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1、实验实验29微波辐射合成乙酸乙酯微波辐射合成乙酸乙酯一、实验目的n n了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。n n学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。弃去水层，酯层用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 7378 馏分，称重，计算产率 。 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ，具有果香味。五、注意事项 n n控制反应温度在控制反应温度在控制反应温度在控制反应温度在120125120125，控制原料滴加速，控制
2、原料滴加速，控制原料滴加速，控制原料滴加速度。度。度。度。n n洗涤时注意放气，有机层用饱和洗涤时注意放气，有机层用饱和洗涤时注意放气，有机层用饱和洗涤时注意放气，有机层用饱和NaClNaCl洗涤后，洗涤后，洗涤后，洗涤后，尽量将水相分干净。尽量将水相分干净。尽量将水相分干净。尽量将水相分干净。n n用用用用CaClCaCl2 2溶液洗之前，一定要先用饱和溶液洗之前，一定要先用饱和溶液洗之前，一定要先用饱和溶液洗之前，一定要先用饱和NaClNaCl溶溶溶溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。液洗，否则会产生沉淀，给分
3、液带来困难。 六、思考题 1 1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？酯化反应尽量向生成物方向进行？酯化反应尽量向生成物方向进行？酯化反应尽量向生成物方向进行？2 2、本实验有哪些可能的副反应？、本实验有哪些可能的副反应？、本实验有哪些可能的副反应？、本实验有哪些可能的副反应？3 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？4 4、在纯化过程中，、在纯化过程中，、在纯化过程中，、在纯化过程中，NaNa2 2COCO3 3溶液、溶液、溶液、溶液、NaClNaCl溶液、溶液、溶液、溶液、CaClCaCl2 2溶液、溶液、溶液、溶液、MgSOMgSO4 4粉末分别除去什么杂质？粉末分别除去什么杂质？粉末分别除去什么杂质？粉末分别除去什么杂质？
