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1、煤的工业分析方法 GB/T 212-20081 标准概述标准概述1.1 1.1 意义意义意义意义了解煤质特性的主要指标；评价煤质的基本依据； 初步判断煤的性质、种类、工业用途和加工利用效果。1.2 1.2 内容内容内容内容 三个测定和一个计算：三个测定和一个计算： 水分、灰分和挥发分的测定；水分、灰分和挥发分的测定； 固定碳的计算固定碳的计算 煤的工业分析是煤的水分（煤的工业分析是煤的水分（煤的工业分析是煤的水分（煤的工业分析是煤的水分（MM）、灰）、灰）、灰）、灰分（分（分（分（AA） 、挥发分（、挥发分（、挥发分（、挥发分（VV）三个项目的测定和一）三个项目的测定和一）三个项目的测定和一）
2、三个项目的测定和一个固定碳（个固定碳（个固定碳（个固定碳（FCFC）计算共四个项目的总称。）计算共四个项目的总称。）计算共四个项目的总称。）计算共四个项目的总称。 2 煤中水分的测定煤中水分的测定2.1 水分测定包含的项目水分测定包含的项目 狭义：空气干燥基水分狭义：空气干燥基水分Mad 水分测定水分测定 空气干燥基水分空气干燥基水分Mad 广义广义 全水分全水分Mt 最高内在水分最高内在水分MHC 除了工业分析中测定的空气干燥基除了工业分析中测定的空气干燥基水分（水分（Mad）以外，广义上的水分测定）以外，广义上的水分测定还包括全水分（还包括全水分（Mt）和最高内在水分）和最高内在水分（MH
3、C）的测定。）的测定。 2.2 煤中水分测定的意义煤中水分测定的意义煤质分析中煤质分析中煤质分析中煤质分析中, ,水份是进行不同基的煤质分析结果换算的水份是进行不同基的煤质分析结果换算的水份是进行不同基的煤质分析结果换算的水份是进行不同基的煤质分析结果换算的基础数据；基础数据；基础数据；基础数据； 煤中的水分含量与煤的变质程度有一定的关系，可以煤中的水分含量与煤的变质程度有一定的关系，可以煤中的水分含量与煤的变质程度有一定的关系，可以煤中的水分含量与煤的变质程度有一定的关系，可以从水分从水分从水分从水分- -无烟煤水分增加无烟煤水分增加无烟煤水分增加无烟煤水分增加) )煤中的水分对其加工利用、
4、贸易和储存运输都有很大煤中的水分对其加工利用、贸易和储存运输都有很大煤中的水分对其加工利用、贸易和储存运输都有很大煤中的水分对其加工利用、贸易和储存运输都有很大影响；影响；影响；影响；n n锅炉锅炉锅炉锅炉燃燃燃燃烧：烧：烧：烧：水水水水分高分高分高分高会会会会影响燃烧稳定性和热影响燃烧稳定性和热影响燃烧稳定性和热影响燃烧稳定性和热传导传导传导传导；n n炼焦：水分炼焦：水分炼焦：水分炼焦：水分高高高高降低焦炭产率，延长降低焦炭产率，延长降低焦炭产率，延长降低焦炭产率，延长焦化周焦化周焦化周焦化周期；期；期；期；n n现代煤炭加工利用现代煤炭加工利用现代煤炭加工利用现代煤炭加工利用中，水分可作
5、为加氢液化和加氢气中，水分可作为加氢液化和加氢气中，水分可作为加氢液化和加氢气中，水分可作为加氢液化和加氢气化的供氢体。化的供氢体。化的供氢体。化的供氢体。n n在煤炭贸易上在煤炭贸易上在煤炭贸易上在煤炭贸易上, ,水分是一个重要的计质和计量指标。水分是一个重要的计质和计量指标。水分是一个重要的计质和计量指标。水分是一个重要的计质和计量指标。 煤炭计质和计量指标。煤炭计质和计量指标。煤炭计质和计量指标。煤炭计质和计量指标。2.3 水分的测定方法水分的测定方法 空气干燥法空气干燥法 通氮干燥法通氮干燥法 微波干燥法微波干燥法2.3.1 基本原理n na a、空气干燥法：一定量的一般分析试验煤样在
6、、空气干燥法：一定量的一般分析试验煤样在105110105110 C C下，在空气流中加热到质量恒定，根据煤样下，在空气流中加热到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分含量。的质量损失计算出水分含量。n nb b、通氮干燥法、通氮干燥法: : 一定量的一般分析试验煤样在一定量的一般分析试验煤样在105110105110 C C下，在干燥氮气流中加热到质量恒定，根据下，在干燥氮气流中加热到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分含量。煤样的质量损失计算出水分含量。 c c、微波加热干燥法：煤样置于微波测水仪内，仪器内磁、微波加热干燥法：煤样置于微波测水仪内，仪器内磁控管发射非电离微波，使水分子超高
7、速振动产生摩擦热而控管发射非电离微波，使水分子超高速振动产生摩擦热而迅速蒸发，根据煤样的质量损失计算水分含量。迅速蒸发，根据煤样的质量损失计算水分含量。2.3.2 测定步骤测定步骤（1 1）通氮干燥法）通氮干燥法）通氮干燥法）通氮干燥法升温升温升温升温干燥箱控温在（干燥箱控温在（105 105 110110） C C；通气通气通气通气提前提前10 min10 min通氮气通氮气, , 流量为每小时换气流量为每小时换气 1515次；次；称样称样称样称样分析煤样（分析煤样（1 10.10)g0.10)g, , 称准到称准到0.0002g0.0002g，平摊在称量瓶中；，平摊在称量瓶中；干燥干燥干燥
8、干燥打开称量瓶盖，置于干燥箱中加热：打开称量瓶盖，置于干燥箱中加热： 烟煤烟煤1.5h1.5h，褐煤、无烟煤，褐煤、无烟煤2h2h；冷却冷却冷却冷却从烘箱中取出，立即盖上盖，放入干从烘箱中取出，立即盖上盖，放入干 燥器燥器 中冷却到室温（约中冷却到室温（约20min20min）；）；称量称量检查性干燥检查性干燥：时间：30min温度：(105 110)C终止条件：m0.0010g或有所增加特例：Mad2.00%，不进行检查性干检查性干燥燥质量减少时：以最后一次质量为计算依据质量增加时：以质量增加前一次的质量为计算依据以最小的值参加计算(2) (2) 空气干燥法空气干燥法空气干燥法空气干燥法升温
9、升温干燥箱控温在（干燥箱控温在（105 105 110110） C C；鼓风鼓风提前（提前（3 3 5 5）minmin；称样称样分析煤样分析煤样1 10.1g0.1g；称准到；称准到0.0002g0.0002g， 平摊在称量瓶中；平摊在称量瓶中；干燥干燥打开称量瓶盖，置于干燥箱中：打开称量瓶盖，置于干燥箱中： 烟煤烟煤1h1h、无烟煤、无烟煤1.5h1.5h；冷却冷却从烘箱中取出，立即盖上盖，放入干燥从烘箱中取出，立即盖上盖，放入干燥 器中冷却到室温（器中冷却到室温（20min20min）；）；称量称量检查性干燥检查性干燥：时间：30min温度：(105 110)C终止条件：m0.0010g
10、或有所增加特例：Mad2.00%，不进行计算结果计算结果质量减少时：以最后一次质量为计算依据质量增加时：以质量增加前一次的质量为计算依据(3) (3) 微波干燥法微波干燥法操作要求：具体参见仪器说明书操作要求：具体参见仪器说明书2.3.3 特点A A 、通氮干燥法：、通氮干燥法：、通氮干燥法：、通氮干燥法： 需通氮气，仪器设备和测定步骤麻烦需通氮气，仪器设备和测定步骤麻烦 能有效防止煤样氧化，适用于所有煤种（仲裁检验方法）能有效防止煤样氧化，适用于所有煤种（仲裁检验方法）BB、空气干燥法、空气干燥法、空气干燥法、空气干燥法： 方法简便，适用于例常分析；方法简便，适用于例常分析； 煤样易氧化，使
11、结果偏低，仅适用于烟煤和无烟煤。煤样易氧化，使结果偏低，仅适用于烟煤和无烟煤。C C、微波干燥法、微波干燥法、微波干燥法、微波干燥法：( (附录附录附录附录A)A) 快速、简便，能防止煤样氧化；快速、简便，能防止煤样氧化； 适用于褐煤和烟煤。适用于褐煤和烟煤。MMadad/%/%重复性限重复性限/%/%5.0010.0010.000.400.402.3.4 方法精密度例例例例: :水分测定记录水分测定记录水分测定记录水分测定记录 样品号样品号样品号样品号 1# 2#1# 2#称量瓶质量称量瓶质量称量瓶质量称量瓶质量 g 17.2546 15.2564g 17.2546 15.2564煤样质量煤
12、样质量煤样质量煤样质量 g 0.9985 1.0023g 0.9985 1.0023瓶重瓶重瓶重瓶重+煤样质量煤样质量煤样质量煤样质量 g 18.2531 16.2587g 18.2531 16.2587烘后瓶重烘后瓶重烘后瓶重烘后瓶重+煤样质量煤样质量煤样质量煤样质量 g 18.2241 16.2324g 18.2241 16.2324第一次检查后瓶重第一次检查后瓶重第一次检查后瓶重第一次检查后瓶重+煤样质量煤样质量煤样质量煤样质量g 18.2228 16.2311 g 18.2228 16.2311 第二次检查后瓶重第二次检查后瓶重第二次检查后瓶重第二次检查后瓶重+煤样质量煤样质量煤样质量
13、煤样质量 g g 18.222018.2220 16.230016.2300第三次检查后瓶重第三次检查后瓶重第三次检查后瓶重第三次检查后瓶重+煤样质量煤样质量煤样质量煤样质量 g 16.2304g 16.2304水的质量水的质量水的质量水的质量 g 0.0311 0.0287g 0.0311 0.0287 水含量水含量水含量水含量 % 3.11 2.86% 3.11 2.863 灰分的测定灰分的测定3.1灰分的测定意义灰分的测定意义n n灰分与其他特性，如发热量、含碳量、灰分与其他特性，如发热量、含碳量、结渣性、活性、可磨性等有程度不同的结渣性、活性、可磨性等有程度不同的依赖关系，可以通过它来
14、研究上述特性。依赖关系，可以通过它来研究上述特性。n n可用于推算煤中矿物质的含量；可用于推算煤中矿物质的含量；n n评价煤炭采、制样的偏倚和精密度；评价煤炭采、制样的偏倚和精密度；n n根据煤灰定级论价；根据煤灰定级论价；n n可用于指导煤炭产品的加工利用。可用于指导煤炭产品的加工利用。3.2灰分的定义和来源灰分的定义和来源3.2.1 定义定义 煤在规定条件下完全燃烧得到的残留物质。 不是煤中的固有物质 是矿物质完全燃烧后的衍生物3.2.2 来源来源 原生矿物质：成煤植物中所含的无机元素； 次生矿物质：煤形成过程中混入的或与煤伴 生的矿物质； 外来矿物质：指煤炭开采和加工处理中混入的 矿物质
15、。3.2.3灰化过程中发生的主要反应灰化过程中发生的主要反应n n1 1 黏土和页岩矿物失去结晶水黏土和页岩矿物失去结晶水( (500500600 600 ) )n nAlAl2 2OO3 3.2SiO.2SiO2 2.2H.2H2 2O AlO Al2 2OO3 3+ 2SiO+ 2SiO2 2 2H2H2 2OOn nCaSOCaSO4 4. 2H. 2H2 2O CaSOO CaSO4 4+ 2H+ 2H2 2OO2 2 碳酸钙分解碳酸钙分解CaCOCaCO3 3 CaO CaO COCO2 2CaO CaO SOSO3 3 CaSOCaSO4 4CaO CaO SiO2SiO2 CaS
16、iO3CaSiO3500500开始分解，到开始分解，到开始分解，到开始分解，到800 800 基本分解完全基本分解完全基本分解完全基本分解完全3.2.3灰化过程中发生的主要反应灰化过程中发生的主要反应 3 黄铁矿氧化FeSFeS2 2 OO2 2 Fe Fe2 2OO3 3 SOSO2 2500前基本反应完全前基本反应完全SOSO2 2 OO2 2 SO SO3 34 与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物固硫作用对灰分测定结果的影响固硫作用对灰分测定结果的影响测定结果偏高测定结果偏高重复性和再现性较差重复性和再现性较差避免固硫作用避免固硫作用CaO CaO 和和和和 SOSO3 3 “
17、 “不见面不见面不见面不见面” ” 3.2.4 灰分测定影响因素灰分测定影响因素1) 黄铁矿的氧化程度2）方解石的分解程度3）灰中固定的硫量的多少 为测得有可比性的灰分值，就必须为测得有可比性的灰分值，就必须：使黄铁矿氧化完全；方解石分解完全；SO3和CaO间的反应降低到最低程度。3.2.5一般采取的措施一般采取的措施慢速灰化慢速灰化慢速灰化慢速灰化 使煤中硫化物在碳酸盐分解前完全氧化并使煤中硫化物在碳酸盐分解前完全氧化并 排出（避免硫酸钙的生成）排出（避免硫酸钙的生成）灰化过程中始终保持良好的通风状态灰化过程中始终保持良好的通风状态灰化过程中始终保持良好的通风状态灰化过程中始终保持良好的通风
18、状态使硫氧化物一经生成就及时排出使硫氧化物一经生成就及时排出在足够高的温度下（在足够高的温度下（在足够高的温度下（在足够高的温度下（800800 C)C)灼烧足够长的时间灼烧足够长的时间灼烧足够长的时间灼烧足够长的时间 保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出煤样在灰皿中要铺平，避免局部过厚煤样在灰皿中要铺平，避免局部过厚煤样在灰皿中要铺平，避免局部过厚煤样在灰皿中要铺平，避免局部过厚 避免燃烧不完全；避免燃烧不完全； 防止底部煤样中生成的防止底部煤样中生成的SOSO2 2被上部碳酸盐被上部碳酸盐 分解生成的氧化钙固定分解生成的氧化钙固定3.2.6 灰分的测定方
19、法灰分的测定方法两种方法：两种方法：1) 缓慢灰化法（慢灰）缓慢灰化法（慢灰）2)快速灰化法（快灰）快速灰化法（快灰） 方法方法A：“快灰仪法快灰仪法” 方法方法B：“马弗炉法马弗炉法” 1）缓慢灰化法）缓慢灰化法灰皿灰皿灰皿灰皿新灰皿灼烧至恒重，保存在干燥器中；新灰皿灼烧至恒重，保存在干燥器中；称样称样称样称样分析煤样分析煤样(1(10.1)g0.1)g ，摊平；，摊平；灰化灰化灰化灰化将灰皿送入将灰皿送入100100 C C的马弗炉恒温区中；的马弗炉恒温区中； 炉门留有炉门留有15mm15mm左右的缝隙；缓慢升温左右的缝隙；缓慢升温 至至500500 C (C (30min30min以上以
20、上) ) ；保持；保持30min30min； 继续升温到（继续升温到（815 815 10) 10) C C，灼烧，灼烧1h1h；冷却冷却冷却冷却取出灰皿，在空气中冷却取出灰皿，在空气中冷却5min5min左右，移左右，移 入干燥器中冷却至室温（约入干燥器中冷却至室温（约20min)20min)；称量称量称量称量检查性灼烧：检查性灼烧：时间：每次时间：每次20min20min；温度：（温度：（815 815 10) 10) C C终止条件：连续两次灼烧后的质量变化不终止条件：连续两次灼烧后的质量变化不 超超过过0.0010g0.0010g例外：灰分例外：灰分15%15%时，不必进行检查性灼烧时
21、，不必进行检查性灼烧结果计算：结果计算：结果计算：结果计算： 以最后一次灼烧后的质量为计算依据以最后一次灼烧后的质量为计算依据( (与水与水分不同分不同) )；例：灰分测定记录例：灰分测定记录例：灰分测定记录例：灰分测定记录 样品号样品号样品号样品号 1# 2#1# 2#灰皿质量灰皿质量灰皿质量灰皿质量 g 17.2546 15.2564g 17.2546 15.2564煤样质量煤样质量煤样质量煤样质量 g 0.9985 1.0023g 0.9985 1.0023灰皿灰皿灰皿灰皿+煤样质量煤样质量煤样质量煤样质量 g 18.2531 16.2587g 18.2531 16.2587烧后灰皿烧后
22、灰皿烧后灰皿烧后灰皿+灰质量灰质量灰质量灰质量 g 17.4541 15.4324g 17.4541 15.4324第一次检查后灰皿第一次检查后灰皿第一次检查后灰皿第一次检查后灰皿+灰质量灰质量灰质量灰质量 g 17.4528 15.4310 g 17.4528 15.4310 第二次检查后灰皿第二次检查后灰皿第二次检查后灰皿第二次检查后灰皿+灰质量灰质量灰质量灰质量 g g 17.4520 15.431117.4520 15.4311第三次检查后灰皿第三次检查后灰皿第三次检查后灰皿第三次检查后灰皿+灰质量灰质量灰质量灰质量 g g灰的质量灰的质量灰的质量灰的质量 g 0.1974 0.164
23、7g 0.1974 0.1647 灰产率灰产率灰产率灰产率 % 19.77 16.43% 19.77 16.432) 快速灰化法快速灰化法“快灰仪法快灰仪法”：连续测定、时间可控、轴向：连续测定、时间可控、轴向倾斜倾斜 “高温高温炉法炉法”：缓慢推样，防止爆燃：缓慢推样，防止爆燃(1) 快灰仪法快灰仪法灰皿灰皿灰皿灰皿新灰皿灼烧至恒重，保存在干燥器中；新灰皿灼烧至恒重，保存在干燥器中；升温升温升温升温快灰仪升温至（快灰仪升温至（81581510) 10) C C调速调速调速调速传动带调节到传动带调节到17mm/min17mm/min左右或其他合适左右或其他合适 的速度的速度 （需做与缓慢灰化法
24、的不同煤种（需做与缓慢灰化法的不同煤种 的对比试验，确定传送带速度）；的对比试验，确定传送带速度）；称样称样称样称样分析煤样（分析煤样（0.5 0.5 0.010.01)g )g ，称准，称准0.0002g ,0.0002g , 摊平；摊平；灰化灰化灰化灰化装煤样的灰皿放在传送带上；装煤样的灰皿放在传送带上；冷却冷却冷却冷却取出灰皿，在空气中冷却取出灰皿，在空气中冷却5min5min左右，移左右，移 入干燥器中冷却至室温（约入干燥器中冷却至室温（约20min)20min)；检查性灼烧检查性灼烧检查性灼烧检查性灼烧不需要不需要(2)高温炉法高温炉法升温升温升温升温马弗炉加热到马弗炉加热到850
25、850 C C；灰皿灰皿灰皿灰皿新灰皿要灼烧到恒重，灰皿放在干燥器中；新灰皿要灼烧到恒重，灰皿放在干燥器中；称样称样称样称样分析煤样分析煤样(1(10.1)g0.1)g ，称准至，称准至0.0002g0.0002g，摊平；，摊平；灰化灰化灰化灰化灰皿缓慢推入马弗炉灰皿缓慢推入马弗炉, ,先使第一排煤样灰先使第一排煤样灰 化，待化，待(5(510)min10)min后煤样不再冒烟，以不大后煤样不再冒烟，以不大 于于2cm/min2cm/min的速度把其余各排灰皿顺序推入的速度把其余各排灰皿顺序推入 恒温区；恒温区；灼烧灼烧灼烧灼烧 关上炉门，灼烧关上炉门，灼烧40min40min；冷却冷却冷却冷
26、却取出灰皿，首先在空气中冷却取出灰皿，首先在空气中冷却5min5min左右，左右， 再移入干燥器中冷却至室温，约再移入干燥器中冷却至室温，约20min20min；检查性灼烧检查性灼烧检查性灼烧检查性灼烧同缓慢灰化法。同缓慢灰化法。3.2.7 注意问题炉温准确炉温准确毫伏计和热电偶每年至少校 准一次；恒温区恒温区每年至少测定一次，确保煤样 在恒温区内灼烧；通风良好通风良好煤样要摊平煤样要摊平检查性灼烧检查性灼烧3.2.8 方法精密度灰分灰分/% /% 重复性限重复性限A Aadad/% /% 再现性临界差再现性临界差A Ad d/%/%30.00 0.50 0.704 挥发分的测定挥发分的测定4
27、.1 煤的挥发分的定义煤的挥发分的定义 煤在规定条件下（煤在规定条件下（煤在规定条件下（煤在规定条件下（900900），隔绝空气加热，并进行），隔绝空气加热，并进行），隔绝空气加热，并进行），隔绝空气加热，并进行水分校正后的挥发物质产率。水分校正后的挥发物质产率。水分校正后的挥发物质产率。水分校正后的挥发物质产率。 4.2 挥发分的测定意义挥发分的测定意义挥发分产率与煤的变质程度有密切的关系，挥发分产率与煤的变质程度有密切的关系，挥发分产率与煤的变质程度有密切的关系，挥发分产率与煤的变质程度有密切的关系，故被故被故被故被采用作为煤炭分类的第一指标；采用作为煤炭分类的第一指标；采用作为煤炭分类的
28、第一指标；采用作为煤炭分类的第一指标；煤种煤种 泥炭泥炭 褐煤褐煤 烟煤烟煤无烟煤无烟煤V Vdafdaf/%/%70704060406010501050101515mmmm上面上面下面下面1 12 23 34 45 56 67 78 84.6 注意事项1 1）严格控制试验温度在（）严格控制试验温度在（900 900 10)10) C C 定期校正热电偶和毫伏计，保证炉温正确；定期校正热电偶和毫伏计，保证炉温正确； 定期测量恒温区，坩埚放在恒温区中。定期测量恒温区，坩埚放在恒温区中。2 2）保证）保证3min3min内炉温恢复到（内炉温恢复到（900 900 10)10) C C 验证温度恢复
29、速度是否符合要求；验证温度恢复速度是否符合要求； 每次试验放同样数目的坩埚，以保证热容每次试验放同样数目的坩埚，以保证热容量一致。量一致。3 3）总加热时间严格控制为）总加热时间严格控制为7min7min4 4）使用符合标准的坩锅）使用符合标准的坩锅 坩埚质量坩埚质量151520g20g 带配合严密的盖带配合严密的盖5）坩锅架质量 耐高温，不掉皮（镍铬或其他金属）； 使所有坩埚都在恒温区中 6）防止煤样的喷溅 对于褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成3mm的小块。7)坩埚从马弗炉中取出后，在空气中冷却时间不应过长，以防焦渣吸水。4.7 基的换算5 固定碳的计算1、意义、意义1）固定碳随变质程度的加深而增加；2）在炼焦工业中，根据它来预计焦炭的产率；3) 燃烧中，计算燃烧设备的效率。2、计算公式、计算公式FCadad=100 MadadAadadVadad变质程度与固定碳的关系煤种煤种FCFCdafdaf/%/%褐煤褐煤6060烟煤烟煤50-9050-90无烟煤无烟煤9090
