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1、平成平成1717年度素形材技術年度素形材技術研研讨会会旨在制造更高品旨在制造更高品质的的鋳鋳造品造品最新最新的的鋳造品評価技術鋳造品評価技術调查鋳造品鋳造品缺陷的缺陷的原因原因 从从試試片的制作到缺陷的分析片的制作到缺陷的分析 株式会社産業黒川豊株式会社産業黒川豊2021/6/41 前言前言2 2 SEMSEM EDSEDS概説概説3SEMEDS試料制作4鋳造缺陷解析以气孔缺陷为例，如若有時間的话，就其他缺陷作一说明 本章节所叙述的是发生在铸铁件上的气孔缺陷、夹杂物缺陷、粘砂缺陷等的鋳造缺陷，采用表面分析仪器将缺陷部位由数百倍放大到数千倍，通过调查微小部位的形状和成分，可以了解其原因的阐述14
2、)。在这些分析中，主要采用的是带有能量分散型X线分析装置的电子扫描顕微鏡(SEMEDS)。在本稿中就有关采用的SEMEDS鋳造缺陷分析及其試料的制作到缺陷的解析作了说明。再者，就有关SEMEDS操作方法，请参考厂家提供的手册2021/6/42.SEM EDS概要概要（ （SEM） ）2021/6/42.SEM EDS概要概要（ （EDS） ）2021/6/43.3.SEMEDS的試料制作采用的采用的分析試料分析試料要有代表性的最少3处以上不能有锈不能有涂料等的附着物試料切断試料切断不能损伤試料，要易于分析特性X線要可以检测出来試料試料的清洗的清洗去掉切断時的脏东西清洗后要十分干燥可以抽真空試試
3、料料真空真空镀敷敷( (离子涂覆离子涂覆)真空镀敷时根据需要进行分析分析先用低倍率看整体，之后，再提高倍率2021/6/4分析試料分析試料采集采集-1-1在夹砂集中的部位和渣化处分析的地方，由于缺陷内部不一样，所以列举了N数2021/6/4分析試料分析試料采集采集-2-2試料1:左没有石墨膜、右有試料2:没有石墨膜試料3：有石墨膜分析的部位，有时缺陷内部不一样列举N数2021/6/4試料試料清洗清洗 刀片的成分試料2:将試料切断時的脏东西(刀片)通过清洗去掉試料1:清洗时去掉試料上的锈毛刺用镊子等去掉毛刺 2021/6/4試料試料真空真空镀敷敷( (离子涂覆离子涂覆)通过离子真空镀敷检测Pt和
4、Pd。Pt的最大量是与Zn的重叠，在没有真空镀敷的状态下分析。通过提高电流，不能看到清晰的SEM图像时，拍摄EDS分析后真空镀敷的SEM图像。2021/6/4分析分析-1检测器的方向不可分析部分（由于試料是凹的检测器呈阴影不能分析。分析可能部分分析顺序确认缺陷的全部。确定缺陷内部分析的部位。注意不要使检测器出现阴影。分析。拍摄分析部位的SEM图像分析其他的分析部分。拍摄整体图像2021/6/4分析分析-2由于試料的观察方向的不同，形状有时也会不一样最初先观察試料的整体，再依次扩大2021/6/44 4 1 1针针孔缺陷孔缺陷 根据根据表面分析表面分析将将针针孔缺陷孔缺陷分類分類（A） 物理型P
5、hysicaltype （B）氧化反应型Oxidationreactiontype（B-1）凝固覆膜氧化型（B-2）残液氧化濃縮型（C） 熔解型Dissolutiontype（D）熔渣生成型Slagformationtype（D-1）锰硅酸盐系列的熔渣（D-2）接種剤球化剤系列熔渣（D-3）硫化物系熔渣（D-4）夹砂系列及夹杂异物系列熔渣（E） 其他Others 2021/6/4针针孔缺陷孔缺陷分類分類的要点的要点缺陷缺陷形状形状( (树枝状晶体枝状晶体形態形態) )： ：由于由于液相液相或或固固态液液态共存共存区区域域， ，导致气泡的致气泡的形状形状不一不一样，所以可以推，所以可以推测出气出
6、气泡泡发生生的的时间。 。缺陷缺陷发生生位置位置： ：根据和根据和浇注的注的位置、方案位置、方案的的位置、凝固位置、凝固覆覆膜上、凝固膜上、凝固覆覆膜膜正下方正下方、 、凝固関係、凝固関係、砂芯面附近等缺陷砂芯面附近等缺陷生成生成可了解到宏可了解到宏观信息信息。 。石墨石墨膜：膜：由于主要在气泡里由于主要在气泡里结晶的是石墨晶的是石墨、 、根据石墨的根据石墨的有無有無或石墨的或石墨的量量，可以推断，可以推断出气泡的气体和气泡出气泡的气体和气泡生成時生成時间。 。在石墨在石墨膜上膜上有成有成为气气泡核泡核的的物質存在物質存在 石墨石墨膜膜也也有剥落的有剥落的 核：核：根据形成气根据形成气泡核泡核
7、的的物質、硫化物質、硫化锰、微細、微細熔渣熔渣、 、氧化氧化物物等，并依据其种等，并依据其种类和和量量可可以推以推测出出核核的生成的生成原因。原因。微量元素微量元素的的检测： ：Al(Al(与与水蒸気水蒸気的的脱脱氧氧反反应) )、 、Ti(Ti(表面張力低下表面張力低下) )、 、ZnZn( (气化气化) )、 、Cu(Cu(晶晶粒粒边界偏析元素界偏析元素) )、 、其他其他。 。氧化氧化： ：根据根据EDSEDS分析分析中的氧气中的氧气检测，判断金属氧化，判断金属氧化物物的的存在存在 缺陷是否是氧化反缺陷是否是氧化反应型型 試料試料生生锈时不能不能判定判定 另外，如果熔渣另外，如果熔渣多多
8、的的话，在熔渣中就含有氧气，在熔渣中就含有氧气 提高提高电流流： ：在在SEMSEM分析分析中，非中，非导電性物質電性物質2 2次電子次電子的的反射反射是无是无规则的，没有的，没有图像，像，变成成白白色光色光泽状態状態的的画像画像信息信息 因此，提高因此，提高电流流时， ，图像信息像信息时，可以判断缺陷，可以判断缺陷内内有有非非导電性物質電性物質 是作是作为缺陷缺陷内内的的非非导電性物質電性物質的的话熔渣、石英熔渣、石英砂砂等等非金属非金属夹杂物物 非金属非金属夹杂物物( (熔渣熔渣) )： ：通通过成分成分分析分析，了解到其，了解到其发生的生的原因。原因。作作为例例子，熔渣子，熔渣中中如如果
9、果K K多多的的话，石英，石英砂砂熔渣熔渣化化。 。CaCa多多的的话，就是，就是浇包熔渣和包熔渣和接種剤系接種剤系列，根据列，根据MnMn量量， ，来判断来判断锰硅酸硅酸盐熔渣的熔渣的生成度生成度等等。 。再有，多数是石英再有，多数是石英砂砂 滤渣片渣片 涂料等造成的涂料等造成的 2021/6/4针针孔缺陷的机理孔缺陷的机理-1-1（ （主要是主要是亜共晶鋳鉄）亜共晶鋳鉄）物理型物理型针针孔缺陷孔缺陷2021/6/4物理型物理型针针孔缺陷孔缺陷2021/6/4针针孔缺陷机理孔缺陷机理-2-2（ （主要是主要是亜共晶鋳鉄）亜共晶鋳鉄）氧化反氧化反应型型的的针针孔缺陷孔缺陷(B-1) Solid
10、ification film oxidation type(B-2) Residual liquid oxidation and condensation type2021/6/4氧化氧化反反应型型针针孔缺陷孔缺陷2021/6/4针针孔缺陷机理孔缺陷机理- -3 3（ （主要是主要是亜共晶鋳鉄）亜共晶鋳鉄）氧化反氧化反应型型的的针针孔缺陷孔缺陷2021/6/4溶解型溶解型针针孔缺陷孔缺陷2021/6/4针针孔缺陷的机理孔缺陷的机理-4-4（主（主要是要是亜共晶鋳鉄）亜共晶鋳鉄）熔渣熔渣生成型生成型的的针针孔缺陷孔缺陷2021/6/4熔渣熔渣生成型生成型的的针针孔缺陷孔缺陷2021/6/4针针孔
11、缺陷孔缺陷-1-1物理型分析例物理型分析例子子GraphiteNucleus是液相发生的，由于表面張力的原因変成球状。气泡生成后，石墨结晶。气泡核存在在石墨膜上。2021/6/4针针孔缺陷孔缺陷-2-2氧化反氧化反应型型: :凝固膜凝固膜氧化氧化型型的的分析例分析例子子缺陷内部与非缺陷部的黒皮部位比較，O多。氧化物生成的自由能量低的元素偏析。2021/6/4针针孔缺陷孔缺陷-3-3氧化反氧化反应型型: :残液残液氧氧化濃縮型化濃縮型的的分析例分析例子子Dendrite 特征是在内部被检测出O。通过树枝状晶体结晶后的残液的FeO，检测出O。检测出气体气泡核（MnS）和使表面張力下降的Al，Ti。
12、2021/6/4针针孔缺陷孔缺陷-4-4溶解型：溶解型：H H2 2O O分析例分析例在浇包干燥不十分時会発生。气体气泡的核（MnS）检测出微量的ODendriteGraphite2021/6/4针孔缺陷孔缺陷-5-5熔熔解型：解型：N N2 2分析例分析例冷芯盒做的砂芯面上龟裂状的小气孔（多数）O未检测出气体气泡的核（MnS）GraphiteDendriteMnS2021/6/4针针孔缺陷孔缺陷-6-6熔渣熔渣生成型：生成型：锰硅酸硅酸盐熔渣熔渣分析例分析例从锰硅酸盐系列熔渣发生气体。氧化Slag+CCO，CO2（g）Manganese silicate slag2021/6/4针针孔孔-7
13、-7熔渣熔渣生成型：接種剤生成型：接種剤熔渣的熔渣的分析分析例例InoculantBaCa检测出接種剤成分（Ba，Ca）。熔渣化2021/6/4针针孔缺陷孔缺陷-8-8熔渣熔渣生成型：球化剤生成型：球化剤熔渣熔渣分析例分析例Spheroidizer Mg，BaCa 检测出球化剤成分（Mg，Ba，Ca）。熔渣化2021/6/4针针孔缺陷孔缺陷-9-9熔渣熔渣生成型：硫化生成型：硫化锰熔渣的熔渣的分析例分析例Manganese sulfide slag硫化锰的熔渣化2021/6/44 4 22大气孔缺陷大气孔缺陷卷入鋳型的气体砂芯，砂型，塗型，铸型表面稳定剤，粘接剤等空气卷入乱流，入水口，冷隔，铁
14、豆从浮渣、熔渣里发生的气体球化剤，接種剤，锰硅酸盐系列熔渣，夹砂等小气孔缺陷的成長物理型，氧化反应型，熔解型，熔渣生成型等2021/6/4大气孔的缺陷大气孔的缺陷-1-1由于壳模砂芯气体引由于壳模砂芯气体引起起的气孔的气孔分析例分析例Manganese silicate slag壳模砂芯的气体有条纹状的锰硅酸盐熔渣2021/6/4大气孔缺陷大气孔缺陷-2-2由于碱性酚由于碱性酚醛树脂砂芯引起的气孔脂砂芯引起的气孔分析例分析例碱性酚醛树脂砂芯气体通过减低树脂量来解決变更成低树脂高强度的石英砂Dendrite Catch ofinclusion 2021/6/4大气孔缺陷大气孔缺陷-3-3由于由于
15、空空气气巻巻入引起的气孔入引起的气孔分析例分析例Volume expansion由于入水口的铁水乱流产生的气泡，由于共晶凝固時铁水体积膨胀，气泡変形2021/6/4大气孔缺陷大气孔缺陷-4-4由于由于MgMg气体引起气孔的气体引起气孔的分析例分析例Mg（铁水）Mg（气体）2021/6/4大气孔缺陷大气孔缺陷-5-5由于乙炔气体引起气孔的由于乙炔气体引起气孔的分析例分析例MgC2+H2OC2H2分析气泡内部气体，检测出乙炔气体Graphite2021/6/443夹杂物缺陷夹砂砂夹砂砂和和夹渣渣夹渣渣夹杂其他异物其他异物接種剤，接種剤，铁豆豆， ，除渣除渣剂， ，滤渣片渣片， ，涂料等涂料等202
16、1/6/4发生生夹杂物（物（夹砂砂缺陷缺陷） ）的机理的机理2021/6/4由于型砂由于型砂 熔渣熔渣铁水造成的水造成的変化変化Silica sandManganese silicate slag2021/6/4夹杂物物（ （异异物物夹杂） ）在鋳型型腔内，放置浇包熔渣、除渣剂、接種剤種，人为地制造夹杂异物的缺陷。2021/6/4夹杂物缺陷的物缺陷的分析例分析例子子-1-1（型砂）（型砂）聚集起来的型砂。在石英砂表面检测出粘土矿物。渣化后发生气体。Green sandClay or slag2021/6/4夹杂物缺陷的物缺陷的分析例分析例子子-2-2（ （芯芯砂）砂）一般的来说由于芯砂没粘有耐
17、火度低的粘土矿物质，所以不聚集。平滑的石英砂表面。Core sand2021/6/4夹杂物物缺陷缺陷分析例分析例-3-3（ （夹砂砂和气体和气体） ）聚集的型砂。检测出硅砂表面有粘土矿物质。渣化后发生气体。气体缺陷Green sandPinhole2021/6/4夹杂物物缺陷缺陷分析例分析例-4-4（ （夹砂砂和渣滓和渣滓） ）Dross，Slag Silicasand 在夹砂缺陷生成後、石英砂和Mg反应、就变成附有渣滓的夹砂的缺陷。2021/6/4夹杂物物缺陷缺陷分析例分析例-5-5（ （浇包熔渣包熔渣） ）检测出接種剤成分2021/6/4夹杂物物缺陷缺陷分析例分析例-6-6（球化剤）（球化
18、剤）检测出球化剤成分2021/6/4夹杂物物缺陷缺陷分析例分析例-7-7（ （陶瓷陶瓷滤渣片渣片） ）Al成分多破面多孔耐火度高2021/6/4夹杂物物缺陷缺陷分析例分析例-8-8（ （铁豆）豆）Cold shot Slag 由于铁豆表面氧化，熔渣在周囲生成。2021/6/444 粘砂缺陷A）物理的粘砂的要因铁水静圧铁水動圧共晶凝固時铁水体積膨胀鋳型間隙鋳型間隙鋳型間隙鋳型間隙鋳型背圧鋳型背圧鋳型背圧鋳型背圧汽态浸透等B）化学性粘砂的要因 铁铁水和水和鋳型鋳型鋳型鋳型浸湿浸湿浸湿浸湿低融点物質低融点物質低融点物質低融点物質的的的的生成（生成（生成（生成（铁铁橄橄橄橄榄榄石石石石等）等）等）等）
19、C）物理化学性的粘砂要因中間複合中間複合中間複合中間複合型型型型2021/6/4粘砂缺陷粘砂缺陷发生生的机理的机理D.M.Stefanescu,S.R.Giese,T.S.Piwonka,A.M.Lane:AFS Trans.104(1996)1233D.M.Stefanescu,S.R.Giese,T.S.Piwonka,A.M.Lane:AFS Trans.104(1996)12332021/6/4粘砂缺陷粘砂缺陷发生生的机理的机理-2-22021/6/4铁水和水和鋳型鋳型的的浸浸湿湿性（接触角性（接触角） ）的的要因要因2021/6/4浇注注试验（ （石英石英砂砂烧结层） ）石英砂的Si
20、O299.7%，烧结层量0%及92.8%，烧结层12.4%的潮模砂，EPMA呈地图状的铸件表面Fe和Si的界线清晰，反应没有发展可是，在SEM像里SiO292.8%，烧结层12.4%，石英砂内由于看到了气泡，所以石英砂在熔融化石英砂的SiO2是92.8%，烧结层量17.7%的潮模砂里，EPMA呈地图状的铸件表面上Fe和Si的界线不清晰，这些反应就是铁橄榄石化或者熔体化2021/6/4粘砂缺陷的粘砂缺陷的判定概念判定概念物理性的粘砂缺陷化学性的粘砂缺陷中間性的粘砂缺陷2021/6/4粘砂缺陷粘砂缺陷分析例分析例1 1（物理（物理性性的）的）石英砂是非熔融石英砂与金属的表面不重叠2021/6/4粘
21、砂缺陷粘砂缺陷分析例分析例2（中間）（中間）在石英硅砂表面生成低融点物質。石英砂一部分熔融。2021/6/4粘砂缺陷粘砂缺陷分析例分析例3（中間）（中間）粘砂部和铸件部的界面看到有熔融石英砂。2021/6/4粘砂缺陷粘砂缺陷分析例分析例4 4（化学（化学性性的）的）Fe-Mn-Si-O的分布呈重叠状，石英砂表面有低融点物質生成。2021/6/445 包砂缺陷由于由于鋳型鋳型出现裂纹出现裂纹、共晶凝固、共晶凝固時時铁水的体积膨胀铁水的体积膨胀、 、呈飞边呈飞边状状铁水钻进铁水钻进鋳型。鋳型。鋳型鋳型的的原因原因膨胀膨胀量量大大高温強度低高温強度低充填性高充填性高造型時造型時裂了裂了由于由于鋳型鋳
22、型的热的热量量产生的产生的保温保温效效果果2021/6/4共晶凝固時共晶凝固時铁水水体体积増加増加外面張外面張外面張外面張力力力力缺陷缺陷缺陷缺陷包砂缺陷包砂缺陷包砂缺陷包砂缺陷1 1 1 1粘砂缺陷粘砂缺陷粘砂缺陷粘砂缺陷2021/6/4包砂缺陷包砂缺陷2（低融点物質）（低融点物質）Low meltingmaterial低融点低融点物質生物質生成、成、从从这里里发生生包砂包砂Veining2021/6/446裂纹缺陷热龟龟裂裂在在固相固相线附近的附近的凝固収縮凝固収縮由于由于硫黄硫黄的渗的渗硫硫造成造成脆化脆化冷冷龟龟裂裂打痕打痕和冲和冲击由于拆箱早造成由于拆箱早造成収縮収縮2021/6/4
23、裂裂纹纹缺陷缺陷-1-1热龟热龟裂和冷裂和冷龟龟裂裂Dendrite 冷冷龟龟裂裂和热和热龟龟裂裂的对的对比比2021/6/4裂裂纹缺陷缺陷-2-2由于异常由于异常元素元素的的偏析偏析造成裂造成裂纹由于由于CrCr， ，CuCu， ，AlAl等等的的偏偏析析导致裂致裂纹缺陷缺陷2021/6/4裂裂纹缺陷缺陷-3-3由于阻碍由于阻碍球化球化导致出致出现裂裂纹（ （线状）状）SpheroidalgraphiteFlakegraphite由于阻由于阻碍碍球化球化导致裂致裂纹发生生2021/6/4 4 4 7縮孔缺陷发生原因生原因由于在由于在凝固収縮凝固収縮时铁水水补充不上，而充不上，而发生生鋳型鋳型
24、的的要因要因由于由于鋳型壁鋳型壁的的移動移動，型腔型腔变大变大由于由于鋳型鋳型的的保温保温，凝固凝固速度慢速度慢气体气体缩孔孔缺陷外外缩孔孔，内，内缩孔孔， ，内角内角缩孔孔，砂芯表面的缩孔，微观缩松2021/6/4缩孔缺陷-1因封闭系统引起的分析例子Dendrite 肉厚中心部、缩松状、组织疏松状石墨几乎看不到。检测出晶界偏析元素。2021/6/4缩孔缺陷-2由于封闭系统+砂芯气体起因的分析例肉厚中心部、缩松状、气泡状有石墨膜、缩孔和气体缺陷的相互作用GraphiteDendrite hexagonal 2021/6/4缩孔缺陷-3由于砂芯气体+封闭系统起因的分析例Dendrite 外缩孔氧
25、化2021/6/4缩孔缺陷孔缺陷分析例分析例-4-4异常元素偏析等在封闭系统里的不同的凝固収縮率2021/6/448 冷隔重皮缺陷発生原因発生原因浇注注温度低下温度低下铁水的水的動圧不足動圧不足鋳型鋳型的原的原因因鋳型鋳型的的通通气气度度不好不好（ （气体被憋住气体被憋住） ）鋳型鋳型的热传导的热传导性高、性高、铁水被铁水被急冷急冷先进去的铁水氧化先进去的铁水氧化由于由于鋳型鋳型和铁水的反应形成浸湿性和铁水的反应形成浸湿性2021/6/4冷隔重皮缺陷-1Manganese silicate slagSilica sand重皮缺陷在重皮部有熔渣、石英砂。浇注時卷到铁水的前端部进入型腔。2021/
26、6/4冷隔重皮缺陷-2冷隔缺陷在薄肉部铁水汇合2021/6/4冷隔重皮缺陷-3在砂芯的分型面的下方有重皮缺陷Cu的偏析浇注温度低下2021/6/4冷隔重皮缺陷-4GraphiteMn-Si-SlagSilica SandMn-Si-Slag重皮缺陷熔渣附着在鋳型上形成重皮状。2021/6/49麻点缺陷耐火度不足耐火度不足鋳型鋳型铁水水（高温通（高温通气气度低下）、水分過多、酸度低下）、水分過多、酸性、性、AlAl蓄積蓄積生成生成熔渣熔渣由于由于鋳型鋳型和和铁水的水的反反应低融低物質生成、生低融低物質生成、生成成熔渣熔渣凹角部的缩孔凹角部的缩孔与凹角部与凹角部缩孔的孔的複合複合发热冒口冒口等等A
27、lAl， ，F F2021/6/4麻点缺陷-1耐火度不够，水分過多由于耐火度不够和水分過多而引起、通过添加新砂減少麻点。集中在下型面2021/6/4麻点缺陷-2熔渣生成型Slag在麻点内部有非金属夹杂物（熔渣）。2021/6/4麻点缺陷-3凹角部的缩孔角部凹角部的缩孔2021/6/4麻点-4发热冒口（Al）浇注的上方发热冒口干燥、改善砂型的透气性2021/6/45 结束语结束语通过SEMEDS分析，可以获得鋳造的微观領域的信息再通过对这些信息的解析，有助于推测缺陷发生的要因因为SEMEDS是手头上的分析仪器器，希望将本稿作为参考用于调查鋳造品的缺陷2021/6/4部分资料从网络收集整理而来，供大家参考，感谢您的关注！
