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1、实验14 水样中化学耗氧量(COD)的测定一、实验目的一、实验目的 1.1.了解水中化学耗氧量了解水中化学耗氧量(COD)(COD)的意义及定义的意义及定义. . 2. 2.掌握高锰酸钾法测定水中掌握高锰酸钾法测定水中CODCOD的原理、方法的原理、方法和操作步骤。和操作步骤。二、实验原理二、实验原理 在酸性溶液中加入过量的在酸性溶液中加入过量的KMnOKMnO4 4 溶液,置溶液,置沸水浴中加热,使其中的还原性物质氧化,沸水浴中加热,使其中的还原性物质氧化,剩余的剩余的KMnOKMnO4 4用一定量过量的用一定量过量的NaNa2 2C C2 2O O4 4 还原,再还原,再以以KMnOKMn
2、O4 4标准溶液返滴标准溶液返滴NaNa2 2C C2 2O O4 4 的过量部分。的过量部分。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1. KMnO1. KMnO4 4 溶液溶液 0.02 mol0.02 molL L-1-1。 2. KMnO2. KMnO4 4 溶液溶液 0.002 mol0.002 molL L-1 -1 3. Na3. Na2 2C C2 2O O4 4 标准溶液标准溶液 0.005 mol0.005 molL L-1-14. H4. H2 2SOSO4 4 (1+31+3) 四、实验步骤四、实验步骤 准确移取水样准确移取水样 100 .00mL置于置于250 mL锥形瓶
3、锥形瓶中,加中,加 5 mL (13)H2SO4,再准确加入,再准确加入10 .00mL 0.002 molL-1 的的 KMnO4 溶液,立即加热溶液,立即加热至沸,煮沸至沸,煮沸10min,取下锥形瓶,趁热加入,取下锥形瓶,趁热加入15 mL 0.005 molL-1 的的Na2C2O4 标准溶液,摇匀,此时标准溶液,摇匀,此时溶液应当由红色转为无色。用溶液应当由红色转为无色。用 0.002 molL-1 的的 KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。平行测定三份取平均值。平行测定三份取平均值。 另取另取100mL蒸馏水代替水样,同样操作,求得蒸馏水代替水样,同样操作,求得空白值,计算耗氧量时将空白值减去。空白值,计算耗氧量时将空白值减去。