黄酮类化合物提取技术ppt课件

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1、黄酮类化合物提取技术黄酮类化合物提取技术林林 玲玲黄酮类成分常用的提取、分离技术黄酮类成分常用的提取、分离技术醇提取法热水提取法碱溶酸沉法溶剂萃取法pH梯度萃取法柱色谱法 黄酮类化合物在花、叶、果等组织中,一般多以苷黄酮类化合物在花、叶、果等组织中,一般多以苷的形式存在。的形式存在。 在木部坚硬组织中,多为游离苷元形式存在。在木部坚硬组织中,多为游离苷元形式存在。 黄酮苷类与极性较大的苷元黄酮苷类与极性较大的苷元( (羟基黄酮羟基黄酮, ,双黄酮双黄酮, ,橙酮橙酮, ,查耳酮等查耳酮等) ):采用丙酮,乙酸乙酯,乙醇,甲醇,甲醇:采用丙酮,乙酸乙酯,乙醇,甲醇,甲醇- -水水(1:1)(1:

2、1)等提取等提取 多糖苷类多糖苷类: : 沸水提取沸水提取 花色苷类花色苷类: 0.1% : 0.1% 盐酸提取盐酸提取 黄酮苷元黄酮苷元: : 氯仿氯仿, ,乙醚乙醚, ,乙酸乙酯等提取乙酸乙酯等提取1. 1. 黄酮类化合物的提取黄酮类化合物的提取【溶剂溶剂】v90-95%90-95%乙醇:提取苷元乙醇:提取苷元60-70%60-70%乙醇:提取苷类乙醇:提取苷类 【提取方法提取方法】冷浸法、渗漉法和回流法冷浸法、渗漉法和回流法 注意:注意:1.1.含杂质多,可用石油醚去油脂、蜡、叶绿素含杂质多,可用石油醚去油脂、蜡、叶绿素 等脂溶性杂质。等脂溶性杂质。2.2.用炭粉吸附、酚用炭粉吸附、酚/

3、 /水洗脱的方法进行苷类成水洗脱的方法进行苷类成分的精制分的精制(1 1) 醇提取法醇提取法药 材 乙醇提取药 渣 乙醇液回收乙醇浸 膏回收乙醇流程:流程:70%70%乙醇于乙醇于5050温浸温浸3 3次次 药渣药渣提取液提取液减压浓缩,加入等体积水,冷却,滤过减压浓缩,加入等体积水,冷却,滤过沉淀(弃去)沉淀(弃去)滤液滤液上上大大孔孔吸吸附附树树脂脂柱柱(D101D101),水水洗后用洗后用70%70%乙醇洗脱乙醇洗脱乙醇洗脱液乙醇洗脱液浓缩至干浓缩至干总黄酮(含总黄酮(含25%25%的黄酮苷)的黄酮苷)银杏叶粗粉银杏叶粗粉银杏叶中总黄酮的提取银杏叶中总黄酮的提取 【用途用途】用于提取黄酮

4、苷类,如从槐米中提取芸用于提取黄酮苷类,如从槐米中提取芸香苷香苷。【优缺点优缺点】此法成本低、安全。缺点是水溶性此法成本低、安全。缺点是水溶性杂质较多,影响精制和分离,纯化处理时可将杂质较多,影响精制和分离,纯化处理时可将溶液浓缩后加入多倍量的浓醇将水溶性杂质沉溶液浓缩后加入多倍量的浓醇将水溶性杂质沉淀去除。淀去除。 (2 2)热水提取法)热水提取法加加HCl调调pH 1-2,80保保温温30分分钟钟,静置,离心沉淀静置,离心沉淀黄芩粗粉黄芩粗粉加加10倍量沸水,煎煮两次,每次倍量沸水,煎煮两次,每次1小时,过滤小时,过滤药渣药渣滤液滤液沉淀沉淀上清液(水溶性杂质)上清液(水溶性杂质)加加适适

5、量量水水搅搅匀匀,加加40%NaOH调调至至中中性,再加等量乙醇,过滤性,再加等量乙醇,过滤滤渣滤渣加加HCl调调pH 1-2,充充分分搅搅拌拌加加热热至至80保保温温30分分钟,静置过夜,过滤钟,静置过夜,过滤滤液滤液滤液(回收乙醇)滤液(回收乙醇)沉淀沉淀黄芩苷黄芩苷黄芩苷的分离提取黄芩苷的分离提取【原理原理】利用黄酮类化合物多数具有酚羟基,显酸性而易利用黄酮类化合物多数具有酚羟基,显酸性而易溶于碱水,故可用碱水提取;碱水提取液加酸酸化,黄溶于碱水,故可用碱水提取;碱水提取液加酸酸化,黄酮类化合物游离即可沉淀析出。酮类化合物游离即可沉淀析出。【用途用途】适用于具有酸性而又难溶于冷水的黄酮类

6、化合物,适用于具有酸性而又难溶于冷水的黄酮类化合物,如芸香苷、橙皮苷、黄芩苷的提取。如芸香苷、橙皮苷、黄芩苷的提取。【溶剂溶剂】常用碱水:饱和石灰水溶液、常用碱水:饱和石灰水溶液、5%5%碳酸钠水溶液、碳酸钠水溶液、稀氢氧化钠溶液稀氢氧化钠溶液 (3 3)碱溶酸沉法)碱溶酸沉法注意注意:(1)碱水浓度不宜过高)碱水浓度不宜过高否则易破坏母核;否则易破坏母核;(2)酸化时酸性不能太强,否则易生成盐,使得率下)酸化时酸性不能太强,否则易生成盐,使得率下降。降。例如:芦丁的提取例如:芦丁的提取槐米槐米石灰乳调石灰乳调pH = 89药渣药渣滤液滤液HClHCl酸调酸调pH = 34沉淀沉淀滤液滤液样品样品OH-提取液提取液(溶解)(溶解)过滤后过滤后+ +H+沉淀沉淀(黄酮类)(黄酮类)

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