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1、化学分析岗位理论知识n n专题一专题一 化学分析概述化学分析概述n n专题二专题二 化学分析方法化学分析方法n n专题三专题三 食品常规项目检验食品常规项目检验 专题一专题一专题一专题一 化学分析概述化学分析概述化学分析概述化学分析概述n n化学分析：相对仪器分析而言，以物质的化学反应为基础化学分析：相对仪器分析而言，以物质的化学反应为基础化学分析：相对仪器分析而言，以物质的化学反应为基础化学分析：相对仪器分析而言，以物质的化学反应为基础的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等。的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等。的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等。的分析方法。包括重量分析法、滴定
2、分析法等。n n化学分析分类：从其目的来分，包括定性与定量分析。也化学分析分类：从其目的来分，包括定性与定量分析。也化学分析分类：从其目的来分，包括定性与定量分析。也化学分析分类：从其目的来分，包括定性与定量分析。也有分为结构分析、定性分析、定量分析。有分为结构分析、定性分析、定量分析。有分为结构分析、定性分析、定量分析。有分为结构分析、定性分析、定量分析。一一一一 化学分析一般步骤化学分析一般步骤化学分析一般步骤化学分析一般步骤 n n 取样取样取样取样 样品处理样品处理样品处理样品处理 测定测定测定测定 结果计算与分析结果计算与分析结果计算与分析结果计算与分析 n n取取取取 样：从大量的
3、样本中随机抽取一定量具有代表性的样：从大量的样本中随机抽取一定量具有代表性的样：从大量的样本中随机抽取一定量具有代表性的样：从大量的样本中随机抽取一定量具有代表性的测试样，测试样，测试样，测试样， 原则：随机性和代表性。原则：随机性和代表性。原则：随机性和代表性。原则：随机性和代表性。n n样品处理：溶解、提取、除去干扰。样品处理：溶解、提取、除去干扰。样品处理：溶解、提取、除去干扰。样品处理：溶解、提取、除去干扰。n n测测测测 定：得到与被测量有一定计量关系的观测、测量数定：得到与被测量有一定计量关系的观测、测量数定：得到与被测量有一定计量关系的观测、测量数定：得到与被测量有一定计量关系的
4、观测、测量数据。据。据。据。n n计计计计 算：根据化学反应的计量关系，计算出被测量。算：根据化学反应的计量关系，计算出被测量。算：根据化学反应的计量关系，计算出被测量。算：根据化学反应的计量关系，计算出被测量。n n结果分析：结果的有效数是否符合规定、平行测定精结果分析：结果的有效数是否符合规定、平行测定精结果分析：结果的有效数是否符合规定、平行测定精结果分析：结果的有效数是否符合规定、平行测定精密度、准密度、准密度、准密度、准 确度是否要求。确度是否要求。确度是否要求。确度是否要求。n n有效数字：实际能测到的数字。有效数字：实际能测到的数字。有效数字：实际能测到的数字。有效数字：实际能测
5、到的数字。n n有效数字位数判断：从左边第一个非零数字算起的数字的有效数字位数判断：从左边第一个非零数字算起的数字的有效数字位数判断：从左边第一个非零数字算起的数字的有效数字位数判断：从左边第一个非零数字算起的数字的位数位数位数位数. .n n在运算过程中，正确保留各测量数据的有效数字位数对分在运算过程中，正确保留各测量数据的有效数字位数对分在运算过程中，正确保留各测量数据的有效数字位数对分在运算过程中，正确保留各测量数据的有效数字位数对分析结果有很重要意义。析结果有很重要意义。析结果有很重要意义。析结果有很重要意义。n n运算和记录数据过程中应遵循以下规则。运算和记录数据过程中应遵循以下规则
6、。运算和记录数据过程中应遵循以下规则。运算和记录数据过程中应遵循以下规则。 (1)(1)几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留，应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为留，应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为留，应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为留，应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为依据，对所有的数字进行修约后再计算。依据，对所有的数字进行修约后再计算。依据，对所有的数字进行修约后再计算。依据，对所有
7、的数字进行修约后再计算。 (2)(2)几个数据相乘或相除时，它们的积或商的有效数字的保几个数据相乘或相除时，它们的积或商的有效数字的保几个数据相乘或相除时，它们的积或商的有效数字的保几个数据相乘或相除时，它们的积或商的有效数字的保留，应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据，留，应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据，留，应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据，留，应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据，进行修约后进行乘除运算。为了提高计算结果的可靠性，进行修约后进行乘除运算。为了提高计算结果的可靠性，进行修约后进行乘除运算。为了提高计算结果的可靠性，进行修约后进
8、行乘除运算。为了提高计算结果的可靠性，也可在计算后再修约。也可在计算后再修约。也可在计算后再修约。也可在计算后再修约。例例例例1: 1: 有效数位数有效数位数有效数位数有效数位数 1.0008; 0.1000; 2101.0008; 0.1000; 2105 5 ; 0.030%; 0.0234; ; 0.030%; 0.0234; pHpH2.031 2.031 例例例例2: 2: 求和求和求和求和: 34.37+0.0154+4.3275=: 34.37+0.0154+4.3275= (38.7129? 38.71?) (38.7129? 38.71?) 化学分析结果准确性保证化学分析结果
9、准确性保证化学分析结果准确性保证化学分析结果准确性保证: :n n 一般地在化学分析中通常要求平行测定一般地在化学分析中通常要求平行测定一般地在化学分析中通常要求平行测定一般地在化学分析中通常要求平行测定2-42-4次，以获得较次，以获得较次，以获得较次，以获得较准确的结果，另外，通过对照试验、空白试验等方法消除准确的结果，另外，通过对照试验、空白试验等方法消除准确的结果，另外，通过对照试验、空白试验等方法消除准确的结果，另外，通过对照试验、空白试验等方法消除系统误差。系统误差。系统误差。系统误差。n n空白试验：就是在不加试样的情况下，按照试样分析同样空白试验：就是在不加试样的情况下，按照试
10、样分析同样空白试验：就是在不加试样的情况下，按照试样分析同样空白试验：就是在不加试样的情况下，按照试样分析同样的方法进行试验。的方法进行试验。的方法进行试验。的方法进行试验。二二二二 实验室常用仪器及试剂实验室常用仪器及试剂实验室常用仪器及试剂实验室常用仪器及试剂 1 1 玻璃仪器玻璃仪器玻璃仪器玻璃仪器 烧器：一般指烧杯、锥形（三角）烧瓶、园底烧瓶、平烧器：一般指烧杯、锥形（三角）烧瓶、园底烧瓶、平烧器：一般指烧杯、锥形（三角）烧瓶、园底烧瓶、平烧器：一般指烧杯、锥形（三角）烧瓶、园底烧瓶、平 烧瓶、试管、冷凝器、蒸馏头、蒸发皿。烧瓶、试管、冷凝器、蒸馏头、蒸发皿。烧瓶、试管、冷凝器、蒸馏头
11、、蒸发皿。烧瓶、试管、冷凝器、蒸馏头、蒸发皿。 量器：是刻有较精密刻度、用来容量度量的玻璃制品其质量器：是刻有较精密刻度、用来容量度量的玻璃制品其质量器：是刻有较精密刻度、用来容量度量的玻璃制品其质量器：是刻有较精密刻度、用来容量度量的玻璃制品其质 量评价标准是计量准确度和计量精度。量评价标准是计量准确度和计量精度。量评价标准是计量准确度和计量精度。量评价标准是计量准确度和计量精度。 量杯、滴定管（酸、碱）、移液管（或刻度吸管）、量杯、滴定管（酸、碱）、移液管（或刻度吸管）、量杯、滴定管（酸、碱）、移液管（或刻度吸管）、量杯、滴定管（酸、碱）、移液管（或刻度吸管）、 容量瓶、温度计等。容量瓶、
12、温度计等。容量瓶、温度计等。容量瓶、温度计等。 容器：是用盛放化学物质的玻璃制品，一般其用料较厚容器：是用盛放化学物质的玻璃制品，一般其用料较厚容器：是用盛放化学物质的玻璃制品，一般其用料较厚容器：是用盛放化学物质的玻璃制品，一般其用料较厚. . 容器一般指各种细口瓶、广口瓶、下口瓶、滴瓶以及容器一般指各种细口瓶、广口瓶、下口瓶、滴瓶以及容器一般指各种细口瓶、广口瓶、下口瓶、滴瓶以及容器一般指各种细口瓶、广口瓶、下口瓶、滴瓶以及 各种玻璃槽。各种玻璃槽。各种玻璃槽。各种玻璃槽。 另外，尚有各种漏斗（球形、梨型、滴液、三角等）、另外，尚有各种漏斗（球形、梨型、滴液、三角等）、另外，尚有各种漏斗（
13、球形、梨型、滴液、三角等）、另外，尚有各种漏斗（球形、梨型、滴液、三角等）、培养皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗气瓶、称量瓶（盒）、培养皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗气瓶、称量瓶（盒）、培养皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗气瓶、称量瓶（盒）、培养皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗气瓶、称量瓶（盒）、研钵、玻璃管、砂芯滤器等。研钵、玻璃管、砂芯滤器等。研钵、玻璃管、砂芯滤器等。研钵、玻璃管、砂芯滤器等。 1.1 1.1 量器上几种标识的涵义量器上几种标识的涵义量器上几种标识的涵义量器上几种标识的涵义: : CMC-China Metrology CertificationCMC-China Metrol
14、ogy Certification的缩写，中华的缩写，中华的缩写，中华的缩写，中华 人民共和国制造计量器具许可证的标志，表明所生产人民共和国制造计量器具许可证的标志，表明所生产人民共和国制造计量器具许可证的标志，表明所生产人民共和国制造计量器具许可证的标志，表明所生产 的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求 ； Ex-Ex-量出式量器量出式量器量出式量器量出式量器, ,如滴定管如滴定管如滴定管如滴定管, ,移液管等移液管等移液管等移液管等, ,用于准确量取溶液用于准
15、确量取溶液用于准确量取溶液用于准确量取溶液 体积的体积的体积的体积的, ,在器上标有在器上标有在器上标有在器上标有“ “ErEr” ”字样；字样；字样；字样； In-In-量入式量器量入式量器量入式量器量入式量器, ,如容量瓶等如容量瓶等如容量瓶等如容量瓶等, ,用于测量注入量器中液体的用于测量注入量器中液体的用于测量注入量器中液体的用于测量注入量器中液体的 体积体积体积体积( (即溶液定容即溶液定容即溶液定容即溶液定容),),在量器上标有在量器上标有在量器上标有在量器上标有“ “InIn” ”字样字样字样字样 ； 2020- 量器在此温度下度量体积与标示体积一致；量器在此温度下度量体积与标示
16、体积一致；量器在此温度下度量体积与标示体积一致；量器在此温度下度量体积与标示体积一致； A A、B-B-精度等级，精度等级，精度等级，精度等级，A A级的准确度比级的准确度比级的准确度比级的准确度比B B级高；级高；级高；级高； ” ”吹吹吹吹” ”-等放液结束，需要用洗耳球把移液管尖端残存等放液结束，需要用洗耳球把移液管尖端残存等放液结束，需要用洗耳球把移液管尖端残存等放液结束，需要用洗耳球把移液管尖端残存的的的的 液柱吹到容器里；液柱吹到容器里；液柱吹到容器里；液柱吹到容器里； “ “快快快快” ” 表示液体放完后，再等三秒钟表示液体放完后，再等三秒钟表示液体放完后，再等三秒钟表示液体放完
17、后，再等三秒钟 . .1.2 玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤一般步骤一般步骤一般步骤一般步骤: : 水刷洗水刷洗水刷洗水刷洗用洗涤液洗用洗涤液洗用洗涤液洗用洗涤液洗 水冲洗水冲洗水冲洗水冲洗 干燥干燥干燥干燥洗液使用原则洗液使用原则洗液使用原则洗液使用原则: : : : 能有效除去污物能有效除去污物能有效除去污物能有效除去污物, , , ,不引进新的杂质不引进新的杂质不引进新的杂质不引进新的杂质, , , ,又不应腐又不应腐又不应腐又不应腐蚀仪器。毒性较强、环境污染较大的洗液（如铬酸洗液）蚀仪器。毒性较强、环境污染较大的洗液（如铬酸洗液）蚀仪器。毒性较强、环境污染较大
18、的洗液（如铬酸洗液）蚀仪器。毒性较强、环境污染较大的洗液（如铬酸洗液）尽量避免使用。尽量避免使用。尽量避免使用。尽量避免使用。 2 2 常规化学分析仪器常规化学分析仪器常规化学分析仪器常规化学分析仪器: : 分析天平、烘箱、马弗炉、酸度计、分光光度计等分析天平、烘箱、马弗炉、酸度计、分光光度计等分析天平、烘箱、马弗炉、酸度计、分光光度计等分析天平、烘箱、马弗炉、酸度计、分光光度计等 2.1 2.1 分析天平分析天平分析天平分析天平分析天平包括机械天平、半自动电光分析天平、电子天平。分析天平包括机械天平、半自动电光分析天平、电子天平。分析天平包括机械天平、半自动电光分析天平、电子天平。分析天平包
19、括机械天平、半自动电光分析天平、电子天平。电子天平称量原理电子天平称量原理电子天平称量原理电子天平称量原理: :称盘和被称物的向下重力作用于称盘和被称物的向下重力作用于称盘和被称物的向下重力作用于称盘和被称物的向下重力作用于处于磁场中的线圈上，线圈上加一处于磁场中的线圈上，线圈上加一处于磁场中的线圈上，线圈上加一处于磁场中的线圈上，线圈上加一电流产生一向上电磁力与之平衡，电流产生一向上电磁力与之平衡，电流产生一向上电磁力与之平衡，电流产生一向上电磁力与之平衡，通过的电流与重力（通过的电流与重力（通过的电流与重力（通过的电流与重力（被称物体的质量）成正比，将通过被称物体的质量）成正比，将通过被称
20、物体的质量）成正比，将通过被称物体的质量）成正比，将通过的电流转换成数字输出。的电流转换成数字输出。的电流转换成数字输出。的电流转换成数字输出。 电子分析天平使用注意事项电子分析天平使用注意事项电子分析天平使用注意事项电子分析天平使用注意事项: : A A 称量前应检查天平是否水平，称量前应检查天平是否水平，称量前应检查天平是否水平，称量前应检查天平是否水平， B B 天平安装后，称量前必须进行校准；天平安装后，称量前必须进行校准；天平安装后，称量前必须进行校准；天平安装后，称量前必须进行校准； C C 电子天平开机后一般要预热约电子天平开机后一般要预热约电子天平开机后一般要预热约电子天平开机
21、后一般要预热约3030分钟，才能正式称量；分钟，才能正式称量；分钟，才能正式称量；分钟，才能正式称量； D D 热的和腐蚀性物质不能直接置于天平上称量；热的和腐蚀性物质不能直接置于天平上称量；热的和腐蚀性物质不能直接置于天平上称量；热的和腐蚀性物质不能直接置于天平上称量； E E 称量完毕，天平如有污染应及时进行必要的清洁；称量完毕，天平如有污染应及时进行必要的清洁；称量完毕，天平如有污染应及时进行必要的清洁；称量完毕，天平如有污染应及时进行必要的清洁； F F 较长时间不用时，尤其是在潮湿天气，应定期通电以保较长时间不用时，尤其是在潮湿天气，应定期通电以保较长时间不用时，尤其是在潮湿天气，应
22、定期通电以保较长时间不用时，尤其是在潮湿天气，应定期通电以保 持电子元器件的干燥。持电子元器件的干燥。持电子元器件的干燥。持电子元器件的干燥。 2.2 2.2 酸度计酸度计酸度计酸度计n n通过测量玻璃电极内外的膜电位差值测定溶液中通过测量玻璃电极内外的膜电位差值测定溶液中通过测量玻璃电极内外的膜电位差值测定溶液中通过测量玻璃电极内外的膜电位差值测定溶液中HH+的浓的浓的浓的浓度。度。度。度。 n n配上相应的离子选择电极也可以测量电位配上相应的离子选择电极也可以测量电位配上相应的离子选择电极也可以测量电位配上相应的离子选择电极也可以测量电位mVmV值值值值. .n n测定一般步骤测定一般步骤
23、测定一般步骤测定一般步骤: : A A 校正：先将仪器斜率调节器调节在校正：先将仪器斜率调节器调节在校正：先将仪器斜率调节器调节在校正：先将仪器斜率调节器调节在100100位位位位 置，再根据被测溶液的温度，调节温度调节器到该温度值。置，再根据被测溶液的温度，调节温度调节器到该温度值。置，再根据被测溶液的温度，调节温度调节器到该温度值。置，再根据被测溶液的温度，调节温度调节器到该温度值。 B B 定位：把电极插入仪器。选择一种最接近样品定位：把电极插入仪器。选择一种最接近样品定位：把电极插入仪器。选择一种最接近样品定位：把电极插入仪器。选择一种最接近样品pHpH值的标值的标值的标值的标准缓冲溶
24、液进行调节，使其测量值与标准值一致。一般选准缓冲溶液进行调节，使其测量值与标准值一致。一般选准缓冲溶液进行调节，使其测量值与标准值一致。一般选准缓冲溶液进行调节，使其测量值与标准值一致。一般选择两种缓冲溶液进行定位以获得更准确的测量结果。择两种缓冲溶液进行定位以获得更准确的测量结果。择两种缓冲溶液进行定位以获得更准确的测量结果。择两种缓冲溶液进行定位以获得更准确的测量结果。 C C 测测测测 量：依次用蒸馏水、待测液清洗电极后浸入溶液测量：依次用蒸馏水、待测液清洗电极后浸入溶液测量：依次用蒸馏水、待测液清洗电极后浸入溶液测量：依次用蒸馏水、待测液清洗电极后浸入溶液测量。量。量。量。n n使用注
25、意事项使用注意事项使用注意事项使用注意事项: : A A 测量前、测量完须用蒸馏水清洗电极测量前、测量完须用蒸馏水清洗电极测量前、测量完须用蒸馏水清洗电极测量前、测量完须用蒸馏水清洗电极, ,玻璃电极在初次使玻璃电极在初次使玻璃电极在初次使玻璃电极在初次使用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，测量完毕套上保用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，测量完毕套上保用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，测量完毕套上保用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，测量完毕套上保护帽，帽内放蒸馏水或少量补充液（护帽，帽内放蒸馏水或少量补充液（护帽，帽内放蒸馏水或少量补充液（护帽，帽内放蒸馏水或少量补充液（3mol/L3m
26、ol/L的氯化钾溶的氯化钾溶的氯化钾溶的氯化钾溶液），保持电极球泡湿润。液），保持电极球泡湿润。液），保持电极球泡湿润。液），保持电极球泡湿润。 B B 测量前需预热测量前需预热测量前需预热测量前需预热30min30min以上，校正、定位后，相应的旋钮开以上，校正、定位后，相应的旋钮开以上，校正、定位后，相应的旋钮开以上，校正、定位后，相应的旋钮开关不能再转动。关不能再转动。关不能再转动。关不能再转动。 C C 在强碱溶液中使用应尽快在强碱溶液中使用应尽快在强碱溶液中使用应尽快在强碱溶液中使用应尽快 操作，用毕立即用水洗净，玻璃操作，用毕立即用水洗净，玻璃操作，用毕立即用水洗净，玻璃操作，用毕
27、立即用水洗净，玻璃电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰；电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰；电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰；电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰； D D 缓冲溶液的选择应恰当，配制必须准确。缓冲溶液的选择应恰当，配制必须准确。缓冲溶液的选择应恰当，配制必须准确。缓冲溶液的选择应恰当，配制必须准确。n n缓冲溶液：对溶液的酸碱度起稳定作用的溶液。缓冲溶液：对溶液的酸碱度起稳定作用的溶液。缓冲溶液：对溶液的酸碱度起稳定作用的溶液。缓冲溶液：对溶液的酸碱度起稳定作用的溶液。 pH=6.86pH=6.86（磷酸二氢钾（磷酸二氢钾（磷酸二氢钾（磷酸二氢钾- -磷酸氢二钠
28、）磷酸氢二钠）磷酸氢二钠）磷酸氢二钠） pH=4.00pH=4.00（邻苯二甲酸氢钾）（邻苯二甲酸氢钾）（邻苯二甲酸氢钾）（邻苯二甲酸氢钾） pH=9.18pH=9.18（硼酸钠）（硼酸钠）（硼酸钠）（硼酸钠） 2.3 2.3 分光光度计分光光度计分光光度计分光光度计 当一适当波长的单色光照射吸光物质的溶液时，其吸光当一适当波长的单色光照射吸光物质的溶液时，其吸光当一适当波长的单色光照射吸光物质的溶液时，其吸光当一适当波长的单色光照射吸光物质的溶液时，其吸光度与吸光物质浓度和透光液层厚度的乘积成正比度与吸光物质浓度和透光液层厚度的乘积成正比度与吸光物质浓度和透光液层厚度的乘积成正比度与吸光物质
29、浓度和透光液层厚度的乘积成正比 , ,即即即即Lambert-BeerLambert-Beer定律：定律：定律：定律：A=bcA=bc，（，（，（，（A A为吸光度，为吸光度，为吸光度，为吸光度， 为摩尔为摩尔为摩尔为摩尔吸光系数，为液池厚度，吸光系数，为液池厚度，吸光系数，为液池厚度，吸光系数，为液池厚度，c c为溶液浓度）为溶液浓度）为溶液浓度）为溶液浓度） 分光光度计工作原理：由光源发出的连续辐射光线，聚焦分光光度计工作原理：由光源发出的连续辐射光线，聚焦分光光度计工作原理：由光源发出的连续辐射光线，聚焦分光光度计工作原理：由光源发出的连续辐射光线，聚焦后通过入射狭缝，经光栅色散后，由出
30、射狭缝射出射出一后通过入射狭缝，经光栅色散后，由出射狭缝射出射出一后通过入射狭缝，经光栅色散后，由出射狭缝射出射出一后通过入射狭缝，经光栅色散后，由出射狭缝射出射出一定波长的单色光，通过待测溶液再照射到光电倍增管上。定波长的单色光，通过待测溶液再照射到光电倍增管上。定波长的单色光，通过待测溶液再照射到光电倍增管上。定波长的单色光，通过待测溶液再照射到光电倍增管上。 UV-2550 UV-2550 紫外可见分光光度计光路图紫外可见分光光度计光路图紫外可见分光光度计光路图紫外可见分光光度计光路图 测量的一般步骤：测量的一般步骤：测量的一般步骤：测量的一般步骤： 开机预预热开机预预热开机预预热开机预
31、预热 自检自检自检自检 选择模式选择模式选择模式选择模式 选择、选择、选择、选择、设定波长设定波长设定波长设定波长 空白调零空白调零空白调零空白调零 测量（标准溶液和样液）测量（标准溶液和样液）测量（标准溶液和样液）测量（标准溶液和样液） 结果结果结果结果处理处理处理处理. . 波长选择原则：吸收最大、干扰最小，一般选择最大吸收波长选择原则：吸收最大、干扰最小，一般选择最大吸收波长选择原则：吸收最大、干扰最小，一般选择最大吸收波长选择原则：吸收最大、干扰最小，一般选择最大吸收波长作为测定波长，但是，当有干扰物质存在时，可不选波长作为测定波长，但是，当有干扰物质存在时，可不选波长作为测定波长，但
32、是，当有干扰物质存在时，可不选波长作为测定波长，但是，当有干扰物质存在时，可不选择最大吸收波长。择最大吸收波长。择最大吸收波长。择最大吸收波长。 应用应用应用应用: : 食品中亚硝酸盐、二氧化硫、硼酸、铝残留等的检食品中亚硝酸盐、二氧化硫、硼酸、铝残留等的检食品中亚硝酸盐、二氧化硫、硼酸、铝残留等的检食品中亚硝酸盐、二氧化硫、硼酸、铝残留等的检测测测测使用注意事项使用注意事项使用注意事项使用注意事项A A 一般测试品溶液的吸收度读数，控制在一般测试品溶液的吸收度读数，控制在一般测试品溶液的吸收度读数，控制在一般测试品溶液的吸收度读数，控制在0.20.20.80.8之间的误差之间的误差之间的误差
33、之间的误差较小；较小；较小；较小；B B 在使用过程中，如需开启试样室盖时或暂时停止测试时，必在使用过程中，如需开启试样室盖时或暂时停止测试时，必在使用过程中，如需开启试样室盖时或暂时停止测试时，必在使用过程中，如需开启试样室盖时或暂时停止测试时，必须及时推入光门钮杆，保护光电管，以防止光电管受强光或须及时推入光门钮杆，保护光电管，以防止光电管受强光或须及时推入光门钮杆，保护光电管，以防止光电管受强光或须及时推入光门钮杆，保护光电管，以防止光电管受强光或长时间照射而损坏；长时间照射而损坏；长时间照射而损坏；长时间照射而损坏； C C 取吸收池时，应捏拿毛玻璃面，清洗时不得用毛刷刷洗或硬取吸收池
34、时，应捏拿毛玻璃面，清洗时不得用毛刷刷洗或硬取吸收池时，应捏拿毛玻璃面，清洗时不得用毛刷刷洗或硬取吸收池时，应捏拿毛玻璃面，清洗时不得用毛刷刷洗或硬物拭擦；使用完后及时用蒸馏水冲净，擦镜纸擦干，晾干后，物拭擦；使用完后及时用蒸馏水冲净，擦镜纸擦干，晾干后，物拭擦；使用完后及时用蒸馏水冲净，擦镜纸擦干，晾干后，物拭擦；使用完后及时用蒸馏水冲净，擦镜纸擦干，晾干后，放入吸收池盒中；放入吸收池盒中；放入吸收池盒中；放入吸收池盒中；D D 若吸收池内外壁沾污，无法用水洗净，可用乙醇清洗，必要若吸收池内外壁沾污，无法用水洗净，可用乙醇清洗，必要若吸收池内外壁沾污，无法用水洗净，可用乙醇清洗，必要若吸收池
35、内外壁沾污，无法用水洗净，可用乙醇清洗，必要时可用重铬酸钾时可用重铬酸钾时可用重铬酸钾时可用重铬酸钾- -硫酸洗液泡洗硫酸洗液泡洗硫酸洗液泡洗硫酸洗液泡洗1 12 2分钟，用自来水洗净，分钟，用自来水洗净，分钟，用自来水洗净，分钟，用自来水洗净，再用纯化水洗净；再用纯化水洗净；再用纯化水洗净；再用纯化水洗净；E E 在关机期间，主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。在关机期间，主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。在关机期间，主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。在关机期间，主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。 2.4 2.4 干燥箱（烘箱）：可调可控的加热器。干燥箱（烘箱）：可调可
36、控的加热器。干燥箱（烘箱）：可调可控的加热器。干燥箱（烘箱）：可调可控的加热器。 真空烘箱用于干燥热敏性、易分解和易氧化物质。如食品真空烘箱用于干燥热敏性、易分解和易氧化物质。如食品真空烘箱用于干燥热敏性、易分解和易氧化物质。如食品真空烘箱用于干燥热敏性、易分解和易氧化物质。如食品中糖果等的测定。中糖果等的测定。中糖果等的测定。中糖果等的测定。 电热鼓风干燥箱电热鼓风干燥箱电热鼓风干燥箱电热鼓风干燥箱: : 用通风装置强迫箱内空气对流的电热干用通风装置强迫箱内空气对流的电热干用通风装置强迫箱内空气对流的电热干用通风装置强迫箱内空气对流的电热干燥箱。燥箱。燥箱。燥箱。 应用：应用：应用：应用：
37、仪器、试剂的干燥、食品中水分的测定等。仪器、试剂的干燥、食品中水分的测定等。仪器、试剂的干燥、食品中水分的测定等。仪器、试剂的干燥、食品中水分的测定等。2.5 2.5 马弗炉：又称电阻炉、马福炉。马弗炉是一种通用的加马弗炉：又称电阻炉、马福炉。马弗炉是一种通用的加马弗炉：又称电阻炉、马福炉。马弗炉是一种通用的加马弗炉：又称电阻炉、马福炉。马弗炉是一种通用的加热设备热设备热设备热设备. . 现常用箱式炉现常用箱式炉现常用箱式炉现常用箱式炉, , 另外还有管式炉、另外还有管式炉、另外还有管式炉、另外还有管式炉、 坩埚炉。坩埚炉。坩埚炉。坩埚炉。n n应用：食品的消化，食品中灰分、酸不溶性灰分、硫酸
38、灰应用：食品的消化，食品中灰分、酸不溶性灰分、硫酸灰应用：食品的消化，食品中灰分、酸不溶性灰分、硫酸灰应用：食品的消化，食品中灰分、酸不溶性灰分、硫酸灰分等的测定分等的测定分等的测定分等的测定 使用注意事项使用注意事项使用注意事项使用注意事项: : A A 仪器应放在干燥通风、无腐蚀性气体的地方，定期检仪器应放在干燥通风、无腐蚀性气体的地方，定期检仪器应放在干燥通风、无腐蚀性气体的地方，定期检仪器应放在干燥通风、无腐蚀性气体的地方，定期检 查各部分热线有否松动查各部分热线有否松动查各部分热线有否松动查各部分热线有否松动, ,最高温度不能超过出厂标定温度。最高温度不能超过出厂标定温度。最高温度不
39、能超过出厂标定温度。最高温度不能超过出厂标定温度。 B B马弗炉使用完毕后，切断电源，不要马上打开炉门，待马弗炉使用完毕后，切断电源，不要马上打开炉门，待马弗炉使用完毕后，切断电源，不要马上打开炉门，待马弗炉使用完毕后，切断电源，不要马上打开炉门，待 温度降至温度降至温度降至温度降至200-400200-400时，才能取出物品。时，才能取出物品。时，才能取出物品。时，才能取出物品。 C C 不得频繁开关电源，以免损坏仪器。不得频繁开关电源，以免损坏仪器。不得频繁开关电源，以免损坏仪器。不得频繁开关电源，以免损坏仪器。 D D电热鼓风干燥箱工作时必须保持鼓风电机的正常运转电热鼓风干燥箱工作时必须
40、保持鼓风电机的正常运转电热鼓风干燥箱工作时必须保持鼓风电机的正常运转电热鼓风干燥箱工作时必须保持鼓风电机的正常运转。3 3 试试试试 剂：剂：剂：剂： 3. 1 3. 1 化学试剂分类：化学试剂分类：化学试剂分类：化学试剂分类：n n按组成分为无机试剂和有机试剂，按纯度分为高纯、光谱按组成分为无机试剂和有机试剂，按纯度分为高纯、光谱按组成分为无机试剂和有机试剂，按纯度分为高纯、光谱按组成分为无机试剂和有机试剂，按纯度分为高纯、光谱纯、基准、优级纯（纯、基准、优级纯（纯、基准、优级纯（纯、基准、优级纯（GRGR）、分析纯（）、分析纯（）、分析纯（）、分析纯（ARAR）、化学纯）、化学纯）、化学纯
41、）、化学纯（CPCP）等。）等。）等。）等。 高纯、光谱纯试剂主要用于微量及痕量分析中高纯、光谱纯试剂主要用于微量及痕量分析中高纯、光谱纯试剂主要用于微量及痕量分析中高纯、光谱纯试剂主要用于微量及痕量分析中n n基准试剂是一类用于标定滴定用标准溶液的标准物质，杂基准试剂是一类用于标定滴定用标准溶液的标准物质，杂基准试剂是一类用于标定滴定用标准溶液的标准物质，杂基准试剂是一类用于标定滴定用标准溶液的标准物质，杂质含量一般低于优级纯试剂。质含量一般低于优级纯试剂。质含量一般低于优级纯试剂。质含量一般低于优级纯试剂。n n一般化学分析中较常使用分析纯试剂一般化学分析中较常使用分析纯试剂一般化学分析中
42、较常使用分析纯试剂一般化学分析中较常使用分析纯试剂. .3.2 3.2 试剂的保存试剂的保存试剂的保存试剂的保存 应考虑与保存容器的作用、吸收二氧化碳、温度和湿度、应考虑与保存容器的作用、吸收二氧化碳、温度和湿度、应考虑与保存容器的作用、吸收二氧化碳、温度和湿度、应考虑与保存容器的作用、吸收二氧化碳、温度和湿度、挥发和升华、见光分解等。挥发和升华、见光分解等。挥发和升华、见光分解等。挥发和升华、见光分解等。A A 易燃、易爆、剧毒试剂应保存在地下室专用柜中，由专人易燃、易爆、剧毒试剂应保存在地下室专用柜中，由专人易燃、易爆、剧毒试剂应保存在地下室专用柜中，由专人易燃、易爆、剧毒试剂应保存在地下
43、室专用柜中，由专人管理。管理。管理。管理。B B 见光易分解或变质的试剂如硝酸银、亚铁盐、碘化钾、硝见光易分解或变质的试剂如硝酸银、亚铁盐、碘化钾、硝见光易分解或变质的试剂如硝酸银、亚铁盐、碘化钾、硝见光易分解或变质的试剂如硝酸银、亚铁盐、碘化钾、硝酸汞等，应放在棕色瓶内，置于冷暗处，避光保存酸汞等，应放在棕色瓶内，置于冷暗处，避光保存酸汞等，应放在棕色瓶内，置于冷暗处，避光保存酸汞等，应放在棕色瓶内，置于冷暗处，避光保存 C C 显碱性的物质因与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞，而应显碱性的物质因与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞，而应显碱性的物质因与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞，而应显碱性的物质因
44、与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞，而应用橡胶塞。如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。用橡胶塞。如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。用橡胶塞。如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。用橡胶塞。如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。D D 显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮，故不能盛放在显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮，故不能盛放在显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮，故不能盛放在显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮，故不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中。如浓、汽油、带橡皮塞的玻璃瓶中。如浓、汽油、带橡皮塞的玻璃瓶中。如浓、汽油、带橡皮塞的玻璃瓶中。如浓、汽油、四氯化碳等。四氯化碳等。四氯化碳等。四氯化碳等。 3.3 3
45、.3 溶液配制溶液配制溶液配制溶液配制 标准溶液配制方法标准溶液配制方法标准溶液配制方法标准溶液配制方法: : 直接法直接法直接法直接法 间接法间接法间接法间接法( (标定法标定法标定法标定法) )3.3.1 3.3.1 直接法直接法直接法直接法: : 配制一定要使用基准物质配制一定要使用基准物质配制一定要使用基准物质配制一定要使用基准物质: :基准试剂一般应满足的条件：（基准试剂一般应满足的条件：（基准试剂一般应满足的条件：（基准试剂一般应满足的条件：（1 1）物质具有足够的纯度，）物质具有足够的纯度，）物质具有足够的纯度，）物质具有足够的纯度，一般要求在一般要求在一般要求在一般要求在99.
46、9%99.9%以上以上以上以上( (质量分数质量分数质量分数质量分数) )；（；（；（；（2 2）物质的组成与）物质的组成与）物质的组成与）物质的组成与化学式完全符合；（化学式完全符合；（化学式完全符合；（化学式完全符合；（3 3）性质稳定。在干燥过程中不分解，）性质稳定。在干燥过程中不分解，）性质稳定。在干燥过程中不分解，）性质稳定。在干燥过程中不分解，放置时不风化而失去结晶水，不吸收水和二氧化碳，不易放置时不风化而失去结晶水，不吸收水和二氧化碳，不易放置时不风化而失去结晶水，不吸收水和二氧化碳，不易放置时不风化而失去结晶水，不吸收水和二氧化碳，不易被氧化；（被氧化；（被氧化；（被氧化；（4
47、 4）具有较大的摩尔质量。）具有较大的摩尔质量。）具有较大的摩尔质量。）具有较大的摩尔质量。配制一般步骤配制一般步骤配制一般步骤配制一般步骤( (以重铬酸钾溶液为例以重铬酸钾溶液为例以重铬酸钾溶液为例以重铬酸钾溶液为例):):（1 1）计算）计算）计算）计算: : 计算配制所需固体重铬酸钾的质量；计算配制所需固体重铬酸钾的质量；计算配制所需固体重铬酸钾的质量；计算配制所需固体重铬酸钾的质量；（2 2）称量）称量）称量）称量: : 精确称量一定量的重铬酸钾固体于烧杯中；精确称量一定量的重铬酸钾固体于烧杯中；精确称量一定量的重铬酸钾固体于烧杯中；精确称量一定量的重铬酸钾固体于烧杯中； (3(3）溶
48、解）溶解）溶解）溶解: : 用蒸馏水溶解重铬酸钾固体；用蒸馏水溶解重铬酸钾固体；用蒸馏水溶解重铬酸钾固体；用蒸馏水溶解重铬酸钾固体； （4 4）转移（溶液）转移（溶液）转移（溶液）转移（溶液）-溶液冷却后，转移至容量瓶，用蒸馏溶液冷却后，转移至容量瓶，用蒸馏溶液冷却后，转移至容量瓶，用蒸馏溶液冷却后，转移至容量瓶，用蒸馏水洗涤烧杯水洗涤烧杯水洗涤烧杯水洗涤烧杯2-32-3次，洗液一并转移至容量瓶；次，洗液一并转移至容量瓶；次，洗液一并转移至容量瓶；次，洗液一并转移至容量瓶；（5 5）定容）定容）定容）定容-用蒸馏定容至容量瓶刻度线，盖好瓶塞，摇匀；用蒸馏定容至容量瓶刻度线，盖好瓶塞，摇匀；用蒸
49、馏定容至容量瓶刻度线，盖好瓶塞，摇匀；用蒸馏定容至容量瓶刻度线，盖好瓶塞，摇匀；（6 6）标识）标识）标识）标识-转移至试剂瓶中并贴好标识转移至试剂瓶中并贴好标识转移至试剂瓶中并贴好标识转移至试剂瓶中并贴好标识( (签签签签) )。n n3.3.2 3.3.2 间接法间接法间接法间接法-标定法标定法标定法标定法先配制成近似浓度的溶液先配制成近似浓度的溶液先配制成近似浓度的溶液先配制成近似浓度的溶液, ,再用基准物质或另一种准确浓度的再用基准物质或另一种准确浓度的再用基准物质或另一种准确浓度的再用基准物质或另一种准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度。标准溶液来测定其准确浓度。标准溶液来测定其准确浓
50、度。标准溶液来测定其准确浓度。GB/T601-2002GB/T601-2002化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂 标准滴定溶液的制备标准滴定溶液的制备标准滴定溶液的制备标准滴定溶液的制备示例示例示例示例: :标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液 基准物质基准物质基准物质基准物质 指标剂（变色）指标剂（变色）指标剂（变色）指标剂（变色）氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾 酚酞酚酞酚酞酚酞, ,无色无色无色无色微红色微红色微红色微红色 硫酸（盐酸）硫酸（盐酸）硫酸（盐酸）硫酸（盐酸） 无水碳酸钠无水碳酸钠无水碳酸钠无水碳酸钠 溴甲酚绿溴甲酚绿溴甲酚
51、绿溴甲酚绿- -甲基红甲基红甲基红甲基红, ,绿色绿色绿色绿色暗红色暗红色暗红色暗红色 硫代硫酸钠硫代硫酸钠硫代硫酸钠硫代硫酸钠（放置两周（放置两周（放置两周（放置两周后标定）后标定）后标定）后标定） 重铬酸钾重铬酸钾重铬酸钾重铬酸钾 淀粉淀粉淀粉淀粉, ,蓝色蓝色蓝色蓝色亮绿色亮绿色亮绿色亮绿色 高锰酸钾高锰酸钾高锰酸钾高锰酸钾草酸钠草酸钠草酸钠草酸钠 无色无色无色无色粉红色粉红色粉红色粉红色 硝酸银硝酸银硝酸银硝酸银 氯化钠氯化钠氯化钠氯化钠 电位指标电位指标电位指标电位指标 4 4 化学分析安全知识化学分析安全知识化学分析安全知识化学分析安全知识（1 1）稀释浓酸、强酸时，必须在硬质耐热
52、烧杯或锥形瓶中）稀释浓酸、强酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中）稀释浓酸、强酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中）稀释浓酸、强酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓酸、强酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温进行，只能将浓酸、强酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温进行，只能将浓酸、强酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温进行，只能将浓酸、强酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入酸度过高时，应冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入酸度过高时，应冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入酸度过高时，应冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入酸中。中。中。中。 （2 2）使用有毒、有害
53、、强腐蚀、易挥发的溶剂时，应在通）使用有毒、有害、强腐蚀、易挥发的溶剂时，应在通）使用有毒、有害、强腐蚀、易挥发的溶剂时，应在通）使用有毒、有害、强腐蚀、易挥发的溶剂时，应在通风橱中进行并采取必要的防护措风橱中进行并采取必要的防护措风橱中进行并采取必要的防护措风橱中进行并采取必要的防护措 施。施。施。施。 （3 3）酸洒在皮肤上立即用较多的水冲洗）酸洒在皮肤上立即用较多的水冲洗）酸洒在皮肤上立即用较多的水冲洗）酸洒在皮肤上立即用较多的水冲洗( (皮肤上不慎洒上浓皮肤上不慎洒上浓皮肤上不慎洒上浓皮肤上不慎洒上浓硫酸必须先用布擦去，再用水冲洗硫酸必须先用布擦去，再用水冲洗硫酸必须先用布擦去，再用水
54、冲洗硫酸必须先用布擦去，再用水冲洗, ,再涂上再涂上再涂上再涂上3 35 5NaHCONaHCO3 3溶液溶液溶液溶液) )，最后用水冲洗干净。若不慎将酸、碱溅，最后用水冲洗干净。若不慎将酸、碱溅，最后用水冲洗干净。若不慎将酸、碱溅，最后用水冲洗干净。若不慎将酸、碱溅到眼中应立即用水冲洗；碱洒在皮肤上，用较多的水冲洗，到眼中应立即用水冲洗；碱洒在皮肤上，用较多的水冲洗，到眼中应立即用水冲洗；碱洒在皮肤上，用较多的水冲洗，到眼中应立即用水冲洗；碱洒在皮肤上，用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液；液溴、苯酚洒在皮肤上应用酒精清洗。再涂上硼酸溶液；液溴、苯酚洒在皮肤上应用酒精清洗。再涂上硼酸溶液；液溴、苯
55、酚洒在皮肤上应用酒精清洗。再涂上硼酸溶液；液溴、苯酚洒在皮肤上应用酒精清洗。 （4 4）废水、废液、有毒有害废料应妥善处理，过氧化物与）废水、废液、有毒有害废料应妥善处理，过氧化物与）废水、废液、有毒有害废料应妥善处理，过氧化物与）废水、废液、有毒有害废料应妥善处理，过氧化物与有机物；硝酸盐与硫酸；硫化物与酸类；强氧化性物质有机物；硝酸盐与硫酸；硫化物与酸类；强氧化性物质有机物；硝酸盐与硫酸；硫化物与酸类；强氧化性物质有机物；硝酸盐与硫酸；硫化物与酸类；强氧化性物质 与浓盐酸、易燃品；含重金属离子的废液不能直接倒入下与浓盐酸、易燃品；含重金属离子的废液不能直接倒入下与浓盐酸、易燃品；含重金属离
56、子的废液不能直接倒入下与浓盐酸、易燃品；含重金属离子的废液不能直接倒入下水道以免造成环境污染水道以免造成环境污染水道以免造成环境污染水道以免造成环境污染 。（5 5）开启高压气瓶时，应缓慢，并不得将出口对准人）开启高压气瓶时，应缓慢，并不得将出口对准人）开启高压气瓶时，应缓慢，并不得将出口对准人）开启高压气瓶时，应缓慢，并不得将出口对准人 。（6 6）如一旦发生了火灾，应保持沉着镇静，并立即采取各）如一旦发生了火灾，应保持沉着镇静，并立即采取各）如一旦发生了火灾，应保持沉着镇静，并立即采取各）如一旦发生了火灾，应保持沉着镇静，并立即采取各种相应措施，以减少事故损失。首先，应立即熄灭附近所种相应
57、措施，以减少事故损失。首先，应立即熄灭附近所种相应措施，以减少事故损失。首先，应立即熄灭附近所种相应措施，以减少事故损失。首先，应立即熄灭附近所有火源有火源有火源有火源( (关闭煤气关闭煤气关闭煤气关闭煤气) )，切断电源，并移开附近的易燃物质。，切断电源，并移开附近的易燃物质。，切断电源，并移开附近的易燃物质。，切断电源，并移开附近的易燃物质。少量溶剂少量溶剂少量溶剂少量溶剂( (几毫升几毫升几毫升几毫升) )着火，可任其烧完。锥形瓶内溶剂着火着火，可任其烧完。锥形瓶内溶剂着火着火，可任其烧完。锥形瓶内溶剂着火着火，可任其烧完。锥形瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄。小火可用湿布或黄砂盖熄。可
58、用石棉网或湿布盖熄。小火可用湿布或黄砂盖熄。可用石棉网或湿布盖熄。小火可用湿布或黄砂盖熄。可用石棉网或湿布盖熄。小火可用湿布或黄砂盖熄。 灭火器灭火时注意事项灭火器灭火时注意事项灭火器灭火时注意事项灭火器灭火时注意事项: :A A 二氧化碳灭火器主要用于扑救贵重设备、档案资料、仪器二氧化碳灭火器主要用于扑救贵重设备、档案资料、仪器二氧化碳灭火器主要用于扑救贵重设备、档案资料、仪器二氧化碳灭火器主要用于扑救贵重设备、档案资料、仪器仪表、仪表、仪表、仪表、600600伏以下电气设备及油类的初起火灾可用二氧化伏以下电气设备及油类的初起火灾可用二氧化伏以下电气设备及油类的初起火灾可用二氧化伏以下电气设
59、备及油类的初起火灾可用二氧化碳灭火器。碳灭火器。碳灭火器。碳灭火器。 B B 泡沫灭火器用于扑救一般固体物质火灾、油类等可燃液体泡沫灭火器用于扑救一般固体物质火灾、油类等可燃液体泡沫灭火器用于扑救一般固体物质火灾、油类等可燃液体泡沫灭火器用于扑救一般固体物质火灾、油类等可燃液体火灾，但不能扑救带电设备和醇、酮、酯、醚等有机溶剂火灾，但不能扑救带电设备和醇、酮、酯、醚等有机溶剂火灾，但不能扑救带电设备和醇、酮、酯、醚等有机溶剂火灾，但不能扑救带电设备和醇、酮、酯、醚等有机溶剂的火灾。的火灾。的火灾。的火灾。C C 干粉灭火器主要用于扑救油料、有机溶剂等易燃液体、可干粉灭火器主要用于扑救油料、有机
60、溶剂等易燃液体、可干粉灭火器主要用于扑救油料、有机溶剂等易燃液体、可干粉灭火器主要用于扑救油料、有机溶剂等易燃液体、可燃气体和电气设备的初起火灾。燃气体和电气设备的初起火灾。燃气体和电气设备的初起火灾。燃气体和电气设备的初起火灾。 D D 扑救可燃、易燃液体或可熔化固体物质火灾应选用干粉、扑救可燃、易燃液体或可熔化固体物质火灾应选用干粉、扑救可燃、易燃液体或可熔化固体物质火灾应选用干粉、扑救可燃、易燃液体或可熔化固体物质火灾应选用干粉、泡沫或二氧化碳型灭火器。泡沫或二氧化碳型灭火器。泡沫或二氧化碳型灭火器。泡沫或二氧化碳型灭火器。E E 扑救可燃、易燃气体火灾应选用干粉或二氧化碳型灭火器。扑救
61、可燃、易燃气体火灾应选用干粉或二氧化碳型灭火器。扑救可燃、易燃气体火灾应选用干粉或二氧化碳型灭火器。扑救可燃、易燃气体火灾应选用干粉或二氧化碳型灭火器。F F 扑救电气火灾应选用卤代烷、二氧化碳或干粉型灭火器。扑救电气火灾应选用卤代烷、二氧化碳或干粉型灭火器。扑救电气火灾应选用卤代烷、二氧化碳或干粉型灭火器。扑救电气火灾应选用卤代烷、二氧化碳或干粉型灭火器。用四氯化碳灭火器时不能在狭小和通风不良的实验室中应用四氯化碳灭火器时不能在狭小和通风不良的实验室中应用四氯化碳灭火器时不能在狭小和通风不良的实验室中应用四氯化碳灭火器时不能在狭小和通风不良的实验室中应用。用。用。用。专题二专题二专题二专题二
62、 化学分析方法化学分析方法化学分析方法化学分析方法一一一一 滴定分析法滴定分析法滴定分析法滴定分析法 1 1 定定定定 义：义：义：义： 滴定分析法：又称容量分析法。是一种将已知准确浓度的滴定分析法：又称容量分析法。是一种将已知准确浓度的滴定分析法：又称容量分析法。是一种将已知准确浓度的滴定分析法：又称容量分析法。是一种将已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）通过滴定管滴加到被测物质的溶液试剂溶液（标准溶液）通过滴定管滴加到被测物质的溶液试剂溶液（标准溶液）通过滴定管滴加到被测物质的溶液试剂溶液（标准溶液）通过滴定管滴加到被测物质的溶液中，使滴加的试剂与被测物质按照化学计量关系定量反应，中，使滴加
63、的试剂与被测物质按照化学计量关系定量反应，中，使滴加的试剂与被测物质按照化学计量关系定量反应，中，使滴加的试剂与被测物质按照化学计量关系定量反应，然后根据标准溶液的浓度和用量计算被测物质含量的一种然后根据标准溶液的浓度和用量计算被测物质含量的一种然后根据标准溶液的浓度和用量计算被测物质含量的一种然后根据标准溶液的浓度和用量计算被测物质含量的一种方法。方法。方法。方法。 2 2 分分分分 类：类：类：类：酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法。酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法。酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法。酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法
64、、络合滴定法。 3 3 滴定操作滴定操作滴定操作滴定操作n n滴定管选择滴定管选择滴定管选择滴定管选择 滴定管检查滴定管检查滴定管检查滴定管检查 滴定管洗涤滴定管洗涤滴定管洗涤滴定管洗涤 装液和赶气装液和赶气装液和赶气装液和赶气泡泡泡泡 滴定滴定滴定滴定 读数读数读数读数3. 1 3. 1 滴定管选择滴定管选择滴定管选择滴定管选择: : 酸和氧化性溶液用酸式滴定管酸和氧化性溶液用酸式滴定管酸和氧化性溶液用酸式滴定管酸和氧化性溶液用酸式滴定管, , 碱性溶液用碱式滴定管碱性溶液用碱式滴定管碱性溶液用碱式滴定管碱性溶液用碱式滴定管, ,滴滴滴滴定管级别定管级别定管级别定管级别, ,容量等。容量等。
65、容量等。容量等。3.2 3.2 滴定管检查：滴定管检查：滴定管检查：滴定管检查：n n检查是否漏液及刻线是否清晰；如漏液应更换玻璃珠、胶检查是否漏液及刻线是否清晰；如漏液应更换玻璃珠、胶检查是否漏液及刻线是否清晰；如漏液应更换玻璃珠、胶检查是否漏液及刻线是否清晰；如漏液应更换玻璃珠、胶管或涂抹凡士林于活塞管或涂抹凡士林于活塞管或涂抹凡士林于活塞管或涂抹凡士林于活塞n n3.3 3.3 滴定管洗涤：用水或洗液进行清洗。洗涤时不可用滴定管洗涤：用水或洗液进行清洗。洗涤时不可用滴定管洗涤：用水或洗液进行清洗。洗涤时不可用滴定管洗涤：用水或洗液进行清洗。洗涤时不可用 去污粉刷洗以免划伤内壁。去污粉刷洗
66、以免划伤内壁。去污粉刷洗以免划伤内壁。去污粉刷洗以免划伤内壁。n n3.4 3.4 装液和赶气泡：装液前用待装溶液润洗装液和赶气泡：装液前用待装溶液润洗装液和赶气泡：装液前用待装溶液润洗装液和赶气泡：装液前用待装溶液润洗2-32-3次，装液次，装液次，装液次，装液 后管尖嘴部分如有气泡，须将气泡赶尽。后管尖嘴部分如有气泡，须将气泡赶尽。后管尖嘴部分如有气泡，须将气泡赶尽。后管尖嘴部分如有气泡，须将气泡赶尽。 3.5 3.5 滴滴滴滴 定定定定 使用酸式滴定管时，左手拇指在前食指和中指在后，转使用酸式滴定管时，左手拇指在前食指和中指在后，转使用酸式滴定管时，左手拇指在前食指和中指在后，转使用酸式
67、滴定管时，左手拇指在前食指和中指在后，转 动活塞，左手不离开旋塞；动活塞，左手不离开旋塞；动活塞，左手不离开旋塞；动活塞，左手不离开旋塞； 使用碱式滴定管时：用左手无名指和小指夹住管出口，使用碱式滴定管时：用左手无名指和小指夹住管出口，使用碱式滴定管时：用左手无名指和小指夹住管出口，使用碱式滴定管时：用左手无名指和小指夹住管出口， 拇指在前，食指在后，捏住乳胶管内玻璃珠偏上部，拇指在前，食指在后，捏住乳胶管内玻璃珠偏上部，拇指在前，食指在后，捏住乳胶管内玻璃珠偏上部，拇指在前，食指在后，捏住乳胶管内玻璃珠偏上部， 摇动锥形瓶时，应用腕力，使溶液向同一方向作圆周摇动锥形瓶时，应用腕力，使溶液向同
68、一方向作圆周摇动锥形瓶时，应用腕力，使溶液向同一方向作圆周摇动锥形瓶时，应用腕力，使溶液向同一方向作圆周 运动；运动；运动；运动； 滴定时眼睛要注意观察液滴落点滴定时眼睛要注意观察液滴落点滴定时眼睛要注意观察液滴落点滴定时眼睛要注意观察液滴落点 周围溶液颜色的变化，而不要盯着滴定周围溶液颜色的变化，而不要盯着滴定周围溶液颜色的变化，而不要盯着滴定周围溶液颜色的变化，而不要盯着滴定 管读数，滴定速度先快后慢；管读数，滴定速度先快后慢；管读数，滴定速度先快后慢；管读数，滴定速度先快后慢；3.6 3.6 读读读读 数：数：数：数：读数时应将滴定管从滴定架上取下，用右手大拇指和食指读数时应将滴定管从滴
69、定架上取下，用右手大拇指和食指读数时应将滴定管从滴定架上取下，用右手大拇指和食指读数时应将滴定管从滴定架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处使滴定管保持自然垂直向下。捏住滴定管上部无刻度处使滴定管保持自然垂直向下。捏住滴定管上部无刻度处使滴定管保持自然垂直向下。捏住滴定管上部无刻度处使滴定管保持自然垂直向下。读数时（操作者身体要站正），视线应与弯液面下缘线的读数时（操作者身体要站正），视线应与弯液面下缘线的读数时（操作者身体要站正），视线应与弯液面下缘线的读数时（操作者身体要站正），视线应与弯液面下缘线的最低点处在同一水平面上，如下图。对于有色溶液（如高最低点处在同一水平面上，如下
70、图。对于有色溶液（如高最低点处在同一水平面上，如下图。对于有色溶液（如高最低点处在同一水平面上，如下图。对于有色溶液（如高锰酸钾、碘等溶液），其弯液面是不够清晰的，读数时，锰酸钾、碘等溶液），其弯液面是不够清晰的，读数时，锰酸钾、碘等溶液），其弯液面是不够清晰的，读数时，锰酸钾、碘等溶液），其弯液面是不够清晰的，读数时，可读液面两侧最高点，即视线应与液面两侧最高点成水平，可读液面两侧最高点，即视线应与液面两侧最高点成水平，可读液面两侧最高点，即视线应与液面两侧最高点成水平，可读液面两侧最高点，即视线应与液面两侧最高点成水平，如下图右。如下图右。如下图右。如下图右。读数要求读到小数点后第二位，即
71、估计到读数要求读到小数点后第二位，即估计到读数要求读到小数点后第二位，即估计到读数要求读到小数点后第二位，即估计到0.OlmL0.OlmL。n n1 1 酸碱滴定法：酸碱滴定法：酸碱滴定法：酸碱滴定法：n n基于酸和碱中和反应的滴定分析方法，基于酸和碱中和反应的滴定分析方法，基于酸和碱中和反应的滴定分析方法，基于酸和碱中和反应的滴定分析方法，HH+ + OH + OH- - H H2 2OOn n酸碱指示剂：常用酸碱指示剂有酚酞、甲基橙、甲基红、酸碱指示剂：常用酸碱指示剂有酚酞、甲基橙、甲基红、酸碱指示剂：常用酸碱指示剂有酚酞、甲基橙、甲基红、酸碱指示剂：常用酸碱指示剂有酚酞、甲基橙、甲基红、
72、溴酚蓝等，配制通常以乙醇作溶剂。指示剂的用量一般不溴酚蓝等，配制通常以乙醇作溶剂。指示剂的用量一般不溴酚蓝等，配制通常以乙醇作溶剂。指示剂的用量一般不溴酚蓝等，配制通常以乙醇作溶剂。指示剂的用量一般不会影响指示剂的变色范围，但对于一色指示剂，如酚酞，会影响指示剂的变色范围，但对于一色指示剂，如酚酞，会影响指示剂的变色范围，但对于一色指示剂，如酚酞，会影响指示剂的变色范围，但对于一色指示剂，如酚酞，其用量对变色范围是有影响。如在其用量对变色范围是有影响。如在其用量对变色范围是有影响。如在其用量对变色范围是有影响。如在50-100mL50-100mL的溶液中加的溶液中加的溶液中加的溶液中加2-32
73、-3滴酚酞，滴酚酞，滴酚酞，滴酚酞，PH=9PH=9时变色时变色时变色时变色, ,若加若加若加若加10-1510-15滴，则在滴，则在滴，则在滴，则在PH=8PH=8时时时时变色。变色。变色。变色。n n酸碱滴定法在食品分析中应用广泛。如食品中总酸、酸价酸碱滴定法在食品分析中应用广泛。如食品中总酸、酸价酸碱滴定法在食品分析中应用广泛。如食品中总酸、酸价酸碱滴定法在食品分析中应用广泛。如食品中总酸、酸价等的测定。等的测定。等的测定。等的测定。 2 2 沉淀滴定法：沉淀滴定法：沉淀滴定法：沉淀滴定法：n n基于沉淀反应的滴定分析方法。基于沉淀反应的滴定分析方法。基于沉淀反应的滴定分析方法。基于沉淀
74、反应的滴定分析方法。 受多种因素影响，能用于沉淀滴定的反应并不多，目前有受多种因素影响，能用于沉淀滴定的反应并不多，目前有受多种因素影响，能用于沉淀滴定的反应并不多，目前有受多种因素影响，能用于沉淀滴定的反应并不多，目前有 实际意义的是生成微溶性银盐的反应：实际意义的是生成微溶性银盐的反应：实际意义的是生成微溶性银盐的反应：实际意义的是生成微溶性银盐的反应：如：如：如：如：AgAg+Cl+Cl- - AgCl AgCl Ag Ag+SCN+SCN- - AgSCN AgSCNn n 以铬酸钾为指示剂的银量法称为以铬酸钾为指示剂的银量法称为以铬酸钾为指示剂的银量法称为以铬酸钾为指示剂的银量法称为
75、“ “莫尔法莫尔法莫尔法莫尔法” ”应用于食品应用于食品应用于食品应用于食品中中中中 盐分的测定。盐分的测定。盐分的测定。盐分的测定。 3 3 氧化还原滴定法氧化还原滴定法氧化还原滴定法氧化还原滴定法: : n n基于氧化还原反应的滴定分析方法基于氧化还原反应的滴定分析方法基于氧化还原反应的滴定分析方法基于氧化还原反应的滴定分析方法 M M n+n+ +ne M +ne M n n 由于氧化还原反应的机理较复杂，副反应多，反应速度由于氧化还原反应的机理较复杂，副反应多，反应速度由于氧化还原反应的机理较复杂，副反应多，反应速度由于氧化还原反应的机理较复杂，副反应多，反应速度慢等因素，多数反应不能
76、应用于滴定分析。影响氧化还原慢等因素，多数反应不能应用于滴定分析。影响氧化还原慢等因素，多数反应不能应用于滴定分析。影响氧化还原慢等因素，多数反应不能应用于滴定分析。影响氧化还原滴定的因素主要有：滴定的因素主要有：滴定的因素主要有：滴定的因素主要有：氧化剂、还原剂本身的性质；氧化剂、还原剂本身的性质；氧化剂、还原剂本身的性质；氧化剂、还原剂本身的性质；反反反反应物浓度；应物浓度；应物浓度；应物浓度；反应温度；反应温度；反应温度；反应温度；溶液酸碱度。溶液酸碱度。溶液酸碱度。溶液酸碱度。n n氧化还原滴定中可用电位法和指示剂的颜色变化来确定终氧化还原滴定中可用电位法和指示剂的颜色变化来确定终氧化
77、还原滴定中可用电位法和指示剂的颜色变化来确定终氧化还原滴定中可用电位法和指示剂的颜色变化来确定终点。点。点。点。n n氧化还原滴定法分直接滴定法（如高锰酸钾法测铁）、返氧化还原滴定法分直接滴定法（如高锰酸钾法测铁）、返氧化还原滴定法分直接滴定法（如高锰酸钾法测铁）、返氧化还原滴定法分直接滴定法（如高锰酸钾法测铁）、返滴定法（溴酸钾法测定苯酚）和间接滴定法（高锰酸钾法滴定法（溴酸钾法测定苯酚）和间接滴定法（高锰酸钾法滴定法（溴酸钾法测定苯酚）和间接滴定法（高锰酸钾法滴定法（溴酸钾法测定苯酚）和间接滴定法（高锰酸钾法测钙）。测钙）。测钙）。测钙）。示例示例示例示例: : (1)(1) MnOMnO
78、4 4- -+5Fe +5Fe 2+2+ + 8H + 8H+ +MnMn2+2+ + 5Fe + 5Fe3+3+ + 4H + 4H2 2OO (2) BrO (2) BrO3 3- -+ 5Br+ 5Br- - + 6H+ 6H+ + 3Br 3Br2 2 + 3H+ 3H2 2O O Ph-OH +3Br Ph-OH +3Br2 2 Br Br3 3-Ph-OH + 3HBr-Ph-OH + 3HBr (3) Ca (3) Ca2+2+ + C + C2 2OO4 42- 2- CaC CaC2 2OO4 4 2MnO 2MnO4 4- - +5C+5C2 2OO4 42-2- +16H
79、 +16H+ +2Mn 2Mn 2+ 2+ + 10CO+ 10CO2 2+ 8H+ 8H2 2OOn n滴定度滴定度滴定度滴定度: : 是标准溶液浓度表示方法，是指每毫升标准滴定是标准溶液浓度表示方法，是指每毫升标准滴定是标准溶液浓度表示方法，是指每毫升标准滴定是标准溶液浓度表示方法，是指每毫升标准滴定溶液相当于被测物质的质量（溶液相当于被测物质的质量（溶液相当于被测物质的质量（溶液相当于被测物质的质量（g g 或或或或mgmg）。也可以理解为）。也可以理解为）。也可以理解为）。也可以理解为每毫升标准滴定溶液恰好能与多少克被测物质完全反应。每毫升标准滴定溶液恰好能与多少克被测物质完全反应。每
80、毫升标准滴定溶液恰好能与多少克被测物质完全反应。每毫升标准滴定溶液恰好能与多少克被测物质完全反应。 用用用用T Ts/xs/x表示。表示。表示。表示。n nT Ts/xs/x：以每毫升标准溶液所相当于被测物的克数。：以每毫升标准溶液所相当于被测物的克数。：以每毫升标准溶液所相当于被测物的克数。：以每毫升标准溶液所相当于被测物的克数。S S：代表滴定剂（标准溶液）的化学式。：代表滴定剂（标准溶液）的化学式。：代表滴定剂（标准溶液）的化学式。：代表滴定剂（标准溶液）的化学式。X X：代表被测物的化学式。：代表被测物的化学式。：代表被测物的化学式。：代表被测物的化学式。n n例如：例如：例如：例如：
81、T THCl/Na2CO3HCl/Na2CO30.005316g/ml HCl0.005316g/ml HCl溶液，表示每毫溶液，表示每毫溶液，表示每毫溶液，表示每毫升此升此升此升此HCl HCl 溶液相当于溶液相当于溶液相当于溶液相当于0.005316g Na0.005316g Na2 2COCO3 3。 滴定度与摩尔浓度换算举例滴定度与摩尔浓度换算举例滴定度与摩尔浓度换算举例滴定度与摩尔浓度换算举例: :（1 1）（2 2）（3 ） 摩尔浓度摩尔浓度=基本单元浓度基本单元浓度/n 在酸碱滴定中，在酸碱滴定中，n为每个分子在中和反应时为每个分子在中和反应时,接受或放出接受或放出H+的的数目；
82、在氧化还原滴定中，数目；在氧化还原滴定中，n为每个单元在氧化还原反应中得或为每个单元在氧化还原反应中得或失电子的数目。失电子的数目。n n氧化还原滴定中常用的指示剂有：氧化还原滴定中常用的指示剂有：氧化还原滴定中常用的指示剂有：氧化还原滴定中常用的指示剂有： 自身指示剂，如高锰酸钾法中，高锰酸根本身显紫红自身指示剂，如高锰酸钾法中，高锰酸根本身显紫红自身指示剂，如高锰酸钾法中，高锰酸根本身显紫红自身指示剂，如高锰酸钾法中，高锰酸根本身显紫红 色，终点还原为二价锰，几乎是无色的。色，终点还原为二价锰，几乎是无色的。色，终点还原为二价锰，几乎是无色的。色，终点还原为二价锰，几乎是无色的。 氧化还原
83、指示剂，如重铬酸钾测定二价铁时，用二苯氧化还原指示剂，如重铬酸钾测定二价铁时，用二苯氧化还原指示剂，如重铬酸钾测定二价铁时，用二苯氧化还原指示剂，如重铬酸钾测定二价铁时，用二苯 磺酸钠为指示剂，过量的重铬酸钾将无色的还原态二磺酸钠为指示剂，过量的重铬酸钾将无色的还原态二磺酸钠为指示剂，过量的重铬酸钾将无色的还原态二磺酸钠为指示剂，过量的重铬酸钾将无色的还原态二 苯磺酸钠氧化为紫红色的氧化态。苯磺酸钠氧化为紫红色的氧化态。苯磺酸钠氧化为紫红色的氧化态。苯磺酸钠氧化为紫红色的氧化态。 专属指示剂，如可溶性淀粉指示剂与碘生成深蓝色化专属指示剂，如可溶性淀粉指示剂与碘生成深蓝色化专属指示剂，如可溶性淀
84、粉指示剂与碘生成深蓝色化专属指示剂，如可溶性淀粉指示剂与碘生成深蓝色化 合物。合物。合物。合物。n n应用应用应用应用: : 食品中过氧化值、还原糖的测定等。食品中过氧化值、还原糖的测定等。食品中过氧化值、还原糖的测定等。食品中过氧化值、还原糖的测定等。4 4 络合滴定法络合滴定法络合滴定法络合滴定法: :n n 基于络合反应的滴定分析方法。基于络合反应的滴定分析方法。基于络合反应的滴定分析方法。基于络合反应的滴定分析方法。EDTA EDTA 是常用的螯合剂是常用的螯合剂是常用的螯合剂是常用的螯合剂: : M + MIn( M + MIn(颜色乙颜色乙颜色乙颜色乙)+EDTA MEDTA+ I
85、n)+EDTA MEDTA+ In- - ( (颜色甲颜色甲颜色甲颜色甲) )n n一般情况下，金属离子与一般情况下，金属离子与一般情况下，金属离子与一般情况下，金属离子与EDTAEDTA形成形成形成形成1 1：1 1 的螯合物，的螯合物，的螯合物，的螯合物， EDTAEDTA与无色金属离子生成无色的螯合物，与有色金属离与无色金属离子生成无色的螯合物，与有色金属离与无色金属离子生成无色的螯合物，与有色金属离与无色金属离子生成无色的螯合物，与有色金属离 子一般生成颜色更深的螯合物。子一般生成颜色更深的螯合物。子一般生成颜色更深的螯合物。子一般生成颜色更深的螯合物。n n酸效应：酸效应：酸效应：酸
86、效应：EDTAEDTA（Y Y）是一种广义的碱，当）是一种广义的碱，当）是一种广义的碱，当）是一种广义的碱，当MM与与与与EDTAEDTA反应反应反应反应时，溶液中的氢离子（时，溶液中的氢离子（时，溶液中的氢离子（时，溶液中的氢离子（HH+）与）与）与）与EDTAEDTA结合形成酸。这种由结合形成酸。这种由结合形成酸。这种由结合形成酸。这种由于氢离子存在使络合反应能力下降的现象，称为酸效应。于氢离子存在使络合反应能力下降的现象，称为酸效应。于氢离子存在使络合反应能力下降的现象，称为酸效应。于氢离子存在使络合反应能力下降的现象，称为酸效应。酸效应越大，络合反应能力越低，络合物越不稳定。酸效应越大
87、，络合反应能力越低，络合物越不稳定。酸效应越大，络合反应能力越低，络合物越不稳定。酸效应越大，络合反应能力越低，络合物越不稳定。 应用应用应用应用: : 酒中氧化钙的含量的测定等酒中氧化钙的含量的测定等酒中氧化钙的含量的测定等酒中氧化钙的含量的测定等. .二二二二 重量分析法重量分析法重量分析法重量分析法1 1 原理：原理：原理：原理： 是一种将被测组分与试样中的其他组分分离，转是一种将被测组分与试样中的其他组分分离，转是一种将被测组分与试样中的其他组分分离，转是一种将被测组分与试样中的其他组分分离，转化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分含量化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分
88、含量化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分含量化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分含量的方法。的方法。的方法。的方法。2 2 分类：沉淀法、气化法、电解法。分类：沉淀法、气化法、电解法。分类：沉淀法、气化法、电解法。分类：沉淀法、气化法、电解法。 (1) (1) 沉淀法：以沉淀反应为基础而进行的重量分析。沉淀法：以沉淀反应为基础而进行的重量分析。沉淀法：以沉淀反应为基础而进行的重量分析。沉淀法：以沉淀反应为基础而进行的重量分析。 Ba Ba 2+2+ + SO + SO4 42-2- BaSO BaSO4 4 （沉淀形式）（沉淀形式）（沉淀形式）（沉淀形式） BaSOBaSO4
89、4 （称（称（称（称量形式）量形式）量形式）量形式） Mg Mg 2+2+ + NH + NH3 3+HPO+HPO4 42 2MgNH4PO4MgNH4PO4 （沉淀形式）（沉淀形式）（沉淀形式）（沉淀形式） MgMg2 2P P2 2OO7 7( (称量形式称量形式称量形式称量形式) ) (2) (2) 挥发法：利用待测组分的挥发性质，通过加热的方法挥发法：利用待测组分的挥发性质，通过加热的方法挥发法：利用待测组分的挥发性质，通过加热的方法挥发法：利用待测组分的挥发性质，通过加热的方法 使其从试样中挥发逸出。使其从试样中挥发逸出。使其从试样中挥发逸出。使其从试样中挥发逸出。 例：测定湿存水
90、或结晶水，加热烘干至恒重，试样减轻的例：测定湿存水或结晶水，加热烘干至恒重，试样减轻的例：测定湿存水或结晶水，加热烘干至恒重，试样减轻的例：测定湿存水或结晶水，加热烘干至恒重，试样减轻的质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。NaNa2 2COCO3 3 10H10H2 2OO（3 3）电解法）电解法）电解法）电解法: :n n 使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加使待测金
91、属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加的重量即为金属质量。的重量即为金属质量。的重量即为金属质量。的重量即为金属质量。 3 3 影响沉淀重量法测定的几个因素：影响沉淀重量法测定的几个因素：影响沉淀重量法测定的几个因素：影响沉淀重量法测定的几个因素： A A 同离子效应；同离子效应；同离子效应；同离子效应；B B 盐效应；盐效应；盐效应；盐效应；C C 酸效应；酸效应；酸效应；酸效应；D D 络合效应络合效应络合效应络合效应 E E 共沉淀共沉淀共沉淀共沉淀 F F 后沉淀后沉淀后沉淀后沉淀 同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，加入某种与沉淀离
92、同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，加入某种与沉淀离同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，加入某种与沉淀离同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，加入某种与沉淀离子相同的离子（试剂），则沉淀溶解度减少。子相同的离子（试剂），则沉淀溶解度减少。子相同的离子（试剂），则沉淀溶解度减少。子相同的离子（试剂），则沉淀溶解度减少。 盐效应：某些沉淀在加入强电解质后溶解度增加的现象，盐效应：某些沉淀在加入强电解质后溶解度增加的现象，盐效应：某些沉淀在加入强电解质后溶解度增加的现象，盐效应：某些沉淀在加入强电解质后溶解度增加的现象，如如如如BaSOBaSO4 4 在在在在KNOKNO3 3等强电解质中溶解度增加。等强电
93、解质中溶解度增加。等强电解质中溶解度增加。等强电解质中溶解度增加。 酸效应酸效应酸效应酸效应: : 溶液酸度对沉淀溶解度的影响溶液酸度对沉淀溶解度的影响溶液酸度对沉淀溶解度的影响溶液酸度对沉淀溶解度的影响. . 酸度较高的溶液酸度较高的溶液酸度较高的溶液酸度较高的溶液中中中中, PbSO, PbSO4 4 、 BaSOBaSO4 4的溶解度增大。的溶解度增大。的溶解度增大。的溶解度增大。 络合效应络合效应络合效应络合效应: : 沉淀反应中若存在与沉淀离子生成络合物的络沉淀反应中若存在与沉淀离子生成络合物的络沉淀反应中若存在与沉淀离子生成络合物的络沉淀反应中若存在与沉淀离子生成络合物的络合剂合剂
94、合剂合剂, , 则沉淀溶解度增加则沉淀溶解度增加则沉淀溶解度增加则沉淀溶解度增加, ,或不产生沉淀或不产生沉淀或不产生沉淀或不产生沉淀, ,如如如如AgClAgCl在高浓度在高浓度在高浓度在高浓度NaClNaCl中，溶解度增加；中，溶解度增加；中，溶解度增加；中，溶解度增加；Al(OH)Al(OH)3 3 中加入过量中加入过量中加入过量中加入过量NaOHNaOH，沉，沉，沉，沉淀溶解。淀溶解。淀溶解。淀溶解。 共沉淀：当沉淀从溶液中析出时，其他某些组份被被测共沉淀：当沉淀从溶液中析出时，其他某些组份被被测共沉淀：当沉淀从溶液中析出时，其他某些组份被被测共沉淀：当沉淀从溶液中析出时，其他某些组份
95、被被测组份的沉淀带下来而混入沉淀之中。组份的沉淀带下来而混入沉淀之中。组份的沉淀带下来而混入沉淀之中。组份的沉淀带下来而混入沉淀之中。 后沉淀：当某组分析出沉淀之后，另一种本来难于析出后沉淀：当某组分析出沉淀之后，另一种本来难于析出后沉淀：当某组分析出沉淀之后，另一种本来难于析出后沉淀：当某组分析出沉淀之后，另一种本来难于析出沉沉沉沉 淀的组分，在该沉淀表面继续析出。淀的组分，在该沉淀表面继续析出。淀的组分，在该沉淀表面继续析出。淀的组分，在该沉淀表面继续析出。沉淀重量法一般步骤：沉淀重量法一般步骤：沉淀重量法一般步骤：沉淀重量法一般步骤： 称样称样称样称样 溶样溶样溶样溶样沉淀沉淀沉淀沉淀
96、沉淀过滤和洗涤沉淀过滤和洗涤沉淀过滤和洗涤沉淀过滤和洗涤 烘干或灼烧烘干或灼烧烘干或灼烧烘干或灼烧 称量称量称量称量 计算计算计算计算应用：由于沉淀重量法影响因素多，操作繁琐，耗时较多，应用：由于沉淀重量法影响因素多，操作繁琐，耗时较多，应用：由于沉淀重量法影响因素多，操作繁琐，耗时较多，应用：由于沉淀重量法影响因素多，操作繁琐，耗时较多， 目前，只有小数几个元素用此法测定，如钾、硫、磷、目前，只有小数几个元素用此法测定，如钾、硫、磷、目前，只有小数几个元素用此法测定，如钾、硫、磷、目前，只有小数几个元素用此法测定，如钾、硫、磷、 硅等。硅等。硅等。硅等。重量分析法计算：重量分析法计算：重量分
97、析法计算：重量分析法计算： X-X-被测组分的百分含量被测组分的百分含量被测组分的百分含量被测组分的百分含量,%; F-,%; F-换算因数；换算因数；换算因数；换算因数； W-W-称量形式称量形式称量形式称量形式( (物物物物) )重量重量重量重量,g; n-,g; n-称量形式与被测组分的计量关系称量形式与被测组分的计量关系称量形式与被测组分的计量关系称量形式与被测组分的计量关系, , G- G-试样重量试样重量试样重量试样重量, g; M-, g; M-式量。式量。式量。式量。 示例：示例：示例：示例： 用重量法测定试样中的铁含量用重量法测定试样中的铁含量用重量法测定试样中的铁含量用重量
98、法测定试样中的铁含量, , 称样称样称样称样0.16660.1666克克克克, , 得得得得FeFe2 2OO3 3 重重重重0.13700.1370克克克克, , 求试样中的铁含量。求试样中的铁含量。求试样中的铁含量。求试样中的铁含量。 称量形式：称量形式：称量形式：称量形式： FeFe2 2OO3 3 被测组分：被测组分：被测组分：被测组分：FeFe 专题三专题三专题三专题三 食品常规项目检验食品常规项目检验食品常规项目检验食品常规项目检验1 1 水分水分水分水分2 2 灰分灰分灰分灰分3 3 可溶性固形物可溶性固形物可溶性固形物可溶性固形物4 4 蛋白质蛋白质蛋白质蛋白质5 5 脂肪脂肪
99、脂肪脂肪6 6 酸价、过氧化值酸价、过氧化值酸价、过氧化值酸价、过氧化值7 7 氯化钠氯化钠氯化钠氯化钠8 8 还原糖还原糖还原糖还原糖9 9 几种金属离子的化学分析法几种金属离子的化学分析法几种金属离子的化学分析法几种金属离子的化学分析法1 1 水分的检验水分的检验水分的检验水分的检验(GB5009.3-2010) (GB5009.3-2010) 直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔费休法直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔费休法直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔费休法直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔费休法 直接干燥法、减压干燥法常用的测定方法。直接干燥法、减压干燥法常用的测定方法。直
100、接干燥法、减压干燥法常用的测定方法。直接干燥法、减压干燥法常用的测定方法。要点：要点：要点：要点：温度（温度（温度（温度（101-105101-105,或或或或 ）和真空压力（）和真空压力（）和真空压力（）和真空压力（40-40-53Kpa,53Kpa,）; ;恒重：前后两次称量差不超过恒重：前后两次称量差不超过恒重：前后两次称量差不超过恒重：前后两次称量差不超过mg;mg;mg;mg;水分含量计算水分含量计算水分含量计算水分含量计算: : : :式中：式中：式中：式中：X X：试样中水分的含量，以：试样中水分的含量，以：试样中水分的含量，以：试样中水分的含量，以%表示，保留三位有效数表示，保
101、留三位有效数表示，保留三位有效数表示，保留三位有效数字，字，字，字， 2 2 灰分的检验灰分的检验灰分的检验灰分的检验(GB 5009.4-2010)(GB 5009.4-2010) 原理：食品中的有机质经高温灼烧分解，剩下的残渣即为灰原理：食品中的有机质经高温灼烧分解，剩下的残渣即为灰原理：食品中的有机质经高温灼烧分解，剩下的残渣即为灰原理：食品中的有机质经高温灼烧分解，剩下的残渣即为灰分（总灰分）分（总灰分）分（总灰分）分（总灰分） 要点：要点：要点：要点： 坩埚的清洗和灼烧，灼烧温度（坩埚的清洗和灼烧，灼烧温度（坩埚的清洗和灼烧，灼烧温度（坩埚的清洗和灼烧，灼烧温度（5252552525
102、）与）与）与）与 样品灼烧温度一致；样品灼烧温度一致；样品灼烧温度一致；样品灼烧温度一致； 固体试样先炭化至无烟，液体试样先蒸干；固体试样先炭化至无烟，液体试样先蒸干；固体试样先炭化至无烟，液体试样先蒸干；固体试样先炭化至无烟，液体试样先蒸干； 灰化完全后，降温至灰化完全后，降温至灰化完全后，降温至灰化完全后，降温至200 200 200 200 以下，移出马弗炉。以下，移出马弗炉。以下，移出马弗炉。以下，移出马弗炉。 重复灰化至前后称重不超过重复灰化至前后称重不超过重复灰化至前后称重不超过重复灰化至前后称重不超过0.5 mg0.5 mg0.5 mg0.5 mg 含磷量较高的豆类及其制品试样含
103、磷量较高的豆类及其制品试样含磷量较高的豆类及其制品试样含磷量较高的豆类及其制品试样, , 加入乙酸镁溶液加入乙酸镁溶液加入乙酸镁溶液加入乙酸镁溶液 润湿润湿润湿润湿, ,蒸干水分后再测蒸干水分后再测蒸干水分后再测蒸干水分后再测 . .灰分含量计算：灰分含量计算：灰分含量计算：灰分含量计算： 3 3 可溶性固形物的测定可溶性固形物的测定可溶性固形物的测定可溶性固形物的测定(GB/T12143-2008)(GB/T12143-2008)原理原理原理原理 在在在在2020用折光仪测量待测样液的折光率，并用折光率用折光仪测量待测样液的折光率，并用折光率用折光仪测量待测样液的折光率，并用折光率用折光仪测
104、量待测样液的折光率，并用折光率 与可溶性固形物含量的换算表查得或折光仪上直接读与可溶性固形物含量的换算表查得或折光仪上直接读与可溶性固形物含量的换算表查得或折光仪上直接读与可溶性固形物含量的换算表查得或折光仪上直接读 出可溶性固形物含量。出可溶性固形物含量。出可溶性固形物含量。出可溶性固形物含量。要点：要点：要点：要点： 折光仪棱镜表面擦干后，滴加折光仪棱镜表面擦干后，滴加折光仪棱镜表面擦干后，滴加折光仪棱镜表面擦干后，滴加2 -32 -3滴待测液于棱滴待测液于棱滴待测液于棱滴待测液于棱 镜中央镜中央镜中央镜中央 ； 记录测定时的温度；记录测定时的温度；记录测定时的温度；记录测定时的温度； 测
105、定温度不在测定温度不在测定温度不在测定温度不在2020时，查表将检测读数校正为时，查表将检测读数校正为时，查表将检测读数校正为时，查表将检测读数校正为 2020标准温度下的可溶性固形物含量；标准温度下的可溶性固形物含量；标准温度下的可溶性固形物含量；标准温度下的可溶性固形物含量； 4 4 食品中蛋白质的测定食品中蛋白质的测定食品中蛋白质的测定食品中蛋白质的测定凯氏定氮法凯氏定氮法凯氏定氮法凯氏定氮法(GB5009.5-2010)(GB5009.5-2010) 原理：食品中蛋白质在催化加热条件下分解，产生的氨与硫原理：食品中蛋白质在催化加热条件下分解，产生的氨与硫原理：食品中蛋白质在催化加热条件
106、下分解，产生的氨与硫原理：食品中蛋白质在催化加热条件下分解，产生的氨与硫 酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸 吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量 乘以换算系数，即为蛋白质的含量。乘以换算系数，即为蛋白质的含量。乘以换算系数，即为蛋白质的含量。乘以换算系数，即为蛋白质的含量。要点：要点：要点：要点：试
107、样消化：加试样消化：加试样消化：加试样消化：加硫酸铜，硫酸钾及硫酸先小火、后大硫酸铜，硫酸钾及硫酸先小火、后大硫酸铜，硫酸钾及硫酸先小火、后大硫酸铜，硫酸钾及硫酸先小火、后大 火消化至呈蓝绿色澄清液体，冷却定容。火消化至呈蓝绿色澄清液体，冷却定容。火消化至呈蓝绿色澄清液体，冷却定容。火消化至呈蓝绿色澄清液体，冷却定容。 凯氏定氮装置的安装及气密性；凯氏定氮装置的安装及气密性；凯氏定氮装置的安装及气密性；凯氏定氮装置的安装及气密性； 缓缓加入碱液至反应瓶；缓缓加入碱液至反应瓶；缓缓加入碱液至反应瓶；缓缓加入碱液至反应瓶； 用盐酸标准溶液滴定接收瓶内的蒸馏液，滴至灰色用盐酸标准溶液滴定接收瓶内的蒸
108、馏液，滴至灰色用盐酸标准溶液滴定接收瓶内的蒸馏液，滴至灰色用盐酸标准溶液滴定接收瓶内的蒸馏液，滴至灰色 或蓝紫色为终点或蓝紫色为终点或蓝紫色为终点或蓝紫色为终点 n n蛋白质的含量计算蛋白质的含量计算蛋白质的含量计算蛋白质的含量计算：食品种食品种类类F F小麦、大麦、小米、燕麦、裸麦小麦、大麦、小米、燕麦、裸麦5.835.83面粉面粉5.705.70乳制品乳制品6.386.38玉米、高粱玉米、高粱6.246.24花生花生5.465.46米米5.955.95大豆及其制品大豆及其制品5.715.71肉与肉制品肉与肉制品6.256.25芝麻、向日葵芝麻、向日葵5.305.30其他食品其他食品6.25
109、6.255 5 食品中脂肪的测定食品中脂肪的测定食品中脂肪的测定食品中脂肪的测定 （索氏抽提法）（索氏抽提法）（索氏抽提法）（索氏抽提法）(GB/T14772-2008)(GB/T14772-2008)原理原理原理原理 试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。物质，称为粗脂肪。物质，称为粗脂肪。物质，称为粗脂肪。 要点：要点：要点：要点： 固态、液态样品处理，磨碎、干燥固态、液态样品处理，磨碎、干燥固态、液态样品处理，
110、磨碎、干燥固态、液态样品处理，磨碎、干燥 （10310322）； 用用用用乙醚或石油醚不断回流提取（乙醚或石油醚不断回流提取（乙醚或石油醚不断回流提取（乙醚或石油醚不断回流提取（6 6次次次次/h/h8 8次次次次/h/h）；）；）；）； 蒸干乙醚或石油醚。再于蒸干乙醚或石油醚。再于蒸干乙醚或石油醚。再于蒸干乙醚或石油醚。再于10310322干燥干燥干燥干燥2h 2h ，恒，恒，恒，恒 重重重重 ( (前后称量差不超过前后称量差不超过前后称量差不超过前后称量差不超过0.002g)0.002g)后称量。后称量。后称量。后称量。脂肪含量的计算：脂肪含量的计算：脂肪含量的计算：脂肪含量的计算：6 6
111、 酸价、过氧化值的测定酸价、过氧化值的测定酸价、过氧化值的测定酸价、过氧化值的测定 (GB/T5009.37-2003)(GB/T5009.37-2003)原原原原 理理理理 酸价：食品中的游离脂肪酸用碱（氢氧化钾）标准溶液滴酸价：食品中的游离脂肪酸用碱（氢氧化钾）标准溶液滴酸价：食品中的游离脂肪酸用碱（氢氧化钾）标准溶液滴酸价：食品中的游离脂肪酸用碱（氢氧化钾）标准溶液滴定，每克样品消耗的氢氧化钾的毫克数，即为酸（值）。定，每克样品消耗的氢氧化钾的毫克数，即为酸（值）。定，每克样品消耗的氢氧化钾的毫克数，即为酸（值）。定，每克样品消耗的氢氧化钾的毫克数，即为酸（值）。 过氧化值：油脂在氧化过
112、程中产生过氧化物，其有较强氧过氧化值：油脂在氧化过程中产生过氧化物，其有较强氧过氧化值：油脂在氧化过程中产生过氧化物，其有较强氧过氧化值：油脂在氧化过程中产生过氧化物，其有较强氧化性，将碘化钾氧化成游离碘，再以硫代硫酸钠标准溶液化性，将碘化钾氧化成游离碘，再以硫代硫酸钠标准溶液化性，将碘化钾氧化成游离碘，再以硫代硫酸钠标准溶液化性，将碘化钾氧化成游离碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定产生的碘，根据硫代硫酸钠的消耗量计算过氧化值。滴定产生的碘，根据硫代硫酸钠的消耗量计算过氧化值。滴定产生的碘，根据硫代硫酸钠的消耗量计算过氧化值。滴定产生的碘，根据硫代硫酸钠的消耗量计算过氧化值。 要要要要 点点点点
113、： 试样中脂肪的提取试样中脂肪的提取试样中脂肪的提取试样中脂肪的提取 酸价测定终点判定及出现浑浊要补加溶剂酸价测定终点判定及出现浑浊要补加溶剂酸价测定终点判定及出现浑浊要补加溶剂酸价测定终点判定及出现浑浊要补加溶剂 过氧化值测定过程中避免氧气、光照影响。过氧化值测定过程中避免氧气、光照影响。过氧化值测定过程中避免氧气、光照影响。过氧化值测定过程中避免氧气、光照影响。 淀粉指示剂的加入及终点判断。淀粉指示剂的加入及终点判断。淀粉指示剂的加入及终点判断。淀粉指示剂的加入及终点判断。酸价计算：酸价计算：酸价计算：酸价计算： X-X-酸价（以氢氧化钾计），单位：酸价（以氢氧化钾计），单位：酸价（以氢氧
114、化钾计），单位：酸价（以氢氧化钾计），单位：mg/gmg/g 过氧化值计算过氧化值计算过氧化值计算过氧化值计算 X1-X1-试样中过氧化值，单位：试样中过氧化值，单位：试样中过氧化值，单位：试样中过氧化值，单位：g/100g, g/100g, 7 7 食盐（氯化钠）的测定食盐（氯化钠）的测定食盐（氯化钠）的测定食盐（氯化钠）的测定(GB/T 12457-2008 )(GB/T 12457-2008 ) 原理原理原理原理 用硝酸银标准溶液滴定试样中的氯化钠，生成氯化银沉淀，用硝酸银标准溶液滴定试样中的氯化钠，生成氯化银沉淀，用硝酸银标准溶液滴定试样中的氯化钠，生成氯化银沉淀，用硝酸银标准溶液滴定
115、试样中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准溶液消成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准溶液消成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准溶液消成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准溶液消耗量计算氯化钠的含量。耗量计算氯化钠的含量。耗量计算氯化钠的含量。耗量计算氯化钠的含量。 要点：要点：要点：要点： 不同试样的处理；不同试样的处理；不同试样的处理；不同
116、试样的处理； 终点判断（硝酸银标准溶液滴定至砖红色）终点判断（硝酸银标准溶液滴定至砖红色）终点判断（硝酸银标准溶液滴定至砖红色）终点判断（硝酸银标准溶液滴定至砖红色） 食盐含量（以氯化钠计）的计算公式为食盐含量（以氯化钠计）的计算公式为食盐含量（以氯化钠计）的计算公式为食盐含量（以氯化钠计）的计算公式为 8 8 还原糖的测定还原糖的测定还原糖的测定还原糖的测定(GB/T5009.7-2003)(GB/T5009.7-2003) 原理原理原理原理 试样除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，试样除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，试样除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指
117、示剂，试样除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计算还原糖量。算还原糖量。算还原糖量。算还原糖量。要点：要点：要点：要点： 不同性质试样的处理不同性质试样的处理不同性质试样的处理不同性质试样的处理; ; ; ; 预测：预测：预测：预测：碱性酒石酸铜甲、乙液置于锥形瓶中，在碱性酒石酸铜甲、乙液置于锥形瓶中，在碱性酒石酸铜甲、乙液置于锥形瓶中，在碱性酒石酸铜甲、乙液置于锥形瓶中，在2min2m
118、in内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度滴入样液，并内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度滴入样液，并内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度滴入样液，并内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度滴入样液，并保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以每两秒保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以每两秒保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以每两秒保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以每两秒1 1滴的滴的滴的滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点 测定：测定：测定：测定：从滴定管滴加比预测体积少从滴定管滴加比预测体积少从滴
119、定管滴加比预测体积少从滴定管滴加比预测体积少1mL1mL的试样溶的试样溶的试样溶的试样溶液至锥形瓶中液至锥形瓶中液至锥形瓶中液至锥形瓶中 ，其它操作与预测时相同。，其它操作与预测时相同。，其它操作与预测时相同。，其它操作与预测时相同。n n还原糖含量的计算公式为：还原糖含量的计算公式为：还原糖含量的计算公式为：还原糖含量的计算公式为：X试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）g/100gA碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于某种还碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于某种还 原糖的质量，原糖的质量，mgm试样质量，试样质量，gV测定时平均消耗试样溶液体积，测定
120、时平均消耗试样溶液体积，mL9 9 几种金属离子的化学分析法几种金属离子的化学分析法几种金属离子的化学分析法几种金属离子的化学分析法9.1 9.1 高锰酸钾法测定钙（乳制品等样品）高锰酸钾法测定钙（乳制品等样品）高锰酸钾法测定钙（乳制品等样品）高锰酸钾法测定钙（乳制品等样品） 原理：样品经处理后，在酸性溶液（原理：样品经处理后，在酸性溶液（原理：样品经处理后，在酸性溶液（原理：样品经处理后，在酸性溶液（PH=3.5-4.5PH=3.5-4.5）中）中）中）中, ,用草用草用草用草酸铵沉淀成草酸钙酸铵沉淀成草酸钙酸铵沉淀成草酸钙酸铵沉淀成草酸钙, ,然后以稀硫酸溶解然后以稀硫酸溶解然后以稀硫酸溶
121、解然后以稀硫酸溶解, ,用高锰酸钾标准溶用高锰酸钾标准溶用高锰酸钾标准溶用高锰酸钾标准溶液滴定草酸离子液滴定草酸离子液滴定草酸离子液滴定草酸离子, ,间接测定钙的含量。间接测定钙的含量。间接测定钙的含量。间接测定钙的含量。9.2 9.2 硫氰酸钾法测定食品中铁（乳制品等样品）硫氰酸钾法测定食品中铁（乳制品等样品）硫氰酸钾法测定食品中铁（乳制品等样品）硫氰酸钾法测定食品中铁（乳制品等样品）原理：在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根离子作用生成原理：在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根离子作用生成原理：在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根离子作用生成原理：在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根离子作用生成血
122、红色的硫氰酸铁，溶液颜色深浅与铁离子的浓度成正比，血红色的硫氰酸铁，溶液颜色深浅与铁离子的浓度成正比，血红色的硫氰酸铁，溶液颜色深浅与铁离子的浓度成正比，血红色的硫氰酸铁，溶液颜色深浅与铁离子的浓度成正比，用分光光度法测定。测定中加入过硫酸钾以防止三价铁被用分光光度法测定。测定中加入过硫酸钾以防止三价铁被用分光光度法测定。测定中加入过硫酸钾以防止三价铁被用分光光度法测定。测定中加入过硫酸钾以防止三价铁被还原为二价。还原为二价。还原为二价。还原为二价。9.3 9.3 邻二氮菲吸光光度法测定铁（葡萄酒等样品中微量铁）邻二氮菲吸光光度法测定铁（葡萄酒等样品中微量铁）邻二氮菲吸光光度法测定铁（葡萄酒等
123、样品中微量铁）邻二氮菲吸光光度法测定铁（葡萄酒等样品中微量铁） 原理原理原理原理: : 样品经处理后，在样品经处理后，在样品经处理后，在样品经处理后，在PH=5PH=5的微酸性溶液中，二价铁离的微酸性溶液中，二价铁离的微酸性溶液中，二价铁离的微酸性溶液中，二价铁离子与邻二氮菲反应生成桔红色络合物，溶液中的三价铁离子与邻二氮菲反应生成桔红色络合物，溶液中的三价铁离子与邻二氮菲反应生成桔红色络合物，溶液中的三价铁离子与邻二氮菲反应生成桔红色络合物，溶液中的三价铁离子用盐酸羟胺还原为二价，显色后用分光光度法测定。子用盐酸羟胺还原为二价，显色后用分光光度法测定。子用盐酸羟胺还原为二价，显色后用分光光度
124、法测定。子用盐酸羟胺还原为二价，显色后用分光光度法测定。9.4 9.4 双硫腙比色法测定锌（糖果等样品）双硫腙比色法测定锌（糖果等样品）双硫腙比色法测定锌（糖果等样品）双硫腙比色法测定锌（糖果等样品） 原理原理原理原理: : 样品经消化后，在样品经消化后，在样品经消化后，在样品经消化后，在PH=4-5.5PH=4-5.5时，锌离子与双硫腙时，锌离子与双硫腙时，锌离子与双硫腙时，锌离子与双硫腙形成紫红色络合物形成紫红色络合物形成紫红色络合物形成紫红色络合物, ,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、镉等离子干扰，用分光光度计测定。止铜、汞、铅、镉等离子干扰，用分光光度计测定。止铜、汞、铅、镉等离子干扰，用分光光度计测定。止铜、汞、铅、镉等离子干扰，用分光光度计测定。谢谢大家!
