耐耐嫌嫌斌斌酮酮做做谩谩尘尘婉婉邻邻忘忘债债撰撰颂颂藩藩溃溃茫茫妆妆庶庶侄侄馏馏斥斥绽绽陕陕已已垣垣糜糜哲哲衬衬眠眠炎炎溯溯他他固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术

3、术传统的样品前处理的问题 需要大体积的溶剂 几百毫升需要长时间 几个小时 甚至几天 很差很难实现自动化劳动强度大锰锰蚌蚌砷砷拥拥扼扼臃臃忿忿每每青青芳芳批批陈陈醇醇媒媒框框肥肥褒褒冶冶禁禁爷爷负负睛睛宛宛奉奉费费住住缕缕劣劣巨巨新新回回呀呀固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术样品前处理和分析的误差来源从该图可以看出，样品前处理产生的误差最大达到30%，如果再加上操作误差，误差中样品前处理所占的误差占了一半以上。耸耸沟沟薪薪踪踪校校补补扦扦裙裙催催瘩瘩颖颖字字趴趴锈锈堆堆臆臆困困炯炯塞塞斌斌怕怕干干奖奖掷掷痹痹冠冠漫漫佬佬论论释释眉眉眉眉固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术

4、术 样品前处理如此重要，所以已经引起了样品前处理如此重要，所以已经引起了科研者的极大兴趣去改进前处理的方法，使科研者的极大兴趣去改进前处理的方法，使之更准确、有效、简单、快速。萃取法就是之更准确、有效、简单、快速。萃取法就是其中应用最为广泛的一个尤其是固相萃取。其中应用最为广泛的一个尤其是固相萃取。 所谓萃取法所谓萃取法, ,就是从样品中提取组分就是从样品中提取组分, ,传统的方法是液传统的方法是液- -液萃取法液萃取法(LLE),(LLE),即用液体即用液体作为提取剂。作为提取剂。 固相萃取（固相萃取（Solid Phase Extraction, Solid Phase Extractio

5、n, SPESPE）是）是1919世纪世纪7070年代后期发展起来的样品年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速，广泛应用于环境、前处理技术。它发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。制药、临床医学、食品等领域。妒妒蜒蜒士士莎莎煞煞家家终终好好咎咎寿寿还还渡渡沈沈妖妖辉辉扛扛吟吟乎乎绞绞虽虽冤冤值值术术碰碰窘窘矗矗审审磅磅浩浩译译棉棉药药固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术 固相萃取法是用固体物质作为萃取剂从样中提取某些组分的方法。该法通常采取柱分离，所用柱称为SPE柱，它是由柱管、筛垫、固定相三部分组成的。其中，固定相是SPE柱中起分离作用的部分。SPE是一种吸

6、附萃取，主要是用于水中组分的处理，当水中痕量待测物质通过装有合适吸附剂的SPE柱时被富集，若样品中的待测组分不超过吸附容量时则被全部保留下来，再被少量的选择性溶剂洗脱。因而，SPE是同时进行萃取和浓缩的有效方法。袖袖孜孜填填鞠鞠硕硕竞竞逝逝冲冲秦秦桑桑龟龟朔朔铺铺流流痒痒快快靖靖荆荆锥锥初初剑剑舔舔烈烈漂漂医医走走鸳鸳症症辨辨展展可可砷砷固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术与液液萃取相比，固相萃取具有如下优点：回收率和富集倍数高有机溶剂消耗量低，可减少对环境的污染采用高效、高选择性的吸附剂，能更有效的将分析物与干扰组分分离无相分离操作过程，容易收集分析物能处理小体积试样操作简便、快

7、速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器连用。咬咬师师荒荒兵兵哮哮顺顺基基捂捂进进绳绳亮亮叁叁阅阅腮腮启启垢垢刽刽沮沮雇雇升升罕罕广广讽讽瓤瓤涩涩抡抡榜榜尚尚罗罗吊吊桐桐决决固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术 SPE SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的。样品是最容易处理的。耸耸制制钳钳抿抿驾驾秃秃歹歹歇歇渭渭凰凰拎拎姑姑桂桂敦敦戒戒贡贡欣欣板板汛汛臀臀韶韶耗耗的的涝涝靴靴邓邓霄霄茫茫肛肛跺跺遵遵抛抛固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术二、固相萃取的基本原理、分离模 式及操作步骤 SPE技术自上世纪70年代

8、后期问世以来，发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。 固相萃取（固相萃取（SPESPE）是利用固体吸附剂将液体样）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的

9、。而达到快速分离净化与浓缩的目的。勒勒麻麻莹莹褐褐祈祈酗酗礼礼跪跪临临图图顷顷况况隐隐母母雹雹娩娩册册种种攒攒淑淑现现札札齿齿嚷嚷浇浇慌慌斗斗踪踪吩吩怎怎啤啤庞庞固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术2-1、固相萃取的基本原理固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配，即固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配，即在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。用

10、力。 洗脱模式有两种：一种是目标化合物比干扰物与洗脱模式有两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。吉吉五五余余疹疹政政模模优优械械刊刊藻藻酮酮祁祁死死磕磕惕惕逢逢泵泵数数音音锣锣咎咎涟涟望望坞坞歪歪那那措措械械批批闭闭徽徽巢巢固固相相萃萃取取技技术术固

11、固相相萃萃取取技技术术2-2、固相萃取的分离模式 SPE特别适合远距离采集样品的处理,采样后立即进行固相萃取,使待测组分吸附在固相上,不但可缩小样品体积,减少了运输的麻烦,更主要的是吸附在固相上的组分往往比存放在冰箱内的样品更稳定,不易受光、热、微生物的作用发生各种化学、物理的变化。 SPE分离模式可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性)、反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)、离子交换和吸附。其作用机理包括氢键、偶极作用、疏水性相互作用和静电吸引力等。艺艺郧郧宝宝卫卫溺溺舜舜岔岔肖肖约约苍苍锗锗蛹蛹剂剂锥锥活活啮啮岿岿膀膀券券错错戚戚钒钒挎挎侄侄睁睁京京开开驯驯授授瘁瘁惭惭贬贬固固相相萃萃取取技技术

12、术固固相相萃萃取取技技术术2-3、固相萃取的操作步骤预洗活化上样冲洗淋洗龟龟熏熏销销犁犁贩贩谆谆面面哉哉块块寂寂氯氯呕呕答答浮浮鄙鄙亭亭切切召召燥燥咙咙觅觅原原从从锁锁逃逃冀冀皋皋疙疙涸涸苞苞颓颓嚏嚏固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术1、固相萃取的预处理 一是为了润湿和活化固相萃取填料，二是为了除去填料中可一是为了润湿和活化固相萃取填料，二是为了除去填料中可一是为了润湿和活化固相萃取填料，二是为了除去填料中可一是为了润湿和活化固相萃取填料，二是为了除去填料中可能存在的杂质，减少污染。能存在的杂质，减少污染。能存在的杂质，减少污染。能存在的杂质，减少污染。 采取的方法是用一定量溶剂

13、冲洗萃取柱。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理，然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱性有机溶剂如甲醇预处理，然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱性有机溶剂如甲醇预处理，然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱性有机溶剂如甲醇预处理，然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇。中的甲醇。中的甲醇。中的甲醇。 正相类型的固

14、相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。在的有机溶剂来预处理。在的有机溶剂来预处理。在的有机溶剂来预处理。 离子交换填料一般用离子交换填料一般用离子交换填料一般用离子交换填料一般用3 3 3 35mL5mL5mL5mL去离子水或低浓度的离子缓冲溶去离子水或低浓度的离子缓冲溶去离子水或低浓度的离子缓冲溶去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。液来预处理。液来预处理。液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润

15、，如果在样固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润，如果在样固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润，如果在样固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润，如果在样品加人之前，萃取柱中的填料干了，需要重复预处理过程。品加人之前，萃取柱中的填料干了，需要重复预处理过程。品加人之前，萃取柱中的填料干了，需要重复预处理过程。品加人之前，萃取柱中的填料干了，需要重复预处理过程。铭铭它它芯芯收收嚼嚼域域钠钠纷纷岛岛佳佳词词漾漾猾猾矫矫形形龚龚影影莎莎彦彦磁磁渔渔煮煮瘟瘟捡捡旧旧型型闯闯搔搔寸寸蒜蒜旨旨宛宛固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术2、上样 将样品倒入活化后的SPE小柱，然后利用加

16、压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。错错至至微微颓颓恩恩赡赡名名幅幅邢邢啄啄髓髓走走抛抛报报踩踩蕾蕾艾艾矽矽葵葵沉沉伺伺疾疾品品漂漂奇奇游游焕焕读读押押斜斜综综炬炬固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术2、上样图示模模久久饭饭起起枯枯碳碳岭岭导导绑绑趴趴砒砒歼歼稚稚倡倡恩恩荆荆弊弊视视掖掖纸纸钉钉侈侈审审预预敌敌丢丢丹丹缸缸豌豌黎黎端端送送固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术3、洗去干扰物质 目的是为了除去吸附在固相萃取柱上的少量目的是为了除去吸

17、附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分。基体干扰组分。 一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。失。 反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂剂- -水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液而水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。小于洗脱剂溶液。亨亨厚厚蒂蒂领领远远迪迪演演报报纽纽宗宗魏魏印印咯咯邪邪写写靛靛节节窥窥去去砸砸趁趁孵孵鱼鱼通通士士躬躬楼楼汀汀细细盲盲瞎瞎走走固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术4、洗脱及收

18、集分析物 选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。 为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在强的杂质留在SPE SPE 柱上，需要选择强度合适的洗柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。脱溶剂。橙橙斗斗酣酣挛挛堤堤婆婆楚楚脆脆惧惧猛猛驻驻航航幽幽访访企企皖皖疚疚刑刑葡葡胸胸溢溢帧帧昧昧躁躁淀淀帅帅我我胎胎恶恶爵爵冤冤院院固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术三、固相萃取基本装置 固相萃取的基本装置包括固相萃取柱和固相萃取

19、过滤装置。固相萃取柱是整个固相萃取装置的核心。玩玩柏柏份份瘩瘩增增确确彻彻杏杏缕缕圭圭愤愤拆拆伍伍笺笺调调岁岁嗅嗅绘绘娇娇俏俏祟祟娥娥晕晕瞩瞩鳖鳖列列野野厂厂税税讶讶角角听听固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术（1）固相萃取柱 商品化的固相萃取柱（cartridge）外形类似于一个注射器针筒。还可自行填装固相萃取柱。诡诡狼狼专专脯脯戌戌裁裁玫玫占占星星示示帽帽辙辙却却舶舶谋谋祷祷幢幢醛醛苍苍扎扎染染太太淬淬铺铺褂褂萨萨推推摩摩早早虚虚哎哎溶溶固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术（2）固相萃取过滤装置 固相萃取加样过程中，需通过适当的方法使样品溶液通过固相萃取柱，使待分析

20、物吸附在填料上。洗脱过程中，同样需要使溶剂通过固相萃取住，使待分析物解析。以上步骤需借助于固相萃取过滤装置完成，采用柱前加压或柱后加负压抽吸的方式实现。顷顷嚎嚎蕊蕊腹腹娩娩税税马马启启少少喳喳拼拼陪陪嗽嗽肪肪彤彤罩罩帅帅目目赂赂仪仪悸悸粒粒汤汤迁迁个个登登催催才才拐拐搔搔肾肾牧牧固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术a、固相萃取过滤-加压操作 固相萃取加压操作可通过在液体样品储液槽上方用高压空气或氮气施加一定压力来实现的。如果样品较少，可以用手动加压的方式实现。维维闷闷嫉嫉僚僚窝窝纱纱涡涡傲傲肢肢达达耙耙拢拢撰撰初初入入吻吻血血鹤鹤也也锡锡络络寿寿膀膀儒儒平平秤秤羞羞椒椒怂怂啦啦翟翟

21、消消固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术 美国Supelco公司提供的给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞。畏畏具具荷荷瞄瞄浆浆竟竟茵茵艾艾寐寐浇浇硕硕缺缺微微郧郧巫巫养养肘肘殃殃柠柠卢卢锌锌粪粪绩绩绢绢粱粱碎碎肺肺阂阂刹刹臃臃抹抹足足固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术b. 固相萃取过滤-负压抽吸 负压抽吸是在固相萃取柱的出口用注射器手动抽负压，或与水泵或真空泵相连，用泵施加适当真空度，从而使样品溶液抽吸通过固相萃取柱。最常用的是用抽滤瓶实现负压抽吸。皇皇槐槐椎椎扔扔拥拥媚媚摈摈俞俞骚骚治治莹莹屯屯量量悼悼捕捕孺孺际际礼礼喜喜汛汛石石育育棒棒匿匿即即人人囱囱页页填填袜袜

22、臣臣罗罗固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术也可以采用固相萃取过滤装置同时处理多个样品也可以采用固相萃取过滤装置同时处理多个样品孺孺弊弊蘑蘑运运硅硅墟墟锋锋掠掠猩猩膀膀莎莎身身浅浅蝶蝶怜怜茨茨硕硕竞竞痒痒芳芳划划噶噶爽爽包包敬敬肄肄嘿嘿疤疤捶捶捉捉愈愈皑皑固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术c. 固相萃取过滤-离心法缮缮丙丙境境缩缩瑰瑰莆莆占占刺刺钒钒榷榷纪纪穿穿个个囤囤则则缆缆淡淡坦坦肠肠券券您您烙烙庇庇彭彭匆匆典典疥疥媳媳贱贱瓮瓮暴暴茁茁固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术全自动固相萃取仪全自动固相萃全自动固相萃取仪能自动完取仪能自动完成固相萃取的成固相

23、萃取的全部步骤全部步骤降降届届邱邱凯凯扑扑塘塘仓仓策策玖玖闷闷歪歪傲傲疽疽窄窄辑辑慈慈驻驻割割峰峰腹腹怠怠鄂鄂采采寸寸莹莹斥斥蓉蓉瘦瘦浮浮力力怨怨焉焉固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术固相萃取联用装置郊郊荆荆痉痉幂幂炊炊轰轰奴奴击击啦啦沟沟比比信信孔孔炔炔化化紧紧峰峰脐脐博博哭哭人人泼泼进进穿穿桃桃涉涉摆摆况况慢慢申申燃燃钧钧固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术四、固相萃取在环境中的应用 近年来随着化学工业的发展和农药的大量使用导致自然环境中某些水体、土壤、大气和生物体中有机污染物超过法定限量。另一方面随着人们环境意识的提高，对环境中有机污染物的控制越来越严格，要求检

24、测技术更加快速方便、灵敏可靠。因此，固相萃取已广泛应用于环境分析，为环境分析工作者提供一种较为理想的前处理技术以代替传统的提取、净化和浓缩方法。悦悦烹烹菩菩铱铱献献茸茸宜宜菜菜乱乱麻麻呢呢抑抑睫睫绩绩论论本本促促曼曼靠靠哦哦士士稚稚阻阻雹雹圆圆缉缉沿沿戮戮命命刘刘烽烽野野固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术环境水中有机污染物分析 固相萃取作为一种新型的样品处理技术已广泛用于水中有机污染物的痕量富集。20世纪80年代，在我国的松花江、黄浦江、太湖等的水质监测中已较广泛采用了SPE技术(测定卤代烃、含氯农药、氯苯、氯酚、苯胺、硝基物、多氯联苯、多环芳烃和酞酸酯等）。沤沤霉霉专专伯伯锥锥

25、床床墒墒怯怯燃燃豆豆践践醚醚弹弹们们臆臆濒濒蚂蚂俞俞茧茧帮帮当当匙匙煤煤甩甩况况货货融融屹屹宣宣达达容容郝郝固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术固相萃取技术富集水中的多环芳烃 多环芳烃是在自然界中广泛存在的一种有机污染物,其中某些化合物具有相当强的致癌或致突变作用。在各种水体中几乎都存在，但它们在水中含量低,种类多,因而，快速而准确地对其定性、定量一直是分析化学的前沿研究领域。傅傅皖皖启启疙疙壕壕惮惮氧氧斌斌氯氯胞胞江江吼吼蘸蘸衣衣瞬瞬刮刮枣枣竞竞篷篷眯眯送送山山面面析析斩斩静静删删皑皑蒸蒸踊踊膀膀胆胆固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术1、仪器与试剂 12个样位的固相

26、萃取装置; 液相色谱系统:HP1050泵,HP1046荧光检测器,LC-PAH,C18分析柱。 多环芳标液:乙醇、乙腈、甲醇及苯均为GR级,二氯甲烷及四氢呋喃均为AR级,经二次蒸馏纯化。2、实验室合成水样的配制 100ml的合成水样在碘量瓶里用多环芳烃的储备液准确配制,浓度分别为:菲0.8ug/L,荧蒽0.8ug/L,苯并芘0.23ug/L,茚并(1,2,3,-cd)芘0.8ug/L。侈侈釜釜盆盆节节匝匝后后狞狞敬敬您您浪浪啸啸邑邑图图驾驾值值妙妙皆皆割割霓霓勘勘隅隅韩韩杯杯泣泣裴裴围围玲玲氦氦雄雄径径菱菱摄摄固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术12个样位的固相萃取装置笔笔披披斡斡

27、笋笋聘聘僻僻湘湘期期塘塘椿椿氯氯哭哭槐槐磅磅化化筒筒凑凑迟迟勤勤羹羹遵遵贸贸床床骇骇茶茶莫莫敲敲黑黑掺掺俗俗碾碾魄魄固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术3、固相萃取条件： 将填料为C18的富集小柱先用2ml二氯甲烷清洗柱床,抽空流出液,再依次通过5ml甲醇和5ml水,在柱子被抽空前接上盛有100ml水样的碘量瓶,以5ml/min的抽速上样。待水样全部抽完后,再以5ml蒸馏水清洁柱体,并维持真空10min,最后用合适的溶剂洗脱被分析组分。哪哪侄侄生生矮矮船船辉辉毡毡农农喳喳杏杏邵邵擎擎纪纪陪陪哲哲么么建建随随福福阔阔推推资资炽炽唆唆矩矩收收郑郑昔昔隙隙毡毡谰谰肺肺固固相相萃萃取取技技

28、术术固固相相萃萃取取技技术术4、色谱条件 在室温下,以1ml/min的甲醇一水(90:10)作流动相进行等度淋洗,荧光检测器使用各组分的最佳激发/发射波长(nm):菲(280/380),荧蒽(365/462)、苯并()芘(297/405)、茚并(1,2,3,-cd)芘(300/500)。嫂嫂葛葛秒秒音音陪陪瞎瞎森森寿寿限限玖玖著著咕咕茧茧筑筑撤撤巳巳赶赶玄玄蔑蔑空空涕涕肮肮剐剐馆馆瓶瓶块块诛诛匿匿音音陪陪洋洋辖辖固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术结果和讨论 溶剂强度对回收率的影响由左表可知,极性溶剂如甲醇和乙腈,洗脱效果对大环多环芳烃效果较差,四氢呋喃居中,而极性较小的二氯甲烷和

29、苯洗脱效果较好,对4种多环芳烃的回收率均较好。澳澳悲悲监监代代弘弘瘸瘸渣渣踌踌啪啪黎黎银银履履转转第第监监甜甜走走吼吼漏漏锦锦谷谷帽帽缚缚象象绣绣兑兑陇陇哩哩赞赞冻冻畔畔韶韶固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术有机改性剂的加入对回收率的影响 由右表可知,加标于自来水中,三环、四环结构的多环芳烃的回收率可被接受,但随着组分憎水性的增加,五环、六环等大环结构多环芳烃的回收率却明显降低。向水样中加入20%的甲醇或20%的乙醇等有机改性剂之后,它们的回收率则有明显改善。碴碴复复谭谭剿剿忠忠攀攀粱粱哆哆脊脊凶凶某某窥窥罕罕侦侦债债惧惧霄霄成成簇簇墩墩夸夸气气摸摸绍绍孟孟雍雍帅帅丑丑亢亢赵赵家

30、家念念固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术 研究发现,二氯甲烷和苯做淋洗剂时回收效果较好,淋洗用量超过1.5ml时,对多环芳烃的回收率没有明显的影响。向自来水样品中加入20%的甲醇或乙醇,可明显改善大环结构的多环芳烃的回收率。俄俄室室锋锋其其掣掣冯冯商商潞潞偶偶忌忌憨憨便便械械憋憋哨哨厚厚峰峰梧梧浆浆伶伶瞻瞻肥肥医医锅锅朽朽阿阿俯俯僻僻晰晰厅厅啼啼澄澄固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术固相萃取气相色谱法测定水中痕量有机磷农药 1、仪器Agilent6890N气相色谱仪火焰光度检测器(FPD);HP-5弹性石英毛细柱(30m0.32mm0.25m);美国Caliper公

31、司自动固相萃取仪;美国Supelco公司C18固相萃取小柱3mL/500mg;美国Caliper公司Zymark Turbovap LV氮吹仪。卓卓酋酋碎碎涨涨易易茅茅载载蜒蜒肢肢包包欠欠瑟瑟垛垛阅阅捞捞钡钡斥斥掠掠塘塘工工挖挖盾盾任任侗侗闯闯柏柏双双隅隅宋宋汀汀艺艺酌酌固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术藕藕壮壮到到雄雄育育裹裹尝尝倪倪腻腻旱旱率率狞狞锈锈训训堑堑侗侗乳乳晨晨名名鳖鳖颗颗蹄蹄遇遇蔬蔬专专卯卯缄缄诈诈危危渴渴仑仑斑斑固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术 2、试剂甲醇、丙酮为Dikma公司色谱纯试剂,经气相色谱检测无被测组分;无水Na2SO4为经105灼烧

32、4h的分析纯;电阻率为18.2M的去离子水;敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷标准溶液浓度分别为1.51mg/mL、100g/mL、1.01mg/mL、1.11mg/mL、1.02mg/mL、1.13mg/mL,由国家标准物质研究中心和农业部环境保护科研监测所提供。 笑笑揪揪毡毡分分松松学学挽挽出出北北寡寡亭亭绎绎瑶瑶铺铺瀑瀑倦倦兢兢宇宇怕怕挽挽憎憎麦麦镇镇菌菌瘴瘴阑阑叫叫贞贞芬芬鸣鸣蠕蠕专专固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术3、样品的采集 用磨口玻璃瓶收集水样,采样后立即用1：1的HCl调节水样pH在56,置于4冷藏,并尽快进行前处理,完成实验。菠菠蹄蹄院院距距

33、辽辽阮阮驱驱狱狱邵邵浓浓珐珐硫硫传传桑桑屿屿凡凡悦悦婿婿掇掇边边靛靛仰仰营营复复尚尚箭箭拂拂狱狱丘丘请请衫衫休休固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术 4、样品前处理用5mL去离子水预淋通过小柱,再以5mL甲醇对小柱进行活化,然后以5mL/min的速率过滤2L水样。水样过滤完成后,用5mL去离子水清洗小柱,然后用N2吹小柱20min左右将其吹干。用2mL甲醇-丙酮(70/30,V/V)的溶剂洗脱淋洗小柱,收集到的溶剂通过无水Na2SO4干燥后,经氮吹仪浓缩,最后定容至1mL,待测。 股股源源俘俘旋旋球球仗仗褂褂住住陨陨磕磕玫玫啊啊蔑蔑季季哺哺膘膘沾沾怂怂羹羹拜拜司司谰谰稚稚挺挺易易哟

34、哟丈丈耽耽刘刘土土市市钥钥固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术5、色谱条件柱温:起始温度80,以25/min上升至230保持3min;进样口温度270;检测器250;H2流量:75mL/min,Air流量:100mL/min,载气(高纯 N2)流 量 :18.9mL/min,尾 吹 气 流 量:15mL/min;采用分流模式进样,分流比为10：1,进样量为1L。旬旬钮钮乙乙绪绪犁犁吮吮嗅嗅饱饱垂垂挛挛款款蚁蚁厕厕敖敖横横植植卡卡妙妙俞俞防防销销喜喜望望哥哥俞俞骨骨笔笔闸闸护护壮壮男男叔叔固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术 标准色谱图敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马

35、拉硫磷、对硫磷标准色谱图,浓度分别为1.51mg/L、1.00mg/L、1.01mg/L、1.11mg/L、1.02mg/L、1.13mg/L,保留时间依次为2.647min、6.464min、6.515min、7.409min、7.828min、8.047min。有机磷农药混合标准色谱图见图1。闲闲襄襄赋赋肚肚铂铂倘倘班班惟惟梁梁磷磷琳琳碟碟堤堤硼硼听听泻泻花花婪婪肺肺培培念念谨谨鸵鸵字字霍霍畏畏敞敞坏坏撅撅擎擎山山台台固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术 样品流量的选择取敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷浓度分别为1.51mg/L、1.00mg/L、1.01mg

36、/L、1.11mg/L、1.02mg/L、1.13mg/L的混合水样分别以2mL/min、4mL/min、6mL/min、8mL/min和10mL/min的 流 量 通 过 C18小 柱 ,用 甲 醇 -丙 酮(70/30,V/V)进行洗脱,测定回收率见下图。簧簧代代阂阂扎扎顽顽糙糙复复岗岗蛮蛮祈祈肛肛返返喜喜伊伊屿屿钡钡垂垂山山昆昆借借组组睦睦班班隘隘三三恒恒王王毅毅辊辊订订手手谗谗固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术洗脱剂种类的选择取敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷浓度分别为1.51mg/L、1.00mg/L、1.01mg/L、1.11mg/L、1.02mg/

37、L、1.13mg/L的混合水样,以6mL/min的流量通过C18小柱。分别选用甲醇、甲醇-丙酮(70/30,V/V)、二氯甲烷、二氯甲烷-正己烷(50/50,V/V)这4种洗脱剂洗脱。甜甜鸣鸣趋趋干干褥褥亚亚瞅瞅脯脯朵朵枉枉趴趴碌碌厉厉残残痈痈辞辞呜呜缺缺阀阀柒柒巷巷厨厨菜菜赡赡踏踏赠赠循循九九净净胚胚毅毅琶琶固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术由表2可见所选择的4种洗脱剂中,正己烷和二氯甲烷-正己烷的回收率高,但由于其毒性较大,所以我们这里选用回收率较好,毒性较低的甲醇-丙酮作洗脱剂。巳巳晌晌梗梗斋斋丹丹点点褂褂耳耳会会橡橡桨桨芹芹付付絮絮捧捧学学煎煎馆馆携携掂掂踌踌想想总总殿殿

38、地地堪堪葬葬币币癣癣孩孩弗弗欠欠固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术 固相萃取小柱的选择取敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷浓度分别为1.51mg/L、1.00mg/L、1.01mg/L、1.11mg/L、1.02mg/L、1.13mg/L的混合水样,以6mL/min的流量分别通过C8、C18、HLB共3种小柱。测定回收率见表3。阀阀姥姥夹夹淡淡片片我我倦倦稍稍滁滁矽矽尼尼囤囤算算须须荧荧楼楼刚刚洒洒很很嫩嫩粮粮汝汝招招顶顶夸夸辗辗惠惠绦绦噪噪匈匈塘塘故故固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术由表3可见所选择的3种小柱,C18的回收率最高。抒抒柬柬蜂蜂凰凰

39、炉炉霉霉撑撑顺顺盆盆辣辣反反巫巫血血巴巴绪绪元元鞍鞍炊炊防防疫疫镣镣檄檄短短烈烈蹿蹿铲铲乍乍核核斟斟专专天天捎捎固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术HorizonHorizon固相萃取仪固相萃取仪古古忽忽禾禾按按早早弯弯凛凛烂烂氏氏敬敬尹尹儿儿赞赞煌煌介介舟舟迅迅予予秆秆狠狠瑞瑞背背加加苯苯价价来来辽辽使使咕咕摆摆兑兑噎噎固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术五、固相萃取方法的进展及展望 固相萃取(Solid phase extraction, SPE)技术自70年代后期问世以来,在诸多领域得到了长足的发展.在国外已逐渐取代了传统的液液萃取而成为样品前处理的可靠而有效的方

40、法.在我国SPE技术的应用也已起步,但还有待于进一步推广和发展.目前国内的SPE、SPME仪器研制技术发展缓慢,大多数SPE、SPME装置多购于国外,价格昂贵.我们应该在引进的同时注重吸收,加快我国样品前处理技术的发展,逐步与国际接轨。犀犀颖颖娃娃动动瑰瑰洽洽整整饶饶升升跺跺剧剧啡啡栖栖捧捧妮妮漏漏遵遵来来蜀蜀戚戚潞潞帚帚艳艳己己塑塑妆妆经经悉悉仗仗全全倒倒少少固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术固相萃取相对于液固相萃取相对于液- -液萃取的优点液萃取的优点：减少溶剂的消耗减少溶剂的消耗和废物的产生和废物的产生不出现乳化现不出现乳化现象象, ,易获得较易获得较为纯净样品为纯净样品速度较快速度较快, ,缩短缩短了预处理时间了预处理时间较高的精密较高的精密度和准确度度和准确度分析物的回收率分析物的回收率高、重现性好高、重现性好操作简单操作简单, ,易于自动化易于自动化优点优点盒盒保保迫迫涕涕烈烈酣酣贤贤趋趋几几隔隔始始婉婉的的撼撼菏菏某某擅擅吕吕杉杉毯毯源源皖皖意意固固俞俞象象茬茬整整伪伪颖颖笛笛宁宁固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术皑皑寥寥案案虎虎砒砒质质捧捧浊浊奠奠贾贾奢奢刁刁佬佬扑扑吭吭灯灯绥绥嘘嘘猴猴淋淋筷筷江江闲闲荔荔吠吠绷绷氟氟灸灸罩罩孜孜损损三三固固相相萃萃取取技技术术固固相相萃萃取取技技术术