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1、微反应法大规模连续合成微反应法大规模连续合成CdSe/ZnS量子点量子点微反应法大规模连续合成微反应法大规模连续合成CdSe/ZnS量子点量子点 Oct.31st 08内容提纲内容提纲 1. 1. 课题背景及意义课题背景及意义课题背景及意义课题背景及意义 2. 2. 半导体纳米颗粒的制备半导体纳米颗粒的制备半导体纳米颗粒的制备半导体纳米颗粒的制备 3. 3. 微反应模块介绍微反应模块介绍微反应模块介绍微反应模块介绍 4. 研究内容与创新点研究内容与创新点研究内容与创新点研究内容与创新点 5. 5. 当前工作、难点及进度安排当前工作、难点及进度安排当前工作、难点及进度安排当前工作、难点及进度安排
2、 Oct.31st 08一一、课题背景及意义课题背景及意义量子点也称半导体纳米量子点也称半导体纳米晶体，其三个维度的尺晶体，其三个维度的尺寸都在寸都在100纳米纳米(nm)以以下，外观恰似一极小的下，外观恰似一极小的点状物，其内部电子在点状物，其内部电子在各方向上的运动都受到各方向上的运动都受到局限局限量子点量子点微反应器微反应器 全连续微反应器是把化全连续微反应器是把化学或生物的反应过程微学或生物的反应过程微缩到一块由几个不同执缩到一块由几个不同执行功能微器件所构成的行功能微器件所构成的大小为几平方厘米的平大小为几平方厘米的平台上，实现反应过程的台上，实现反应过程的自动化、集成化、精密自动化
3、、集成化、精密化和连续性化和连续性Oct.31st 08一一、课题背景及意义课题背景及意义v量子点量子点光谱性质主要取决于半导体纳米粒子的半径大小，通过改变粒子的大小可获得从紫外到近红外范围内任意点的光谱。小的量子点产生短波长的光子，看起来是蓝色，越大的点，光子的波长越大，所发出的光也越红。如用ZnS包裹CdSe量子点，直径2.1 nm，发射绿光，直径4.6nm发射红光，改变其直径可获得从蓝色到红色波长范围内的发射光谱。优势发光强度高稳定性好发光纯度高Oct.31st 08一一、课题背景及意义课题背景及意义精确精确反应空间尺度小，扩散作用增强，反应时反应空间尺度小，扩散作用增强，反应时间缩短，
4、比表面积大，化学反应精确间缩短，比表面积大，化学反应精确节约节约能耗低、物耗少、污染小，每种样品所消能耗低、物耗少、污染小，每种样品所消耗的试剂仅几微升至几十微升，成本很低耗的试剂仅几微升至几十微升，成本很低通用通用改变原料溶液的种类和相应的温控，微反改变原料溶液的种类和相应的温控，微反应系统就可以完成不同量子点的合成应系统就可以完成不同量子点的合成优点优点可避免合成过程中部分原料的易燃、易爆可避免合成过程中部分原料的易燃、易爆等性质造成负面影响等性质造成负面影响安全安全v全连续微反应器全连续微反应器Oct.31st 08一一、课题背景及意义课题背景及意义v研究现状研究现状1982年，瑞典斯德
5、哥尔摩表面化学研究所的Boutonnet等首先在微反应器中制备了可用于生物杀菌和催化的Pt、Pd、Re、Ir等金属团簇。2019年英国伦敦皇家学院的Mello等人利用芯片反应器合成了CdS量子点。2019年日本产业技术综合研究所的NakamuraNakamura小组用氧化硅毛细管作为微反应器，利用三正辛基氧化膦(TOPOTOPO)和三正辛基膦(TOPTOP)的混合物合成了ZnSZnS包裹的CdSeCdSe纳米晶，实现了CdSeCdSe纳米晶的连续生产。2019年华东理工大学栾伟玲实验室杨洪伟博士用两温法，通过PTFE毛细管（300m）合成了性能优异的CdSe纳米晶。Oct.31st 08二、半
6、导体纳米颗粒的制备二、半导体纳米颗粒的制备vNakamuraNakamuraCdSeCdSe部分部分混合部分混合部分包裹部分包裹部分毛细管长度毛细管长度10 cm85 cm20 cm停留时间停留时间2 s8 s2 s毛细管内径：毛细管内径：200m注射速率：注射速率：100l/min-1Oct.31st 08二二、半导体纳米颗粒的制备、半导体纳米颗粒的制备vLuanLuan两温毛细管法合成CdSe量子点图示毛细管内径高温停留时间300 m2.3 sOct.31st 08二二、半导体纳米颗粒的制备、半导体纳米颗粒的制备v吸收光谱对比吸收光谱对比NakamuraLuanOct.31st 08二二、
7、半导体纳米颗粒的制备、半导体纳米颗粒的制备vZnSZnS包裹包裹CdSeCdSe前后荧光光谱对比前后荧光光谱对比Oct.31st 08三、微反应模块介绍三、微反应模块介绍v混合模块及其混合规则混合模块及其混合规则梳型混合器梳型混合器梳型混合器分解结构示意图梳型混合器分解结构示意图梳型混合器分解结构示意图梳型混合器分解结构示意图对流多槽道排列对流多槽道排列对流多槽道排列对流多槽道排列 梳型混合器工作原理图梳型混合器工作原理图梳型混合器工作原理图梳型混合器工作原理图 Oct.31st 08三、微反应模块介绍三、微反应模块介绍级联型混合器级联型混合器级联型混合器分解结构示意图级联型混合器分解结构示意
8、图级联型混合器分解结构示意图级联型混合器分解结构示意图 级联型混合器混合规则示意图级联型混合器混合规则示意图级联型混合器混合规则示意图级联型混合器混合规则示意图 Oct.31st 08三、微反应模块介绍三、微反应模块介绍板式换热器板式换热器板式换热器分解结构示意图板式换热器分解结构示意图板式换热器分解结构示意图板式换热器分解结构示意图 微结构平板数15+16每层板的槽道数21槽道尺寸50080 m2槽道长度20 mm温度传感器绝热板换热板Oct.31st 08三、微反应模块介绍三、微反应模块介绍同轴换热器同轴换热器同轴换热器分解结构示意图同轴换热器分解结构示意图同轴换热器分解结构示意图同轴换热
9、器分解结构示意图 反应流体体积620 620 l载热流体体积3.3 3.3 ml内管外管注入管Oct.31st 08四、四、研究内容与创新研究内容与创新点点v任务要点任务要点搭建合成CdSe量子点的微模块反应系统，对量子点合成工艺进行研究，优化合成参数，实现二元量子点形核和生长的有效控制 用于CdSe/ZnS量子点合成的微反应模块各个部分装置的结构性能及适用工艺条件的初步了解 搭建用于ZnS包裹CdSe的微模块反应系统，优化反应系统的工艺参数，实现核和壳的连续合成了解了解形核形核包裹包裹整合整合搭建完整的合成-反应系统，实现完整连续的CdSe/ZnS量子点合成和包裹工艺流程Oct.31st 0
10、8四、四、研究内容与创新研究内容与创新点点v课题创新点课题创新点方法创新国内外在烧瓶中合成量子点仍是最常用的方法，国外对微反应系统合成量子点的研究刚刚起步，该课题采用微反应模块搭建量子点合成及包裹系统，具有很强的创新性 采用可复制性很强的微反应模块来改变传统在烧瓶中合成量子点的方法，实现量子点在微反应器中的合成，有效地降低成本，提高合成效率和可重复性，为量子点大量生产提供新的解决方案 应用创新Oct.31st 08五、当前工作、难点及进度安排五、当前工作、难点及进度安排v已完成的工作已完成的工作1、通过课题组成员的共同努力，初步熟悉并掌握了部分微反应模块的构造及使用方法，并对微反应系统部分结构
11、进行了搭建，测试了混合模块在一定操作条件下的使用性能。2、安装完成了微反应模块系统的实时软件监测系统，并对该软件系统进行了测试。3、微反应模块装置的搭建Oct.31st 08五、当前工作、难点及进度安排五、当前工作、难点及进度安排3、微反应模块装置的搭建PTFE混合器与级联型混合器的混合比较Oct.31st 08五、当前工作、难点及进度安排五、当前工作、难点及进度安排v难点分析难点分析1、基于微反应法的新合成体系的开发 2、如何利用现有的实验设备，选择恰当的反应模块，构造合理高效的合成方法来搭建量子点合成的微反应系统 3、合成工艺原料的配比及操作条件的控制 Oct.31st 08五、当前工作、难点及进度安排五、当前工作、难点及进度安排v进度安排进度安排1、2019年9月2019年10月查阅资料，了解课题，进行初步接触并撰写开题报告。2、2019年11月2009年3月搭建起微反应模块的硬件和软件系统，探索并优化微模块搭建方案。3、2009年4月2009年6月尝试在微反应器内合成量子点并通过实验反馈逐步改进；进行初步的理论分析工作。4、2009年7月2009年9月通过微反应器合成量子点；改进工艺参数，扩大其适用范围。5、2009年10月2019年1月完善理论分析工作；总结工作成果，撰写论文，准备答辩。Oct.31st 08
