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1、LOGOLOGOYOUR SITE HERE改进山梨醇检测方法改进山梨醇检测方法提高试验效率提高试验效率1 1课题的提出2 2 0505版药典版药典: :以碘量法测定原料及最终制以碘量法测定原料及最终制品中的山梨醇含量品中的山梨醇含量改进山梨醇检测方法改进山梨醇检测方法质质 量量品牌之根品牌之根企业之本企业之本症结症结立题立题不能准确检测杂质，所得到的含量为不能准确检测杂质，所得到的含量为山梨醇与其杂质的总含量山梨醇与其杂质的总含量操作繁琐，准确性重现性差，操作繁琐，准确性重现性差，成本高，污染严重。成本高，污染严重。3 3碘量法简介碘量法简介v碘量法是利用的碘量法是利用的I I2 2氧化性和
2、氧化性和 I I- -的还原性为的还原性为基础的一种氧化还原方法基础的一种氧化还原方法. .v在一定条件下，用在一定条件下，用I I- -还原氧化性物质，然后还原氧化性物质，然后用用 NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液滴定析出的碘，以测定标准溶液滴定析出的碘，以测定山梨醇含量。山梨醇含量。4 4现状调查现状调查1v 碘量法缺点碘量法缺点n n所得含量为总还原糖含量所得含量为总还原糖含量所得含量为总还原糖含量所得含量为总还原糖含量n n不能准确检测杂质不能准确检测杂质不能准确检测杂质不能准确检测杂质n n环境影响因素多环境影响因素多环境影响因素多环境影响因素多n n人为偏差明显（移液
3、，终点判断）人为偏差明显（移液，终点判断）人为偏差明显（移液，终点判断）人为偏差明显（移液，终点判断）n n重现性差重现性差重现性差重现性差n n有毒有害有毒有害有毒有害有毒有害n n成本高成本高成本高成本高n n对环境污染大对环境污染大对环境污染大对环境污染大 5 5v山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄糖酸等。糖酸等。v杂质与山梨醇杂质与山梨醇结构相似、理化性质相近，检测、，检测、分离困难分离困难v杂质与山梨醇杂质与山梨醇药理、毒理性质迥异对山梨醇的对山梨醇的纯度及含量进行进行准确地检测是确保是确保产品质量及及用药安全的关键。的关键。现状调查现状
4、调查2风险风险6 6目标设定目标设定v 改进山梨醇检测方法改进山梨醇检测方法v 避免上述问题避免上述问题7 7优点点方法简单，无需设备缺点缺点影响因素多、污染大、耗时、人为偏差明显、试药成本高碘碘量法量法分离较好测定误差大、操作繁琐、定量困难薄薄层色色谱法法分离较好、定量准确色谱柱价格昂贵、操作繁锁、耗时高效液相色高效液相色谱法法分离效果好、定量准确、分析速度快、精确度高前处理困难、目前尚无成熟方法可参考气气相色相色谱法法可行性分析可行性分析制表人：马忠心 2007.12.288 8原因分析原因分析不不能能准准确确检检测测杂杂质质操操作作繁繁琐琐，重重现现性性差差成成本本高高，污污染染严严重重
5、人员人员方法方法测量测量操作手法操作手法准确性差准确性差原料原料环境环境人为误差人为误差温湿度不温湿度不稳定稳定处理困难处理困难移液等移液等氧化还原影响氧化还原影响成本高成本高终点判断终点判断所测为总还所测为总还原糖含量原糖含量无法检无法检测杂质测杂质重复性差重复性差多试剂多试剂引入影响引入影响9 9制定对策制定对策人员人员方法方法计量计量原料原料环境环境仪器分析自动分析单一试剂微量进样衍生化反应产物稳定色谱分析FID气相色谱不不能能准准确确检检测测杂杂质质操操作作繁繁琐琐，重重现现性性差差成成本本高高，污污染染严严重重1010柱温、流速、燃气比、柱温、流速、燃气比、检测器温度、检测器温度、进
6、样口温度、分流比进样口温度、分流比色谱柱色谱柱检测器检测器百分比法百分比法外标法外标法内标法内标法衍生化试剂衍生化试剂衍生化条件衍生化条件催化剂催化剂溶剂溶剂色谱行为色谱行为检测方法检测方法分析方法分析方法样品制备样品制备针对固体样本进行研究针对固体样本进行研究1111气相色谱法气相色谱法准确度准确度回收率回收率99.80%精密度精密度重复性重复性0.591%三试验者三试验者0.230%仪器间仪器间0.230%线性线性相关系数相关系数0.99987耐用性耐用性相对平均偏差相对平均偏差0.059%专属性专属性无特征峰出现无特征峰出现效果检查效果检查均符合药典规定均符合药典规定1212风险评估风险
7、评估v试验耗时试验耗时v试验安全试验安全性性制图人：于玥 2008.4.81313目标设定目标设定v 改进样品制备方法改进样品制备方法v 避免上述问题避免上述问题1414要因要因要因要因要因分析要因分析1515以水为溶剂以水为溶剂避免有毒化学品避免有毒化学品的加入的加入水相反应水相反应从制剂样品出发从制剂样品出发非水相非水相环境环境衍生化衍生化溶剂溶剂制定对策制定对策16161制剂水相反应制剂水相反应液态微量进样液态微量进样色谱条件优化色谱条件优化制备制备进样进样检测检测分析分析对策实施对策实施分析优化分析优化2341717方法改进的实施过程方法改进的实施过程适用性研究条件摸索适用性研究条件摸
8、索准确度、精密度研究准确度、精密度研究方法间偏差测定方法间偏差测定专属性、线性研究专属性、线性研究测定范围、耐用性研究测定范围、耐用性研究 实施实施实施实施验证结果符合药典规定验证结果符合药典规定1818气相色谱法气相色谱法药典方法药典方法准确度准确度回收率回收率100.00%99.50%精密度精密度重复性重复性0.091%0.989%三试验者三试验者0.010%1.235%仪器间仪器间0.130%线性线性相关系数相关系数0.999980.99874 方法对比方法对比百分含量的百分含量的绝对偏差绝对偏差0.48%相对平均偏差相对平均偏差0.47%耐用性耐用性相对平均偏差相对平均偏差0.006%
9、0.679%专属性专属性无特征峰出现无特征峰出现较好较好方法学验证结果方法学验证结果1919效果检验20201、试验准确度、精密度显著提高、试验准确度、精密度显著提高人为因素影响显著下降产品质量安全性提高制图人：马忠心 2009.5.1021212、试验结果准确可靠、试验结果准确可靠确保用药安全性确保用药安全性定量准确定量准确各杂质全部检出各杂质全部检出22223、检测速度快、操作简便、自动化、检测速度快、操作简便、自动化定量时间缩短4 倍人力成本显著节约经济效率23234、试验线性显著提高、试验线性显著提高检测稳定性显著增加产品质量安全性提高24245、毒性小、污染低、毒性小、污染低劳动安全
10、性提高、劳动安全性提高、 绿色环保、降低有毒有害物质处理成绿色环保、降低有毒有害物质处理成本本安全隐患后处理成本环保投入排污费防护投入毒品管理成本25256、试验方法经专家评审认可、试验方法经专家评审认可课题论文课题论文经专家评认可经专家评认可为天津药学收载为天津药学收载26267.全员仪器操作水平提高、团队精神全员仪器操作水平提高、团队精神提高工作能力和热情提高工作能力和热情操作水平操作水平研究能力研究能力研究热情研究热情执行力执行力合作意识合作意识专业知识专业知识活动前活动前活动后活动后2727加强对人为加强对人为偏差的预防偏差的预防对检测方法进对检测方法进行培训，建立行培训，建立监控机制
11、收集监控机制收集数据及异常数据及异常试验人员进行试验人员进行试验人员进行试验人员进行技术培训技术培训技术培训技术培训, ,能能能能熟练掌握气相熟练掌握气相熟练掌握气相熟练掌握气相操作操作操作操作巩固措施1232828 通过实践，增加了我们对新设备通过实践，增加了我们对新设备新方法的认知新方法的认知, ,提高了分提高了分析析问题解决问题的能力问题解决问题的能力, ,为以后为以后QCQC活动的开展积累了宝贵活动的开展积累了宝贵的经验。的经验。本次活动后，我们小组成员从个人技术能力、创新意识、参与本次活动后，我们小组成员从个人技术能力、创新意识、参与意识、质量改善意识、团队精神、意识、质量改善意识、团队精神、QCQC知识六个方面进行了自我知识六个方面进行了自我评价，其评价结果如下图：评价，其评价结果如下图：QC活活动动自自我我评评价价图图体体 会会2929展望不受干扰不受干扰检测方法检测方法节能减排节能减排准确可靠准确可靠方便快捷方便快捷不断寻求不断寻求新的新的检测方法检测方法3030今日的成果是我们明日的起点和动力！3131
