合成化学实验

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1、合成化学实验合成化学实验 复旦大学化学教学实验中心复旦大学化学教学实验中心Synthetic Chemical ExperimentSynthetic Chemical Experiment实验实验 苯甲酸丁酯的合成苯甲酸丁酯的合成化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !实实 验验 目目 的:的:p 了解酯化反应的原理了解酯化反应的原理p 掌握油水分离器的使用掌握油水分离器的使用p 掌握减压蒸馏的原理及操作掌握减压蒸馏的原理及操作p 学习高沸点液体有机物的提纯学习高沸点液体有机物的提纯实实 验验 原原 理:理:主反应:主反应:副反应:副反应:化学教学实验中心化学教学实验中心C

2、hem is try !油水分离器油水分离器实实 验验 装装 置置 图:图:化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !减压蒸馏装置减压蒸馏装置化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !实实 验验 流流 程:程:化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !苯甲酸苯甲酸正丁醇正丁醇环己烷环己烷浓硫酸浓硫酸蒸蒸 馏馏共沸带水共沸带水残液倒入残液倒入冷水中冷水中Na2CO3中和中和分液分液 水相水相有机相有机相乙醚萃取乙醚萃取干干 燥燥过滤过滤常压常压蒸馏蒸馏减压减压蒸馏蒸馏C6H5COOC2H5 反应过程中要控制反应外温在反应过程中要控制反应外温在110,减少副产物生成。,减少副产物生成。 反应中控制回流液体呈滴状,避免液泛。反应中控制回流液体呈滴状,避免液泛。 减压蒸馏时,玻璃仪器磨口处都需涂抹凡士林,即有利提高真空减压蒸馏时,玻璃仪器磨口处都需涂抹凡士林,即有利提高真空 度,又方便蒸馏完毕后装置的拆除。度,又方便蒸馏完毕后装置的拆除。 减压蒸馏前注意是先开减压装置,再加热蒸馏液;蒸馏完毕后,先减压蒸馏前注意是先开减压装置,再加热蒸馏液;蒸馏完毕后,先 停止加热,再通大气,关闭减压泵。停止加热,再通大气,关闭减压泵。实实 验验 重重 点:点:化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !

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