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1、无机及分析化学实验主讲张欢EmailzhanghuanswusteducnStillwatersrundeep.流静水深流静水深,人静心深人静心深Wherethereislife,thereishope。有生命必有希望。有生命必有希望主要内容：主要内容： 1.1.化学实验安全知识化学实验安全知识2.实验报告实验报告 3.3.化学实验基本操作化学实验基本操作4.4.基本实验技能基本实验技能5.5.综合及设计实验综合及设计实验2无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学 在化学实验中，经常使用各种在化学实验中，经常使用各种化学药品化学药品和和仪器设备仪器设备，以及，以及水、电、煤气水、
2、电、煤气，还会经常遇到，还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器有辐射源的实验条件和仪器，若缺乏必要的安，若缺乏必要的安全防护知识，会造成生命和财产的巨大损失。全防护知识，会造成生命和财产的巨大损失。1 化学实验安全知识化学实验安全知识3无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学防毒注意事项：防毒注意事项：1 1）实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施；）实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施；2 2）使使用用有有毒毒气气体体（如如H H2 2S S、ClCl2 2、BrBr2 2、NONO2 2、
3、HClHCl、HFHF) )应应在在通通风橱中进行操作；风橱中进行操作；3 3）苯苯、四四氯氯化化碳碳、乙乙醚醚、硝硝基基苯苯等等蒸蒸汽汽经经常常久久吸吸会会使使人人嗅嗅觉觉减弱，必须高度警惕；减弱，必须高度警惕；4 4）有机溶剂）有机溶剂能穿过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触；能穿过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触；5 5）剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐）剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管；等应妥善保管；6 6）实验操作要规范，离开实验室要洗手。）实验操作要规范，离开实验室要洗手。防毒：防毒：1 1）大大多多数数化化学学药药品品都都有有不不同同程程度度的的毒毒性性。有有毒毒化化学学药药品
4、品可可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。2 2）如）如HF侵入人体，将损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统；侵入人体，将损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统；3 3）烃、醇、醚等有机物）烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用；对人体有不同程度的麻醉作用；4 4）三三氧氧化化二二砷砷、氰氰化化物物、氯氯化化高高汞汞等等剧剧毒毒品品，吸吸入入少少量量会会致死。致死。4无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学防火：防火：防防止止煤煤气气管管、煤煤气气灯灯漏漏气气，使使用用煤煤气气后后一一定定要要把把阀阀门门关关好；好；乙乙醚醚、酒
5、酒精精、丙丙酮酮、二二硫硫化化碳碳、苯苯等等有有机机溶溶剂剂易易燃燃，实实验验室室不不得得存存放放过过多多，切切不不可可倒倒入入下下水水道道，以以免免集集聚聚引引起起火灾；火灾；金金属属钠钠、钾钾、铝铝粉粉、电电石石、黄黄磷磷以以及及金金属属氢氢化化物物要要注注意意使用和存放，尤其不宜与水直接接触；使用和存放，尤其不宜与水直接接触；万万一一着着火火，应应冷冷静静判判断断情情况况，采采取取适适当当措措施施灭灭火火；可可根根据据不不同同情情况况，选选用用水水、沙沙、泡泡沫沫、COCO2 2 或或 CClCCl4 4 灭灭火火器器灭火。灭火。5无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学防
6、爆：防爆：化学药品的爆炸分为化学药品的爆炸分为支链爆炸支链爆炸和和热爆炸热爆炸氢氢、乙乙烯烯、乙乙炔炔、苯苯、乙乙醇醇、乙乙醚醚、丙丙酮酮、乙乙酸酸乙乙酯酯、一一氧氧化化碳碳、水水煤煤气气和和氨氨气气等等可可燃燃性性气气体体与与空空气气混混合合至至爆爆炸炸极极限，一旦有一热源诱发，极易发生限，一旦有一热源诱发，极易发生支链爆炸支链爆炸；过过氧氧化化物物、高高氯氯酸酸盐盐、叠叠氮氮铅铅、乙乙炔炔铜铜、三三硝硝基基甲甲苯苯等等易易爆物质，受震或受热可能发生爆物质，受震或受热可能发生热爆炸热爆炸。防爆措施：防爆措施：对对于于防防止止支支链链爆爆炸炸，主主要要是是防防止止可可燃燃性性气气体体或或蒸蒸气
7、气散散失失在在室室内内空空气气中中，保保持持室室内内通通风风良良好好。当当大大量量使使用用可可燃燃性性气气体体时时，应应严严禁禁使使用用明明火火和和可可能能产产生生电电火火花花的的电电器；器；对对于于预预防防热热爆爆炸炸，强强氧氧化化剂剂和和强强还还原原剂剂必必须须分分开开存存放放，使用时轻拿轻放，远离热源。使用时轻拿轻放，远离热源。6无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学防灼伤：防灼伤：除除了了高高温温以以外外，液液氮氮、强强酸酸、强强碱碱、强强氧氧化化剂剂、溴溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤；都会灼伤皮肤；应注意不要让应注意不要让皮肤
8、皮肤与之接触，尤其防止溅入与之接触，尤其防止溅入眼睛眼睛中。中。安全用电：安全用电：人身安全防护人身安全防护实实验验室室常常用用电电为为频频率率 50 Hz、200 V 的的交交流流电电。人人体体通通过过 1 mA的的电电流流，便便有有发发麻麻或或针针刺刺的的感感觉觉，10 mA 以以上上人人体体肌肌肉肉会会强强烈烈收收缩缩，25 mA以以上上则则呼呼吸吸困困难难，就就有生命危险；直流电对人体也有类似的危险。有生命危险；直流电对人体也有类似的危险。7无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学为防止触电，应做到：为防止触电，应做到：修理或安装电器时，应先切断电源；修理或安装电器时，应
9、先切断电源；使用电器时，手要干燥；使用电器时，手要干燥；电源裸露部分应有绝缘装置，电器外壳应接地线；电源裸露部分应有绝缘装置，电器外壳应接地线；不能用试电笔去试高压电；不能用试电笔去试高压电；不不应应用用双双手手同同时时触触及及电电器器，防防止止触触电电时时电电流流通通过过心心脏；脏；一旦有人触电，应首先切断电源，然后抢救。一旦有人触电，应首先切断电源，然后抢救。8无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学2 实验报告实验报告 无论初学者还是熟练的分析工作者都必须认真做无论初学者还是熟练的分析工作者都必须认真做好实验记录，写好实验报告，以备需要时查阅。特别对好实验记录，写好实验报告
10、，以备需要时查阅。特别对于初学者更是如此，以便总结经验，接受教训，不断提于初学者更是如此，以便总结经验，接受教训，不断提高分析技术并养成良好的实验作风。高分析技术并养成良好的实验作风。实验报告要求如下：实验报告要求如下： 1 1、目的。、目的。 2 2、原理。、原理。 3 3、仪器与试剂。、仪器与试剂。 4 4、原始数据。、原始数据。 5 5、操作步骤及现象。、操作步骤及现象。 6 6、数据处理。、数据处理。 7 7、讨论。、讨论。要求每次实验前做好预习，做到实验时心中有数。要求每次实验前做好预习，做到实验时心中有数。 9无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学3 化学实验基本操
11、作化学实验基本操作 1.1.容器的洗涤容器的洗涤 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可
12、采质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法：用下列方法： 用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。水溶物。10无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。化。 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。用还原剂洗去氧化剂如二氧
13、化锰。 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。钾在浓硫酸中的饱和溶液。 并用蒸馏水再洗涤三次。并用蒸馏水再洗涤三次。 11无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学2.2.容器的干燥容器的干燥 烘干：洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干，放置烘干：洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干，放置容器时应注意平放或使容器口朝下。容器时应注意平放或使容器口朝下。 烤干：烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。烤干：烧杯或蒸发皿可置于
14、石棉网上用火烤干。也可在不加热的情况下干燥容器：也可在不加热的情况下干燥容器： 晾干：洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架晾干：洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干（倒置后不稳定的容器如量筒侧不宜这样做）。上晾干（倒置后不稳定的容器如量筒侧不宜这样做）。 吹干：可用吹风机将容器吹干。吹干：可用吹风机将容器吹干。 用有机溶剂干燥：有些有机溶剂可以和水相溶，最常用有机溶剂干燥：有些有机溶剂可以和水相溶，最常用的是酒精，在容器内加入少量酒精，将容器倾斜转动，器用的是酒精，在容器内加入少量酒精，将容器倾斜转动，器壁上的水即与酒精混合，然后倾出酒精和水。留在容器内的壁上的水即与酒精混合，然
15、后倾出酒精和水。留在容器内的酒精挥发，而使容器干燥。往仪器内吹入空气可以使得酒精酒精挥发，而使容器干燥。往仪器内吹入空气可以使得酒精挥发快一些。挥发快一些。 带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥，加热会影响带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥，加热会影响这些容器的精密度这些容器的精密度. . 12无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学3.3.取用试剂规则取用试剂规则 为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下规为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质：则，以保证试剂不受污染和不变质： (1)(1)试剂不能与手接触。试剂不能与手接触。 (2)
16、(2)要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂，绝对要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂，绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试剂。剂。 (3)(3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原处。和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原处。 (4)(4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。另外取用试剂时应本着节约精神，尽可能少
17、用，这样既便另外取用试剂时应本着节约精神，尽可能少用，这样既便于操作和仔细观察现象，又能得到较好的实验结果于操作和仔细观察现象，又能得到较好的实验结果。 13无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学4.4.基本量度仪器及其使用方法基本量度仪器及其使用方法(1) (1) 液体体积的量度仪器液体体积的量度仪器 量杯和量筒量杯和量筒 移液管和吸量管移液管和吸量管 容量瓶容量瓶 滴定管滴定管 (2) (2) 温度计的使用温度计的使用 14无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学 5.5.液体的加热液体的加热 直接加热：适用于在较高温度下可分解的溶液或直接加热：适用于在较高温
18、度下可分解的溶液或纯液体，一般将装有液体的器皿放在石棉网上用煤气灯纯液体，一般将装有液体的器皿放在石棉网上用煤气灯（或电炉）加热。（或电炉）加热。 在水浴上加热：适用于在水浴上加热：适用于100100以上易分解或易挥以上易分解或易挥发燃烧的溶液或纯液体。发燃烧的溶液或纯液体。 在沙浴上加热：一般要求在在沙浴上加热：一般要求在100100400400之间受热之间受热均匀者宜用沙浴加热。均匀者宜用沙浴加热。 液体的蒸发和浓缩液体的蒸发和浓缩: : 和液体的加热一样，根据液体的热稳定性，可分别采和液体的加热一样，根据液体的热稳定性，可分别采取直接加热、水浴加热和沙浴加热蒸发。为了加快蒸发速取直接加热
19、、水浴加热和沙浴加热蒸发。为了加快蒸发速度，除适当提高温度外，还需扩大蒸发面积。蒸发容器常度，除适当提高温度外，还需扩大蒸发面积。蒸发容器常用蒸发皿。在进行蒸发时，蒸发皿内所剩的液体的量不要用蒸发皿。在进行蒸发时，蒸发皿内所剩的液体的量不要超过其总容量的超过其总容量的2/3 2/3 15无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学6.6.台秤的使用台秤的使用 称量时，把称量物放在左盘，称量时，把称量物放在左盘，砝码放在右盘。注意以下几点：砝码放在右盘。注意以下几点： 称量物要放在纸片或表面称量物要放在纸片或表面皿上，不能直接放在托盘上，潮皿上，不能直接放在托盘上，潮湿的或具有腐蚀性的
20、药品则要放湿的或具有腐蚀性的药品则要放在玻璃容器内称量；在玻璃容器内称量； 不能称热的东西；不能称热的东西； 称量完毕后，应将砝码放称量完毕后，应将砝码放回砝码盒中，把刻度尺上的游码回砝码盒中，把刻度尺上的游码移至刻度移至刻度“0 0”处。使台秤的各部处。使台秤的各部分恢复原状；分恢复原状； 应经常保持台秤的整洁。应经常保持台秤的整洁。 1.1.调节螺丝调节螺丝2. 2. 刻度尺刻度尺2.2.3. 3. 左右托盘左右托盘4. 4. 标尺标尺5. 5. 指针指针6. 6. 游码游码 16无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学7.7.试样溶解、溶液与沉淀分离、浓缩和结晶试样溶解、溶
21、液与沉淀分离、浓缩和结晶 (1)(1)试样的溶解试样的溶解 : :一是用水、酸等液体溶解一是用水、酸等液体溶解 二是高温熔融法二是高温熔融法(2)(2)溶液与沉淀的分离溶液与沉淀的分离 : : 常压过滤、常压过滤、 减压过滤减压过滤 离心分离。离心分离。(3)(3)沉淀的烘干、灼烧及恒重沉淀的烘干、灼烧及恒重 (4)(4)浓缩与结晶浓缩与结晶 17无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学4 4 基本技能实验基本技能实验 目的：目的：掌掌 握握 制制 备备 复复 盐盐 硫硫 酸酸 亚亚 铁铁 铵铵 的的 方方 法法 ， 了了 解解 复复 盐盐 的的 特特 性性；掌掌握握水水浴浴加加
22、热热、蒸蒸发发、浓浓缩缩等等基基本本操操作作；了了解解无无机机物物制制备备的的投投料料、产产量量、产产率率的的有有关关计计算算，以以及及产产品品纯纯度度的的检检验验方方法。法。 原理：原理： Fe(S)2H+(aq) =Fe2+H2(g) 4Fe2+2SO42- (aq)O2(g)6H2O(l)= 2Fe(OH)22SO4(s)4H+(aq) Fe2+(aq)2NH4+ (aq)2SO42- (aq) 6H2O(l)= （NH4）2SO4FeSO46H2O） 实验一实验一 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备 18无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学步骤：步骤： 1.1.铁屑的洗
23、净去油污铁屑的洗净去油污 2.2.硫酸亚铁的制备硫酸亚铁的制备 3.3.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备 4.4.产品检验产品检验 19无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学实验二实验二 水的总硬度测定水的总硬度测定 目的：目的： 掌握掌握EDTAEDTA标准溶液的配制和标定方法；学会判断配位滴定标准溶液的配制和标定方法；学会判断配位滴定的终点；了解缓冲溶液的应用；掌握配位滴定的基本原理、方的终点；了解缓冲溶液的应用；掌握配位滴定的基本原理、方法和计算；掌握铬黑体法和计算；掌握铬黑体T T、钙指示剂的使用条件和终点变化；、钙指示剂的使用条件和终点变化；进一步掌握前面学过的仪器。
24、进一步掌握前面学过的仪器。 原理：原理： 一般采用络合滴定法，用一般采用络合滴定法，用EDTAEDTA标准溶液滴定水中的标准溶液滴定水中的CaCa2+2+、MgMg2+2+、总量然后换算为相应的硬度单位。、总量然后换算为相应的硬度单位。 用用EDTAEDTA滴定滴定Ca2+Ca2+、Mg2+Mg2+总量时，一般是在总量时，一般是在pH=10pH=10的氨的氨性缓冲溶液进行，用性缓冲溶液进行，用EBTEBT（铬黑体）作指示剂。（铬黑体）作指示剂。 计算公式：计算公式：水的硬度水的硬度= =式中C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，100.09为CaCO3的质量 100.09（mg/L）20无机
25、及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学步骤：步骤： （1 1）EDTAEDTA的标定的标定 常用纯常用纯 CaCOCaCO3 3 或纯金属锌标定。或纯金属锌标定。 （2 2）自来水样的分析）自来水样的分析 移取适量的水样（用什么量器？）（一般为移取适量的水样（用什么量器？）（一般为50-100mL，视水的硬度而定），加入三乙醇胺视水的硬度而定），加入三乙醇胺3 mL ，氨性缓冲溶液，氨性缓冲溶液5 mL ，EBT指示剂指示剂2-3滴，立即用滴，立即用EDTA标准溶液滴至溶液标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行三份，计算水的总硬度，由红色变为纯蓝色即为终点。平行三份，计算水
26、的总硬度，以以CaCO3表示表示。 21无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学目的：目的：掌掌握握分分光光光光度度计计的的测测定定原原理理、方方法法及及其其结结构构；掌掌握握吸吸收收曲曲线的绘制及样品的测定原理。线的绘制及样品的测定原理。原理：原理：亚亚铁铁离离子子（FeFe2+2+）与与邻邻菲菲罗罗啉啉生生成成稳稳定定的的橙橙红红色色络络合合物物，应应用用此此反反应应可可用用比比色色法法测测定定铁铁。橙橙红红色色络络合合物物的的吸吸光光度度与与浓浓度度的关系符合朗伯的关系符合朗伯- -比耳定律。比耳定律。仪器：仪器：721721型分光光度计、容量瓶（型分光光度计、容量瓶（50
27、ml50ml）等。）等。 实验三实验三 邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量 22无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学试剂：试剂：1 1、铁铁盐盐标标准准溶溶液液：准准确确称称取取0.07300.0730 g g分分析析纯纯硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵于于100100毫毫升升烧烧怀怀中中(NH(NH4 4) )2 2Fe(SOFe(SO4 4) )2 26H6H2 2OO，加加5050毫毫升升1 1 mol/L mol/L HClHCl，完完全全溶溶解解后后，移移入入1 1升升容容量量瓶瓶中中，再再加加约约5050毫毫升升1 1 mol/L mol/L HCl
28、HCl，并并用用水水稀稀释释到到刻刻度度，摇摇匀，所得溶液每毫升含铁匀，所得溶液每毫升含铁0.010.01毫克；毫克；2 2、0.1%0.1%邻菲罗啉水溶液；邻菲罗啉水溶液；3 3、1%1%盐酸羟胺水溶液；盐酸羟胺水溶液；4 4、醋醋酸酸- -醋醋酸酸钠钠缓缓冲冲溶溶液液（pH4.6pH4.6）：称称取取136136克克分分析析纯纯醋醋酸酸钠钠，加加120120毫升冰醋酸，加水溶解后稀释至毫升冰醋酸，加水溶解后稀释至500500毫升。毫升。 测定步骤：测定步骤：1 1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制吸吸取取上上述述标标准准铁铁盐盐溶溶液液2.0 2.0 mlml于于50 5
29、0 mlml容容量量瓶瓶中中，加加入入5 5 mlml醋醋酸酸- -醋醋酸酸钠钠缓缓冲冲溶溶液液，2.5 2.5 mlml盐盐酸酸羟羟胺胺溶溶液液，5 5 mlml邻邻菲菲罗罗啉啉溶溶液液，用用蒸蒸馏馏水水稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，放放置置1010分分钟钟，用用3 3厘厘米米比比色色皿皿，以以蒸蒸馏馏水水作作参参比比溶溶液液，在分光光度计上，在波长在分光光度计上，在波长440440600 nm600 nm范围分别测定其吸光度范围分别测定其吸光度A A。以以波波长长为为横横坐坐标标，吸吸光光度度A A纵纵坐坐标标，绘绘制制邻邻菲菲罗罗啉啉铁铁的的吸吸收收曲曲线线，求求出出最大最大A A值时
30、的波长值时的波长m。 23无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学2 2、标准曲线的绘制：、标准曲线的绘制：分分别别吸吸取取铁铁的的标标准准溶溶液液0 0、1.01.0、2.02.0、3.03.0、4.04.0、5.05.0、6.06.0、7.0 7.0 mlml于于八八只只50 50 mlml容容量量瓶瓶中中，依依次次分分别别加加入入5 5 mlml醋醋酸酸醋醋酸酸钠钠缓缓冲冲溶溶液液，2.5 2.5 mlml盐盐酸酸羟羟胺胺溶溶液液，5 5 mlml邻邻菲菲罗罗啉啉溶溶液液，用用蒸蒸馏馏水水稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，放放置置1010分分钟钟，然然后后用用分分光光度度计计
31、在在其其最最大大吸吸收收的的波波长长下下测测得得吸吸光光度度，以以不不加加铁铁的的试试剂剂溶溶液作参比。液作参比。以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制出标准曲线。以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制出标准曲线。 3 3、试样中铁含量的测定、试样中铁含量的测定 吸吸取取试试样样溶溶液液10 10 mlml（其其中中含含铁铁0.020.020.06 0.06 mgmg）于于50 50 mlml容容量量瓶瓶中中，按按绘绘制制标标准准曲曲线线的的操操作作，加加入入各各种种试试剂剂使使之之显显色色，用用水水稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。以以不不加加铁铁的的试试剂剂溶溶液液作作参参比比，于于分分光光
32、光光度度计计上上测测得得吸吸光光度度，由由标标准准曲曲线线查查得得相相应应的铁含量，计算出试样的含铁浓度。的铁含量，计算出试样的含铁浓度。 24无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学5 5 综合应用与设计实验综合应用与设计实验 为了进一步培养学生灵活运用所学基本理论和基本知识，为了进一步培养学生灵活运用所学基本理论和基本知识，解决实际问题的能力，特在本部分安排了若干个复杂物质制备解决实际问题的能力，特在本部分安排了若干个复杂物质制备和分析的实验。这类实验的特点是样品成分比较复杂，需要进和分析的实验。这类实验的特点是样品成分比较复杂，需要进行几个主要成分的分析甚至全分析，为此往往
33、运用的知识比较行几个主要成分的分析甚至全分析，为此往往运用的知识比较多。综合运用无机知识以及分析的知识来解决问题。多。综合运用无机知识以及分析的知识来解决问题。 25无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学实验四实验四 水泥熟料中部分氧化物含量的测定水泥熟料中部分氧化物含量的测定 目的：目的： 1 1、了解重量法测定、了解重量法测定SiO2SiO2含量的原理和用重量法测定水泥熟含量的原理和用重量法测定水泥熟 料中料中SiO2SiO2含量的方法。含量的方法。2 2、掌握络合滴定的几种滴定方法、掌握络合滴定的几种滴定方法直接滴定法，反滴定法直接滴定法，反滴定法 和差减法，以及这几种测
34、定方法的计算。和差减法，以及这几种测定方法的计算。3 3、掌握水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等操作、掌握水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等操作 技术。技术。4 4、进一步掌握络合滴定法的原理，特别是通过控制试液的、进一步掌握络合滴定法的原理，特别是通过控制试液的 酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等，在铁、铝酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等，在铁、铝 、钙、镁共存时直接分别测定它们的方法。、钙、镁共存时直接分别测定它们的方法。 26无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学原理：原理： 1. 1. 水泥熟料中碱性氧化物占水泥熟料中碱性氧化物占60%60%以上，
35、因此宜采用酸分解。以上，因此宜采用酸分解。 2.2.可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、 镁等其他组分分开。镁等其他组分分开。 3.SiO3.SiO2 2的测定可用重量法。的测定可用重量法。 4.4.铁的测定：控制酸度为铁的测定：控制酸度为pH=2-2.5 pH=2-2.5 ，以磺基水杨酸为指示，以磺基水杨酸为指示 剂剂 ，用，用EDTAEDTA标准溶液滴定。标准溶液滴定。5.5.铝的测定：以铝的测定：以PANPAN为指示剂的铜盐回滴法是普遍采用的为指示剂的铜盐回滴法是普遍采用的 一种测定铝的方法。一种测定铝的方法。 6. 6. 钙、镁的测定方法见前面水的硬度测定。钙、镁的测定方法见前面水的硬度测定。 27无机及分析化学无机及分析化学 西南科技大学西南科技大学
