阿司匹林的重结晶

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1、阿司匹林的重结晶阿司匹林的重结晶2021/6/41阿司匹林阿司匹林中文名称：中文名称：乙酰水杨酸分分子子式：式：C9H8O4分分子子量：量：1802021/6/42一、实验目的一、实验目的1、掌握配制饱和溶液、抽气过滤、趁热过、掌握配制饱和溶液、抽气过滤、趁热过滤的方法。滤的方法。2、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理和、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理和方法。方法。3、了解重结晶的意义。、了解重结晶的意义。2021/6/43二、基本原理二、基本原理从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物

2、中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一种溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。2021/6/44三、实训用品三、实训用品1.主要仪器主要仪器天平、布氏漏斗、滤纸、锥形瓶、水浴锅、温度计（100）、量筒、烧杯。2.实训药品实训药品蒸馏水95乙醇2021/6/45一般基本步骤一般基本步骤一定量固体混合物放入一定量的溶剂中加热使固体全部溶解趁热过滤冷却析晶抽气过滤较纯固体固体不能全部固体不能全部溶解，是一个溶解，是一个过饱和溶液过饱和溶液加热后，溶解度增大，溶液变为饱和溶液加热后，溶解度增大，溶液变为饱和溶液去除杂质去除杂质随温度下降，溶解度随温度下降，溶解度下降，固体慢慢析出下降，固

3、体慢慢析出2021/6/46将所得粗产品放入锥形瓶中，加入95%乙醇30ml于水浴上微热溶解，另取75ml蒸馏水于锥形瓶中预热至70，将乙醇溶液倒入热水中，如有固体析出则加热至澄清（如有不溶物须趁趁热过滤热过滤），溶液放置、冷却（60min以上）。溶解，过滤，冷却2021/6/47冷却析晶，抽滤慢慢析出针状结晶，白色结晶析出完全后抽滤，用10ml 50%乙醇洗涤滤饼，抽干，将结晶小心转移至洁净的表面皿上，自然晾干。2021/6/48注意事项：注意事项：不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，表面积大、吸附的杂质多

4、。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。快地析出。！2021/6/49思考题1、为什么选用乙醇水为溶剂进行重结晶？在精制过程中，、为什么选用乙醇水为溶剂进行重结晶？在精制过程中，为什么要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现什么为什么要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现什么情况？情况？2、两步抽滤分别除去什么杂质？、两步抽滤分别除去什么杂质？答：阿司匹林能溶于乙醇热溶液中，答：阿司匹林能溶于乙醇热溶液中，不要急不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。积大、吸附的杂质多。答：第一步除去在热的溶液中也不溶的杂质，答：第一步除去在热的溶液中也不溶的杂质，第二步除去在冷的溶液中也能溶的杂质。第二步除去在冷的溶液中也能溶的杂质。2021/6/410部分资料从网络收集整理而来，供大家参考，感谢您的关注！