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1、气相色谱基础气相色谱基础GC7890T主机操作主机操作石油醚碳酸钙颗粒色素色色谱组分一、色谱起源 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱二、定义三、分类气相色谱流程图载气载气进样口柱温箱检测器数据处理流量控制器载气作为流动相使用的气体： 惰性 气体扩散性小 纯净 便宜 与检测器相匹配常用气体：N2，He，H2，Ar等返回载气纯度： 高纯度载气有助于延长色谱柱使用寿命且提高检测器灵敏度氮气（纯度99.999%）氦气（纯度99.995%）氩气（纯度99.99%）氢气（纯度99.99%以上）注意安全载气载气通载气载气
2、流量控制载气压力控制1.6atm(A表）载气开机电脑开机色谱仪开机温度设置进样口温度150O C设置（ INJ.TINJ.T）柱温110O C（ COL.TCOL.T）检测器温度150O C设置（ DET.TDET.T）DET.TINJ.TCOL.T+30DET.TINJ.TCOL.T+30进样口温度考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期，宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30。温度设置注意点：升温速度不同，色谱柱温度、进样口温度分步设定先低后高温度设置DETDETINJINJCOLCOL10
3、5输入进样口填充柱进样口（WBI）毛细管柱进样口（SPL）冷柱头进样口（OCI） （只适用于0.53mm ID的宽孔径毛细柱）程序升温进样口（PTV） 可实现大体积进样（数十数百微升）进样口类型进样口类型载气玻璃衬管填充柱进样口进样口填充柱进样口示意图填充柱进样口示意图进样口分流分流/ /不分流进样口示意图不分流进样口示意图分流比：SPL.RF1:F2F1F2热进样和冷进样热进样和冷进样热进样：WBI，SPL 存在歧视效应歧视效应和样品热分解冷进样：OCI，PTV 进样是在较低温度下进行 ,有助于克服样品热分解和歧视效应 , 定量精度高进样口进样口进样口歧视效应的产生: :蒸馏现象蒸馏现象 进
4、针进针 退针退针低沸点组分百分比偏高低沸点组分百分比偏高高沸点组分残留高沸点组分残留返回进样口进样口冷进样概念：样品是在溶液状态-低于样品沸点的温度下进样,气化室快速升温使样品气化OCI柱头进样 只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子）， 进样量一般小于2ulPTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样 (低浓度样)大体积进样LVI (痕量分析)进样技术的改进溶溶剂 空气空气 样品品 空气空气溶剂冲洗法溶剂冲洗法优点：减少热进样时的样品歧视效应进样口色谱柱类型色谱柱类型柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG
5、-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m填充柱填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英塑料担体（TPA）等。 毛细管柱毛细管柱色谱柱毛细管柱主要类型Porous Layer Open TubularWall Coated Open TubularPacked Capillary多孔层开口柱多孔层开口柱管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱色谱柱毛细管柱管材z熔融石英 合成高纯石英y外表面涂覆聚酰亚胺y内表面经化学处理z不锈钢y用于高温分析y最不易断裂y内表面经特殊处理色谱柱固定相z大多数固定相为聚合物zW
6、COT 毛细管柱:y聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones）y聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）色谱柱色谱柱柱性能指标：柱性能指标： 柱效、分离度色谱柱 柱效柱效 通常以理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示 H= L/n L为柱长 hh/2Wh/2开始tR色谱柱载气流速与柱效关系载气流速与柱效关系HETPVan Deemter方程HETP=A+B/u+Cuu cm/suoptHmin色谱柱载气种类对柱效的影响载气种类对柱效的影响色谱柱使用内径较小的柱减小固定相液膜厚度减小进样量使用更长的色谱柱使用程序升温/升压影响柱效的因素影响柱效的因素
7、色谱柱线速度： 柱长：Ldk 式中 d为柱圈直径；k为柱圈圈数 tm为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的保留时间。柱流量：Fr2*60 式中 r为柱内半径，cm； 为载气线速度，cm/s载气线速度和流量测定载气线速度和流量测定色谱柱 式中：tR1，tR2分别为两个相邻峰的保留时间 W1，W2分别为两个相邻峰的峰宽 当R1.5时，分离程度可达99.7，认为两峰完全分离。分离度（分离度（R）：）：柱将两个相邻峰彼此分离的程度。分离度分离度R = 1.25R = 1.0R = 1.5 (基线分离基线分离)R = 0.8色谱柱的选择固定液极性的选择（按相似相溶原则）非极性固定液-有按沸点顺序溶
8、出倾向极性固定液 - 沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物 高浓度（10%30%)高膜厚(15m)对高沸点化合物 低浓度（1%5%)低膜厚(0.250.5m)色谱柱返回恒温&程序升温分析比较恒温分析程序升温分析 沸程窄时采用恒温分析 恒温分析时，保留时间和 碳数呈指数关系C8C9C10C11C8C9C10C11 沸程宽时采用升温分析 升温分析时，保留时间和 碳数呈正比关系 基线易漂移色谱柱检测器广谱检测器： FID、TCD选择性检测器： FTD、FPD、ECD气相色谱常用检测器气相色谱常用检测器检测器原理 当携带了样品的载气流过检测器时，因导热系数的
9、差异使铼钨丝的温度发生变化，引起电阻值发生变化而产生色谱信号。应用范围 有机、无机化合物TCD（热导检测器热导检测器）检测器流量 参比池和样品池流量尽量相同温度 检测器温度至少高于柱温20-30电流（CURR，mA） 电流设定应参考仪器所附参照表 关机时，电流设为0或一小值（35mA）TCD操作参数设定操作参数设定检测器灯丝电流越大，灵敏度越高检测器温度越低，灵敏度越高用氢气或氦气作载气比氮气灵敏度高影响影响TCD检测灵敏度的因素检测灵敏度的因素设置电流待进样口、色谱柱、检测器后达到设定温度后设置电流110mA量程110输入检测器1量程输入01数据处理数据处理气相色谱数据处理单元： N2000色谱工作站联机点击在线色谱工作站选择通道 2输入实验信息选择方法数据采集数据处理进样待基线平稳后，用微量进样器于A进样口注入2.0微升，迅速打开2通道采样。保存数据根据不同要求将试验数据保存数据处理关机按照开机相反顺序关机
