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1、大气监测1四、监测站四、监测站( (点点) )的布设的布设 （一）布设采样点的原则和要求（一）布设采样点的原则和要求1.1.采样的周围应开阔，无局地污染源。采样的周围应开阔，无局地污染源。5050米米2.2.采样口与障碍物的水平夹角小于采样口与障碍物的水平夹角小于3030度度3.3.采样口距地面采样口距地面1.5-151.5-15米，交通污染检测点高度米，交通污染检测点高度2-52-5米。米。4.4.多个采样口时，采样口之间间距最好大于多个采样口时，采样口之间间距最好大于2 2米。米。25.5.一般情况下，监测点距道路稍远点。但针对交通监测一般情况下，监测点距道路稍远点。但针对交通监测点距道路
2、不超过点距道路不超过2020米。米。6.6.覆盖全部监测区：采样点应设在整个监测区域的高中覆盖全部监测区：采样点应设在整个监测区域的高中低，三种不同污染物浓度的地方。低，三种不同污染物浓度的地方。7.7.在污染源比较集中，主导风向比较明显的情况下，应在污染源比较集中，主导风向比较明显的情况下，应将污染源的下风向作为主要监测范围，布设较多的采样将污染源的下风向作为主要监测范围，布设较多的采样点；上风向布设少量点作为对照。点；上风向布设少量点作为对照。8.8. 人口密度大的地区多取点，少的地区可少些。人口密度大的地区多取点，少的地区可少些。3（二）采样站（点）数目的确定（二）采样站（点）数目的确定
3、 应根据监测范围大小、污染物的空间分布特征、人口分布及应根据监测范围大小、污染物的空间分布特征、人口分布及密度、气象、地形及经济条件等因素综合考虑。密度、气象、地形及经济条件等因素综合考虑。我国大气环境污染例行监测采样点设置数目我国大气环境污染例行监测采样点设置数目市区人口市区人口( (万人万人) )SO2SO2、NOXNOX、TSPTSP灰尘自然降尘量灰尘自然降尘量硫酸化速率硫酸化速率504004003 34 45 56 67 73 34-84-88-118-1112-2012-2020-3020-306 66-126-1212-1812-1818-3018-3030-4030-404（三）
4、、采样站（点）布设方法（三）、采样站（点）布设方法1 1、功能区布点法、功能区布点法 （多用于区域性的常规监测）（多用于区域性的常规监测）(1)(1)先将监测区域划分成工业区、商业区、居住区、工业和居先将监测区域划分成工业区、商业区、居住区、工业和居住混合区、交通不同功能区住混合区、交通不同功能区(2)(2)再按功能区的地形、气象、人口密度、建筑密度等，在每再按功能区的地形、气象、人口密度、建筑密度等，在每个功能区设若干采样点个功能区设若干采样点52 2、网格布点法、网格布点法63 3、同心圆布点法和扇形布点法、同心圆布点法和扇形布点法（1 1）采用同心圆和扇形布点法时，应考虑高架点源排放）采
5、用同心圆和扇形布点法时，应考虑高架点源排放污染物的扩散特点。污染物的扩散特点。 （2 2）在实际工作中，常采用一种布点法为主，兼用其他）在实际工作中，常采用一种布点法为主，兼用其他方法的综合布点法。方法的综合布点法。7五、空气污染指数计算五、空气污染指数计算 空气污染指数空气污染指数API(Air Pollution Index)API(Air Pollution Index)是一种向社会公布的是一种向社会公布的反映和评价空气质量状况的指标。反映和评价空气质量状况的指标。 计算方法：根据各种污染物的浓度和其污染指数分级浓度限值计算方法：根据各种污染物的浓度和其污染指数分级浓度限值计算各污染分指
6、数计算各污染分指数 I Ii i=(C=(Ci i-C-Ci,ji,j)(I)(Ii,j+1i,j+1-I-Ii,ji,j)/(C)/(Ci,j+1i,j+1-C-Ci,ji,j)+I)+Ii,ji,j C Ci i, I, Ii i分别为第分别为第i i种污染物浓度值和污染分指数值；种污染物浓度值和污染分指数值； C Ci,ji,j，I Ii,j i,j 分别为第分别为第i i种污染物在种污染物在j j转折点的极限浓度值和污染分转折点的极限浓度值和污染分指数值；指数值；8空气污染指数对应的污染物浓度限值空气污染指数对应的污染物浓度限值 污染指数污染指数 污染物污染物浓度浓度 （mg/Mmg/
7、M3 3) )API API SOSO2 2 （日均值）（日均值）NONO2 2 （日均值）（日均值）PM10 PM10 （日均值）（日均值） CO CO （时均值）（时均值） O O3 3 （时均值）（时均值）50500.0500.0500.0800.0800.0500.0505 50.1200.1201001000.1500.1500.1200.1200.1500.15010100.2000.2002002000.8000.8000.2800.2800.2500.25060600.4000.400300 300 1.6001.6000.5650.5650.4200.42090900.800
8、0.8004004002.1002.1000.7500.7500.5000.5001201201.0001.0005005002.6202.6200.9400.9400.6000.6001501501.2001.2009全市全市APIAPI的计算步骤的计算步骤 a a 求某污染物每一测点的日均值求某污染物每一测点的日均值 式中：式中：C Ci i为测点逐时污染物浓度，为测点逐时污染物浓度，n n为测点的日测试次数为测点的日测试次数 b b 求某一污染物全市的日均值求某一污染物全市的日均值 式中：式中：l l为全市监测点数为全市监测点数c c 将各污染物的市日均值分别代入将各污染物的市日均值分别
9、代入APIAPI基本计算式所得值，便是基本计算式所得值，便是每项污染物的每项污染物的APIAPI分指数。分指数。d d 选取选取APIAPI分指数最大值为全市分指数最大值为全市APIAPI。 10一、一、 固定污染源排气监测固定污染源排气监测（一）监测目的和要求（一）监测目的和要求 （二）（二）采样点的布设采样点的布设（三）基本状态参数的测定（三）基本状态参数的测定（四）含湿量的测定（四）含湿量的测定 （五）烟尘浓度的测定（五）烟尘浓度的测定（六）烟尘排放速率的测定（六）烟尘排放速率的测定（七）烟气黑度的测定（七）烟气黑度的测定（八）烟气组分的测定（八）烟气组分的测定11监测目的监测目的: :
10、 a. a.检查污染源排放废气中的有害物质是否符合排放标准的检查污染源排放废气中的有害物质是否符合排放标准的要求；要求； b.b.评价净化装置性能和运行情况及污染防治措施的效果；评价净化装置性能和运行情况及污染防治措施的效果； c.c.为大气质量管理与评价提供依据。为大气质量管理与评价提供依据。要求：要求： a.a.生产设备处于正常运转状态下；生产设备处于正常运转状态下； b.b.对因生产过程而引起排放情况变化的污染源，应根据其对因生产过程而引起排放情况变化的污染源，应根据其变化的特点和周期进行系统监测。变化的特点和周期进行系统监测。 c. c. （一）（一） 、监测目的和要求、监测目的和要求
11、 12（二）采样点的布设（二）采样点的布设采样位置采样位置采样位置应选在气流分布均匀稳定的平直管采样位置应选在气流分布均匀稳定的平直管段上，避开弯头、变径管、三通管及阀门等易产段上，避开弯头、变径管、三通管及阀门等易产生涡流的阻力构件。生涡流的阻力构件。采样点数目采样点数目根据烟道的形状、尺寸和流速分布确定。根据烟道的形状、尺寸和流速分布确定。圆形烟道圆形烟道矩形矩形(或方形或方形)烟道烟道13（三）基本状态参数的测定（三）基本状态参数的测定 烟气的基本状态参数烟气的基本状态参数: : 烟气的体积、温度、压力烟气的体积、温度、压力 通过这几个基本状态参数，可计算出烟气流速、烟尘及通过这几个基本
12、状态参数，可计算出烟气流速、烟尘及有害物质浓度有害物质浓度其中：其中： 烟气体积烟气体积V = V = 采样流量采样流量Q Q 采样时间采样时间t t采样流量采样流量Q = Q = 测点烟道断面测点烟道断面SS烟气流速烟气流速v v 而烟气流速又由烟气温度和压力决定。所以，只要计算而烟气流速又由烟气温度和压力决定。所以，只要计算出烟气温度和压力，即可计算出其他参数。出烟气温度和压力，即可计算出其他参数。 161.1.温度的测量温度的测量对于直径小、温度不高的烟道，可使用长杆水银温度计。测对于直径小、温度不高的烟道，可使用长杆水银温度计。测量时，应将温度计球部放在靠近烟道中心位置，读数时不要将量
13、时，应将温度计球部放在靠近烟道中心位置，读数时不要将温度计抽出烟道外温度计抽出烟道外 对于直径大、温度高的烟道，要用热电偶测温毫伏计测量。对于直径大、温度高的烟道，要用热电偶测温毫伏计测量。17 烟气的压力分全压（烟气的压力分全压（P Pt t）、静压（）、静压（PsPs）和动压（）和动压（PvPv） 静压是单位体积气体所具有的势能，表现为气体在各个方静压是单位体积气体所具有的势能，表现为气体在各个方向上作用于器壁的压力。向上作用于器壁的压力。 动压是单位体积气体具有的动能，是使气体流动的压力。动压是单位体积气体具有的动能，是使气体流动的压力。 全压是气体在管道中流动具有的总能量。全压是气体在
14、管道中流动具有的总能量。 三者的关系为：三者的关系为： Pt = Ps + PvPt = Ps + Pv2.2.压力的测量压力的测量18 标准皮托管标准皮托管具有较高的测量精度，其校正系数近似等于具有较高的测量精度，其校正系数近似等于1 1，但测口很小，如果烟气中烟尘浓度大，易被堵塞，但测口很小，如果烟气中烟尘浓度大，易被堵塞，因此只适用因此只适用于含尘量少的烟气。于含尘量少的烟气。 S S型皮托管型皮托管由两根相同的金属管并联组成，其测量端有两个由两根相同的金属管并联组成，其测量端有两个大小相等、方向相反开口，测量烟气压力时，一个开口面向气大小相等、方向相反开口，测量烟气压力时，一个开口面向
15、气流，接受气流的全压，另一个开口背向气流，接受气流静压。流，接受气流的全压，另一个开口背向气流，接受气流静压。由于气体绕流的影响，测得的静压比实际值小，因此，在使用由于气体绕流的影响，测得的静压比实际值小，因此，在使用前必须用标准皮托管进行校正因开口较大，前必须用标准皮托管进行校正因开口较大，适用于测烟尘含量适用于测烟尘含量较高的烟气。较高的烟气。19图图图图3.413.41倾斜式微压计倾斜式微压计倾斜式微压计倾斜式微压计示意图示意图示意图示意图图图图图3.423.42动压和静压测量方法动压和静压测量方法动压和静压测量方法动压和静压测量方法示意图示意图示意图示意图201、测量状况下烟气流速（、
16、测量状况下烟气流速（VsVs）的计算：）的计算：2 2、标准状况下干烟气流量计算式、标准状况下干烟气流量计算式：式中：式中：M Ms s烟气的相对分子量，烟气的相对分子量，Kg/kmolKg/kmol K KP P 皮托管校正系数；皮托管校正系数； t ts s烟气温度，烟气温度，； B Ba a大气压力，大气压力，Pa Pa ； P Ps s烟气静压，烟气静压，PaPa； Q Qs s烟气流量，烟气流量，m m3 3/h/h； X Xw w烟气含湿量体积百分数，烟气含湿量体积百分数，3.3.流速和流量的计算流速和流量的计算21（四）含湿量的测定（四）含湿量的测定 与大气相比，烟气中的水蒸气含
17、量较高，变化范围较大，与大气相比，烟气中的水蒸气含量较高，变化范围较大，为便于比较，监测方法规以除去水蒸气后标准状态下的干为便于比较，监测方法规以除去水蒸气后标准状态下的干烟气为基准表示烟气中有害物质的测定结果烟气为基准表示烟气中有害物质的测定结果 含湿量的测定方法有含湿量的测定方法有重量法、冷凝法、干湿球法重量法、冷凝法、干湿球法等等 22土壤监测方法23四、采样点的布设四、采样点的布设四、采样点的布设四、采样点的布设 ( ( ( (一一一一) ) ) ) 布设原则布设原则布设原则布设原则 (1) (1) (1) (1) 合理地划分采样单元。合理地划分采样单元。合理地划分采样单元。合理地划分
18、采样单元。 (2) (2) (2) (2) 对于土壤污染监测，哪里有污染就在哪里布对于土壤污染监测，哪里有污染就在哪里布对于土壤污染监测，哪里有污染就在哪里布对于土壤污染监测，哪里有污染就在哪里布点。点。点。点。 (3) (3) (3) (3) 采样点不能设在田边、沟边、路边、肥堆边采样点不能设在田边、沟边、路边、肥堆边采样点不能设在田边、沟边、路边、肥堆边采样点不能设在田边、沟边、路边、肥堆边及水土流失严重或表层土被破坏处。及水土流失严重或表层土被破坏处。及水土流失严重或表层土被破坏处。及水土流失严重或表层土被破坏处。24 (二二) 采样点数量采样点数量 根据监测目的、区域范围大小及其环境状
19、况等因根据监测目的、区域范围大小及其环境状况等因素确定。一般每个采样单元最少设素确定。一般每个采样单元最少设3个采样点。个采样点。单个采样单元内采样点数可按下式估算：单个采样单元内采样点数可按下式估算：式中：式中：n每个采样单元布设的最少采样点数；每个采样单元布设的最少采样点数； s样本相对标准偏差，即变异系数；样本相对标准偏差，即变异系数； t置信因子，当置信水平为置信因子，当置信水平为95%时，时，t值为值为1.96； d允许偏差，当规定抽样精度不低于允许偏差，当规定抽样精度不低于80%时，时，d取取0.2。25 (三三) 采样点布设方法采样点布设方法 1.对角线布点法对角线布点法 适用于
20、面积较小、地势平坦的污水适用于面积较小、地势平坦的污水灌溉或污染河水灌溉的田块。灌溉或污染河水灌溉的田块。 2. 梅花形布点法梅花形布点法 适用于面积较小、地势平坦、土壤适用于面积较小、地势平坦、土壤物质和污染程度较均匀的地块。物质和污染程度较均匀的地块。 3. 棋盘式布点法棋盘式布点法 适用于中等面积、地势平坦、地形适用于中等面积、地势平坦、地形完整开阔的地块，一般设完整开阔的地块，一般设10个以上分点。个以上分点。该法也适用于受固体废物污染的土壤，该法也适用于受固体废物污染的土壤，应设应设20个以上分点。个以上分点。对角线布点法对角线布点法梅花形布点法梅花形布点法棋盘式布点法棋盘式布点法2
21、6 4. 蛇形布点法蛇形布点法 适用于面积较大、地势不很平坦、适用于面积较大、地势不很平坦、土壤不够均匀的田块。土壤不够均匀的田块。 5. 放射状布点法放射状布点法 适用于大气污染型土壤。适用于大气污染型土壤。 6. 网格布点法网格布点法 适用于地形平缓的地块。农用化适用于地形平缓的地块。农用化学物质污染型土壤、土壤背景值调学物质污染型土壤、土壤背景值调查常用这种方法。查常用这种方法。 对于综合污染型土壤，还可以采对于综合污染型土壤，还可以采用两种以上布点方法相结合的方法。用两种以上布点方法相结合的方法。蛇形布点法蛇形布点法放射状布点法放射状布点法网格布点法网格布点法27五、监测方法五、监测方
22、法包括土壤样品预处理方法和分析测定方法。包括土壤样品预处理方法和分析测定方法。分析测定常用原子吸收分光光度法、分光光度分析测定常用原子吸收分光光度法、分光光度法、原子荧光法、气相色谱法、电化学分析法及化法、原子荧光法、气相色谱法、电化学分析法及化学分析法等。学分析法等。选择分析方法的原则：选择分析方法的原则： 第一，标准方法；第一，标准方法； 第二，权威部门规定或推荐的方法第二，权威部门规定或推荐的方法; 第三，自选等效方法。第三，自选等效方法。28表表 5.6 农田土壤质量监测分析方法（必测元素部分）农田土壤质量监测分析方法（必测元素部分）监测项目监测项目监测分析方法监测分析方法方法来源方法
23、来源必必测测元元素素镉镉石墨炉原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法GB/T171411997KIMIBK萃取原子吸收分光光度法萃取原子吸收分光光度法总汞总汞冷原子荧光法冷原子荧光法冷原子吸收法冷原子吸收法GB/T171361997总砷总砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T171341997硼氢化钾硝酸银分光光度法硼氢化钾硝酸银分光光度法GB/T171351997氢化物原子荧光法氢化物原子荧光法铜铜火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法GB/T171381997铅铅石墨炉原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法GB/T171411997KIMI
24、BK萃取原子吸收分光光度法萃取原子吸收分光光度法GB/T171401997总铬总铬火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法GB/T171371997二苯碳酰二肼分光光度法二苯碳酰二肼分光光度法锌锌火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法GB/T171381997镍镍火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法GB/T171391997六六六六六六气相色谱法气相色谱法GB/T145501997滴滴涕滴滴涕气相色谱法气相色谱法GB/T145501997pHpH玻璃电极法玻璃电极法29 ( ( ( (一一一一) ) ) ) 土壤样品的类型、采样深度及采样量土壤样品的类型、采样深度及采样量土壤
25、样品的类型、采样深度及采样量土壤样品的类型、采样深度及采样量 1. 1. 1. 1. 混合样品混合样品混合样品混合样品 一般了解土壤污染状况时采集混合样品：将一般了解土壤污染状况时采集混合样品：将一般了解土壤污染状况时采集混合样品：将一般了解土壤污染状况时采集混合样品：将一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成。成。成。成。 对种植一般农作物的耕地，只需采集对种植一般农作物的耕地，只需采集对种植一般农作物的耕地，只需采集对种植一般农作物的耕地，只需采集0 0
26、 0 020 20 20 20 cmcmcmcm耕作层土壤；对于种植果林类农作物的耕地，耕作层土壤；对于种植果林类农作物的耕地，耕作层土壤；对于种植果林类农作物的耕地，耕作层土壤；对于种植果林类农作物的耕地，采集采集采集采集0 0 0 060cm60cm60cm60cm耕作层土壤。耕作层土壤。耕作层土壤。耕作层土壤。一、土壤样品的采集一、土壤样品的采集302. 剖面样品剖面样品了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤剖面层次分层采样。剖面层次分层采样。A层层(耕作层耕作层)B层层(亚层、淀积层亚层、淀积层)C层层(风化母岩风化母岩层、母质层层、母质层)底岩层
27、底岩层图图图图5.5 5.5 5.5 5.5 土壤剖面土层示意图土壤剖面土层示意图土壤剖面土层示意图土壤剖面土层示意图图图图图5.6 5.6 5.6 5.6 土壤剖面挖掘示意图土壤剖面挖掘示意图土壤剖面挖掘示意图土壤剖面挖掘示意图31剖面规格一般为长剖面规格一般为长1.5m、宽、宽0.8m、深、深1.0m，每个剖面采，每个剖面采集集A、B、C三层土样。过渡三层土样。过渡层（层（AB、BC）一般不采样。）一般不采样。当地下水位较高时，挖至地当地下水位较高时，挖至地下水出露时止。现场记录实下水出露时止。现场记录实际采样深度，如际采样深度，如020、5065、80100cm。在各层。在各层次典型中心
28、部位自下而上采次典型中心部位自下而上采样，切忌混淆层次、混合采样，切忌混淆层次、混合采样。样。图图图图5.7 5.7 5.7 5.7 土壤剖面土壤剖面土壤剖面土壤剖面A A A A、B B B B、C C C C层示意图层示意图层示意图层示意图 32在山地土壤土层薄的地区，在山地土壤土层薄的地区，B层发育不完整时，层发育不完整时，只采只采A、C层样。层样。干旱地区剖面发育不完整的土壤，采集表层（干旱地区剖面发育不完整的土壤，采集表层（020cm）、中土层（）、中土层（50cm）和底土层）和底土层（100cm）附近的样品。）附近的样品。 （二）采样时间和频率（二）采样时间和频率 一般土壤在农作物
29、收获期采样测定，必测项一般土壤在农作物收获期采样测定，必测项目一年测定一次，其他项目目一年测定一次，其他项目35年测定一次。年测定一次。 （三）采样量及注意事项（三）采样量及注意事项 （1）填写土壤样品标签、采样记录、样品登）填写土壤样品标签、采样记录、样品登记表。记表。1份放入样品袋内，份放入样品袋内，1份扎在袋口。份扎在袋口。 （2）测定重金属的样品，尽量用竹铲、竹片）测定重金属的样品，尽量用竹铲、竹片直接采集样品。直接采集样品。33二、样品加工与管理二、样品加工与管理 ( ( ( (一一一一) ) ) ) 样品加工处理样品加工处理样品加工处理样品加工处理n n制成满足分析要求的土壤样品；
30、制成满足分析要求的土壤样品；制成满足分析要求的土壤样品；制成满足分析要求的土壤样品；n n测定不稳定的项目用新鲜土样（如游离挥发酚、测定不稳定的项目用新鲜土样（如游离挥发酚、测定不稳定的项目用新鲜土样（如游离挥发酚、测定不稳定的项目用新鲜土样（如游离挥发酚、NHNHNHNH3 3 3 3-N-N-N-N、NONONONO3 3 3 3-N-N-N-N、FeFeFeFe2+2+2+2+）; ; ; ;n n测定多数稳定项目用风干土样。测定多数稳定项目用风干土样。测定多数稳定项目用风干土样。测定多数稳定项目用风干土样。程序是：风干程序是：风干程序是：风干程序是：风干 磨细磨细磨细磨细 过筛过筛过筛
31、过筛 混合混合混合混合 分装分装分装分装34图图图图5.9 5.9 5.9 5.9 盘式研磨筛分器盘式研磨筛分器盘式研磨筛分器盘式研磨筛分器 图图图图5.8 5.8 5.8 5.8 土壤样品四分法示意图土壤样品四分法示意图土壤样品四分法示意图土壤样品四分法示意图35第四节第四节土壤样品的预处理土壤样品的预处理36(一一) 酸分解法酸分解法称消解法，是测定土壤中重金属常选用的方法。称消解法，是测定土壤中重金属常选用的方法。常用混合酸消解体系，必要时加入氧化剂或还原剂加常用混合酸消解体系，必要时加入氧化剂或还原剂加速消解反应。速消解反应。(二二) 碱熔分解法碱熔分解法将土壤样品与碱混合，在高温下熔
32、融，使样品分将土壤样品与碱混合，在高温下熔融，使样品分解。解。根据测定项目不同，选择不同的预处理方法。根据测定项目不同，选择不同的预处理方法。根据测定项目不同，选择不同的预处理方法。根据测定项目不同，选择不同的预处理方法。一、土壤样品分解一、土壤样品分解 破坏土壤的矿物晶格和有机质，使待测元素进破坏土壤的矿物晶格和有机质，使待测元素进破坏土壤的矿物晶格和有机质，使待测元素进破坏土壤的矿物晶格和有机质，使待测元素进入试样溶液中。入试样溶液中。入试样溶液中。入试样溶液中。37(三三) 高压釜密闭分解法高压釜密闭分解法将用水润湿、加入混合酸并摇匀的土样放入密将用水润湿、加入混合酸并摇匀的土样放入密封
33、的聚四氟乙烯坩埚内，置于耐压的不锈钢套筒中，封的聚四氟乙烯坩埚内，置于耐压的不锈钢套筒中，放在烘箱内加热（一般不超过放在烘箱内加热（一般不超过180）分解。）分解。(四四) 微波炉加热分解法微波炉加热分解法将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波炉内加热使试样分解的方法。置于微波炉内加热使试样分解的方法。38二、土壤样品提取方法二、土壤样品提取方法测定土壤中的有机污染物、受热后不稳定的组测定土壤中的有机污染物、受热后不稳定的组测定土壤中的有机污染物、受热后不稳定的组测定土壤中的有机污染物、受热后不稳定的组分以及进行组分形态分析时，需要采用提取方法
34、。分以及进行组分形态分析时，需要采用提取方法。分以及进行组分形态分析时，需要采用提取方法。分以及进行组分形态分析时，需要采用提取方法。提取溶剂常用有机溶剂、水和酸。提取溶剂常用有机溶剂、水和酸。提取溶剂常用有机溶剂、水和酸。提取溶剂常用有机溶剂、水和酸。 ( ( ( (一一一一) ) ) )有机污染物的提取有机污染物的提取有机污染物的提取有机污染物的提取 测定土壤中的有机污染物，一般用新鲜土样。称取适测定土壤中的有机污染物，一般用新鲜土样。称取适测定土壤中的有机污染物，一般用新鲜土样。称取适测定土壤中的有机污染物，一般用新鲜土样。称取适量土样放入锥形瓶中，放在振荡器上，用振荡提取法提取。量土样
35、放入锥形瓶中，放在振荡器上，用振荡提取法提取。量土样放入锥形瓶中，放在振荡器上，用振荡提取法提取。量土样放入锥形瓶中，放在振荡器上，用振荡提取法提取。对于农药、苯并（对于农药、苯并（对于农药、苯并（对于农药、苯并（a a a a）芘等含量低的污染物，常用索氏提取）芘等含量低的污染物，常用索氏提取）芘等含量低的污染物，常用索氏提取）芘等含量低的污染物，常用索氏提取器提取法。器提取法。器提取法。器提取法。 ( ( ( (二二二二) ) ) )无机污染物的提取无机污染物的提取无机污染物的提取无机污染物的提取 土壤中易溶无机物组分、有效态组分可用酸或水浸取。土壤中易溶无机物组分、有效态组分可用酸或水浸
36、取。土壤中易溶无机物组分、有效态组分可用酸或水浸取。土壤中易溶无机物组分、有效态组分可用酸或水浸取。39实验40三、溶解氧（三、溶解氧（DODO）溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。 大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。一般规定水体中溶解氧至少在4mg/L以上。 测定测定溶解氧的原因：溶解氧的原因：通过测定DO判断水体是否受到污染 是活性污泥处理系统的重要监控指标 为测定BOD5打基础 41测定水中溶解氧的方法测定水中溶解氧的方法n碘量法碘量法: :用于清洁水n修正的碘量法：修正的碘量法：叠氮化钠修正法，高锰酸钾修正法等n氧电
37、极法：氧电极法：聚四氟乙烯薄膜电极，极谱型和原电池型42( (白白色色沉沉淀淀) ) 碘量法原理 ( (棕色沉淀棕色沉淀) ) 加酸后，氢氧化物沉淀加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量可以计算溶解氧的含量水样中加入硫酸锰和碱水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物生产四价锰的氢氧化物沉淀沉淀43步骤1、取样 水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡不要在
38、瓶中留有气泡。2、固定 将吸管插入液面下将吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 3、析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。4、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。5、计算 式中：M硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积
39、（ml）。44修正的碘量法修正的碘量法1.叠氮化钠修正法 除去亚硝酸盐的影响,分解反应只需要23分钟。 2NaN3+H2SO4=2HN3+Na2SO4 HNO2+HN3N2O+N2+H2O 叠氮化钠是剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾-叠氮化钠溶液直接酸化，以免产生有毒的叠氮酸雾。2.高锰酸钾修正法 适用于含大量亚铁离子适用于含大量亚铁离子(Fe2+1mg/L)不含其他还原剂及有机物的水样。不含其他还原剂及有机物的水样。 Fe2+Fe3+FeF63-3.明矾絮凝法:用明矾硫酸铝钾AlK(SO4)212H2O絮凝去除水中颜色或藻类等细微悬浊物。适用于有颜色或浑浊的水样。4.硫酸铜氨基磺酸絮凝修正法
40、 ：用硫酸铜和氨基磺酸（NH2SO2OH)絮凝去除水中悬浊物。适用于含有活性污泥等悬浊物的水样。45第八节第八节 有机污染物的测定有机污染物的测定一、一、综合指标综合指标和类别指标和类别指标n化学需氧量化学需氧量(COD)(COD)n高锰酸盐指数高锰酸盐指数n生化需氧量（生化需氧量（BODBOD）n总需氧量（总需氧量（TODTOD）n总有机碳（总有机碳（TOCTOC）n挥发酚挥发酚n硝基苯类硝基苯类n石油类石油类46（一）化学需氧量（一）化学需氧量（一）化学需氧量（一）化学需氧量(COD)(COD)(COD)(COD) 化学需氧量是指在一定条件下，氧化化学需氧量是指在一定条件下，氧化化学需氧量
41、是指在一定条件下，氧化化学需氧量是指在一定条件下，氧化1 L1 L1 L1 L水样中还原性物水样中还原性物水样中还原性物水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的质所消耗的氧化剂的量，以氧的质所消耗的氧化剂的量，以氧的质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/Lmg/Lmg/Lmg/L表示，反映了水中还原表示，反映了水中还原表示，反映了水中还原表示，反映了水中还原性物质的污染程度。性物质的污染程度。性物质的污染程度。性物质的污染程度。 水中的还原性物质有：有机物、和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。其中主要是有机物。主要测定方法：重铬酸钾法：我国的标准分析方法重铬酸钾法：我国的标准分析方法库仑滴定法库
42、仑滴定法快速密闭消解滴定法或光度法快速密闭消解滴定法或光度法氯气校正法氯气校正法472Cr2O72-+16H+3C4Cr38H2O+3CO2Cr2O72-+14H+6Fe26Fe3 2Cr37H2O6Fe2试亚铁灵红褐色测定结果按下式计算：CDD(OCDD(O2 2,mg/L)=(V,mg/L)=(V0 0-V-V1 1)M81000/V)M81000/V详见GB1191489水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法。图图2.47氧化回流装置示意图氧化回流装置示意图1.重铬酸钾法重铬酸钾法滴定前滴定前接近终点接近终点终点终点48CODCOD测定实验的结果：测定实验的结果：终终点点接近终点接近终点滴定
43、前滴定前492. 库仑滴定法库仑滴定法式中：式中： W电极反应物的质量；电极反应物的质量；I电解电流；电解电流；t电解时间；电解时间；96500法拉第常数；法拉第常数； M电极反应物的摩尔质量；电极反应物的摩尔质量；n每摩尔电极反应物的电子转移数。每摩尔电极反应物的电子转移数。法拉第电解定律：法拉第电解定律：503.快速密闭消解滴定法或光度法快速密闭消解滴定法或光度法在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝和钼酸铵，于具密封塞的加热管中，和钼酸铵，于具密封塞的加热管中，165快速消解。之快速消解。之后步骤同重铬酸钾法。后步骤同重铬酸钾法。4.
44、氯气校正法氯气校正法在经典在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入硫酸汞，并测重铬酸钾硫酸消解体系中加入硫酸汞，并测定未被络合而被氧化的氯离子的浓度，用表观定未被络合而被氧化的氯离子的浓度，用表观CODCr扣除扣除测定的氯的校正浓度。测定的氯的校正浓度。适用于氯含量大于适用于氯含量大于1000mg/L，小于，小于20000mg/L的高氯废水，的高氯废水，如海水如海水氯气空白校正氯气空白校正51 （二）高锰酸盐指数（二）高锰酸盐指数以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量，称高锰酸盐指以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量，称高锰酸盐指数，以氧的数，以氧的mg/Lmg/L表示。表示。该指数常被作为反映地表
45、水受有机物和还原性无机物污染程该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。度的综合指标。分类：酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法分类：酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法碱性法不能氧化氯离子，常用于高氯水样碱性法不能氧化氯离子，常用于高氯水样化学需氧量（化学需氧量（CODCODCrCr）和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂）和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90%90%，而高锰酸钾法的氧，而高锰酸钾法的氧化率为化率为50%50%左右，两者均未完全氧化，因而都只是一个相对左右，两者均未完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。但做为参考数据。但做为CODCOD参考，高锰酸钾指数标准偏严参考，高锰酸钾指数标准偏严52
