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1、仪化聚酯装置生产仪化聚酯装置生产工艺简介工艺简介1一 合成聚酯的工艺路线 1、对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)的生产 对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)是合成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的中间体,目前BHET的生产方法有三种,即酯交换法、直接酯化法和环氧乙烷法，从而形成聚酯生产的三大工艺路线。 直接酯化法是直接使用高纯度对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)发生酯化反应生成BHET，所以也称之为PTA直缩工艺PTA：Purified Terephthalic Acid 精对苯二甲酸2直接酯化法对苯二甲酸消耗低，不需设甲醇回收装置，而且其酯化过程不需要催化剂，故得到广泛采用。32、缩聚得到BHET后，
2、缩聚反应便可开始进行，其化学反应式如下：3、熔体的后加工（1）送纺丝工序喷丝头挤出（2）直接切粒成为聚酯切片（3）继续进行缩聚成为高粘度的熔体4仪征化纤采用的是吉玛PTA连续直缩法。其主产品的生产包括原料及其配制、酯化、缩聚、后加工等四个工序组成。原料：PTA 和 EG催化剂：三醋酸锑（SbAC3）消光剂：二氧化钛（TiO2）,起到消光和着色两重作用5二 PTA直缩工艺聚酯生产工艺流程PTA-EG浆料送入酯化系统，经两个反应釜完成酯化反应，酯化产品则继续进行缩聚反应。缩聚过程分为预缩聚和终缩聚，其中预缩聚分两段完成，最终缩聚则采用特殊结构的圆盘反应器。678配套外围装置PTA和EG的输送、贮存
3、和浆料配制；催化剂溶液和消光剂悬浮液的配制；熔体直接纺丝或切片；乙二醇回收；热媒加热、冷冻水制取等9吉玛连续直缩工艺的特点n酯化反应不需要加催化剂，系酸自催化，产品中带入的杂质少n生产主流程采用双泵各50%负荷运行,一台泵故障时,另一台泵可自动承担100%,保证了生产的连续性和提供不停车检修的条件n采用具有特殊结构的圆盘反应器。这种反应器中的物料通道没有死角，反应物料在这里被拉成膜片状，有利于反应的进行，缩短反应时间，提高产品质量10n最终缩聚的真空系统由三级EG蒸汽喷射器和EG液环泵串联组成，并用EG蒸汽代替水蒸汽作为蒸汽喷射泵与液环泵的工作介质，基本上解决了喷射器的堵塞问题，而且还减少大量
4、含EG的废水。1112三 聚酯生产原料的配制1 PTA的卸料、贮存和输送工艺概述 仪化聚酯生产用PTA的来源有二：一是市售的袋装或槽车装PTA，二是PTA 中心生产后通过通过管道输送供应的PTA。所有PTA到达聚酯中心时先卸料，并且为了生产的连续进行，原料PTA必须有足够的数量贮存备用。同时从卸料站到贮料站或是由贮料仓到日料仓，都要采用一定的手段来输送，整个PTA原料准备过程如下图所示：外购PTA卸料贮料仓日料仓浆料配制输送输送13（1）卸料 卸料系统包括：气柜：因PTA粉末与空气中的氧混合会引起爆炸，故PTA卸料、贮存和输送中皆使用氮气，且设置氮气缓冲设备，简称气柜。槽车卸料站：对外购袋装P
5、TA，人工将其一袋一袋倒入固定槽车；外购活动槽车既可直接卸往贮料仓，也可卸到固定槽车中，再由氮气送到贮料仓中卸料鼓风机站：将氮气压缩增压用于卸料。14（2）贮存贮料仓：PTA由槽车通过输送管线，输送到PTA贮料仓中。每个贮料仓的最大贮料能力为3500立方米，可存放2880吨PTA。日料仓：贮料仓中的PTA 经螺旋加料器由氮气输送到每条生产线的日料仓。日料仓的最大贮存空间为50立方米。（3）PTA的输送输送系统是向浆料配置工序输送PTA，维持聚酯生产线日料仓所需的正常料位。氮气通过罗茨风机压缩、加压到0.085MPa,经冷却、过滤后，将由贮料仓的旋转加料器放出的PTA， 经管道送往日料仓。 15
6、2 PTA-EG浆料的配制（1）浆料的配制过程浆料配制在浆料配置槽中进行，EG溶液由供料槽通过输送泵经流量控制器送入浆料配制槽中。PTA 从日料仓经PTA计量系统连续加入到浆料制备槽，并由搅拌器搅拌成为浆料。搅拌器采用四层桨式搅拌叶，满足不同液位的工作状况。浆料用螺杆出料泵送至第一酯化釜（2）PTA-EG的摩尔配比对生产的影响 a)工业上为了加快反应速度及补偿EG于高温下的蒸发损失，往往让EG稍过量，仪化聚酯生产中的浆料配比按PTA：EG=1：1.138（摩尔比）配料161 EG输送泵2 搅拌器3 PTA日料仓4振动筛5 浆料制备槽6 螺杆出料泵17b)PTA-EG的摩尔比与产物的二甘醇摩尔比
7、是影响产物PET中二甘醇含量的重要因素之一，一般说来，EG用量越多，二甘醇的生成量也越多。羟乙酯基之间反应时，一种情况是生成聚合物和EG，另一种情况则是生成聚合物和水，前者属于正常的聚酯合成反应，后者由于大分子中形成了醚键结构，属于副反应；另一方面EG较多时，EG之间或EG与羟乙酯基之间更容易发生反应，都会在大分子中产生醚键。严重影响聚酯的熔点。18四 聚酯合成工艺过程1、酯化a)酯化系统工艺流程 由二个酯化釜和一座工艺塔组成。第一酯化釜由环形隔板分为内外两室。内室设有推进式搅拌器，底部进料浆料经搅拌分散加热进行酯化反应，之后内室物料再溢流19通过环形挡板进入无搅拌的环形外室中，此时物料基本呈
8、平推流通过外室进入第二酯化釜。第二酯化釜结构与第一相似，但物料先进外室，然后溢流到内室。由于酯化反应中，PTA溶解、水和EG的蒸发等需要吸收大量热量，故采用夹套传热与内置列管式传热并用的传热方式。20 酯化系统工艺流程 10C01 工艺塔 10E13,10E02换热器 10V05 回流罐 10P02 EG泵21b)酯化过程的工艺操作条件 工艺操作条件 第一酯化釜第二酯化釜温度， oC 264 267压力，MPa（绝压） 0.3 0.12停留时间，h 内室1.67，外室0.33内室0.735，外室0.735酯化率，% 9296.5缩聚转化率，% 66.179.1222、预缩聚预缩聚采用两台预缩聚
9、釜串联操作。第一预缩聚釜仍采用内置式和夹套并用的传热方式。因为酯化反应在正压下进行，而预缩聚则在负压下操作，反应釜间存在较大压差，酯化产物中的低沸点物进入预缩聚釜时会突然汽化，物料出现较剧烈的翻腾，从而可代替机械搅拌器达到搅拌的作用，故此反应器未设搅拌器。第一预缩聚釜的物料利用反应器的位差和压差进入第二预缩聚釜。在第二预缩聚釜的结构上，设计成“矮胖”型，以增加蒸发面积，降低液层高度，缩短反应时间。23 预缩聚段工艺流程图10F04. 1/2 预聚物过滤器 10E08.A/10E09.A 喷淋冷凝器 10V20.A/ 10V21.A液封槽 10P23.A / 10P24.A EG循环泵 10E1
10、0.A/ 10E11.A 冷却器10Q11.A/10Q12.A液环真空泵24预缩聚段的工艺操作条件工艺操作条件第一预缩聚釜第二预缩聚釜温度， oC 274276压力，kPa(绝对压力)23.53.5停留时间，min3344酯化率，%98.4999.40缩聚转化率，%86.7992.88特性粘度 -0.17-0.1925预缩聚产品及其处理基本完成酯化反应，BHET单体同时缩聚成分子链很短的低聚合度PET。低聚物存在若干杂质，故在送入最终反应釜之前先进行过滤处理263、最终缩聚仪化聚酯装置采用吉玛公司的专利设备：圆盘反应器作为最终缩聚反应釜，且设置两台在终缩聚釜中，物料以近似活塞流（平推流）的方式
11、向前流动。反应器内设有12块隔板将内部空间分为十三个室，两端支撑的搅拌轴上安装有52块圆盘，随搅拌轴的旋转，隔板和圆盘之间作相对运动，将物料拉成膜，增加蒸发面积，促进缩聚反应，隔板开孔，整个反应器成较小角度倾斜。最终缩聚釜中的物料基本以平推流的方式向前移动。27 最终缩聚段工艺流程10Q07.1 EG 蒸汽喷射泵 10V17.1 液封槽 10P27.A/B EG循环泵10E06.1 EG蒸发器 10Q08.A 液环真空泵 10E12.1 冷却器28最终缩聚工艺操作条件工艺操作条件控制值工艺操作条件控制值温度， oC284预聚物进料特性粘度0.17-0.19反应压力，kPa(绝压)0.16产品酯
12、化率，%99.75反应时间，min220缩聚转化率，%99.03出料特性粘度 0.64产品聚合度，DP10329喷射泵喷射泵 喷射泵是利用高速流体射流时静压能转换为动能而造成的真空将气体吸入泵体，在泵内与射流流体混合，气体及工作流体一并排出泵体。 喷射泵的工作流体可以是水，也可以是蒸汽。单级蒸汽喷射泵可以达到90%的真空度，为要获得更高的真空度，可以采用多级蒸汽喷射泵。喷射泵结构简单，无运动部件，但效率很低，工作流体消耗很大。30六 乙二醇回收 在聚酯生产中，随着PET分子量的不断增加，缩聚反应的小分子产物EG也不断产生并被真空系统抽提出来，加上生产过程中产生的部分EG，数量较多，需要进行分离
13、处理。 在聚酯生产过程中排出的乙二醇，由含有较高的水、醚、醛、二甘醇、三甘醇和少量低聚物等组成，通常称污乙二醇3132 乙二醇回收（连续）工艺流程1 污EG贮罐 2 预蒸发器 3残渣罐 4 低沸塔 5、7真空泵6 高沸塔 8 粗回收EG贮罐33间接法乙二醇回收的工艺污乙二醇进入贮罐后用泵送到预蒸发罐加热，气相乙二醇和二甘醇等沸点较低的物质进入低沸塔分离，高沸点的液相用泵送到残渣罐。低沸塔中塔顶为水，塔釜为乙二醇等。釜液再到高沸塔中分离，塔顶采出为回收乙二醇产品，而塔釜大部分为二甘醇等，可送下一道工序进行二甘醇回收。回收的乙二醇送到贮罐后供聚酯生产使用。341、污乙二醇预处理2、低沸物分离3、高沸物分离35
