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1、第五章第五章 铁电压电材料参数铁电压电材料参数的测量的测量5-1 铁电材料参数的测量铁电材料参数的测量铁电性铁电性：在一定温度范围内具有：在一定温度范围内具有自发极化自发极化，而且其自，而且其自发极化方向可以发极化方向可以因外电场变化而转向因外电场变化而转向，这种特性称为，这种特性称为铁电性铁电性。铁电体铁电体：具有铁电性的晶体材料。：具有铁电性的晶体材料。 铁电电畴结构示意图铁电电畴结构示意图 Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的压电像薄膜的压电像: (a)形貌像；形貌像；(b)面内极化；面内极化；(c)面外极化面外极化 铁电陶瓷的铁电陶瓷的SEM铁电体的电滞回线铁电体的电滞回线 电滞回线是铁
2、电体的重要特征和重要判据之一。电滞回线是铁电体的重要特征和重要判据之一。Ec 随着新型铁电材料的不断涌现，正确地获得材料的随着新型铁电材料的不断涌现，正确地获得材料的电滞回线和铁电参数是人们愈来愈关心的问题之一。电滞回线和铁电参数是人们愈来愈关心的问题之一。自发极化强度自发极化强度Ps剩余极化强度剩余极化强度Pr矫顽场强矫顽场强EC相对介电系数相对介电系数r损耗角正切损耗角正切tg5-1-1 电滞回线的特征和构成电滞回线的特征和构成 铁电体中，除电畴反转过程所导致的极化以外，还存铁电体中，除电畴反转过程所导致的极化以外，还存在着感应极化、铁电体的损耗极化。铁电试样的等值电在着感应极化、铁电体的
3、损耗极化。铁电试样的等值电路如图路如图5-3所示。所示。RxCxiCxsU图图5-1 铁电试样的等效电路铁电试样的等效电路Cxs：与电畴反转过程相对应的：与电畴反转过程相对应的等值电容；等值电容；Cxi：与线性感应极化相对应的：与线性感应极化相对应的等值电容；等值电容；Rx：与试样的漏电导和感应极化：与试样的漏电导和感应极化损耗相对应的等值电阻损耗相对应的等值电阻如果在试样两端加上正弦交变电压如果在试样两端加上正弦交变电压则在试样两端的电荷则在试样两端的电荷Q将由三部分组成：将由三部分组成：Qs: 电畴反转过程所提供的电荷电畴反转过程所提供的电荷Qi: 感应极化过程所提供的电荷感应极化过程所提
4、供的电荷Qr: 电导和感应极化损耗所失去的电荷电导和感应极化损耗所失去的电荷(5-1-1)RxCxiCxsU图图5-1 铁电试样的等效电路铁电试样的等效电路(1) Qs：当电畴的反转速度比电场的变化快时，电畴反转过当电畴的反转速度比电场的变化快时，电畴反转过程所提供的电荷程所提供的电荷Qs为一畸变了的矩形波为一畸变了的矩形波 (5-1-2)式中式中 为电畴反转的滞后角，即电畴反转过程所造成的损耗角；为电畴反转的滞后角，即电畴反转过程所造成的损耗角； a、b、c等为相应谐波的振幅修正系数；等为相应谐波的振幅修正系数； 、等为相应谐波的相位修正系数。等为相应谐波的相位修正系数。图图5-2 Qs和和
5、Q的波形的波形Qs的波形如图的波形如图5-2a所示。当所示。当abc=1， =1时，时，Qs为一理想的矩形波。这相当于单畴的情况。为一理想的矩形波。这相当于单畴的情况。这时电荷这时电荷Qs与电压与电压U的关系如图的关系如图5-3a所示。这是一个理想所示。这是一个理想的电滞回线的电滞回线。图图5-3 电荷电荷Qs、Qi和和Qr与电压的关系与电压的关系QsQsUUcQiUQrU(a)(b)(c) (2)Qi：感应极化所提供的电荷：感应极化所提供的电荷Qi与电容与电容Cxi和电压和电压U成正比：成正比：Qi为一正弦波。为一正弦波。Qi与与U的关系如图的关系如图5-3b所示，关系曲线为所示，关系曲线为
6、一通过原点的直线。一通过原点的直线。(3)Qr: 电导和感应极化损耗所失去的电荷电导和感应极化损耗所失去的电荷。Qr为一余弦波。为一余弦波。Qr与与U的关系如图的关系如图5-3c所示，关系曲线为所示，关系曲线为一椭圆。一椭圆。(5-1-3)(5-1-4)因此，试样两端的全电荷：因此，试样两端的全电荷：如令如令(5-1-5)则则(5-1-6)图图5-4 全电滞回线全电滞回线QUQsUc式中，式中， 为电导和感应极化损耗所形成的损耗为电导和感应极化损耗所形成的损耗角。角。 全电荷全电荷Q由由Qs、Qi、Qr三部分叠加而成的。三部分叠加而成的。Q和电压和电压U的关系曲线即把图的关系曲线即把图5-3a
7、、b、c所示所示的这三部分叠加起来，得到如图的这三部分叠加起来，得到如图5-4所示的全所示的全电滞回线。电滞回线。 目的：研究与电畴反转过程有关的各种现象，即与目的：研究与电畴反转过程有关的各种现象，即与Ps有关的有关的参数参数Qs和与和与EC有关的参数有关的参数UC 。只有电荷只有电荷Qs与电压与电压U的关系才真正反映电畴的反转过程。的关系才真正反映电畴的反转过程。试样的全电滞回线包含了试样的全电滞回线包含了Qi和和Qr的影响。的影响。Qi使得使得Qs的饱和支、上升支和下降支发生倾斜。的饱和支、上升支和下降支发生倾斜。而而Qr使使Qs的饱和支畸变成一个环状端，使测试值偏高。的饱和支畸变成一个
8、环状端，使测试值偏高。当当Qi和和Qr很大时，很大时，Q和和U的关系将与的关系将与Qs和和U的关系相差很大，的关系相差很大，以致淹没了电畴反转过程的特征，形成一个损耗椭圆。以致淹没了电畴反转过程的特征，形成一个损耗椭圆。5-1-2 电滞回线的测定电滞回线的测定 示波器法示波器法(SawyerTower电路法电路法) ，即用示波器直接观察，即用示波器直接观察电滞回线，其测量线路原理如图电滞回线，其测量线路原理如图5-5所示。所示。示波器垂直偏向板上的电压与铁电体样品上的电荷示波器垂直偏向板上的电压与铁电体样品上的电荷Q(或极或极化强度化强度P)成正比；成正比；示波器水平偏向板上的电压与加在样品上
9、的电压示波器水平偏向板上的电压与加在样品上的电压(或电场强或电场强度度E)成正比。成正比。如果电容如果电容C0选择合适，那么电压每变化一个周期，可在示选择合适，那么电压每变化一个周期，可在示波器荧光屏上显示出电滞回线图形来。波器荧光屏上显示出电滞回线图形来。图图5-5 简单的简单的Sawyer-Tower电路电路WCxC0示波器的示波器的X方向方向:外加电压外加电压示波器的示波器的Y方向方向:C0上的电压上的电压Cx:铁电电容铁电电容C0:标准电容标准电容C0 Cx 为了正确测定铁电体的特征参数为了正确测定铁电体的特征参数Qs(或或Ps)及及UC(或或EC)，必须把全电荷必须把全电荷Q中的电荷
10、中的电荷 Qi 、 Qr抵消掉，再测出抵消掉，再测出Qs 与与电压电压U的关系。的关系。 消除消除Qr和和Qi的方法很多，下面介绍两种适合于高低的方法很多，下面介绍两种适合于高低损耗测量要求的方法。损耗测量要求的方法。 一、电阻补偿法一、电阻补偿法 在标准电容器在标准电容器C0的两端并联一个电阻的两端并联一个电阻R0，如图如图5-6所示。所示。 电路要求电路要求: C0 Cx 由于由于C0Cx ，外加电压几乎全加在试样上，而电容外加电压几乎全加在试样上，而电容C0两两端的电压加在示波器端的电压加在示波器Y轴上，即轴上，即Y轴上电压与标准电容轴上电压与标准电容C0两两端的电荷成正比。由于串联电容
11、极板上的电荷相等，因此端的电荷成正比。由于串联电容极板上的电荷相等，因此加到加到Y轴上的电压必然与试样轴上的电压必然与试样Cx两端的电荷成正比。两端的电荷成正比。图图5-6 电阻补偿的电阻补偿的Sawyer-Tower电路电路C0:标准电容器标准电容器Cx:铁电试样的电容铁电试样的电容C0 CxUR0R0C0CxiCxsRxR1R2WUCx并联电阻并联电阻R0后，按电流连续原理应有后，按电流连续原理应有：(5-1-7)解微分方程可得：解微分方程可得：(5-1-8)把式把式(5-1-6)代入式代入式(5-1-8)，当，当电路达到稳态，这时电压电路达到稳态，这时电压式中式中(5-1-9)比较比较Q
12、和和UR0的表示式的表示式(5-1-6)和式和式(5-1-9)可见，相移可见，相移 、 、 等的存在，使等的存在，使Q和和UR0不能成正比，电压不能成正比，电压UR0不能正确地反映全不能正确地反映全电荷电荷Q的变化规律。的变化规律。如果使相角如果使相角 , 即即: :(5-1-10)或或(5-1-11)则式则式(5-1-9)中代表感应极化、电导和感应极化损耗的第二项变成中代表感应极化、电导和感应极化损耗的第二项变成Qi即即UR0与与Qi成正比。这时由于电导和感应极化损耗所造成成正比。这时由于电导和感应极化损耗所造成的相移消失了，的相移消失了，Qr的影响也消失了，电滞回线的端部将变的影响也消失了
13、，电滞回线的端部将变成一条直线。如图成一条直线。如图5-7b所示。所示。图图5-7 不同不同R0下测得的电滞回线下测得的电滞回线比较比较UR0与与Q代表电畴转向的对应代表电畴转向的对应项：项：相移超前了相移超前了(5-1-9)(5-1-6)例如当频率为例如当频率为50Hz ， C0=1.0m mF ， R01.0M时时， 故故 ，在实验误差范围之内在实验误差范围之内。但当试样的电导和感应极化损耗太大，所需并联的电阻但当试样的电导和感应极化损耗太大，所需并联的电阻R0过小过小时时, UR0与与QS相对应的部分在振幅和相位上将发生较大的畸变。相对应的部分在振幅和相位上将发生较大的畸变。这时所测得的
14、这时所测得的Qs和和UC值均将下降。值均将下降。电压电压UR0中与电畴反转过程所提供的中与电畴反转过程所提供的QS相对应的部分发生了畸相对应的部分发生了畸变。但是，当试样的电导和感应极化损耗不很大时，所需并联变。但是，当试样的电导和感应极化损耗不很大时，所需并联的电阻的电阻R0不会太小，这时电压不会太小，这时电压UR0中与中与QS相对应的部分在振幅相对应的部分在振幅和相位上的畸变不大，可以忽略和相位上的畸变不大，可以忽略。 由上述可见，由上述可见，电阻补偿法电阻补偿法在理论上虽然有误差，但对于电在理论上虽然有误差，但对于电导和感应极化损耗不很大的样品，实际上损耗完全可以忽略导和感应极化损耗不很
15、大的样品，实际上损耗完全可以忽略不计。不计。电阻补偿法电阻补偿法适用于测定绝大部分小损耗和中等损耗的铁电适用于测定绝大部分小损耗和中等损耗的铁电试样。但不能去除试样。但不能去除Qi的影响，因而不适用于测量铁电性微弱的影响，因而不适用于测量铁电性微弱的样品。的样品。 为克服电阻补偿法的不足，我们采用了线性补偿法。图为克服电阻补偿法的不足，我们采用了线性补偿法。图5-8为线性补偿法所用的电路。为线性补偿法所用的电路。二、线性补偿法二、线性补偿法图图5-8 线性补偿电桥原理图线性补偿电桥原理图C01:标准电容标准电容C02 :补偿补偿标准标准电容电容RxCcCxiCxsRc差动差动C01C02Y轴轴
16、Cx上电路中标准电容上电路中标准电容C01上的压降上的压降U1和补偿电容和补偿电容C02上的压降上的压降U2分别为：分别为：(5-1-12)(5-1-13)当把电压当把电压U1和和U2接入差动电路时，如果接入差动电路时，如果(5-1-12)(5-1-13)即即Qi和和Qr分别相等，差动电路输出的只剩下分别相等，差动电路输出的只剩下U1中的第一中的第一项。这一电压无畸变地反映了项。这一电压无畸变地反映了Qs的变化规律。的变化规律。图图5-9 线性补偿的电滞回线线性补偿的电滞回线此时，不仅回线的环状端部消失，而且回线的饱和部分将成此时，不仅回线的环状端部消失，而且回线的饱和部分将成为平行于横轴的一
17、条水平线，如图为平行于横轴的一条水平线，如图5-9b所示。当电容所示。当电容CC补偿补偿过度时，回线将呈图过度时，回线将呈图5-9c所示的形状，而当电阻所示的形状，而当电阻RC补偿过度补偿过度时回线将呈图时回线将呈图5-9d所示的形状。所示的形状。 线性补偿法线性补偿法不仅能够准确地测定不仅能够准确地测定QS和和UC值，而且还值，而且还能直接测出能直接测出Rx和和Cxi，并作出试样的等值电路图。因而，并作出试样的等值电路图。因而，特别适用于测定大损耗和铁电性质微弱的试样，利用特别适用于测定大损耗和铁电性质微弱的试样，利用这一方法还可以直接从峰值电压表上读出这一方法还可以直接从峰值电压表上读出Q
18、S的数值。的数值。但是，由于对差动电路性能要求较高，电路比较复杂，但是，由于对差动电路性能要求较高，电路比较复杂，因此，一般仅在要求较高的场合下采用。因此，一般仅在要求较高的场合下采用。5-1-3 电压波的取得电压波的取得 由于铁电体试样的电滞回线的试验电压一般都比较高，由于铁电体试样的电滞回线的试验电压一般都比较高，所以通常都采用分压电路，把试验电压分出一部分加到示所以通常都采用分压电路，把试验电压分出一部分加到示波器波器X轴偏转板轴偏转板。常用的分压电路常用的分压电路:电容分压器电容分压器，适用于高频、高压下测量适用于高频、高压下测量 电阻分压器电阻分压器，适用于低频，适用于低频、低压下测
19、量、低压下测量消除或减弱相移对消除或减弱相移对QS和和UC的测量值的影响的测量值的影响:对漏电导对漏电导、输入阻抗所造成的相移，通常在分压器上并联一输入阻抗所造成的相移，通常在分压器上并联一可变电阻或移可变电容所构成的移相电路来补偿。可变电阻或移可变电容所构成的移相电路来补偿。对示波器对示波器X、Y轴放大器所造成的相移，可采用在轴放大器所造成的相移，可采用在Y轴放大器轴放大器的输入端接入一标准无相移比较电路的方法来克服，如图的输入端接入一标准无相移比较电路的方法来克服，如图5-10所示。所示。图图5-10 标准无相移比较电路标准无相移比较电路KR0CCWCxRRWACCC0RRCX轴轴Y轴轴1
20、2消除衰减寄生振荡所引起的电滞回线畸变的方法消除衰减寄生振荡所引起的电滞回线畸变的方法:在变压器次级两端并联一适当容量的电容在变压器次级两端并联一适当容量的电容CW和串联一阻和串联一阻尼电阻尼电阻RW。测定强非线性铁电材料的电滞回线时测定强非线性铁电材料的电滞回线时, ,在回线的饱和支在回线的饱和支部分常出现一些曲折畸变的毛刺部分常出现一些曲折畸变的毛刺, ,这种曲折畸变被认为这种曲折畸变被认为是测试线路存在衰减寄生振荡所引起的是测试线路存在衰减寄生振荡所引起的。5-1-4 低频电滞回线测量仪低频电滞回线测量仪 铁电材料低频电滞回线测量仪是测量铁电材料电滞回线铁电材料低频电滞回线测量仪是测量铁
21、电材料电滞回线的专门仪器，这种仪器的交叠失真小，频率范围宽，能输的专门仪器，这种仪器的交叠失真小，频率范围宽，能输出各种波形，因此可用来研究铁电材料的极化与频率和波出各种波形，因此可用来研究铁电材料的极化与频率和波形的关系，与形变仪配合可测定铁电材料的极化形变或电形的关系，与形变仪配合可测定铁电材料的极化形变或电诱相形变。诱相形变。 该仪器的测量原理也是采用该仪器的测量原理也是采用Sawyer-Tower电路，可用超低频电路，可用超低频示波器进行观察，用示波器进行观察，用X-Y函数记录仪进行记录。函数记录仪进行记录。图图5-11 低频铁电材料电滞回线测试仪原理框图低频铁电材料电滞回线测试仪原理
22、框图栅极栅极控制电路控制电路栅极栅极控制电路控制电路直流直流高压源高压源直流直流高压源高压源光路光路耦合器耦合器检波检波电路电路低频信号低频信号发生器发生器灯丝灯丝6C40PR1R2C0样品样品X轴轴Y轴轴灯灯丝丝电滞回线测试装置电滞回线测试装置TF_DH1铁电体电滞回线测量仪铁电体电滞回线测量仪精密精密LC材料分析仪材料分析仪5-1-5 铁电材料参数的测量铁电材料参数的测量 利用所测得的电滞回线计算试样的各种参数，需要利用所测得的电滞回线计算试样的各种参数，需要确定确定X轴的电压比例系数轴的电压比例系数mu和和Y轴的电荷比例系数轴的电荷比例系数mq。为此，在测量电滞回线以前，先把示波器为此，
23、在测量电滞回线以前，先把示波器Y轴放大器输轴放大器输入短路，使电子束扩展成长度为入短路，使电子束扩展成长度为L(cm)的水平线，这时的水平线，这时X轴的电压比例系数轴的电压比例系数(5-1-16)式中，式中，U为电源电压为电源电压(V,有效值）。有效值）。这时这时Y轴的电荷比例系数轴的电荷比例系数(5-1-17)式中，式中，C0(F)为与试样串联的标准电容值；为与试样串联的标准电容值； UC(V ,有效值有效值)为为C0上的电压降。上的电压降。同样，短接示波器同样，短接示波器X轴放大器的输入，使电子束扩轴放大器的输入，使电子束扩展成长度为展成长度为H(cm)的垂直线。的垂直线。 电压电压UC可
24、采用真空管电压表或静电伏特计测量。此可采用真空管电压表或静电伏特计测量。此时，应在不改变时，应在不改变X、Y轴放大器放大倍数的前提下测量轴放大器放大倍数的前提下测量电滞回线，如图电滞回线，如图5-12所示。所示。图图5-12 铁电体电滞回线铁电体电滞回线一、自发极化强度一、自发极化强度PS 材料的自发极化强度材料的自发极化强度PS，可由电滞回线饱和段沿可由电滞回线饱和段沿切线方向外推与切线方向外推与Q轴交于轴交于QS点来求得，即取点来求得，即取QS的纵的纵坐标长度为坐标长度为Ho (cm )，则则(5-1-18)式中，式中，S为试样的电极面积；为试样的电极面积；D为电极直径为电极直径(cm)。
25、 对于单晶型材料，对于单晶型材料，K=1；对于多晶型材料，由对于多晶型材料，由于电畴混乱分布，于电畴混乱分布，K一般不为一般不为1，例如，对于钛酸钡，例如，对于钛酸钡等钙钛矿型多晶试样，换算系数等钙钛矿型多晶试样，换算系数K=1. 28。二、矫顽场强二、矫顽场强EC 材料的矫顽场强材料的矫顽场强EC可按电滞回线在横轴上的载距可按电滞回线在横轴上的载距Lo (cm)计算而得，即计算而得，即式中，UC为与L0相对应的矫顽电压；h为试样厚度(cm)(5-1-19)三、相对介电系数三、相对介电系数r 材料的相对介电系数可按电滞回线的顶点坐标材料的相对介电系数可按电滞回线的顶点坐标（Hm，Lm)换算而得
26、，即换算而得，即(5-1-20)式中，所使用符号和单位与上述各式同式中，所使用符号和单位与上述各式同。四、损耗角正切四、损耗角正切tgx 试样的损耗角正切试样的损耗角正切tgx可以从电滞回线的面积可以从电滞回线的面积S(cm2)计算计算而得，即而得，即(5-1-21)式中，式中，Pa为试样的有功功率；为试样的有功功率；Pr为试样的无功功率；为试样的无功功率；f为电场的为电场的频率；面积分频率；面积分 表示单位正电荷在电场力作用下从参考点表示单位正电荷在电场力作用下从参考点移到另一点所作的功。移到另一点所作的功。5-1-6 C-V(即即r-E)曲线的特征和构成曲线的特征和构成 铁电材料除了具有电
27、滞回线外，还具有电压（介电）铁电材料除了具有电滞回线外，还具有电压（介电）非线性，即其极化强度随外加电压呈非线性变化，因而介非线性，即其极化强度随外加电压呈非线性变化，因而介电系数有随外加电场强度而变化的特性。表现在电系数有随外加电场强度而变化的特性。表现在C-V曲线曲线为蝶形双曲线。为蝶形双曲线。利用铁电材料的电压非线性可用于制作移利用铁电材料的电压非线性可用于制作移相器、可调滤波器等。相器、可调滤波器等。Polarization (C/cm2)Electric field (kV/cm)ABIHCDVElectric field (kV/cm)Dielectric constant电滞回线
28、与电滞回线与r-E曲线的关系曲线的关系电滞回线和电滞回线和r-E曲线曲线如何测试铁电材料的如何测试铁电材料的r-E曲线（即曲线（即C-V曲线）？曲线）？可用可用LCR测试仪及四端对测量方法对铁电材料的介电特测试仪及四端对测量方法对铁电材料的介电特性进行测量。其原理图如下：性进行测量。其原理图如下： 四端对测试原理图四端对测试原理图四端对测量方法的优越性四端对测量方法的优越性：具有良好的屏蔽保护作用具有良好的屏蔽保护作用;内外导体中电流的大小相同方向相反，在电缆外部不产内外导体中电流的大小相同方向相反，在电缆外部不产生磁场生磁场;能消除测量引线和夹具的分布电容及残余电感的影响能消除测量引线和夹具
29、的分布电容及残余电感的影响。适合从低值到高值准确的阻抗测量。适合从低值到高值准确的阻抗测量。 铁电材料的介电系数通过下面的公式计算：铁电材料的介电系数通过下面的公式计算：式中，式中，C为样品的电容为样品的电容(F),0为真空介电常数为真空介电常数(8.85410-12F/m)，A为为样品的面积样品的面积(m2)，d为样品的厚度为样品的厚度(m)。非线性的强弱可用介电系数的电压变化率非线性的强弱可用介电系数的电压变化率(或称为可调性或称为可调性)来来表征，表征，可调性可调性通过下式计算得到：通过下式计算得到： tunability%=r(0)-r(app)/r(0)100% 上式中上式中r(0)
30、、r(app)分别为不加偏压、加偏压时铁电材料的分别为不加偏压、加偏压时铁电材料的介电系数。介电系数。 (5-1-23)(5-1-22)C-V曲线测量曲线测量TH2828精密精密LCR数字电桥，四端对测数字电桥，四端对测测试夹具测试夹具HP4284A精密精密LCR数字电桥数字电桥，四端对测测试夹具，四端对测测试夹具(a) Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的薄膜的C-V曲线曲线 (b) BaZr0.2Ti0.8O3薄膜的薄膜的r-E曲线曲线(a)(b)(5-1-24)优值优值(FOM)定义为：定义为：第五章第一节完回目录第六章Ba=0.9Ba=0.8Ba=0.65图图 5-20 BaxSr1-x
31、TiO3陶瓷的电滞回线陶瓷的电滞回线 Radiant Precision LC material analyzer Zr=0.05EC=2.123kV/cmPr=5.689C/cm2Zr=0.10EC=1.642V/cmPr=4.017C/cm2Zr=0.15EC=1.035V/cmPr=3.344C/cm2Zr=0.20EC=0.805kV/cmPr=2.080C/cm2图图5-21 BaZrxTi1-xO3陶瓷的电滞回线陶瓷的电滞回线 图图5-22 Ba0.6Sr0.4TiO3、BaZrxTi1-xO3薄膜的电滞回线薄膜的电滞回线 0.20.1(5-1-6)(5-1-9)为电导和感应极化所造成的滞后角为电导和感应极化所造成的滞后角QsQsUUcQiUQrU(a)(b)(c)QUQsUc图图5-3 电荷电荷Qs、Qi和和Qr与电压的关系与电压的关系图图5-4 全电滞回线全电滞回线
