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1、环境标准及应用、环境标准及应用、环境监测质量保证和自认定考核要求环境监测质量保证和自认定考核要求 袁力(江苏省环境监测中心)2015年8月1学习课件内容内容一、环境标准及其应用一、环境标准及其应用 二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件 四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求五、监测人员持证上岗考核要求五、监测人员持证上岗考核要求六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2学习课件一、环境标准及其应用 1、环境标准的分类、环境标准的分类n现行
2、标准体系分为国家级标准和地方级标准。现行标准体系分为国家级标准和地方级标准。国家级环境标准包括国家环境标准,以国家级环境标准包括国家环境标准,以GB开头开头表示;国家环境保护部标准表示;国家环境保护部标准(行业标准)(行业标准) ,以,以HJ开头表示;地方环境标准,通常以开头表示;地方环境标准,通常以DB开头表开头表示。国家环境标准和国家环境保护部标准在全示。国家环境标准和国家环境保护部标准在全国范围内执行,地方标准在颁布该标准的省、国范围内执行,地方标准在颁布该标准的省、自治区、直辖市辖区范围内执行。自治区、直辖市辖区范围内执行。 3学习课件一、环境标准及其应用1、环境标准的分类、环境标准的
3、分类 现行国家环境标准体系,分为环境质量标准、现行国家环境标准体系,分为环境质量标准、污染物排放标准、环境监测方法标准、环境标准样污染物排放标准、环境监测方法标准、环境标准样品标准和环境基础标准。品标准和环境基础标准。n环境质量标准环境质量标准:为保障人群健康、维护生态环境和:为保障人群健康、维护生态环境和保障社会物质财富,并留有一定安全余量,对环境保障社会物质财富,并留有一定安全余量,对环境中有害物质和因素所作的限制性规定。中有害物质和因素所作的限制性规定。n污染物排放标准污染物排放标准:根据国家环境质量标准,以及采:根据国家环境质量标准,以及采用的污染控制技术,并考虑经济承受能力,对排入用
4、的污染控制技术,并考虑经济承受能力,对排入环境的有害物质和产生污染的各种因素所作的限制环境的有害物质和产生污染的各种因素所作的限制性规定。是对污染源控制标准。性规定。是对污染源控制标准。4学习课件一、环境标准及其应用1、环境标准的分类、环境标准的分类n环境监测方法标准环境监测方法标准:为监测环境质量和污染物排放,:为监测环境质量和污染物排放,规范采样、样品处理、分析测试、数据处理等所作规范采样、样品处理、分析测试、数据处理等所作的统一规定。的统一规定。n环境标准样品标准环境标准样品标准:为保证环境监测数据的准确、:为保证环境监测数据的准确、可靠,对用于量值传递或质量控制的材料、实物样可靠,对用
5、于量值传递或质量控制的材料、实物样品,而研制的标准物质。品,而研制的标准物质。n环境基础标准环境基础标准:对环境标准工作中,需要统一的技:对环境标准工作中,需要统一的技术性术语、符号、代号(代码)、图形、量纲单位术性术语、符号、代号(代码)、图形、量纲单位及信息编码等所作的统一规定。及信息编码等所作的统一规定。5学习课件一、环境标准及其应用1、环境标准的分类、环境标准的分类n环境标准分为强制性标准和推荐性标准。环环境标准分为强制性标准和推荐性标准。环境质量标准、污染物排放标准和法律、行政境质量标准、污染物排放标准和法律、行政法规规定必须执行的其他环境标准属于强制法规规定必须执行的其他环境标准属
6、于强制性标准,强制性标准必须执行。强制性标准性标准,强制性标准必须执行。强制性标准以外的环境标准属于推荐性标准。以外的环境标准属于推荐性标准。 6学习课件一、环境标准及其应用2、环境质量及污染物排放标准的特点、环境质量及污染物排放标准的特点环境质量标准环境质量标准的特点:的特点:(1)按环境功能区制定标准,标准值与环境的使用功能密切)按环境功能区制定标准,标准值与环境的使用功能密切联系,分类保护不同功能区执行不同的标准值,体现了联系,分类保护不同功能区执行不同的标准值,体现了“高高功能区高保护,低功能低保护功能区高保护,低功能低保护”的清水优先的制定原则。在的清水优先的制定原则。在执行标准时,
7、只要一项指标不符合要求,则表明该区环境质执行标准时,只要一项指标不符合要求,则表明该区环境质量支持某一使用功能有问题,满足了标准也就满足了指定用量支持某一使用功能有问题,满足了标准也就满足了指定用途。途。(2)有明确的时段性,分期实现不同的环境目标。)有明确的时段性,分期实现不同的环境目标。(3)以明确的科学基准实验结论为依据参数,项目制定确切,)以明确的科学基准实验结论为依据参数,项目制定确切,尽可能做到参数标准与监测方法匹配。尽可能做到参数标准与监测方法匹配。7学习课件一、环境标准及其应用2、环境质量及污染物排放标准的特点、环境质量及污染物排放标准的特点污染物排放标准污染物排放标准的特点:
8、的特点:(1)按功能区类别和排污走向将标准值分级,实施高功能高)按功能区类别和排污走向将标准值分级,实施高功能高要求、低功能低要求。要求、低功能低要求。(2)强调区域综合整治,提出排入二级处理厂综合预处理标)强调区域综合整治,提出排入二级处理厂综合预处理标准。按污染物毒性和作用分类,在车间口和厂排口分别控制,准。按污染物毒性和作用分类,在车间口和厂排口分别控制,增加了重点工业排水量控制标准(最高允许排水量或最低允增加了重点工业排水量控制标准(最高允许排水量或最低允许水循环利用率),便于污染源总量控制。许水循环利用率),便于污染源总量控制。(3)固定源排放实行排放速率和排放浓度双项控制。)固定源
9、排放实行排放速率和排放浓度双项控制。(4)对现有企业、新建企业的污染物排放区别对待。)对现有企业、新建企业的污染物排放区别对待。 (5)环境质量标准、方法标准、行业排放标准及排污收费标)环境质量标准、方法标准、行业排放标准及排污收费标准配套,便于实施。准配套,便于实施。8学习课件一、环境标准及其应用3、标准分析方法的基本内容、标准分析方法的基本内容 标准分析方法的种类很多,每类方法都有其特标准分析方法的种类很多,每类方法都有其特性,各类方法之间有明显的差异。尽管各类方法之性,各类方法之间有明显的差异。尽管各类方法之间存在着明显差别,但方法的基本类内容是相同的。间存在着明显差别,但方法的基本类内
10、容是相同的。(1)方法的适用范围)方法的适用范围n方法的适用范围是非常关键的内容,一个方法的适方法的适用范围是非常关键的内容,一个方法的适用范围通常包括三个方面的内容,方法的应用场合、用范围通常包括三个方面的内容,方法的应用场合、待测元素的浓度范围、存在干扰时要指明干扰因素待测元素的浓度范围、存在干扰时要指明干扰因素及其限量。及其限量。9学习课件一、环境标准及其应用3、标准分析方法的基本内容、标准分析方法的基本内容(2)引用文件)引用文件n将方法中引用的其他的标准方法汇总列出,便于使用者查阅。将方法中引用的其他的标准方法汇总列出,便于使用者查阅。(3)术语和定义)术语和定义n标准方法中出现的名
11、词、概念等,对其进行阐述、定义,形标准方法中出现的名词、概念等,对其进行阐述、定义,形成统一的认识,规范使用。成统一的认识,规范使用。(4)原理或方法提要)原理或方法提要n简要叙述所用方法的基本原理。简要叙述所用方法的基本原理。(5)干扰和消除)干扰和消除n 陈述方法所受到的干扰因素,以及相应的消除的方法。有些陈述方法所受到的干扰因素,以及相应的消除的方法。有些方法,会把这部分内容写在附录中。方法,会把这部分内容写在附录中。10学习课件一、环境标准及其应用3、标准分析方法的基本内容、标准分析方法的基本内容(6)试剂和材料)试剂和材料n试剂和材料是一个方法的物质基础,每个方法都规定了试剂和材料是
12、一个方法的物质基础,每个方法都规定了所需的试剂及其最低限度质量要求,所谓的最低限度质所需的试剂及其最低限度质量要求,所谓的最低限度质量即指低于该质量方法的使用就得不到保证。分析方法量即指低于该质量方法的使用就得不到保证。分析方法中所用全部试剂和材料一般以编号列出,说明其基本特中所用全部试剂和材料一般以编号列出,说明其基本特性如浓度、密度等,并写明除分析纯以外规定使用的浓性如浓度、密度等,并写明除分析纯以外规定使用的浓度。度。(7)仪器和设备)仪器和设备n列出方法中所需要用到的主要仪器和设备,规定仪器和列出方法中所需要用到的主要仪器和设备,规定仪器和设备的重要技术参数。设备的重要技术参数。11学
13、习课件一、环境标准及其应用3、标准分析方法的基本内容、标准分析方法的基本内容(8)样品)样品n该部分涉及到样品的采集、样品的制备、保存等。该部分涉及到样品的采集、样品的制备、保存等。但有的分析方法直接引用相应监测规范,分析人员但有的分析方法直接引用相应监测规范,分析人员需要查到该监测规范以得到样品采集、制备和保存需要查到该监测规范以得到样品采集、制备和保存等方面的信息。等方面的信息。(9)步骤)步骤n该部分逐条叙述分析中的每一操作步骤。一般包含该部分逐条叙述分析中的每一操作步骤。一般包含下列内容:安全措施、空白试验、校正试验、对比下列内容:安全措施、空白试验、校正试验、对比试验、校准曲线的绘制
14、等等。试验、校准曲线的绘制等等。12学习课件一、环境标准及其应用3、标准分析方法的基本内容、标准分析方法的基本内容(10)结果计算和表示)结果计算和表示n给出或规定结果如何计算,给出计算公式;并明确表示方式,给出或规定结果如何计算,给出计算公式;并明确表示方式,以何种单位出具检测数据,检测结果如何修约等。以何种单位出具检测数据,检测结果如何修约等。(11)精密度和准确度)精密度和准确度n列出实验室内或实验室间,该方法的精密度和准确度数据,列出实验室内或实验室间,该方法的精密度和准确度数据,以反映方法在数据分析上的准确性。以反映方法在数据分析上的准确性。(12)质量保证和质量控制)质量保证和质量
15、控制n明确规定质量保证和质量控制的方法、要求,以保证检测数明确规定质量保证和质量控制的方法、要求,以保证检测数据的准确性。近年来发布的标准中基本有该部分内容。据的准确性。近年来发布的标准中基本有该部分内容。13学习课件一、环境标准及其应用3、标准分析方法的基本内容、标准分析方法的基本内容(13)废物的处理)废物的处理n鉴于国家对环境保护的高度重视,对检测实验室产生的废物鉴于国家对环境保护的高度重视,对检测实验室产生的废物以及废弃的环境样品,规定出如何处理。以及废弃的环境样品,规定出如何处理。(14)注意事项)注意事项n有些标准中会出现该部分内容,阐述一些安全事项,或者是有些标准中会出现该部分内
16、容,阐述一些安全事项,或者是检测经验等。检测经验等。(15)附录)附录n一些重要的,或者有参考意义的信息,如规范性附录:方法一些重要的,或者有参考意义的信息,如规范性附录:方法检出限和测定下限;资料性附录:目标物的保留时间和特征检出限和测定下限;资料性附录:目标物的保留时间和特征例子,方法精密度和准确度等等。例子,方法精密度和准确度等等。14学习课件一、环境标准及其应用4、环境监测技术规范、环境监测技术规范n技术规范涉及布点方法、采样方法、样品保存方法、质量保技术规范涉及布点方法、采样方法、样品保存方法、质量保证等,如证等,如环境监测质量管理技术导则环境监测质量管理技术导则、水质采样技术水质采
17、样技术指导指导、水质采样方案设计技术规定水质采样方案设计技术规定、水质采样样品水质采样样品的保存和管理技术规定的保存和管理技术规定、地下水环境监测技术规范地下水环境监测技术规范、环境噪声监测技术规范环境噪声监测技术规范 噪声测量值修正噪声测量值修正、环境噪声监环境噪声监测技术规范城市声环境常规监测测技术规范城市声环境常规监测、环境空气质量监测点环境空气质量监测点位布设技术规范位布设技术规范、固定源废气监测技术规范固定源废气监测技术规范、固定固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范污染源监测质量保证与质量控制技术规范、大气污染物大气污染物无组织排放监测技术导则无组织排放监测技术导则、危险废物鉴别
18、技术规范危险废物鉴别技术规范等等等。等。15学习课件一、环境标准及其应用4、环境监测技术规范、环境监测技术规范n环境监测技术规范虽不是检测方法,但对于环境监测技术规范虽不是检测方法,但对于环境监测来说,前期的布点、采样以及质量环境监测来说,前期的布点、采样以及质量保证等,都是极为重要的环节,与实验室分保证等,都是极为重要的环节,与实验室分析工作处于同等重要的地位,需要技术人员析工作处于同等重要的地位,需要技术人员细心研读,在实际监测工作中严格执行。细心研读,在实际监测工作中严格执行。16学习课件一、环境标准及其应用5、环境标准物质的用途、环境标准物质的用途(1)制作校准曲线)制作校准曲线(2)
19、校准仪器设备)校准仪器设备(3)用于实验室内和实验室间的质量控制)用于实验室内和实验室间的质量控制(4)用于新方法的研究开发,评价监测分析方法的)用于新方法的研究开发,评价监测分析方法的准确度准确度(5)用做技术仲裁的依据)用做技术仲裁的依据(6)用做量值传递与追溯的标准)用做量值传递与追溯的标准17学习课件一、环境标准及其应用6、监测分析方法的应用、监测分析方法的应用 n应理解掌握方法原理、检出限、采样及样品保存应理解掌握方法原理、检出限、采样及样品保存(样品容器、保存期限)、试剂(试剂质量特别要(样品容器、保存期限)、试剂(试剂质量特别要求)、样品前处理(前处理方法、干扰消除)、分求)、样
20、品前处理(前处理方法、干扰消除)、分析步骤(关键点:如显色温度、加液顺序及速度)、析步骤(关键点:如显色温度、加液顺序及速度)、质量保证和质量控制要求(自质量保证和质量控制要求(自2009年年10月月20日发布日发布标准,有空白、平行、加标数量和控制要求等)、标准,有空白、平行、加标数量和控制要求等)、注意事项(说明、标注)等。关注重点举例注意事项(说明、标注)等。关注重点举例如下:如下:18学习课件一、环境标准及其应用(1)水和废水监测)水和废水监测例例1:重铬酸盐法测定化学需氧量(:重铬酸盐法测定化学需氧量(COD)GB/T11914-1989:关注该方法的主要干扰物为氯化物,适用于氯:关
21、注该方法的主要干扰物为氯化物,适用于氯离子离子1000mg/L的水样。的水样。例例2:重量法测定悬浮物:重量法测定悬浮物GB/T11901-1989:采集悬浮物水:采集悬浮物水样时,漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,样时,漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从采集的水样中除去。应从采集的水样中除去。例例3:纳氏试剂光度法测定氨氮:纳氏试剂光度法测定氨氮HJ 535-2009:水样带色或水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质会影响测定,因此分析浑浊以及含其他一些干扰物质会影响测定,因此分析时需作适当的预处理。一般对较清洁的水,可采用絮时需作适当的预处理。一般对较清洁的水,可采用絮凝
22、沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。消除干扰。19学习课件一、环境标准及其应用例例4:色度的测定:色度的测定GB/T11903-1989:pH值对颜色值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值,值,在报告样品色度的同时,报告在报告样品色度的同时,报告pH值。值。例例5:冷原子吸收分光光度法测定总汞:冷原子吸收分光光度法测定总汞HJ 597-2011:每批样品均绘制校准曲线。:每批样品均绘制校准曲线。原子荧光法原子荧光法测定汞、砷、硒等测定汞、砷、硒等HJ 694-2014:每次样品分析:每次
23、样品分析应绘制校准曲线,其相关系数应绘制校准曲线,其相关系数0.995。 20学习课件一、环境标准及其应用例例6:红外光度法测定石油类和动植物油类:红外光度法测定石油类和动植物油类HJ 637-2012:用四氯化碳萃取样品中的油类物质后测定:用四氯化碳萃取样品中的油类物质后测定的是总油,将萃取液用硅酸镁吸附后测定的是石的是总油,将萃取液用硅酸镁吸附后测定的是石油类,总油与石油类之差为动植物油类。关注四油类,总油与石油类之差为动植物油类。关注四氯化碳试剂的质量符合性检查,四氯化碳试剂应氯化碳试剂的质量符合性检查,四氯化碳试剂应在在2800cm-13100cm-1之间扫描,不应出现锐峰,之间扫描,
24、不应出现锐峰,其吸光度值应不超过其吸光度值应不超过0.12(4cm比色皿,空气池比色皿,空气池作参比)。作参比)。21学习课件一、环境标准及其应用例例7:碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定总氮:碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定总氮HJ 636-2012:关注所用试剂中氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量应小于关注所用试剂中氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量应小于0.0005%。质量保证和质量控制要求:。质量保证和质量控制要求:1)校准曲线相关系校准曲线相关系数数0.999;2)每批样品至少做每批样品至少做1个空白试验,空白校正吸个空白试验,空白校正吸光度光度0.030;3)每批样品至少做每批样品至少做10%平行样,样
25、品不足平行样,样品不足10个至少做个至少做1个平行样,平行样相对偏差:个平行样,平行样相对偏差:10%(总氮总氮1mg/L),5%(总氮总氮1mg/L);4)每批样品做每批样品做1个校准曲线个校准曲线的中间点浓度标准溶液,其测定值与浓度值相对误差的中间点浓度标准溶液,其测定值与浓度值相对误差10%;5)每批样品至少做每批样品至少做10%加标回收,样品不足加标回收,样品不足10个个至少做至少做1个加标回收,回收率个加标回收,回收率90%110%。22学习课件一、环境标准及其应用例例8:稀释与接种法测定五日生化需氧量:稀释与接种法测定五日生化需氧量HJ 505-2009:BOD5测定时,每一批样测
26、定时,每一批样品应做一个标准样品,即按方法配制的品应做一个标准样品,即按方法配制的葡萄糖葡萄糖-谷氨酸标准溶液,该标准溶液谷氨酸标准溶液,该标准溶液的的BOD5结果应在结果应在180mg/L230mg/L范范围内。围内。23学习课件一、环境标准及其应用例例9:关于测定结果的报出:关于测定结果的报出,自,自2009年年10月月20日日起发布的环保方法标准中大部分均作出了规定,起发布的环保方法标准中大部分均作出了规定,例:例:4-氨基安替比林光度法氨基安替比林光度法(萃取法萃取法)测定挥发测定挥发酚酚HJ 503-2009:当计算结果:当计算结果0.1mg/L,保留,保留到小数点后四位,到小数点后
27、四位,0.1mg/L,保留三位有效,保留三位有效数字。稀释与接种法数字。稀释与接种法测定五日生化需氧量测定五日生化需氧量HJ 505-2009:结果:结果100mg/L,保留一位小数;,保留一位小数;1001000mg/L,取整位数;,取整位数;1000mg/L,按科学计数法。按科学计数法。24学习课件一、环境标准及其应用例例10:对空白测试的规定:对空白测试的规定:燃烧氧化:燃烧氧化非分散非分散红外吸收法红外吸收法测定总有机碳测定总有机碳HJ 501-2009:每次:每次测试前检测无二氧化碳水的测试前检测无二氧化碳水的TOC含量,应含量,应0.5mg/L;红外光度法;红外光度法测定石油类和动
28、植物测定石油类和动植物油类油类HJ 637-2012:每批样品分析前,先做方:每批样品分析前,先做方法空白试验,空白值应低于检出限;纳氏试法空白试验,空白值应低于检出限;纳氏试剂光度法剂光度法测定氨氮测定氨氮HJ 535-2009:试剂空白吸:试剂空白吸光度光度0.030(10mm比色皿比色皿)。25学习课件一、环境标准及其应用(2)空气和废气监测)空气和废气监测例例11:对采样滤膜空白的要求:滤膜采样氟:对采样滤膜空白的要求:滤膜采样氟离子选择离子选择电极法测定空气中氟化物电极法测定空气中氟化物HJ 480-2009:每批乙酸:每批乙酸-硝酸纤维滤膜都应做空白试验,每张空白滤膜的氟硝酸纤维滤
29、膜都应做空白试验,每张空白滤膜的氟含量含量1g。例例12:硫氰酸汞光度法测定氯化氢硫氰酸汞光度法测定氯化氢HJ/T27-1999:监:监测气体中氯化氢时,用过的吸收瓶、比色管、连接测气体中氯化氢时,用过的吸收瓶、比色管、连接管等将溶液倒出后,直接用去离子水洗涤,不要用管等将溶液倒出后,直接用去离子水洗涤,不要用自来水洗涤;在操作过程中应注意防尘,手指不要自来水洗涤;在操作过程中应注意防尘,手指不要触摸吸收管口、比色管磨口处,以防氯化物沾污。触摸吸收管口、比色管磨口处,以防氯化物沾污。26学习课件一、环境标准及其应用例例13:甲醛吸收:甲醛吸收-副玫瑰苯胺光度法副玫瑰苯胺光度法测定空气测定空气中
30、二氧化硫中二氧化硫HJ 482-2009:在给定条件下:在给定条件下校准曲线斜率应为校准曲线斜率应为0.0420.004,根据季,根据季节和环境条件按表节和环境条件按表2选择合适的显色温度与选择合适的显色温度与显色时间;六价铬能使紫红色化合物褪色,显色时间;六价铬能使紫红色化合物褪色,使测定结果偏低,应避免使用硫酸使测定结果偏低,应避免使用硫酸-铬酸洗铬酸洗液洗涤玻璃仪器。液洗涤玻璃仪器。27学习课件一、环境标准及其应用例例14:现场空白的要求:盐酸萘乙二胺分光光度法:现场空白的要求:盐酸萘乙二胺分光光度法测测定氮氧化物定氮氧化物HJ479-2009:每次采样至少:每次采样至少2个现场空个现场
31、空白;标准曲线斜率在白;标准曲线斜率在0.1800.195,截距在,截距在0.003之间;实验室空白吸光度之间;实验室空白吸光度A0在显色规定条件下波动在显色规定条件下波动范围不超过范围不超过15%;若现场空白与实验室空白相差;若现场空白与实验室空白相差过大,查原因,重新采样。纳氏试剂分光光度法过大,查原因,重新采样。纳氏试剂分光光度法测测定空气氨定空气氨HJ533-2009:如果采样全程空白明显高于:如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白,则同批次采集的样品作废。同批配制的吸收液空白,则同批次采集的样品作废。28学习课件一、环境标准及其应用例例15:重量法测定重量法测定PM10和和PM
32、2.5 HJ618-2011:采样前后的滤膜称量应使用同一台分析天:采样前后的滤膜称量应使用同一台分析天平。平。例例16:气相色谱法测定总烃气相色谱法测定总烃HJ 604-2011:采:采集环境空气中总烃和非甲烷总烃时,其采样集环境空气中总烃和非甲烷总烃时,其采样针筒应在采样前充分洗净,并作严格的气密针筒应在采样前充分洗净,并作严格的气密性检查,采样针筒应放入密闭采样箱中以避性检查,采样针筒应放入密闭采样箱中以避免污染。免污染。 29学习课件一、环境标准及其应用例例17:定电位电解法测定废气中氮氧化物定电位电解法测定废气中氮氧化物HJ 693-2014:质量保证和质量控制要求:质量保证和质量控
33、制要求:1)每每月至少进行月至少进行1次测定前后的零点漂移、量程次测定前后的零点漂移、量程漂移检查,其绝对值漂移检查,其绝对值3%C.S;2)进入定电进入定电位电解法传感器的气体温度不高于位电解法传感器的气体温度不高于40;3)选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器,避选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器,避免仪器采样流量减少,导致测定结果偏低或免仪器采样流量减少,导致测定结果偏低或无法读出;无法读出;4)定电位电解传感器的使用寿命定电位电解传感器的使用寿命一般为一般为12年,到期及时更换。年,到期及时更换。30学习课件一、环境标准及其应用例例18:非分散红外吸收法测定废气中氮氧化物非分散红外吸收法
34、测定废气中氮氧化物HJ 692-2014:质量保证和质量控制要求:质量保证和质量控制要求:1)每月至少每月至少1次测定前后的零点漂移、量程漂次测定前后的零点漂移、量程漂移检查,其绝对值移检查,其绝对值3%C.S;2)每半年至少每半年至少1次用低、中、高标准气体对仪器线性校准,次用低、中、高标准气体对仪器线性校准,其相对或绝对误差符合其相对或绝对误差符合7.1.2条要求;条要求;3)每半每半年至少年至少1次次NO2至至NO转换效率的测定,若低转换效率的测定,若低于于85%建议更换还原剂。建议更换还原剂。31学习课件一、环境标准及其应用例例19:环境空气:环境空气 半挥发性有机物采样技术导则半挥发
35、性有机物采样技术导则HJ 691-2014:采集空气中半挥发性有机物时,每批样:采集空气中半挥发性有机物时,每批样品应采集品应采集10%平行样,样品量少于平行样,样品量少于10个时,至少应个时,至少应采集采集1组平行样。组平行样。例例20:固定源废气监测技术规范:固定源废气监测技术规范HJ/T397-2007:排气:排气温度测量仪表、斜管微压计、空盒大气压力计、真温度测量仪表、斜管微压计、空盒大气压力计、真空压力表(压力计)、转子流量计、干式累积流量空压力表(压力计)、转子流量计、干式累积流量计、采样管加热温度、分析天平、采样嘴、皮托管计、采样管加热温度、分析天平、采样嘴、皮托管系数等至少半年
36、自行校正一次。校正方法按系数等至少半年自行校正一次。校正方法按GB/T16157-1996中第中第12章。章。 32学习课件一、环境标准及其应用(3)土壤、固体废物监测)土壤、固体废物监测例例21:土壤测定中,样品消解前处理及全程:土壤测定中,样品消解前处理及全程序空白样制备均关键,序空白样制备均关键,火焰原子吸收法测定火焰原子吸收法测定土壤总铬土壤总铬HJ 491-2009:每批样品至少制备:每批样品至少制备2个以上的空白溶液。个以上的空白溶液。33学习课件一、环境标准及其应用例例22:注意评价标准中的规定方法:注意评价标准中的规定方法:生活垃圾填埋场污染控制标准生活垃圾填埋场污染控制标准G
37、B16889-2008规定:规定:生活垃圾焚烧飞灰和医疗废物焚烧残渣等经处理后满生活垃圾焚烧飞灰和医疗废物焚烧残渣等经处理后满足下列条件,可以进入生活垃圾填埋场填埋处置,条足下列条件,可以进入生活垃圾填埋场填埋处置,条件之一:件之一:按照按照HJ/T300制备制备的浸出液中危害成分浓度低的浸出液中危害成分浓度低于表于表1规定的限值。规定的限值。(HJ/T300-2007固体废物固体废物 浸出毒性浸出毒性浸出方法浸出方法 醋酸缓冲溶液法)醋酸缓冲溶液法) 危险废物鉴别标准危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别浸出毒性鉴别GB5085.3-2007鉴别鉴别标准:标准:按照按照HJ/T299-2007制备制
38、备的固体废物浸出液中任的固体废物浸出液中任何一种危害成分含量超过表何一种危害成分含量超过表1的浓度限值,则判定该固的浓度限值,则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。(体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。(HJ/T299-2007固体废物固体废物 浸出毒性浸出方法浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法)硫酸硝酸法)34学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求1、环境监测质量管理规定环境监测质量管理规定(国家环境保护总局(国家环境保护总局环发环发2006114号)号)第三条第三条 环境监测质量管理工作,是指在环境监测的环境监测质量管理工作,
39、是指在环境监测的全过程中为保证监测数据和信息的全过程中为保证监测数据和信息的代表性、准确性、代表性、准确性、精密性、可比性和完整性(五性)精密性、可比性和完整性(五性)所实施的全部活所实施的全部活动和措施,包括质量策划、质量保证、质量控制、动和措施,包括质量策划、质量保证、质量控制、质量改进和质量监督等内容。质量改进和质量监督等内容。 第四条第四条 环境监测质量管理是环境监测工作的重要组环境监测质量管理是环境监测工作的重要组成部分,应贯穿于监测工作的全过程。成部分,应贯穿于监测工作的全过程。35学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求
40、1、环境监测质量管理规定环境监测质量管理规定第六条第六条 环境监测机构应对本机构出具的监测环境监测机构应对本机构出具的监测数据负责。应主动接受上级环境监测机构对数据负责。应主动接受上级环境监测机构对环境监测质量管理工作的业务指导,并积极环境监测质量管理工作的业务指导,并积极参加环境监测质量管理技术研究、监测资质参加环境监测质量管理技术研究、监测资质认证、持证上岗考核、质量管理评比评审、认证、持证上岗考核、质量管理评比评审、信息交流和人员培训等工作,持续改进、不信息交流和人员培训等工作,持续改进、不断提高环境监测质量。断提高环境监测质量。36学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有
41、关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求1、环境监测质量管理规定环境监测质量管理规定第七条第七条 环境监测机构应有质量管理机构或质量管理人员,明环境监测机构应有质量管理机构或质量管理人员,明确其职责,并具备必要的专用实验条件。确其职责,并具备必要的专用实验条件。质量管理机构质量管理机构(或人员或人员)的主要职责是:的主要职责是: 1)负责监督管理本机构各类监测活动以及质量管理体系的建)负责监督管理本机构各类监测活动以及质量管理体系的建立、有效运行和持续改进,切实保证环境监测工作质量;立、有效运行和持续改进,切实保证环境监测工作质量; 2)组织和开展质控考核、能力验证、比对、方法验证、质量
42、)组织和开展质控考核、能力验证、比对、方法验证、质量监督、量值溯源及量值传递等质量管理工作,并对其结果监督、量值溯源及量值传递等质量管理工作,并对其结果进行评价;进行评价; 3)负责本机构环境监测人员持证上岗考核的申报与日常管理;)负责本机构环境监测人员持证上岗考核的申报与日常管理; 4)8)37学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求1、环境监测质量管理规定环境监测质量管理规定第九条第九条 环境监测机构应依法取得提供数据应具备的环境监测机构应依法取得提供数据应具备的资质,并在允许范围内开展环境监测工作,保证监资质,并在允许范围内开展
43、环境监测工作,保证监测数据的合法有效。测数据的合法有效。第十条第十条 从事监测、数据评价、质量管理以及与监测从事监测、数据评价、质量管理以及与监测活动相关的人员必须经国家、省级环境保护行政主活动相关的人员必须经国家、省级环境保护行政主管部门或其授权部门考核认证,取得上岗合格证。管部门或其授权部门考核认证,取得上岗合格证。所使用的环境监测仪器应由国家计量部门或其授权所使用的环境监测仪器应由国家计量部门或其授权单位按有关要求进行检定或按规定程序进行校准。单位按有关要求进行检定或按规定程序进行校准。所使用的标准物质应是有证标准物质或能够溯源到所使用的标准物质应是有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质
44、。国家基准的物质。38学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求1、环境监测质量管理规定环境监测质量管理规定第十一条第十一条 环境监测机构应建立健全质量管理环境监测机构应建立健全质量管理体系,使质量管理工作程序化、文件化、制体系,使质量管理工作程序化、文件化、制度化和规范化,并保证其有效运行。度化和规范化,并保证其有效运行。 第十二条第十二条 环境监测布点、采样、现场测试、环境监测布点、采样、现场测试、样品制备、分析测试、数据评价和综合报告、样品制备、分析测试、数据评价和综合报告、数据传输等全过程均应实施质量管理。数据传输等全过程均应实
45、施质量管理。39学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求1、环境监测质量管理规定环境监测质量管理规定第十三条第十三条 环境监测机构应积极开展和参加质环境监测机构应积极开展和参加质量控制考核、能力验证、比对和方法验证等量控制考核、能力验证、比对和方法验证等质量管理活动,并采取密码样、明码样、空质量管理活动,并采取密码样、明码样、空白样、加标回收和平行样等方式进行内部质白样、加标回收和平行样等方式进行内部质量控制。量控制。40学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求2、环境监测人
46、员持证上岗考核制度环境监测人员持证上岗考核制度(国家环境保护总局环发2006114号)第三条第三条 持证上岗考核工作实行分级管理。国持证上岗考核工作实行分级管理。国家环境保护总局负责国家级和省级环境监测家环境保护总局负责国家级和省级环境监测机构监测人员持证上岗考核的管理工作;省机构监测人员持证上岗考核的管理工作;省级环境保护局(厅)负责辖区内环境监测机级环境保护局(厅)负责辖区内环境监测机构监测人员持证上岗考核的管理工作。构监测人员持证上岗考核的管理工作。 41学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求2、环境监测人员持证上岗考核制度环
47、境监测人员持证上岗考核制度第四条第四条 各环境监测机构负责组织本机构环境各环境监测机构负责组织本机构环境监测人员的岗前技术培训,保证监测人员具监测人员的岗前技术培训,保证监测人员具有相应的工作能力。有相应的工作能力。 第八条第八条 考核内容包括基本理论、基本技能和考核内容包括基本理论、基本技能和样品分析。根据被考核人员的工作性质和岗样品分析。根据被考核人员的工作性质和岗位要求确定考核内容。位要求确定考核内容。 42学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求2、环境监测人员持证上岗考核制度环境监测人员持证上岗考核制度1)基本理论考核内容主
48、要包括:环境保护基本知识、环境监基本理论考核内容主要包括:环境保护基本知识、环境监测基础理论知识、环境保护标准和监测规范、质量保证测基础理论知识、环境保护标准和监测规范、质量保证和质量控制知识、常用数据统计知识、采样方法、样品和质量控制知识、常用数据统计知识、采样方法、样品预处理方法、分析测试方法、数据处理和评价模式等。预处理方法、分析测试方法、数据处理和评价模式等。 2)基本技能考核内容主要包括:布点、采样、试剂配制、常基本技能考核内容主要包括:布点、采样、试剂配制、常用分析仪器的规范化操作、仪器校准、质量保证和质量用分析仪器的规范化操作、仪器校准、质量保证和质量控制措施、数据记录和处理、校
49、准曲线制作、样品测试控制措施、数据记录和处理、校准曲线制作、样品测试以及数据审核程序等。以及数据审核程序等。 3)样品分析是指按照规定的操作程序对发放的考核样品进行样品分析是指按照规定的操作程序对发放的考核样品进行分析测试。分析测试。43学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求3、中华人民共和国环境保护法中华人民共和国环境保护法(自2015年1月1日起施行) 第十七条第十七条监测机构应当使用符合国家标准的监测机构应当使用符合国家标准的监测设备,遵守监测规范。监测机构及其负监测设备,遵守监测规范。监测机构及其负责人对监测数据的真实性和准
50、确性负责。责人对监测数据的真实性和准确性负责。44学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求3、中华人民共和国环境保护法中华人民共和国环境保护法第六十五条第六十五条 环境影响评价机构、环境监测机环境影响评价机构、环境监测机构以及从事环境监测设备和防治污染设施维构以及从事环境监测设备和防治污染设施维护、运营的机构,在有关环境服务活动中弄护、运营的机构,在有关环境服务活动中弄虚作假,对造成的环境污染和生态破坏负有虚作假,对造成的环境污染和生态破坏负有责任的,除依照有关法律法规规定予以处罚责任的,除依照有关法律法规规定予以处罚外,还应当与造成
51、环境污染和生态破坏的其外,还应当与造成环境污染和生态破坏的其他责任者承担连带责任。他责任者承担连带责任。45学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求4、国家有关检测机构的管理要求、国家有关检测机构的管理要求(1)检验检测机构资质认定管理办法检验检测机构资质认定管理办法国家质量监督检验检疫总局(总局令第163号,2015年4月9日发布,2015年8月1日起施行)第三条第三条 检验检测机构从事下列活动,应当取得资质认定:检验检测机构从事下列活动,应当取得资质认定:1)为司法机关作出的裁决出具具有证明作用的数据、结果的)为司法机关作出的裁决
52、出具具有证明作用的数据、结果的2)为行政机关作出的行政决定出具具有证明作用的数据、结)为行政机关作出的行政决定出具具有证明作用的数据、结果的果的3)为仲裁机构作出的仲裁决定出具具有证明作用的数据、结)为仲裁机构作出的仲裁决定出具具有证明作用的数据、结果的果的4)为社会经济、公益活动出具具有证明作用的数据、结果的为社会经济、公益活动出具具有证明作用的数据、结果的5)其他法律法规规定应当取得资质认定的。)其他法律法规规定应当取得资质认定的。46学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求(1)检验检测机构资质认定管理办法检验检测机构资质认定管
53、理办法第九条第九条 申请资质认定的检测机构应当符合以申请资质认定的检测机构应当符合以下条件:下条件:(即实施环境监测实验室质量管理(即实施环境监测实验室质量管理必须具备的基本条件,必须具备的基本条件,教材教材4.1.1,P154 )(一)依法成立并能够承担相应法律责任的法(一)依法成立并能够承担相应法律责任的法人或者其他组织;人或者其他组织;(环境检测机构必须依法(环境检测机构必须依法设立或注册,能够承担相应的法律责任,保设立或注册,能够承担相应的法律责任,保证客观、公正和独立地从事检测活动)证客观、公正和独立地从事检测活动)47学习课件二二、国家有关环境监测质量管理和质、国家有关环境监测质量
54、管理和质量保证规定要求量保证规定要求(1)检验检测机构资质认定管理办法检验检测机构资质认定管理办法第九条第九条 申请资质认定的检测机构应当符合以申请资质认定的检测机构应当符合以下条件:下条件:(二)具有与其从事检测活动相适应的检测技(二)具有与其从事检测活动相适应的检测技术人员和管理人员;术人员和管理人员;(有足够数量并满足有(有足够数量并满足有关要求的技术人员和保障人员,包括必须按关要求的技术人员和保障人员,包括必须按照要求配置的技术负责人、质量负责人、质照要求配置的技术负责人、质量负责人、质量监督员、内审员、检测人员、管理人员等)量监督员、内审员、检测人员、管理人员等)48学习课件二二、国
55、家有关环境监测质量管理和质、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求量保证规定要求(1)检验检测机构资质认定管理办法检验检测机构资质认定管理办法第九条第九条 申请资质认定的检测机构应当符合以申请资质认定的检测机构应当符合以下条件:下条件: (三)具有固定的工作场所,工作环境满足检(三)具有固定的工作场所,工作环境满足检验检测要求;验检测要求;(有符合要求的固定的实验场(有符合要求的固定的实验场所(实验室面积)和检测环境条件)所(实验室面积)和检测环境条件)(四)具备从事检测活动所必需的检测设备设(四)具备从事检测活动所必需的检测设备设施;施;(可独立调配使用的检测分析仪器设备)(可独立调配使
56、用的检测分析仪器设备)49学习课件二二、国家有关环境监测质量管理和质、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求量保证规定要求(1)检验检测机构资质认定管理办法检验检测机构资质认定管理办法第九条第九条 申请资质认定的检测机构应当符合以下条件:申请资质认定的检测机构应当符合以下条件: (五)具有并有效运行保证其检测活动独立、公正、(五)具有并有效运行保证其检测活动独立、公正、科学、诚信的管理体系;科学、诚信的管理体系;(建立完善的管理体系并(建立完善的管理体系并有相应的体系文件,且管理体系运行正常有效)有相应的体系文件,且管理体系运行正常有效)(六)符合有关法律法规或者标准、技术规范规定的(六)
57、符合有关法律法规或者标准、技术规范规定的特殊要求。特殊要求。50学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求(1)检验检测机构资质认定管理办法检验检测机构资质认定管理办法第二十二条第二十二条检验检测机构及其人员从事检验检验检测机构及其人员从事检验检测活动,应当遵守国家相关法律法规的规检测活动,应当遵守国家相关法律法规的规定,遵循客观独立、公平公正、诚实信用原定,遵循客观独立、公平公正、诚实信用原则,恪守职业道德,承担社会责任。则,恪守职业道德,承担社会责任。第二十四条第二十四条检验检测机构应当定期审查和完检验检测机构应当定期审查和完善管理
58、体系,保证其基本条件和技术能力能善管理体系,保证其基本条件和技术能力能够持续符合资质认定条件和要求,并确保管够持续符合资质认定条件和要求,并确保管理体系有效运行。理体系有效运行。51学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求(2)实验室资质认定评审准则实验室资质认定评审准则中国国家认证认可监督管理委员会.国认实函(2006)141号。实验室资质认定评审准则实验室资质认定评审准则所称的所称的实验室资质实验室资质是指是指向社会出具具有证明作用的数据和结果的实验室应向社会出具具有证明作用的数据和结果的实验室应当具有的基本条件和能力。当具有的基
59、本条件和能力。(环境检测机构在申请实验室资质认定(计量认证)(环境检测机构在申请实验室资质认定(计量认证)时,须按时,须按实验室资质认定评审准则实验室资质认定评审准则建立体系并建立体系并按其条款实施。)按其条款实施。) 52学习课件二、国家有关环境监测质量管理和质量保二、国家有关环境监测质量管理和质量保证规定要求证规定要求实验室资质认定评审准则实验室资质认定评审准则包括管理要求和技术要包括管理要求和技术要求两部分,共求两部分,共19个要素:个要素:管理要求管理要求11个要素:组织、管理体系、文件控制、检个要素:组织、管理体系、文件控制、检测分包、服务和供应品的采购、合同评审、申诉和测分包、服务
60、和供应品的采购、合同评审、申诉和投诉、纠正措施和预防措施及改进、记录、内部审投诉、纠正措施和预防措施及改进、记录、内部审核、管理评审。核、管理评审。技术要求技术要求8个要素:人员、设施和环境条件、检测和个要素:人员、设施和环境条件、检测和校准方法、设备和标准物质、量值溯源、抽样和样校准方法、设备和标准物质、量值溯源、抽样和样品处置、结果质量控制、结果报告。品处置、结果质量控制、结果报告。53学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件 管理体系(习惯上也称质量管理体系)管理体系(习惯上也称质量管理体系) 2006年前的计量认证和实验室认可准则称“质量体系”,以后
61、均改为“管理体系” 54学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件1、管理体系构成、管理体系构成根据根据检验检测机构资质认定管理办法检验检测机构资质认定管理办法、实验室资质实验室资质认定评审准则认定评审准则,检测机构的,检测机构的管理体系管理体系是指是指“检测机构检测机构为了实现管理目的或效能,由组织结构、程序、过程和为了实现管理目的或效能,由组织结构、程序、过程和资源构成的,具有一定活动规律的一个有机整体。资源构成的,具有一定活动规律的一个有机整体。”n组织结构组织结构人员的职责、权限和相互关系人员的职责、权限和相互关系n程序程序规定某项活动的文件化程序规定
62、某项活动的文件化程序n过程过程从接项目到完成报告的全过程从接项目到完成报告的全过程n资源资源人力资源、资金、设备、技术和方法人力资源、资金、设备、技术和方法55学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件2、管理体系建立依据、管理体系建立依据n对于只进行实验室资质认定(计量认证)的对于只进行实验室资质认定(计量认证)的检测机构,其管理体系建立依据是:检测机构,其管理体系建立依据是:检验检验检测机构资质认定管理办法检测机构资质认定管理办法、实验室资实验室资质认定评审准则质认定评审准则56学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件3
63、、管理体系文件、管理体系文件n管理体系文件是管理体系的运行依据。体系管理体系文件是管理体系的运行依据。体系文件主要由质量手册(管理手册)、程序文文件主要由质量手册(管理手册)、程序文件、作业指导书或操作规程、记录(质量记件、作业指导书或操作规程、记录(质量记录、技术记录)组成。录、技术记录)组成。57学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件质量手册程序文件作业指导书技术记录、质量记录、表格纲纲领领性性文文件件 质质量量手手册册(第第一一层层次次):根据实验室资质认定评审准则和本单位质量方针、目标描述管理体系要素要求与职责及途径。是规定检测机构管理体系的文件。
64、支持文件支持文件 程序文件程序文件(第二层次第二层次):为实施质量管理和技术活动的文件,描述这些活动由谁做,做什么,何时做。由各科室部门使用。 作业指导书作业指导书(第三层次第三层次):是指导检测的更详细文件。由检测人员使用。n证实文件证实文件 n记记录录(第第四四层层次次):信息的即时记录,如原始记录、表格、报告等。管理体系文件管理体系文件层次层次结构图结构图58学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件4、管理体系建立和运行中常见的名词和释义管理体系建立和运行中常见的名词和释义(1)质量方针)质量方针n质量方针是由检测机构的最高管理者正式发布的检测质量方针
65、是由检测机构的最高管理者正式发布的检测机构总的质量宗旨和方向,是最高管理者对质量的指机构总的质量宗旨和方向,是最高管理者对质量的指导思想和承诺,是检测机构经营总方针的重要组成部导思想和承诺,是检测机构经营总方针的重要组成部分。分。(2)质量目标)质量目标n质量目标是在质量方针和监测机构战略策划的大框架质量目标是在质量方针和监测机构战略策划的大框架下,检测机构所追求的质量方面的目标。质量方针可下,检测机构所追求的质量方面的目标。质量方针可以是抽象的,质量目标则可实现、可量化、可考核的。以是抽象的,质量目标则可实现、可量化、可考核的。59学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管
66、理体系及体系文件(3)授权签字人)授权签字人 n是经过检测机构提名授权,并通过现场评审是经过检测机构提名授权,并通过现场评审组考核合格,具备代表检测机构签批某专业组考核合格,具备代表检测机构签批某专业技术领域检测报告能力的人员。技术领域检测报告能力的人员。(4)质量主管(质量负责人)质量主管(质量负责人)n全面负责全面负责“文件化文件化”管理体系的建立和有效管理体系的建立和有效运行的负责人。运行的负责人。60学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件(5)内审员)内审员 n即承担本单位管理体系内部审核的人员,须经过培即承担本单位管理体系内部审核的人员,须经过培
67、训和考核合格,具备内审员的基本素质和能力水训和考核合格,具备内审员的基本素质和能力水平。根据本单位内部审核计划,负责所分工内容平。根据本单位内部审核计划,负责所分工内容的审核,负责对不符合项的整改进行跟踪验证。的审核,负责对不符合项的整改进行跟踪验证。(6)质量监督员)质量监督员n熟悉检测方法和过程,负责日常技术工作检查和监熟悉检测方法和过程,负责日常技术工作检查和监督的人员。监督是通过对人员的监督来确保检测督的人员。监督是通过对人员的监督来确保检测的方法、程序、目的和结果评价的正确性。的方法、程序、目的和结果评价的正确性。61学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系
68、及体系文件(7)内部审核)内部审核(内审内审)n是检测机构按照管理体系文件规定,对其管是检测机构按照管理体系文件规定,对其管理体系的各个环节组织开展的有计划的、系理体系的各个环节组织开展的有计划的、系统的、独立的检查活动。内审从改善内部管统的、独立的检查活动。内审从改善内部管理出发,通过对发现的问题采取相应纠正措理出发,通过对发现的问题采取相应纠正措施、预防措施,推动质量改进。施、预防措施,推动质量改进。62学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件 (8)管理评审)管理评审n由检测机构的最高管理者对管理体系的整体有效性以由检测机构的最高管理者对管理体系的整体
69、有效性以及对本单位的适用性,组织进行的综合评价活动。目及对本单位的适用性,组织进行的综合评价活动。目的在于评价管理体系现状对环境的持续适用性、有效的在于评价管理体系现状对环境的持续适用性、有效性、并进行必要的改动和改进。性、并进行必要的改动和改进。n管理评审解决质量方针、目标在内外部环境发生变化管理评审解决质量方针、目标在内外部环境发生变化情况下是否仍然适宜;管理体系的运行是否协调,组情况下是否仍然适宜;管理体系的运行是否协调,组织机构职责分配是否合理;程序文件是否充分、适宜、织机构职责分配是否合理;程序文件是否充分、适宜、有效;过程是否受控;资源配置,包括人力资源(涉有效;过程是否受控;资源
70、配置,包括人力资源(涉及学历、培训、经历、技能等)、物质资源(涉及设及学历、培训、经历、技能等)、物质资源(涉及设备、设施和环境条件、技术方法、资金等)和信息资备、设施和环境条件、技术方法、资金等)和信息资源(包括标准信息、设备信息、人才信息等)是否满源(包括标准信息、设备信息、人才信息等)是否满足要求等问题。足要求等问题。 63学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件(9)期间核查)期间核查n是对设备在相邻两次检定或校准期间内进行是对设备在相邻两次检定或校准期间内进行核查,以保持设备校准状态的可信度。期间核查,以保持设备校准状态的可信度。期间核查的方法很多
71、,如仪器间的比对、方法比核查的方法很多,如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等。对、标准物质验证、加标回收、单点自校等。n 也要对标准物质进行期间核查,重点核查自也要对标准物质进行期间核查,重点核查自配的标准溶液。配的标准溶液。64学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件(10)设备状态标识)设备状态标识n仪器设备的状态标识有两种:仪器设备的状态标识有两种:a计量检定或校计量检定或校准标识,通常采用准标识,通常采用“绿、黄、红绿、黄、红”等三色标等三色标识来表示识来表示“合格、准用、停用合格、准用、停用”等计量检定等计量检定标识;标识;
72、b设备状态标识(对非计量设备,如前设备状态标识(对非计量设备,如前处理设备等),通过检查其功能是否正常,处理设备等),通过检查其功能是否正常,也用也用“绿、黄、红绿、黄、红”三色标识来表示三色标识来表示“设备设备状态合格、设备状态准用、设备状态停用状态合格、设备状态准用、设备状态停用”。65学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件(11)环境监测质量保证和质量控制)环境监测质量保证和质量控制n质量保证质量保证为了提供足够的信任表明实体能够为了提供足够的信任表明实体能够满足质量要求,而在质量体系中实施并根据满足质量要求,而在质量体系中实施并根据需要进行证实的全
73、部有计划和有系统的活动。需要进行证实的全部有计划和有系统的活动。n质量控制质量控制是指为达到质量要求所采取的作业是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。它是质量保证的一部分。质量技术和活动。它是质量保证的一部分。质量控制包括内部质量控制和外部质量控制。控制包括内部质量控制和外部质量控制。66学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系及体系文件1)内部质量控制内部质量控制:是监测人员对监测分析质量进行:是监测人员对监测分析质量进行自我控制及内部质控人员对其实施质量控制技术管自我控制及内部质控人员对其实施质量控制技术管理的过程。内部质量控制包括空白试验、校准曲线理的过程。
74、内部质量控制包括空白试验、校准曲线核查、仪器设备定期标定、平行样采样分析、加标核查、仪器设备定期标定、平行样采样分析、加标样分析、密码样分析、标准控制样分析、编制质量样分析、密码样分析、标准控制样分析、编制质量控制图等。控制图等。2)外部质量控制外部质量控制:一般由外部有工作经验和技术水:一般由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织来实施,外部质量控制主要平的第三方或技术组织来实施,外部质量控制主要方式有:开展和参加质量控制样品考核、实验室间方式有:开展和参加质量控制样品考核、实验室间比对、能力验证等。比对、能力验证等。67学习课件三、环境监测机构管理体系及体系文件三、环境监测机构管理体系
75、及体系文件(12)实验室间比对)实验室间比对n按照预先规定的条件,由两个或多个实验室按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行检测的组织、对相同或类似的被测物品进行检测的组织、实施与评价。是重要的实验室质量控制措施。实施与评价。是重要的实验室质量控制措施。(13)实验室能力验证)实验室能力验证n利用实验室间比对,确定实验室的检测能力。利用实验室间比对,确定实验室的检测能力。 当有的量值的溯源尚难实现或无法实现时,当有的量值的溯源尚难实现或无法实现时,可利用能力验证来表明测量结果的可信性。可利用能力验证来表明测量结果的可信性。68学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境
76、监测日常质量保证要求1、实验环境要求、实验环境要求(教材(教材4.4.2,P162)n实验室是数据产品的生产车间,必须按照国家有关要求建实验室是数据产品的生产车间,必须按照国家有关要求建设,保证一个安全可靠的分析测试环境。设,保证一个安全可靠的分析测试环境。n检测区域布局合理,互有干扰的项目采取有效隔离措施,检测区域布局合理,互有干扰的项目采取有效隔离措施,防止交叉污染,设置各种必备的安全设施(通风、防尘、防止交叉污染,设置各种必备的安全设施(通风、防尘、消防、废气处置、排水及废液收集处置设施、安全监控设消防、废气处置、排水及废液收集处置设施、安全监控设施等),并应定期检查,保证正常使用。施等
77、),并应定期检查,保证正常使用。n使用电、气、水、火时,应按有关使用规定操作,保证安使用电、气、水、火时,应按有关使用规定操作,保证安全。进入实验室应严格遵守实验室规章制度。下班时有专全。进入实验室应严格遵守实验室规章制度。下班时有专人负责检查实验室的门、窗、水、电、气等,不得疏忽大人负责检查实验室的门、窗、水、电、气等,不得疏忽大意。意。69学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求1、实验环境要求、实验环境要求n实验室内各种仪器、器皿应有规定的放置处所,不实验室内各种仪器、器皿应有规定的放置处所,不得任意堆放,以免错拿错用,造成事故。得任意堆放,以免错拿错用,造成事故
78、。n实验室的消防器材应定期检查,妥善保管,不得随实验室的消防器材应定期检查,妥善保管,不得随意挪用;一旦发生意外事故时,应迅速切断电源或意挪用;一旦发生意外事故时,应迅速切断电源或气源、火源,立即启动应急预案,采取有效措施及气源、火源,立即启动应急预案,采取有效措施及时处置,并上报有关领导。时处置,并上报有关领导。n放置高压钢瓶的实验室严禁火种和热源。高压钢瓶放置高压钢瓶的实验室严禁火种和热源。高压钢瓶要与实验用仪器设备保持一定的距离。高压钢瓶应要与实验用仪器设备保持一定的距离。高压钢瓶应放在指定位置,并使用固定架固定,防止碰倒,发放在指定位置,并使用固定架固定,防止碰倒,发生意外。生意外。7
79、0学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求2、试剂保存使用要求、试剂保存使用要求(教材(教材4.4.3,P162) n实验室使用的化学试剂应有专人负责发管、分发存实验室使用的化学试剂应有专人负责发管、分发存放,制定制度、落实责任人员、定期检查试剂使用放,制定制度、落实责任人员、定期检查试剂使用和管理情况并进行登记、记录。和管理情况并进行登记、记录。n易燃、易爆物品应存放在阴凉通风的地方,并有相易燃、易爆物品应存放在阴凉通风的地方,并有相应安全保障措施。应安全保障措施。n易燃、易爆试剂要随用随领,不得在实验室内大量易燃、易爆试剂要随用随领,不得在实验室内大量积存。保存在实
80、验室内的少量易燃品和危险品应严积存。保存在实验室内的少量易燃品和危险品应严格控制、加强管理。格控制、加强管理。71学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求2、试剂保存使用要求、试剂保存使用要求n剧毒试剂应有专门场所存放、设置专人负责剧毒试剂应有专门场所存放、设置专人负责管理,加双锁存放,批准使用,两人共同称管理,加双锁存放,批准使用,两人共同称量,登记用量。量,登记用量。n使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在通风良好的地方或在通风厨内进行。通风良好的地方或在通风厨内进行。n任何情况下,都不允许用明火直接加热有机任何情况下,都不允许
81、用明火直接加热有机溶剂。溶剂。72学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求2、试剂保存使用要求、试剂保存使用要求n使用易燃、易爆和剧毒化学试剂要首先了解其物理使用易燃、易爆和剧毒化学试剂要首先了解其物理化学性质,遵守有关规定进行操作;在储存和使用化学性质,遵守有关规定进行操作;在储存和使用试剂过程中,应关注其特定要求,包括其毒性、对试剂过程中,应关注其特定要求,包括其毒性、对热、空气和光的稳定性、与其他化学试剂的反应、热、空气和光的稳定性、与其他化学试剂的反应、储存环境等。储存环境等。n实验室配制的所有试剂及溶液应加贴标签,并根据实验室配制的所有试剂及溶液应加贴标签,并
82、根据适用情况标识成份、浓度、溶剂、配制人、配制日适用情况标识成份、浓度、溶剂、配制人、配制日期和有效期等必要信息。期和有效期等必要信息。73学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求3、样品管理要求、样品管理要求(教材(教材4.4.3,P163) n样品采集样品采集:必须实现:必须实现“四个确保四个确保”:一要确保到达规定的采样位置或采样地点;一要确保到达规定的采样位置或采样地点;二要确保在规定的时间点开展和完成采样过程二要确保在规定的时间点开展和完成采样过程三要确保采样频次和实际采样数量;三要确保采样频次和实际采样数量;四要确保现场质量控制措施严格按规范实施。四要确保现
83、场质量控制措施严格按规范实施。74学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求3、样品管理要求、样品管理要求n样品交接样品交接:实验室应设专人负责样品的登记、:实验室应设专人负责样品的登记、标识、验收、临时储存,完成交接。标识、验收、临时储存,完成交接。n样品保存样品保存:交接完成的样品应按规定方法妥:交接完成的样品应按规定方法妥善保存,并在规定时间内安排测试。采样记善保存,并在规定时间内安排测试。采样记录、样品登记表,送样单和现场测试的原始录、样品登记表,送样单和现场测试的原始记录应完整、齐全、清晰,并与实验室测试记录应完整、齐全、清晰,并与实验室测试记录汇总保存。记录汇
84、总保存。75学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求4、实验室分析质量控制基本要求、实验室分析质量控制基本要求1)数据的统计处理)数据的统计处理(教材(教材4.4.5.1,P164-) (可参见环境水质监测质量保证手册(第二版)中国环境监测总站编,1994)误差误差按其性质和产生原因,可分为系统误差、按其性质和产生原因,可分为系统误差、随机误差和过失误差。随机误差和过失误差。76学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求a.系统误差系统误差:又称可测误差、恒定误差和偏倚(:又称可测误差、恒定误差和偏倚(bias)。指测量。指测量值的总体均值与真值之
85、间的差别,是由测量过程中某些恒定值的总体均值与真值之间的差别,是由测量过程中某些恒定因素造成的,在一定条件下具有重现性,并不因增加测量次因素造成的,在一定条件下具有重现性,并不因增加测量次数而减少系统误差,它的产生可以是数而减少系统误差,它的产生可以是方法、仪器、试剂、恒方法、仪器、试剂、恒定的操作人员和恒定的环境定的操作人员和恒定的环境所造成的。所造成的。方法方法-分析方法不够完善分析方法不够完善仪器仪器-由使用未经校准的仪器所致,如容量瓶与真实容量不一致由使用未经校准的仪器所致,如容量瓶与真实容量不一致试剂试剂-所用试剂含杂质所用试剂含杂质恒定的操作人员恒定的操作人员-操作者固有习惯,如读
86、数时一贯偏左或偏右操作者固有习惯,如读数时一贯偏左或偏右恒定的环境恒定的环境-如室温变化如室温变化 77学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求b.随机误差随机误差:又称偶然误差或不可测误差。是由测量:又称偶然误差或不可测误差。是由测量过程中各种随机因素的共同作用所造成的,随机误过程中各种随机因素的共同作用所造成的,随机误差遵从正态分布规律。随机误差的统计规律性,主差遵从正态分布规律。随机误差的统计规律性,主要可归纳为对称性、有界性和单峰性。要可归纳为对称性、有界性和单峰性。c.过失误差过失误差:又称粗差是由测量过程中犯了不应有的:又称粗差是由测量过程中犯了不应有的错误
87、所造成,它明显地歪曲测量结果,因而一经发错误所造成,它明显地歪曲测量结果,因而一经发现必须及时纠正。现必须及时纠正。 过失误差如:器皿不洁净、错加试剂、仪器出现过失误差如:器皿不洁净、错加试剂、仪器出现异常而未发现、计算错误等。异常而未发现、计算错误等。78学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求准确度和精密度准确度和精密度a.准确度准确度:是指测定值与真值之间的符合程度。准确:是指测定值与真值之间的符合程度。准确度通常用绝对误差或相对误差表示。常用的质量控度通常用绝对误差或相对误差表示。常用的质量控制中用制中用加标回收和标准物质加标回收和标准物质测定评价数据的准确度。
88、测定评价数据的准确度。b.精密度精密度:是使用特定的分析程序在受控条件下重复:是使用特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值之间的一致程度。精密度分析均一样品所得测定值之间的一致程度。精密度通常用标准偏差和相对标准偏差、极差、平均偏差通常用标准偏差和相对标准偏差、极差、平均偏差和相对平均偏差表示。常用的质量控制中用和相对平均偏差表示。常用的质量控制中用平行样平行样评价数据的精密度。评价数据的精密度。79学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求误差的表示方法误差的表示方法a.绝对误差和相对误差绝对误差和相对误差n绝对误差是测量值(单一测量值或多次测量绝对误差是
89、测量值(单一测量值或多次测量的均值)与真值之差,有正负之分。的均值)与真值之差,有正负之分。 绝对误差绝对误差 = 测量值测量值 真值真值n相对误差指绝对误差与真值的比值(常以百相对误差指绝对误差与真值的比值(常以百分数表示)。分数表示)。 相对误差相对误差 = 绝对误差绝对误差真值真值 80学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求b.绝对偏差和相对偏差绝对偏差和相对偏差n绝对偏差绝对偏差(di)为某测量值为某测量值(xi)与多次测量值的均值与多次测量值的均值(x均值均值)之差。之差。 di = xi x均值均值n相对偏差相对偏差为绝对偏差与均值的比值(常以百分数表示)
90、。为绝对偏差与均值的比值(常以百分数表示)。(常用)(常用) 相对偏差相对偏差% = di x均值均值100 = (x 1或或x 2 x均值均值)/ x均值均值100(针对平行样针对平行样) = (x 1x 2)/ (x 1x 2)100 81学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求2)数据处理和结果表示)数据处理和结果表示数据修约规则数据修约规则(教材(教材4.4.5.2,P171-) n 各种测量、计算的数据需要修约时,应遵守下列规则:各种测量、计算的数据需要修约时,应遵守下列规则: 举例:举例: 修约规则修约规则 数据数据 修约后保留一位小数修约后保留一位小数四舍
91、六入五考虑,四舍六入五考虑, 14.362 14.4五后非零则进一,五后非零则进一, 14.2501 14.3五后皆零视奇偶:五后皆零视奇偶: 五前为偶应舍去,五前为偶应舍去, 14.25 14.2五前为奇则进一五前为奇则进一 14.35 14.482学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求2)数据处理和结果表示)数据处理和结果表示数据结果表示的应用数据结果表示的应用a.当方法中有规定时,按方法要求报出结果当方法中有规定时,按方法要求报出结果:例例1:4-氨基安替比林光度法氨基安替比林光度法(萃取法萃取法)测定挥发酚测定挥发酚(检出限(检出限0.0003mg/L)HJ
92、503-2009规定:当规定:当计算结果计算结果0.1mg/L,保留到小数点后四位,保留到小数点后四位,0.1mg/L,保留三位有效数字。,保留三位有效数字。 测定结果测定结果 报出结果报出结果某挥发酚水样某挥发酚水样1(mg/L) 0.0035 0.0035某挥发酚水样某挥发酚水样2(mg/L) 0.1035 0.104 83学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求例例2:稀释与接种法测定五日生化需氧量(检出限:稀释与接种法测定五日生化需氧量(检出限0.5mg/L)HJ 505-2009规定规定 :结果:结果100mg/L,保留一位小数;,保留一位小数;1001000
93、mg/L,取整位数;取整位数;1000mg/L,按科学计数法。,按科学计数法。 测定结果测定结果 报出结果报出结果某某BOD水样水样1 (mg/L) 12.33 12.3某某BOD水样水样2 (mg/L) 123.3 123某某BOD水样水样3 (mg/L) 1233 1.2310384学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求例例3:环境空气:环境空气 PM10和和PM2.5的测定的测定 重量法(检重量法(检出限出限0.010mg/m3)HJ 618-2011规定规定 :计:计算结果保留三位有效数字。小数点数字可保留算结果保留三位有效数字。小数点数字可保留到第三位。到第
94、三位。 测定结果测定结果 报出结果报出结果某某PM10样品样品1(mg/m3) 0.5345 0.534 某某PM10样品样品2(mg/m3) 13.45 13.485学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求b.当方法中未对计算结果作出规定时,一般原当方法中未对计算结果作出规定时,一般原则:按方法检出限的位数报出结果则:按方法检出限的位数报出结果(也有规(也有规定比检出限的位数多一位,地表水和污水监定比检出限的位数多一位,地表水和污水监测技术规范测技术规范HJ/T91-2002),),当测定结果远当测定结果远高于方法检出限时,报出结果保留三位有效高于方法检出限时,报出结
95、果保留三位有效数字。数字。86学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求例例1:水质:水质 总磷的测定总磷的测定 钼酸铵分光光度法钼酸铵分光光度法GB/T11893-1989(检出限(检出限0.01mg/L) 测定结果测定结果 报出结果报出结果某总磷水样某总磷水样1(mg/L) 0.134 0.13 某总磷水样某总磷水样2(mg/L) 12.86 12.9 87学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求例例2:土壤样品测定一般保留三位有效数字,含量较:土壤样品测定一般保留三位有效数字,含量较低的镉和汞保留两位有效数字低的镉和汞保留两位有效数字,并注明
96、检出限数值。并注明检出限数值。(土壤环境监测技术规范(土壤环境监测技术规范HJ/T166-2004)n某总铬土壤样测定结果:某总铬土壤样测定结果:82.33 mg/kg,报出结,报出结果:果:82.3 mg/ kg(土壤(土壤 总铬的测定总铬的测定 火焰原子吸火焰原子吸收分光光度法收分光光度法HJ 491-2009,检出限,检出限5 mg/kg)n某铅土壤样测定结果:某铅土壤样测定结果:82.33 mg/kg,报出结果:,报出结果:82.3 mg/ kg(土壤质量(土壤质量 铅、镉的测定铅、镉的测定 石墨炉原石墨炉原子吸收分光光度法子吸收分光光度法 GB/T 17141-1997,检出限,检出
97、限0.1 mg/kg)88学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求5、测量不确定度及其评定、测量不确定度及其评定(教材(教材4.4.6,P187-) 表征合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结表征合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数,称为果相联系的参数,称为测量不确定度测量不确定度。n测量不确定度从词义上理解,意味着对测量结果可测量不确定度从词义上理解,意味着对测量结果可信性、有效性的怀疑程度或不肯定程度,是定量说信性、有效性的怀疑程度或不肯定程度,是定量说明测量结果的质量的一个参数。明测量结果的质量的一个参数。n由于测量结果的不确定度往往由许多原因引起
98、,对由于测量结果的不确定度往往由许多原因引起,对每个不确定度来源评定的标准每个不确定度来源评定的标准偏偏差,称为标准不差,称为标准不确定度分量,用符号确定度分量,用符号ui表示。对这些标准不确定度表示。对这些标准不确定度分量有两类评定方法,即分量有两类评定方法,即A类评定和类评定和B类类评定。评定。89学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求6、量值溯源、量值溯源(教材(教材4.4.9,P196-)n量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或标准的值能不间断的比较链,使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准,
99、通常是国家的或国际够与规定的参考标准,通常是国家的或国际标准联系起来的一种特性。溯源的目的就是标准联系起来的一种特性。溯源的目的就是强调所有测量结果或标准的量值都能最终溯强调所有测量结果或标准的量值都能最终溯源到国家基准或国际计量基准。源到国家基准或国际计量基准。90学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求 计量及其溯源性计量及其溯源性:计量是为实现单位统一、量值准确可靠:计量是为实现单位统一、量值准确可靠而进行的科技、法制和管理活动,准确性、一致性、溯源性而进行的科技、法制和管理活动,准确性、一致性、溯源性及法制性三计量工作的及法制性三计量工作的重要特点重要特点。n准
100、确性准确性是指测量结果与被测量真值的一致程度。是指测量结果与被测量真值的一致程度。n一致性一致性是指在统一计量单位的基础上,无论在何时、何地,是指在统一计量单位的基础上,无论在何时、何地,采用何种方法,使用何种计量器具,以及由何人测量,只要采用何种方法,使用何种计量器具,以及由何人测量,只要符合有关的要求,其测量结果就应在给定的区间内一致。符合有关的要求,其测量结果就应在给定的区间内一致。n溯源性溯源性是指任何一个测量结果或计量标准的值,都能通过一是指任何一个测量结果或计量标准的值,都能通过一条具有规定不确定度的连续比较链,与计量基准联系起来。条具有规定不确定度的连续比较链,与计量基准联系起来
101、。所谓所谓“量值溯源量值溯源”,是指自下而上通过不间断的校准而构成,是指自下而上通过不间断的校准而构成溯源体系。溯源体系。91学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求n法制性法制性来自于计量的社会性,因为量值的准确可靠不仅依赖来自于计量的社会性,因为量值的准确可靠不仅依赖于科学技术手段,还要有相应的法律、法规和行政管理。于科学技术手段,还要有相应的法律、法规和行政管理。n中华人民共和国计量中华人民共和国计量法法1986:第九条:第九条 部门和企业、事业部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防
102、护、医疗卫生、护、医疗卫生、环境监测环境监测方面的列入强制检定目录的工作计方面的列入强制检定目录的工作计量器具,实行量器具,实行强制检定强制检定。对前款规定以外的其他计量标准对前款规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具,使用单位应当自行定期检定或者送其器具和工作计量器具,使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定。他计量检定机构检定。n中华人民共和国中华人民共和国强制检定强制检定的工作计量器具目录(中华人民共的工作计量器具目录(中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法和国强制检定的工作计量器具检定管理办法1987):共):共55种,种,包含天平、声级计、酸度计、测汞仪、火焰光
103、度计、分光光包含天平、声级计、酸度计、测汞仪、火焰光度计、分光光度计、烟尘粉尘测量仪等。度计、烟尘粉尘测量仪等。92学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求7、监测原始记录、监测原始记录(教材(教材4.4.10,P198) (1)记录内容。)记录内容。监测原始记录通常指技术记录(包监测原始记录通常指技术记录(包括现场记录、实验室分析记录)括现场记录、实验室分析记录) ,其内容主要包,其内容主要包括:样品描述、样品唯一性标识、所用的监测方法、括:样品描述、样品唯一性标识、所用的监测方法、环境条件(适用时)、所用设备和标准物质的信息、环境条件(适用时)、所用设备和标准物质的
104、信息、检测过程中的原始观察记录以及根据观察结果所进检测过程中的原始观察记录以及根据观察结果所进行的计算、从事相关工作人员的标识(采样、检测、行的计算、从事相关工作人员的标识(采样、检测、校核人员)、其他重要信息。以确保监测活动在尽校核人员)、其他重要信息。以确保监测活动在尽可能接近原条件的情况下能够重复。可能接近原条件的情况下能够重复。93学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求7、监测原始记录、监测原始记录(2)记录的填写)记录的填写n记录填写应真实、齐全、及时、清晰、明了,记录记录填写应真实、齐全、及时、清晰、明了,记录应用黑色签字笔或蓝黑墨水笔填写。应用黑色签字笔
105、或蓝黑墨水笔填写。n技术记录中的原始记录,每次测定条件应详细填写技术记录中的原始记录,每次测定条件应详细填写齐全,不得遗漏;数据有误而要改正时,应在记错齐全,不得遗漏;数据有误而要改正时,应在记错的数据或文字上划一横线,然后在其右上方写上正的数据或文字上划一横线,然后在其右上方写上正确的数据或文字,盖上改正者的章或由改正者签字。确的数据或文字,盖上改正者的章或由改正者签字。94学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求8、新方法的应用确认要求、新方法的应用确认要求 n根据根据实验室资质认定评审准则实验室资质认定评审准则(计量认证)要(计量认证)要求:实验室应确认能否正确使
106、用所选用的新方法。求:实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化,应重新进行确认。如果方法发生了变化,应重新进行确认。(1)新方法应用确认方法:包括采用空白试验、绘)新方法应用确认方法:包括采用空白试验、绘制校准曲线、检出限测定、精密度测定、加标回收制校准曲线、检出限测定、精密度测定、加标回收测定、有证标准样品考核等进行方法确认。(可采测定、有证标准样品考核等进行方法确认。(可采用上岗考核中自认定考核方式)用上岗考核中自认定考核方式)95学习课件四、环境监测日常质量保证要求四、环境监测日常质量保证要求8、新方法的应用确认要求、新方法的应用确认要求(2)当检测标准发生变更,若变更
107、后标准与)当检测标准发生变更,若变更后标准与旧标准有实质性差异(变更涉及到检测方法旧标准有实质性差异(变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法等),应重新考原理、仪器设施、操作方法等),应重新考核证明正确运用新标准的能力。核证明正确运用新标准的能力。96学习课件五、监测人员持证上岗考核要求五、监测人员持证上岗考核要求1、监测人员要求、监测人员要求1 )人员资质)人员资质 监测人员(包括现场采样监测、实验室分析人员)须掌握本监测人员(包括现场采样监测、实验室分析人员)须掌握本专业基础理论知识和专业知识,熟悉相关法律法规和标准,具专业基础理论知识和专业知识,熟悉相关法律法规和标准,具有实际操作技
108、能,并经理论和操作考核合格后,持证上岗。有实际操作技能,并经理论和操作考核合格后,持证上岗。 2) 持证上岗持证上岗 根据根据环境监测质量管理规定环境监测质量管理规定和和环境监测人员持证上岗环境监测人员持证上岗考核制度考核制度(国家环保总局环发(国家环保总局环发2006114号)的规定,环境监号)的规定,环境监测人员必须持证上岗,上岗理论考核和实际操作考核合格后,测人员必须持证上岗,上岗理论考核和实际操作考核合格后,取得上岗资格,方能从事相应的监测工作,未取得合格证者,取得上岗资格,方能从事相应的监测工作,未取得合格证者,只能在持证人员的指导下开展工作。只能在持证人员的指导下开展工作。 实验室
109、资质认定评审准则实验室资质认定评审准则5.1.2条款:条款:对所有从事抽样、检对所有从事抽样、检测、签发检测报告以及操作设备等工作的人员,应按要求根据测、签发检测报告以及操作设备等工作的人员,应按要求根据相应的教育、培训、经验和相应的教育、培训、经验和/或可证明的技能进行资格确认并或可证明的技能进行资格确认并持证上岗。持证上岗。97学习课件五、监测人员持证上岗考核要求五、监测人员持证上岗考核要求1、监测人员要求、监测人员要求3 )熟悉监测分析方法及技术规范,掌握监测分析全)熟悉监测分析方法及技术规范,掌握监测分析全过程过程 应理解掌握监测分析方法原理、采样、样品保存、应理解掌握监测分析方法原理
110、、采样、样品保存、分析过程、注意事项、说明等。分析过程、注意事项、说明等。4 )掌握日常监测质量控制的要求)掌握日常监测质量控制的要求 应理解掌握监测分析方法及技术规范要求、及本应理解掌握监测分析方法及技术规范要求、及本单位质量体系文件(质量手册、程序文件、作业指单位质量体系文件(质量手册、程序文件、作业指导书等)要求。导书等)要求。98学习课件五、监测人员持证上岗考核要求五、监测人员持证上岗考核要求-考核程序考核程序江苏省环境监测人员持证上岗考核程序江苏省环境监测人员持证上岗考核程序 1)基本要求:上岗考核内容包括基本理论考核、)基本要求:上岗考核内容包括基本理论考核、操作考核(基本技能和操
111、作考核(基本技能和/或样品分析),理论考或样品分析),理论考核和操作考核均合格后,才能取得项目合格证。核和操作考核均合格后,才能取得项目合格证。 2)基本理论考核全省统一组织实施。)基本理论考核全省统一组织实施。 3)操作考核由专家考核组现场考核(在被考核)操作考核由专家考核组现场考核(在被考核单位的自认定考核后)。单位的自认定考核后)。99学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核 自认定考核是监测人员掌握监测方法的基础自认定考核是监测人员掌握监测方法的基础操作考核的自认定考核基本程序操作考核的自认定考核基本程序 自认定考核方式参照江苏省环境监测人
112、员上岗操作考核实施要求(苏环监测200627号)进行。n持证上岗操作考核的自认定考核主要内容持证上岗操作考核的自认定考核主要内容:(1)现场采样监测、实验室基本操作考核)现场采样监测、实验室基本操作考核(2)实验室分析项目考核()实验室分析项目考核(AQC试验)试验)(3)标样考核或实样测试考核)标样考核或实样测试考核 100学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核(1)现场采样监测、实验室基本操作考核)现场采样监测、实验室基本操作考核n新上岗人员首先应接受一定时间的培训(理论和实际操作)新上岗人员首先应接受一定时间的培训(理论和实际操作),能够较
113、熟练掌握基本知识和基本操作后,提交书面考核,能够较熟练掌握基本知识和基本操作后,提交书面考核材料,内容包括基本知识要点或操作步骤、注意事项、仪材料,内容包括基本知识要点或操作步骤、注意事项、仪器校准和维护保养等(供参考,例:器校准和维护保养等(供参考,例:1水质采样自考记录水质采样自考记录.doc、2水质现场监测自考记录水质现场监测自考记录.doc、3环境空气采样自考记环境空气采样自考记录录.doc、4污染源(废气参数、烟尘、污染源(废气参数、烟尘、SO2)采样监测自考)采样监测自考记录记录.doc、5噪声振动监测自考记录噪声振动监测自考记录.doc、6土壤采样自考记土壤采样自考记录录.doc
114、);再由本单位主考人通过提问、操作演示、实样测);再由本单位主考人通过提问、操作演示、实样测定等方式对新上岗人员进行现场考核,确认是否能独立操定等方式对新上岗人员进行现场考核,确认是否能独立操作并达到规定要求。作并达到规定要求。101学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核 江苏省环境监测持证上岗考核记录表(主考操作考核记录举例)江苏省环境监测持证上岗考核记录表(主考操作考核记录举例)序号序号 姓名姓名 考核考核项目目 具体内容具体内容 存在存在问题 结论 主考人及主考人及考核日期考核日期 1王王 水和废水采样水和废水采样 见“水和水和废水水现场采
115、采样操作考核操作考核记录” .合格合格周周2013.7.5 2王王 化学分析基本化学分析基本技能考核技能考核 见“化学分析基本技化学分析基本技能考核能考核记录表表” .不合不合格格张张2013.7.5 3李李 空气采空气采样 见“空气采空气采样现场考考核表核表” .合格合格刘刘2013.8.6 4张张废气采气采样 见“废气(烟气(烟尘、SO2和和NOx)现场考考核核记录” .合格合格刘刘2013.8.7102学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核n主考操作考核记录中主考操作考核记录中“具体内容具体内容”可采用两可采用两种方式,一是按事先设计项目考
116、核内容进行种方式,一是按事先设计项目考核内容进行考核并记录,在考核并记录,在“具体内容具体内容”栏目填写栏目填写“见见项目现场考核表项目现场考核表”(供参考,例:(供参考,例:7水和废水和废水现场采样操作考核记录水现场采样操作考核记录.doc、8化学分析基化学分析基本技能考核记录表本技能考核记录表.doc、9空气现场采样考核空气现场采样考核记录记录.doc、10废气(烟尘、废气(烟尘、SO2和和NOx)现场)现场考核记录考核记录.doc);二是主考人根据);二是主考人根据项目需项目需掌握的关键技术自行设计考核内容。掌握的关键技术自行设计考核内容。103学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监
117、测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核(2)实验室分析项目考核)实验室分析项目考核n新上岗人员首先接受一定时间的培训(理论新上岗人员首先接受一定时间的培训(理论和实验室基本操作),能够较熟练掌握实验和实验室基本操作),能够较熟练掌握实验室分析基本技能(称量、比色、滴定等),室分析基本技能(称量、比色、滴定等),通过考核后才能进行分析项目操作考核,分通过考核后才能进行分析项目操作考核,分析项目需使用原子吸收或色谱仪等大型仪器析项目需使用原子吸收或色谱仪等大型仪器时,首先要通过相应仪器的操作考核。时,首先要通过相应仪器的操作考核。104学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗
118、考核要求-自认定考核自认定考核(2)实验室分析项目考核)实验室分析项目考核n项目考核时应先进行简易项目考核时应先进行简易AQC(分析质量控(分析质量控制)试验,填写制)试验,填写AQC试验报告。如不能进行试验报告。如不能进行AQC试验(如悬浮物等)也要提交考核书面试验(如悬浮物等)也要提交考核书面材料,内容包括基本知识要点或操作步骤、材料,内容包括基本知识要点或操作步骤、注意事项等(供参考,例:注意事项等(供参考,例:11实验室操作自实验室操作自考记录考记录.doc) 。105学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核(2)实验室分析项目考核)实验室
119、分析项目考核nAQC试验报告或考核书面材料经审核通过后,试验报告或考核书面材料经审核通过后,再由本单位主考人或质管人员组织发标样考再由本单位主考人或质管人员组织发标样考核或实样测试考核,标样考核结果应在标准核或实样测试考核,标样考核结果应在标准值控制范围内,实样测试考核测定不少于值控制范围内,实样测试考核测定不少于2个实际样品,同时做室内平行和样品加标,个实际样品,同时做室内平行和样品加标,其精密度和准确度必须达到方法要求。其精密度和准确度必须达到方法要求。106学习课件六六、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核(2)实验室分析项目考核)实验室分析项目考核
120、1)光度法简易)光度法简易AQC试验试验(同时适用于色谱、原吸法等)(同时适用于色谱、原吸法等) A.试验方法试验方法n简易简易AQC试验一般进行五天,要求每天:试验一般进行五天,要求每天:做一根校准曲做一根校准曲线,其中零浓度空白样做平行双样;线,其中零浓度空白样做平行双样;0.3C和和0.8C自控样自控样(做平行双样),(做平行双样),0.3C和和0.8C表示取分析方法的测定上限表示取分析方法的测定上限(C)的的0.3倍倍(0.3C)和和0.8倍倍(0.8C)的标准溶液;的标准溶液;取水样测定取水样测定(一般为地表水),并作加标回收(平行双样)。将试验(一般为地表水),并作加标回收(平行双
121、样)。将试验结果填写在设计的记录中(结果填写在设计的记录中(12简易简易AQC试验报告原始记录试验报告原始记录.doc)。)。n试验完成后,计算每天的校准曲线,用试验完成后,计算每天的校准曲线,用5天测定的空白值计天测定的空白值计算方法检出限,再根据其他试验结果进行精密度和加标回算方法检出限,再根据其他试验结果进行精密度和加标回收率计算(收率计算(13简易简易AQC试验报告计算结果试验报告计算结果.doc)107学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核检出限的几种确定方法检出限的几种确定方法 根据根据环境监测环境监测 分析方法标准制修订技术导则分析
122、方法标准制修订技术导则HJ 168-2010,方法检出限确定如下:,方法检出限确定如下:(1)一般确定方法)一般确定方法 按照样品分析的全部步骤,重复按照样品分析的全部步骤,重复n( n 7)次空白)次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算算n次平行测定的标准偏差,检出限(次平行测定的标准偏差,检出限(MDL)计算公式)计算公式为:为: MDL = t(n-1,0.99)S 108学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核 MDL = t(n-1,0.99)S 式中:n-样品的平行测定次数;
123、 t-自由度为n-1,置信度为99%时的t分 布(单侧); S-n次平行测定的标准偏差。在自认定考核在自认定考核AQC试验中,试验中,5天测定的空白值共天测定的空白值共10次,次,查查t分布表,分布表,t(n-1,0.99)值为)值为2.821,其方法检出,其方法检出限计算公式为限计算公式为:MDL = 2.821S109学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核检出限的几种确定方法检出限的几种确定方法(2)分光光度法)分光光度法 可以用(可以用(1)中的一般确定方法计算方法)中的一般确定方法计算方法检出限。在没有前处理的情况下,也可以以检出限。在没
124、有前处理的情况下,也可以以扣除空白值后的与扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度吸光度相对应的浓度值作为检出限,计算公式为值作为检出限,计算公式为: MDL = 0.01/ b 式中:b- 回归直线斜率。110学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核检出限的几种确定方法检出限的几种确定方法(3)滴定法)滴定法 一般根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算检出限,计算一般根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算检出限,计算公式为:公式为: MDL = k (V0M1)/(M0V1) 式中:-被测组分与滴定液的摩尔比; -滴定液的质量浓度,g/
125、ml; V0-滴定管所产生的最小液滴体积,ml; M0-滴定液的摩尔质量,g/mol; V1-被测组分的取样体积,ml; M1-被测项目的摩尔质量,g/mol; k-当为一次滴定时,k1;当为反滴定或间接滴定时,k2。111学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核检出限的几种确定方法检出限的几种确定方法(4)离子选择电极法)离子选择电极法 当校准曲线的直线部分外延的延长线与通当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为该离子选择电极其交点所对应的浓度值即为该
126、离子选择电极法的检出限。法的检出限。112学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核(2)实验室分析项目考核)实验室分析项目考核1)光度法简易)光度法简易AQC试验试验 B.试验结果评价试验结果评价校准曲线、检出限、精密度和加标回收率满足以下要求:校准曲线、检出限、精密度和加标回收率满足以下要求:校准曲线:相关系数按分析方法规定;若方法无规定,相关校准曲线:相关系数按分析方法规定;若方法无规定,相关系数系数0.999,截距,截距a一般一般0.005(光度法);(光度法);检出限:按分析方法规定;若方法无规定,测定获得的检出检出限:按分析方法规定;若方
127、法无规定,测定获得的检出限限方法规定的检出限;方法规定的检出限;精密度:精密度:0.3C和和0.8C标准溶液的相对偏差和变异系数(即相标准溶液的相对偏差和变异系数(即相对标准偏差)达到方法规定的精密度要求;对标准偏差)达到方法规定的精密度要求;加标回收率:加标回收率达到方法规定要求或相关控制要求。加标回收率:加标回收率达到方法规定要求或相关控制要求。113学习课件五五、监测人员持证上岗考核要求、监测人员持证上岗考核要求-自认定考核自认定考核(2)实验室分析项目考核)实验室分析项目考核 2)容量法简易)容量法简易AQC试验试验n简易简易AQC试验只进行试验只进行0.3C和和0.8C(方法适用浓度
128、范围内(方法适用浓度范围内的高、低两种浓度)自控样的精密度试验,试验一般为的高、低两种浓度)自控样的精密度试验,试验一般为五天,其中的五天,其中的C表示方法规定适用浓度范围的最大值,例表示方法规定适用浓度范围的最大值,例氯化物测定,硝酸银滴定法的适用浓度范围为氯化物测定,硝酸银滴定法的适用浓度范围为10500mg/l,则,则C为为500mg/l。根据测定结果计算。根据测定结果计算0.3C和和0.8C标准溶液的精密度,将试验结果填写在设计的记录中标准溶液的精密度,将试验结果填写在设计的记录中(14容量法简易容量法简易AQC试验结果试验结果.doc)。)。n试验结果评价:若相对偏差和相对标准偏差满
129、足方法规试验结果评价:若相对偏差和相对标准偏差满足方法规定的要求或相关控制要求,则表示试验合格。定的要求或相关控制要求,则表示试验合格。114学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求1、现场采样、现场采样n基本要求:采样器具、采样仪器设备、采样基本要求:采样器具、采样仪器设备、采样环境工况、采样操作、人员安全、记录、样环境工况、采样操作、人员安全、记录、样品运输安全等严格按照标准方法、技术规范品运输安全等严格按照标准方法、技术规范等要求。等要求。n质控样采集要求:按规定采集现场平行样,质控样采集要求:按规定采集现场平行样,加采全程序空白样。加采全程序空白样。115学习课
130、件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求1、现场采样、现场采样江苏省日常环境监测质量控制样的采集、分析和控制要求(苏环监测200660)规定:(1)水和废水)水和废水n全程序空白样全程序空白样:地表水、较清洁水、废水敏感或重要项目,地表水、较清洁水、废水敏感或重要项目,每批样品除色度、臭、浊度、每批样品除色度、臭、浊度、pH、透明度、悬浮物、电导、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外,其余项目均需加采全程序率、溶解氧、溶解性总固体外,其余项目均需加采全程序空白样。空白样。 全程序空白测定值要求:测定值应小于方法检出限,或全程序空白测定值要求:测定值应小于方法检出限,
131、或用控制图方法进行控制。当全程序空白测定值不合格时,用控制图方法进行控制。当全程序空白测定值不合格时,应查找原因。应查找原因。116学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求1、现场采样、现场采样(1)水和废水)水和废水n现场平行样现场平行样:1)每批样品除悬浮物、溶解)每批样品除悬浮物、溶解性总固体、油样品(加采性总固体、油样品(加采1次)外,其余每次)外,其余每个项目加采不少于个项目加采不少于10%的现场平行样。的现场平行样。2)污染事故、污染纠纷样品加采污染事故、污染纠纷样品加采100现场平现场平行样或增加频次分时段连续采样。行样或增加频次分时段连续采样。3)当每)
132、当每批采集样品数批采集样品数3个时个时,加采加采100现场平行样。现场平行样。117学习课件六六、环境监测日常质量控制要求、环境监测日常质量控制要求1、现场采样、现场采样(2)空气和废气)空气和废气n全程序空白样全程序空白样:用吸收液、吸附管、滤膜采样的项目,在用吸收液、吸附管、滤膜采样的项目,在进行现场采样时,每批留采样管不采样,并与其它样品管进行现场采样时,每批留采样管不采样,并与其它样品管一样对待,为全程序空白样。一样对待,为全程序空白样。 全程序空白测定值要求:测定值应小于方法检出限,或全程序空白测定值要求:测定值应小于方法检出限,或用控制图方法进行控制。当全程序空白测定值不合格时,用
133、控制图方法进行控制。当全程序空白测定值不合格时,应查找原因。应查找原因。n现场平行样:按国家标准分析方法和有关技术规范要求执现场平行样:按国家标准分析方法和有关技术规范要求执行。行。118学习课件六六、环境监测日常质量控制要求、环境监测日常质量控制要求1、现场采样、现场采样(3)土壤、底质)土壤、底质n土壤现场质控样的采集:按土壤现场质控样的采集:按HJ/T166-2004土壤环土壤环境监测技术规范境监测技术规范执行。执行。n底质现场质控样的采集:按底质现场质控样的采集:按HJ/T91-2002地表水地表水和污水监测技术规范和污水监测技术规范和和水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法(第四版
134、)执行。(第四版)执行。n土壤、底泥采样量通常为土壤、底泥采样量通常为1kg2kg。119学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2、实验室分析、实验室分析n 基本要求:环境条件、用水用气、基本要求:环境条件、用水用气、实验器皿、化学试剂和试液、仪器设实验器皿、化学试剂和试液、仪器设备、实验室安全、记录、分析操作等备、实验室安全、记录、分析操作等严格按照标准方法、技术规范等要求。严格按照标准方法、技术规范等要求。120学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2、实验室、实验室分析分析 江苏省日常环境监测质量控制样的采集、分析和控制要求江苏省日常环
135、境监测质量控制样的采集、分析和控制要求(苏环监测(苏环监测200660)规定:)规定:(1)水和废水)水和废水 1)样品精密度(平行样控制)样品精密度(平行样控制)n按项目监测分析方法的规定增加平行样;一般每批样品增加不少于按项目监测分析方法的规定增加平行样;一般每批样品增加不少于20%的平行的平行样(现场样(现场10 %,实验室,实验室10%),平行样相对偏差符合规定要求:),平行样相对偏差符合规定要求: a、项目监测分析方法的规定。、项目监测分析方法的规定。 b、水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法(第四版第四版)2002年,年,“水质监测实验室质量控制指水质监测实验室质量控制指标标”
136、 平行样相对偏差平行样相对偏差%= (X1或或X2- X均值均值)/X均值均值100 121学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求平行样相对偏差计算举例:平行样相对偏差计算举例:n某水样平行双样的测定结果分别为某水样平行双样的测定结果分别为120mg/L、130mg/L,计算其平行样相对偏差。,计算其平行样相对偏差。 答案:答案: 平行样相对偏差平行样相对偏差%= (120 125)/125100 = 4%公式:平行样相对偏差%= (X1或X2- X均值)/X均值100122学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2、实验室分析、实验室分析(1
137、)水和废水)水和废水 2)样品准确度(加标回收样及标准样品控制)样品准确度(加标回收样及标准样品控制) a、按项目监测分析方法的规定增加加标回收样,、按项目监测分析方法的规定增加加标回收样,回收率符合规定要求。回收率符合规定要求。 b、每批样品增加不少于、每批样品增加不少于10%的加标回收样,回收的加标回收样,回收率一般为率一般为90-110%,废水样品回收率,废水样品回收率70-130%,痕,痕量有机物回收率量有机物回收率60-140%。123学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2、实验室分析、实验室分析 2)样品准确度(加标回收样及标准样品控制)样品准确度(加标
138、回收样及标准样品控制) c、对容量法分析和不宜加标回收的项目,每批、对容量法分析和不宜加标回收的项目,每批样品带质控样样品带质控样12个,或定期带质控样,质控样个,或定期带质控样,质控样(有证标准物质或已知浓度质控样)测定结果评价:(有证标准物质或已知浓度质控样)测定结果评价:有证标准物质在其规定范围或有证标准物质在其规定范围或95105范围内为范围内为合格;已知浓度质控样在合格;已知浓度质控样在90110范围内为合格;范围内为合格;痕量有机物在痕量有机物在60140范围内为合格。范围内为合格。124学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求2、实验室分析、实验室分析 3
139、)质量控制图)质量控制图 质量控制图质量控制图是指以概率论及统计检验为理论基础而是指以概率论及统计检验为理论基础而建立的一种既便于直观地判断分析质量,又能全面、建立的一种既便于直观地判断分析质量,又能全面、连续地反映分析检测结果波动状况的图形。连续地反映分析检测结果波动状况的图形。 以监视分析过程中可能出现的误差,控制分析数据以监视分析过程中可能出现的误差,控制分析数据在一定的精密度范围内,是保证分析数据质量的有效在一定的精密度范围内,是保证分析数据质量的有效方法之一。方法之一。 绘制分析项目的全程序空白、实验室空白等质控图。绘制分析项目的全程序空白、实验室空白等质控图。 125学习课件六六、
140、环境监测日常质量控制要求、环境监测日常质量控制要求2、实验室分析、实验室分析(2)空气和废气)空气和废气n空白值测定空白值测定:测定全程序空白样,且每批样品至少测定一测定全程序空白样,且每批样品至少测定一个实验室空白值(含前处理)。个实验室空白值(含前处理)。n样品精密度控制样品精密度控制:凡能做平行样的项目,每批样品随机抽:凡能做平行样的项目,每批样品随机抽取取10%实验室平行样。平行样相对偏差应符合方法规定的实验室平行样。平行样相对偏差应符合方法规定的控制指标或范围。控制指标或范围。 n样品准确度控制样品准确度控制:监测方法允许时,做加标回收,每批样:监测方法允许时,做加标回收,每批样品随
141、机抽取品随机抽取10%样品做加标回收。加标回收率应满足分析样品做加标回收。加标回收率应满足分析方法要求。方法要求。126学习课件六六、环境监测日常质量控制要求、环境监测日常质量控制要求2、实验室分析、实验室分析(3)土壤、底质)土壤、底质n实验室空白样实验室空白样:每批样品每个项目按分析方法测定每批样品每个项目按分析方法测定2-3个实验室空白样。个实验室空白样。n样品精密度控制样品精密度控制:每批样品每个项目随机抽取:每批样品每个项目随机抽取10%实验室平行样。各项目的平行样相对偏差应符合规实验室平行样。各项目的平行样相对偏差应符合规定的控制范围。平行样相对偏差范围见表定的控制范围。平行样相对
142、偏差范围见表13-1和表和表13-2(来源于(来源于HJ/T166-2004土壤环境监测技术规土壤环境监测技术规范范)。)。127学习课件六六、环境监测日常质量控制要求、环境监测日常质量控制要求2、实验室分析、实验室分析(3)土壤、底质)土壤、底质n样品准确度控制样品准确度控制: 1)质控样(有证标准物质或已知浓度质控样)。)质控样(有证标准物质或已知浓度质控样)。 每批样品每个项目带质控样每批样品每个项目带质控样12个。有证标准物质个。有证标准物质或已知浓度质控样在其规定范围内为合格。或已知浓度质控样在其规定范围内为合格。 2)加标回收样。当测定项目无标准物质时,可用加)加标回收样。当测定项
143、目无标准物质时,可用加标回收实验来检查测定准确度。(土壤环境监测技标回收实验来检查测定准确度。(土壤环境监测技术规范术规范HJ/T166-2004)128学习课件六六、环境监测日常质量控制要求、环境监测日常质量控制要求2、实验室分析、实验室分析(3)土壤、底质)土壤、底质2)加标回收样(土壤环境监测技术规范)加标回收样(土壤环境监测技术规范HJ/T166-2004)加标率:在一批试样中,随机抽取加标率:在一批试样中,随机抽取1020试样进行加标回收测试样进行加标回收测定。样品数不足定。样品数不足10个时,适当增加加标比率。每批同类型试样中,个时,适当增加加标比率。每批同类型试样中,加标试样不应
144、小于加标试样不应小于1个。个。加标量:加标量视被测组分含量而定,含量高的加入被测组分含量加标量:加标量视被测组分含量而定,含量高的加入被测组分含量的的0.51.0倍,含量低的加倍,含量低的加23倍,但加标后被测组分的总量不得倍,但加标后被测组分的总量不得超出方法的测定上限。超出方法的测定上限。加标回收率评价:加标回收率应在其允许范围内,见表加标回收率评价:加标回收率应在其允许范围内,见表13-1;当加;当加标回收合格率小于标回收合格率小于70%时,对不合格者重新进行回收率的测定,时,对不合格者重新进行回收率的测定,并另增加并另增加1020的试样作加标回收率测定,直至总合格率大的试样作加标回收率
145、测定,直至总合格率大于或等于于或等于70%以上。以上。129学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求3、其他质控方法、其他质控方法(1)密码样分析)密码样分析n质控专职人员将一定数量的已知样品(标准质控专职人员将一定数量的已知样品(标准样或质控样)和常规样品同时安排给分析人样或质控样)和常规样品同时安排给分析人员进行测定。这些已知样品对分析者本人都员进行测定。这些已知样品对分析者本人都是未知样(密码样),检测结果经专职人员是未知样(密码样),检测结果经专职人员核对无误,即表示数据的质量可以接受。核对无误,即表示数据的质量可以接受。130学习课件六、环境监测日常质量控制要
146、求六、环境监测日常质量控制要求3、其他质控方法、其他质控方法(2)密码加标样分析)密码加标样分析n密码加标样由质控专职人员在随机抽取的常密码加标样由质控专职人员在随机抽取的常规样品中加入适量标准物质(或标准溶液),规样品中加入适量标准物质(或标准溶液),与样品同时交付分析人员进行分析,测定结与样品同时交付分析人员进行分析,测定结果由专职人员计算加标回收率,以控制分析果由专职人员计算加标回收率,以控制分析测试的质量。测试的质量。131学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求3、其他质控方法、其他质控方法(3)留样复检)留样复检n将检测过的样品保存一定时间后,让同一个将检测
147、过的样品保存一定时间后,让同一个人再重新检测,或让不同的分析人员检测。人再重新检测,或让不同的分析人员检测。当样品复检的结果与前次一致时,可认为工当样品复检的结果与前次一致时,可认为工作质量是可以接受的。但对环境样品来说,作质量是可以接受的。但对环境样品来说,由于存放时间限制及样品的复杂性,适合留由于存放时间限制及样品的复杂性,适合留样复检的样品不多。样复检的样品不多。132学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求3、其他质控方法、其他质控方法(4)方法比较分析)方法比较分析n方法比较分析是对同一个样品分别使用具有可比性方法比较分析是对同一个样品分别使用具有可比性的不同
148、方法进行测定,并将检测结果进行比较。由的不同方法进行测定,并将检测结果进行比较。由于不同方法对样品的反应不同、所用试剂、仪器也于不同方法对样品的反应不同、所用试剂、仪器也多有差别,如果不同方法所得结果一致,则表示分多有差别,如果不同方法所得结果一致,则表示分析工作的质量可靠,结果正确。多用于重大仲裁性析工作的质量可靠,结果正确。多用于重大仲裁性监测或对标准物质进行定值等工作中。监测或对标准物质进行定值等工作中。133学习课件六、环境监测日常质量控制要求六、环境监测日常质量控制要求3、其他质控方法、其他质控方法(5)实验室内互检)实验室内互检n互检要在同一实验室内的不同分析人员之间进行,互检要在同一实验室内的不同分析人员之间进行,可以是自控,也可以是他控方式的质量控制技术。可以是自控,也可以是他控方式的质量控制技术。由于分析人员不同,实验条件也不完全相同,因而由于分析人员不同,实验条件也不完全相同,因而可以避免仪器、试剂以至习惯性操作等因素带来的可以避免仪器、试剂以至习惯性操作等因素带来的影响。当不同人员分别测定的结果相一致时,即可影响。当不同人员分别测定的结果相一致时,即可认为工作质量是可以接受的。认为工作质量是可以接受的。134学习课件谢 谢135学习课件