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1、/ /材料学院材料学院稳定剂对稳定剂对4545钢表面处理工艺的影响钢表面处理工艺的影响Effect of Stabilizer on Surface Treatment Process of 45 Steel答辩人：黄 熙 导 师：王绍明01/研究背景与意义02/研究内容与方法03/实验过程04/实验现象与镀速对比05/性能检测与分析06/论文总结目录/CONTENTS2研究背景与意义第一章选题背景研究意义研究现状研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比性能检测与分析论文总结4选题背景钢钢铁铁的的一一生生开采提炼铸造使用损坏回收再造研究内容与方法实验过程实验现象与数据性能检测与分析论文总结5选
2、题背景 导致钢铁废弃的原因：腐蚀、冲击、磨损等； 每年全球因为腐蚀损失的钢铁材料约为全球产量的1/5。45钢是一种常见的中优质碳素结构钢，在生产生活中常被用于轴类零件，这使得它需要具有高的硬度、耐磨性和耐蚀性。研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比性能检测与分析论文总结6研究意义研究化学镀的意义研究化学镀的意义: :l操作简单、节约能源、性能优良、经济效益高、环保低污染；l可以提升材料的耐蚀性、硬度、耐磨性等性能；l类型多样，应用广泛、发展前景良好。研究稳定剂的意义研究稳定剂的意义l镀液的稳定性与反应速度目前还难以控制，因此镀液中必须加入稳定剂；l稳定剂影响着镀层沉积速度和镀层性能；l化学镀
3、稳定剂的研究对提升镀液的利用率、提高镀层质量和减少化学镀的污染有着不可替代的意义。研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比性能检测与分析论文总结7研究现状国外：国外：l2002年，美国Pault.Bolger用电渗析法研究了废旧化学镀中镀液的再生利用；l2005年，R.N.Duncan在论文中提出，美国研究出了一种新的环保型化学镀镍技术（LFCF）；l2008年，日本Norihiro Inagaki,Hajime Kimura研究在无需铬酸蚀刻和钯催化剂的丙烯腈丁二烯苯乙烯材料表面上的化学镀铜；l2011年，美国AndrRadke等人研究出通过3D直接激光写入和化学镀银制造3D双色等离子体晶体
4、的技术；同年，法国Alexandre Garcia等人研究出一种通过局部配体诱导化学镀（LIEP）工艺，通过这种方法减少所需的金属量。国内：国内：l2008年，董坤等对无铅稳定剂展开了研究，得到一种不含重金属铅新型稳定剂S1；2015年，刘洋等人对化学镀镍废水中污染物的去除工艺进行了研究，使化学镀镀液中污染物降低至排放标准；l此外，我国白永刚、马壮、余祖孝等通过对所得镀层进行热处理的方式提高镀层性能。第二章研究内容研究思路研究方法研究内容与方法研究背景与意义实验过程实验过程实验现象与镀速对比性能检测与分析论文总结9研究内容 化学镀在我们的生产生活中具有重要的意义，本文针对前人对化学镀稳定剂研究
5、的不足，开展稳定剂对45钢表面处理工艺影响的研究，具体如下：（1）镀前预处理对镀速和镀层性能的影响；（2）研究稳定剂种类与浓度对镀速的影响；（3）热处理对镀层硬度与表面形貌的影响；（4）通过SEM、EDS、XRD镀层微观形貌、结构与磷含量进行分析；（5）利用电化学工作站，通过开路电位、阻抗谱图和Tafel曲线分析其耐蚀性能；（6）分析稳定剂的种类对镀层性能的影响。研究背景与意义实验过程实验过程实验现象与镀速对比性能检测与分析论文总结10研究方法第三章实验药品、仪器与装置实验过程实验配方稳定剂考查方案实验流程11研究背景与意义研究内容与方法关键技术与难点实验现象与镀速对比性能检测与分析论文总结1
6、2实验药品、仪器与装置实验基材：8mm8mm18mm的45钢；主要药品：硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠、柠檬酸钠、硫脲、醋酸铅、硫代硫酸钠等；主要仪器：HH-4型水浴锅、电子天平、电阻炉、扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射仪、电化学工作站等。实验装置示意图如右图所示研究背景与意义研究内容与方法关键技术与难点实验现象与数据性能检测与分析论文总结13实验配方1舒刚,刘定富,李雨. 化学镀镍稳定剂的筛选J. 材料保护,2015,48(05):20-23.2廖西平. 45钢化学镀实验及镀层性能研究D. 重庆大学,2007:13.3朱元吉,尹延国,解挺. 45钢制塑料模的NiP合金化学镀处理J. 模具工业,
7、1995(06):52-54.研究背景与意义研究内容与方法关键技术与难点实验现象与数据性能检测与分析论文总结14稳定剂考查方案研究背景与意义研究内容与方法关键技术与难点实验现象与镀速对比性能检测与分析论文总结15实验流程 镀前预处理：l碱洗除油（加OP-10）；l打磨待镀表面；l碱洗除油；l酸洗除锈，综合碱液；稳定剂配置：稳定剂使用精度要求高，在实验中可使用放大法镀液配置：第四章配方筛选稳定剂对镀速的影响实验现象与镀速对比试样变化混合稳定剂对镀速的影16研究背景与意义研究内容与方法实验过程成果与应用性能检测与分析论文总结17试样变化试样化学镀前后对比图研究背景与意义研究内容与方法实验过程成果与
8、应用性能检测与分析论文总结18注：后述数据若无特殊说明,后续实验皆以3#配方进行，水浴温度均为88，时间均为60min，pH均为4-5。配方筛选不同配方以1mg/L硫脲为稳定剂时的镀速研究背景与意义研究内容与方法实验过程成果与应用性能检测与分析论文总结19稳定剂对镀速的影响第五章性能检测与分析稳定剂对镀层形貌的影响XRD分析镀层元素分析镀层耐蚀性分析热处理前后硬度的热处理后形貌孔隙率测试优化配方确定20研究背景与意义研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比相关建议论文总结21稳定剂对镀层形貌的影响在此录入上述图表的描述说明，在此录入上述图表的描述说明，在此录入上述图表的描述说明。 a)-b)以
9、硫脲为稳定剂的SEM图像c)-d)以醋酸铅为稳定剂的SEM图像e)-f)以硫代硫酸钠为稳定剂的SEM图像g)-h)以醋酸铅：硫脲=1:4的混合稳定剂的SEM图像研究背景与意义研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比相关建议论文总结22XRD分析 a)以硫脲为稳定剂时的X射线衍射图；b)以硫代硫酸钠为稳定剂时的X射线衍射图；c)以醋酸铅：硫脲=1:4混合后为稳定剂的X射线衍射图。a)b)c)研究背景与意义研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比相关建议论文总结23热处理前后硬度和热处理后形貌热处理前后硬度对比图a)硫脲为稳定剂的镀层热处理后显微图片；b)以醋酸铅为稳定剂的镀层热处理后显微 图片；
10、c)以硫代硫酸钠为稳定剂的镀层热处理后显微图片；d)以混合稳定剂的镀层热处理后显微图片。研究背景与意义研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比相关建议论文总结24镀层元素分析以硫脲为稳定剂所得镀层元素与含量分析研究背景与意义研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比相关建议论文总结25镀层耐蚀性分析（1）开路电位对比图（2）阻抗谱对比图（3）Tafel曲线对比图研究背景与意义研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比相关建议论文总结26镀层耐蚀性分析通过Zsimp Win拟合软件测出它们的腐蚀电位和腐蚀电流密度如下表，与Tafel曲线相结合可以得出，它们的大小关系为i空白i混合i硫脲，它们的腐蚀速
11、率的大小排序为：空白混合硫脲。综合开路电位、阻抗谱图和Tafel曲线分析得出，以硫脲为稳定剂的试样耐蚀性最好，混合稳定剂所得试样次之，不过以混合稳定剂所得试样耐蚀性也明显好于空白试样，说明化学镀Ni-P是一种提高耐蚀性的优良的表面处理方法。研究背景与意义研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比相关建议论文总结27孔隙率测试孔隙率测试示意图测得厚度为5m的镀层孔隙率为0.76个/cm2。影响孔隙率的因素：镀层厚度、表面预处理打磨程度或者表面油脂。研究背景与意义研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比相关建议论文总结28优化配方确定本次实验得出的最优配方为：硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠18g/L、
12、柠檬酸钠10g/L、乙酸钠20g/L、硫脲1mg/L，施温度为88，pH为45，施镀时间12h。可通过400热处理提升其硬度等性能；若考虑镀层光亮性，可牺牲部分性能，将稳定剂换成1.2mg/L醋酸铅：硫脲=1:4的混合稳定剂。第六章结论不足与主要参考文献论文总结29研究背景与意义研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比性能检测与分析论文总结30结论（1）化学镀Ni-P工艺虽操作简单，但在实验过程中需谨慎操作，如配置镀液配置和pH值的调节，操作不当会导致实现效果不佳甚至实验失败。（5）稳定剂的种类对镀层形貌和性能有很大影响。通过对四种稳定剂的考查，其中硫脲所有性能都优于其他稳定剂，但光亮性不够；
13、加入少许醋酸铅后光亮性变好。但其他性能变差（2）化学镀Ni-P的镀前预处理对化学镀影响极大，在进行预处理工艺需认真仔细，若预处理不当，可能影响化学镀镀速、孔隙率等（3）45钢经过化学镀Ni-P之后镀层磷含量约为12%，耐蚀性能明显提升，硬度在500HV左右，经过400保温1h的热处理后硬度提升到700HV左右，且表面形貌发生了明显改变；（4）通过实验得出，稳定剂浓度对镀速影响极大，添加浓度偏高或偏低时，镀速都将大幅度下降；研究背景与意义研究内容与方法实验过程实验现象与镀速对比性能检测与分析论文总结31实验的不足和主要参考文献实验的不足：（1）稳定剂浓度考查浓度不够细致；（2）由于时间和仪器精度
14、的原因，混合比例的比例和浓度进行的实验比较少；（3）出于安全原因，预处理打磨和除锈不够充分。主要参考：（1）王超男.镀镍工艺和镀锡稳定剂的研究D.吉林大学.（2）舒刚,刘定富,李雨.化学镀镍稳定剂的筛选J.材料保护.（3）朱元吉,尹延国,解挺.45钢制塑料模的NiP合金化学镀处理J.模具工业.（4）廖西平.45钢化学镀实验及镀层性能研究D.重庆大学.（5）郑振.低磷化学镀镍稳定剂的筛选及补加工艺的研究D.哈尔滨工业大学.江苏科技大学/材料学院谢谢各位老师的批评指正！答辩人：黄熙导师：王绍明大学生活即将结束，在此，我要感谢所有教导我的老师和一齐成长的同学，他们在我的大学生涯给予了很大的帮助。本论文能够顺利完成，要特别感谢我的导师王绍明老师，感谢各位老师的关心和帮助！32
