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1、实验二实验二 常压蒸馏及沸点的测定常压蒸馏及沸点的测定（工业酒精的精制）（工业酒精的精制）附加附加: 薄层层析板的制备薄层层析板的制备药学系：柳蔚、曾建红药学系：柳蔚、曾建红20142014年年1111月月6 6日星期四日星期四1一、实验目的及要求：一、实验目的及要求：n n1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义 n n2、掌握常压蒸馏的方法、掌握常压蒸馏的方法n n3、掌握、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 4、掌握薄层层析板的制备方法、掌握薄层层析板的制备方法2n n沸点沸点沸点沸点 液体化合物在一定的温度下具有一液体化合物在
2、一定的温度下具有一液体化合物在一定的温度下具有一液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸汽压随着温度的升高而增大，当液汽压随着温度的升高而增大，当液汽压随着温度的升高而增大，当液汽压随着温度的升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界施与液面体的蒸汽压增大至与外界施与液面体的蒸汽压增大至与外界施与液面体的蒸汽压增大至与外界施与液面的总压力（通常指大气压）相等时，的总压力（通常指大气压）相等时，的总压力（通常指大气压）相等时，的总压力（通常指大气压）相等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，就有
3、大量的气泡从液体内部逸出，就有大量的气泡从液体内部逸出，就有大量的气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体即液体沸腾，这时的温度称为液体即液体沸腾，这时的温度称为液体即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。的沸点。的沸点。的沸点。 沸点与大气的压力相关沸点与大气的压力相关沸点与大气的压力相关沸点与大气的压力相关 沸点与大气压强成正比沸点与大气压强成正比沸点与大气压强成正比沸点与大气压强成正比 31、沸点、沸点 (boiling point, b.p.)液态物质的蒸汽压与其所处体系的液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度压力相等时的温度l 液态物质沸腾液态物质沸腾l 液态与气态平
4、衡液态与气态平衡物质处于沸点时：物质处于沸点时： 纯净的液态物质在一定的压力下均有纯净的液态物质在一定的压力下均有 固定的沸点固定的沸点( (共沸物）共沸物） 不同化合物有不同的沸点不同化合物有不同的沸点 沸程沸程范围范围反映反映液态物质的液态物质的纯度纯度二、实验原理及意义：二、实验原理及意义：鉴别有机物鉴别有机物4将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为纯净液体的过程蒸气冷凝为纯净液体的过程、蒸馏、蒸馏（distillation）蒸馏的用途蒸馏的用途 液体物质的液体物质的液体物质的液体物质的分离与纯化分离与纯化分离与纯化分离与纯化 测定测定测定测定化合
5、物的化合物的化合物的化合物的沸点沸点沸点沸点 回收溶剂或浓缩溶液回收溶剂或浓缩溶液回收溶剂或浓缩溶液回收溶剂或浓缩溶液液体化合物液体化合物液体化合物液体化合物的沸点相差的沸点相差的沸点相差的沸点相差较大较大较大较大(30 (30 o oC)C)常用术语常用术语 沸程：沸程：始馏温度终馏温度始馏温度终馏温度不同温度范围的馏出液不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液某一馏分之前的馏出液 馏分：馏分： 前馏分前馏分：5 常压蒸馏常压蒸馏 蒸馏方法蒸馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较
6、高（但有一定蒸汽压）、容易适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏减压蒸馏 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏6冷凝水冷凝水冷凝水冷凝水冷凝水冷凝水冷凝水冷凝水常压蒸馏装置常压蒸馏装置常压蒸馏装置常压蒸馏装置三、实验仪器及药品的选择：三、实验仪器及药品的选择：7温度计温度计温度计温度计圆底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶蒸馏头蒸馏头蒸馏头蒸馏头直形冷凝管直形冷凝管直形冷凝管直形冷凝管接液管接液管接液管接液管铁架台铁架台铁架台铁架台十字架十字架十字架十字架冷凝管夹冷凝管夹冷凝管夹冷凝管夹加热套加热套加热套加热套常压蒸馏装置的仪器介绍常压蒸馏装置的仪器介绍常压蒸馏装
7、置的仪器介绍常压蒸馏装置的仪器介绍标准接口的磨口玻璃仪器标准接口的磨口玻璃仪器标准接口的磨口玻璃仪器标准接口的磨口玻璃仪器8接收瓶接收瓶接收瓶接收瓶温度计水温度计水温度计水温度计水银球位置银球位置银球位置银球位置十字架十字架十字架十字架开口朝开口朝开口朝开口朝上上上上冷凝水出口冷凝水出口冷凝水出口冷凝水出口冷凝水进冷凝水进冷凝水进冷凝水进口口口口常压蒸馏装置的安装及要求常压蒸馏装置的安装及要求常压蒸馏装置的安装及要求常压蒸馏装置的安装及要求 自下而上自下而上 从左到右从左到右 平稳端正平稳端正 横平竖直横平竖直 连接紧密连接紧密通大气通大气9常常常常压压压压蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏装装装装置置置置的的
8、的的拆拆拆拆卸卸卸卸 从右到左从右到左 自上而下自上而下10四、实验步骤及结果四、实验步骤及结果2 2、蒸馏装置的安装、蒸馏装置的安装、蒸馏装置的安装、蒸馏装置的安装3 3、蒸馏操作、蒸馏操作、蒸馏操作、蒸馏操作（1 1）加料）加料）加料）加料（3 3）加热）加热）加热）加热 观察并观察并观察并观察并记录记录记录记录（2 2）通冷却水）通冷却水）通冷却水）通冷却水（4 4）接收馏出液）接收馏出液）接收馏出液）接收馏出液1 1、接好冷却水的进出水管、接好冷却水的进出水管、接好冷却水的进出水管、接好冷却水的进出水管 将沸石小心放入圆底烧瓶将沸石小心放入圆底烧瓶将沸石小心放入圆底烧瓶将沸石小心放入圆
9、底烧瓶 将待蒸液体工业乙醇将待蒸液体工业乙醇将待蒸液体工业乙醇将待蒸液体工业乙醇180ml180ml倒入倒入倒入倒入 圆底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶 安装好蒸馏装置安装好蒸馏装置安装好蒸馏装置安装好蒸馏装置注意检查进出水管、冷凝管是否完好注意检查进出水管、冷凝管是否完好注意检查进出水管、冷凝管是否完好注意检查进出水管、冷凝管是否完好 ! !装、拆各练习一次装、拆各练习一次装、拆各练习一次装、拆各练习一次前馏分与主馏分要前馏分与主馏分要前馏分与主馏分要前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收用不同的瓶子接收用不同的瓶子接收用不同的瓶子接收顺序顺序顺序顺序不得不得不得不得有误有误有误有误液体体积为液体体
10、积为液体体积为液体体积为烧瓶容积的烧瓶容积的烧瓶容积的烧瓶容积的 2/3 1/32/3 1/3114. 称量计算回收率称量计算回收率n n将产品倒入量筒，记录产品的产量，将产品倒入量筒，记录产品的产量，n n计算其产率。计算其产率。n n测定纯度测定纯度（用酒精计）（用酒精计）5、结束蒸馏、结束蒸馏 切断电源，停止加热切断电源，停止加热 移去接收瓶，移去接收瓶， 关掉冷凝水关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器冷却后拆卸仪器126、数据记录、数据记录乙乙醇醇沸沸程程始馏温度始馏温度纯度： 终馏温度终馏温度沸沸点点蒸馏速度稳定在蒸馏速度稳定在12滴滴/秒时的温秒时的温度度回收量及收率：13 开始加热速度可以
11、快一点，加热一段时间开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液滴出以每秒通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。滴为宜。3. 加热速度的控制加热速度的控制143. 沸点记录与馏分收集沸点记录与馏分收集n n前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需前馏分蒸完后
12、，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的后一滴时温度计的读数，即该馏分的后一滴时温度计的读数，即该馏分的后一滴时温度计的读数，即该馏分的沸程。沸程。沸程。沸程。在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸出，这部分蒸出液称为出，这部
13、分蒸出液称为出，这部分蒸出液称为出，这部分蒸出液称为“ “前馏分前馏分前馏分前馏分” ”，也叫，也叫，也叫，也叫“ “馏头馏头馏头馏头” ”纯的液体沸程一般不超过纯的液体沸程一般不超过纯的液体沸程一般不超过纯的液体沸程一般不超过1-21-2思考：思考：思考：思考： 工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？15n n当瓶内只剩下少量（约当瓶内只剩下少量（约5-10mL）液体时，）液体时，温度不变，即可停止蒸馏温度不变，即可停止蒸馏. 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所
14、需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，显著升高， 若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。 切记切记不要蒸干不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。意外事故。16六、六、本次实验的成败关键：本次实验的成败关键： 1 1、仪器装配符合规范、仪器装配符合规范、仪器装配符合规范、仪器装配符合规范 2 2、热源温控适时调整得当、热源温控适时调整得当、热源温控适时调整得当、热源温控适时调整得当 3 3、馏分收集范围严
15、格无误、馏分收集范围严格无误、馏分收集范围严格无误、馏分收集范围严格无误1 1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。2 2、注意装置与大气相通、注意装置与大气相通、注意装置与大气相通、注意装置与大气相通3 3、注意是否添加沸石、注意是否添加沸石、注意是否添加沸石、注意是否添加沸石 （不能中途添加；不能中途添加；不能中途添加；不能中途添加； 要补加，需将液体冷至室温后再加。）要补加，需将液体冷至室温后再加。）要补加，需将液体冷至室温后再加。）要补加，需将液体冷至室温后
16、再加。）4 4、先停加热，稍冷后再停通水。、先停加热，稍冷后再停通水。、先停加热，稍冷后再停通水。、先停加热，稍冷后再停通水。七、安全须知七、安全须知17八、思考题八、思考题1 1 1 1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低， 将会有什么误差？将会有什么误差？将会有什么误差？将会有什么误差？2 2 2 2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？
17、不按此操作可能导致、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致 什么后果？什么后果？什么后果？什么后果？3 3 3 3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？4 4 4 4、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？5 5 5 5、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？、蒸馏速
18、度过快或过慢，将会导致什么后果？6 6 6 6、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上 通水？应如何正确处理？通水？应如何正确处理？通水？应如何正确处理？通水？应如何正确处理？7 7 7 7、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？18n n六、实验报告六、实验报告n n目的目的n n原理原理n
19、n步骤步骤n n画装置图画装置图n n数据记录数据记录n n实验结果分析实验结果分析n n思考题思考题实验预习报告实验预习报告19请同学们实验操作请同学们实验操作20通常所说的沸点是在通常所说的沸点是在通常所说的沸点是在通常所说的沸点是在0.1Mpa(0.1Mpa(0.1Mpa(0.1Mpa(即即即即760mmHg)760mmHg)760mmHg)760mmHg)压力下液体的沸腾温度。压力下液体的沸腾温度。压力下液体的沸腾温度。压力下液体的沸腾温度。例例例例如如如如水水水水的的的的沸沸沸沸点点点点为为为为100100100100o o o oC C C C，即即即即指指指指大大大大气气气气压压
20、压压为为为为760mmHg760mmHg760mmHg760mmHg时时时时，水水水水在在在在100100100100o o o oC C C C时时时时沸沸沸沸腾腾腾腾 。 在在在在 其其其其 它它它它 压压压压 力力力力 下下下下 的的的的 沸沸沸沸 点点点点 应应应应 注注注注 明明明明 ， 如如如如 水水水水 的的的的 沸沸沸沸 点点点点 可可可可 表表表表 示示示示 为为为为95959595o o o oC/85.3kPaC/85.3kPaC/85.3kPaC/85.3kPa。 注意：注意：注意：注意：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点纯粹的液体有机化合物在一定的压力下
21、具有一定的沸点纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步。可初步。可初步。可初步鉴定物质。鉴定物质。鉴定物质。鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。 21n n共沸混合物共沸混合物 有一定的沸点，但不是纯粹的有机化合物。有一定的沸点，但不是纯粹的有机化合物。 如如95%乙醇就是一种二元共沸物，而非纯粹物乙醇就是一种二元共沸物，而非纯粹物质，它具有一定的沸点和组分，不能用普通蒸质，它具有一定的沸点和组分，不能用普通蒸馏法分离。馏法分离。 纯水纯水 沸点：沸点：100 纯乙醇纯乙醇 沸点：沸点：78.4 共沸混合物（沸点：共沸混合物（沸点：78.1， 沸程沸程73- 78） 各组分质量百分数：纯水各组分质量百分数：纯水4.5% 纯乙醇纯乙醇95.5%22
