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1、1一、方法(fngf)概要本方法为先将干电池切割后，以2:1盐酸/硝酸混合液萃取、消化18小时，经过滤及定容至一定体积后成为待测液，测定汞时，使用冷蒸气(zhnq)原子吸收光谱法检测;测定镉、铅时，使用火焰式原子吸收光谱法检测。二、适用范围适用于以化学能直接转换成电能，组装前单只重量小于一公斤，密闭式之小型电池，包括一次电池及二次电池，若以形状区分，包括筒型（圆筒及方筒）、钮扣型、及组装型（但不包括铅蓄电池及需另行添加电解液或其他物质始能产生电能者）之干电池中汞、镉及铅含量之检验。第1页/共14页第一页，共15页。2三、干扰(gnro)（一）干电池因种类型式厂牌不同，消化后含大量样品基质。基质
2、会影响检量线之斜率，且基质浓度愈高干扰程度愈大。（二）由于样品消化萃取液中含大量氯离子，分析汞时须添加多量之高锰酸钾(omnsunji)，使氯离子经氧化后，转变成游离氯，在253.7nm亦有吸收。因此在汞被还原送入原子吸收光谱仪之前必须确定游离氯已不存在，利用过量之硫酸羟胺溶液可除去游离氯的干扰。（三）镉及铅分析时的干扰效应，可参考原子吸收光谱法（NIEAM111）作适当校正。第2页/共14页第二页，共15页。3四、设备(shbi)1.火焰式原子吸收光谱仪：设备及功能需求，请参考火焰式原子吸收光谱法（NIEAM111）规定，附有汞冷蒸气产生器者，请参考土壤及废弃物中总汞检测方法冷蒸气原子吸收光
3、谱法（NIEAM317）规定。测定汞时波长建议选用253.7nm；测定镉及铅时波长建议分别选用228.8nm及283.3nm。2.分析天平：可精秤至0.1mg。3.干电池切割拆解工具：固定座、剪钳、尖嘴钳或其它适当工具。4.滤纸：Whatman50号滤纸或同级品。5.玻璃器皿：硼矽玻璃制品，包括烧杯、表面玻璃、容量瓶、定量吸管、量筒(lingtng)及漏斗等。第3页/共14页第三页，共15页。4五、试剂(shj)1.试剂水：比电阻16Mcm以上不含待测元素之试剂水。2.浓盐酸：低汞试药级盐酸。3.浓硝酸：低汞试药级硝酸。4.2:1盐酸/硝酸混合液：二份体积浓盐酸与一份体积浓硝酸之混合液，使用前
4、配制。5.2:1盐酸/硝酸稀释液：取20mL浓盐酸/10mL浓硝酸，以试剂水定容至1000mL。6.高锰酸钾：低汞试药级。7.5%高锰酸钾溶液：取50g低汞含量之高锰酸钾溶解于试剂水中，稀释定容至1,000mL。8.氯化钠-硫酸羟胺溶液：以水溶解120g氯化钠（NaCl）与120g硫酸羟胺（(NH2OH)2H2SO4），稀释至1L。亦可使用盐酸羟胺（NH2OHHCl）取代硫酸羟胺。9.汞还原剂：依照使用之汞分析装置不同而异，须依仪器操作手册建议配制。硼氢化钠溶液：以水溶解0.75g氢硼化钠与1.25g氢氧化钠(qnynhun)，稀释至250mL。10.汞、镉、铅储备溶液：使用市售经确认浓度之1
5、,000mg/L标准溶液。第4页/共14页第四页，共15页。5六、采样(ciyn)与保存采集具有( jyu)代表性之样品，并记录所采取干电池之重量、种类、型号，每一型号最少取得3颗样品。第5页/共14页第五页，共15页。6七、步骤(bzhu)（一）干电池秤重及切割1.秤量并记录整个干电池重量。2.以剪钳、斜口钳及镊子或其它适当工具将干电池金属外壳完全拆解，并将拆解后之塑胶外膜、金属外壳及其内容物全部置于（依干电池大小及消化液用量选用之）适当体积烧杯中。拆解时须小心避免样品漏失及切割工具对样品造成污染，且切割工具在每次使用前须以试剂水及纸巾清洁干净(gnjng)。3.部份锂电池以金属锂作电极材料
6、，会与无机酸发生剧烈反应，并产生着火，锂二次电池可能含有机电解液，故拆解时可能产生火花及冒出烟雾状异味气体，均必须在抽气柜中操作，并远离高温、易燃物质之场所，以避免发生火灾；拆解后，先在冰浴下添加少量试剂水，金属锂会与水反产生氢气，待反应完后再缓慢加2:1盐酸/硝酸混合液。4.4.部分碱锰电池在拆解时会喷、流出电解液，应在抽气柜中将干电池以剪钳或尖嘴拆解工具1至2小孔，并以烧杯小心接取由孔中喷、流出之电解液，以免样品漏失，待电解液不再喷、流出后以剪钳或尖嘴钳予以完全拆解。第6页/共14页第六页，共15页。7（二）干电池之消化萃取：必须(bx)在通风橱中操作(注：因可能有氯气会释出)1.2:1盐
7、酸/硝酸混合液加入量及消化后体积定容方式依照(yzho)下表执行，2:1盐酸/硝酸混合液须能盖满整个干电池及内容物，并将干电池金属部分完全溶解.干电池重量 (g) 2 : 1 盐酸 / 硝酸混合液 (mL) 消化后体积定容 (mL) 市售代表性电池型号 150 a （注 2 ） a （注 2 ） a （注 2 ） 80 150 4001,000D 35 80 200500 C 15 35 100250AA 5 15 80200AAA 2 5 40100 90），造成汞气化逸失。加酸方式应在冰浴下先一滴一滴加入至反应泡沫停止后，再加入剩余酸量。注2.a：电池重量大于150g者，依比例添加2:1盐
8、酸/硝酸混合液消化液，最后以试剂水并稀释至定量体积。注3.浓硝酸及浓盐酸具有中度的毒性，且极容易刺激(cj)皮肤与黏膜。尽可能在抽气柜中使用，若眼睛或皮肤接触到这些试剂，则以大量水冲洗。操作这些试剂时，随时戴着安全眼镜或眼睛防护罩。第13页/共14页第十三页，共15页。14谢谢大家(dji)观赏！第14页/共14页第十四页，共15页。内容(nirng)总结1。基质会影响检量线之斜率，且基质浓度愈高干扰程度愈大。因此在汞被还原送入原子吸收光谱仪之前必须确定游离氯已不存在，利用过量(guling)之硫酸羟胺溶液可除去游离氯的干扰。拆解时须小心避免样品漏失及切割工具对样品造成污染，且切割工具在每次使用前须以试剂水及纸巾清洁干净。（二）干电池之消化萃取：必须在通风橱中操作( 注：因可能有氯气会释出)。加酸方式应在冰浴下先一滴一滴加入至反应泡沫停止后，再加入剩余酸量。谢谢大家观赏第十五页，共15页。
