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1、第五章第五章 灰分及几种灰分及几种矿物元素的物元素的测定定第一第一节 灰分的灰分的测定定一一 、 概述概述1.食品的食品的组成非常复成非常复杂：由大量有机物：由大量有机物质和丰富的和丰富的 无机成分无机成分组成。成。2.灰分的概念灰分的概念 在高温灼在高温灼烧时，食品，食品发生一系列物理和化学生一系列物理和化学变化，化，最后有机成分最后有机成分挥发逸散，而无机成分主要是无机逸散，而无机成分主要是无机盐和氧化物那么残留下来，和氧化物那么残留下来，这些残留物称些残留物称为灰分。灰分。它表示食品中无机成分的它表示食品中无机成分的总量。量。3.粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的
2、灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的生的CO2而而构成碳酸构成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又，使无机成分增多了，有的又挥发了了如如Cl、I、Pb为易易挥发元素。元素。P、S等也能以含等也能以含氧酸的方式氧酸的方式挥发散失。从散失。从这个个观念出念出发通常把通常把食品食品经高温灼高温灼烧后的残留物称后的残留物称为粗灰分粗灰分总灰分。灰分。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分总灰分灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分4水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等等的氧化物和的氧化
3、物和盐类的含量。可反映果的含量。可反映果酱、果、果冻等制等制品中果汁的含量。品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物、碱土金属等氧化物、碱土金属的碱式磷酸的碱式磷酸盐的含量。的含量。6. 酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映反映污染的泥沙及机械物和食染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量品中原来存在的微量SiO2的含量。的含量。7灰分灰分测定的意定的意义 调查食品的原料及添加食品的原料及添加剂的运用情况；的运用情况； 灰分可以反映食品加工灰分可以反映食品加工过程的程的污染情况。染情况。例例：面面粉粉消消费，往往往往在在分分等等级时要要用用灰灰分分目目的的，因因小小麦麦麸麸
4、皮皮的的灰灰分分含含量量比比胚胚乳乳高高20倍。倍。 富富强粉粉应为 0.3 0.5 %， 规范粉范粉应为 0.6 0.9 %，二、二、总灰分的灰分的测定定GB / T 5009.4 2003 (一一) 原理原理 把把一一定定的的样品品经炭炭化化后后放放入入高高温温炉炉内内灼灼烧，使使有有机机物物质被被氧氧化化分分解解，以以二二氧氧化化碳碳、氮氮的的氧氧化化物物及及水水等等方方式式逸逸出出，而而无无机机物物质以以硫硫酸酸盐、磷磷酸酸盐、碳碳酸酸盐、氯化化物物等等无无机机盐和和金属氧化物的方式残留下来，金属氧化物的方式残留下来，这些残留物即些残留物即为灰分。灰分。称量残留物的分量，称量残留物的分
5、量，计算出算出样品品总灰分的含量。灰分的含量。二灰化条件的二灰化条件的选择灰化容器灰化容器坩坩埚。 坩坩埚盖子与盖子与埚要配套。要配套。 坩坩埚材材质有多种：有多种： 素瓷素瓷 铂 石英石英 铁 镍等，等， 个个别情况也可运用蒸情况也可运用蒸发皿。皿。 素瓷坩素瓷坩埚优点：点： 耐高温可达耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价，内壁光滑，耐酸，价钱低廉。低廉。 缺陷：缺陷： 耐碱性差，灰化成碱性食品如水果、蔬菜、耐碱性差，灰化成碱性食品如水果、蔬菜、豆豆类等，坩等，坩埚内壁的釉内壁的釉质会部分溶解，反复会部分溶解，反复多次运用后，往往多次运用后，往往难以得到恒重。以得到恒重。 温度温度骤变
6、时，易炸裂破碎。，易炸裂破碎。 铂坩坩埚优点：点： 耐高温耐高温 达达1773，导热良好，耐碱，耐良好，耐碱，耐HF,吸湿吸湿性小。性小。 缺陷：缺陷： 价价钱昂昂贵，约为黄金的黄金的9倍，要有倍，要有专人保管，免人保管，免丧失。失。 运用不当会腐运用不当会腐蚀或或发脆。脆。运用运用铂坩坩埚应留意：留意：1. 铂坩坩埚要要坚持清持清洁，内外光亮，假，内外光亮，假设含含尘土，土， 会因复原作用而引起腐会因复原作用而引起腐蚀。2 . 样品中不允品中不允许含有多量的磷酸含有多量的磷酸盐，因磷化，因磷化 物物与与铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素的素的试剂接触。
7、接触。3. 样品中不品中不应有有铅、砷、砷、锑、铋等元素，等元素，铂最最怕怕这些元素。如有些元素。如有铅应参与氧化参与氧化剂，防止，防止铅被被复原成复原成单质。2. 取取样量量3. 根据根据试样种种类和性状来定，普通控制灼和性状来定，普通控制灼烧后灰分后灰分为 10 100 mg 。4.通常：通常： 5.乳粉、麦乳精、大豆粉、乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水味料、水产品等品等6. 取取 12 g 。7.谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 35 g 。8.蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。9.水果及制品取
8、水果及制品取 20g 、油脂取、油脂取50 g 。3. 灰化温度灰化温度 灰化温度的高低灰化温度的高低对灰分灰分测定定结果影响很果影响很大。由于各种食品中无机成分的大。由于各种食品中无机成分的组成、成、性性质及含量各不一及含量各不一样，灰化温度也，灰化温度也应有有所不同，普通所不同，普通为525 600，谷，谷类饲料料达达 600以上。以上。 温度太高，将引起温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的等元素的挥发损失，磷酸失，磷酸盐、硅酸、硅酸盐也会熔融，也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。温度太低，那么灰化速度慢，时间长，不宜灰化温度太低，那么灰化速度慢，时
9、间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽能够减少无所以要在保证灰化完全的前提下，尽能够减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的部分产生大量气可太快，防急剧干馏时灼热物的部分产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。体，而使微粒飞失、易燃。4. 灰化灰化时间普通不普通不规定灰化定灰化时间，而是察看残留物灰分，而是察看残留物灰分为全白色或浅灰色，内部无残留的碳全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并到达恒重，并到达恒重为止。两次止。两次结果相差
10、果相差 0.5 mg。对于已做于已做过多次多次测定的定的样品，可根据品，可根据阅历限定限定时间。总的的时间普通普通为 2 5 小小时，个，个别样品有品有规定温度、定温度、时间。应指出，指出，对某些某些样品即使灰化完全，残灰也不一定品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈含量高的食品，残灰呈蓝绿色。色。三加速灰化的方法三加速灰化的方法 有些有些样品品难于灰化，如含磷于灰化，如含磷较多的谷物多的谷物及其制品。磷酸及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化剩于阳离子，灰化过程中易构成程中易构成KH2PO4
11、、NaH2PO4等，会等，会熔融而包住熔融而包住C粒，即使灰化相当粒，即使灰化相当长时间也也达不到恒重。达不到恒重。对这类样品，可采用下述品，可采用下述方法加速灰化：方法加速灰化： 样品初步灼品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化后，取出，冷却，从灰化容器容器边缘渐渐参与少量无离子水，使残参与少量无离子水，使残灰充分潮湿不可直接洒在残灰上，以灰充分潮湿不可直接洒在残灰上，以防残灰防残灰飞扬损失，用玻璃棒研碎，使失，用玻璃棒研碎，使水溶性水溶性盐类溶解，被包住的溶解，被包住的C粒暴粒暴显露来，露来，把玻璃棒上粘的把玻璃棒上粘的东西用水冲西用水冲进容器里，容器里，在水浴上蒸在水浴上蒸发至干涸，至至干涸，
12、至 120 130烘烘箱内枯燥，再灼箱内枯燥，再灼烧至恒重。至恒重。 经初步灼初步灼烧后，放冷，参与几滴后，放冷，参与几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它至恒重，利用它们的的氧化作用来加速氧化作用来加速C粒灰化。也可参与粒灰化。也可参与10NH42CO3等疏松等疏松剂，在灼，在灼烧时分解分解为气体气体逸出，使灰分呈松散形状，促逸出，使灰分呈松散形状，促进灰化。灰化。这些物些物质的添加不会添加残灰的的添加不会添加残灰的质量，灼量，灼烧后完后完全消逝。全消逝。 糖糖类样品残灰中参与硫酸，可以品残灰中参与硫酸，可以进一步加速。一步加速。参与参与 MgAc2、Mg(NO3
13、)2 等助灰化等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与随灰化而分解，与过剩的磷酸剩的磷酸结合，残灰合，残灰不熔融而呈松散形状，防止了碳粒被包裹，可不熔融而呈松散形状，防止了碳粒被包裹，可缩短灰化短灰化时间，但，但产生了生了MgO会增重，也会增重，也应做做空白空白实验。添加添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物等惰性不熔物质，它，它们的作用的作用纯属机械性，它属机械性，它们和灰分混和灰分混杂在一同，在一同，使使C粒不受覆盖，粒不受覆盖，应做空白做空白实验，由于它，由于它们使使残灰增重。残灰增重。四四总灰分的灰分的 测定方法以瓷坩定方法以瓷坩埚为例例 恒重恒重取出取出入枯燥器冷却入枯燥器冷却 30 分
14、钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化1小时小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的预备的预备马福炉马福炉的预备的预备称样品称样品瓷坩瓷坩埚的的预备根据取样量的大小、样品的性质如易膨胀等根据取样量的大小、样品的性质如易膨胀等来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。运用的容器大会使称量的误差增大有的发皿。运用的容器大会使称量的误差增大有的蒸发皿在光电天平中放不下。蒸发皿在光电天平中放不下。将两个坩埚用将两个坩埚用1:4的的HCl煮沸煮沸12小时，洗净凉小时，洗净凉干。干。 用用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上外壁及盖
15、子上编号。翻开号。翻开马福炉，用坩福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉住，先放在炉口口预热，因炉内各部位的温度不一致，假，因炉内各部位的温度不一致，假设设定定 600，炉内，炉内热电偶附近偶附近为 60010，中，中间部位部位为 59010，前面部分，前面部分为 56010，不，不论炉子大小，炉子大小，门口部分温度最低。口部分温度最低。 真正灼真正灼烧时不能放在接近不能放在接近门口部分，每口部分，每次开次开场放入炉内或取出放入炉内或取出时，都要放在，都要放在门口口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后冲一下温差，不然就会破裂，然后渐渐往里面放，把盖子搭在旁往里面放，把盖子搭在旁边。 稍停一下再关炉稍停一下再
16、关炉门，于，于规定温度定温度500600灼灼烧半小半小时，再移至炉口冷，再移至炉口冷却到却到 200左右，再移入枯燥器中，冷却左右，再移入枯燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分分钟，取出冷却称重，直至恒重两次，取出冷却称重，直至恒重两次称重之差不大于称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据数据备用。用。高温炉高温炉马福炉、蒙弗炉的福炉、蒙弗炉的预备 SRTX-4-9型箱式型箱式电阻炉、阻炉、 DRZ-4型温度控制型温度控制仪。接通接通电源，源，调好要运用的温度，好要运用的温度，电线容量要容量要大，由于功率大，由于功率为 2000-4000W，不然
17、会失，不然会失火。如室内配火。如室内配电容量小，其他容量小，其他电器都不得器都不得与它同与它同时运用。运用。电加热电加热管式分管式分1、2、3段，少量样品方便。段，少量样品方便。 箱式有不同体积，要预热，用电量大。箱式有不同体积，要预热，用电量大。 样品的品的预处置置 可用可用测定水分之后的定水分之后的样品。品。 富含脂肪的富含脂肪的样品先提取脂肪后再品先提取脂肪后再测灰灰分。分。 对于液体于液体样品品应先在水浴上蒸干，否先在水浴上蒸干，否那么直接炭化，液体沸那么直接炭化，液体沸腾易呵斥易呵斥溅失。失。 果蔬、果蔬、动物物组织等含水分等含水分较多的多的样品品, ,先制先制备成成均匀均匀样品，再
18、准确称取品，再准确称取样品置于知分量坩品置于知分量坩埚中，中，放烘箱中枯燥先放烘箱中枯燥先60607070，后，后105105，再炭，再炭化。化。谷物、豆谷物、豆类等水分含量等水分含量较少的固体少的固体样，粉碎均，粉碎均匀后可直接称取、炭化。匀后可直接称取、炭化。 炭化炭化样品品 准确称量一定量准确称量一定量处置好的置好的样品，放品，放在高温炉之前，要先在高温炉之前，要先进展炭化展炭化处置，以置，以防温度高，防温度高，试样中的水分急中的水分急剧蒸蒸发使使样品品飞扬，防止易，防止易发泡膨泡膨胀的物的物质在高温在高温下下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的能泡而溢出，减少碳粒被包裹住的能够性。性。 炭化
19、操作普通在炭化操作普通在电炉或煤气灯下炉或煤气灯下进展，半盖坩展，半盖坩埚盖，小心加盖，小心加热使使样品在通品在通气情况下逐气情况下逐渐炭化，直至无黑烟炭化，直至无黑烟产生。生。对易膨易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白泡的如含糖多的，含蛋白多的多的样品，可在品，可在样品上加数滴辛醇或品上加数滴辛醇或纯植物油，再植物油，再进展炭化。展炭化。4.灰化灰化 炭化后，把坩炭化后，把坩埚移入已达移入已达规定温度的定温度的高温炉口，稍停片刻，再高温炉口，稍停片刻，再渐渐移入炉膛内，移入炉膛内，以下操作同求坩以下操作同求坩埚恒重恒重时一一样，至恒重。，至恒重。 m 1空坩空坩埚质量，量，g m 2样品品+空坩
20、空坩埚质量，量，g m 3残灰残灰+空坩空坩埚质量，量，g B 空白空白实验残灰重，残灰重，g5.结果果计算算100 %灰分灰分 =100 %如有空白实验为如有空白实验为6.阐明：明： 从枯燥器中取出从枯燥器中取出 冷却的坩冷却的坩埚时，因内部，因内部成真空，开盖恢复常成真空，开盖恢复常压时应让空气空气渐渐进入，以防残灰入，以防残灰飞散。散。 灰化后的灰化后的 残渣可留作残渣可留作Ca、P、Fe等成分等成分的分析。的分析。 用用过的坩的坩埚，应把残灰及把残灰及时倒掉，初步倒掉，初步洗刷后，用粗洗刷后，用粗HCl(废浸泡浸泡1020分分钟，再用水冲刷洗再用水冲刷洗净。 日本有采用自制日本有采用自
21、制铝箔杯直接灰化的。特箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身分量点：杯子不吸湿好恒重，本身分量轻，好冷却，减小好冷却，减小误差。在差。在600以下，可以下，可稳定运用，用定运用，用圆形形铝箔套在塑料瓶上向箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。上捻成杯状。 测定定值中小数点后保管一位小数。中小数点后保管一位小数。三、三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的水溶性灰分和水不溶性灰分的测定定 将将测定所得的定所得的总灰分称量、灰分称量、计算后，算后，约加加25ml热无离子水，分多次洗无离子水，分多次洗涤坩坩埚、滤纸及残及残渣。将残渣及渣。将残渣及滤纸一同移回原坩一同移回原坩埚中，在水浴中，在水浴上蒸上蒸发至干涸
22、，入枯燥箱中枯燥，再至干涸，入枯燥箱中枯燥，再进展炭化、展炭化、灼灼烧、冷却、称量，至恒重。、冷却、称量，至恒重。 m4 不溶性灰分不溶性灰分 + 原坩原坩埚质量量 g m1 原坩原坩埚质量量 g m2 样品品 + 原坩原坩埚质量量 g水溶性灰分水溶性灰分=总灰分灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分计算：水不溶性灰分计算：水不溶性灰分 =100%四、四、 酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或取水不溶性灰分或总灰分的残留物，参与灰分的残留物，参与25ml 0.1mol/L的的HCl，放在小火上，放在小火上细微煮沸，微煮沸，用无灰用无灰滤纸过滤后，再用后，再用热水洗水洗涤至不至不显
23、酸性酸性为止，将残留物止，将残留物连同同滤纸置坩置坩埚中中进展枯燥、展枯燥、炭化、灰化，直到恒重。炭化、灰化，直到恒重。计算算: 酸不溶性灰分酸不溶性灰分= 100% m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩坩埚质量量 m1原坩原坩埚质量量 m2样品品+原坩原坩埚质量量无灰滤纸定量滤纸无灰滤纸定量滤纸按灰分分为三个等级按灰分分为三个等级 甲甲0.01 乙乙0.03 丙丙0.06 是化学纯度高度纯真，疏松多孔，有一定过滤是化学纯度高度纯真，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。速度，显中性，耐稀酸。 第二节第二节 几种重要矿物元素的测定几种重要矿物元素的测定一、一、 概述概述 食品中除含有大量有机物
24、外，食品中除含有大量有机物外，还含有丰富含有丰富的的矿物物质,它它们都存在于灰分之中，要先灰化都存在于灰分之中，要先灰化处置，然后再置，然后再测定。定。 其中：其中： 常量元素含量常量元素含量0.01 Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl占占总灰分灰分80%， 微量元素痕量元素含量微量元素痕量元素含量0.01 Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F矿物元素的测定方法很多：矿物元素的测定方法很多：化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。二、二、 钙的测定钙
25、的测定一一 KMnO4法法 (二二EDTA滴定法乙二胺四乙酸滴定法乙二胺四乙酸原理：原理： 先向系统中参与钙红指示剂先向系统中参与钙红指示剂pH11,纯蓝色，它纯蓝色，它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合才干强，滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合才干强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。用以指示终点。(三原子吸收分光光度法三原子吸
26、收分光光度法三、三、 铁的测定铁的测定 一硫氰酸钾比色法一硫氰酸钾比色法 二磺基水杨酸比色法二磺基水杨酸比色法 (三邻菲罗啉邻二氮菲比色法三邻菲罗啉邻二氮菲比色法 (四原子吸收分光光度法四原子吸收分光光度法四、四、 碘的测定碘的测定 一氯仿萃取比色法一氯仿萃取比色法二硫酸铈接触法二硫酸铈接触法 (三溴水氧化法法三溴水氧化法法 (四催化分光光度法四催化分光光度法碘盐中的碘盐中的 I2可用数字显示仪快速测出碘含可用数字显示仪快速测出碘含量，使盐溶为液相再测。量，使盐溶为液相再测。五、磷的测定五、磷的测定 自学自学分光光度分光光度计原理：原理：物物质在光的照射下，在光的照射下，产生生对光的吸收效光的吸收效应，且，且具有具有选择性。不同的物性。不同的物质有各自的特征吸收光有各自的特征吸收光波。当波波。当波长一定，光吸收程度与物一定，光吸收程度与物质浓度有一度有一定的比例关系。定的比例关系。比比尔定律：定律：T = I / I0 log 1/T = k c l =E 消光消光值、光密度、吸光、光密度、吸光度度 A 确定最适宜波确定最适宜波长方法方法 第五章第五章 重点重点1.灰分的定义、分类。灰分的定义、分类。2.总灰分的测定原理、方法、条件、加速总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法。方法。3.钙的主要测定方法。钙的主要测定方法。
