分析试样的采取和预处理ppt课件

《分析试样的采取和预处理ppt课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析试样的采取和预处理ppt课件（59页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、第二章第二章 分析分析试样的采取和的采取和预处置置Chapter 2 Sampling and Pretreatment第一节第一节 分析试样的采取与制备分析试样的采取与制备第二节第二节 分析试样的预处置分析试样的预处置定量分析的普通步定量分析的普通步骤：试样的采取与制的采取与制备试样的的预处置置干干扰组分的掩蔽与分分的掩蔽与分别测定定分析分析结果的果的计算与算与评价价分析分析试样的采集采的采集采样： 普通先从大批物料中采取有代表性的最初试样原始试样，然后再制备成供分析运用的最终试样分析试样。留意：所采留意：所采试样应具有高度的代表性，采取的具有高度的代表性，采取的试样的的组成能代表全部物料的

2、平均成能代表全部物料的平均组成。成。第一节第一节 分析试样的采取与制备分析试样的采取与制备 虽然一系列然一系列检验任任务非常精非常精细、准确，但假、准确，但假设采取的采取的样品缺乏以代表全部物料的品缺乏以代表全部物料的组成成分，那么其成成分，那么其检验结果也果也将毫无价将毫无价值，甚至得出，甚至得出错误结论，呵斥，呵斥艰苦苦经济损失以致失以致误伤人命，人命，酿成大成大祸。正确采样的意义正确采样的意义: :一、采取一、采取试样的普通原那么的普通原那么1.1.采采样样前前必必需需进进展展现现场场勘勘查查并并搜搜集集资资料料，详详细细了了解解采采样对样对象及其周象及其周围围的的环环境等。境等。2.2

3、.采取的采取的试样试样必需具有代表性，即必需具有代表性，即试样试样的的组组成必成必需可以代表物料整体的平均需可以代表物料整体的平均组组成。成。3.3.根据根据试样试样的性的性质质和分析和分析测测定的要求确定采取量。定的要求确定采取量。4.4.为为了防止了防止试样试样中待中待测组测组分的形状，价分的形状，价态态或含量等或含量等发发生生变变化，需求用合理的方式保管。化，需求用合理的方式保管。二、固体二、固体试样的采取的采取一一矿石石试样1.1.采采样点的布点的布设 矿石石物物料料的的存存在在形形状状、硬硬度度和和组成成均均能能够存存在在较大大的的差差别，取取样时 要要根根据据物物料料的的堆堆放放情

4、情况况，从从不不同同的的部部位位和和深度合理深度合理选取采取采样点。点。2.2.固体固体试样湿存水的去除湿存水的去除 去去除除湿湿存存水水的的目目的的：为了了便便于于比比较试样中中各各组分分质量量分数的高低。分数的高低。 破碎：粗碎、中碎、破碎：粗碎、中碎、细碎和研磨。以便碎和研磨。以便试样的粒度小到的粒度小到能能经过要求的要求的筛孔。孔。混合混合 过筛过筛 缩分缩分 破碎破碎 表示方法：相表示方法：相对不含湿存水的干基不含湿存水的干基试样 去除方法：烘干普通在去除方法：烘干普通在100 100 105 105 风干、真空枯燥受干、真空枯燥受热易分解的物易分解的物质3. 3. 固体固体试样试样

5、的制的制备备筛分时，一切的颗筛分时，一切的颗粒都必需经过要求粒都必需经过要求的规范筛孔，不可的规范筛孔，不可将粗颗粒试样随意将粗颗粒试样随意弃去弃去破碎破碎过筛过筛混匀混匀缩分缩分粗碎粗碎筛分筛分(46号号)中碎中碎筛分筛分(20号号研磨研磨分析试样分析试样缩分缩分缩分缩分缩分缩分1号号(分析分析)2号号(备查备查)破碎破碎过筛过筛混匀混匀缩分缩分固体试样取样的制备固体试样取样的制备缩分：将已破碎、缩分：将已破碎、过筛后的原始试样过筛后的原始试样进一步破碎、过筛进一步破碎、过筛并逐渐减少其量的并逐渐减少其量的过程。过程。缩分：四分法分：四分法m 每次每次缩缩分出分出试样试样的最小的最小质质量量

6、 kg d 为样为样品品颗颗粒的最大直径粒的最大直径 mm K与与a为阅历为阅历常数常数通常：通常：K值值在在0.02 1kg.mm-2 a值值在在1.8 2.5m=Kd21. 1. 采采样样点的布点的布设设 棋棋盘盘式布点法：式布点法： 面面积积中等，地形开中等，地形开阔阔但土壤但土壤较较不均匀的地不均匀的地块块 二土壤试样二土壤试样 梅花式布点法：梅花式布点法：5 5点式点式 面面积较积较小，地小，地势势平坦且土壤平坦且土壤较较均匀的地均匀的地块块 蛇形布点法：地蛇形布点法：地块面面积较大，地大，地势不太平坦，不太平坦，土壤也不均匀土壤也不均匀2. 2. 采采样时间样时间：根据分析内容来确

7、定。：根据分析内容来确定。 3. 3. 采采样样深度：根据作物的根系来确定。深度：根据作物的根系来确定。4. 采采样样量：根据分析工程确定，普通要求量：根据分析工程确定，普通要求1Kg左右。左右。5. 5. 保管：保管：风风干干试样试样后保管在玻璃或聚乙后保管在玻璃或聚乙烯烯塑料容器中。塑料容器中。根据根据测定工程，有些需求新定工程，有些需求新颖土壤如土壤如挥发酚、酚、 氨氮氨氮和和氰化物等不化物等不稳定定组分；其它多数需求分；其它多数需求风干的土干的土样。风干的益干的益处：可以防止因微生物的作用引起的土壤：可以防止因微生物的作用引起的土壤发霉霉蜕变，且，且风干后的干后的试样容易混合均匀，分析

8、容易混合均匀，分析结果的果的反复性与准确性都比反复性与准确性都比较好。好。风干干时留意：除去植物根茎、叶片、石留意：除去植物根茎、叶片、石砾等；等； 防止阳光直射、落入灰防止阳光直射、落入灰尘等。等。容器：玻璃、聚乙容器：玻璃、聚乙烯塑料容器，尽量防止日光、潮湿、塑料容器，尽量防止日光、潮湿、高温暖酸碱气体等。高温暖酸碱气体等。风干的方法：将采取的土干的方法：将采取的土样全部倒在塑料薄膜上，全部倒在塑料薄膜上，压碎碎土土块，除去植物根茎、叶片、石，除去植物根茎、叶片、石砾等等杂质 ，铺成薄成薄层，在室温下在室温下经常翻常翻动，并防止阳光直射及，并防止阳光直射及尘土落入。土落入。三金属或金属制品

9、试样三金属或金属制品试样 2. 2. 对钢锭和铸铁，对钢锭和铸铁， 1. 1. 对于片状或丝状的试样，对于片状或丝状的试样， 剪取一部分即可用于测定。剪取一部分即可用于测定。由于金属经高温熔由于金属经高温熔炼，组成比较均匀炼，组成比较均匀. .由于外表和内部的由于外表和内部的凝固时间不同，铁凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度和杂质的凝固温度也不一样，因此外也不一样，因此外表和内部的组成是表和内部的组成是不均匀的。不均匀的。取样时应先将外表清理，取样时应先将外表清理，然后用钢钻在不同部位不然后用钢钻在不同部位不同深度钻取碎屑混合均匀，同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。作为分析试样。四粉状或松散

10、物料四粉状或松散物料试样 盐类、化肥、农药和精矿等组成比较均匀，假设物料是包装成桶及袋等，那么首先应从一批包装中选取假设干件，然后用适当的取样器在不同部位采取少量试样，混合均匀后作为分析试样。三、三、 液体液体试样的采取和保管的采取和保管1. 采采样样点的点的设设置置 液体的分布特点、均匀程液体的分布特点、均匀程度度 根据根据监测监测目的、液体目的、液体试样试样的利用情况、均的利用情况、均匀性匀性 等确定。等确定。1假假设液体物料液体物料贮于一批于一批较小的容器中，小的容器中，应从从中随机中随机选取假取假设干子干子样混合均匀后作混合均匀后作为试样。2假假设物料物料贮于大的容器中，那么于大的容器

11、中，那么应从容器的上部、从容器的上部、中中部和下部分部和下部分别采取采取试样。 采取的采取的试样可以分可以分别进展分析，其展分析，其结果代表相果代表相应部位部位物料的物料的组成；成； 欲知物料的平均欲知物料的平均组成，那么需求将成，那么需求将获得的各份得的各份试样混混合均匀后合均匀后进展分析。展分析。 多多为塑料或玻璃瓶塑料或玻璃瓶 ，普通情况下两者均可运用。，普通情况下两者均可运用。当要当要检测试样中的有机物中的有机物时，宜，宜选用玻璃器皿；用玻璃器皿；要要测定定试样中微量的金属元素中微量的金属元素时，那么宜，那么宜选用塑用塑料取料取样器，以减少容器吸附和器，以减少容器吸附和产生微量待生微量

12、待测组分分的影响。的影响。 液体液体试样采采样器：器：2. 采采样设备样设备 采集表采集表层层水水样样：水桶：水桶 采集深采集深层层水水样样：单层单层采采样样器器 减减缓被被测组分的水解及氧化复原作用。分的水解及氧化复原作用。 防止沉淀或防止沉淀或结晶析出晶析出导致的致的组分分变化。化。 减少减少组分的分的挥发损失。失。 减缓水样的生物化学作用。1水水样保管的目的：保管的目的：3. 水水样样的保管的保管2 2保管水保管水样要留意的要留意的问题： 储存水存水样的容器的容器 玻璃容器：玻璃容器：储存存测定有机物和生物定有机物和生物组分的水分的水样 聚乙聚乙烯塑料容器：塑料容器：储存存测定金属和无机

13、物的水定金属和无机物的水样 石英和聚四石英和聚四氯乙乙烯等等资料的容器：料的容器：储存特殊存特殊测定工定工程的水程的水样 储储存水存水样样的容器在的容器在试试用前必需按要求洗用前必需按要求洗净净，并用，并用待待测测水水样样充分充分荡荡洗。洗。 水水样的的储存存时间 清清洁水水样： 不不应超越超越72h 轻度度污染水染水样：不：不应超越超越48h 严重重污染水染水样：不：不应超越超越12h 假假设试样设试样中的待中的待测组测组分分见见光后能光后能够发够发生反响，那么生反响，那么应应将将 其其储储存于棕色容器中避光保管。存于棕色容器中避光保管。 水水样的保管方法的保管方法保管方法保管方法 可以抑制

14、微生物活可以抑制微生物活动，减，减缓物理物理挥发和化学反响速和化学反响速率，且不影响后率，且不影响后续分析分析测定，是定，是较好的保管方法。好的保管方法。控制水样的控制水样的pH参与化学试剂参与化学试剂冷冻或冷藏等冷冻或冷藏等冷冷冻或冷藏温度普通控制在或冷藏温度普通控制在4以下以下参与化学参与化学试剂法：所加化学法：所加化学试剂与水与水样性性质和和测定工程有定工程有关，其根本要求是不干关，其根本要求是不干扰对待待测物的物的测定。定。 例如：在例如：在测定氨氮、硝酸定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水中参与氮、化学需氧量的水中参与HgCl2，可以抑制生物的氧化复原作用；，可以抑制生物的氧化复原作用；

15、 在在测定溶解氧的水定溶解氧的水样中参与少量硫酸中参与少量硫酸锰和碘酸和碘酸钾，以固，以固定溶解氧；定溶解氧； 在水在水样中参与酸可防止金属离子的水解、沉淀或被容器中参与酸可防止金属离子的水解、沉淀或被容器壁吸附；壁吸附； 加碱那么能抑制水加碱那么能抑制水样中微生物的代中微生物的代谢，防止微生物，防止微生物对有有机物工程机物工程测定的影响。定的影响。四、气体四、气体试样的采取的采取1 1、采、采样样点的布点的布设设原那么原那么1大气的大气的污染成分随染成分随时间空空间变化，受气候、季化，受气候、季节、地形和地物等要素的影响很大，因此采取大气地形和地物等要素的影响很大，因此采取大气污染物染物试样

16、，必需在，必需在监测区中同区中同时进展多点布展多点布设。采。采样点点应设在在监测区具不同区具不同浓度度污染物的地方，才干准确代表染物的地方，才干准确代表这一区域大气一区域大气污染的染的现状。状。2人口、工人口、工业和交通密集地域布点要多些，人口和交通密集地域布点要多些，人口密度小的地方和密度小的地方和乡村可少布点。村可少布点。3采采样点普通要点普通要选择在开在开阔的地的地带。假。假设研研讨大大气气污染染对人体的影响，采人体的影响，采样口高度以人的呼吸口高度以人的呼吸带为准，准，普通离地面普通离地面1.5m左右。左右。4当当污染源染源较集中，主集中，主导风向向较明明显时，在，在污染染源主源主导风

17、向下向下风区，区，设置受置受该源源污染的染的监测点，布点点，布点要多些。要多些。2. 2. 采采样样方法方法 直接采直接采样法：法： 当气体中待当气体中待测物物浓度度较高，或高，或测定方法定方法较灵敏，用灵敏，用少量气体少量气体试样就可以就可以满足足测定要求定要求时运用直接采运用直接采样。 浓缩采采样法：法： 当气体中待当气体中待测物物浓度度较低，或低，或测定方法灵敏度定方法灵敏度不高，需求不高，需求对待待测物物进展富集展富集时运用运用浓缩采采样法。法。 常用的采常用的采样仪器：注射器、塑料袋和采器：注射器、塑料袋和采样管等。管等。 固体阻留法：利用一定流速的气体固体阻留法：利用一定流速的气体

18、试样在在经过内装固体填充内装固体填充剂的采的采样管管时，其中待，其中待测物物质因吸附、因吸附、溶解、化学反响和物理阻留等作用被阻留在填充溶解、化学反响和物理阻留等作用被阻留在填充剂上，以到达上，以到达浓缩的目的。的目的。 溶液吸收法：主要用于采集气溶液吸收法：主要用于采集气态和蒸气形状物和蒸气形状物质。 低温冷凝法低温冷凝法制冷方法有：制冷方法有：冰冰- -盐水水-10-10干冰干冰- -乙醇乙醇-72-72液氧液氧-183-183及液氮及液氮-196-196常用的制冷常用的制冷剂有：有：制冷制冷剂法和半法和半导体制冷器法等。体制冷器法等。五、生物五、生物试样的采取与制的采取与制备1. 生物生

19、物试样试样：植物的花、叶、茎、根和种子等。：植物的花、叶、茎、根和种子等。 体液如尿、血、唾液、胆汁、胃液、淋巴液及生物体的体液如尿、血、唾液、胆汁、胃液、淋巴液及生物体的其他分泌液等、毛其他分泌液等、毛发、肌肉和一些、肌肉和一些组织器官如胸腺、器官如胸腺、胰腺、肝、肺、胰腺、肝、肺、脑、胃和、胃和肾等以及各种微生物。等以及各种微生物。2. 动动物物 包括人包括人 ：1植物体内的植物体内的营养成分、养成分、农药残留；残留；2动物体内的物体内的药物及代物及代谢产物、糖物、糖类及有关化合物、及有关化合物、脂脂类及及长链脂肪酸化合物、脂肪酸化合物、维生素及生素及辅酶类化合物、化合物、核苷、核苷酸及其

20、衍生物、磷酸核苷、核苷酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇化合物、固醇类化合物、胺、化合物、胺、酰胺、氨基酸、多胺、氨基酸、多肽、蛋白、蛋白质及其衍生及其衍生物和某些生物大分子相物和某些生物大分子相对分子分子质量在数千万至数百量在数千万至数百万之万之间等。等。3. 待测的组分：待测的组分：干干样：洗：洗净风干干40406060枯燥箱中烘干枯燥箱中烘干剪碎剪碎粉碎粉碎过筛40406060目目混合均匀混合均匀保管在广口磨口玻璃瓶保管在广口磨口玻璃瓶中中备用用一植物一植物试样的采取和制的采取和制备1. 1. 采采样样点的布点的布设设：梅花形布点法或平行交叉布点法。：梅花形布点法或平行交叉布点法。2.

21、2. 采采样样量：植物干量：植物干样样1kg1kg，新，新颖试样颖试样以含水量以含水量80% 80% 90%90%计计，至少，至少5kg5kg。采采样根据分析根据分析测试的目的和要求采的目的和要求采样不同不同发育育阶段、不同部位段、不同部位3. 3. 植物植物试样试样的制的制备备： 含含纤维较纤维较多的多的试样试样，如根或茎，如根或茎秆秆等，可用不等，可用不锈钢锈钢剪刀剪刀剪成小碎片混合均匀后供分析运用。剪成小碎片混合均匀后供分析运用。假假设设要要测测定生物定生物试样试样中金属元素的含量，在中金属元素的含量，在处处置置试样试样时应时应留意防止金属器械的留意防止金属器械的污污染，染，试样应试样应

22、保管在聚乙保管在聚乙烯烯瓶瓶中。中。洗洗净擦干擦干切碎切碎组织捣碎机碎机捣碎碎混合均匀混合均匀新颖试样：新颖试样：二二动物物试样的采取和制的采取和制备1、血液、血液 临临床床检验检验、毒物分析和、毒物分析和环环境分析常用的分境分析常用的分析析试样试样，通常采取静脉或者末梢血，通常采取静脉或者末梢血 实验室常用的血室常用的血样：全血、血清、血：全血、血清、血浆等。等。2 2、尿液、尿液 常用的分析常用的分析试样试样 绝大部分毒物及其代大部分毒物及其代谢产物主要由物主要由肾经膀胱、膀胱、尿道随尿液排出。尿道随尿液排出。 样品品中性洗中性洗涤剂洗洗涤蒸蒸馏水清洗水清洗丙丙酮乙醇乙醇洗洗净室温下枯燥室

23、温下枯燥3. 3. 毛毛发发和指甲和指甲 尿液中的排泄物普通在早晨尿液中的排泄物普通在早晨浓度度较高，可以一次搜高，可以一次搜集，也可以搜集集，也可以搜集8h或或24h的尿的尿样，其，其测定定结果果为搜集搜集时间内尿液中待内尿液中待测物的平均含量。物的平均含量。采取尿液的器具运用前运用稀硝酸浸泡，再用蒸采取尿液的器具运用前运用稀硝酸浸泡，再用蒸馏水洗水洗净并烘干并烘干备用。用。第二第二节 分析分析试样的的预处置置 分析方法分分析方法分为干法分析原子干法分析原子发射光射光谱的的电弧激弧激发和湿法分析和湿法分析 。试样的分解：留意被的分解：留意被测组分的分的维护试样分解必需完全，分解必需完全，处置

24、后的溶液中不得残留原置后的溶液中不得残留原试样的的细屑或粉末；屑或粉末；在在试样分解分解过程中不程中不损失待失待测组分；分；不不应引入待引入待测组分和干分和干扰物物质。一、无机一、无机试样的分解的分解溶解法、熔融法和溶解法、熔融法和烧结法法一溶解法一溶解法采用适当的溶采用适当的溶剂将将试样溶解后，制成溶液的方法溶解后，制成溶液的方法叫做溶解法。叫做溶解法。常用溶常用溶剂有：水、酸和碱。有：水、酸和碱。碱熔法的溶碱熔法的溶剂有：有：氢氧化氧化钠和和氢氧化氧化钾3. 碱溶法碱溶法盐酸、硫酸、硝酸、高酸、硫酸、硝酸、高氯酸、酸、氢氟酸、磷酸；氟酸、磷酸；2. 酸溶法酸溶法常用的酸性溶常用的酸性溶剂有

25、：有：1. 水溶法水溶法对可溶性的无机可溶性的无机盐直接用水溶解制成直接用水溶解制成试液。液。二熔融法二熔融法1. 酸熔法酸熔法 将将试样与固体熔与固体熔剂混合，在高温下加混合，在高温下加热，利用，利用试样与溶与溶剂发生的复分解反响，使生的复分解反响，使试样的全部的全部组分分转化成易化成易溶于水或酸的化合物。溶于水或酸的化合物。缺乏：熔缺乏：熔剂量大、坩量大、坩埚资料料污染、温度高等。染、温度高等。常用熔常用熔剂：焦硫酸：焦硫酸盐(K2S2O7);(K2S2O7);硫酸硫酸氢钾(KHSO4)(KHSO4)用途：用作分解三氧化二用途：用作分解三氧化二铝、三氧化二、三氧化二铬、四氧化三、四氧化三铁

26、、钛铁矿、铬铁矿、中性和碱性耐火、中性和碱性耐火资料等的溶料等的溶剂。适用适用对象：碱性象：碱性试样或中性氧化物或中性氧化物2. 碱熔法碱熔法常用熔常用熔剂：Na2CO3Na2CO3、 K2CO3 K2CO3、NaOHNaOH、 KOH KOH、 Na2O2 Na2O2等。等。Na2CO3 850 、 K2CO3 890 适宜分解：适宜分解： 铝铝含量含量较较高的硅酸高的硅酸盐盐NaOH 321 、 KOH 404 常用于分解：常用于分解： 硅酸硅酸盐盐、铝铝土土矿矿等等试样试样。Na2CO3和和K2CO3 (1:1)的混合物，熔点降低至的混合物，熔点降低至700左右。左右。Na2O2是是强强

27、氧化性和氧化性和强强腐腐蚀蚀性的碱性溶性的碱性溶剂剂，能分解很，能分解很多多难难溶性的物溶性的物质质，如，如铬铁铬铁，硅，硅铁铁、锡锡石等，并将其中石等，并将其中大部分元素氧化成高价大部分元素氧化成高价态态。三三烧结法半熔法法半熔法 将将试样和溶和溶剂混合，小心加混合，小心加热至熔至熔结。这时的温度低于熔点，半熔物收的温度低于熔点，半熔物收缩成整成整块，而不是全，而不是全熔，在此温度下熔，在此温度下让试样与固体与固体试剂发生反响。生反响。烧结法通常在瓷坩法通常在瓷坩埚中中进展。展。烧结法的法的优点：温度点：温度较低、加低、加热时间较长、但不、但不易易损坏坩坏坩埚、得到的溶、得到的溶剂比比较纯真

28、。真。二、有机二、有机试样的分解的分解通常采用的方法：干式灰化法，湿式消化法通常采用的方法：干式灰化法，湿式消化法一干式灰化法一干式灰化法 依托加依托加热或熄或熄灭使使试样灰化分解，将所得灰分溶灰化分解，将所得灰分溶解后分析解后分析测定。定。包括：坩包括：坩埚灰化法、氧瓶熄灰化法、氧瓶熄灭法、熄法、熄灭法、低温灰化法法、低温灰化法优点：不参与或参与少量点：不参与或参与少量试剂，防止了由外部引入，防止了由外部引入杂质，而且方法而且方法简便；便；坩坩埚灰化法：将灰化法：将试样置于坩置于坩埚中，先放在中，先放在电热板上加板上加热，将将试样烘干并烘干并预灰化，然后移入高温炉内，借助大气中灰化，然后移入

29、高温炉内，借助大气中的氧作的氧作为氧化氧化剂使使试样灰化分解。灰化分解。缺乏：因少数元素缺乏：因少数元素挥发或器壁上沾附金属能或器壁上沾附金属能够呵斥呵斥损失。失。 在干式灰化过程中，根据需求参与少量某种氧化性物质称为助剂于试样中，可以提高灰化效率。 硝酸镁是常用的助剂之一。 该法法试样用量少，分解完全且操作用量少，分解完全且操作简便快速，运便快速，运用广泛。用广泛。 氧瓶熄氧瓶熄灭法：将法：将试样包在定量包在定量滤纸内，用内，用铂金片金片夹牢，牢，放入充溢氧气放入充溢氧气 并盛有少量吸收液的并盛有少量吸收液的锥形瓶中形瓶中进展熄展熄灭，试样中的中的卤素、硫、磷及金属元素分素、硫、磷及金属元素

30、分别构成构成卤素素离子、硫酸根、磷酸根及金属氧化物或离子、硫酸根、磷酸根及金属氧化物或盐类等而被溶等而被溶解在吸收液中。解在吸收液中。氧瓶熄氧瓶熄灭法由薛立格于法由薛立格于19551955年年创建。建。熄熄灭法：用于法：用于测定有机定有机试样中的碳及中的碳及氢元素。元素。 将将试样置于置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作催化氧化物作催化剂的条件下充分熄的条件下充分熄灭，碳定量，碳定量转化化为CO2CO2，氢定量定量转化化为。将熄。将熄灭生成的生成的CO2CO2和和H2OH2O分分别用用预先称量并盛有适当吸收先称量并盛有适当吸收剂的吸收管吸收，由吸收管的吸收管吸

31、收，由吸收管添加的添加的质量，可分量，可分别计算出有机算出有机试样中碳和中碳和氢的含量。的含量。普通用普通用烧碱石棉吸收碱石棉吸收CO2，高，高氯酸酸镁吸收吸收H2O低温灰化法：用射低温灰化法：用射频放放电来来产生活性氧游离基，生活性氧游离基，这种游离基种游离基的活性很的活性很强，能在低温下，能在低温下100100分解有机物和生物物分解有机物和生物物质。二湿式消化法二湿式消化法 将将试样与硝酸和硫酸混合物一同置于克氏与硝酸和硫酸混合物一同置于克氏烧瓶内，在瓶内，在一定温度下一定温度下进展煮沸，其中硝酸能破坏大部分有机物，展煮沸，其中硝酸能破坏大部分有机物，在煮解在煮解过程中，硝酸逐程中，硝酸逐

32、渐挥发，最后剩余硫酸。，最后剩余硫酸。继续加加热使其使其产生生浓重的重的SO3SO3白烟并在在白烟并在在烧瓶内瓶内进展回流，直到展回流，直到溶液溶液变为透明透明为止止该过程称程称为消化。消化。优点：是速度快点：是速度快缺陷：是因参与缺陷：是因参与试剂而引入而引入杂质因此宜尽能因此宜尽能够运用高运用高纯度的度的试剂 。 用体用体积积比比为为3：1：1的硝酸、高的硝酸、高氯氯酸和硫酸的混酸和硫酸的混合物合物进进展消化，能收到更好的效果。展消化，能收到更好的效果。 三、生物三、生物试样的的预处置置生物生物试样的的预处置方法与置方法与测定定对象有关。象有关。 假设测定生物试样中的无机成分如金属元素及微

33、量元素等的含量，处置方法与有机试样的分解一样，通常采用干式灰化法或湿式消化，除去生物试样中的有机基质，使待测元素以离子态存在，然后再测定。 假假设测定的是生物定的是生物试样中的生物或有机小分子以中的生物或有机小分子以及生物大分子及生物大分子组分，就不能采用消化法分，就不能采用消化法处置置样品。品。 有些生化成分存在于有些生化成分存在于动物或植物物或植物细胞外的体液中，如淀胞外的体液中，如淀粉粉酶、蛋白、蛋白酶和多和多肽激素等，可激素等，可选用适当溶用适当溶剂直接提取。直接提取。一生物一生物组织细胞的破碎方法胞的破碎方法 机械法：经过机械运动产生的剪切力的作用使组织细胞破 碎的方法。 常用的方法

34、： 组织捣碎法动物内脏或植物叶芽等比较脆嫩的组织细胞破碎，也 可用于微生物，特别是细菌细胞的破碎 研磨法常用于微生物和植物组织细胞的破碎物理法：物理法：经过各种物理要素使各种物理要素使组织细胞破碎。胞破碎。常用的方法：常用的方法： 反复反复冻融法融法 急急热骤冷法冷法 超声波破碎法超声波破碎法化学破碎法：化学破碎法：经过各种化学各种化学试剂对细胞膜的作用使胞膜的作用使细胞胞破碎的方法。破碎的方法。酶解破碎法：利用解破碎法：利用酶的作用将的作用将细胞壁分解，使胞壁分解，使细胞胞内含物内含物释放出来的方法。放出来的方法。常用的化学常用的化学试剂有：有：氯仿、甲苯、丙仿、甲苯、丙酮或丁醇等有机或丁醇

35、等有机溶溶剂，以及十二，以及十二烷基硫酸基硫酸钠与与氯化十二化十二烷基吡基吡啶等外等外表活性表活性剂。为了防止蛋白量了防止蛋白量变性失活，化学破碎操作性失活，化学破碎操作应该在低温在低温条件下条件下进展。展。二蛋白二蛋白质的除去的除去在含蛋白在含蛋白质的的试样中参与适当的沉淀中参与适当的沉淀剂如有机如有机溶溶剂或中性或中性盐，使蛋白，使蛋白质脱水而沉淀，离心后脱水而沉淀，离心后取上清液用于分析。取上清液用于分析。沉淀蛋白沉淀蛋白质常用的有机溶常用的有机溶剂： 甲醇、乙甲醇、乙腈、丙、丙酮、乙醇等。、乙醇等。中性中性盐：氯化化铵或硫酸或硫酸铵的的饱和溶液和溶液 透析法和超滤法也可以除去试样中的蛋

36、白质。高高氯酸：也是一种常用的蛋白酸：也是一种常用的蛋白质沉淀沉淀剂，沉淀效，沉淀效率高，率高，过量的高量的高氯酸可加酸可加钾盐除去。除去。无机无机盐沉淀蛋白沉淀蛋白质是可逆的，即将蛋白是可逆的，即将蛋白质稀稀释后仍后仍具有生理活性，而有机溶具有生理活性，而有机溶剂沉淀蛋白沉淀蛋白质是不可逆的。是不可逆的。 在分在分别纯化之前，将化之前，将经过破碎的破碎的细胞置于溶胞置于溶剂中，中，使目的生物大分子与其他成分分使目的生物大分子与其他成分分别，并尽能，并尽能够坚持其生持其生物活性的物活性的过程。程。三生物大分子的提取三生物大分子的提取影响提取的要素：影响提取的要素： 目的物在提取溶目的物在提取溶

37、剂中的溶解度的大小；中的溶解度的大小； 由固相分散到液相的由固相分散到液相的难易；易； 溶溶剂的的pHpH和提取和提取时间；1.1.水溶液提取水溶液提取稀稀盐溶液和溶液和缓冲溶液冲溶液对蛋白蛋白质的的稳定性好且溶解度大，定性好且溶解度大，是最常用的蛋白是最常用的蛋白质和和酶的提取液。的提取液。 绝大多数蛋白大多数蛋白质和和酶，在低，在低盐浓度溶液中都有度溶液中都有较大大的溶解度，如在的溶解度，如在纯水中参与少量中性水中参与少量中性盐，蛋白，蛋白质的溶解的溶解度将比在度将比在纯水中大大添加，称水中大大添加，称为“盐溶景象。但中性溶景象。但中性盐的的浓度添加至一定度添加至一定时，蛋白，蛋白质的溶解

38、度又逐的溶解度又逐渐下降，下降，直至有沉淀析出，称直至有沉淀析出，称为“盐析景象。析景象。 提取蛋白质和酶常用：0.090.15mol/LNaCl溶液和0.020.05mol/L缓冲溶液 。溶液的溶液的pHpH对蛋白蛋白质的溶解度和的溶解度和稳定性影响很大，定性影响很大，应尽量尽量防止酸、碱度防止酸、碱度过高。高。 普通控制在普通控制在pH =68pH =68范范围内。内。 提取的温度对提取效果有明显的影响。普通来说，适当提高温度可以提高蛋白质的溶解度；但温度过高又会引起蛋白质的变性失活。预制备具有活性的蛋白质和酶，提取操作普通要求在5以下的低温进展。2.2.有机溶有机溶剂剂提取提取常用的有机

39、溶常用的有机溶剂有：乙醇、丙有：乙醇、丙酮、异丙、异丙酮或丁醇等。或丁醇等。四、利用微波法四、利用微波法预处置置试样1. 1. 微波的特点：微波的特点： 容易被某些极性物容易被某些极性物质质 水、酸、碱及含水分的物水、酸、碱及含水分的物质质等等 吸收；吸收； 可以穿透玻璃、石英、陶瓷、塑料及可以穿透玻璃、石英、陶瓷、塑料及纸张纸张等；等； 金属金属 如如铜铜、铁铁、铝铝等等 、 合金只能反射微波合金只能反射微波2. 2. 微波法微波法预处预处置置试样试样的特点：的特点： 加加热热速度快，消解才干速度快，消解才干强强，缩缩短熔短熔样时间样时间 试剂试剂用量少，空白用量少，空白值值低低 可防止可防止挥发损挥发损失和失和试样试样的的污污染，提高分析染，提高分析结结果果 的准确度和精的准确度和精细细度度 环环境友好境友好 有利于有利于实现试样预处实现试样预处置自置自动动化化