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1、一般物质的定量分析一般物质的定量分析一般物质的定量分析一般物质的定量分析谢宝平一般物质的定量分析全过程采样采样制样制样试样的分解试样的分解测定方法的选择测定方法的选择定量测定定量测定干扰组分的分离干扰组分的分离结果计算结果计算分析报告分析报告采采 样样要求：要求：具有一定代表性具有一定代表性原则：原则：均匀、合理均匀、合理1、试样总体的各个部分都应有同等机会被采集、试样总体的各个部分都应有同等机会被采集2、根据物料的性质和测定的要求确定适当的采样量、根据物料的性质和测定的要求确定适当的采样量3、在符合随机取样要求的前提下，使采样费用尽可、在符合随机取样要求的前提下，使采样费用尽可能较低能较低采
2、采 样样气体试样的采集气体试样的采集气体污染情况分析：气体污染情况分析： 50180cm高度采样，使与人的呼吸空气相同高度采样，使与人的呼吸空气相同污染源气体分析污染源气体分析 气源处直接采集气源处直接采集采采 样样液体试样的采集液体试样的采集大容器：大容器：不同深度及位置等量取样不同深度及位置等量取样小容器分装：小容器分装：分别取样混匀分别取样混匀水管取样：水管取样：放水放水10分钟左右收集分钟左右收集采采 样样固体试样的采集固体试样的采集矿石类试样：矿石类试样：不同部位和深度取样不同部位和深度取样最小取样量（最小取样量（kg） Q = K d2 K=0.10.5 d为最大颗粒直径为最大颗粒
3、直径植物样品：代表性、典型性、适时性植物样品：代表性、典型性、适时性最小取样量：一般要求干重最小取样量：一般要求干重 1 kg （鲜重约（鲜重约 5 kg）采样方法：均匀布点采采样方法：均匀布点采510个点混合，按要求采集不同部位。个点混合，按要求采集不同部位。采采 样样固体试样的采集固体试样的采集动物样品：动物样品：血液：根据要求用注射器定量抽取，有时加抗凝剂血液：根据要求用注射器定量抽取，有时加抗凝剂毛发：采取后洗涤干燥装瓶备用毛发：采取后洗涤干燥装瓶备用组织：将待测部分破碎搅匀，取匀浆待用组织：将待测部分破碎搅匀，取匀浆待用成批制品：成批制品： 按不同批号分别进行采样按不同批号分别进行采
4、样 同一批号产品按物料件数不同确定采样数同一批号产品按物料件数不同确定采样数制制 样样n将采集的样品用机械或人工方法经过粗碎、中碎和将采集的样品用机械或人工方法经过粗碎、中碎和细碎阶段，逐步破碎直至能通过所要求的筛孔为止。细碎阶段，逐步破碎直至能通过所要求的筛孔为止。n破碎至一定细度后将样品充分混匀然后进行缩分，破碎至一定细度后将样品充分混匀然后进行缩分，以使破碎样品的重量逐步减小。以使破碎样品的重量逐步减小。 四分法四分法试样的分解试样的分解将试样制成溶液的过程将试样制成溶液的过程n溶解法：用适当的溶剂将试样变成溶液。溶解法：用适当的溶剂将试样变成溶液。酸溶：盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸
5、、混酸酸溶：盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、混酸碱溶：碱溶：NaOH、KOH有机溶剂有机溶剂n熔融法熔融法酸性熔剂：酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4碱性熔剂：碱性熔剂：NaOH、KOH、Na2O2、Na2CO3、K2CO3n消化分解消化分解干法和湿法消化干法和湿法消化测定方法的选择测定方法的选择依据依据分析工作的目的和要求分析工作的目的和要求被测组分的含量范围被测组分的含量范围共存组分的情况共存组分的情况实验室所具备的情况实验室所具备的情况专业性的标准分析方法、元素的或行业性专业性的标准分析方法、元素的或行业性的分析专著、分析方法或分析专题著作、综的分析专著、分析方法或分析专题著作、综合性
6、著作、期刊和文摘。合性著作、期刊和文摘。测定方法的选择测定方法的选择例：滑石粉中例：滑石粉中SiO2的测定的测定n二次蒸干重量法：二次蒸干重量法： 干扰少、准确度高；但操作繁琐时间长。干扰少、准确度高；但操作繁琐时间长。n动物胶凝聚重要法：动物胶凝聚重要法： 分析速度较快，但准确度较差。分析速度较快，但准确度较差。n氟硅酸钾容量法：氟硅酸钾容量法： 准确度和重现性差，但分析速度快。准确度和重现性差，但分析速度快。干扰组分的分离干扰组分的分离常用分离和富集方法常用分离和富集方法n沉淀分离沉淀分离n挥发和蒸馏分离挥发和蒸馏分离n液液萃取分离液液萃取分离n离子交换分离离子交换分离n色谱分离色谱分离n气浮分离气浮分离n固相微萃取固相微萃取n超临界流体萃取超临界流体萃取n毛细管电泳分离毛细管电泳分离一般物质的定量分析全过程采样采样制样制样试样的分解试样的分解测定方法的选择测定方法的选择定量测定定量测定干扰组分的分离干扰组分的分离结果计算结果计算分析报告分析报告
