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1、电位滴定法测定碘溴混合液中电位滴定法测定碘溴混合液中I、 Br的含量的含量一、实验目的 二、实验原理三、实验步骤 四、数据处理五、思考题1学习电位滴定的基本原理和实验操作一、实验目的掌握电位滴定的数据处理方法2二、实验原理测定方法：在滴定液中插入指示电极和参比电极组成工作电池，通过测量电池电动势在滴定过程中的变化来确定终点的方法。电位滴定法：一种用电位确定终点的滴定分析方法3若测定I、Br混合物，先生成AgI（ksp=8.310-17），再生成AgBr(ksp=5.210-13)沉淀，所以会产生两次突跃。用Ag+滴定I-:Ag+I-=AgI1)化学计量点前：I-过量AgI/AgoAgI/Ag-
2、0.059lgI-oAgI/Ag=-0.15V2)化学计量点：I-=Ag+=(Ksp)1/23)化学计量点后：Ag+过量AgI/AgoAg+/Ag+0.059lgAg+oAg+/Ag=+0.8V化学计量点前后银电极的电位有明显突跃，电池电动势E=SCE-AgI/Ag(SCE=+0.24伏)也会有明显突跃4滴定曲线：以电动势对滴定体积作图所绘制的曲线。发生电位突变时所对应的体积即为终点时所消耗的滴定剂体积。 EVV05一次微分曲线一次微分曲线：对滴定曲线微分，或以E/V对V作图所绘制的曲线，称微分曲线。终点时出现的尖峰所对应的体积为滴定体积。 E/VVVep2E/ V2VVep滴定曲线进行多次微
3、分而得到不同阶次的微分曲线，这些曲线均可用于滴定终点的指示。6E-V曲线 EVVep一阶导数E/ V-V E/VV二阶导数2E/ V2-VEVVepVep7三、实验步骤1. 连接仪器连接仪器 将银电极和饱和甘汞电极分别接在毫伏计上，将滴定管排完将银电极和饱和甘汞电极分别接在毫伏计上，将滴定管排完气泡，装满溶液气泡，装满溶液, 连接好。连接好。2. 未知液未知液中中I含量的测定含量的测定 A）粗略测定粗略测定 在在100mL烧杯中准确加入未知液烧杯中准确加入未知液5.00 mL, 加水约加水约40 mL，加，加入搅拌磁子，开动搅拌器，将银电极和饱和甘汞电极一并插入溶入搅拌磁子，开动搅拌器，将银电
4、极和饱和甘汞电极一并插入溶液中。用液中。用AgNO3标准溶液进行滴定，每加标准溶液进行滴定，每加1mL记一次电动势，观记一次电动势，观察电势突跃，记下消耗察电势突跃，记下消耗AgNO3体积。体积。 B）准确测定准确测定 按按照照步步骤骤A)另另取取一一份份未未知知液液I正正式式滴滴定定, 开开始始时时每每加加1 mL 记记录录一一次次数数据据，电电势势突突跃跃前前后后1mL 时时，每每加加0.10 mL便便记记一一次次电电动动势势，过等当点后再每加过等当点后再每加0.50 mL或或1 mL 记一次电势。记一次电势。83. 未知液未知液中中I-、Br-含量的分别测定A）粗略测定粗略测定 在在10
5、0mL烧杯中准确加入未知液烧杯中准确加入未知液II5.00 mL, 加水约加水约40 mL，加，加入搅拌磁子，开动搅拌器，将银电极和饱和甘汞电极一并插入溶入搅拌磁子，开动搅拌器，将银电极和饱和甘汞电极一并插入溶液中。用液中。用AgNO3标准溶液进行滴定，每加标准溶液进行滴定，每加1mL记一次电动势，观记一次电动势，观察两次电势突跃，记下消耗察两次电势突跃，记下消耗AgNO3体积。体积。 B）准确测定准确测定 按照步骤按照步骤1）另取一份未知液）另取一份未知液II正式滴定正式滴定, 开始时每加开始时每加1 mL 记录一次数据，电势突跃前后记录一次数据，电势突跃前后1mL 时，每加时，每加0.10 mL便记一次电便记一次电动势，过等当点后再加动势，过等当点后再加0.50 mL或或1 mL 记一次电势。记一次电势。4. 关闭仪器，打扫卫生9四、数据处理做EV曲线、一阶导数E/VV曲线或二阶导数2E/V2V曲线，从曲线上查出Vep。未知液中AgNO3VepVs(mol/L)未知液II中AgNO3Vep1Vs(mol/L)BrAgNO3Vep2Vs(mol/L)10五、思考题1.实验用到几支电极？分别起什么作用？2.滴定终点附近哪个物理量发生突变？3.滴定终点时，滴定剂的体积如何获得？4.为什么准确测定之前要粗略测定？5.为什么未知液的测定会有两次滴定突跃？11
