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1、实验五水蒸汽蒸馏实验目的实验目的 1 1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理、实验装置及操作、了解水蒸汽蒸馏的基本原理、实验装置及操作要点。要点。2 2、运用水蒸汽蒸馏的方法，分离异戊醇和水杨酸、运用水蒸汽蒸馏的方法，分离异戊醇和水杨酸混合物混合物【实验原理】（1） 水蒸汽蒸馏是分离和提纯有机物质的常用方法。将水蒸汽通入水蒸汽蒸馏是分离和提纯有机物质的常用方法。将水蒸汽通入有机物中，或将水与有机物一起加热，使有机物与水共沸而蒸有机物中，或将水与有机物一起加热，使有机物与水共沸而蒸馏出来。馏出来。 当两种互不相溶的液体混合在一起时，混合物的蒸气压应为各当两种互不相溶的液体混合在一起时，混合物的蒸气压应为各
2、组分蒸气压之和。由于两种组分互不相溶，彼此相互影响很小，组分蒸气压之和。由于两种组分互不相溶，彼此相互影响很小，混合物中每一组分在某温度下的分压等于其纯态时在该温度下混合物中每一组分在某温度下的分压等于其纯态时在该温度下的蒸气压。当混合物受热至各组分的蒸气压之和等于外界大气的蒸气压。当混合物受热至各组分的蒸气压之和等于外界大气压时，混合物即沸腾。压时，混合物即沸腾。例如，把苯胺和水的混合物加热至例如，把苯胺和水的混合物加热至98.498.4，混合物开始沸腾。因为，混合物开始沸腾。因为在在98.498.4时，苯胺的蒸气压为时，苯胺的蒸气压为 42mmHg42mmHg，水的蒸气压为，水的蒸气压为
3、718mmHg718mmHg，两者相加等于，两者相加等于 760mmHg760mmHg。显然，苯胺。显然，苯胺水混合物的沸点既低于水混合物的沸点既低于苯胺的沸点（苯胺的沸点（184.4184.4） ，也低于水的沸点。因此，也低于水的沸点。因此 ，沸点高于，沸点高于100100的有机物，利用水蒸汽蒸馏，可以在低于的有机物，利用水蒸汽蒸馏，可以在低于100100的温度下蒸馏出来。的温度下蒸馏出来。【实验原理】（2） 根据气体分压定律，水蒸汽蒸馏的混合蒸气中个别根据气体分压定律，水蒸汽蒸馏的混合蒸气中个别气体分压之比等于它们的物质的量之比，由此可推出：气体分压之比等于它们的物质的量之比，由此可推出：
4、馏出物中有机物和水的质量之比等于其蒸气压与分子量馏出物中有机物和水的质量之比等于其蒸气压与分子量的乘积之比，即：的乘积之比，即： 例如，将苯胺与水的混合物进行水蒸汽蒸馏，混合沸腾例如，将苯胺与水的混合物进行水蒸汽蒸馏，混合沸腾（98.498.4）时，查水的蒸气压为）时，查水的蒸气压为 8mmHg8mmHg，大气压为，大气压为760mmHg760mmHg，P (P (苯胺苯胺) = 760) = 760718 = 718 = 42mmHg42mmHg。苯胺的分子量为。苯胺的分子量为9393，所以馏液中苯胺与水和，所以馏液中苯胺与水和质量之比为：质量之比为： ，即每蒸出，即每蒸出3.3g3.3g水
5、能够带出水能够带出1g 1g 苯胺。由于苯胺。由于苯胺略溶于水，这个计算所得的仅为近似值。苯胺略溶于水，这个计算所得的仅为近似值。【实验原理】（2） 由上述原理可见，使用水蒸汽蒸馏分离提纯的有机物一定要难溶于水，与水长时间煮沸不发由上述原理可见，使用水蒸汽蒸馏分离提纯的有机物一定要难溶于水，与水长时间煮沸不发生化学变化，并且在生化学变化，并且在100100左右，必须具有一定的蒸气压（至少左右，必须具有一定的蒸气压（至少5mmHg 5mmHg 以上）。水蒸汽蒸馏以上）。水蒸汽蒸馏常用于下列几种情况：常用于下列几种情况： (1) (1) 某些沸点高的有机物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但其本身易
6、破坏；某些沸点高的有机物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但其本身易破坏； (2) (2) 混合物中含有大量树脂或不挥发性杂质，采取普通蒸馏、萃取等方法都难以分离；混合物中含有大量树脂或不挥发性杂质，采取普通蒸馏、萃取等方法都难以分离； (3) (3) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体；从较多固体反应物中分离出被吸附的液体； (4) (4) 从天然物中提取难溶于水的有机物。从天然物中提取难溶于水的有机物。 异戊醇及水杨酸的有关物理常数见表异戊醇及水杨酸的有关物理常数见表1 1。 表表1 1 异戊醇及水杨酸的有关物理常数异戊醇及水杨酸的有关物理常数 异戊醇异戊醇水杨酸水杨酸时蒸汽压时蒸汽压23
7、8.6mmHg238.6mmHg0.86mmHg0.86mmHg沸点沸点溶解度（溶解度（100g100g水中）水中）131.5131.52.6g2.6g258258（分解）（分解）0.16g0.16g（44）2.8g2.8g（7575）6.6g6.6g（9898）【实验步骤】 安装水蒸汽蒸馏装置检查水杨酸：+三氯化铁，观察现象；异戊醇：+重铬酸钾+硫酸。【实验步骤】3. 3.蒸馏蒸馏（1 1）装样品）装样品：把：把 30ml 30ml 混合物混合物+ 250ml+ 250ml圆底烧瓶中，其量约为烧瓶容量的圆底烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/31/3。（2 2）开始蒸馏时：）开始蒸馏时：先把先把
8、T T 形管上的夹子打开，用直接加热法将发生器内的水加热至沸。当有形管上的夹子打开，用直接加热法将发生器内的水加热至沸。当有大量的水蒸汽从大量的水蒸汽从 T T 形管的支管流出时再旋紧夹子，让水蒸汽通入烧瓶中，与此同时，接通冷却水，收集馏分。形管的支管流出时再旋紧夹子，让水蒸汽通入烧瓶中，与此同时，接通冷却水，收集馏分。（3 3）蒸馏过程中）蒸馏过程中：可以看到瓶中的混合物翻滚不息，不久就会在冷凝管中出现蒸气冷凝为乳浊：可以看到瓶中的混合物翻滚不息，不久就会在冷凝管中出现蒸气冷凝为乳浊液，流入接收器。调节火焰，使瓶内混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒液，流入接收器。调节火焰，使
9、瓶内混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒2 23 3滴。滴。注意：注意：为了使水蒸汽不致在烧瓶内过多的冷凝，可先在圆底烧瓶下放一石棉网，用小火加热。在为了使水蒸汽不致在烧瓶内过多的冷凝，可先在圆底烧瓶下放一石棉网，用小火加热。在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象以及烧瓶中的液体是否发生倒操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。吸现象。 一旦发生这种现象应立刻打开一旦发生这种现象应立刻打开 T T 形管上的夹子，移去火源，找出发生故障的原因，才形管上的夹子，移去火源，找出发生故障的原因，才可继续蒸馏。可继续蒸馏
10、。 （4 4）终止蒸馏：）终止蒸馏：当馏分澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏，先打开止水夹，然后停止加当馏分澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏，先打开止水夹，然后停止加热，把馏分倒入分液漏斗中，静置分层，将水层弃去。热，把馏分倒入分液漏斗中，静置分层，将水层弃去。4、检查各分离物的成分思考题思考题 1 1、本实验如何判断待蒸馏的物质已经蒸馏完毕？、本实验如何判断待蒸馏的物质已经蒸馏完毕？ 2 2、水蒸汽蒸馏进行完毕停止加热时，应注意什么事项？、水蒸汽蒸馏进行完毕停止加热时，应注意什么事项？为什么？为什么？ 3 3、水蒸汽蒸馏装置主要由哪几个部分组成？、水蒸汽蒸馏装置主要由哪几个部分组成？
