《南方新高考高中化学一轮复习 第五单元 第27讲 常见物质的制取课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《南方新高考高中化学一轮复习 第五单元 第27讲 常见物质的制取课件（73页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、考纲定位选项示例掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。有一兴趣小组准备在实验室中制H2，可是在实验室中发现酸液不足而又无其他酸液可加入。为达到实验目的，可以从长颈漏斗中加入适量的试剂是：NaNO3 溶液；酒精；CCl4；苯；Na2CO3 溶液；KCl 溶液。(2015 年河北唐山模拟)第27讲常见物质的制取考纲导视考点一气体制备【知识梳理】1气体制备的发生装置。反应装置类型装置图适用气体装置注意事项_加热型O2、NH3 等加 热时 试 管口 要 略微向_倾斜；加热时应先_，再集中 部位 加 热； 加 热KMnO4 制 O2 时应在试管口放_固固下预热棉花反应装置类
2、型装置图适用气体装置注意事项_常温型H2 、O2 、 CO2 、SO2、H2S、NO、NO2、C2H2、HCl等使用长颈漏斗时，其下端口应位于液面以_ ；启普发生器只适用于_ 状固体与液体的制气反应(续表)固液下块反应装置类型装置图适用气体装置注意事项_加热型或液液加热型HCl、Cl2、C2H4 等烧瓶下要垫_，液液 反 应 烧 瓶 内 要 加_；若使用温度计时，其水银球应位于液面以_(续表)固液石棉网沸石下2.常见气体的制备原理。气体反应方程式(1)O22KClO3 _；2H2O2 _；2KMnO4 _；2Na2O22H2O=_(2)NH32NH4ClCa(OH)2 _；NH3H2O(浓)C
3、aO=_(3)H2ZnH2SO4=_；Fe2HCl=_(4)CO2CaCO32HCl=_2KCl3O22H2OO2K2MnO4MnO2O24NaOHO2CaCl22NH32H2ONH3Ca(OH)2ZnSO4H2FeCl2H2CaCl2CO2H2O气体反应方程式(5)H2SFeSH2SO4=_(6)SO2Na2SO3 H2SO4 (浓)=_(7)NO2Cu 4HNO3 (浓)=_(8)NO_Cu_HNO3 (稀)=_(9)C2 H2CaC2_H2O_(10)Cl2MnO2_HCl( 浓) _；_KMnO4_HCl(浓)=_(11)HClNaCl(固)H2SO4(浓)=_；NaCl(固)NaHS
4、O4=_(12)C2H4C2 H5OH 浓硫酸 170 _(续表)FeSO4H2SNa2SO4SO2H2OCu(NO3)22NO22H2O383Cu(NO3)22NO4H2O2Ca(OH)2C2H24MnCl2Cl22H2O2162KCl2MnCl28H2O5Cl2NaHSO4HClNa2SO4HClC2H4H2O3.实验室制取气体的收集方法。收集方法排水法排空气法向上排空气法向下排空气法依据_ 与 水 反应，在水中的溶解度_与空气中的物质反应，密度比空气_( 相对 分子质量大于 29)_ 与空气中的物质反应，密度比空气_( 相对分子质量小于 29)装置适用气体O2、H2、CH4、CO、NO、
5、C2H2、C2H4 等CO2、O2、HCl、H2S、Cl2、SO2 等H2、NH3、CH4 等小不大不小不4.气体的净化。(1)气体净化原则：先除杂后干燥，不损失主体气体，不引入新的杂质。(2)常见气体的净化。气体所含杂质净化剂净化装置图H2H2S_CO2HCl 或 SO2_Cl2HCl_SO2HCl_H2SHCl_CH4C2H4_ CuSO4 溶液(或 NaOH 溶液)饱和 NaHCO3 溶液饱和食盐水饱和 NaHSO3 溶液饱和 NaHS 溶液溴水气体所含杂质净化剂净化装置图COCO2，H2O_N2O2_CO2CO 或 H2灼热氧化铜灼热的铜网(续表)碱石灰类型液态干燥剂固态干燥剂装置常见
6、干燥剂_可干燥的气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2 等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4 等H2、O2、N2、CH4、NH3、CO 等不可干燥的气体NH3、HBr、HI、H2S 等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl、H2S 等(3)常见干燥装置及适用气体。钙(中性)碱石灰 浓硫酸(酸性、 强氧化性)无水氯化(碱性)吸收法燃烧法袋装法5.尾气处理。(1)处理方法：直接排放；直接吸收；防倒吸吸收；燃烧处理；气球收集。(2)处理装置。直接处理。防倒吸吸收。【考点集训】例1(2015 年河北唐山模拟)有一兴趣小组准备在实验室中制H2，装置如图所示，可是在
7、实验室中发现酸液不足而又无其他酸液可加入。为达到实验目的，可以从长颈漏斗中加入适量的试剂是()。NaNO3 溶液；酒精；CCl4；苯；Na2CO3 溶液； KCl 溶液。ACBD解析：NaNO3 溶液在酸性条件下与Zn 反应不生成氢气，故错误；加入酒精可使液体总体积增加，使Zn 与稀硫酸接触而制取氢气，故正确；CCl4 与硫酸不反应且密度比稀硫酸溶液密度大，使Zn 与稀硫酸接触而制取氢气，故正确；苯的密度比硫酸密度小，隔绝Zn与稀硫酸接触，无法制氢气，故错误；Na2CO3 溶液与硫酸反应生成二氧化碳，不利于制氢气，故错误；KCl 溶液可使液体总体积增加，使Zn与稀硫酸接触而制取氢气，故正确。答
8、案：DA甲：H2O 和 CaO(固体)；乙：H2O 和 NH4NO3(固体)B甲：盐酸和 Na2O2(固体)；乙：亚硫酸钠溶液和氯气C甲：NaOH 溶液和 CO2；乙：盐酸和 NaHCO3 溶液D甲：浓 H2SO4 和蔗糖(固体)；乙：H2O 和 NO2解析：甲中气球胀大，说明广口瓶中气体压强增大或者温度升高导致气体膨胀；乙中气球胀大，说明广口瓶中压强减小，气体减少或者温度降低导致气体体积缩小。CaO和H2O反应放热，NH4NO3溶于水吸热，符合题意；Na2O2与盐酸反应生成氧气，气体体积增大；氯气和亚硫酸钠溶液发生反应：Cl2Na2SO3H2O=Na2SO4 2HCl，气体体积减小，符合题意
9、；CO2 被NaOH溶液吸收，气体体积减小；盐酸与NaHCO3 反应，产生CO2，气体体积增大，不符合题意；浓H2SO4和蔗糖可以发生氧化还原反应，产生大量的气体；H2O和NO2可以发生反应生成硝酸和NO，但气体的体积减小，符合题意。答案：Cabcd(2)请解释能用浓硫酸和浓盐酸制备HCl气体的原因_。(3)装置丙用来吸收过量的HCl气体，为防止倒吸，则烧杯中应该装入水和_。思路指导：气体的制备，并非都需要试剂之间直接发生反应，可利用多种物质通过间接方式制备，例如NaCl 和浓硫酸混合制得HCl，在同一装置中与MnO2共热，两步反应制得Cl2；也可以利用物质特性间接制备，例如本题浓硫酸吸水放热
10、，促使浓盐酸挥发产生HCl。答案：(1)c(2)浓硫酸具有强吸水性，吸收了浓盐酸中的水，同时放出大量的热，促进了 HCl 气体的挥发，所以可以用浓硫酸和浓盐酸制备 HCl 气体(3)CCl4例4.氯气可与潮湿的消石灰反应制取少量漂白粉，也可在浓溶液条件下与石灰石反应生成较浓的 HClO 溶液。某研究性学习小组利用氯气制少量漂白粉(如图所示)：(1)A 仪器的名称是_，所盛试剂是_。(2)此实验结果所得 Ca(ClO)2 产率太低。经分析并查阅资料发现主要原因是在 U 型管中存在两个副反应：温度较高时氯气与消石灰反应生成了Ca(ClO3)2，为避免此副反应的发生，可采取的措施是_。此副反应的化学
11、方程式为：_。写出另一个副反应的化学方程式：_。为避免此副反应发生，可在 BC 之间多加一个装置，请在下面方框中画出该装置，并标明所用的试剂。.实验室用 Na2SO3 和浓硫酸制取 SO2，试在框图内画出SO2 尾气处理装置图，标明使用试剂。思路指导：高考在非选择题中对实验装置的考查方式是在指定方框内画实验装置图，一般考查洗气装置、尾气吸收装置、水浴装置等。平常练习过程中应多加注意装置的细节问题，如导气管进出长短和瓶塞，以及所用的试剂名称。解析：.(2)按题意应降温，采用水浴降温方式；氯气发生自身氧化还原反应得到 Ca(ClO3)2 和CaCl2；制得的Cl2 未除去 HCl 杂质，故应增加气
12、体除杂装置。答案：.(1)分液漏斗浓盐酸(2)将 U 形管置于冷水浴中6Cl26Ca(OH)2=Ca(ClO3)25CaCl26H2O2HClCa(OH)2=CaCl22H2O实验装置如下图(左).实验装置如下图(右)考点二几种无机物、有机物的制备【知识梳理】1常见无机物的制备。物质试剂原理(化学方程式或离子方程式)注意事项Al(OH)3硫酸铝溶液(可溶性铝盐)，氨水(弱碱)_不用NaOH溶液的原因是_Fe(OH)3氯化铁溶液(可溶性铁盐)，碱_Al2(SO4)36NH3H2O=2Al(OH)33(NH4)2SO4控制其用量难以FeCl33NaOH=Fe(OH)33NaCl物质试剂原理(化学方
13、程式或离子方程式)注意事项Fe(OH)2氯 化 亚 铁 溶 液(可溶性亚铁盐)，碱_要采用_的措施Fe(OH)3胶体饱 和 氯 化 铁 溶液，沸水_加 试剂顺 序：_(续表)FeCl22NaOH=Fe(OH)22NaCl防氧化FeCl33H2OFe(OH)3(胶体)3HCl饱和氯化铁溶液加入沸水中(续表)沉淀刚好消失物质试剂原理(化学方程式或离子方程式)注意事项银氨溶液_Ag NH3 H2O=AgOHNH4，AgOH2NH3H2O= Ag(NH3)2OH2H2O在洁净的试管中先加入适量2%的AgNO3溶液；逐滴滴入2%氨水；边滴边振荡直到_；银氨溶液要现用现配+AgNO3 溶液，氨水为止(续表
14、)热Na2CO3溶液蒸干物质试剂原理(化学方程式或离子方程式)注意事项莫尔盐铁粉、稀硫酸、硫酸铵，无水乙醇、Na2CO3溶液FeH2SO4=FeSO4H2，FeSO4(NH4)2SO46H2O =(NH4)2SO4FeSO46H2O铁粉略过量，反应前用_浸泡，除去油污； 要 趁 热 过 滤FeSO4溶液；洗涤莫尔盐用无水乙醇；制备晶体时不能_物质试剂原理(写化学方程式)注意事项乙烯乙醇、浓硫酸_V(乙醇)V(浓硫酸)13；温度计水银球插入液面下，温度迅 速 升 至_2.常见有机物的制备。170 C2H5OHH2OC2H4(续表)物质试剂原理(写化学方程式)注意事项乙炔_CaC22H2OCa(O
15、H)2C2H2用_代替水，可使生成的气体气流平稳溴苯苯、FeBr3(Fe)、液溴_反应在常温下进行；收集产物的导管不能_，防止_电石、饱和食盐水饱和食盐水伸入液面以下发生倒吸物质试剂原理(写化学方程式)注意事项硝基苯苯、_使用长直导管(冷凝、回流)；温度计插入热水浴中，保持 60 ；混合酸冷却到 5060 后缓慢滴入苯(防止苯挥发)(续表)浓硝酸和浓硫酸的混合液物质试剂原理(写化学方程式)注意事项乙酸乙酯依次加入乙醇、浓硫酸、乙酸_加入浓硫酸除起催化作用外，还_；加热能加快反应速率，促使产物及时蒸出，使平衡正向移动；饱和碳酸钠溶液的作用是_；导气管口要在液面上方，防止发生倒吸(续表)CH3CO
16、OHCH3CH2OHCH3COOC2H5H2O吸收生成的水，使平衡正向移动除去混入的乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度【考点集训】例5下列物质的制取，实验操作正确的是()。A将CuCl2 溶液置于蒸发皿中加热蒸干，可制取无水CuCl2固体B将NH4HCO3 饱和溶液在蒸发皿中加热蒸干，可制取NH4HCO3 固体C 向FeCl3 饱和溶液缓慢滴入过量氨水加热，可制 取Fe(OH)3 胶体D向电石中缓慢滴入饱和食盐水，可制取C2H2解析：CuCl2 受热会发生水解而得不到无水CuCl2 固体，A项错误；NH4HCO3 溶液加热蒸干后会分解，无法得到NH4HCO3固体，B 项错误；Fe(OH)3
17、 胶体的制备，应用饱和FeCl3 溶液滴加到沸水中制备，C 项错误。答案：DA利用制取 Fe(OH)2B利用装置制取 CH2=CH2C利用装置进行铜与浓硝酸反应的实验D利用装置收集 NH3解析：制备 CH2CH2 时温度计的水银球应插到液面以下测定反应液温度，B 项错误。答案：B例7氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制取氢化钙：BADECF(1)检查装置 E 气密性的操作方法是_。(2)利用上述装置制取氢化钙时按气流方向连接顺序为：i_a(填仪器接口的字母编号)。(3)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_(请按
18、正确的顺序填入下列步骤的标号)。A加热反应一段时间C关闭分液漏斗活塞B收集气体并检验其纯度D停止加热，充分冷却(4)写出CaH2与水反应的化学方程式：_；登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是_。思路指导：选用、组装物质制备的实验装置时，要明确该装置在实验中的作用，例如除杂、干燥、性质检验等，洗气瓶“长进短出”(导气管)、干燥管“大进小出”(气体流向)，装置“有始有终”(起始装置不漏气，收尾装置不封闭)；优化每一个细节，例如防倒吸、防水蒸气侵入、气密性检验、尾气或残渣处理等。解析：(2)气体制备装置除杂装置干燥装置反应装置，此题不需要尾气吸收装置。(3)反应结束后，要继续通入
19、H2直至硬直试管冷却。(4)CaH2 做还原剂，H2O做氧化剂，反应得到H2。答案：(1)方法一：关闭 i 口，打开分液漏斗活塞，从分液漏斗中加入蒸馏水，若蒸馏水不能流下，则装置气密性良好或方法二：用导管连接 i 口，并将导管另一端放入水中，微热试管，若导管口有气泡冒出，冷却后导管中形成一段水柱，则装置气密性良好(2)e fdc j(或 k)k(或 j) (3)BADC(4)CaH22H2O=Ca(OH)22H2氢化钙是固体，携带方便例8工业上用异丙苯氧化法合成苯酚，其生产流程如下图：物质沸点溶解性主要化学性质异丙苯152.4 不溶于水，易溶于酒精可被强氧化剂氧化苯酚181.8 微溶于冷水，易
20、溶于热水和酒精等有机溶剂易被氧化丙酮56.2 易溶于水和有机溶剂不易被氧化有关物质的性质如下表：(1)检验有机相中是否含有水的方法是_。(2)“操作 2”的名称是_。检验项目实验方案检验丙酮中一定存在有机杂质的方法是_ A.酸性 KMnO4 溶液，加热 B.乙醇，溶解 C.NaOH 溶液(酚酞)，加热检验丙酮中一定含有苯酚的方 案取少许待测液置于试管中，滴加 1 2滴 FeCl3 溶液。预期的实验现象和结论是_(3)丙酮中常含有苯酚和异丙苯中的一种或者两种有机物杂质，某同学做了如下检验：(4)某同学对该厂废水进行定量分析。取20.00 mL废水于锥形瓶中，水浴加热，用0.100 0 molL1
21、酸性KMnO4溶液滴定(假定只有苯酚与 KMnO4 反应)。达到滴定终点时，消耗 KMnO4溶液的体积为10.00 mL。有关反应方程式为：528KMnO442H2SO428MnSO414K2SO430CO257H2O滴定终点的现象为_。该废水中苯酚的含量为_mgmL1(保留两位有效数字)。(3)(4)当最后一滴 KMnO4 溶液滴入锥形瓶后，溶液由无色变为紫色且半分钟内不褪色0.84答案：(1)取适量有机相置于试管中，加入适量CuSO4粉末观察，如果变蓝色，说明有机相中含水；如果不变色，说明有机相中不含水(2)蒸馏实验探究综合制备实验一、无机物的制备及检验典例1实验室用浓硫酸与铜的反应制取少
22、量 NaHSO3，实验装置如下图所示：(1)装置乙的作用是_。(2)装置丁的作用是吸收污染空气的 SO2 气体，其反应的离子方程式为：_。(3)SO2 气体有漂白性、还原性和氧化性。将 SO2 通入氯水中，SO2 表现的是_性，化学反应方程式为：_。(4)反应过程中，将丙中滴管里的品红溶液滴入锥形瓶，若现象为_，则溶液中的 NaOH 完全转化为了 NaHSO3。实验操作预期现象与结论(5)若丙中没有加入品红溶液，则不能准确判断氢氧化钠是否完全转化。现有可供选择的仪器和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管；2 molL1 盐酸、2 molL1 硝酸、1 molL1 氯化钡溶液、1 molL1 氢氧
23、化钡溶液、品红溶液、蒸馏水。请设计实验探究吸收后产物中是否存在NaHSO3 和Na2SO3，将实验操作、预期的实验现象和结论填在下表中。步骤 1：取少量待测液放入试管中，滴加过量 1 molL1氯化钡溶液。静置一段时间后，得到滤液 A 和固体 B实验操作预期现象与结论步骤 2：往固体 B 中加入蒸馏水洗涤沉淀，静置后弃去上层清液，向固体滴入 2 滴(或少量)品红，再_若品红褪色(或有气泡)，则_步骤 3：_ 若_，则_；否则_(续表)(5)二、有机物制备有机物制取中的典型装置如下：(1)反应装置(2)蒸馏装置典例2对叔丁基苯酚工业用途广泛，可用于生产油溶性酚醛树脂、稳定剂和香料等。实验室以苯酚
24、、叔丁基氯(CH3)3CCl等为原料制备对叔丁基苯酚。实验步骤如下：反应物和产物的相关数据列表如下：步骤 1：组装仪器，用量筒量取 2.2 mL 叔丁基氯(过量)，称取 1.6 g 苯酚，搅拌使苯酚完全溶解，并装入滴液漏斗。步骤 2：向 X 中加入少量无水 AlCl3 固体作催化剂，打开滴液漏斗旋塞，迅速有气体放出。步骤 3：反应缓和后，向 X 中加入 8 mL 水和 1 mL 浓盐酸，即有白色固体析出。步骤 4：抽滤得到白色固体，洗涤，得到粗产物，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚 1.8 g。(1)仪器 X 的名称为_。(2)步骤 2 中发生主要反应的化学方程式为_。该反应过于激烈，放出大量热
25、，常使实验的产率降低，可能的原因是_。(3)图中倒扣漏斗的作用是_。苯酚有腐蚀性，能使蛋白质变性，若其溶液沾到皮肤上可用_洗涤。(4)在取用苯酚时发现苯酚冻结在试剂瓶中，可采取的措施为_。(5)下列仪器在使用前必须检查是否漏液的是_(填选项字母)。C滴定管A量筒D分液漏斗B容量瓶E长颈漏斗(6)本实验中，对叔丁基苯酚的产率为_。(请保留三位有效数字)解析：(1)根据仪器的构造特点可判断，仪器 X 是三颈(口)烧瓶。(2)向 X 中加入少量无水 AlCl3 固体作催化剂，打开滴液漏斗旋塞，迅速有气体放，这说明苯环上的氢原子被取代，同时生成氯化氢，即产生的气体是氯化氢，因此出步骤 2 中发生主要反
26、应的化学方程式为HCl。反应过于激烈，放出大量热，因此导致体系温度升高，从而使得叔丁基氯挥发，因此导致产率降低。(3)氯化氢极易溶于水，则图中倒扣漏斗的作用是防止倒吸。苯酚不溶于水，易溶在酒精中，若苯酚溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。(4)苯酚的熔点较低且有毒，稍微加热固体即可转化为液体。因此在取用苯酚时发现苯酚冻结在试剂瓶中，可采取的措施为在通风橱中对试剂瓶温水浴。(5)容量瓶 、滴定管 、分液漏斗在使用前均需要查漏，答案选 BCD。(6)1.6 g 苯酚理论上可以生成对叔丁基苯酚的的质量是1.6 g94 gmol1150 gmol1 2.55 g，所以对叔丁基苯酚的产率为1.8 g2.55 g
27、70.5%。答案：(1)三颈(口)烧瓶HCl；(2)由于叔丁基氯挥发导致产率降低(3)防止倒吸酒精(4)在通风橱中对试剂瓶温水浴(其他合理答案均给分)(5)BCD (6)70.5%应用1(2015 年江西模拟)如图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去)，请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b 为活塞)。(1)若气体入口通入 CO 和 CO2 的混合气体，E 内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的 CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为_(填装置代号)。能验证 CO 氧化产物的现象是_。(2) 停止通入 C
28、O 和 CO2 混合气体，E 内放置 Na2O2，按AEDBH装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应_，活塞b应_，需要加热的仪器装置有_( 填仪器代号) ，m中反应的化学方程式为：_。(3)若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加 NaOH 固体，E 内放置铂铑合金网，按 AGED装置顺序制取干燥氨气，并验证氨的某些性质。装置 A 中能产生氨气的原因：_。实验中观察到 E 内有红棕色气体出现，证明氨气具有_性。解析：(2)停止CO和CO2混合气体的通入就要关闭活塞a，打开活塞b使稀H2SO4与NaOH发生中和反应，因反应放热故有水蒸气从A装置中出来，与E
29、中Na2O2 反应生成O2，杂质CO2进入D中被吸收，O2被B中浓H2SO4干燥再进入 H 装置，将乙醇蒸气在加热的铜丝网下氧化成乙醛。(3)氨气通过G中碱石灰被干燥，在E中铂铑合金的催化作用下与O2反应，被氧化成NO，NO接触O2就会被氧化成红棕色的NO2气体。答案：(1)ACBECFAB 之间的 C 装置中溶液保持澄清，EF 之间的 C 装置中溶液变浑浊(2)关闭打开k、m2CH3CH2OHO22CH3CHO2H2O(3)氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而逸出；氢氧化钠电离出的 OH抑制氨水电离，导致氨气逸出还原应用2苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯它是一
30、种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等其制备方法为：名称相对分子质量颜色，状态沸点()密 度(g c m 3)苯甲酸*122无色，片状晶体2491.2659苯甲酸乙酯150无色澄清液体212.61.05乙醇46无色澄清液体78.30.7893环己烷84无色澄清液体80.80.7318已知：*苯甲酸在 100 会迅速升华。实验步骤如下：在 100 mL 圆底烧瓶中加入 12.20 g 苯甲酸，25 mL 95%的乙醇(过量)，20 mL 环己烷以及 4 mL 浓硫酸混合均匀并加入沸石，按上图所示，装好仪器，控制温度在6
31、570 加热回流 2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。 继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210213 的馏分。检验合格，测得产品体积为12.86 mL。回答下列问题：(1)步骤中加入沸石的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是_。(2)步骤中使用分水器不断分离除去水的目的
32、是_。(3)步骤中应控制馏分的温度在()。A65 70 C85 90 B78 80 D215 220 (4)步骤加入 Na2CO3 的作用是_；采取分批加入 Na2CO3而不是一次性加入的原因是_；若 Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_。(5)关于步骤中的分液操作叙述正确的是()。A水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇B振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气C经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层D放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔(6)计算本实验的产率为_。解析：(
33、1)步骤加入沸石的作用是防止爆沸；若忘加沸石，则应等烧瓶冷却后再补加，以免发生危险；(2)步骤中使用分水器不断分离除去水，使生成物的浓度减小，平衡不断正向移动；(3)步骤中环己烷的沸点为 80.8 ，所以加热到 8590，选C；(5)分液漏斗应放在铁架台上静置分层，选AD；(6)12.20g 苯甲酸的物质的量为 0.1 mol，则生成苯甲酸乙酯的物质的量为 0.1 mol，理论产量为 0.115015 g，最后获得产品体积为12.86 mL，质量为 12.861.0513.50，因为产率实际产量/理论产量，则本实验的产率(13.5015)100%90%。答案：(1)防止暴沸冷却后补加(2)使平衡不断正向移动(3)C(4)除去硫酸和未反应的苯甲酸防止反应过于剧烈产生大量泡沫而使液体溢出苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至 100时发生升华(5)AD (6)90%
