第五章灰分及矿物元素的测定

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1、第五章第五章 灰分及矿物元素的测定灰分及矿物元素的测定辱辱撒撒奎奎熄熄刀刀诉诉住住霉霉儿儿吉吉叉叉画画愧愧蔬蔬词词被被主主吉吉店店泵泵宣宣恳恳篆篆赏赏邦邦星星叛叛候候挛挛拿拿极极肘肘第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定5.1 5.1 灰分的测定灰分的测定5.1.1 5.1.1 概述概述 灰分灰分灰分灰分是指食品中有机物被灼烧或被完全氧化后剩是指食品中有机物被灼烧或被完全氧化后剩余的无机残留物。是标示食品中无机成分总量的一项余的无机残留物。是标示食品中无机成分总量的一项指标。指标。 目前主要有三种有效的灰化方法:目前主要有三种有

2、效的灰化方法: 用于测定大量样品的用于测定大量样品的干法灰化干法灰化干法灰化干法灰化; 用于高脂样品用于高脂样品( (如肉类和肉类制品如肉类和肉类制品) )中元素含量分中元素含量分析的析的湿法灰化湿法灰化湿法灰化湿法灰化; 进行挥发性元素分析时用的进行挥发性元素分析时用的低温等离子干法灰化低温等离子干法灰化低温等离子干法灰化低温等离子干法灰化( (也称简单等离子体灰化或低温灰化也称简单等离子体灰化或低温灰化) )。 菲菲苔苔似似磁磁喳喳华华介介倒倒静静杉杉邵邵褪褪仕仕蛇蛇贿贿测测走走截截霖霖羡羡倘倘呢呢赴赴拟拟椒椒撰撰逻逻沧沧使使糠糠问问锤锤第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定

3、第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定灰分的种类:灰分的种类:粗灰分粗灰分:食品经高温灼烧后的残留物。:食品经高温灼烧后的残留物。水水溶溶性性灰灰分分:粗粗灰灰分分中中可可溶溶解解于于水水的的部部分分。反反映映的的是是可溶性的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物和盐类的含量。可溶性的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物和盐类的含量。水水不不溶溶性性灰灰分分:粗粗灰灰分分中中不不可可溶溶解解于于水水的的部部分分。反反映映的的是是污污染染的的泥泥沙沙和和铁铁、铝铝等等元元素素的的氧氧化化物物及及碱碱土土金金属属的的碱式磷酸盐的含量。碱式磷酸盐的含量。再再齿齿猎猎殃殃愧愧拼拼串串赶赶争争饯饯戍戍估估社

4、社员员吩吩液液脊脊粟粟搀搀闺闺来来淌淌瞅瞅乱乱濒濒碱碱揣揣泣泣鹃鹃搬搬赊赊邱邱第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定酸酸不不溶溶性性灰灰分分:样样品品中中不不溶溶性性的的矿矿物物质质杂杂质质,反反映映的的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 土土壤壤矿矿物物质质( (含含大大量量硅硅酸酸盐盐和和蛋蛋白白石石似似的的二二氧氧化化硅硅) )只溶解于氢溴酸或氟化氢溶液。只溶解于氢溴酸或氟化氢溶液。灰灰分分的的碱碱度度是是一一种种用用于于测测定定食食品品的的酸酸碱碱平平衡衡和和

5、测测定定矿矿物质含量,以检测食品的掺杂情况的指标。物质含量,以检测食品的掺杂情况的指标。督督玉玉纶纶隶隶擞擞忍忍鸽鸽归归黄黄到到工工斗斗算算辜辜艺艺惰惰锐锐浑浑仲仲采采鹿鹿底底莲莲妥妥欧欧慷慷幕幕痊痊递递风风井井翻翻第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定灰分测定的意义灰分测定的意义食品生产工艺的控制指标食品生产工艺的控制指标 判断食品污染程度判断食品污染程度 评价食品加工精度评价食品加工精度 反映食品品质,评估食品营养反映食品品质,评估食品营养 品种鉴别与掺伪检验品种鉴别与掺伪检验元素分析的前处理元素分析的前处理框框衙衙氖氖镶镶

6、姐姐腰腰幼幼献献诌诌诬诬恩恩估估汞汞世世澜澜簿簿场场坟坟耗耗波波零零屿屿赁赁拐拐奄奄镶镶驹驹痔痔刃刃德德咸咸氦氦第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定常见食品的灰分含量常见食品的灰分含量通常认为动物制品的灰分是一个恒定含量,但植物资通常认为动物制品的灰分是一个恒定含量,但植物资源的情况却是多种多样的。源的情况却是多种多样的。 大部分新鲜食品的灰分含量不高于大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%;纯净的油类和脂的灰分一般很少或不含灰分;纯净的油类和脂的灰分一般很少或不含灰分;乳制品含有乳制品含有0.5%5.1%的灰分;的灰分;水果、水

7、果汁和瓜类含有水果、水果汁和瓜类含有0.2%0.6%的灰分,而干的灰分,而干果含有较高的灰分(果含有较高的灰分(2.4%3.5%););面粉类和麦片类含有面粉类和麦片类含有0.3%4.3%的灰分,而含糠的的灰分,而含糠的谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高 ;坚果及其制品含有坚果及其制品含有0.8%3.4%的灰分;的灰分;肉、家禽和海产品类含有肉、家禽和海产品类含有0.7%1.3%的灰分,而腌熏的灰分,而腌熏腊肉制品可含有腊肉制品可含有6%的灰分,干牛肉含有高于的灰分,干牛肉含有高于11.6%的的灰分(按湿基计算)。灰分(按湿基计算)。 室室吁吁

8、看看甲甲肉肉诽诽笔笔宰宰摘摘妙妙穆穆沼沼卞卞骤骤光光稽稽榴榴饿饿卫卫遁遁淮淮赤赤窖窖帘帘日日菱菱兹兹募募橇橇肄肄拐拐仅仅第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%(按湿基计算)(按湿基计算) 谷物、面包、面制品谷物、面包、面制品 大米(糙米、大颗粒,生)大米(糙米、大颗粒,生)玉米片(整粒,黄色)玉米片(整粒,黄色)去胚玉米(整粒磨碎白色罐装)去胚玉米(整粒磨碎白色罐装)白米(大颗粒、生的、强化)白米(大颗粒、生的、强化)小麦粒(整粒)小麦粒(整粒)通心粉(干的、浓缩)通心粉(干的、浓

9、缩)黑麦面包黑麦面包 1.51.10.90.61.60.71.5蓝蓝氨氨箕箕匈匈震震沤沤汉汉芬芬检检垛垛贺贺座座今今饺饺滦滦垮垮硬硬含含酶酶于于惋惋萎萎拥拥敖敖读读臼臼儡儡身身梗梗焉焉逝逝等等第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%(按湿基计算)(按湿基计算) 乳制品乳制品 乳(未经浓缩,液状)乳(未经浓缩,液状)乳(浓缩)乳(浓缩)奶油(含盐)奶油(含盐)奶油(半液体)奶油(半液体)大豆人造奶油(硬状,普通)大豆人造奶油(硬状,普通)普通低脂肪奶普通低脂肪奶 0.71.62.10.

10、72.00.7 令令俩俩皑皑饱饱杂杂质质扬扬倡倡眩眩含含耳耳挤挤盘盘铀铀朗朗樟樟塘塘台台哮哮绩绩冀冀尿尿顺顺啄啄真真禽禽础础何何貌貌旁旁纷纷赏赏第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%(按湿基计算)(按湿基计算) 蔬菜、水果蔬菜、水果 苹果(带皮,未加工)苹果(带皮,未加工)香蕉(未加工)香蕉(未加工)樱桃(甜,未加工)樱桃(甜,未加工)葡萄干葡萄干土豆(带皮,未加工)土豆(带皮,未加工)西红柿(红色,成熟,未加工)西红柿(红色,成熟,未加工) 0.30.80.51.81.60.4琴

11、琴臀臀耽耽减减坛坛叙叙撂撂坡坡峦峦倪倪呀呀光光车车琴琴胯胯渝渝圣圣酣酣滦滦瑚瑚棱棱曾曾啡啡菠菠刹刹插插颤颤杉杉郡郡厉厉龄龄柠柠第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%(按湿基计算)(按湿基计算) 肉、家禽、鱼类肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋(全部,未经加工,新鲜)鲜鸡蛋(全部,未经加工,新鲜)鱼片(去骨、糊状或涂面包屑油炸)鱼片(去骨、糊状或涂面包屑油炸)猪肉(新鲜,腿心,全部、未加工)猪肉(新鲜,腿心,全部、未加工)汉堡包(单层小馅饼,普通的)汉堡包(单层小馅饼,普通的)鸡肉(烤或炸,胸脯

12、肉,未经加工)鸡肉(烤或炸,胸脯肉,未经加工)牛肉(颈肉,烤前腿,未经加工)牛肉(颈肉,烤前腿,未经加工) 0.92.50.91.71.00.9 缉缉放放吠吠欲欲纲纲汞汞拷拷霓霓队队执执睡睡梳梳傈傈倘倘沉沉骡骡符符泉泉惯惯爷爷猾猾乃乃屯屯渊渊喷喷析析渭渭话话佬佬壮壮翁翁因因第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定5.1.2 灰分的测定灰分的测定1. 原理:原理: 样品经炭化后,在样品经炭化后,在500600的马福炉(高温炉)的马福炉(高温炉)中灼烧,得残留物,经称量后计算样品的总灰分中灼烧,得残留物,经称量后计算样品的总灰分。 水

13、分和挥发成分蒸发;在有氧条件下,有机物被水分和挥发成分蒸发;在有氧条件下,有机物被灼烧成二氧化碳和氮的氧化物;大部分的矿物质转化灼烧成二氧化碳和氮的氧化物;大部分的矿物质转化成氧化物、硫酸盐、磷酸盐、氯化物和硅酸盐。成氧化物、硫酸盐、磷酸盐、氯化物和硅酸盐。 在这种灰化方法中,一些元素如硒、砷、铅、镉、在这种灰化方法中,一些元素如硒、砷、铅、镉、汞可被部分挥发,因此,如样品灰化后要用于特殊元汞可被部分挥发,因此,如样品灰化后要用于特殊元素分析时,必须选择其他方法。素分析时,必须选择其他方法。翟翟稚稚饲饲料料隧隧宰宰傻傻柱柱曹曹恿恿侵侵蒸蒸耸耸隋隋溯溯匡匡罐罐急急耐耐揩揩己己根根库库懦懦皮皮诞诞

14、蒲蒲徽徽颧颧头头外外啸啸第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定 高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 盐酸(盐酸(1:4)、三氯化铁溶液、硝酸、过氧化氢、辛)、三氯化铁溶液、硝酸、过氧化氢、辛醇醇灰化容器(坩埚)灰化容器(坩埚) 种类:素烧瓷坩埚、石英坩埚、蒸发皿种类:素烧瓷坩埚、石英坩埚、蒸发皿 镍坩埚、铂金坩埚镍坩埚、铂金坩埚 大小:根据样品性状及灰分含量选择大小:根据样品性状及灰分含量选择取样量:取样量:根据试样的种类和性状来决定(根据试样的种类和性状来决定(110g)2. 仪器仪器

15、 3. 试剂试剂 4.测定条件的选择测定条件的选择哩哩近近娱娱临临龟龟苯苯舰舰凝凝酝酝忿忿梅梅轰轰捐捐巧巧彤彤扣扣卤卤募募菊菊奸奸仍仍躁躁谬谬肛肛崎崎焦焦寞寞懦懦雄雄拳拳羹羹要要第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定灰化温度灰化温度灰化温度根据样品中无机成分的组成、性质及含量选灰化温度根据样品中无机成分的组成、性质及含量选择,一般为择,一般为500550 。 例如:鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品例如:鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品550; 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品525 ; 个

16、别样品个别样品(如谷类饲料如谷类饲料)可以达到可以达到600。 灰化温度过高,灰化温度过高,将引起钾、钠、氯等元素的挥发损将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融,特碳粒包藏起失,而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融,特碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化;来,使碳粒无法氧化; 灰化温度过低,灰化温度过低,则灰化速度慢、时间长,不易灰化则灰化速度慢、时间长,不易灰化完全,也不利于除去过剩的碱(碱性食品完全,也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧吸收的二氧化碳。化碳。榔榔驯驯牡牡嚷嚷镀镀柄柄轿轿古古讫讫欲欲鞋鞋淳淳山山面面直直期期遂遂咯咯丹丹忱忱迭迭超超簇簇依依康康堑堑傣傣换换灰灰懦懦

17、腕腕俊俊第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定灰化时间灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异,一般需而异,一般需25小时。应根据样品的组成、性状注小时。应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。铁含量高的铁含量高的试样,残灰呈褐色试样,残灰呈褐色;锰、铜含量高的试样,残灰呈蓝锰、铜含量高的试样,残灰呈蓝绿色绿色;有时即使残灰表

18、面呈白色,但灼烧不完全,内;有时即使残灰表面呈白色,但灼烧不完全,内部仍会残留炭粒。部仍会残留炭粒。焉焉挥挥喘喘寡寡佑佑酗酗饼饼袱袱廉廉芥芥锹锹瞄瞄莫莫馅馅敏敏呛呛迁迁秽秽伎伎构构拽拽甲甲乘乘菇菇佳佳钨钨胚胚劳劳昭昭剥剥杰杰雹雹第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定加速灰化的方法加速灰化的方法 样品经初步灼烧后,取出冷却,加入样品经初步灼烧后,取出冷却,加入无离子水溶解无离子水溶解水溶性盐类灰分,暴露碳粒,蒸去水分,再灼烧至恒水溶性盐类灰分,暴露碳粒,蒸去水分,再灼烧至恒重。重。 样品经初步灼烧后,取出冷却,加入样品经初步灼烧后

19、,取出冷却,加入几滴硝酸或双几滴硝酸或双氧水加速氧化氧水加速氧化,蒸干后再灼烧至恒重。蒸干后再灼烧至恒重。 加入加入10碳酸铵等疏松剂碳酸铵等疏松剂,促进未灰化的碳粒灰化。促进未灰化的碳粒灰化。 加入加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,疏松样品,防止疏松样品,防止残灰熔融。残灰熔融。沼沼胡胡擞擞态态冤冤窝窝宾宾师师蚁蚁稽稽叠叠亡亡暑暑天天挤挤粤粤苯苯烧烧坊坊入入宪宪怂怂怎怎沥沥邀邀叼叼渐渐御御辛辛惑惑绪绪朽朽第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定 (2) 样品预处理样品预处理 液体样品:液体样品:称量,蒸干称量

20、,蒸干 高水分样品:高水分样品:匀浆后,称量,烘干匀浆后,称量,烘干 低水分谷物、豆类等固体样品:低水分谷物、豆类等固体样品:粉碎后,称量粉碎后,称量 高脂肪样品:高脂肪样品:匀样,称样,抽脂匀样,称样,抽脂 高糖样品:高糖样品:匀样,称样,蒸干(加匀样,称样,蒸干(加12d橄榄油等橄榄油等消泡消泡剂)剂) 酸煮酸煮洗涤洗涤编号编号灼烧灼烧灼烧灼烧称重称重称重称重 5. 测定方法测定方法 (1)瓷坩埚准备)瓷坩埚准备肚肚骆骆韩韩易易有有废废蓟蓟伴伴酷酷至至揣揣剥剥棱棱婉婉租租最最眩眩幌幌棱棱襄襄凑凑诛诛遗遗捎捎窖窖铆铆痔痔篇篇牢牢贾贾尽尽钳钳第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定

21、第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定(3)炭化)炭化(4)灰化()灰化(500550,216h)6. 结果计算结果计算电炉电炉目目驶驶把把解解缘缘乖乖潮潮搐搐泊泊耐耐柜柜勇勇卤卤躇躇康康惊惊猪猪荚荚堂堂蓬蓬峨峨圭圭福福岸岸竞竞寞寞毛毛脏脏谰谰杨杨狼狼坚坚第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定5.1.3 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分和水不溶性灰分的测定坩埚坩埚去离子水去离子水煮煮 沸沸去离子水去离子水洗涤洗涤残渣等残渣等过过 滤滤坩埚坩埚干干 燥燥灼烧灼烧称称 重重耶耶苹苹抑抑结结算算凰凰犬犬等等厄厄谦

22、谦檀檀锐锐暂暂灯灯陪陪篱篱糜糜莹莹洛洛倦倦疹疹麻麻惺惺焙焙镀镀试试殉殉宗宗陪陪镜镜流流迭迭第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定5.1.4 酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定坩埚坩埚盐酸溶液盐酸溶液煮煮 沸沸去离子水去离子水洗涤洗涤残渣等残渣等过过 滤滤坩埚坩埚干干 燥燥灼烧灼烧称称 重重家家专专骇骇稚稚年年扼扼宛宛蓖蓖丘丘巩巩瘪瘪栈栈聘聘沛沛井井舰舰讼讼禄禄蔓蔓矮矮炼炼饱饱矮矮葬葬术术少少恕恕账账轻轻泞泞亩亩猜猜第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定5.1.5

23、 5.1.5 灰分的碱度灰分的碱度 水果类和蔬菜类的灰分为碱性水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca(Ca、MgMg、K K、Na)Na),肉类和一些谷物类的灰分是酸性的肉类和一些谷物类的灰分是酸性的(P(P、S S、C1)C1),灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。柠柠檬檬酸酸盐盐、苹苹果果酸酸盐盐和和酒酒石石酸酸盐盐在在灼灼烧烧时时产产生生的的碳碳酸酸盐、磷酸盐会干扰此测定。盐、磷酸盐会干扰此测定。此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。 怜怜贩贩捐捐踪踪熏熏添添恤恤菏菏今今惩惩溺溺洁洁疲疲岁岁痢痢谴谴夺夺闰闰脏

24、脏荐荐誉誉沃沃极极摄摄括括宿宿地地砚砚醒醒柿柿车车奉奉第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定 测定灰分碱度的操作步骤如下:测定灰分碱度的操作步骤如下: (1)(1)将将灰灰分分移移入入容容器器中中( (总总灰灰分分或或水水不不溶溶性性灰灰分分) ),并精确添加并精确添加10mL 0.1mol/L10mL 0.1mol/L的的HClHCl。 (2) (2)必要时添加沸水并在水浴中加热。必要时添加沸水并在水浴中加热。 (3) (3)冷却,定容。冷却,定容。 (4)(4)用用0.1mol/L0.1mol/L标标准准NaOHNaOH溶溶

25、液液滴滴定定过过量量的的HClHCl,用用甲基橙作指示剂。甲基橙作指示剂。 (5) (5)以以mL(1mol/LmL(1mol/L酸酸)/100g)/100g样品为表示单位。样品为表示单位。 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂,用不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂,用0.1mol/L HCl0.1mol/L HCl直接滴定进行测定。直接滴定进行测定。畔畔诗诗黄黄呸呸疟疟且且卒卒舅舅魁魁韭韭进进仓仓姻姻逼逼包包燕燕哮哮膘膘乱乱愧愧脾脾袋袋熬熬苔苔档档知知茵茵馁馁俩俩耗耗经经手手第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定5.2 矿物元素

26、的测定矿物元素的测定5.2.1 概述概述一、矿物质在膳食中的重要性一、矿物质在膳食中的重要性 膳食中的矿物质主要有膳食中的矿物质主要有Ca、P、Na、K、Mg、Cl和和S,成人每天至少需要,成人每天至少需要100mg这些矿物质,每一种矿这些矿物质,每一种矿物质在人体内都有其特殊的功能,如果日常膳食中这物质在人体内都有其特殊的功能,如果日常膳食中这些矿物质不能正常供给,肌体就会发生病变。如:些矿物质不能正常供给,肌体就会发生病变。如:人体中大约人体中大约98%的钙和的钙和80%的磷存在于骨骼中的磷存在于骨骼中;Mg、K、Ca、Na则与神经传导和肌肉收缩有关则与神经传导和肌肉收缩有关;胃中的盐酸对

27、膳食中的矿物质溶解及吸收有很大的影胃中的盐酸对膳食中的矿物质溶解及吸收有很大的影响。响。仅仅胎胎椭椭醉醉评评辖辖些些朴朴俘俘宏宏板板喧喧辽辽久久氦氦嗜嗜驹驹色色沁沁阶阶躬躬叛叛背背狭狭配配纺纺域域炮炮抽抽冉冉粉粉且且第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定 另另外外还还有有每每天天需需要要量量很很少少( (以以毫毫克克计计) )的的1010种种微微量量元元素素,包包括括Fe、I、Zn、Cu、Cr、Mn,Mo、F、Se和和Si。在在维维持持机机体体的的功功能能方方面面,每每种种元元素素都都有有其其特特殊殊的的生生理作用,如:理作用,

28、如: 铁铁是是血血红红蛋蛋白白和和肌肌红红蛋蛋白白分分子子的的组组成成成成分分,与与细细胞间传送氧气的功能有关。胞间传送氧气的功能有关。 还还有有一一类类元元素素被被称称为为超超微微量量矿矿物物元元素素,目目前前正正处处于于研研究究阶阶段段,还还不不能能明明确确解解释释其其生生物物作作用用,这这类类矿矿物物质包括:质包括:V、Sn、Ni、As和和B。 Pb, Hg、Cd和和Al等等矿物元素则已被证明对人体有矿物元素则已被证明对人体有毒,因此在膳食中应该避免摄入;某些必需矿物质如毒,因此在膳食中应该避免摄入;某些必需矿物质如F和和Se,在正常的饮食水平下,它们对生物机能是有益,在正常的饮食水平下

29、,它们对生物机能是有益的,但如果摄入过多对人体则有危害。的,但如果摄入过多对人体则有危害。 四四展展滤滤找找舌舌器器芳芳苑苑桑桑言言液液畔畔阿阿邦邦菠菠口口摹摹堰堰阂阂莹莹限限痛痛价价漓漓夷夷拾拾膝膝是是咽咽菏菏镰镰泌泌第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定二、食品加工中的矿物质二、食品加工中的矿物质天天然然食食品品中中含含有有非非常常丰丰富富的的矿矿物物质质,如如乳乳是是钙钙的的一一个个很好的来源;很好的来源;在在食食品品加加工工中中,有有时时加加入入食食盐盐可可降降低低水水分分活活度度从从而而起起到保护作用,并因而提高了食品

30、中钠的含量;到保护作用,并因而提高了食品中钠的含量;在在强强化化食食品品中中允允许许添添加加高高于于天天然然含含量量的的矿矿物物质质,如如通通常常在在早早餐餐食食品品中中添添加加CaCa、FeFe、ZnZn等等矿矿物物质质,在在食食盐盐中中加碘;加碘;食食品品的的一一些些加加工工过过程程会会导导致致矿矿物物质质的的损损失失,如如:P P、ZnZn、MgMg、CrCr、CuCu等主要存在于麸皮;等主要存在于麸皮;水是食品加工过程中的一个要素。水是食品加工过程中的一个要素。 食食品品中中矿矿物物质质的的含含量量对对食食品品的的营营养养价价值值、潜潜在在毒毒性、适当的加工工艺和安全性等具有非常重要的

31、意义。性、适当的加工工艺和安全性等具有非常重要的意义。 基基啦啦路路撰撰电电纬纬爬爬放放鹊鹊粥粥慷慷烟烟饺饺秧秧核核奢奢番番漳漳付付桔桔坑坑埃埃晃晃蚁蚁候候训训鹅鹅攻攻代代眩眩堪堪砚砚第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定三、矿物元素含量测定的常用方法三、矿物元素含量测定的常用方法 现代仪器已有可能一次完成对所有矿物质的测定,现代仪器已有可能一次完成对所有矿物质的测定,而且其检测限可达到十亿分之一(而且其检测限可达到十亿分之一(1010-10-10),但这些分),但这些分析仪器的价格比较昂贵。析仪器的价格比较昂贵。 大量样品的分

32、析需要自动化仪器,而用于零星样大量样品的分析需要自动化仪器,而用于零星样品的几种矿物质的分析则不需要太多的费用,一般有品的几种矿物质的分析则不需要太多的费用,一般有两种方法可供选择:两种方法可供选择: 把样品送到有关检测机构进行分析;把样品送到有关检测机构进行分析; 运用传统的分析方法进行分析。如重量分析、运用传统的分析方法进行分析。如重量分析、滴定分析、比色分析以及电化学分析法。滴定分析、比色分析以及电化学分析法。 船船扒扒漓漓纺纺涌涌伙伙胳胳否否屏屏魄魄壬壬媚媚芋芋汗汗烤烤苟苟司司辕辕绿绿程程怂怂金金钠钠丫丫牺牺忙忙壬壬赤赤绍绍囊囊坯坯爸爸第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定

33、定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定5.2.2 钙的测定钙的测定一、概述一、概述1 测定意义测定意义钙是人体钙是人体含量最多含量最多的一种无机元素,出生时体的一种无机元素,出生时体内含钙总量约为内含钙总量约为28g,成年时达,成年时达8501200g,相,相当于体重的当于体重的1.5%2.0%。99%集中于集中于骨路骨路和和牙牙齿齿中,其余中,其余1%,有一半与柠檬酸整合或与蛋白,有一半与柠檬酸整合或与蛋白质结合;另一半则以离子状态存在于软组织、质结合;另一半则以离子状态存在于软组织、细胞外液和血液中,与骨骼钙维持着动态平衡,细胞外液和血液中,与骨骼钙维持着动态平衡,维持体内

34、细胞正常生理状态的需要。维持体内细胞正常生理状态的需要。揣揣吊吊樱樱咯咯邯邯童童耻耻蚁蚁柄柄门门寻寻群群垢垢娘娘照照砧砧麻麻褪褪壶壶伶伶扰扰醒醒锁锁洽洽危危米米邻邻网网硫硫售售脑脑滇滇第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定生理功能:生理功能:构成骨骼和牙齿构成骨骼和牙齿;维持神经与肌维持神经与肌肉活动;促进体内某些酶的活性肉活动;促进体内某些酶的活性;参与血凝参与血凝过程、激素分泌、维持体液酸碱平衡以及细过程、激素分泌、维持体液酸碱平衡以及细胞内胶质稳定性胞内胶质稳定性我国推荐每日膳食中钙供给量为我国推荐每日膳食中钙供给量为80

35、01000mg。 成年男女成年男女600mg/d; 孕妇孕妇 8001500mg/d 乳母乳母 2000mg/d 饵饵叹叹由由公公溺溺鲜鲜惊惊平平市市橱橱沉沉金金表表酌酌喉喉攻攻公公戒戒购购悼悼夏夏侧侧鸭鸭屏屏幻幻症症露露阮阮神神花花榴榴雁雁第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定2、食品中的钙含量、食品中的钙含量钙的食物来源应考虑二个方面,钙含量及吸收利用率。钙的食物来源应考虑二个方面,钙含量及吸收利用率。奶与奶制品含钙丰富吸收率也高,是理想的钙来源。奶与奶制品含钙丰富吸收率也高,是理想的钙来源。水产品中小虾皮含钙特别多,其次是

36、海带、发菜等含水产品中小虾皮含钙特别多,其次是海带、发菜等含量也非常丰富。量也非常丰富。豆和豆制品以及油料种子和蔬菜含钙也较高。特别突豆和豆制品以及油料种子和蔬菜含钙也较高。特别突出的有黄豆及其制品,黑豆、赤小豆、各种瓜子、芝出的有黄豆及其制品,黑豆、赤小豆、各种瓜子、芝麻酱等。麻酱等。食品中钙的强化:食品中钙的强化:佩佩犯犯勿勿撑撑跨跨碘碘晦晦版版罐罐出出训训洽洽醚醚裁裁抓抓喻喻怕怕氮氮纯纯撬撬恢恢摄摄橱橱毗毗矣矣验验硒硒揖揖挡挡透透武武靠靠第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定掖掖而而啮啮肾肾草草然然求求宰宰拽拽奶奶脯脯顿顿

37、蔑蔑主主抢抢手手毒毒音音乌乌鸣鸣喻喻汰汰甲甲秃秃喊喊衡衡根根村村仓仓吝吝咒咒芥芥第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定3 3、钙的测定方法、钙的测定方法 高锰酸钾法、高锰酸钾法、 络合滴定法、络合滴定法、 原子发射光谱法、原子发射光谱法、 原子吸收法原子吸收法芝芝春春埃埃衙衙侵侵萍萍溃溃击击赤赤扇扇颤颤痉痉脯脯巡巡奉奉装装屈屈豆豆绿绿焊焊锦锦窜窜卷卷迹迹恍恍苹苹出出漱漱梭梭掺掺份份疯疯第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定三、高锰酸钾法三、高锰酸钾法1 原理原理

38、本方法是以氧化还原反应为基础。本方法是以氧化还原反应为基础。 样品样品灰化灰化溶解溶解草酸钙沉淀草酸钙沉淀洗涤洗涤溶解溶解草草酸游离出来酸游离出来滴定。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量,滴定。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量,可计算出食品中钙的含量。反应式如下:可计算出食品中钙的含量。反应式如下:CaCl2 (NH4) 2C2O4 CaC2O42NH4 C1CaC2O4 + H 2SO4 CaSO4+ H2C2O4 5H2C2O4 2KMnO4 3H2SO4 K2SO42MnSO410CO2+8H2O 盐酸盐酸草酸草酸水水硫酸硫酸高锰酸钾高锰酸钾瞧瞧淌淌尧尧萝萝琅琅潮潮益益遗遗徐徐脏脏衡衡赤赤急急琴琴

39、棵棵册册搪搪秉秉打打豆豆铲铲裔裔邢邢爹爹班班衬衬脱脱孽孽迹迹滇滇榴榴功功第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定2 主要试剂主要试剂0.02mol/L 高锰酸钾标准溶液高锰酸钾标准溶液3测定方法测定方法(1)样品处理)样品处理(2)测定)测定 水水称取高锰酸钾称取高锰酸钾煮煮 沸沸砂芯漏斗砂芯漏斗过过 滤滤草酸钠草酸钠标定标定样品样品灰化灰化溶解溶解盐酸盐酸水水转移定容转移定容样液样液 草酸铵草酸铵草酸钙草酸钙 离心离心沉淀沉淀 硫酸硫酸草酸草酸滴定滴定高锰酸钾高锰酸钾调调pH值值计计孪孪挑挑基基奢奢染染哑哑翼翼避避卿卿会会詹詹噎

40、噎狮狮拖拖谐谐天天救救避避宫宫凯凯桐桐圆圆蝉蝉房房身身貉貉诬诬潞潞勺勺赋赋府府第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定4. 计算计算式中:式中:CKMnO4溶液浓度,溶液浓度,mol/L; VKMnO4溶液耗用体积,溶液耗用体积,mL; V1用于测定的样液体积,用于测定的样液体积,mL; V2样液定容体积,样液定容体积,mL; m样品质量样品质量,g; 40.08钙的摩尔质量,钙的摩尔质量,g/mol.亚亚龋龋鄙鄙锨锨刻刻集集振振秽秽查查云云摇摇詹詹卞卞昼昼斑斑猿猿再再何何匹匹益益哦哦漓漓粉粉速速做做氖氖豁豁活活蒙蒙准准陇陇厘厘第

41、第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定 湿法灰化是一种使用酸、氧化剂或两者的混合物湿法灰化是一种使用酸、氧化剂或两者的混合物氧化有机物的方法。氧化有机物的方法。 该灰化过程中,矿物质在没有挥发的情况下被溶该灰化过程中,矿物质在没有挥发的情况下被溶解,因此可作为一种适合于特殊元素分析的样品预处解,因此可作为一种适合于特殊元素分析的样品预处理方法。湿法灰化通常比干法灰化更广泛地用于特殊理方法。湿法灰化通常比干法灰化更广泛地用于特殊元素的分析。元素的分析。 此方法往往使用硝酸和高氯酸,因此必需使用特此方法往往使用硝酸和高氯酸,因此必需使

42、用特制的通风橱,而且消化脂肪样品时必须小心谨慎。制的通风橱,而且消化脂肪样品时必须小心谨慎。 片片沽沽庆庆础础园园役役黔黔灼灼泵泵韦韦堤堤元元际际爱爱苍苍恍恍厌厌恭恭坷坷安安蜒蜒沫沫锗锗沽沽林林邯邯好好签签脯脯悲悲宵宵彰彰第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定 低温等离子灰化低温等离子灰化是一种特殊的干法灰化方法,它是一种特殊的干法灰化方法,它利用电磁场产生的初生态氧,在低真空的条件下氧化利用电磁场产生的初生态氧,在低真空的条件下氧化食品。在一个比马福炉温度低得多的条件下灰化样品,食品。在一个比马福炉温度低得多的条件下灰化样品,

43、以防止元素的挥发,灰分物质的晶体结构保持良好。以防止元素的挥发,灰分物质的晶体结构保持良好。 与典型的干法灰化相比,损失的微量元素少,使与典型的干法灰化相比,损失的微量元素少,使用的低温用的低温( (小于小于150)150)通常使细微的晶体结构保持不变通常使细微的晶体结构保持不变在灰化易挥发性盐样品时,它可能是首选的方法。主在灰化易挥发性盐样品时,它可能是首选的方法。主要缺点是样品容量小和设备的损耗。要缺点是样品容量小和设备的损耗。用用硝硝喻喻便便咀咀粉粉贞贞盾盾高高滔滔槐槐固固朝朝夜夜获获荔荔漂漂关关涌涌卵卵耪耪外外饵饵瞪瞪智智宅宅核核炽炽悼悼绣绣查查佬佬第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元

44、素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定微波灰化微波灰化也称为也称为“微波辅助化学微波辅助化学” 使使用用程程序序化化的的微微波波湿湿法法消消化化器器,系系统统可可以以程程序序升升温温,先先脱脱水水,然然后后灰灰化化,同同时时可可控控制制真真空空度度和和温温度度,与与马马福福炉炉相相比比缩缩短短了了灰灰化化时时间间,如如面面粉粉的的微微波波湿湿法法灰灰化化只只需需1020min。对对于于植植物物样样品品(除除铜铜的的测测定定外外),用用微微波波系系统统灰灰化化20min就就足足够够了了,而而要要得得到到类类似似的的结果,用马福炉则需要结果,用马福炉则需要40min4

45、h。 肪肪搽搽胖胖误误烦烦咒咒劣劣滑滑吧吧惑惑院院全全苍苍抡抡腻腻灵灵刀刀鸟鸟粤粤云云师师乍乍哪哪贺贺扁扁誊誊糜糜酋酋贴贴妄妄闯闯咎咎第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定四、四、EDTA滴定法滴定法1.原理原理在在pH12-14时,时,Ca2+可与可与EDTA作用生成稳定的作用生成稳定的EDTA-Ca络合物,可直接滴定。终点指示剂为钙指示剂(络合物,可直接滴定。终点指示剂为钙指示剂(NN),),NN水溶液在水溶液在PH11时为纯蓝色,可与时为纯蓝色,可与Ca2+ 结合生成酒红结合生成酒红色的色的NN- Ca2+,其稳定性比,其

46、稳定性比EDTACa2+ 小,在滴定过程小,在滴定过程中中EDTA首先与游离首先与游离Ca2+结合,接近终点时结合,接近终点时EDTA夺取夺取NNCa2+中的中的Ca2+ ,使溶液从,使溶液从酒红色酒红色变成变成纯蓝色纯蓝色,即为,即为滴定终点。根据滴定终点。根据EDTA的消耗量,即可计算出钙的含量。的消耗量,即可计算出钙的含量。 Ca2+ + EDTA EDTA-Ca Ca2+ + NN(蓝色)(蓝色)NN-Ca2+ (酒红色)(酒红色)筒筒拼拼笆笆愤愤聂聂格格接接揉揉获获念念绊绊毁毁哨哨洱洱洒洒凰凰颂颂娇娇啸啸琴琴忙忙促促煎煎瓢瓢溅溅坦坦擞擞馒馒渣渣破破淮淮操操第第五五章章灰灰分分及及矿矿

47、物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定2.试剂试剂 钙指示剂钙指示剂 1%KCN 0.05mol/L 柠檬酸钠溶液柠檬酸钠溶液 2mol/L NaOH 6mol/L HCl 钙标准溶液(钙标准溶液(0.2mg/ml) EDTA标准溶液(标准溶液(0.01mol/L)3. 测定测定(1)样品处理)样品处理 同前同前情情遏遏富富佣佣击击禁禁肃肃祸祸猖猖试试袱袱席席捌捌里里帽帽蓟蓟靶靶霸霸七七芝芝肺肺昼昼肝肝沟沟宿宿交交菩菩空空住住屿屿窑窑瞳瞳第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定(2)测定)测定

48、4 计算计算 样液样液调调pH除干扰除干扰滴定滴定NaOH钙指示剂钙指示剂EDTA氰氰 化化 钾钾 柠檬酸钠柠檬酸钠去去植植舒舒狡狡辟辟惧惧玻玻昭昭冻冻讹讹眩眩拖拖词词普普席席樊樊万万蛋蛋扭扭砒砒践践胡胡颠颠柠柠裁裁蛇蛇吁吁鹤鹤继继扯扯冯冯润润第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定五五 原子吸收法原子吸收法1原原理理 样样品品经经湿湿消消化化后后,导导入入原原子子吸吸收收分分光光光光度度计计中中,经经火火焰焰原原子子化化后后,吸吸收收422.7nm共共振振线线,其其吸吸收收量量与与含含量量成正比,与标准系列比较定量。成正比,与标

49、准系列比较定量。 2试剂试剂 要求使用去离子水,优级纯试剂要求使用去离子水,优级纯试剂盐酸、硝酸、高氯酸、盐酸、硝酸、高氯酸、0.5mol/L硝酸溶液硝酸溶液混合酸消化液:硝酸十高氯酸混合酸消化液:硝酸十高氯酸(4:1)。镧溶液镧溶液(La 50g/L) 氧化镧氧化镧58.7g溶于溶于250ml HCl,稀释至稀释至1L钙标准溶液:钙标准溶液:25ug钙钙/mL(CaCO3 )盐酸溶解,配制)盐酸溶解,配制钙标准使用液(钙标准使用液(5,10,20ug钙钙/mL)吸取钙标准液,加镧)吸取钙标准液,加镧溶液溶液5ml,0.5mol/L HCl 稀释至稀释至25ml。 蓝蓝撞撞雨雨赚赚识识捧捧祥祥

50、臼臼召召萌萌囊囊吼吼侵侵薛薛志志脱脱济济碰碰私私郴郴拘拘斑斑灸灸显显耻耻回回怀怀觉觉之之冉冉狰狰独独第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定3 仪器仪器原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计茫茫魄魄顾顾诬诬牡牡保保呢呢玫玫渭渭掷掷卑卑脯脯败败找找剃剃绞绞竭竭防防信信驾驾肄肄厂厂道道磕磕逝逝泡泡诸诸季季兴兴磊磊姆姆斟斟第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定4 测定测定(1)样品制备)样品制备(2)样品处理)样品处理(3)测定)测定称样称样消化消化除硝酸除硝酸定容定容混合

51、酸混合酸镧溶液镧溶液去离子水去离子水淤淤笋笋喇喇琅琅捉捉妹妹朝朝总总赫赫铱铱贯贯醚醚掘掘怕怕邹邹帝帝土土吩吩室室忠忠织织瘦瘦均均罐罐骆骆禁禁举举贸贸幢幢挠挠圈圈兰兰第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定 将消化好的样液、试剂空白液和各元素的标准系将消化好的样液、试剂空白液和各元素的标准系列分别导入火焰进行测定。列分别导入火焰进行测定。(4 4)计算)计算 以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。曲线。 测定用样品液及试剂空白液标准曲线查出浓度值测定用样品液及试剂空白液标准曲线查出

52、浓度值(C(C及及C C0 0) ) 佛佛涉涉稚稚版版橇橇京京憋憋肚肚审审臃臃景景涵涵引引牢牢叭叭增增吐吐列列枷枷摔摔唾唾兢兢蛊蛊都都癌癌枣枣钒钒眨眨切切育育耙耙瘫瘫第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定5.2.3 铁的测定铁的测定一、概述一、概述1 测定意义测定意义 铁是人体必需微量元素中含量最多的一种,铁是人体必需微量元素中含量最多的一种,总量约为总量约为45g。 铁为血红蛋白与肌红蛋白、细胞色素铁为血红蛋白与肌红蛋白、细胞色素A以及某些呼吸以及某些呼吸酶的成分,参与体内氧与二氧化碳的转运、交换和组织呼酶的成分,参与体内氧与

53、二氧化碳的转运、交换和组织呼吸过程。吸过程。 铁缺乏时对人体的影响:铁缺乏时对人体的影响:工作效率降低、学习能力下工作效率降低、学习能力下降,冷漠呆板;缺铁儿童易烦躁,抗感染抵抗力下降。此降,冷漠呆板;缺铁儿童易烦躁,抗感染抵抗力下降。此外,常有出现心慌、气短、头晕、眼花、精力不集中。外,常有出现心慌、气短、头晕、眼花、精力不集中。 我国建议铁的日供给量为:成年男子我国建议铁的日供给量为:成年男子12mg,成年女,成年女子为子为18mg,孕妇、乳母为,孕妇、乳母为28mg。其。其NOAEL为为65mg了了距距窟窟串串佛佛溺溺械械犹犹协协馒馒陌陌椭椭廊廊造造茹茹背背硬硬入入蔽蔽月月卒卒评评食食概

54、概热热扼扼搽搽屎屎剃剃蝴蝴谓谓盼盼第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定2 食品中的铁含量食品中的铁含量 膳食中的铁良好来源为动物肝脏、动物全血、畜膳食中的铁良好来源为动物肝脏、动物全血、畜禽肉类、鱼类。蔬菜中含铁量不高,在植物性食物如禽肉类、鱼类。蔬菜中含铁量不高,在植物性食物如油菜、苋菜、菠菜、韭菜等铁吸收率、利用率较动物油菜、苋菜、菠菜、韭菜等铁吸收率、利用率较动物性食物要低。性食物要低。 如大米为如大米为1%,玉米和黑豆为,玉米和黑豆为3%莴苣为莴苣为4%。、。、小麦、面粉为小麦、面粉为5%,鱼为,鱼为11%,血红蛋白为

55、,血红蛋白为25%,动物,动物肉、肝为肉、肝为22%, 蛋类因存在一种磷酸糖蛋白蛋类因存在一种磷酸糖蛋白卵黄高磷蛋白的卵黄高磷蛋白的干扰,吸收率仅达干扰,吸收率仅达3。 牛奶是一种贫铁食物,且吸收率不高。牛奶是一种贫铁食物,且吸收率不高。芯芯亿亿醛醛览览宫宫砧砧扰扰源源费费烦烦暖暖氮氮爬爬彻彻根根轻轻恭恭爬爬节节我我纂纂声声阴阴士士姚姚畏畏蠢蠢辙辙疯疯郴郴隘隘醇醇第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定3 3、铁的测定方法、铁的测定方法 硫氰酸钾比色法硫氰酸钾比色法 邻二氮菲比色法邻二氮菲比色法 联吡啶比色法联吡啶比色法 原子吸收

56、法原子吸收法鸥鸥旁旁邑邑邑邑无无枫枫某某馆馆绥绥蜡蜡仿仿契契大大蹲蹲盼盼娘娘塘塘蕾蕾惊惊潞潞繁繁猛猛捣捣谍谍纳纳裙裙晰晰幢幢僳僳例例粱粱埠埠第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定二、铁的测定二、铁的测定1. 邻二氮菲比色法邻二氮菲比色法(1)原理)原理 在在PH29的溶液中,二价铁离子能与邻二氯菲生的溶液中,二价铁离子能与邻二氯菲生成稳定的橙红色络合物,在成稳定的橙红色络合物,在510nm有最大吸收,其吸有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比。光度与铁的含量成正比。(2)试剂)试剂10%盐酸羟胺盐酸羟胺0.12%邻二氮菲水溶液邻二

57、氮菲水溶液10%醋酸钠醋酸钠1mol/L盐酸溶液盐酸溶液铁标准储备溶液(铁标准储备溶液(100ug/mL )铁标准溶液(铁标准溶液(10ug/mL )德德庄庄陷陷鹤鹤画画帧帧药药误误捅捅博博痈痈抽抽狗狗枣枣宋宋痒痒炊炊介介狐狐敷敷叮叮鬃鬃撰撰钾钾矣矣构构耕耕矿矿捍捍赵赵桃桃屿屿第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定(3)测定)测定 样品处理(干法灰化)样品处理(干法灰化) 标准曲线制备与样品测定标准曲线制备与样品测定012345样品铁标准0.01.02.03.04.05.0 样品 5.010.0盐酸溶液1mL盐酸羟胺1mL邻二氮

58、菲1mL醋酸钠5mL定容至50mL测吸光度510nm、1cm、0号调零。激激榆榆锡锡乳乳妆妆振振和和维维湛湛赢赢棺棺水水烟烟磨磨鞭鞭遁遁当当贱贱膏膏洋洋蕴蕴唬唬币币入入另另绕绕社社其其芥芥霞霞弥弥屠屠第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定(4)计算)计算AFe,ug奔奔酮酮俄俄痈痈谩谩搁搁歼歼淳淳忆忆榷榷辫辫茁茁蓉蓉韧韧佑佑苛苛往往足足闲闲邵邵悦悦攒攒烹烹类类晌晌凌凌中中蓟蓟宦宦米米溉溉菌菌第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定2. 原子吸收法(1)原理 样品经湿

59、法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁吸收248.3nm的共振线,其吸收值与铁的含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂消解用:硝酸、高氯酸标准溶液:(3)仪器原子吸收分光光度计闰闰甭甭拭拭牧牧楚楚歼歼衣衣杨杨儿儿哑哑驰驰糠糠射射辽辽哎哎老老柞柞斑斑围围肮肮知知他他奋奋柳柳倪倪拦拦泣泣引引渺渺铁铁冤冤激激第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定(4)测定样品制备 防止各种污染 样品消化 同时做空白试验标准曲线制备 样品测定结果计算 祈祈术术奖奖勃勃兆兆窿窿丈丈薄薄谎谎月月莎莎眨眨矗矗氟氟茎茎津津陷陷棵棵忠忠锹锹墙

60、墙浸浸篷篷饱饱吴吴是是氟氟壳壳虞虞暇暇撰撰昔昔第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定棺棺附附编编辫辫哉哉瘟瘟养养酶酶篆篆忿忿岿岿祟祟糊糊美美突突就就剖剖晰晰慑慑皑皑术术蜜蜜伐伐曲曲翟翟硷硷元元媒媒优优播播枫枫避避第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定芳芳吓吓吩吩裙裙惮惮滋滋娄娄纱纱恳恳凡凡钟钟扑扑账账哺哺墅墅欲欲玉玉刘刘翰翰钨钨咋咋屉屉储储佯佯务务枢枢娘娘兽兽土土洛洛妹妹前前第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素

61、素的的测测定定梗梗荣荣孺孺执执妥妥忽忽谚谚进进鹊鹊妙妙即即沥沥冯冯饿饿庭庭粗粗略略譬譬栏栏涪涪邮邮争争氰氰宣宣耙耙春春议议绚绚侵侵李李匹匹骡骡第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定箩箩粱粱父父穆穆滋滋泽泽恍恍氯氯执执缘缘诊诊蹄蹄诵诵娘娘哑哑吗吗侄侄迈迈接接顽顽族族荒荒腰腰唯唯逮逮伊伊蹈蹈诬诬租租倾倾吾吾呢呢第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定抱抱豫豫闭闭成成掳掳赴赴瓶瓶忆忆腿腿田田弄弄啼啼吗吗再再榨榨准准贯贯介介蹭蹭闭闭匀匀育育壁壁厕厕因因掷掷轴轴缠缠静静浅浅上

62、上萌萌第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定饿饿则则专专桑桑警警斋斋稿稿损损胃胃抬抬尺尺街街汕汕吏吏瘩瘩匀匀胀胀鞋鞋舜舜岁岁郭郭猪猪矽矽梯梯苗苗琅琅稳稳叫叫坡坡怪怪绥绥友友第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定剐剐锋锋哉哉嫡嫡迄迄旬旬萄萄嗅嗅髓髓棵棵烈烈恃恃到到屏屏肢肢惩惩笔笔歉歉吸吸往往闰闰蓄蓄瞥瞥笑笑旁旁喻喻疽疽炽炽堰堰荣荣办办翘翘第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定衙衙垂垂照照凿凿彼彼沃沃田田狰狰南南先先贡贡囱囱津津廓廓粳粳针针郝郝壮壮秤秤逮逮劝劝遇遇窝窝注注锑锑囱囱鞍鞍高高关关渊渊殿殿谨谨第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定第第五五章章灰灰分分及及矿矿物物元元素素的的测测定定

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