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1、定性分析定性分析3636 第八讲 第二章 定性分析 8-2 一、一、试样的外表面的外表面观察和准察和准备 拿拿到到试样后后的的第第一一步步工工作作是是对试样的的外外表表进行行初初步步的的观察察。这种种观察察虽然然不不能能代代替替以以后后的的分分析析工工作作，但但准准确确认真真的的观察察却却能能给我我们提提供供一一些些重重要要的的参参考考性性资料料，大大有有益益于于以以后后工工作作的的顺利利进行行。对于于分分析析工工作作者者来来说，一一方方面面要要力力求求弄弄清清这个个试样“是是什什么么”；同同样重重要要的的，也也要要尽尽可可能能弄弄清清它它“不不是是什什么么”。这样，可可以以简化化分分析析步步
2、骤，节省省时间和和精精力力，使必使必须做的工作做得更好。做的工作做得更好。 试样的外表的外表观察主要注意以下几点：察主要注意以下几点： 第八讲 第二章 定性分析 8-9 ( (二二二二) )不溶于水但溶于酸的不溶于水但溶于酸的不溶于水但溶于酸的不溶于水但溶于酸的试样试样 用用于于溶溶解解试样的的酸酸包包括括盐酸酸、硝硝酸酸和和王王水水，硫硫酸因有酸因有较多的沉淀作用，不适于作溶多的沉淀作用，不适于作溶剂。 在在盐酸酸和和硝硝酸酸都都可可用用的的情情况况下下，如如果果需需要要考考虑防防止止挥发损失失，则一一般般应选择硝硝酸酸，因因为硝硝酸酸盐不不象象氯化化物物那那样易易于于挥发，在在蒸蒸发除除去
3、去过量量酸酸时不不致致遭遭到到较大大的的损失失；当当然然，王王水水只只有有在在两两种种酸酸都都不不溶溶的情况才使用。的情况才使用。 每每种种酸酸在在使使用用时时都都要要力力求求不不太太过过量量，而而且且尽尽量量使使用用稀稀的的。过过量量太太多多的的酸酸，尤尤其其是是浓浓酸酸，会会给给分分析析带来一系列的麻烦。带来一系列的麻烦。 第八讲 第二章 定性分析 8-10 ( (三三三三) )不溶于水也不溶于酸的不溶于水也不溶于酸的不溶于水也不溶于酸的不溶于水也不溶于酸的试样试样 不不溶溶于于水水也也不不溶溶于于酸酸的的物物质，在在定定性性分分析析中中称称为不不溶溶物物。不不溶溶物物包包括括以以下下几几
4、类物物质，对它它们可可进行分行分别处理。理。 1. 1. 卤卤化化化化银银 包包括括AgCl、AgBr、AgI等等。AgCl可可用用氨氨水水溶溶解解，然然后后以以HNO3酸酸化化，如如有有白白色色沉沉淀淀生生成成，则表表示示有有银。AgBr和和AgI可可以以用用Zn粉粉和和稀稀H2SO4处理：理： 2AgI+Zn+H2SO42Ag+ZnSO4+2HI 然然后后以以HNO3溶溶解解生生成成的的银银，再再以以Ag+的的特特效效反反应应签定。签定。 第八讲 第二章 定性分析 8-11 2 2难难溶硫酸溶硫酸溶硫酸溶硫酸盐盐 包包括括BaSO4、SrSO4、CaSO4、 PbSO4等等，其其中中PbS
5、O4溶溶于于NH4Ac或或NaOH; BaSO4、SrSO4、CaSO4可可加加浓Na2CO3多多次次处理理，使使之之转化化为碳碳酸酸盐，然然后后以以稀稀HNO3溶溶解解。当当然然，所所有有这几几种种硫硫酸酸盐都都可可以以用用Ns2CO3和和K2CO3的的混混合合物物熔熔融融，使使之之转化化为碳碳酸酸盐，继之以稀酸溶解。之以稀酸溶解。 3 3某些氧化物某些氧化物某些氧化物某些氧化物 某某些些天天然然产产的的或或经经过过灼灼烧烧的的氧氧化化物物，例例如如Al2O3 、Cr2O3、 Fe2O3、 SnO2、SiO2等等是是很很难难溶溶的的，对对于于它它们们只只好好采采用用熔熔融融的的办办法法。Al
6、2O3、Fe2O3等等可可用用酸酸性性熔熔剂剂(如如K2S2O7、KHSO4等等)熔熔融融； SiO2、SnO2等等可可用用碱碱性性溶溶剂剂(如如Na2CO3、K2CO3等等)熔熔融融；对对Cr2O3则则用用碱碱性性溶溶剂剂加加氧氧化化剂剂(NaNO3)熔熔融，使其转化为可溶于水的铬酸盐。融，使其转化为可溶于水的铬酸盐。 第八讲 第二章 定性分析 8-12 4 4硅酸硅酸硅酸硅酸盐盐 硅硅酸酸盐可可用用碱碱性性熔熔剂(Na2CO3+K2CO3)熔熔融融，使使其其转化化为硅酸硅酸钠，然后再以水溶解。，然后再以水溶解。四、阴离子分析四、阴离子分析 按按照照本本书的的顺序序阴阴离离子子的的分分析析放
7、放在在阳阳离离子子分分析析之之后后进行行(也也有有先先分分析析阴阴离离子子的的)。因因此此，在在分分析析阴阴离离子子时有有可可能能充充分分利利用用阳阳离离子子分分析析中中已已经得得出出的的结论，对各种阴离子存在的可能性作出一些推断。各种阴离子存在的可能性作出一些推断。 例例如如，从从已已经鉴定定出出的的阳阳离离子子以以及及试样的的溶溶解解性性出出发，可可以以推推断断某某些些阴阴离离子子有有无无存存在在的的可可能能。假假设阳阳离离子子中中有有Ag+，而而试样又又溶溶于于水水，那那么么阴阴离离子子的的第第二二组不不能能存存在在；如如果果这个个水水溶溶液液呈呈酸酸性性，则第第一一组的大部分也不能存在
8、。的大部分也不能存在。 第八讲 第二章 定性分析 8-13 又又如如，在在选择制制备阳阳离离子子分分析析试液液的的溶溶剂时，顺便便可可以以观察察到到这些些试样加加酸酸时有有无无气气体体排排出出，其其气气体体性性质如何等等，如何等等，这些都是阴离子分析中重要参考。些都是阴离子分析中重要参考。 根根据据上上述述推推断断，再再加加上上分分析析阴阴离离子子的的初初步步试验，那那么么最最后后必必须鉴定定的的，可可能能只只剩剩下下为数数不不多多的的阴阴离离子子了了。于于是是我我们就就可可以以针对这些些阴阴离离子子进行行分分别分分析。析。五、分析结果的判断五、分析结果的判断 在在完完成成了了试样分分析析的的
9、全全过程程后后，最最后后要要对分分析析结果作出一个果作出一个总的的结论,回答回答试样“是什么是什么”的的问题。 第八讲 第二章 定性分析 8-14 在在回回答答这个个问题的的时候候，首首先先要要把把观察察、试验、分分析析得得来来的的资料料综合合起起来来考考虑，而而且且不不允允许这些些资料料之之间发生生相相互互矛矛盾盾或或不不合合理理的的情情况况。例例如如，试样溶溶于于水水、就就不不能能同同时有有Pb2+和和S2-；加加酸酸时产生生气气体体，就就必必须找到至少一种找到至少一种挥发性的阴离子，等等。性的阴离子，等等。 其其次次，要要注注意意到到我我们所所采采用用的的分分析析方方法法主主要要是是湿湿
10、法法，而而湿湿法法鉴定定的的独独立立组分分是是离离子子，因因此此它它在在判判断断原原试样“是是什什么么”的的时候候，有有很很大大的的局局限限性性。例例如如，仅仅根根据据分分析析结果果是是K+、Na+、Cl-、NO3-这一一事事实，我我们无无从从得得知知原原试样是是KCl+NaNO3还是是KNO3+NaCl。在在这种情况下，只种情况下，只报告上述四种离子也就告上述四种离子也就够了。了。 但但是是在在某某些些情情况况下下，根根据据原原试试样样的的物物理理观观察察，再再结结合合分分析析者者已已有有的的化化学学知知识识，也也可可能能对对原原试试样样作作出出近近一步的判断。一步的判断。 第八讲 第二章
11、定性分析 8-15 值得得注注意意的的是是，有有时分分析析结果果中中只只有有阳阳离离子子而而没没有有阴阴离离子子，这种种情情形形表表明明原原试样是是金金属属氢氧氧化化物物或或氧氧化化物物。相相反反地地，当当只只有有阴阴离离子子而而没没有有阳阳离离子子时，则说明原明原试样是是酸或酸性氧化物酸或酸性氧化物。 最最后后需需要要指指出出，定定性性分分析析虽虽然然不不解解决决各各组组分分的的含含量量问问题题，但但也也需需要要注注意意培培养养量量的的概概念念。比比如如根根据据鉴鉴定定反反应应中中沉沉淀淀量量的的多多少少或或颜颜色色的的深深浅浅等等判判断断哪哪种种组组分分是是大大量量的的，哪哪种种组组分分是
12、是中中量量的的或或少少量量的的，这这种种粗粗略略的的划划分分在在定定性性分分析析中中也也很很有有意意义义。例例如如，一一试试样样的的分分析析结结果果是是含含有有大大量量Na+和和SO32-，只只有有少少量量SO42-，那那就就说说明明原原试试样样是是Na2SO3，而而SO42-只只是是由由SO32-氧化而产生的一种杂质。氧化而产生的一种杂质。 第八讲 第二章 定性分析 8-16 思思 考考 题题 1、怎怎样样判判别别某某固固体体试试样样是是有有机机物物还还是是无无机机物？物？ 2、溶溶解解试试样样的的溶溶剂剂为为什什么么一一般般不不用用硫硫酸酸和和醋酸？醋酸？ 3、制制备备阴阴离离子子分分析析
13、试试液液时时，为为什什么么必必须须除除去去重重金金属属离离子子？重重金金属属离离子子对对阴阴离离子子分分析析的的干干扰扰表现在哪些方面？表现在哪些方面？ 第八讲 思考题 8-17 1.答答：利利用用玻玻管管灼灼烧烧实实验验，如如果果在在灼灼烧烧时时碳碳化化变变黑黑，有有燃燃物物臭臭味味，并并且且玻玻管管口口附附近近壁壁上上有有焦焦油油状状物物凝凝结结时时，则则为为有有机机物物或或含含有有有有机物，否则为无机物。机物，否则为无机物。 第八讲 思考题 8-18 2.答答：因因为为硫硫酸酸与与较较多多的的阳阳离离子子生生成成难难溶溶解解 的的硫硫酸酸盐盐沉沉淀淀；醋醋酸酸的的酸酸性性太太弱弱，溶溶解
14、解能能力力差，所以一般不用硫酸和醋酸溶解试样。差，所以一般不用硫酸和醋酸溶解试样。 第八讲 思考题 8-19 3.答答：重重金金属属离离子子（包包括括Mg2+和和1-4组组阳阳离离子子）中中，有有的的本本身身具具有有颜颜色色，有有的的具具有有氧氧化化还还原原性性质质，有有的的与与阴阴离离子子生生成成沉沉淀淀，这这些些性性质质都都干干扰扰阴阴离离子子的的分分析析。所所以以在在制制备备阴阴离离子子分分析析试试液液时时，必须除去重金属阳离子。必须除去重金属阳离子。 mVjRgOcL9I6E3B0y(v%r#oXlTiQfNbK8G5D2A-x*u$qZnWkShPdMaJ7F4C1z)w&s!pYm
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