地质矿产实验室测试规范94版

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1、地质矿产实验室. h t m lD Z中华人民共和国地质矿产行业标准D Z 0 130 10 130 1394 地质矿产实验室测试质量管理规范 f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 1133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l 1994-0 3-30 发布1994-10 -0 1实施中华人民共和国地质矿产部发布 D Z 0 130 10 130 1394 目录 D Z 0 130 194总则D Z 0 130 2 94岩石矿物鉴定质量要求和检查办法D Z 0 130 394 岩

2、矿分析质量要求和检查办法D Z 0 130 494水质分析质量要求和检查办法D Z 0 130 594煤质分析质量要求和检查办法D Z 0 130 6 9415万和12 0 万化探样品分析质量要求和检查办法D Z 0 130 7 94非金属矿的物化性质和工艺性能试验f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 2 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m lD Z 0 130 8 94岩土物理力学性质试验D Z 0 130 994选矿冶金试验D Z 0 130 10 94石油地质实验测试

3、D Z 0 130 1194海洋地质实验测试D Z 0 130 12 94地质实验测试样品副样管理D Z 0 130 1394岩矿分析试样制备规程 中华人民共和国行业标准D Z 0 130 194地质矿产实验室测试质量管理规范1总则 1. 1主题内容与适用范围本总则规定了岩石矿物鉴定，岩矿分析，水质分析，煤质分析，非金属矿物物化性能，岩土力学性质，选冶试验，石油、海洋实验测试等规范中有关质量保证、样品、测试、质量监控、质量评估、数据处理、质量审查、资料归档的通用原则。本总则适用于岩石矿物鉴定，岩矿分析，水质分析，煤质分析等实验测试质量管理规范。1. 2 质量保证1. 2 . 1地质矿产实验室测

4、试工作总的质量目标，是为了保证量值的统一和测试数据的准确可靠, 能真实地反映测试对象的特征，满足用户对测试数据质量的期望；符合有关技术标准、规范或规定。1. 2 . 2 地质矿产实验室质量体系的各基本要素的要求是确保测试质量的基础。1. 2 . 3本规范是对这些主要要素的基本的、具体的要求和规定。1. 3样品1. 3. 1地质矿产实验室的测试主要为委托性的，对来样进行测试。因此，对送来的样品必须按样品性质、用户要求、包装、编号、样品重量等逐项查对、验收、填表和登记。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 3133 页）2 0 0 7 -

5、2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l1. 3. 2 对某些评价性的样品，应参与采样，并了解采样规范和抽样方式等。1. 3. 3对送来的样品应按明了、统一、便于查找等原则编排批号和样号。1. 3. 4岩矿分析、化探分析样品按岩矿分析试样制备规程中的要求和规定进行制样和保存，在制样过程中防止损失、污染和不均匀性。确保用于分析测试的样品代表原始样品。其它样品的制备，在本规范中有关部分分别列出。1. 4测试1. 4. 1按照样品性质、用户对测试质量的要求和测试数据利用的对象等，分别选择采用国家标准、行业标准或企业标准所规定的测试方法。1. 4. 2 所选用测试方法的准

6、确度、精密度和检出限（或报出率）等均应达到或优于用户对该类样品的要求。1. 4. 3新制定的测试方法，对其各项质量参数（准确度、精密度和检出限等）和对该类样品的适应性进行测量，确证其达到要求。并按规定程序经过审批确认为具有质量保证能力，方可使用。1. 4. 4计量器具应按规定定期进行检验或自校，标准溶液或测量参比应保证其准确性。1. 4. 5药品试剂、纯水等的质量，电压、温度、湿度、环境条件均应满足确保该类样品测试质量的要求。1. 4. 6 分析测试人员在测试过程中的各步骤，均应进行认真的、有效的观察、测量、记录、检查、核对、计算、处理等，确保各项条件受控。1. 4. 7 使用仪器测量，应首先

7、对测量值的稳定性进行考查；对长期稳定性进行比较，凡是直接出数据的测量仪器应有一定的溯源性考查。1. 4. 8 对比较性的测试方法，标准曲线点数、各点浓度、空白等均应合理、有效。1. 4. 9在干扰校正中，由于干扰元素量大或校正系数大等原因，对待测元素引起的测量误差，影响结果的可靠性不容忽视。1. 4. 10 在痕量或超痕量测定中，当空白值与测定值接近时，由空白值大小及其波动性对痕量元素结果可靠性的影响不容忽视。1. 5质量监控1. 5. 1标准物质监控与双份分析监控，精密度监控与准确度监控并重。1. 5. 2 质量监控方式主要有标准物质（或监控样）、双份分析祥和空白试验。如没有合适的标准物质（

8、或监控样）时，可以用加标准回收代替。插入的标准物质和空白试验以及随机抽取双份检查数均视各类样品重要性和用户要求区别对待。这几种监控方法，对由样品性质不适合该分析方法而引起的误差而不起作用，则需对分析方法是否能用于该类样品作认真考查。1. 5. 3监控样的测定值分别表示如下1. 5. 3. 1标准物质的测定值X1、X2 Xn1. 5. 3. 2 样品的测定值为A 1、A 2 A nf i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 4133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l1. 5. 3.

9、3空白试验的测定值为B1、B2 Bn1. 5. 3. 4标准物质的标准值为X01. 5. 3. 5标准物质第i 次测定值为Xi1. 5. 3. 6 标准物质n 次测定的算术平均值为1. 5. 4监控样的计算式如下1. 5. 4. 1标准物质测定误差和相对误差分别为1. 5. 4. 2 标准物质测定平均误差和平均相对误差分别为1. 5. 4. 3标准物质测定标准偏差和相对标准偏差分别为1. 5. 4. 4样品测定双差和相对双差D = A 1A 2在本规范中一般均用上述公式计算，如果有特殊者，则在有关部分列出。1. 5. 5本规范中有关误差和偏差的符号均采用目前习惯，其相对值则取英文缩写。由于样品

10、双份分析结果之差尚未有统一的、公认的名词，本规范取这一词组的第一个字和最后一个字组成“双差”，它可以与误差、偏差、极差相区别，也可形成一系统。1. 5. 6 本规范中的岩矿分析、水分析等采用了经验计算式，代替表列分档次的方式。不仅解决了台阶式不合理的现象，而且还可以用计算机进行管理。岩矿分析、水分析计算式是由原暂行规定所列各矿种各项目的允许相对双差值统计、拟合，得到的二段计算式，并加0 . 6 7 、1. 0 0 和1. 50 等系数，由新提出计算式计算得允许相对双差值与原暂行规定所列者比较均基本相近。1. 5. 7 本规范中仅规定了样品分析相对双差或双差的允许限。同时也适用于标准物质或监控样

11、单份、双份及多份测定的误差允许限。某些特殊样品的误差允许限，在本规范中有关部分分别列出。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 5133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l1. 5. 8 上述（1. 5. 7 ）中所列允许相对双差的换算式，是假定分析方法准确，在测试过程中条件完全受控，系统误差因素均已消除或避免，仅有随机误差，而随机误差又呈正态分布，在这样比较理想条件下推算出来的。但在有些日常测试中，有时达不到这一理想条件，会有或多或少的偏倚（系统误差）。因而，在某些测试中，会表

12、现出样品双差容易达到允许限，标准物质误差不容易达到的现象，特别是标准物质多次测定平均误差更为明显。基于这一现象，对那些系统误差因素不可能完全消除或避免的测试中，可以对标准物质测定误差的允许限适当放宽一些，即以（1）作为警告限；（2 ）RE允RD允1. 5. 9样品双份分析主要有两种方式，即平行测定和检查测定（有时还有对照测定），其双差可能是按上述顺序增大，但两者之间无量的关系。在以手工操作为主时，其差别比较明显，在自动化程度较高的仪器分析中，差别则比较小。因此，在本规范中仅规定了一种方式的允许限，其它的一种也可等同采用。1. 5. 10 内部（室内）检查与外部（室间）检查的允许限，在各单份结果

13、外部检查中的允许差与室内平行测定的允许差应是有差别的。但是在岩矿分析中，室内为双份平均，外检实验室也是为双份平均，两个平均值之差比每个单次测定值之差要小些，鉴于这一实际情况，本规范中除注明者外，内检与外检允许差规定为同一值，又考虑到外检误差会大些，在合格率上略有下降。1. 6 质量评估为弥补质量监控的不足，确保报出测试数据的质量，应认真进行质量评估。由于目前尚无具体的、统一的模式，因此质量评估应视各类样品测试目的和数据用途区别对待和灵活运用，各有侧重。1. 6 . 1将获得的多项信息，结合测试理论和工作经验，适当地进行合理性的、相关性的、可靠性的综合评估，其内容和方法视具体情况而定。1. 6

14、. 2 对系统误差存在是否显著，应进行t 检验判断；对是否被允许，应按实用要求考查。1. 6 . 3对双份分析的系统误差，对外检的系统误差是否显著，也应进行t 检验判断，对是否被允许，则也应以实用要求考查。1. 6 . 4对样品不均匀性和前后制样质量的检查，应采用F检验判断；对是否被允许，应按实用要求考查。1. 7 数据处理1. 7 . 1凡有双份或多份结果者，一般以平均值报出，测试数据位数按约定位数报出。1. 7 . 2 凡有4份或4份以上的结果者，除报出平均值外，还应报出不确定度，不确定度的位数一般为一位，最多不超过两位，平均值的位数与不确定度位数相适应。1. 7 . 3某些不均匀性样品应

15、报出各单次测定的数据，不得任意取舍，并且还要说明情况。1. 7 . 4对不稳定性样品或已超出稳定期的样品，对报出的数据要说明情况。1. 8 质量审查1. 8 . 1一般进行三级审查，各级可有侧重。1. 9资料归档f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 6 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l1. 9. 1所取得的实物素材（样品、标本、光薄片、照片等）及原始资料（原始记录、野外记录、素描图、地质剖面图、实际材料图、测试报告、仪器分析记录纸等），按资料整理归档要求，进行整理归档

16、。 附加说明： 本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。 本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。 本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心、地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。 本规范主要起草人：储亮侪、周金生、董高翔、伍启钰、叶家瑜。 中华人民共和国行业标准D Z 0 130 2 94地质矿产实验室测试质量管理规范2 岩石矿物鉴定质量要求和检查办法 2 . 1主题内容与适用范围本规范规定了岩矿鉴定、重砂鉴定、煤岩鉴定以及地质样品的X射线分析、差热分析、红外光谱分析、孢粉分析、电子探针分析、电子显微镜分析、同位素地质年

17、龄样品分析等的测试质量的基本要求。本规范适用于地矿行业单位，作为验收地质成果和审批矿产勘探报告中的测试质量的依据。2 . 2 引用标准2 . 2 . 1G B 8 8 998 8 煤的显微组分组和矿物的测定方法。2 . 2 . 2 G B 6 948 8 6 煤的镜质组反射率测定方法。2 . 3样品的采集和送样2 . 3. 1样品要使用油漆统一编号。样品、标签、送样单三者编号应当一致，字迹清楚，妥善包装、运送。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 7 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室.

18、 h t m l2 . 3. 2 送样单上要认真填写采样地点、年代、层位、产状、野外定名和岩性描述等项内容。注明要求，有特殊意义的样品，应详细说明，并在标本上以符号标记。粗粒斑状岩石、砾石、角砾岩等，应注明斑晶、砾石和角砾的大小、种类和含量等。2 . 3. 3对需重点研究或系统鉴定的岩矿鉴定样品，必须附有相应的采样图（地质平面图、剖面图、素描图及水系分析图）。委托鉴定的疑难样品，应附原始鉴定报告和其他相应资料。2 . 3. 4样品必须具有代表性。对于重要矿区、矿点、标准剖面、岩体和物质组分、专题研究的重点样品，鉴定人员必须深入野外与地质人员共同观察、采集。2 . 3. 5岩矿鉴定样品的块体积一

19、般不小于3 c m 6 c m 9 c m （小口径岩芯标本不小于岩芯直径的二分之一，长度不小于6 c m ）。结构不均匀岩石或有特殊要求样品应适当加大块样体积。松散和粉状样品一般不小于10 0 g 。2 . 3. 6 煤岩样品根据需要和可能，分别采取连续柱状样、分层块样或全层混合样。煤岩样品的采取应符合煤炭工业部行业标准煤岩样品采取方法的要求。岩组分析样品应在野外采集定向标本，并在标本上标明产状。块样应大于普通岩矿鉴定样品。2 . 3. 7 原始重砂样品，原始重量或体积要准确。经野外淘洗的重砂样品，应淘洗至灰色，重矿物含量少时，送样重量不小于15 g 。2 . 3. 8 人工重砂原始重量应根

20、据研究目的、地质情况和有用矿物含量多少等因素确定，一般以510 k g 为宜。送样时应附有采样位置、样品产状及素描图。2 . 3. 9矿石选冶试验所需的岩矿鉴定样品，选取有代表性的标本。参予采样实地观察，搜集有关资料。2 . 3. 10 X射线分析、差热分析、红外光谱分析样品，根据不同测试的目的对样品的具体要求送样。2 . 3. 11电子探针测试样品。送样单位应按测试单位的要求制备一定规格的光片或光薄片（不加盖片）。送样时要附有样品产地和有关地质资料以及详细的常规鉴定、测试数据，并且标出样品测试区，画出该区素描图，注明测试点（线）。2 . 3. 12 热电系数测定样品应是新鲜单晶体硫化物和氧化

21、物，粒度为0 . 2 0 . 5 m m ，数量30 50 颗。矿物显微密度测定样品亦应是单体，粒度大于0 . 1 m m ，重量10 m g 以上。2 . 3. 13矿物晶体形态测定样品应保持晶体形态完整，可以明显辨认其单体的颗粒应达到10 0 粒以上。国内已开展的某些测试新技术和新方法（如电子显微镜、激光光谱分析等）以及特殊测试鉴定项目对样品的要求，可协商制定。2 . 3. 14凡与上述要求不符的样品，由送样单位与测试单位协商解决。2 . 4岩矿制片2 . 4. 1光薄片根据要求选择岩石、矿石上有代表性的部位，并按规定或在特殊标定的方位切片，不能随意切割。制片时应确保样品编号无误。2 .

22、4. 2 普通薄片面积应为2 2 m m 2 2 m m 、厚0 . 0 3 m m ，厚薄均匀，清洁整齐；煤岩薄片沿垂直层理方向磨制（小口径岩芯样除外）。厚度为0 . 0 10 . 0 3 m m ，薄片透明，片面完整。薄片应无气泡、无裂纹、无掉块，无特殊要求时应加有盖片。盖片应略大于相应的矿（岩）片面积，碳酸盐类薄片留出三分之一部分不加盖片，以备染色。载玻片厚度以不大于1. 5 m m 为宜。粘片树胶的折射率应保持在1. 537 1. 540 范围内，使用其他粘片胶时应说明其折射率。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 8 133

23、 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l2 . 4. 3显微定量用砂片，其矿物含量和粒度大小应具代表性；制片前，必须采用四分法缩分取样，按粒度确定制片数量，并根据粒度变化，分级取样、制片。2 . 4. 4岩组分析薄片，其标本定向方向应平行于载玻片的某一边。如垂直b 方向磨片时，要将b 端平面粘在载玻片上。防止岩片扭动、破碎。定向标记必须清晰、准确地标注在薄片上。载玻片厚度不超过11. 2 m m 。盖片面积为2 6 m m 47 m m 或2 4 m m 32 m m ，磨去盖载玻片四周棱角，以防损坏费氏台玻璃半球。2 . 4. 5气液包体

24、薄片要两面抛光，厚度0 . 10 . 7 m m ，以保持含包裹体矿物的透明度良好为宜；制片过程中温度不超过8 0 ，以保证低温气液包裹体不致爆破。2 . 4. 6 一般含金属矿物的矿石光片，较硬矿物应无擦痕，较软矿物可略有不妨碍观察的轻微擦痕，软硬矿物之间的突起界线差别不宜太大；中心和边部磨光程度应基本一致，表面光滑，具有镜面反射特点，细小矿物和胶结矿物应能显露良好。煤岩光片直径为2 0 2 5 m m ，煤样粒度小于1 m m ，胶结物与煤粒面积之比为12 。胶结物无内反射、无气孔，胶结时温度控制在10 0 以内。抛光面应在40 倍的干物镜下检查，光滑平整，无突起，无布纹，无污物，没有或极

25、少有麻点划痕。抛光后的光片在空气或干燥器中干燥12 h 后方可进行测试。微粒、微量矿物电子探针光片，矿物一般不少于510 粒，表面光滑、无擦痕。2 . 4. 7 一般样品不煮胶，若需煮胶的样品，无论采用烘烤注胶或浸泡注胶，温度以不超过10 0 为宜。2 . 4. 8 立方体体积应为40 m m 40 m m 40 m m 或30 m m 30 m m 30 m m ，古地磁样为2 0 m m 2 0 m m 2 0 m m ，允许差为土0 . 51 m m 。2 . 4. 9单体珊瑚。根据标本大小切制不同形状薄片。薄片完整，中心对称，厚薄均匀。群体珊瑚在薄片中至少能见到35个个体。2 . 4.

26、 10 科。一般肉眼可见的蜒科切片时可在偏离蜒的中心一边切片，肉眼不可见的蜒科可按标本两个方向切片，胎房两端对称，厚薄均匀清晰。2 . 4. 11光面要能清晰反映出需要观察的现象。一般达到细磨即可。2 . 4. 12 可溶性矿物（钾盐、岩盐及矾类）、吸水膨胀性矿物（粘土、蒙脱石等）样品的制片应使用饱和盐溶液、油类、有机试剂磨制。薄片除要求解理清晰、厚薄均匀外，其他要求与一般薄片相同。2 . 5矿物分离2 . 5. 1重矿物分离质量要求见表2 1。2 . 5. 2 单矿物分选纯度，应满足各种矿物分析、鉴定的质量要求。其纯度应达到98 以上，可镜下目估确定。2 . 6 岩矿鉴定2 . 6 . 1系

27、统岩矿鉴定2 . 6 . 1. 1 岩石、矿石的系统鉴定，必须结合标本和野外地质资料进行综合研究，力求作到野外宏观与室内微观研究相结合。2 . 6 . 1. 2 岩石、矿石中矿物种类要鉴定正确，尽力定出种属，并提出鉴定依据，重要矿物需取得确定 表2 1 重砂矿物分离质量要求项目区调普查的自然重砂详查、勘探的自然重砂f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 9133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l室内淘洗粗淘重矿物含量应富集至50 7 0 %，不淘掉目的矿物，重矿物损失率不超过2

28、 %.重矿物富集应大于7 0 %，尾砂中含重矿物不超过0 . 5 %，砂金、铂等贵金屑矿、金刚石不得遗漏。精淘重矿物部分，重量0 . 1g 以上者，纯度一般大于90 %，轻矿物部分，重矿物含量小于同级重矿物总量的2 %。尾砂中含重矿物小于同级重矿物总量的1%，样品损耗率小于1%。筛分样品粒度相差悬殊时，应酌情分级。缩分样重在15 g 以下者，一般不缩分，15 g 以上者酌情缩分，每次缩分允许差小于0 . 2 g ，详查、勘探自然重砂，样重大于2 0 0 g 者，每次缩分相对允许差小于0 . 5 g 。样重小于2 0 0 g 者，每次缩分允许差小于0 . 2 g ，为寻找贵金属、金刚石的样品一般

29、不缩分。称重重砂总量用110 天平称重，允许差小于天平感量的2 倍鉴定样品及分离后样品称重样品称重要求同上，分离后各部分称重用110 0 或110 0 0 天平；贵金属、金刚石用110 万天平称重允许差小于天平感量的2 倍。磁选磁性与非磁性矿物应基本分开，各部分分离纯度应在95以上（非磁性矿物具有磁铁矿包体或连生体者除外）。电磁选分选级数应视电磁性部分的矿物组合、含量等因素而定，电磁性部分的纯度应在95% 以上（非电磁性矿物具有电磁性矿物包体或连生体者除外），无电磁性部分含电磁性矿物不能超过1 %。备注1、样品的总损耗率小于3 %。2 、贵金属和金刚石在各个工序均不应遗漏。3、小于0 . 0

30、7 4 m m 粒级矿物精淘纯度一般不低于8 0 %，但对于定量分析样品应采取多种手段提高其纯度。 4、样品的分选，以提纯目的矿物为原则，其主要部分尽可能富集到同级目的矿物总量的8 0 %以上，磁选、电磁选的损耗率分别小于1 %。矿物种属和成因的关键数据。疑难、罕见、有特殊意义的和需深入研究的矿物，应采用先进方法及仪器进行测试，力求发现新矿物。2 . 6 . 1. 3根据需要选择一定数量的样品测定矿物含量。2 . 6 . 1. 4根据送样目的要求，详细描述岩石、矿石结构一构造，确定矿物间穿插、交代、包裹等先后顺序。阐明岩石、矿石蚀变类型、变质程度和形成特征，注意蚀变与矿化的关系；提供有用矿物粒

31、度大小、嵌布特征等资料。2 . 6 . 1. 5 岩石按统一命名方案，并结合野外地质现象综合定名。对难以鉴定的岩石，应进行岩石化学或其他特殊方法研究，恢复变质岩石的原岩名称，要求岩石大类不定错。2 . 6 . 1. 6 岩石、矿石的结构特征与重要现象，应附一定量照片或素描图。2 . 6 . 1. 7 系统岩矿鉴定应视实际需要与地质人员共同商定，或作详细鉴定，或作一般鉴定。均应提交综合性的系统岩矿鉴定报告。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 10 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h

32、 t m l2 . 6 . 2 零星岩矿鉴定内容视送样要求和实际情况而定。一般要求定名正确，矿物种族不得定错，不得遗漏有特殊意义的矿物。准确地划分结构一构造类型。矿物含量可采用目估法，误差以不影响正确命名为原则。矿石鉴定除上述要求外，如有必要还应用其他测试手段对有用元素进行综合检查。零星样品鉴定仅发单页报告。2 . 6 . 3岩矿综合专题研究质量要求2 . 6 . 3. 1 除使用常规方法外，根据实际工作的需要，还应选择适当的先进测试方法和手段，以取得准确的定性、定量数据及有关信息，提高研究水平。2 . 6 . 3. 2 进行岩石、矿物化学全分析的样品，应有详细的鉴定资料和地质描述，单矿物样品

33、挑选富集后，要检查纯度，当连生矿物不易剔除时，应详细描述，作相应的处理。 2 . 6 . 3. 3 专题研究报告内容要论据充足、观点明确、文字简练、数字准确。报告内容一般应包括：目的任务、区域与矿区地质简介、岩石、矿物观察描素、实验数据与研究成果、结论等。2 . 6 . 4岩矿鉴定质量检查岩矿鉴定应进行内检或互检。疑难矿物的鉴定，应结合必要的测试分析数据（光学常数和其它物理常数、X射线衍射分析、单矿物化学全分析等）进行综合研究确定。对其成因允许有不同的看法。岩矿鉴定样一般不送外检。2 . 7 重砂鉴定2 . 7 . 1区调、普查阶段自然重砂样品目的在于了解区域性矿产分布，研究矿物伴生组合，圈定

34、重矿物机械分散晕。以矿物定性分析为主，重点鉴定有用矿物。并进行一定数量的矿物全分析。2 . 7 . 1. 1有用矿物和有指示意义的矿物不得定错和遗漏，有用矿物含量大于1（体积分数）者, 不得定错和遗漏；有用矿物量少者（1或10 0 粒），遗漏不得超过一种；有用矿物微量者（10 10 0 粒），遗漏不得超过两种；有用矿物只有数粒（小于10 粒），遗漏不得超过三种。贵金属、金刚石不得遗漏，批量送样中的矿物绝不能有系统遗漏，以免影响找矿效果。镜下难以銮定的矿物，应尽量采用多种手段综合鉴定。2 . 7 . 1. 2 矿物含量可采用目估和数颗法测定。贵金属、金刚石等，一般应选用精度在110 万以上天平称

35、重，小于0 . 0 0 0 1 g 时，可用颗粒表示。其它有用矿物含量在0 . 0 1 g 以上者，以质量分数或体积分数表示；小于0 . 0 1 g 者，可用含量级代号或颗粒数表示。一般造岩矿物或副矿物则用体积分数表示，不足百分之一者，可用含量代号表示。2 . 7 . 1. 3有用矿物含量大于工业品位者，基本、检查测定的允许相对双差不得超过30 ，在工业品位至其十分之一之间者，允许相对双差不得超过40 ，小于工业品位十分之一者，应以不影响圈定扩散晕为原则。2 . 7 . 1. 4有用矿物和有指示意义的伴生矿物，应详细描述其主要物理特征；如变化不大，可分地段或综合描述。2 . 7 . 1. 5

36、轻砂部分取2 5样品进行检查，以免漏掉有用矿物。2 . 7 . 2 详查、勘探阶段自然重砂样品在于求得一种或几种矿物的准确含量，研究其伴生矿物含量和矿物组合规律，为计算有用矿物工业储量及综合利用提供依据。一般要求以目的矿物定量为主，适当选择一部分样品作矿物组合鉴定。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 11133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l2 . 7 . 2 . 1对矿物组合样品中的目的矿物含量应准确测定，不得漏掉伴生有用矿物；对重要的、具有工业利用价值的矿物，应尽可能

37、获得各种有关鉴定、测试数据。2 . 7 . 2 . 2 目的矿物的定量应在高度分离富集后，称重，也可视情况用颗粒统计法，或称重与目估相结合的方法求得。2 . 7 . 2 . 3目的矿物测定允许的相对双差列于表2 2 。2 . 7 . 2 . 4详查、勘探阶段的自然重砂样品，有用矿物含量在边界品位以下者，其测定允许绝对双差为不大于该矿物边界品位值的40 。2 . 7 . 3人工重砂样品目的在于研究和查明岩石、矿石中的有用矿物；探明各类扩散晕的有用矿物的来源；研究岩体中副矿物的特征，为地质对比提供资料；考察稀散元素在岩石、矿石中的赋存状态和富集规律，寻找和评价稀散元素矿床。2 . 7 . 3. 1

38、各类人工重砂的鉴定以满足野外地质工作要求为原则。2 . 7 . 3. 2 区调、普查阶段采集的一般人工重砂，可根据肉眼观察或岩石类型确定破碎粒度；岩石或矿石中稀散元素赋存状态和其他地质规律研究的专门样品（重量大于10 k g ），破碎前应对标本磨制光片和薄片进行矿物成分、嵌布关系观察和粒度测试，或以小样进行破碎加工试验，确定其破碎粒度和试样重量，选择合理的破碎加工流程，要求达到有用矿物单体解离、晶形完好和获得最大限度的回收率。表2 2 详查、勘探阶段自然重砂样品鉴定中目的矿物允许相对双差（RD ）目的矿物名称最低工业品位内检允许相对双差外检允许相对双差高于最低工业品位（%）最低工业品位到边界品

39、位（%）高于最低工业品位（%）最低工业品位到边界品位（%）钛铁矿15 k g m 35101515锆英石2 k g m 31015152 0独居石30 0 50 0 g m 3152 02 02 5金红石10 0 0 g m 31015152 0白钨矿W O 3，0 . 0 4%152 02 02 5黑钨矿W O 3，0 . 0 4%5101015钍石T h O 2 ，0 . 1%152 02 02 5锡石l 0 0 150 g m 35101015铌铁矿10 0 g m 32 02 52 530黄金0 . 0 7 g m 32 02 52 530磷钇矿50 7 0 g m 32 02 52

40、530辰砂H g S0 . 1%152 02 02 52 . 7 . 3. 3 岩体（含沉积岩）研究的人工重砂，应查明矿物共生组合及含量，具有对比意义的标型矿物，必须进行晶体素描，必要时应附有照片，尽可能获得该类矿物的物理光学数据以及微量元素等方面的资料。2 . 7 . 3. 4岩石、矿石含矿性研究的人工重砂矿物分离和鉴定可参照区调、普查的自然重砂的质量要求。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 12 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l2 . 7 . 3. 5用于考察矿

41、体物质成分的人工重砂，其矿物分离和鉴定质量应高于一般人工重砂的要求。在查明物质组分的同时，还应考虑元素的赋存状态及分配情况。2 . 7 . 3. 6 对于岩体对比和物质成分样品的试验研究，应编写综合性鉴定报告。2 . 7 . 4重砂鉴定质量检查2 . 7 . 4. 1重砂样品的质量检查2 . 7 . 4. 1. 1内外检样品的选择2 . 7 . 4. 1. 1. 1区调普查样品根据水系分布、矿物组合变化，并结合不同的地质条件以及认为有可能漏掉有用矿物的样品等因素，予以选择。2 . 7 . 4. 1. 1. 2 详查勘探样品，内检主要选择目的矿物含量接近工业品位，品位高或低的样品，以及前后发生含

42、量突变的样品，同时应兼顾工程分布和矿样分布情况。外检样品应由野外地质大队或实验室负责抽送，一般送副样（砂金矿除外），如无副样也可送原样（精矿和尾砂）。2 . 7 . 4. 1. 2 内外检样品数量及合格率要求2 . 7 . 4. 1. 2 . 1内检样品数量为510 ，合格率要求达90 。2 . 7 . 4. 1. 2 . 2 外检样品数量为35，合格率要求达8 0 。2 . 7 . 4. 1. 3内外检结果的处理2 . 7 . 4. 1. 3. 1内检合格率达90 时，即认为原始鉴定结果正确，仅更正不合格样品的结果，合格率在8 0 90 、7 0 8 0 、6 0 7 0 范围时，除更正不合

43、格样品结果外，尚需对未检样品分别抽10 、30 、50 进行补检，合格率在6 0 以下者，应全部返工。2 . 7 . 4. 1. 3. 2 外检合格率在8 0 以上者，即可认为基本分析结果达到质量要求，不必用外检结果来改正基本分析结果；外检合格率在6 0 8 0 范围，可按上述内检结果的处理方法类推处理；如合格率在6 0 以下时，应与送样单位共同研究，查找原因，酌情处理。2 . 7 . 4. 2 重砂分离样品，一般应按35比例检查尾砂。2 . 8 矿石选冶试验样品的物质组分研究2 . 8 . 1鉴定人员应了解选冶试验的目的与要求，并参加选冶试验样品的采样和资料搜集工作。岩矿鉴定样应在采取选冶试

44、验样品的地段和工程区内，按比例相应采集矿石及岩石标本，其数量以保证对该选冶试验样品具有代表性为原则。人工重砂样从选冶试验样品中混匀缩分获得。2 . 8 . 1. 1一般样品应提供矿区地质概况、矿石类型、结构构造、矿石化学成分、矿物成分及大致含量、有用矿物嵌布粒度、各粒级粒数百分比和体积（或面积）分数及相应的分布曲线图、连生体特征等资料，并提出矿石组分与结构影响矿石工艺性能因素的参考意见。对矿石结构、构造、有用矿物嵌布特征要附显微照片，必要时还要附电子探针或电子显微镜照片。2 . 8 . 1. 2 重点矿区或难选冶的矿石试验样品，在可能条件下应提供目的矿物人工重砂的准定量测定结果，目的矿物和有用

45、元素单矿物化学分析资料，详细研究其矿物成分，以及目的元素、伴生有益元素和有害元素的赋存状态。当有益元素的赋存状态比较分散，必要时应进行元素平衡计算。疑难矿物和某些重要矿物应尽可能采用X射线分析、红外光谱、电子探针等手段鉴定，以取得可靠数据。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 13133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l2 . 8 . 1. 3在各种非金属矿产工艺及加工技术性能研究中，岩矿鉴定与选冶试验人员共同对样品拟定鉴定内容及其要求。2 . 8 . 2 物质组分研究中，除

46、查明可供综合利用元素的赋存状态及矿物形态外，并注意发现新矿物。2 . 8 . 3有用或有害元素赋存状态的确定，证据必须充分，尽量采用二种或多种方法，互相验证，作出正确结论。2 . 8 . 4有用矿物嵌布粒度的测量，一般需磨制10 2 0 块光片或薄片，所测颗粒数不少于10 0 0 颗。低品位矿石及非金属矿物等可根据实际情况而定。2 . 8 . 5岩矿鉴定、人工重砂鉴定等，按2 . 6 和2 . 7 条质量要求。2 . 8 . 6 各阶段的选冶试验中间产品检查，需根据选冶试验人员的要求协商确定。对微细粒选冶中间产品进行矿物定量测定时，应配合其它手段综合考察。2 . 8 . 7 岩矿鉴定工作完成后

47、，必须正式提交矿石物质组成研究的综合性报告。鉴定成果要经常与选冶试验人员交流信息，以利于及时指导选冶试验工作的进行。2 . 9煤岩鉴定2 . 9. 1样品肉眼观察描述2 . 9. 1. 1对样品的采样质量和风化、氧化程度作出初步评估。2 . 9. 1. 2 确定煤的宏观煤岩类型，按平均光泽强度可分为；光亮煤、半亮煤、半暗煤和暗淡煤。划分宏观煤岩类型的最小层厚度一般为5 c m 。2 . 9. 1. 3观察描述煤的结构、构造特征。2 . 9. 1. 4 准确描述煤的其他物理性质：颜色、光泽、硬度、脆度、裂隙、断口和燃烧试验，必要时应做视密度和导电性等测定。2 . 9. 2 样品显微观察描述2 .

48、 9. 2 . 1有机显微组分和显微煤岩类型的分类命名应统一采用国际煤岩委员会的分类标准。2 . 9. 2 . 2 焦煤以下的低变质煤，应尽可能进行透射光和反射光的综合研究，无烟煤等高变质煤，应在正交偏光下加以研究。2 . 9. 2 . 3显微观察描述时，首先应对整个样品进行概略性描述，然后再进行显微结构、构造、有机显微组分和矿物的基本组成、分布状态和彼此关系等的详细描述，必要时应对显微煤岩类型进行初步划分。2 . 9. 2 . 4在透光下研究煤的薄片，主要是观测煤的颜色（透光色）、内部结构、形态、大小、透明度和轮廓等。2 . 9. 2 . 5在反光下研究煤的光片，主要是观测煤的颜色（反光色）

49、、内部结构、形态、大小、轮廓以及突起和反光性等。2 . 9. 2 . 6 进行荧光观测时，首先注明观测条件，主要是观测煤的荧光色、强度、组分形态、内部结构和荧光色变等。2 . 9. 2 . 7 对于矿物，首先要确定其种类，并对形态、大小和分布状态作出描述。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 14133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l2 . 9. 2 . 8 显微煤岩类型的最小分层厚度不小于8 m ，最好能达到5 m 。2 . 9. 2 . 9对主要的显微煤岩类型还应描述内

50、部有机显微组分和矿物组成以及相互关系。2 . 9. 2 . 10 显微描述要求“反映全面，突出重点”，既对特征性组分做重点描述，又不遗漏组分。2 . 9. 2 . 11 煤岩照片要编号清楚，结构清晰，反光照片的灰度、透光照片的颜色都必须反映真实，并注明所反映内容、照相条件和放大倍数等。综合肉眼观察、显微镜下观察以及反射率测定等，最后确定煤的变质阶段及其相应的化学工艺牌号。2 . 9. 3样品组分定量2 . 9. 3. 1本规范采用G B 8 8 998 8 煤的显微组分组和矿物的测定方法，规定了在反光显微镜下用白光测定煤的晕微组分组（或显微组分）和矿物的体积分数的方法。适用于各种煤所制成的粉煤

51、光片和块煤光片。2 . 9. 3. 2 对煤祥和试样的要求2 . 9. 3. 2 . 1制粉煤光片的煤样应有代表性，重45 g ，粒度小于1. 0 m m ，但不应过细，直径小于10 m 的微粒不多于10 。2 . 9. 3. 2 . 2 粉煤光片直径不小于2 0 m m ，其中胶结物所占体积应小于13。抛光后表面光洁、无明显麻点、基本无擦痕和污物，显微组分界限清晰，特征分明。2 . 9. 3. 3将有代表性的煤样所制成的光片置于反光显微镜下，用白光入射。在部分偏光或单偏光下，用油浸物镜观察有机显微组分，一般根据反射色、反射率、结构、形态、突起、内反射等特征来鉴定。对高变质无烟煤则应在正交或不

52、完全正交偏光下鉴定。对褐煤和低变质烟煤还可用荧光特征来确定壳质组及其他各种显微组分。对矿物，可在干物镜或油浸物镜中，用单偏光或正交偏光来进行鉴定，用数点法统计各种显微组分组和矿物的体积分数。2 . 9. 3. 4对粉煤光片的测定，要确定移动尺步长，保证50 0 个以上有效测点均匀布满全片，点距、行距一般以0 . 50 . 6 m m 为宜。2 . 9. 3. 5 对块煤光片的测定，在块煤光片上测定显微成分的含量，其结果代表性较差。但确有必要测定时，应垂直层理布置测线，参照粉煤光片的测定方法进行，适当放宽行距，缩短点距。2 . 9. 3. 6 各种显微组分和矿物的体积分数，以它们的统计点数占总有

53、效点数的百分数表示，数值取到小数点后一位。结果以含矿物基和去矿物基报出，即以下几种方式：含矿物基：a 、镜质组壳质组惰质组矿物= 10 0 ；b 、镜质组半镜质组壳质组惰质组矿物= 10 0 ，c 、显微组分组粘土硫铁矿碳酸盐氧化硅其他矿物= 10 0 。去矿物基：上述a 、b 二式中，分别去掉矿物的含量，以显微组分组之和为10 0 。2 . 9. 3. 7 精密度（监控）f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 15133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 6地质矿产实验室. h t m l2 . 9. 3. 7

54、 . 1内检允许双差（即重复性）是指在同一实验室中，由同一操作者，用同一台仪器，对同一试样以相同的测点数，在短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95概率下）的允许限。规定如下（见表2 3）。表2 3内检允许双差某种成分的体积分数允许双差，%102 . 010 303. 030 6 0 4. 06 0 904. 5904. 02 . 9. 3. 7 . 2 再现性（不同实验室的允许差），应为表2 3中允许差的1. 5倍。2 . 9. 4样品反射率测定本规范采用G B 6 948 8 6 煤的镜质组反射率测定方法。适用于单一煤或混合煤，也基本上适用于沉积岩中分散有机质（镜煤色体和其他固体有机

55、质）的反射率测定。2 . 9. 4. 1测定对象在烟煤和无烟煤中选择无结构镜质体中的均质镜质体和基质镜质体，在褐煤中选择均匀凝胶体或充分分解腐木质体作为反射率测定对象。2 . 9. 4. 2 测点数目的规定，单一煤的测点数目见表2 4。表2 4煤样品反射率测定中最少测点数*试验反射率%反射率类型= 0 . 0 2= 0 . 0 3= 0 . 0 4= 0 . 0 6= 0 . 100 . 5m a x2 5 r a n2 5 0 . 51. 0m a x40 r a n6 0 1. 0 1. 9m a x6 030 r a n10 050 1. 92 . 5m a x 30 r a n 6 0

56、 2 . 54. 0m a x 50 r a n 30 0 4. 0m a x 50r a n 30 0f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 16 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l*m a x 平均最大反射率；r a n 平均随机反射率；准确度，即与真值符合的程度。混合煤样的测点数一般不少于10 0 50 0 点，视测值的离散程度而定。2 . 9. 4. 3结果的表达，按单个测值计算最大反射率或随机反射率的平均值和标准偏差，按阶或半阶计算最大反射率的平均值和标准偏差，

57、分别统计各阶（或各半阶）的测点数及其占总数的百分数，作出反射率分布直方图，计算出平均值和标准偏差；以及校正后的试样的标准反射率。测试报告要附有室温、浸油折射率、标准片名称及反射率。2 . 9. 4. 4煤的镜质组反射率的平行测定允许差及不同实验室之间允许差规定见表2 5。表2 5煤镜质组反射率测定允许差* 试样反射率%内检允许差外检允许差= 0 . 0 2= 0 . 0 3= 0 . 0 4= 0 . 0 6= 0 . 101. 00 . 0 3 0 . 0 71. 0 1. 90 . 0 30 . 0 4 0 . 0 81. 92 . 5 0 . 0 6 0 . 152 . 54. 0 0

58、. 0 9 0 . 2 54. 0 0 . 140 . 2 5* 内检为室内，外检为室间。准确度，即与真值符合的程度。2 . 9. 4. 5至少应有30 的样品室内作平行测定检查。若两次测值之差在规定范围内，取二者平均值为最后结果；若大于规定允许差，则应测第三次，取允许差范围内的两次测值的平均值为最后结果。2 . 9. 5煤的显微硬度测定2 . 9. 5. 1显微硬度测定主要用于无烟煤。2 . 9. 5. 2 所测视域内有机显微组分要结构均一，且不受矿物包体的影响。2 . 9. 5. 3测点不少于2 0 个，并按自然序列分为两组，由任意一个对角线的平均分度格分别计算平均值、标准偏差和相对标准偏

59、差。2 . 9. 5. 4测定结果要标明载荷重量和切片方向。2 . 9. 5. 5煤的显微硬度H r 平行测定允许双差应小于1 k g m m 2 ，相对双差小于5 。2 . 9. 6 煤的荧光性定量测定2 . 9. 6 . 1煤的荧光性定量测定包括荧光强度、荧光光谱和荧光“光度”。其中荧光光谱应用较多。2 . 9. 6 . 2 荧光光谱测量的对象为壳质组和镜质组。其中孢子体分布广泛、荧光性稳定，最具有定量和类比的意义。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 17 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质

60、矿产实验室. h t m l2 . 9. 6 . 3荧光光谱主要给出以下信息：光谱商（Q ）：又称红绿比（6 50 50 0 ）；光谱最大值（m a x ）：又称最高峰波长；半峰宽（M ）。2 . 9. 6 . 4样品要新鲜，避免强光照射和酸、碱或有机溶剂的浸蚀。2 . 9. 6 . 5样品制备加热温度不得超过6 0 。2 . 9. 6 . 6 光谱测量前应减少一般观察时间，切忌加浸油。2 . 9. 6 . 7 光谱测量时应缩短照射时间。2 . 9. 6 . 8 测量点数一般为510 个。2 . 9. 6 . 9测试结果要附有实测光谱图，计算Q 、m a x 。和M 值，并计算全部测点的平均值

61、。2 . 10 X射线分析2 . 10 . 1物相分析2 . 10 . 1. 1对原始资料的要求2 . 10 . 1. 1. 1照相法应根据测试的样品选择合适的波长，使背景淡、谱线清晰；样品柱直径小于0 . 5 m m ，样柱转动时最大摆动幅度不超过0 . 0 2 m m ；定影后水冲时间必须充分，保证底片质量；片上应刻上有关标志及样品编号，以防差错。2 . 10 . 1. 1. 2 衍射法根据样品特性的需要，确定起始角和终止角；衍射图谱清晰，图线连续、正确；每张图谱应附样品编号和测量条件；f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 18

62、133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l测角仪精度应调0 . 0 2 2的范围内。2 . 10 . 1. 2 分析结果的要求2 . 10 . 1. 2 . 1照相法对强度大于2 0 的谱线的d 值不能遗漏；衍射法应对每一个衍射峰给予物相定性。2 . 10 . 1. 2 . 2 一般应配合其他资料，如地质产状、生产制备工艺过程或镜下鉴定资料进行综合研究。2 . 10 . 2 定量分析2 . 10 . 2 . 1根据样品不同情况和要求选用适宜的定量方法，如采用内标法、K值法等。仪器精度较差和要求较高时，应加内标校正。必要时应采用其他分析资

63、料进行验证。2 . 10 . 2 . 2 必须通过反复试验确定实验条件，使记数速率、扫描速度、接收狭缝度三者匹配适当，以获得较为满意的条件。2 . 10 . 2 . 3根据不同要求考虑择优取向、颗粒效应、消光效应以及微吸收等因素的影响。2 . 10 . 2 . 4测量结果的绝对差一般不超过10 m i n （I ，c 0 . 0 6 ）（百分量），其中C为被测物相含量分数（1，真值或准确度较高的分析值）。2 . 10 . 3进行晶胞参数的测定时，测量2角（或d 值）要准确，2值的绝对差应小于土0 . 0 1。测定结果的相对差应小于0 . 0 5。2 . 11差热分析2 . 11. 1基线标定，

64、应和仪器设计要求标准吻合。2 . 11. 2 应用有关标准物质的反应温度标定仪器的温度，绝对误差应小于土1。2 . 11. 3单矿物样定名应准确，能够划分亚种的尽量划分，难以确定种属的矿物应结合其他手段综合考察。2 . 11. 4混合样中具有特征热谱线的主要矿物应准确定名，含量较少而又具有特殊意义的矿物应提供必要信息，不漏掉主要矿物。2 . 11. 5测试用样品粒度为0 . 0 97 0 . 0 7 4 m m 。一般用量小于50 m g ，特殊情况可视仪器分析精度和样品性质而定。2 . 11. 6 失重分析，样品一般为10 30 m g 。2 . 12 红外光谱分析2 . 12 . 1除单矿

65、物定性分析外，应重视混合样的定性分析，其主要矿物或次要矿物的定性需定出矿物亚种，对少量或微量矿物可不做此要求。2 . 12 . 2 红外光谱法测定长石、钾长石时的矿物种属确定与红外有序度必须一致，斜长石应能定出平均牌号。2 . 12 . 3金刚石类型的测定要根据图谱区别I 型、型和过渡型。2 . 12 . 4按照不同要求，应进行矿物多型、键型和检查各种原子团的测定。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 19133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l2 . 13矿物气液包体测温2

66、 . 13. 1要基本了解样品采集地点的地质情况，按照不同时代和期次分别进行观察实验。2 . 13. 2 爆裂法样品的矿物颗粒为0 . 2 0 0 . 2 5 m m ，重量大于1 g ，单矿物样纯度应大于95。均一法成矿温度的测定数每个样品至少测15个以上包裹体。2 . 13. 3均一法测温。镜下观察时，矿物流体包裹体的出现和消失的读出温度应小于30 ，并对其类型、形态、大小、相比、数量、颜色、分布及成因等进行详细描述，典型包裹体要进行素描或摄影；特殊包裹体如含液体二氧化碳、有机质、子矿物等的多相包裹体，测定时相变和相变温度要详细记录或摄影。同一液体包裹体两次测得的均一温度，温差不能超过5。

67、测试报告应包括包裹体特征描述，各相相态变化、相变温度、均一温度及测试次数，并附素描图或照片。使用热台要做出标准物质的校正曲线。2 . 13. 4爆裂法测温。测试前仪器必须经过全国标准石英样或化学试剂分解点的温度进行校准；利用双温度计法做出每个炉子的校准曲线；测试中注意监听和监视，以区别爆裂信号和干扰信号。测试结果应提供爆裂曲线，爆裂温度（起爆温度，峰值温度）和爆破脉冲数。每批样抽取10 样品进行内检，两次测得的瀑裂温度不能超过2 0 ，爆裂曲线形态应基本一致。2 . 14孢粉分析2 . 14. 1保持样品干净，防止从各方面造成的污染。2 . 14. 2 样品处理前应仔细观察其岩性特征，如变质程

68、度、胶结物质等，依次采取有效处理方法，避免因方法不当而不能获得正确的分析结果。2 . 14. 3处理完的样品要尽量干净，化石透明，防止因杂质过多，或化石颜色暗淡而影响化石的正确鉴定。2 . 14. 4化石鉴定至少到属，大多数化石要鉴定到种。2 . 14. 5孢粉化石数量每个样品一般须统计2 0 0 个颗粒，化石不多的样品则统计10 个盖片的孢粉颗粒。2 . 14. 6 新属、新种要具有与相近属、种明显区别的特征，标本数量至少在三个以上。2 . 14. 7 鉴定报告应满足送样单位提出的要求。2 . 15电子探针分析2 . 15. 1样品制备。样品表面必须光滑平整，应能比较容易找到直径大于10 0

69、 m 的无擦痕、麻坑 的镜面区域。切忌各种污染。非导电样品的镀膜厚度要足以保证电子束束流的稳定，并需采取一定措施，保证与标准物质的碳膜等厚。用于图象观察的样品制备，切忌人为破坏，以保证能观察到样品的真实自然状态。2 . 15. 2 定量分析2 . 15. 2 . 1定量全分析的总和为97 10 3。2 . 15. 2 . 2 含量为5以上的主元素，允许相对双差不大于5；15的元素允许相对双差不大于10 ；1以下的元素，允许相对双差不大于2 0 。2 . 15. 2 . 3用于储量计算或综合利用评价的有益或有害元素的分析结果，必须同时报出不确定度。f i l e : / / / F| / w x

70、 y / 地质矿产实验室. h t m l （第 2 0 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l2 . 15. 3定性分析主元素分析应正确无误，微量元素和痕量元素需经仔细核查后，方可提交结果。2 . 15. 4图象图象放大倍数的误差通常不大于10 ，图象中无明显畸变、象散、放电等缺陷，分辨率较高，反差较好，能清晰地反映样品的形态、成分及其他物理特性。2 . 15. 5在可能条件下，每次分析测量之前应对仪器作稳定性测试。通过对某一标准物质的一组或几组X射线测量值的统计分析，判断仪器是否稳定。正常后，方可进行各项分析测试。2 . 15.

71、 6 选用国际或国家的标准物质作为测量对比标准。其标准物质应是（a ）含有定量分析程序欲测定的所有元素；（b ）其组分尽可能与待分析的试样接近。2 . 15. 7 对批量样品的分析，应在开始和结束时选择合适的标准物质或监控样，以监控分析质量。若达不到质量要求，应重新调整仪器。2 . 15. 8 电子探针分析结果一般应精确到小数点后第二位，多于小数点后第二位时，必须同时报出不确定度，或简要说明所使用的分析方法。不得用半定量的结果作为定量结果发出，不得发送探测极限以下的分析结果。2 . 16 电子显微镜分析2 . 16 . 1透射电子图象须校验放大倍数，允许误差为510 ，分辨率好。图象清晰，所摄

72、图象具有代表性，并应作出文字说明。具二次电子图象附件的电子显微镜，二次电子图象必须与透射电子图象严格同步。2 . 16 . 2 成分分析透射电子显微镜所附加的X射线能谱仪检出限通常为0 . 1左右，分析的准确度和精密度也较差。因此，对所提供的结果应作必要的说明。2 . 16 . 3电子衍射分析。衍射图象清晰，衍射测量的误差通常不应大于0 . 0 0 1m m 。2 . 17 热电性能测试：热电性能测试需在一定的活化温度下进行，活化温度的误差不超过2 。测试前，仪器应用标准电动势校验，其误差应小于1. 5。每件样品应测试30 颗以上。测定项目包括热电动势、导电类型、热电系数。2 . 18 同位素

73、地质年龄样品分析2 . 18 . 1K A r 法年龄测定2 . 18 . 1. 1体积法和不使用M M 12 0 0 质谱计的同位素稀释法2 . 18 . 1. 1. 1用光谱纯A r 或纯化大气A r 监控质谱同位素分析的质量，其比例不小于分析样品数的510 ，40 A r 36 A r 光谱纯A r 或纯化大气A r 的测定比值与标准值的相对误差小于5。2 . 18 . 1. 1. 2 采用标准物质和内检样监控全部测定过程的质量，其监控比例一般控制在10 15。中生代标准物质的年龄测定结果与标准值的相对误差不超过4，内检样f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产

74、实验室. h t m l （第 2 1133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l的年龄误差不得超过5（固定K 含量计算）。2 . 18 . 1. 1. 3测定单矿物样，大气A r 含量一般不超过30 。超过者应找出原因，根据具体情况决定数据弃用。2 . 18 . 1. 2 K A r 稀释法（M M 12 0 0 质谱计）2 . 18 . 1. 2 . 1仪器分析前，分析室和析A r 系统真空应须小于110 7 Pa ；2 . 18 . 1. 2 . 2 每次破坏真空更换一批样品时，都应进行标准物质分析，标准物质年龄误差不得超过4；2

75、. 18 . 1. 2 . 3每天必须对磁场参数进行标定，若不合格则不能进行样品分析；2 . 18 . 1. 2 . 4每次分析必须进行八轮峰跳测量，峰强度归零至少用五点作回归线求得。2 . 18 . 1. 3A r A c 法2 . 18 . 1. 3. 1K A r 稀释法所需达到的要求，均需满足；2 . 18 . 1. 3. 2 照射样品的快中子积累通量大于10 13n c m 2 ；2 . 18 . 1. 3. 3每次照射必须测定K 诱发的同位素校正因子C2 （40 A r 39A r ）K ；2 . 18 . 1. 3. 4每次照射必须用标准物质准确测定校正因子（J）值。2 . 18

76、 . 2 Rb Sr 年龄测定及Sr 同位素分析2 . 18 . 2 . 1采用NBS 98 7 标准物质及高纯Rb 试剂监控质谱同位素分析的质量，用NBS 6 0 7 或G B0 4411标准物质监控全分析过程的质量。NBS98 7 的8 7 Sr 8 6 Sr 测定值与标准值的相对误差应小于0 . 0 3，高纯Rb 的8 7 Rb 8 6 Rb 测定值与标准值的相对误差应小于0 . 1；NBS 6 0 7 和G B 0 4411的Rb 、Sr 浓度测定值与标准值的相对误差应小于2 。8 7 Sr8 6 Sr 比值测定结果与标准值的相对误差应小于0 . 0 5；2 . 18 . 2 . 2

77、Rb 、Sr 流程空白一般情况下不大于10 9g ，否则不能制样。若大于10 9g ，应停止样品分析，找出原因，对空白不合格的样品应全部返工。2 . 18 . 2 . 3实验室应以密码方式进行内检，内检样分析结果的相对双差应与NBS 6 0 7 和G B 0 4411标准物质分析的允许误差一致。2 . 18 . 2 . 4每批样品分析所带的标准物质、空白及内检样分析的总比例不少于10 ；2 . 18 . 2 . 5质谱测定8 7 Rr 8 6 Rr 比值的精密度应好于0 . 0 5。2 . 18 . 3Sm Nd 法年龄测定及Nd 同位素分析2 . 18 . 3. 1对每批样品分析都应有一定比

78、例的标准物质、空白和内检样分析，其总比例不少于10 ；2 . 18 . 3. 2 Sm 、Nd 流程空白应不大于110 9g ，若大于此值时，应停止样品分析，找出原因，对空白不合格的样品应全部返工；f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 2 2 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l2 . 18 . 3. 3样品分析前，必须先测定标准物质，只有标准物质分析结果符合要求才允许分析样品。如果仪器不稳定，每天应测定一次标准物质。BCR1标准物质142 Nd 144Nd 比值测定值与

79、标准值的相对误差应小于0 . 0 0 7 ；国家标准物质（编号待批定）的Sm 、Nd 的测定值与标准值相对误差应小于0 . 5；142 Nd 144Nd 测定值与标准值的相对误差不得超过0 . 0 0 9；2 . 18 . 3. 4质谱测定142 Nd 144Nd 比值的精密度（RSD ）应好于0 . 0 0 5；147 Sm 144Nd 比值测定的精密度（RSD ）应好于0 . 5。2 . 18 . 4U Pb 年龄测定及Pb 同位素分析2 . 18 . 4. 1每批样品分析都须有一定比值的标准物质、空白及内检样分析，其总比例不少于10 ；2 . 18 . 4. 2 流程空白：微量锆石分析P

80、b 空白不大于510 9 g ，U 空白不大于10 10 g ；全岩、长石等矿物测定Pb 空白不大于310 9 g ；矿石铅（方铅矿、铅锌矿）Pb 空白不大于8 10 9 g 。本底不合格者，应停止样品分析，找出原因，所监控的样品分析应全部返工；2 . 18 . 4. 3NBS 98 1标准物质2 0 7 Pb 2 0 6 Pb 测定值与标准值的相对误差应小于0 . 0 5；NBS 950 的2 38 U 2 35U 测定值与标准值的相对误差不大于4；2 . 18 . 4. 4质谱测定Pb 同位素比值的精密度（RSD ）；2 0 7 Pb 2 0 6 Pb 0 . 0 3；2 0 8 Pb 2

81、 0 6 Pb 0 . 0 5；2 0 4Pb 2 0 6 Pb 0 . 0 7 （微量锆石分析除外）。2 . 19稳定同位素分析稳定同位素分析的质量检查采取标准物质、内部监控样和重复样分析三种方法进行：2 . 19. 1标准物质检查法2 . 19. 1. 2 一批分析数据中所带标准物质的分析数据在标准物质允许的不确定度范围内时，该批样品的分析数据为合格；2 . 19. 1. 3一批分析数据中所带标准物质的分析数据超差，可以剔去某些粗大误差（2 ）的数据。2 . 19. 1. 1每批样品分析必须同时分析标准物质，其比例一般为10 2 0 ；内部监控样系指虽未经正式定值但已经过长时间反复测定，其

82、数据稳定、矿物成分适宜，可用作工作标准的样品，相当于习用的“管理样”剔除粗大误差后，其余标准物质的结果与标准值之差仍大于允许误差，整批分析数据报废。剔除粗大误差的数据后，其余标准物质的分析结果的平均相对误差在允许误差范围时，所监控的样品数据合格，但属于粗大误差的标准物质所监控的样品，则须返工。2 . 19. I . 4标准物质分析容许的标准偏差18 O 0 . 2 0 （五氟化溴法测定橄榄石、磁铁矿、辉石、石榴石、黄玉、超基性岩、刚玉等矿物岩石暂放宽到土0 . 30 ）34S0 . 2 0 13C0 . 2 0 D 2 . 0 D （流体包裹体和矿物氢）3. 0 f i l e : / / /

83、 F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 2 3133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l18 O （流体包裹体）1. 0 2 9Si 0 . 10 2 . 19. 2 内部监控样和重复样检查办法2 . 19. 2 . 1在缺少标准物质时，可采用内部监控样或重复样进行质量检查。（内部监控祥和重复样检查是在标准物质检查的基础上进行的，不能取代标准物质检查。标准物质检查主要用于确定每批样品分析结果的准确度，内部监控祥和重复样着重检查长时间由实验室分析结果的再现性）；内部监控祥和重复样的比例一般不少于10 ；2 .

84、19. 2 . 2 内部监控样或重复样分析结果在确定值的变化范围之内时，所控制的样品数据为合格；内部监控样或重复样的分析结果超出允许变化范围时，所监控的样品数据报废，2 . 19. 2 . 3内部监控样应随机插入分析样品中，管理人员可根据需要插入密码样品进行检查。2 . 19. 2 . 4内部监控样和重复样分析双差（绝对双差）：18 O 0 . 50 D 5. 0 34 S0 . 50 13 C0 . 50 2 9 Si 0 . 30 2 . 19. 2 . 5发现大批样品报废或多次返工现象时，应查明原因，及时予以纠正。 附加说明：本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。本规范由全国地质矿产标准

85、化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部南京综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本规范主要起草人：伍启钰、叶家瑜、张志超、周剑雄、张家云、周金生、董高翔、汪美凤。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 2 4133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l 中华人民共和国行业标准D Z 0 130 394地质矿产实验室测试质量管理规范岩矿分析质量要求和检查办法 3. 1主题内容与适用范围本规范规定

86、了地质矿产勘查、地质调查、矿产开发利用和地质科研等项目所采集的岩石、矿石、矿物、卤水等样品测试质量的基本要求和检查办法。本规范适用于地矿行业单位，作为检查验收地质成果和审批矿产勘探报告中的样品测试数据的依据。3. 2 样品验收对送来的样品按照岩矿分析试样制备规程中对送样的要求和规定，逐项检查、校对、验收，如有不符者，应立即商讨、处理。验收后的样品进行登记、编批号和样号。3. 3样品加工3. 3. 1分析样品制备应严格按照D Z 0 130 1394岩矿分析试样制备规程中的规定执行。对于送样单位有特殊加工要求的样品，可按照送样单位的要求进行加工，但应遵循岩矿分析试样制备规程中规定的加工原理。3.

87、 4测试3. 4. 1根据样品性质、待测组分（或元素）含量、共存元素及用户要求合理地选择国家标准或行业标准中的有关分析方法，其准确度、精密度和检出限均应达到或优于用户要求；如果尚未有可供选择的分析方法标准时，或者实验室具有更好的分析仪器和条件时，可以制定新的分析方法，但对分析方法的质量参数应进行详细测量，证明达到或优于用户要求，适用于该类样品，并且还要得到确认。物相分析的分析方法，应根据各矿区的具体特点，进行方法试验后确定。3. 4. 2 分析测试数据的位数应符合统一的规定，采用的分析方法、测量仪器等的精密度应能确保报出数据位数的有效性。f i l e : / / / F| / w x y /

88、 地质矿产实验室. h t m l （第 2 5133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l3. 5质量监控标准物质监控与双份分析监控并重；精密度监控与准确度监控并重；不同质量要求可区别对待。标准物质平行测定，样品双份分析和空白试验等三者相结合。3. 5. 1监控方式3. 5. 1. 1每一种元素的每一批样品，其数量在10 个以下者插入1个标准物质；10 个以上者，插入2 个或2 个以上标准物质或监控样与样品平行测定。标准物质插入应分布在该批样品的前和后，或前、中和后部位。3. 5. 1. 2 每一批样品随机抽取30 或大于30 样品作为

89、检查样，并编成密码交由不同人员分别进行基本分析和检查分析，样品数少时，也可以由一人平行测定，某些质量稳定的项目，检查数可减少至2 0 ；如一批样品数量少于10 个时，检查效应增加至50 10 0 ；某些质量要求高的样品检查数应10 0 。3. 5. 1. 3光谱半定量分析，内检数为510 ，有重要地质意义的或有疑问的样品应为10 0 。3. 5. 1. 4每一批样品插入2 份空白试验，与样品平行测定，插入位置为前部和后部。3. 5. 1. 5 标准物质测定误差、标准偏差和双份分析相对允许差的计算式见通则.3. 5. 2 监控限 3. 5. 2 . 1样品双份分析的相对双差的允许限的修订，是在原

90、暂行规定中所列各矿种各项目在不同含量范围的允许相对双差的基础上，以Y= b 方程拟合得到的经验计算式，分别乘以0 . 6 7 、1. 0 0 和1. 50 等系数，形成了不同矿种不同项目的两段经验计算公式。3. 5. 2 . 2 岩石矿物允许相对双差计算公式：C2 0 x 0 . 6 0 x 3. 0 8 %YC12 . 5x 0 . 18 2 x 3. 0 8 %式中y ：计算相对双差值；c ：修正系数；：测定结果浓度值（）。3. 5. 2 . 3卤水允许相对误差计算公式：C2 0 x 0 . 6 0 x 3. 0 8 m g / L10 -3f i l e : / / / F| / w x

91、 y / 地质矿产实验室. h t m l （第 2 6 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m lYC12 . 5x 0 . 18 2 x 3. 0 8 m g / L10 -3式中y ：卤水中计算相对双差值；c ：修正系数；x ：卤水中测定结果的浓度值（m g L）。实际应用中，可以编程序进行自动判断，也可利用计算表进行人工查询。3. 5. 2 . 4对于特殊性质的样品，送样单位又有特殊要求，需提高分析准确度和精密度，本规范中所列监控限不能满足要求时，与送样单位协商，可从严要求。3. 5. 2 . 5其它测试质量参数的监控限不另行制

92、订，可以分别由允许相对双差值换算，详见通则。3. 5. 2 . 6 岩矿分析各矿种项目允许相对双差系数统计表，见表31。3. 5. 2 . 7 岩矿分析允许相对双差计算公式系数值及计算表，见表32 。3. 5. 2 . 8 岩矿分析合格率计算方法的规定，见本规范附录A 。3. 5. 2 . 9岩矿分析允许相对双差计算表，见本规范附录B。3. 5. 2 . 10 岩矿分析误差统计数据处理程序使用说明，见本规范附录C。3. 5. 2 . 11岩石、矿石、矿物全分析各组分除按允许差检查外，其各项百分结果的总和可分两级检查。I 级：99. 30 10 0 . 7 0 级：99. 0 0 10 1. 0

93、 0 各项百分数的总和的检查级别，主要根据送样单位的需要和实验室的分析方法、仪器设备等情况采确定，一般情况下, 岩石、矿石、矿物化学全分析的总和可按级检查。如有不合理相加组分存在时，可不受此限制。3. 5. 2 . 12 物相分析除铁矿外，其余矿种的各项的允许相对双差一般可按该元素化学分析允许差放宽50 计，当该元素物相分析总量分别大于3、0 . 2 3和小于0 . 2 时，其分量总和与单独测定的总量的允许相对职差分别不得超过10 、2 0 和30 。3. 5. 2 . 13光谱半定量双份分析的相对双差应小于或等于6 6 . 7 。3. 5. 3判定（或监控）3. 5. 3. 1质量参数的测定

94、值小于或等于监控限时判为合格，即达到质量的基本要求。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 2 7 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l3. 5. 3. 2 标准物质（或监控样）的多份测定值计算得的平均误差和标准偏差（如是双份测定，则为双差）分别与其允许限比较，如果这两个质量参数都合格，可以认为分析测试条件受控；如果这两个质量参数之一不合格，则可认为此批测定波动过大或有不可允许的偏倚，并推断此批样品的分析测试质量难以保证，应即时查找原因，妥善处理。3. 5. 3. 3标准物

95、质如是单份测定，其偶然性难以避免，不能完全以3. 5. 3. 2 所述进行判定。3. 5. 3. 4 当标准物质（或监控样）的监控合格后，统计样品双份分析的相对双差合格率（指原始合格率），若大于或等于90 ，判定此批样品分析质量合格。如果小于90 ，初步判定为此批样品分析质量不合格，应即时查找原因，妥善处理。3. 5. 3. 5对痕量或超痕量元素（或组分）的测定，在含量极低时，对空白值的大小及其波动性应予注意。3. 6 质量评估3. 6 . 1 用户评估用户评估有多种方式，根据目的和要求，有不同的实验设计和评估标准。其中在岩矿分析测试中有外部检查也有称室（队）外检，或简称外检和制样质量的检查（

96、也有称队内部检查）。表31岩矿分析各矿种项目允许相对双差系数统计表矿性代码矿性系数项目单位备注4110铁矿0 . 6 7 Fe O S P Co M n T i O 2% 1. 0 0 Fe ( T ) Fe ( M ) Cu Pb Zn A s Sn Ni M o 灼失量H 2 O FCr 2 O 3V2 O 31. 50 Si O 2 A 12 O 3Ca O M g O CO 24111铁矿物相2 . 0 0 磁性铁硅酸铁碳酸铁黄铁矿赤褐铁矿% 412 0锰矿0 . 6 7 M n% 1. 0 0 P1. 50 Fe （T ） 412 1化工用放电锰0 . 6 7 M n O 2% 1.

97、 0 0 Fe （T ）413金红石1. 0 0 T i O 2 T i O 2 （砂矿）% 414钛铁矿0 . 6 7 T i O 2% 1. 0 0 T i O 2 （砂矿）415铬铁矿0 . 6 7 Cr 2 O 3% 1. 0 0 Fe （T ） Fe O Si O 2 A 12 O 3Ca O M g O SP416钒矿0 . 6 7 V2 O 5% 42有色金属矿石0 . 6 7 Ni Co Cr 2 O 3 V2 O 5S A s T i O 2% 1. 0 0Cu Pb Sn （砂矿） W O 3M o Sb Bi H g Cd Fe （T ）Fe （S） Ba SO 4P S

98、i O 2 A l 2 O 3Ca O M g O1. 50 Zn Sn W O 3（砂矿）2 . 0 0 Ca F243贵金属0 . 2 9 A u Ir Rh O s Rug / g10 0 0 0f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 2 8 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l矿石0 . 40 A g Pt Pd44放射性、稀有分散元素0 . 6 7Ra T h Nb 2 O 5 T a 2 O 5 Be O Zr O 2 H f O 2 Ce 2 O 3La 2

99、O 3 Se T e In G e G a T i Re U% 1. 0 0 Li 2 O Zr O 2 （砂矿）Rb 2 O Cs 2 O RE2 O 3Y2 O 3Yb 2 O 3Sr O Sc 2 O 3451磷矿0 . 40 % 1. 0 0 P2 O 5RE2 O 3M g O Ca O CO 2 Si O 2 FCl452硫铁矿或自然硫0 . 6 7 S A s% 1. 0 0 S（s ） Fe F Pb Zn C（有机）453明矾石1. 0 0 SO 3A 12 O 3K 2 O Na 2 O 3 S Si O 2% 454重晶石、毒重石1. 0 0 Ba O Si O 2 Fe

100、 2 O 3A 12 O 3Ca O 可溶盐SO 2 CO 2 Cu Pb M n RE2 O 3% 1. 50 Ba SO 42 . 0 0 Ca F2455天青石1. 0 0 Sr O Ba O Ca O M g O SO 3Fe 2 O 3A 12 O 3 Si O 2 CO 2 Ca F2% 续表31岩矿分析各矿种项目允许相对双差系数统计表矿性代码矿性系数项目单位备注456石膏1. 0 0Ca O Si O 2 Fe 2 O 3A 12 O 3 M g O K 2 O Na 2 O SO 3 C1 酸不溶物 H 2 O % 457芒硝0 . 6 7 SO 3Na 2 O% 1. 0 0

101、 K 2 O Si O 2 A 12 O 3 Fe 2 O 3Ca O M g O C1 Br 水不溶物H 2 O458盐矿、盐湖淤泥1. 0 0Na K Ca M g Ba Cl B2 O 3Br I 水不溶物H 2 O% 459钾盐1. 0 0K Na M g Ca Cl B2 O 3Br I水不溶物H 2 O% 4510钾长石、含钾岩石、伟晶花岗岩0 . 6 7 Si O 2% 1. 0 0 K 2 O Na 2 O A l 2 O 3 Fe 2 O 3Ca O M g O T i O 2 SO 3（S）灼失量4512滑石、叶腊石0 . 6 7 Si O 2 A s% 1. 0 0 M

102、g O Ca O Fe 2 O 3 T i O 2 A 12 O 3 灼失量H 2 O4511萤石1. 0 0 Si O 2 Fe 2 O 3Pb Zn M g O Sb S% 1. 50 Ca CO 3Ba SO 42 . 0 0 Ca F24513蛇纹岩、橄榄岩、超基性岩0 . 6 7 SNi% 1. 0 0 M g O Si O 2 Fe 2 O 3A 12 O 3Ca O Fe O 灼失量P4514高铝粘土矿0 . 6 7 Si O 2% 1. 0 0A 12 O 3 T i O 2 Fe 2 O 3Ca O M g O K 2 O Na 2 O RE2 O 3S CO 2 P2 O

103、5灼失量f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 2 9133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l45150高岭土1. 0 0A 12 O 3Si O 2 Fe 2 O 3T i O 2 Ca O M g O M n O （M n ）SO 3（S）SO 3 硫酸盐% 45151绝缘陶瓷用高岭土1. 0 0 A 12 O 3Si O 2 Fe 2 O 3Ca O M g O K 2 O Na 2 O 灼失量% 4516 0粘土（陶瓷原料用）1. 0 0 A 12 O 3Si O 2

104、Fe 2 O 3T i O 2 Ca O M g O K 2 O Na 2 O SO 3（S）灼失量% 4516 1粘土（包括水泥用）1. 0 0 A 12 O 3Si O 2 Fe 2 O 3T i O 2 Ca O M g O K 2 O Na 2 O SO 3 灼失量% 4516 2粘土（冶金辅助原料用）1. 0 0 A 12 O 3Si O 2 Fe 2 O 3T i O 2 Ca O M g O K 2 O Na 2 O SO 3 灼失量% 4517 0冶金、耐火材料用石英砂0 . 6 7 Si O 2 A 12 O 3% 1. 0 0 Ca O P2 O 54517 1铸型用石英砂

105、0 . 40 Si O 2% 1. 0 0 Fe 2 O 3A 12 O 3Ca O M g O K 2 O Na 2 O S灼失量4517 2玻璃原料用石英砂0 . 40 Si O 2% 0 . 6 7 Cr 2 O 31. 0 0 Fe 2 O 3A 12 O 3 T i O 24517 3陶瓷原料用石英砂1. 0 0 T i O 2 Ca O M g O K 2 O Na 2 O 灼失量% 4518 0 熔剂用灰岩0 . 6 7 Ca O% 1. 0 0 M g O Si O 2 酸不溶物RE2 O 3P2 O 5SO 3( S) CO 2 灼失量续表31岩矿分析各矿种项目允许相对双差系

106、数统计表矿性代码矿性系数项目单位备注4518 1化工、玻璃原料用灰岩0 . 6 7 Ca O% 1. 0 0 M g O Si O 2 酸不溶物RE2 O 3Fe 2 O 3 P S A s CO 2 灼失量 H 2 O4518 2制电石（维尼龙）用灰岩0 . 6 7 Ca O% 1. 0 0 M g O Si O 2 RE2 O 3SP45190水泥用石灰质原料0 . 6 7 Ca O% 1. 0 0Si O 2 Si O 2 ( f ) Fe 2 O 3T i O 2 K 2 O Na 2 O M n 3O 4( M n ) P2 O 5SO 3（S）C1 灼失量1. 50 M g O45

107、191水泥用粘土质原料硅质原料0 . 6 7 Si O 2% 1. 0 0A 12 O 3Fe 2 O 3Ca O M g O T i O 2 K 2 O Na 2 O M n 3O 4（M n ） P2 O 5SO 3灼失量452 0泥灰岩（天然水泥）0 . 6 7 Ca O% 1. 0 0 Si O 2 A 12 O 3 Fe 2 O 3M g O SO 3( S) 灼失量f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 30 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l452 1硅灰石

108、0 . 6 7 Si O 2 Ca O%Ca Si O 3Ca CO 3按Ca 允许双差放宽50 %1. 0 0 M g O A 12 O 3Fe 2 O 3灼失量CO 2452 2 0冶金、化工用白云石0 . 6 7 M g O Ca O% 1. 0 0 Si O 2 A 12 O 3Fe 2 O 3T i O 2 M n 3O 4酸不溶物P452 2 1玻璃原料用白云石0 . 6 7 M g O Ca O% 1. 0 0 Fe 2 O 3A 12 O 3452 3菱镁矿0 . 6 7 M g O% 1. 0 0 Ca O Si O 2 A 12 O 3Fe 2 O 3 灼失量452 4菱镁

109、矿1. 0 0 CO 2% 452 5天然碱及其泥样0 . 6 7% 1. 0 0 SO 42 Na K B2 O 5CO 32 H CO 3Cl 水不溶物H 2 O452 6固体硼矿1. 0 0 B2 O 3Si O 2 酸不溶物A l 2 O 3Fe 2 O 3Ca O M g O CO 2 H 2 O% 452 7石墨0 . 6 7 Si O 2% 1. 0 0 C Fe 2 O 3 A l 2 O 3 Ca O M g O S水分灰分挥发分452 9硅酸岩0 . 6 7 Si O 2% 1. 0 0A 12 O 3Fe 2 O 3Ca O M g O K 2 O Na 2 O M n

110、O （M n ） T i O 2 SO 3 （S）P2 O 5 灼失量 H 2 O FCICO 21. 50 Fe O4530硅藻土0 . 6 7 Si O 2% 1. 0 0 A 12 O 3Fe 2 O 3 Ca O M g O 灼失量 H 2 O47泥炭0 . 6 7 灰分 H NSi O 2% 1. 0 0水分CO 2 S K 2 O A 12 O 3Fe 2 O 3 Ca O M g O K 2 O Na 2 O T i O 2 SO 3 P2 O 5续表31岩矿分析各矿种项目允许相对双差系数统计表矿性代码矿性系数项目单位备注47泥炭1. 50 C苯抽出物不被水解物 2 . 0 0

111、含水量纤维含量易水解物难水解物腐植酸还原糖452 8卤水0 . 2 9 I Brm g m 11 0 0 00 . 6 7K Rb Cs Li B2 O 5NOSr Ba1. 0 0 M g Ca SO 42 CO 32 H CO 31. 50 Na Clf i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 31133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 2 7地质矿产实验室. h t m l48选冶样品0 . 6 7铬矿中Co 、Cr 2 O 3，钒矿中V2 O 5、S、P，铅锌矿中Cu ，镍矿中Ni ，钴矿中Co ，锡矿中Sn

112、、Bi ，钨矿中W O 3、M n 、S，钼矿中M o 、Sn P，铋矿中Bi ，汞矿中H g 、Se ，铀矿中U ，铌钽矿中Nb 2 O 5、 T a 2 O 5 、P、S，锂铍矿中Be O 、Li 2 O ，锆矿中Zr O 2 H f O 2 ，硫铁矿中S，冶金样品高中低含量各组分。% 表32 岩矿分析相对双差计算公式系数值及计算表类别C值区间（X3. 0 8 %）（X 5m m o 1L时，R3；简项分析，K ，Na 实测时，R4。对卤水和严重污染水以及5m m o l / L时，可不考虑。4. 6 . 3. 2 用蒸干法测得的可溶性固体总量（A ），与实测的各组分含量的总和减去重碳酸根

113、离子含量的一半所得的结果（B）是否接近，其最大允许相对误差为当A 10 0 m g L时，Er 5当A 10 0 m g L时，Er 3如果超出上述测定允许差，表明化学分析有误，或水样中有大量有机物质，或某种含量高的离子未进行分析（例如某些水样中硅酸盐含量高，应计入总量）。4. 6 . 3. 3硬度、碱度与离子间的关系：根据测定的钙、镁及其它多价离子浓度之和计算成总硬度。见表43。 表43钙、镁等离子换算为硬度系数f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 6 0 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实

114、验室. h t m l离子，换算为m o l / L换算为Ca CO 3,m g / L m g / L离子， 换算为m o l / L换算为Ca CO 3m g / L m g / L钙0 . 0 2 40 2 . 497镁0 . 0 4114. 118铁0 . 0 17 91. 7 92锰0 . 0 18 2 1. 8 2 2锶0 . 0 1141. 142锌0 . 0 1531. 531根据表43，将离子含量乘以系数后相加即为总硬度，用m g / L（以碳酸钙计）表示。总硬度c（12 Ca CO 3）（m m o l / L） c（12 Ca 2 ）c（12 M g 2 ）（m m o

115、l / L）土0 . 18 时，即可以实测Ca 、M g 换算总硬度出报告，否则应以所有金属离子换算的总硬度发报告。硬度与碱度的关系（A 为总碱度，H 为总硬度），见表44。表44硬度与碱度的关系碱度与硬度的关系硬度永硬暂硬负硬A HH AA0A = H0A 或H0A H0HA H4. 6 . 3. 4p H 值、游离CO 2 、H CO、CO之间的关系（1）当含有游离CO 2 和H CO，不含有机酸时，p H = 6 . 37 1gc1一l g c2 这里；cl H CO的含量，m g / L；c2 游离CO 2 的含量，m g L。（2 ）当含有H CO和CO离子时，p H 10 . 31

116、1gc1l gc3这里：c3CO的含量，m g / L。（3）当只含有H CO离子时，p H 8 . 41。以上校核方法在p H 测定完全准确的时候才可能符合计算式，实际测得的p H 与计算结果的误差应小于0 . 2 p H 单位。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 6 1133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l 附加说明：本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。本规范由地质矿产部科学技术司实验管

117、理处、地质矿产部南京综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心、地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草。本规范主要起草人：周金生、伍启钰、董高翔、叶家瑜、雷觐韵、齐继祥。 中华人民共和国行业标准D Z 0 130 594地质矿产实验室测试质量管理规范5 煤质分析质量要求和检查办法 5. 1主题内容与适用范围本规范规定了各种煤质样品分析质量的基本要求和质量检查办法。本规范适用于矿产勘查、开发利用和地质科研等地矿行业单位，作为验收地质成果和矿产勘查报告中煤质样品分析实验测试质量的依据。5. 2 引用标准5. 2 . 1G B 2 118 4煤中全水分的测定方法。5. 2 . 2 G B 2

118、 12 7 7 煤的工业分析方法5. 2 . 3G B 2 138 7 煤的发热量测定方法。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 6 2 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l5. 2 . 4G B 2 148 3煤中全硫的测定方法。5. 2 . 5G B 2 158 2 煤中各种形态硫的测定方法。5. 2 . 6 G B 2 16 8 2 煤中磷的测定方法。5. 2 . 7 G B 2 17 8 1煤的真比重测定方法5. 2 . 8 G B 2 18 8 3煤中碳酸盐中二氧

119、化碳的测定方法。5. 2 . 9G B 2 197 4煤灰熔融性测定方法。5. 2 . 10 G B 47 6 7 9煤的元素分析方法。5. 2 . 11G B 47 98 7 烟煤胶质层指数测定方法。5. 2 . 12 G B 48 0 8 7 煤的铝甑低温干馏试验方法。5. 2 . 13G B l 3418 7 煤的葛金低温干馏试验方法。5. 2 . 14G B l 57 2 8 9煤的结渣性测定方法。5. 2 . 15G B l 57 38 9煤的热稳定性测定方法。5. 2 . 16 G B l 57 47 9煤灰成分分析方法。5. 2 . 17 G B l 57 58 7 褐煤的苯萃取

120、物产率测定方法。5. 2 . 18 G B 2 56 58 7 煤的可磨性指数测定方法（哈德格罗夫法）。5. 2 . 19G B 2 56 6 8 1年轻煤的透光率测定方法。5. 2 . 2 0 G B 30 58 8 2 煤中砷的测定方法。5. 2 . 2 1G B 3558 8 3煤中氯的测定方法。5. 2 . 2 2 G B 46 32 8 4煤的最高内在水分测定方法。5. 2 . 2 3G B 46 338 4煤中氟的测定方法。5. 2 . 2 4G B 46 348 4煤灰中K 、Na 、Fe 、Ca 、M g ；M n 的测定方法（A A S）。5. 2 . 2 5G B 5447

121、 8 5烟煤粘结指数测定方法。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 6 3133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l5. 2 . 2 6 G B 5448 8 5烟煤自由膨胀序数测定方法（电加热法）。5. 2 . 2 7 G B 54498 5烟煤罗加指数测定方法。5. 2 . 2 8 G B 5450 8 5烟煤奥亚膨胀度试验。5. 2 . 2 9G B 6 9498 6 煤炭视比重测定方法。5. 2 . 30 G B 7 56 0 8 7 煤中矿物质的测定方法。5. 2 .

122、31G B 8 2 0 7 8 7 煤中锗的测定方法。5. 2 . 32 G B 8 2 0 8 8 7 煤中镓的测定方法。5. 2 . 33G B 11957 8 9煤中腐植酸产率测定方法。5. 3煤样的验收5. 3. 1送样单位将样品送到分析实验室时，实验室收样人员会同送样人员进行验收，并分类予登记编号。5. 3. 2 煤样在运输和存放过程中，应避免日光和风雨影响，防止不正常的破碎、损失和混入杂质，从采样到试验结束不得超过30 天。5. 3. 3煤芯煤样应用结实洁净的塑料袋包装，然后依次放入塑料（或木质）煤样箱或铁筒内，煤样存放时应密封包装。煤芯煤样从采样到送达实验室的时间不超过下列规定：

123、煤种褐煤烟煤无烟煤保存时间（天）510155. 3. 4煤样送样说明书应按规定内容认真填写，一式三份，一份用塑料纸包装好放入煤样袋内，一份寄交收样单位，一份由送样单位保存，要求字迹清晰，数据准确，并由送样单位负责人审查后签字。实验室，收到样品后，应由双方在送样说明书上签字。5. 3. 5如不符合送样要求，可以要求重新采样。如无法重新采取（例如钻孔煤样等），可根据用户要求与收样单位协商解决。5. 4煤样的制备5. 4. 1根据送样要求和分析项目，严格按照国标G B 47 48 3煤样的制备方法进行制样。一般制样应在七天之内完成，特殊样品例外。5. 4. 2 加工完毕的煤样应经过空气干燥后装入有磨

124、口玻璃塞或塑料塞的广口瓶中。装样容积不能超过瓶容积的34。并用不同颜色的标签注明精煤、原煤以防混淆。5. 5煤质分析质量要求5. 5. 1煤质分析方法应按照国家标准中有关要求执行。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 6 4133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l5. 5. 2 每一分析项目的每一个分析批次，均应插入标准物质（10 个样品以下插入1份，10 个以上插入2 份或2 份以上标准物质，所插入的标准物质，应较均匀的分布在该批分析样品的前、中和后三个部位）以监控测试质量。

125、5. 5. 3用于质量监控的标准物质，每一单份测定值与该标准物质的标准值的误差及多份测定的平均误差，按本规范表51中同一实验室的允许相对双差进行质量统计。5. 5. 4所有分析样品的分析项目在分析时都必须进行平行双份分析，双份分析的相对双差应按本规范表51中同一实验室允许相对双差进行内检合格率的统计（统计方法见本规范附录A ）。内检合格率要求不低于90 。5. 5. 5两份测定值之间的相对双差，不超过本规范表51同一实验室允许相对双差，则取其算术平均值为测定结果。否则需进行第三次测定，如三次测定值的极差小于允许相对差的1. 2 倍，则取三次测定值的算术平均值作测定结果，否则需进行第四次测定，如

126、果四次测定值的极差小于允许差的1. 3倍时，则取四次测定值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均为未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。5. 5. 6 煤质分析同一实验室两次或多次测定值之间允许差按表51要求执行。 表51煤质分析允许差分析项目测值范围允许双差（绝对）备注（国家标准）同一实验室（分析基）不同实验室（干基）全水分，M t 100 . 4 G B 2 118 4100 . 5 最高内在水分，m i n h 0 . 51. 2G B 46 32 8 4水分，m a d 50 . 2 0 G B 2 12 7 75100 . 30 100 . 40 灰分，A

127、 150 . 2 00 . 30G B 2 12 7 715300 . 300 . 50300 . 500 . 7 0挥发分，V 2 02 0 40400 . 300 . 50G B 2 12 7 70 . 501. 00 . 8 01. 5全硫，St %10 . 0 50 . 10G B 2 148 3140 . 100 . 2 040 . 2 00 . 30f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 6 5133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l硫化铁硫（硫铁矿硫），Sp %10

128、 . 0 50 . 10G B 2 158 2140 . 100 . 3040 . 2 00 . 50硫酸盐硫，Ss 0 . 0 30 . 10G B 2 158 2高位发热量Q g r . R，Jg 折算为相同水分，Ca l g 15030 0G B 2 138 7Ca （2 0 0 C）=4. 18 16 JIJ0 . 2 391Ca l（2 0 C） 367 2元素分析碳C 0 . 501. 0 0G B 47 6 7 9氢H 0 . 150 . 2 5 氮N 0 . 0 80 . 15 碳酸盐中二氧化碳CO 2 0 . 100 . 15G B2 18 8 3相对密度（T RD ） 0

129、. 0 20 . 0 4G B 2 17 8 1视相对密度（A RD ）A 2 50 . 0 4 G B 6 9498 6A 2 50 . 0 8 胶质层指数胶质层厚度（Y）2 0 m m1m m G B 47 98 72 0 m m2 m m 最终收缩度（X） 3m m 少量样煤胶质层厚度Ys M T 2 97 7烟煤胶质2 0 m m1m m2 m m层指数2 0 m m2 m m3m m罗加指数（R. I ） 35G B 54498 5粘结指数（G R. I ）1812G B 5447 8 51834煤灰熔融性变形温度T 1 T 16 0 G B 2 197 4软化温度T 2 T 2 4

130、0 T 2 8 0 流动温度T 3 T 340 T 38 0 续表51分析项目测值范围允许双差（绝对）备注（国家标准）同一实验室（分析基）不同实验室（干基）f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 6 6 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l葛金低温干馏焦油产率，T f % 1. 0 G B 13418 7干馏总水分产率， 1. 0 W f z 半焦产率, K f % 1. 5 焦型 应为同一焦型 铝甄低温干馏焦油产率, T f % 0 . 51. 0G B 48 0 8 7干

131、馏总水分产率100 . 7 W f %101. 0 半焦产率，K f %8 00 . 8 8 01. 0 煤灰成分Na 2 O 和K 2 O ，%10 . 10 . 2G B 157 47 910 . 20 . 3SO 3（全硫），%50 . 20 . 450 . 30 . 6P2 O 5，%10 . 0 50 . 110 . 10 . 2Fe 2 O 3 %50 . 20 . 4G B 46 348 45100 . 40 . 8100 . 81. 5Ca O %50 . 20 . 4（原子吸收分光光度法）5100 . 40 . 8100 . 81. 5M g O %20 . 10 . 220

132、 . 20 . 4K 2 O ，%10 . 10 . 210 . 20 . 4Na 2 O ，%10 . 10 . 210 . 20 . 4M n O 2 ，%0 . 50 . 0 50 . 10 . 50 . 10 . 2Si O 2 ，%6 00 . 50 . 8G B 157 47 96 00 . 61. 0Fe 2 O 3，%50 . 30 . 65100 . 40 . 8100 . 51. 0A l 2 O 3，%2 00 . 40 . 82 00 . 51. 0Ca O ，%50 . 20 . 55100 . 30 . 6100 . 40 . 820 . 30 . 6f i l e

133、 : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 6 7 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m lM g O ，%G B 157 47 920 . 40 . 8续表51分析项目测值范围允许双差（绝对）备注（国家标准）同一实验室（分析基）不同实验室（干基）T i O 2 ，%10 . 10 . 2G B 157 47 910 . 20 . 3总腐值酸产率，H A t %2 01 G B 11957 8 92 02 苯萃取物产率，EB %50 . 2 50 . 50G B 157 58 750 . 400

134、. 7 0锗G e （10 6 ）102 （绝对） G B 8 2 0 7 8 710 502 0 5015 镓G a （10 6 ）102 （绝对） G B 8 2 0 8 8 710 152 0 5015 铀，U %0 . 510 0 . 55 0 . 0 0 52 0 0 . 0 0 510 钍，T h %0 . 0 0 130 0 . 0 10 . 0 0 12 0 0 . 0 110 铼，Re %0 . 0 0 0 52 0 0 . 0 0 0 510 磷，P %0 . 0 20 . 0 0 2 （绝对）0 . 0 0 4（绝对）G B 2 16 8 20 . 0 2102 0氟，F

135、（10 6 ）15015（绝对） 15010 砷，A s %0 . 0 0 0 60 . 0 0 0 1（绝对）0 . 0 0 0 2 （绝对）G B 30 58 8 20 . 0 0 0 6 0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 2 （绝对）0 . 0 0 0 3（绝对）0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 6 00 . 0 0 0 3（绝对）0 . 0 0 0 4（绝对）0 . 0 0 6 00 . 0 0 10 （绝对）0 . 0 0 2 0 （绝对）氯，Cl % 0 . 0 10 （绝对）0 . 0 2 0 （绝对）G B 3558 8 3煤的结渣率（Cl i n ） 每一试样按

136、0 . 1，0 . 2 ，0 . 3 m s 三种鼓风强度做重复性测定，两次重复测定结果的差值不得超过5. 0 （绝对值）。G B 157 2 8 9煤的热稳定性 各项指标的重复性都不得超过3. 0 G B 157 38 9煤的可磨性指数H G I 2 （H G I）4（H G I）G B 2 56 58 7f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 6 8 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l年轻煤的透光率（Pm ） 2 4 G B 2 56 6 8 7烟煤自由膨胀序数 同一实

137、验室五次实验结果的极差不得超过1个单位G B 5448 8 5烟煤奥亚膨胀度三个特性温度T ，715G B 5450 8 5 膨胀度b 煤中矿物质含量（M M） 烟煤：0 . 4 ，褐煤：0 . 8 G B 7 56 0 8 75. 6 质量监控评估5. 6 . 1标准物质测定的误差和平均误差全部符合本规范表51规定，判断该批分析测试条件受控，不合格者，则认为分析测试条件失控，则该批分析质量难以保证，应及时查找原因，进行必要的抽查或返工。5. 6 . 2 在标准物质全部合格的前提下，进行内部检查双差的统计，计算内检双差时，以单次测定为计算单位，对一个样品的四个单次测定值极差小于允许差1. 3倍

138、时，取算术平均值报出。该样品合格率，为10 0 ，若四个单次测值极差大于允许差1. 3倍但其中三次测值极差小于允许差1. 2 倍时，则可取三次测值平均值报出，该样品合格率为7 5，若四次测值极差只有其中两次小于允许差，则视为该样品合格率为零。应及时安排重新测定，复查后的正确结果不参加内检计算。5. 6 . 3内检煤样品合格率达到90 者，即认为基本合格。5. 6 . 4每年不定期抽取1煤副样送外检，合格率达到8 0 为基本合格。5. 6 . 5所采用的数据修约规则与岩矿分析的要求一致。 附加说明：本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标

139、准化分技术委员会归口。本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部南京综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心、地质矿产部山西省中心实验室负责起草。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 6 9133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l本规范主要起草人：伍启钰、王亚平、董高翔、周金生、叶家瑜。 中华人民共和国行业标准D Z 0 130 6 94地质矿产实验室测试质量管理规范6 15万和12 0 万化探样品分析质量要求和检查办法 6 . 1主题内容与适用范围本规范规定了

140、15万和12 0 万水系沉积物、分散流、土壤、岩石样品及异常检查样品分析质量的基本要求和检查办法。本规范适用于地矿行业单位，作为检查验收15万及12 0 万化探样品分析质量和15万及12 0 万地球化学勘查报告的依据。6 . 2 引用标准D ZT 0 0 1191地球化学普查规范比例尺15万中有关样品分析标准。6 . 3送样及样品加工6 . 3. 1送样6 . 3. 1. 1送样单位送样时，应填写送样单一式二份，送样单内容包括图幅代号、样品编号、要求分析测试项目、送样日期、送样人，并盖有送样单位公章。同时附采样点位图等有关资料。6 . 3. 1. 2 样品编码应力求简单明确，每50 个号码编为

141、一批，每批随机留出4个空号位置，以备密码插入4个级监控样，15万图幅还应留出4个空号，以备密码插入4个密码内检样。送样重量，在保证样品代表性的前提下，每个样品重量根据分析元素的多少而定，一般为6 0 g ，要求测定金元素时，样品重量增加到10 0 g 。6 . 3. 1. 3 样品需用牢固的牛皮纸袋盛装，外面再加套塑料袋，牛皮纸袋上应注明样品编号和图幅代号、预留的4个级监控样应用一空牛皮纸袋代替。6 . 3. 1. 4 实验室管理人员对照送样单认真清点样品，发现问题及时与送样单位联系，妥善处理。经验收合格后由收样人在送样单上签字，一份交送样人带回，另一份留实验室。6 . 3. 2 样品加工6

142、. 3. 2 . 1 15万和12 0 万水系沉积物、分散流、土壤样品均应采用高铝瓷、玛瑙等无污染样品加工机具进行加工，岩石样品加工可先用配备有高铝瓷衬的颚式破碎机粗碎后，再用无污染球磨机加工至所需的样品粒度。6 . 3. 2 . 2 潮湿的水系沉积物和土壤样品，加工前应在6 0 以下烘干或晾干后再进行加工，以尽量减少易挥发物的损失。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 7 0 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l6 . 415万和12 0 万化探样品分析质量要求6 . 4

143、. 1分析方法的选择6 . 4. 1. 1 15万和12 0 万化探样品分析方法应具备灵活的配套方法，以适应各个图幅测试不同元素的要求，但无论采取何种分析方法，其方法的检出限、准确度和精密度必须达到本规范规定的要求。6 . 4. 1. 2 分析方法的检出限。除基体元素外，所选用的分析方法检出限（CL）应满足表6 1的要求。 表6 115万和12 0 万化探样品元素检出限要求元素检出限（10 6 ） 元素检出限（10 6 ） 元素检出限（10 6 ） 1：2 0 万1：5万1：2 0 万1：5万1：2 0 万1：5万A g0 . 0 20 . 0 5F10 010 0Sb0 . 20 . 3A

144、s10 . 51Fe10 0 010 0 0Sn12A u0 . 0 0 0 30 . 0 0 10 . 0 0 3H g0 . 0 0 50 . 0 10 . 0 5T i10 010 0B5510La3030 50T h45Ba5050Li510Sr550Be0 . 51M n3030U0 . 51Bi. 10 . 3M o0 . 51V2 02 0Cd0 . 10 . 2 0 . 5Nb55W0 . 51Co11Ni25Y510Cr1510 15P10 010 0Zn102 0Cu12Pb2510Zr1010 Rb3 上述检出限是指一般要求，由于不同的15万和12 0 万图幅各元素背景值

145、不一样，有的呈现为低背景，因此所选用的分析方法的检出限除了应满足上述要求外，还必须进行至少一个图幅的可行性生产试验，并以该图幅各元素的报出率来衡量其检出限能否满足要求，凡能报出全图幅90 以上样品分析数据（置信水平为95）的，说明所用方法的检出限完全满足要求；凡能报出全图幅8 0 以上样品分析数据（置信水平95）的，检出限基本满足要求，低于8 0 ，说明检出限尚不能满足要求，应采取有效措施降低方法检出限。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 7 1133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h

146、t m l6 . 4. 1. 3分析方法的准确度和精密度。分析方法的准确度和精密度可用分析国家标准物质（G BW 系列）的方法进行检验，被选用的方法应对12 个G BW 系列标准物质中的每一个样品进行10 次分析，作下述两种计算，计算平均值与该G BW 标准物质的标准值之间的对数误差l gC（G BW ）或平均值与标准值之间的相对误差RE；相对标准偏差RSD ，其结果应符合表6 2 、6 3要求：表6 2 15万化探样品分析方法的准确度和精密度监控限含量范围准确度精密度检出限三倍以内0 . 2 20 . 5040检出限三倍以上0 . 150 . 352 5表中：为G BW 标准物质n 次实测值

147、的平均值；Cs 为G BW 标准物质的标准值；Ci 为G BW 标准物质第i 次测定的实测值；n 为测定次数应不低于10 次。6 . 4. 2 15万和12 0 万化探样品分析的质量监控化探样品分析质量监控包括5项内容，即国家I 级标准物质（G BW 系列）监控；各省制备的监控样（G RD 系列）监控；实验室内部检查；送样单位的密码抽查检查；异常点的抽查检查。6 . 4. 2 . 1分析准确度监控，采用国家I 级标准物质监控，每一个15万图幅插入国家I级标准物质G BW 系列（12 个）一次；每一个12 0 万图幅插入国家I级标准物质G BW 系列（12 个）四次（即每四个15万图幅插入一次）

148、与样品一起进行分析，并计算单个标准物质测定值与标准值之间的对数差。以监控分析的准确度和各分析实验室及分析方法之间的系统偏倚。 表6 31：2 0 万化探样品分析方法的准确度和精密度监控限含量范围准确度精密度检出限三倍以内0 . 2 00 . 4535检出限三倍以上0 . 130 . 302 3150 . 0 410850 . 0 243表中：为G BW 标准物质n 次实测值的平均值；Cs 为G BW 标准物质的标准值；Ci 为G BW 标准物质第I次测定的实测值；n 为测定次数应不低于10 次。6 . 4. 2 . 2 分析精密度监控，根据每个15万和12 0 万图幅的地质与矿产特点，以及各省

149、（区）监控样（G RD 系列）各元素含量情况，选定4个监控样，密码插入每批（约50f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 7 2 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l个号码）预先由送样单位留好的空号内同样品一起分析，并计算4个监控样测定值与可用值之间的平均对数误差= l g （G RD ）值，用以衡量批与批间的分析偏倚，同时计算四个监控样对数误差的标准偏差S（G RD ）值，以衡量本批样品分析的精密度。6 . 4. 2 . 3内检分析监控，每个1：5万和1：2 0 万图幅按样

150、品总数随机抽取5样品进行密码内部检查分析，并计算基本分析与检查分析的对数差l g C或相对双差RD 。6 . 4. 2 . 4异常点的抽查检查，每批样品分析完毕，对部分特高和特低含量样品，应进行抽查检查，并计算双份分析结果的相对双差RD 。6 . 4. 2 . 5每个15万和12 0 万图幅分析报告提交后，送样单位随机抽取占样品总数2 4样品，重新编号进行密码抽样检查，并计算双份分析的相对双差、RD 。6 . 4. 2 . 6 痕量金元素的分析，由于样品本身的均匀性等问题，可不按上述质量监控方法和质量指标要求，而采用每一分析批中插入二个国家标准物质或省监控样进行质量监控，每个标准物质单独计算测

151、定值与标准值的相对误差（RE），同时进行10 的密码内检分析，计算基本分析与检查分析的相对双差RD 。6 . 4. 2 . 7 化探样品原则上不进行队、室的外检分析，但若出现分析批间严重系统误差；或分析结果存在较严重质量问题；或成图效果较差不能真实反映测区内地质构造、矿产分布特征时，可进行部分样品的外检分析，如何进行外检分析可由送样单位与实验室共同协商，拟定室外检方法及外检单位。6 . 4. 315万和12 0 万化探样品分析的质量要求6 . 4. 3. 1报出率（P）是指实验室能报出元素含量数据的样品数（N）占送样总数（M）的百分数，即，式中N为能报出含量大于或等于方法检出限的样品数，M 为

152、送样总数或测区内样品总数，小于检出限含量的数据虽有时也能报出，但其置信度不高，只能作为参考值用，不能统计在N值之内。采用其它更灵敏的方法降低检出限后所得的数据可以参加报出率的统计。6 . 4. 3. 2 级标准物质监控限按表6 4要求执行。表6 4级标准物质监控限含量范围检出限三倍以内0 . 15检出限三倍以上0 . 1015%0 . 105%0 . 0 76 . 4. 3. 3监控样监控限按表6 5要求执行表6 5监控样监控限含量范围15万12 0 万15万12 0 万检出限三倍以内0 . 2 50 . 2 00 . 400 . 34检出限三倍以上0 . 150 . 100 . 2 50 .

153、 17150 . 100 . 100 . 170 . 17f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 7 3133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l50 . 0 50 . 0 50 . 0 8 50 . 0 86 . 4. 3. 4内检分析、异常抽查分析、密码检查分析的双份分析结果按计算，应50 。金内检分析按表6 6 要求执行。表6 6 金内检分析双差监控限含量范围（n g g ）RD0 . 3110 01306 6 . 630506 . 4. 3. 515万和12 0 万样品分析

154、中插入的标准物质和监控样除进行上述质量参数统计外，还应按分析批次绘制日常监控图，具体绘制方法如下图6 1：6 . 4. 3. 6 岩石样、异常检查样参照以上要求执行。6 . 5质量评估15万和12 0 万化探样品分析质量应从两个方面来进行评估，即实验室内部和送样单位（用户）质量评估。6 . 5. 1实验室内部主要从报出率、标准物质合格率、监控样合格率、内检合格率、密码抽查合格率等几个方面来进行评估。6 . 5. 1. 1报出率。全图幅分主要分析元素和次要分析元素进行评估，主要分析元素的报出率应大于90 ，次要分析元素的报出率应大于8 5。6 . 5. 1. 2 级标准物质分析合格率原则上要达到

155、10 0 ，但在每一次分析中允许12 个标准物质中有1个标准物质超过监控限要求，但超差值不能超过监控限的2 0 。否则即认为该批样品分析的准确度不符合要求。6 . 5. 1. 3监控样分析合格率应达到10 0 ，但发现单个监控样超过监控限要求时，应根据不同情况进行处理，应对该监控样及该监控样附近的样品进行复查，确系监控样因随机误差超过监控限，样品分析结果正确无误时，允许该监控样超差。若证实样品分析结果超差，应进行全面复查。每一分析批监控样平均对数误差超过监控限时，应进行全面复查，甚至返工。6 . 5. 1. 4内检合格率不小于90 ，金元素内检合格率不小于8 0 ，达不到上述要求应认真查明原因

156、直至返工。6 . 5. 1. 5密码抽查合格率不小于8 5，金元素不小于8 0 ，达不到上述要求量，应查明原因进行必要的检查或返工。6 . 5. 1. 6 在日常质量监控图出现曲线持续上升或下降趋势，亦应加以注意，检查仪器、方法及工作条件，进行必要的调整，以使监控曲线恢复正常。6 . 5. 2 及时收集地球化学图成图质量信息，当15万图幅或分析批次间出现明显的含量台阶现象时，应与送样单位进行协商处理。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 7 4133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t

157、m l 附加说明；本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心、地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本规范主要起草人；叶家瑜、董高翔、伍启钰、周金生。 f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 7 5133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l中华人民共和国行业标准D Z 0 130 94地质矿产实验室测试质量管理规范7 非金属矿的物化性

158、质和工艺性能试验 7 . 1主题内容与适用范围本规范规定了非金属矿的物化性质和工艺性能试验数据质量的基本要求。本规范适用于地矿行业单位，作为验收地质成果和审批矿产勘探、开发利用报告中的非金属矿的物化性质和工艺性能实验数据质量的基本要求。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 7 6 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l7 . 2 样品验收对送来的岩石、矿石样品，按照各类矿种和测试项目的要求，或根据委托书要求验收样品，内容包括：测试目的和内容是否明确；样品编号是否清楚；样品数量

159、、块度、颗粒状态、含水状态能否满足试验委托书委托的测试内容要求；样品在运输途中是否遭到污染或损坏等，凡有不符合要求者，应要求试验委托单位说明情况，补采或重新采样。7 . 3试样制备7 . 3. 1块状试样的制备应满足实验测试规程要求，试样表面清洁，无易损、易脱落部分，尺寸应能满足测试精度要求。7 . 3. 2 云母、石棉等用剪碎法制备的碎屑状试样，防止外界杂质混入，碎屑大小应满足实验测试的要求。7 . 3. 3粉末状试样制备按岩矿分析试样制备规程进行破碎、缩分。机械破碎时混入的铁杂质对某些测试项目有影响的试样，应用洁净的无污染加工设备或玛瑙研钵加工。7 . 3. 4要保持原始颗粒形态不破坏矿物

160、晶体结构试样的制备，不允许用机械破碎方法，而应用包有橡皮的研杵碾散颗粒集合体，或用水预先将样品浸泡数小时后，再用包有橡皮的研杵碾散颗粒集合体。7 . 3. 5试样烘干温度一般为10 5110 。特殊试样如石膏、多水高岭土、含有机质的粘土等烘干温度应符合有关规程规定。干燥时间可根据样品块度大小、数量多少确定。干燥恒重标准以前后两次质量差不超过前次质量的0 . 1为准。7 . 4测试质量监控7 . 4. 1采用双份平行测试取平均值的项目，双份测定结果之差不大于本规范表7 1规定的允许差时视为有效，计算平均值作为最终结果。采用单份测试的项目，必须抽2 0 40 的样品进行内部检查。检查和基本测试原则

161、上由不同人员进行。或由同一人员分批安排测试。两份结果的允许差，按本规范表7 1要求执行。7 . 4. 2 采用多份平行测试的项目，必须进行三份以上的多份平行测定，以算术平均值作为最终结果，发送报告的同时提交其不确定度和每一单份测定结果。7 . 4. 3除破坏性试验外，物化性质测试应随同试样进行同类标准物质的2 3份测定。以检查测试仪器精度和人员操作误差。在没有标准物质随同测定情况下，应抽510 的样品进行密码检查。7 . 4. 4每批试样中平行测试和内部检查（包括密码检查）有2 0 以上超差或插入的标准物质结果超差时，应认真查明原因，并将该批试样抽查或返工重做。7 . 4. 5破坏性试验应采用

162、自动记录、自动控制仪器进行。如测试仪器不具备这些条件应由二人共同操作，确保测试质量。破坏性试验必须对试件在破坏前、后的状态进行描述，以便运用专业理论知识对测试数据的可靠性进行判断。7 . 4. 6 非金属矿的物化性质和工艺性能测试允许差列于表7 1。7 . 5质量评估7 . 5. 1每批测试成果都必须全面检查分析可能出现的错误。7 . 5. 1. 1检查测试项目、测试方法是否符合测试目的的要求；f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 7 7 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m

163、l7 . 5. 1. 2 检查原始记录、结果计算、数据处理、图表是否正确；7 . 5. 1. 3检查平行试验、内部检查和标准物质测试结果是否超差，以及对超差结果处理是否恰当；7 . 5. 1. 4检查综合性评价报告文字叙述是否完整，结论是否恰当。7 . 5. 2 可疑值应按下述方法进行判断与剔除。7 . 5. 2 . 1在测试份数足够多的情况下，采用3S准则，格拉布斯检验准则剔除可疑值；7 . 5. 2 . 2 运用专业理论知识对测试成果进行综合分析，检查测试结果与试样岩性相应的理论数值是否相符；检查各项测试数据之间的关系是否符合一定的规律，是否有矛盾现象。检出的异常数据即为可疑值；7 . 5

164、. 2 . 3运用已建立的经验关系式寻找可疑值。对找出的可疑值必须重新测试复查，经证明可疑值错误时则予剔除。若确属试样本身原因，数据不得舍弃。7 . 5. 3经逐级检查分析确认测试数据可靠，文字叙述完整，结论恰当，方可发出测试报告。必要时，应对非金属矿试样进行质量评价，并提供应用途径说明，以供有关单位参考。 附加说明：本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部南京综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本规范主要起草人：伍启钰、赵连强、缪元圣、叶家瑜

165、、周金生、董高翔。 表7 1非金属矿化物性质和工艺性能实验允许差 实验项目计算单位适用矿种量值范围允许差绝对相对f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 7 8 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l颗粒密度g / c m 3一般 0 . 0 2 石英转化 0 . 0 0 5 含水率一般100 . 5 10 401. 0 402 . 0 耐火度W Z高岭土、耐火粘土等 0 . 5 烧后吸水率高岭土、耐火粘土等 0 . 3 烧后体积密度g c m 3高岭土、耐火粘土等 0 . 0

166、3 烧后显气孔率高岭土、耐火粘土等 0 . 5 各单个阳离子交换量m m o l g膨润土0 . 150 . 0 5 0 . 150 . 0 3 阳离子交换容量m m o l g膨润土0 . 500 . 0 8 0 . 30 0 . 500 . 0 8 0 . 30不计 吸蓝量m m o l g膨润土0 . 8 0 10 0 . 450 . 8 00 . 0 8 0 . 45不计 胶质价m l g膨润土50 10 505 p H 值p H膨润土 0 . 5 粒度分布（中值粒径） 膨润土 2 0比表面积m 2 g膨润土 10真密度g c m 3膨润土 0 . 0 2 膨胀容m l g膨润土102

167、2 0 10 吸水率膨润土 10脱色力 膨润土原土10 0 15 6 0 10 015 活化土2 0 0 10 10 0 2 0 02 0 10 0不计 湿压强度k Pa膨润土 10热湿压拉强度10 2 Pa膨润土 10造浆率m 3t一般101. 010 5100 . 5 5不计 滤失量m l膨润土15 10 151. 0 各单个阳离子交换量m m o l g凹凸棒石粘土 0 . 0 3 f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 7 9133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l阳离子

168、交换容量m m o l g凹凸棒石粘土0 . 500 . 0 8 0 . 30 0 . 500 . 0 6 续表7 1实验项目计算单位适用矿种量值范围允许差绝对相对 0 . 30不计 p H 值 凹凸棒石粘土 0 . 5 真密度 凹凸棒石粘土 0 . 0 2 吸蓝量m m o l g凹凸棒石粘土0 . 2 5 10 0 . 150 . 2 50 . 0 2 5 0 . 15不计 比表面积m 2 g凹凸棒石粘土 10吸水率凹凸棒石粘土 10饱和盐水吸附率凹凸棒石粘土 10吸湿率凹凸棒石粘土 10吸油量凹凸棒石粘土 5粒度分布（中值粒径） 凹凸棒石粘土 2 0脱色力 凹凸棒石粘土原样 活化样2 0

169、 0 10 8 0 2 0 02 0 8 0不计 饱和盐水造浆率m 3t凹凸棒石粘土101. 0 5100 . 5 5不计 湿筛余量凹凸棒石粘土 5白度凹凸棒石粘土 0 . 5 真密度 海泡石粘土 0 . 0 2 p H 值p H海泡石粘土 0 . 5 松散密度g c m 3海泡石粘土0 . 50 10 0 . 500 . 0 5 紧实密度g c m 3海泡石粘土0 . 50 10 0 . 500 . 0 5 阳离子交换容量m m o l g海泡石粘土0 . 500 . 0 8 0 . 30 0 . 500 . 0 6 0 . 30不计 脱体率海泡石粘土2 05 2 0不计 比表面积m 2 g

170、海泡石粘土 10吸湿率海泡石粘土 10f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 8 0 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l饱和盐水吸水率海泡石粘土 10饱和盐水造浆率m 3t海泡石粘土101. 0 5100 . 5 5不计 湿筛余量海泡石粘土 5脱色力 海泡石粘土原样 15 活化样2 0 0 10续表7 1实验项目计算单位适用矿种量值范围允许差绝对相对 8 0 2 0 02 0 8 0不计 吸油量海泡石粘土 5各单个阳离子交换量m m o l g累托石粘土0 . 150 .

171、0 5 0 . 150 . 0 3 阳离子交换容量m m o l g累托石粘土0 . 500 . 0 8 0 . 2 0 0 . 500 . 0 6 0 . 2 0不计 p H 值 累托石粘土 0 . 5 吸蓝量m m o l g累托石粘土0 . 500 . 0 8 0 . 2 50 . 500 . 0 6 0 . 2 5不计 粒度分布（中值粒径）累托石粘土 30比表面积m 2 g累托石粘土 10真密度g c m 3累托石粘土 0 . 0 2 造浆率m 3t累托石粘土101. 0 5100 . 5 5不计 滤失量m l累托石粘土15 10 151. 0 塑性指数 累托石粘土 10液限累托石粘土

172、 10塑限累托石粘土 10耐火度W Z累托石粘土 0 . 5 湿压强度m Pa累托石粘土 10干压强度m Pa累托石粘土 10真密度g c m 3通用 0 . 0 2 f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 8 1133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l粒度分布（中值粒径）高岭土、耐火粘土 2 0比表面积（BET 法）m 2 g通用 10烧结温度及烧结范围高岭土、耐火粘土 2 0 白度通用 0 . 5 可塑性（液限，塑限）高岭土、耐火粘土 2 . 0 干燥，烧成线收缩率高岭土、耐

173、火粘土 0 . 5 总线收缩率高岭土、耐火粘土 1. 0 干燥抗折强度M p a高岭土、耐火粘土 10相对粘度，相对流动度 高岭土、耐火粘土 2p H 值 高岭土、耐火粘土 0 . 5悬浮性m l高岭土、耐火粘土 2 0 砂石量高岭土 0 . 5 沉降体积m l g高岭土 0 . 5 续表7 1实验项目计算单位适用矿种量值范围允许差绝对相对二苯胍吸着率高岭土 0 . 5 吸油量通用 5松散密度g c m 3通用 0 . 0 5 紧实密度g c m 3通用 0 . 0 3 溶解度g L硅灰石 0 . 0 1 耐火度W Z耐火矿物原料 0 . 5 熔融温度硅灰石 2 0 线膨胀率蓝晶石、红柱石、矽

174、线石、硅灰石 0 . 1 热膨胀系数 蓝晶石、红柱石、矽线石、硅灰石 1. 0 10 6 体积膨胀倍数 松脂岩、珍珠岩、黑曜岩、蛭石50 . 5 5 10线膨胀倍数 蛭石 10堆积密度k g c m 3蛭石 30 热导率w （m .）通用 5酸蚀率纤维状石棉 1. 0 碱蚀率石棉 0 . 5 f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 8 2 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l热失率石棉 0 . 5 电阻率c m云母 l g 1 电击穿强度k Vm m云母、大理石 15中华人民

175、共和国行业标准D Z 0 310 8 94地质矿产实验室测试质量管理规范8 岩土物理力学性质试验 8 . 1主题内容与适用范围本规范规定了地质勘察、工程设计中所需岩土物理力学性质试验数据的质量要求。本规范适用于地矿行业单位，作为验收地质成果和审批矿产勘察报告以及水文地质、工程地质、环境地质勘察报告中的岩土物理力学实验质量的依据。8 . 2 引用标准8 . 2 . 1D Y一0 12 48 6 岩石物理力学性质试验规程8 . 2 . 2 G BJ l 2 38 8 土工试验方法标准8 . 3试样要求和管理8 . 3. 1岩石试样采样8 . 3. 1. 1岩石试样，由地质勘察单位采取。采样点的位置

176、和密度应符合勘察任务书规定。8 . 3. 1. 2 岩石试样，可以在地表露头、探槽、矿井、坑 道或钻孔中采取。所取岩样应有代表性，能正确反映勘探工作范围内岩体和岩石性质的基本情况及主要特征（矿物成分、结构构造、节理裂隙发育程度、胶结物、风化程度等）。8 . 3. 1. 3采样时，必须保证岩石的原始结构不受或少受破坏。一般应从钻孔、探槽中采样，严禁用爆破法采样。8 . 3. 1. 4不同地质单元和不同岩层岩性的试样，不应合并为一组；每组试样的规格和数量，应符合有关规程的规定。8 . 3. 1. 5采样后，应立即在试样上标明编号、产状及深度等。对于干缩湿胀，易于风化的岩石，取样速度应快，尽量缩短试

177、样在空气中的暴露时间，以避免温度和湿度变化对试样的影响。要求在天然含水状态下测试的试样，采样后应立即进行蜡封或装铁筒蜡封，并尽快送实验室测试。在运输过程中，要防止猛烈振动和碰撞。8 . 3. 1. 6 将试样送实验室时，应填写试验任务委托书。其内容包括：委托单位、工程名称、送样日期、送样人、试验目的说明、岩样编号、取样位置、野外定名、取样方法、取样深度、岩性描述，以及要求的测试项目、试验状态和受力方向等。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 8 3133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h

178、t m l8 . 3. 2 土样采样8 . 3. 2 . 1取样要求8 . 3. 2 . 1. 1根据工程需要确定采取原状土或扰动土，所取土样应具代表性。采取原状土样时，应防止土样受到冲击和挤压，以保持土样的原状性及天然湿度。8 . 3. 2 . 1. 2 取土数量和规格应满足试验项目和试验方法的需要。原状土样的规格，一般应不小于2 0 0 m m 2 0 0 m m 2 0 0 m m ，或直径10 0 m m ，长度30 0 m m 。扰动土的取样量，粘性土不少于1 k g ，如做击实试验应不少于5 k g ；砂类土和卵砾类土为2 10 k g 。8 . 3. 2 . 1. 3土样取后，应

179、立即将土样筒密封。土与筒壁间的缝隙应用扰动土充填密实；土筒上所有缝隙均应以胶布或胶带封严并涂刷熔蜡。采取块状土样时，可将取出的原状土块先用浸蜡的纱布包裹，再以熔蜡涂刷。不要求保持天然含水量的扰动土样，须经风干后装入布袋或牛皮纸袋，袋口应紧扎牢固。原状土样，应于容器外贴样品标签，并有明显的上下方向指示标记。扰动土样的标签放入袋内，袋外写明样品编号。8 . 3. 2 . 2 土样的运送8 . 3. 2 . 2 . 1在运送土样前；应填写送样单。送样单填写内容包括；委托单位、工程名称、钻孔或探坑 编号，土的野外编号，土的野外名称及简要描述，取样地点及深度，地下水位深度，地层时代及成因，试验项目及方法

180、，土样状态，取样日期，天气情况及取样人等。8 . 3. 2 . 2 . 2 装箱运送土样时，土筒与木箱间的空隙，应以衬垫物（稻草，锯末、谷糠等）充分填紧，用以防震、防晒、防冻、防潮。8 . 3. 2 . 3土样的管理8 . 3. 2 . 3. 1原状土样在现场采取后，必须在7 10 天内送到实验室，实验室收样后，一般应于一周内进行试验。特殊状态的土样，应立即送实验室进行试验。8 . 3. 2 . 3. 2 原状土样和保持天然含水量的扰动土样，应不受阳光直射，不受震动，室内温度和湿度适宜。8 . 4试验样品验收样品交接双方应当面检查、核实送样单和样品。凡是样品编号混乱不清，试验项目不明确，规格数

181、量等不符要求者，应补采或重新采样。8 . 5岩、土试样制备8 . 5. 1岩石试样制备8 . 5. 1. 1制样时必须注意样品的选择（样品的形状、大小和结构特征），使切制的试样具有足够的代表性，加工的规格、数量和精度应符合有关规定，加工过程应严格注意受力方向，分清层理面，并用红笔标明。8 . 5. 1. 2 块体密度（容重）、吸水率和孔隙率试验样可采用有一定块度的不规则样品，制备时应确保试样表面整洁，无易损和易脱落部分。8 . 5. 1. 3颗粒密度（比重）等试验采用粉末状样品。凡用机械粉碎的，均应用强磁铁除去混入的机械铁，磁性样品应用瓷研钵或玛瑙研钵粉碎。f i l e : / / / F|

182、 / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 8 4133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l8 . 5. 2 土样制备8 . 5. 2 . 1开土时应对土样岩性、扰动程度和其他异常情况进行详细描述，以便整理分析资料时参考。8 . 5. 2 . 2 粉状样品的选取应注意代表性，数量和加工方法应符合有关测试方法的规定。粒度分析样品不得使用机械破碎，而应用包有橡皮的研杵或用木锤在橡皮板上研散颗粒集合体。8 . 6 测试质量监控8 . 6 . 1岩、土试验工作应与地质、勘探、工程设计工作密切配合，选定合理的试验项目和方法。8 .

183、 6 . 2 材料试验机、固结仪、剪切仪、三轴仪等岩、土测试仪器和各种计量仪表，每年应进行周期检定和校验。8 . 6 . 3岩、土力学强度测试系破坏性试验，应选择具有自动控制、自动记录的仪器进行测试。当测试仪器不具备这些条件时，应由二人共同操作，确保测试质量。8 . 6 . 4对破坏性试验的试样在试验前后应进行描述，以便对测试数据的可靠性进行分析、评估。描述内容包括：岩石名称、颜色、主要矿物成分、颗粒大小、胶结物、结构构造、节理、裂隙、层理或片理与受力方向的关系、试件完整情况及公差等。试样破坏后主要描述破坏形态和破坏异常情况。对岩石试样的破坏性测定应创造条件测定弹性波传播速度，借助纵、横波传播

184、速度对测试结果进行验证。8 . 6 . 5某些岩石力学强度试验，应进行三份以上的多份平行试验，计算测定结果的算术平均值。以算术平均值作为最终结果。发报告同时发出每一单份测定结果，以便数据使用单位对样品的不均匀性作正确判断。8 . 6 . 6 岩石物理性质试验采用双份平行测定或三份及三份以上测定。各份测定结果之差小于或等于本规范表8 1规定的允许差视为有效，计算算术平均值出报告。采用双份平行测定取平均值的项目，应尽可能随同试样进行同类标准物质的测定。以检查测试仪器的精度和人员操作偏差。8 . 6 . 7 岩石物理力学性质试验允许差见表8 1；土工试验允许差见表8 2 ；土样可溶盐试验允许差按D

185、Z 0 130 . 394规定执行，允许差见表8 3。表中未列允许差的测试项目，均以平均值出报告或按表中所列质量检查办法处理。表8 1岩石物理力学性质试验允许差项目量符号单位范围允许差质量检查办法相对绝对颗粒密度（比重）Psg c m 3 0 . 0 2 双份平行测定加监控样。块体密度（容重）Pdg c m 3 0 . 0 3必须取3块试样进行平行测定，求其算术平均值，取至小数点后两位。吸水率W 应取3个以上试样进行平行测定，求其算术平均值，取至小数点后两位。含水率W o10 10 30 30 0 . 51. 0 2 . 0 必须进行2 个试样的平行测定，取其算术平均值f i l e : /

186、/ / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 8 5133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 32地质矿产实验室. h t m l磨耗量Rmg c m 3 2 0 取两块试样做平行测定。光泽度 选用10 0 m m 7 0 m m 2 0 m m 的板状试样2 块，取测定值的平均值作为测定结果。每块试样需测2 次，取其算术平均值作为该块试样的测定值。比热溶CJg 5 双份平行测定，结果取算术平均值；计算至小数点后三位。热导率W m 5 每批试样应该抽2 0 40 的试样进行检查。三轴强度及变形实验 按D Y2 2 实验规程执行。击穿电压和击穿强度

187、Ebk Vm m 15 击穿电压值取10 个试验结果的算术平均值，取至小数点后一位。个别试验结果与平均值的相对偏差大于15时可舍去，另取试样测试，以补足10 个数据。电阻率c m n 1 须做35块试样的平行测定，求其算术平均值，以二位有效数字乘以 10 n表示。不同荷级膨胀率和线性膨胀率VH pVh 每组试样应做3个试样的平行测定，求其算术平均值，计算至小数点后两位。耐酸度和耐碱度NsNJ 0 . 5做二个试样的平行测定，求其算术平均值。单轴抗压强度RM Pa 计算结果取至小数点后一位. 成果报告，应将单块抗压强度值和平均值一并提交。并对试件进行描述。弹性模量泊松比EM P a无量纲量 需用

188、2 块以上试样进行平行测定，取其算术平均值。弹性模量取至小数点后一位；泊松比取至小数点后两位。当弹性模量不是按抗压强度的50 取值时，应在报告中说明取值的方法。并对试件进行描述。续表8 1项目量符号单位范围允许差质量检查办法相对绝对抗拉强度RtM Pa 取三块试样的算术平均值，准确至小数点后一位。并对试件进行描述。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 8 6 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l点荷载强度IsM Pa 当正确测得15个以上数值时，将最高和最低值各删去3个；如

189、果正确测得的数值很少，则仅将最高和最低值删去；然后，再求其算术平均值，取至小数点后一位。并对试件进行描述。抗剪切强度M Pa 计算结果取小数点一位，并以3块试样的算术平均值作为抗剪切强度。并对试件进行描述。抗折强度Rb 本试验取3块试样进行平行测定，求其算术平均值，取至小数点后一位.并对试件进行描述。声波传播速度试验VP Vs m s 5 按D T 2 3试验规程执行。每批取2 040 试样抽查。表8 2 土工试验允许差试验项目符号单位有效位数 允许差（绝对）含水量w0 . 1W o 40 时，不得大于1。W o 40 时，不得大于2 。试样密度（试样容重）试验g c m 30 . 0 10

190、. 0 3（环刀法、蜡封法、灌水法）。颗粒密度（比重）G s 0 . 0 10 . 0 2 （比重瓶法、浮称法、虹吸筒法）。颗粒分析试验： 筛析法 0 . 1总损失量小于1。比重计法、移液管法 0 . 1 相对密度D r0 . 0 1最小与最大干块体密度（干容重）均进行平均试验，允许差不得大于0 . 0 3gc m 3。液限W L0 . 12塑限W P0 . 1当W L40 时，塑限两次测值的差值不得大于1；当W L40 时，不得大于2 。液塑限联合测定 2 自由膨胀率e f1Fs 6 0 平行差值小于8 ；Fs 6 0 平行差值小于5。线缩率、体缩率、缩限及收缩系数s i v w s s 0

191、 . 1按G BJ 12 38 8 土工试验方法标准第2 1章和第7 章的有关规定执行。毛细水上升高度（直接观测法） c m 读数准确至0 . 5 c m 。毛细水上升高度（负水头测定法） c m 读数准确至1 c m 。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 8 7 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l表8 2 土工试验允许差试验项目符号单位有效位数 允许差（绝对）渗透系数Kc m s 0 . 0 110 nK= A 10 n 时，A 值最大与最小值之差小于2 。最大分子吸

192、水量（吸水介质法、高柱法）W m0 . 10 . 5最大分子吸水量（离心法）W m0 . 1同含水量。压缩系数及压缩模量V Es K Pa 1k Pa 按G BJ 12 38 8 土工试验方法标准第12 章固结试验规定。直接剪切强度k Pa 按G BJ 12 38 8 土工试验方法标准第16 章直接剪切试验规定执行。三轴剪切强度o度k Pa 按G BJ 12 38 8 土工试验方法标准第14章三轴压缩试验规定执行。无侧限抗压强度Q uk Pa0 . 0 1按G BJ 12 38 8 土工试验方法标准第15章无侧限抗压强度试验规定执行。表8 3土样可溶盐质量检查办法 系数项目单位土样、可溶盐0

193、. 400 . 6 7Ca 2 、M g 2 、Cl 、K 、Na 、NO 3全盐量（G R）全盐量8 . 7 副样管理岩土力学强度试验系破坏性试验，试验完后一般不保留副样。对试验后多余的试样，在报告提交一个月后，试验委托单位未提出异议时，即可予以处理。 附加说明：f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 8 8 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。本规范由地

194、质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部南京综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心、山西省地矿局第一水文地质工程地质实验室负责起草。本规范主要起草人：伍启钰、柳克平、叶家瑜、缪元圣、王苏明、周金生、董高翔。 中华人民共和国行业标准D Z 0 130 994地质矿产实验室测试质量管理规范9选矿冶金试验 9. 1主题内容与适用范围本规范规定了矿产勘查各阶段矿石选冶试验以及试验研究方案设计、实施，报告编写、评审的基本质量要求。本规范适用于地矿行业单位，作为验收地质成果和审批矿产勘查报告中的选冶试验成果的依据。9. 2 试验样品的采取和制备9. 2 . 1选冶试验样品的采取9. 2 . 1.

195、 1选冶试验人员与岩矿鉴定人员应到矿区实地调查和踏勘，协同地质队（或委托单位）商定采样方案，编制采样设计。矿床勘探阶段的选冶试验，还应邀请有关对口设计单位参加共商采样设计。地质队（或委托单位）应将物质组分样提前送实验室进行岩矿鉴定，以便指导选冶试验流程的制订。9. 2 . 1. 2 采样工作由地质队（或委托单位）主持。采样施工和样品包装、运输均由地质队（或委托单位）负责。在采样、包装、运输过程中，必须做到样品不漏不混、不受潮湿雨淋或污染。包装要结实牢固并便于搬运。每箱样品毛重不超过50 k g 。9. 2 . 1. 3送样单位必须提供详细的采样说明书、有关图件（采样素描图或采样钻孔柱状位置图等

196、）以及送样单。采样说明书内容应包括：a 、试验的目的和要求。b 、矿区地理位置，水、电、交通及当地经济简况；矿床地质特征，矿区地质构造；矿体产状、规f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 8 9133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l模、形态及埋藏条件；矿体赋有条件及成因类型；矿石的矿物组分和粒度、结构构造、嵌布特性、主要有益有害组分的平均品位及其变化特征；矿石氧化程度及氧化带范围；各类型、品级的储量；矿体围岩、夹石的性质种类、空间分布及其与矿体的相互接触关系等。c 、矿床开采技

197、术条件。d 、采样设计和采样方法，采样点位置选择，各采样点矿样种类、品位、质量一览表，采样点分布位置图。e 、矿样代表性的论证。f 、矿样包装说明。9. 2 . 1. 4试样必须具有代表性。a 、试样的主要化学成分（主要有用组分及伴生有益、有害组分）的品位应与所代表的矿体（矿床）基本一致。试样主要组分的实际品位与采样设计品位之间的允许差范围见D Z 0 130 394岩矿分析质量要求和检查办法中的表31选冶样品分析允许差规定。b 、试样的矿石类型、矿物组分、结构构造，有用矿物粒度和嵌布特性应与所代表的矿体（矿床）基本一致。c 、试样的物理化学性质，如矿石的泥化、风化、碎散程度等，应与所代表的矿

198、体（矿床）基本一致。d 、试样中配入的近矿围岩、夹石的组成和性质，以及配入的比例（即废石混入率）应与矿山开发时的实际情况基本一致。除了可选性试验用的矿样一般不配入近矿围岩和夹石外，其他试验用的矿样，均应按规定配入一定的近矿围岩和夹石。围岩和夹石的混入率按下式计算：采样时可根据设计的混入率计算废石（围岩和夹石）的配入量。无开采设计时，混入率根据矿层厚度、矿体产状和将来可能的采矿方法设计。一般露天开采按510 ，地下开采按10 2 5取值。e 、采样时，分别采取各类型（矿层）各品级的矿石和近矿围岩夹石，组合混合试样时，各类型（矿层）各品级的矿石重量比例应与所代表的矿体（矿床）中各类型（矿层）、各品

199、级的矿石的储量比例基本一致。9. 2 . 1. 5采样点数目应根据矿石复杂程度、矿化均匀程度、试验工作深度并考虑施工和运输等具体情况而定。采样点要根据矿床的空间变化特征合理布置，其数目一般不要少于5个点。9. 2 . 1. 6 试样的代表性不足或完全不符合要求时应补采或重采样品。9. 2 . 1. 7 试样所需重量主要与矿石选冶的难易程度，设备规格、试验深度、原矿品位、选冶方法等有关，其采样重量参照9. 4. 4。半工业试验和工业试验的样品重量，根据设备处理量和试验达到稳定并获得合格产品的累计运转时间进行估算。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t

200、m l （第 90 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l9. 2 . 2 选冶试验样品的制备9. 2 . 2 . 1送样交接时，由双方当场开箱，按采样说明书对样品装箱编号、矿石类型、品级和重量等进行核对验收。9. 2 . 2 . 2 每个采样点的样品分别破碎到一定粒度，取出化验样作化学分析验证。若分析结果与采样说明书相差较大，应查找原因，然后与采样单位洽商，补采或者重采样品，直至样品符合要求。9. 2 . 2 . 3矿样检查合格后，根据试验研究目的和矿石性质，具体制订试样的破碎缩分流程，制备试验研究所需的不同粒度的有代表性样品。9.

201、 2 . 2 . 4制样应在充分混匀样品之后，按试样最低可靠重量公式Q K d 2 缩分，并注意逐段破碎，尽可能在较粗粒度下分出部分试样储备，以便以后能根据需要再次制备出不同粒度的试样，同时也避免试样因粒度小，比表面大而在储存过程中过早氧化变质。9. 2 . 2 . 5试样破碎缩分的重量损失不得大于5。9. 2 . 2 . 6 试样的配制或组合，在各段破碎加工之后进行。9. 3选冶试验程度的分类矿石选冶试验程度，主要依据试验的目的、要求和特征，试验结果和工艺参数的置信度，技术经济指标在生产中实现的可靠性，试验规模及模拟度等因素分为下列五类：9. 3. 1可选（冶）性试验9. 3. 1. 1矿石

202、可选（冶）性试验，是矿产普查或详查阶段早期，对不同自然类型、不同品级的试样所作的试验研究。其作用是初步评价矿石质量，判别试验对象能否作为工业原料及其工业利用前景。9. 3. 1. 2 可选（冶）性试验前应进行物质组成的初步研究，即着重于矿石的主要物质组分、结构构造、有用矿物嵌布特征和赋存状态及主要物化性质的研究。试验以通常认为具有工业意义的选冶方法和一定的流程条件，在矿物解离或适宜的选冶粒度范围内，用物理的或化学的方法获得符合要求的选冶产品，其技术经济指标和产品方案应能与国家（或其他）标准对比，以便作经济预测和粗略估算，并加以论证。其结论比较原则，但应力求明确。若试验未能取得较好效果，应分析原

203、因，并对下步试验研究工作和地质工作提出建议。9. 3. 1. 3可选（冶）性试验一般以回收某种主要组分为主，查明伴生组分，而不需作方案比较试验。对于易选冶矿石，可选性试验结果可作为制定工业指标的基础。9. 3. 2 实验室流程试验9. 3. 2 . 1实验室流程试验是在可选（冶）性试验的基础上，进一步研究矿石在何种流程条件下才能充分合理地回收有用组分的非连续性小型试验。9. 3. 2 . 2 实验室流程试验要详细进行矿石物质组成研究，特别是工艺矿物学的研究，以指导选择合理的选冶方法和流程条件。为获得较好的技术经济指标，需要进行流程结构及其工艺条件探讨，进行方案比较试验。试验要注意技术方法的先进

204、性和实用性及其经济意义，还要重视可能给环境带来的危害和污染，并采取相应措施。矿石中凡可能回收的具有工业价值的伴生组成，应研究其回收途径及指标。对最终产品和影响选冶工艺的中间产物，应进行分析检测，研究其性质和深度加工的可能性与必要性，为下一阶段的深入试验提供依据或参数，对矿床作出初步的技术经济评价。9. 3. 2 . 3实验室流程试验资料，通常是地质矿产评价的主要依据。对一般矿石，它是矿床开发初步可行性研究和制定工业指标的基础，对易选（冶）矿石，在满足矿山设计所需基本参数下，作为矿山设计依据。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 911

205、33 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l9. 3. 3实验室扩大试验9. 3. 3. 1 实验室扩大试验，是在实验室流程试验的基础上，对其所推荐的工艺流程进行“动态”模拟的连续验证试验。它是在实验室型试验设备上进行局部的或全流程的连续试验，试验在“动态”中实现给矿（给料）、给药、给水和产品数量与质量的平衡。试验因素和指标也都在类似生产状态的“动态平衡”中反映出来。其“动态”达到平衡后，应维持连续操作时间2 47 2 h 。9. 3. 3. 2 对于一般矿石，在完成设计要求的各种参数测定后，其实验室扩大试验成果可作为矿山设计的基本依据；对于

206、难选（冶）矿石，其试验成果仅能作为矿床开发初步可行性研究和制定工业指标的基础资料和依据。9. 3. 4半工业试验9. 3. 4. 1半工业试验是在专门的试验车间或试验厂，按选定的流程进行一定规模的矿石选冶生产的模拟试验。其试验规模随矿石的品位、性质以及工艺流程的复杂程度和研究目的在一定范围内变化。设备的处理量一般为：选矿10 2 0 t d ；火法冶金50 10 0 t d ；湿法冶金2 10 t d 。试验所获数据，可供矿山设计使用。9. 3. 4. 2 当矿石选冶工艺流程复杂，或处理新矿种、新类型矿石，或采用尚无工业实践的新工艺、新设备、新药剂时，如果在实验室中难以查明其工艺特性或设备的某

207、些关键环节，而这些环节的可靠性又可能影响技术经济指标，这就需要进行半工业试验。必要时甚至进行工业试验。9. 3. 5工业试验9. 3. 5. 1工业试验是在工业生产厂内的一部分，或一个至数个系列中，利用性能相同、处理量相当的机器设备，进行局部或全部流程的生产试验。它与半工业试验一样，都是在生产型的设备上按“生产操作状态”进行试验。工业试验的成果资料，可作为矿山建厂设计或生产操作的基础和依据。9. 3. 5. 2 当矿床规模很大且矿石性质复杂，或采用了先进技术的新工艺、新设备、新药剂，在工业生产中尚缺乏足够的实践经验，或因技术及其经济指标的适应性需要得到可靠的验证时，才进行工业试验。9. 4矿产

208、勘查各阶段矿石选冶试验的基本要求9. 4. 1普查阶段工业利用已成熟的易选（冶）矿产和工业利用尚未成熟的一般矿产，可以进行可选（冶）性试验；对于组分复杂，矿物粒度细、在国内工业利用尚无成熟经验的难选（冶）矿产，应进行实验室流程试验。9. 4. 2 详查阶段对生产矿山附近的、有类比条件的易选（冶）矿产，可以进行可选（冶）性试验。一般矿产应进行可选（冶）性试验或实验室流程试验。难选矿产如属国家急需，经上级同意必须进行详查阶段工作，还应进行实验室扩大连续试验。9. 4. 3勘探阶段对生产矿山附近的、有类比条件的易选（冶）矿产，可进行可选（冶）性试验或实验室流程试验。一般矿产应进行实验室扩大连续试验。

209、难选（冶）矿产则应进行半工业试验。若属大型矿山必要嗽还要作工业试验。勘探阶段的选冶试验，要深入研究矿石物质组成，试样耍对矿床整体或者将来的首采地段（首采区）矿石进行研究，并以详细的文字及图件论证样品的代表性。这一阶段如以钻探为主要探矿手段时，为了统筹考虑合理使用宝贵的岩矿芯样品，事前需要有一个周密的计划和措施予以保证，必要时需要进行坑 道取样或专门设计大口径钻孔取样。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 92 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l9. 4. 4矿产勘查各阶段

210、选冶试验程度要求概况见表91。 表91矿产勘查各阶段矿石选冶试验程度勘查阶段 选冶试验目的矿石物质组成研究矿物特征选冶试验程度选冶试样要求普查评定矿石是否可以作为工业原料。初步研究易选（冶）矿产（组分简单，工业利用成熟）可选（冶）性试验采主要矿石自然类型、主要品级的试验单样。可选（冶）性试验每个重约5050 0 k g 。一般矿产（可用组分多，工业利用尚成熟）可选（冶）性试验难选（冶）矿产（组分杂、矿物细、在国内外存在着技术难题）做可选（冶）性试验，甚或实验室流程试验详查评定矿床是否具有工业价值以减少勘探风险性；为制订工业指标提供依据。详细研究易选（冶）矿产（同上）做可选（冶）性试验按工业类型

211、和采矿、选冶条件组合试样，并预测开采方法，确定试样所含的围岩夹石混入率。实验室流程试验每个样重约30 010 0 0 k g ，实验室扩大连续试验每个样重约52 5 t 。一般矿产（同上）做实验室流程试验难选（冶）矿产（同上）做实验室流程试验或实验室扩大连续试验勘探为矿山开发可行性研究或设计提供依据。深入研究易选（冶）矿产（同上）做实验室流程试验按工业类型和采矿选冶条件组合试样，围岩夹石混入率，样品重量，实验条件，试验内容等，由地质、试验、设计等单位“三结合”共同研究确定。一般矿产（同上）做实验室扩大连续试验难选（冶）矿产（同上）做半工业试验，大型矿山必要时还要做工业试验各勘查阶段，凡新矿种，

212、新类型矿产，或应用于工业上把握不大的新工艺、新设备、新药剂，其试验程度都应与各阶段的难选（冶）矿产相同。先做可选性试验，必要时再进行实验室流程试验.对生产矿山附近的、有类比条件的进行可选（冶）性试验，必要时再进行实验室流程试验。9. 5试验研究方案的设计和实施f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 93133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l9. 5. 1试验研究方案的设计9. 5. 1. 1课题组在接受试验研究任务之后，应按照试验目的和要求，根据矿石物质组成研究和必要的探索试验

213、结果及有关资料，拟订试验研究方案设计（即课题总体设计）。对于要求程度不高的试验可不做详细的方案设计，但必须认真作好试验工作计划，不得无计划地盲目开展试验工作。9. 5. 1. 2 试验方案设计时，要考虑科学技术进步，采用有工业意义的新技术、新工艺、新设备、新药剂，搞好矿产的综合利用；考虑技术经济上的可行性与合理性。试验研究方案设计书的主要内容：a 、任务的由来或提出任务的依据。b 、国内外技术水平、动态和发展趋势。c ，矿区地质概况和矿石性质。d 、探索性试验结果。e 、方案选择及依据，主要技术关键，预期效果。f 、试验研究进度计划。g 、协作内容（包括本单位有关专业内部配合和外协）。h 、主

214、要仪器、设备和材料的配备购置计划。i 、费用预算。j 、试验研究人员，课题负责人。9. 5. 1. 3应对试验方案设计书（或试验工作计划）进行审查。重点项目的试验方案设计，须逐级上报有关主管部门审批。勘探阶段尚需与对口单位的试验研究、设计单位共同制订设计任务书。9. 5. 2 试验研究的实施9. 5. 2 . 1试验研究必须按审批后的方案设计（试验工作计划）进行，各个阶段应有具体的试验研究计划。如需改变方案设计的研究计划时，应履行批准手续。9. 5. 2 . 2 每次试验要有明确的目的，做到精心操作、细心观察，及时记录在专用记录本上，并杜绝事后追记。原始记录必须字迹清楚、数据可靠、记载完整、并

215、一律用钢笔书写，注意保存。9. 5. 2 . 3每批试验结果要有一定的规律性，至少要能基本说明问题，否则应补做或重做。9. 5. 2 . 4选（冶）试验中的作业样品重量损失，浮选、磁选、重选分别不得大于2 、3、5。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 94133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l9. 5. 2 . 5小型浮选闭路流程试验由45个或更多的单元试验组成（即不少于45个循环，且平衡后的试验数不应少于2 3个。计算最终浮选指标时，必须取达到平衡后的试验数据）。9. 5

216、. 2 . 6 在整个试验过程中，要重视岩矿鉴定对选冶产品的考察，以加强试验工作的科学性和准确性。9. 6 试验研究报告的编写和评审9. 6 . 1报告的编写9. 6 . 1. 1试验研究工作结束后由课题负责人及时组织编写试验报告。9. 6 . 1. 2 报告的内容和格式应根据试验目的和工作深度而定。一般应包括下列主要部分。a 、前言。对任务来源、试验目的、地质工作阶段、试样、选冶方法及所取得的成果作一简要介绍。b 、矿区矿床地质简况、样品的采取、制备及其代表性的论述。c 、矿石物质组成研究及物化性质。d 、选冶方法的选择及评述、选冶工艺条件、选冶试验和结果。e 、最终产品及中间产品的检测与考

217、察。f 、三废处理。g 、技术经济评价或分析。h 、结论。i 、附录或附件。必要时应对所使用的试验设备和药剂的规格、型号，试验装置、检测方法等作扼要的说明，并附参考文献目录。9. 6 . 1. 3试验结果尽量以图、表形式列出，每小节末尾应有简短的归纳和小结。文字说明简洁明了，重点突出，条理性和逻辑性强。9. 6 . 1. 4报告的封面按下列格式上方写：XX省（区、市）XX县XX矿区XX矿体（矿段、矿层）XX矿石选矿（或冶炼）试验研究报告。下方写：试验研究单位名称和提交报告年月。必要时，在封面右上角标明报告的密级。9. 6 . 1. 5报告的正文前应有单位负责人、技术负责人、研究室（专业室）负责

218、人、课题负责人、试验研究人员、岩矿鉴定和岩矿分析人员、打印人员、校对人员（应注明f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 95133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l责任校对）以及报告编写人的姓名。9. 6 . 2 报告的评审9. 6 . 2 . 1选冶试验研究报告分三级评审a 、列入主管部科技计划项目的成果报告属部级评审；b 、列入主管局（院）科技计划项目的成果报告属局（院）级评审；c 、列入主管局实验室（研究所）计划的成果报告属基层级评审。9. 6 . 2 . 2 评审组织a

219、、部级评审由主管部科技司（局）聘请有关专业人员组成评审组织，b 、局（院）级评审由主管局（院）聘请有关专业人员组成评审组织，c 、基层级评审由局实验室（研究所）组织本单位有关人员组成评审组织，或授权选冶室组织审查验收。9. 6 . 2 . 3评审内容根据任务书和各试验阶段的要求以及试验报告应包括的内容按质按量进行评审，并对其水平和实用性做出实事求是的评价。9. 6 . 2 . 4评审程序a 、提交报告单位应按评审级别向主管部门提出申请，并附试验研究报告（送审稿）及有关文件资料；b 、在主管部门同意评审其报告后，提交报告单位应按主管部门要求，做好评审准备工作；c 、报告评审后，根据评审级别由相应

220、的主管部门颁发鉴定证书。9. 7 资料归档及副样保存9. 7 . 1试验研究报告评审通过后，课题负责人应及时组织本课题人员按科技档案管理要求，将本课题合同（协议）书、任务书、采样说明书及有关图件、方案设计书、各种试验记录、测试报告、试验研究报告手稿及其打印本（2 份）、有关技术资料和文件材料（包括有关函电）、评议书等，整理立卷，向本单位科技档案资料室归档。9. 7 . 2 试验结束后，课题负责人应组织本课题组人员按D Z 0 130 . 12 94地质实验测试样品副样管理及时清理全部试验余样，凡需保存一定时间的样品应按有关规定登记送入样品库，不得散存在试验室（车间）。 f i l e : /

221、/ / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 96 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l 附加说明：本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部南京综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心、地质矿产部河南省中心实验室负责起草。本规范主要起草人：伍启钰、刘逸超、叶家瑜、周金生、董高翔、王裕中、金永铎。 中华人民共和国行业标准D Z 0 130 10 94地质矿产实验室测试质量

222、管理规范10 石油地质实验测试10 . 1主题内容与适用范围本规范规定了生油岩分析、储油岩分析、天然气分析、原油物化分析以及油气化探分析质量管理的基本要求。本规范适用于地矿石油行业单位，作为验收地质成果和审批矿产勘探报告中的石油地质实验测试的依据。10 . 2 引用标准10 . 2 . 1G B 2 538 8 8 原油试验法10 . 2 . 2 SY 5336 8 8 常规岩心分析推荐作法10 . 2 . 3SY生油岩中有机碳分析等10 份部颁标准10 . 2 . 4G B 6 540 8 6 石油产品颜色测定法10 . 3样品验收f i l e : / / / F| / w x y / 地

223、质矿产实验室. h t m l （第 97 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l10 . 3. 1送样单位必须在送样单上写明送样单位、送样人、采样地点、编号、井号、井深、层位、岩性、分析测试项目及对分析报告、图版和照片等的具体要求。10 . 3. 2 样品要按规定提供足够重量，样品包装要符合要求，严防污染、变质等。10 . 3. 3各类测试项目取样时必须注意样品的代表性。10 . 3. 4除以上的一般性要求外，各类样品测试项目的具体送样要求见石油地质实验测试送样要求地矿部石油地质中心实验室）。10 . 3. 5在样品接受时，应按上述

224、要求逐项核对验收，如果不符合规定或要求者，应与送样单位协商。10 . 3. 6 样品验收后，实验室应按明了、简便、易于查找等原则，统一编批号和样号。10 . 4样品制备10 . 4. 1严格按顺序碎样，严防错号。10 . 4. 2 严防污染。10 . 4. 3按照Q K d 2 缩分公式进行缩分。注意样品的均匀度和代表性。按规定留副样。10 . 4. 4碎样全过程，样品的损失率一般不大于5。10 . 4. 5生油岩分析样品，一般应在40 下烘干或风干，分析结果均以40 下烘干样品为计算标准。10 . 4. 6 对各类样品的制备的要求和规定，见石油地质实验测试制样规程（地矿部石油地质中心实验室）

225、。10 . 5分析测试10 . 5. 1选用或制定的分析测试方法，其质量参数（准确度、精密度和检出限等开），测量仪器的主要质量参数（稳定性、灵敏度和分辨率等）均应达到或优于该类样品中该项目的质量要求。10 . 5. 2 在分析测试前对水样、油样、气样应注意密封，防止光的直接照射。油样分析前要脱去泥、砂、机械杂质。10 . 5. 3各类样品取样分析要特别注意样品的代表性。严格防止有机溶剂蒸发、溶质组分的轻重分异、结构分异、同位素分异等。10 . 5. 4在开始分析测试时，确认测量仪器运转正常、各项条件受控，方可进行样品分析测试。在测试过程中应注意观察、测量、记录、比较、计算和数据处理等。如果遇到

226、停电、停水、仪器失控等故障时，必须在故障排除后，将仪器等测量条件恢复到该批样品发生故障前的条件和达到主要参数值，方可继续测量，或者将已测量过的样品和标准物质（或监控样）与未测量过的样品一起重新测量。10 . 6 质量监控根据测试项目的质量要求、分析方法质量水平和目前标准物质（或监控样）可用种类和数目等实际情况，确定不同的监控方式和判断办法。10 . 6 . 1监控方式f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 98 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l10 . 6 . 1. 1一

227、般样品一批样品数目在10 个以下者，插入1个标准物质（或监控样）；10 个以上插入2 个或2 个以上标准物质。每批样品随机或等间距抽取10 30 作内检；每批样品中插入2 份空白试验，与样品平行测定。10 . 6 . 1. 2 储层和盖层特性性质的测试项目如常规岩芯分析、岩石微孔隙结构分析以及扩散系数分析等。规定每批样品进行10 以上的明码抽查。不可重复测试的项目，采用二个测试人员在场，一人操作，一人监测，二人签名，共同负章的方法。具体各项目的检查方法按方法标准（规程）规定执行。10 . 6 . 1. 3定性描述类的测试项目如扫描电镜形貌鉴定、微体古生物鉴定、有机显微组分分析、薄片鉴定、荧光薄

228、片鉴定、阴极发光和图像分析等。规定每批样品鉴定时，要从中抽30 样品进行内检。10 . 6 . 2 判定10 . 6 . 2 . 1在一批样品中插入的标准物质份数较多时，先对标准物质测定值的平均误差和标准偏差分别进行监控，如果两者都合格，再对样品双份分析的双差进行监控，如果合格率为8 0 ，则判定此批样品合格。如果标准物质的两个质量参数中有一个不合格，说明条件失控，样品分析测试数据得不到保证，应查明原因，妥善处理。10 . 6 . 2 . 2 在一批样品中标准物质（或监控样）仅有1份，如果标准物质测定误差不合格，且样品双份分析的双差也有30 不合格，应全部返工；如果双价分析和双差大部分合格，仅

229、有标准物质（或监控样）测定误差不合格，应查明原因，确认标准物质测定误差是偶然性的，样品可以通过。10 . 6 . 2 . 3空白值出现异常，应查明原因，妥善处理，若原因不清，又明显地影响分析测试数据的质量时，应全批返工。10 . 6 . 2 . 4观察定性的描述要充分掌握已知样品的各种特征，而与已知样品进行对比，达到准确定性定名的目的。10 . 7 石油地质样品分析允许差10 . 7 . 1生油岩石分析10 . 7 . 7 . 1岩石中有机碳平行样分析结果的允许差应符合表10 1规定。表10 一1岩石中有机碳平行样分析结果允许差碳含量范围相对双差（%）绝对双差（%）0 . 20 . 0 30

230、. 2 0 . 5150 . 50 . 1121. 0 3. 0103. 0810 . 7 . 1. 2 岩石中氯仿沥青的抽提测定平行样分析结果允许差应符合表10 一2 规定。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 99133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l表10 2 岩石中氯仿沥青抽取测定结果允许双差氯仿沥青含量范围绝对双差 （）0 . 50 0 00 . 0 2 0 00 . 50 0 0 0 . 10 0 00 . 0 10 00 . 10 0 0 0 . 0 50 00

231、 . 0 0 7 50 . 0 50 0 0 . 0 10 00 . 0 0 500 . 0 10 00 . 0 0 2 010 . 7 . 1. 3岩石中可溶有机物及原油族组成的分析饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质四个组分总收率应达到8 5. 0 0 10 5. 0 ，低于上述规定应作平行样分析，平行样分析结果允许差应符合表10 3规定。表10 3岩石中可溶有机物及原油组成分析允许差组分含量范围绝对双差（）3. 0 00 . 8 03. 0 0 10 . 0 01. 5010 . 0 0 30 . 0 02 . 5030 . 0 0 50 . 0 03. 5050 . 0 0 7 0 . 0 0

232、4. 507 0 . 0 05. 0 010 . 7 . 1. 4岩石有机质及原油红外光谱分析除干酪根压片法的谱图吸收峰透过率在10 以上外，其余样品应提交数据的吸收峰其透过率须在2 0 8 0 之间。计算结果的要求：平行样品两次涂片之谱图中之比值，其允许相对双差不超过15。平行样品两次压片谱图中2 92 0 c m 1吸收峰的校正光密度值E1的允许差应符合表10 一4规定。表10 4有机质及原油红外光谱分析允许差E1（c m 2 / m g ）相 对 双 差 （）0 . 40100 . 40 0 . 102 00 . 12 510 . 7 . 1. 5岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析

233、f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 10 0 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l10 . 7 . 1. 5. 1岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析以及岩石冷抽提物和岩石F一11抽提物气相色谱分析。a 、色谱图正构烷烃、姥鲛烷、植烷色谱峰形对称，正十七烷与姥鲛烷的峰高分离度不小于8 0 （以低峰高度为准）。b 、允许差同一样品二次平行测定结果的允许差应符合表10 一5规定。表10 5同一样品气相色谱平行分析允许差含量 （）相 对 双 差 （）0 . 50 1. 0

234、02 51. 0 0 5. 0 02 05. 0 0 10 . 0 01510 . 0 01010 . 7 . 1. 5. 2 岩石氯仿抽提物及原油芳烃气相色谱分析。a 、色谱图谱图中无有规则的正构烷烃谱峰出现，3甲基菲与2 甲基菲的峰高分离度不小于8 0 （以低峰高度为准）。b 、允许差同一样品二次平行测定结果的允许差应符合表10 一6 规定。10 . 7 . 1. 6 岩石热解分析以标准物质的平行分析结果来确定分析质量，热解烃S2 和Tm a x 平行分析允许差应符合表10 6 、10 7 规定。自由烃S1不规定。二氧化碳S3可参照S2要求执行。表10 6 岩石热解分析允许相对双差热解烃S

235、2 量（m g g ）相 对 双 差（%）310l 32 00 . 51300 . 10 . 5500 . 10不计表10 7 岩石热解分析允许差f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 10 1133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l峰顶温度（Tm a x ）相 对 双 差（）45024505S2 0 . 5m g g 不规定Tm a x 值的允许双差范围。10 . 7 . 1. 7 岩石有机质中碳、氢、氧微量分析a 、测定均质性较差的样品，各元素平行样分析结果的允许差应符合表1

236、0 8 规定。表10 一8 有机质中碳、氢、氧微量分析允许差元素含量相对双差（%）C501. 0500 . 8H0 . 5O100 . 81100 . 6b 、测定均质性样品，各元素平行样分析结果的允许差不得超过0 . 3。10 . 7 . 1. 8 沉积岩中干酪根分离质量要求应符合10 9规定。表10 一9沉积岩中干酪根分离质量要求项目%烧失量7 5纯度6 5黄铁矿2 8其它无机矿物710 . 7 . 1. 9有机质中镜质组反射率测定平行样测定值的允许差应符合表10 10 规定。表10 10 有机质中镜质组反射率测定允许差R。绝对双差（）1. 00 . 0 41. 0 1. 50 . 0 6

237、1. 52 . 00 . 0 8其它无机矿物0 . 14f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 10 2 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l10 . 7 . 1. 10 沉积岩中孢粉化石颜色指数的测定a 、孢粉颜色指数计算公式（加权平均法）式中: S. C. I （Sp o r e Co l o u r l n d e x ）孢粉颜色指数；a l 色级（a 1= 1；a 2 = 2 ；a 3= 2 . 5；a 4= 3； a 53. 5；a 6 4；a 7 = 5；a 8

238、= 6 ）；n l 第a 1色级的孢粉计数值。b 、质量标准平行样的颜色指数差不能大于0 . 5（详见G B 6 540 8 6 石油产品颜色测定法）。10 . 7 . 1. 11饱和烃和芳烃质谱族组成分析，其平行样测定值的允许差应符合表10 一11规定。表10 11饱和烃和芳烃质谱族组成分析允许差含量 （%）绝对双差（%）5252 032 0510 . 7 . 1. 12 饱和烃色质分析，其平行样测定值的允许差应符合下列规定规则甾烷C2 9RS峰面积比值的允许相对双差2 0 。10 . 7 . 1. 13有机质中碳、硫同位素测定应符合下列规定项目绝对双差碳同位素13C0 . 5硫同位素34S

239、 0 . 610 . 7 . 1. 14水中氢同位素测定应符合下列规定项目绝对双差氢同位素D 0 . 5f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 10 3133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l10 . 7 . 1. 15碳酸盐岩碳、氧同位素测定应符合下列规定项目绝对双差碳同位素13 C0 . 5氧同位素18 O 0 . 510 . 7 . 1. 16 卟啉液相色谱分析，其平行样测定值的允许差应符合下列规定相对双差1510 . 7 . 1. 17 沥青质分子量液相色谱分析，其平行样

240、测定值的允许双差应符合下列规定相对双差1510 . 7 . 2 气体分析10 . 7 . 2 . 1天然气组成分析，平行样分析结果的允许差应符合表10 一12 规定表10 12 天然气分析结果允许差含量（）相对双差（）50810 5010110150 . 112 00 . 1不计误差10 0 %10 %10 . 7 . 2 . 2 气态烃（C1C5及CO 2 ）碳同位素测定，其分析结果的允许差应符合表10 13规定。 表10 13气态烃（C1C5及CO 2 ）碳同位素测定允许差含量相对双差（）天然气中甲烷含量0 . 199天然气中乙烷含量0 . 2 2 0 天然气中丙烷含量0 . 2 15f

241、i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 10 4133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l天然气中丁烷含量0 . 2 15天然气中戌烷含量0 . 2 1510 . 7 . 2 . 3C1C9烃的色谱指纹分析a 、色谱图；链烷烃、环烷烃和芳烃色谱峰形对称，1，顺3二甲基环已烷与1，反3二甲基环已烷和1，反2 二甲基环已烷三个化合物之间的峰高分离度不大于8 0 （以低峰高度为准）。b 、允许差；同一样品二次平行测定结果的允许差应符合表10 一5规定。10 . 7 . 3原油分析10 . 7

242、 . 3. 1原油全烃色谱分析和凝析油气煤油馏分色谱分析a 、色谱图：链烷烃、环烷烃和芳香烃色谱峰形对称，1，顺3、1，反3和1，反2 ，三个二甲基环已烷化合物之间，或者正十七烷与姥鲛烷的峰高分离度不小于8 0 （以低峰高度为准）。原油全烃色谱分析应将色谱峰出到正三十八烷以上。b 、允许差：同一样品二次平行测定结果的允许差应符合表10 5规定。10 . 7 . 3. 2 原油中痕量金属元素原子吸收分光光度测定，平行样分析结果允许差应符合下列规定V、Ni 、Cu 、Sr 金属元素，含量在10 910 3范围内，允许相对双差15。10 . 7 . 3. 3原油物理化学分析，其测定值允许差应符合表1

243、0 14的规定。表10 14原油物理化学分析允许差项目含量范围相对双差（）绝对双差备注含 水 量110 1 0 . 1 % 含 盐 量2 0 0 m g / L10 2 0 0 m g L 0 . 1 m g / L f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 10 5133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l含砂杂质量110 1 密度（比重） 0 . 0 0 4 初 馏 点 4 馏分温度 2 凝 固 点 2 含 蜡 量 10 粘度2 50 Pa s 1 Pa sPa s 为帕斯卡秒2

244、 50 1 0 0 0 Pa s 4 Pa s1 0 0 0 Pa s 10 Pa s运动粘度 5 灰分0 . 0 0 110 0 . 0 0 1% 不计 10 . 7 . 4水分析水分析按本规范水质分析质量要求及检查办法执行。10 . 7 . 5岩芯分析10 . 7 . 5. 1粒度分析，平行样分析结果允许差应符合下列规定。粒度在7 . 930 . 0 37 m m 范围内，相对双差10 10 . 7 . 5. 2 粒土矿物相对含量测定，平行样分析结果允许差应符合表10 15规定。表10 15粒土矿物含量测定允许差含量（%）相对双差（%）6 0102 0 6 02 052 03055010

245、. 7 . 5. 3能谱元素分析，平行样分析结果允许差应符合下列规定从Na 11到U 92 元素，含量0 . 1相对双差10 10 . 7 . 6 油岩储层物性分析储层物性分析结果允许差应符合表10 16 规定。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 10 6 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l表10 16 储层物性分析允许差项目含量范围相对双差（）绝对双差（）备注油水饱和度50 5 50 10 有效孔隙度6 % 0 . 5 6 %8 岩石密度 0 . 0 3 颗粒密度 0

246、 . 0 2 气体单向渗透率510 3m 22 0 （52 0 ）10 3m 210 2 0 10 3m 27 气体径向渗透率510 3m 22 0 （52 0 ）10 3m 210 2 0 10 3m 27 10 . 7 . 7 其他类的微量元素分析其他类包括医药地质及环境地质等Cu 、Fe 、Zn 、Ca 、M g 、M n 、K 、Na 、Cr 、A l 微量元素的分析，其平行双份测定分析结果允许差应小于30 。10 . 7 . 8 高温中压扩散系数测定适用于天然气运移、聚集及封盖条件评价的高温中压扩散系数范围为10 310 9c m 2 s 1，其允许相对双差2 0 。10 . 7 .

247、 9岩矿鉴定一般的沉积岩、岩浆岩、变质岩的制片要求与鉴定质量管理规范参照地矿部有关规定执行。10 . 7 . 10 化探分析10 . 7 . 10 . 1岩石、土壤酸解气态烃C1C5定量分析，平行样分析结果允许差应符合表10 17 规定。 表10 17 酸解气态烃C1C5分析结果允许差烃含量（l k g ）相对双差1502 0f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 10 7 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l150 502 550 1301不计误差*：相对误差按（A 1一A

248、 2 ）（A 1A 2 ）10 0 %计算，以下同。10 . 7 . 10 . 2 土壤可溶有机质紫外光谱分析，平行样品分析误差应符合表10 18 规定，表10 18 可溶有机质紫外光谱分析结果允许差吸收度相对双差 * （%）0 . 1100 . 0 10 . 1150 . 0 1不计误差*见表10 1710 . 7 . 10 . 3土壤可溶有机质荧光光谱分析，平行样分析结果允许双差应符合表10 19规定。表10 一19可溶有机质荧光光谱分析结果允许差荧 光 强 度相对双差 * （%）0 . 0 10150 . 0 10不计误差10 . 7 . 10 . 4C测定，其含量在0 . 2 10 范

249、围内，平行样分析结果，允许相对双差15。10 . 7 . 10 . 5C碳同位素测定，其含量0 . 2 10 范围内，碳同位素13C的允许绝对双差为0 . 5。 附加说明：本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 10 8 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部南京综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心

250、、地矿部石油地质中心实验室负责起草。本规范主要起草人：伍启钰、曹寅、叶家瑜、周金生、董高翔。 中华人民共和国行业标准D Z 0 130 1194地质矿产实验室测试质量管理规范11海洋地质实验测试 11. 1主题内容与适用范围本规范规定了海水化学要素调查、海洋底质调查和滨海砂矿调查等样品的测试质量要求，本规范适用于地矿行业海洋地质单位，作为验收地质成果和审批海洋地质勘查报告中的测试质量的依据。11. 2 引用标准11. 2 . 1G B l 2 7 6 3，491海洋调查规范海水化学要素观测11. 2 . 2 G B l 2 7 6 3591海洋调查规范海洋地质地球物理调查11. 3海水化学要素

251、测定与间隙水测定11. 3. 1分析样品11. 3. 1. 1海水样采集a 、海水（包括沉积物覆盖水、界面水）样品采集后应立即进行装瓶，水样装瓶前应先填写好水样登记表。水样瓶需编号，并顺序排置于水样箱内，避免阳光照射。b 、装取海水样的顺序；溶解氧、p H 、氯度和碱度（合一瓶）以及五项营养盐（合一瓶）。各项目水样的装取应连续进行。c 、每一层次的最大采水量为2 L，在装瓶、洗涤和测定中，必须保证九个项目所需的水样量。11. 3. 1. 2 海水化学要素各项水样的装取、固定、贮存a 、溶解氧：每层水样取两瓶（体积各为12 5 m l ）立即加入2 . 4 m o l / L氯化锰溶液1. 0

252、m 1及1. 8 m o l L碘化钾溶液（6 . 4 m o l / L Na O H ）1. 0 m 1，加塞摇匀，将瓶浸泡在水中，允许存放2 4h （详见G B12 7 6 3491）。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 10 9133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m lb 、p H ：水样取好后立即加入1滴氯化汞溶液（2 5g L）固定，盖好瓶盖，存放时间不得超过2 d 。c 、氯度和碱度：取样时，先用洗涤p H 水样瓶的水洗涤水样瓶一次，再从采水器中放出少量水样洗涤一

253、次（两次洗涤后的水样都倒入五项营养盐水样瓶中），装取水样至瓶肩，立即塞紧瓶塞，密封水样应在2 4 h 内测定完毕。d 、五项营养盐活性硅酸盐、活性磷酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐和铵盐（包括部分氨基酸）：取样时，先用洗涤氯度和碱度水样瓶的水洗涤水样瓶一次，再从采水器中放出约30 m l 海水，洗涤一次，然后让采水器中剩余的水样全部流入水样瓶中，按每升试样加入1 m 1氯仿，盖好瓶盖，剧烈摇荡12 m i n 。活性硅酸盐和活性磷酸盐水样保存时间不得超过1 d ，三氮水样保存时间不得超过半天。11. 3. 1. 3海水样要贮存于塑料瓶中。分析前须经孔径为0 . 45m 的混合纤维素酯微孔滤膜过滤后方可进

254、行分析。11. 3. 1. 4间隙水样采集和送样a 、间隙水（赋存于底质表层样或柱状样间隙中的水）是在现场（调查船上）或基地用压榨方法获得（最好是在现场）。b 、间隙水分析样一般要求不得少于2 5 m l11. 3. 1. 5间隙水样分析一般先在现场测定易变项目，然后将剩下的水样立即进行酸化贮存于玻璃瓶中，低温（0 4）保存，其他项目在室内测定。11. 3. 2 质量监控与质量检查11. 3. 2 . 1根据样品性质，待测元素含量及用户要求，合理地选择分析方法的国家标准，其准确度、精密度和检出限达到或优于用户及规范要求。如果尚未有可供选择的分析方法标准时，可以制定新的方法，但对分析方法质量参数

255、亦应达到或优于用户及规范要求。11. 3. 2 . 2 同一批样品分析，应同时平行分析标准物质2 份，空白试验2 份。11. 3. 2 . 3水样不送外部检查。一般由一人平行双份测定，或者同时由不同人员作检查分析，检查的样品数一般为10 40 。11. 3. 2 . 4如同一水样平行两次测定结果之差，超过最大允许差（G B 12 7 6 3. 491），必须重测（溶解氧除外），直至达到规定范围为止；如无法重测时，可参考相邻层次水样测定结果和根据具体操作情况，求取平均值，或者从两次测定数据中选取一个数据，但此结果必须注明。11. 3. 2 . 5海水、间隙水测定组分允许差，按D Z0 130 .

256、 494水质分析质量要求及检查办法等有关的专项规定执行。11. 3. 2 . 6 海水化学要素测定的技术指标，参阅G Bl 2 7 6 3. 491海洋调查规范海水化学要素观测。11. 4海洋底质样品化学分析11. 4. 1分析样品11. 4. 1. 1可溶性硅、可溶性铁分析样品可用新鲜湿样直接测定，并同时测出含水量，以10 5烘干，干样计算可溶硅、铁的含量。11. 4. 1. 2 有机质、全氮量及亚铁分析样品均在低于8 0 温度下烘干，并磨碎至小于0 . 149m m 进行分析。11. 4. 1. 3沉积磷酸盐分析样品在10 5烘干，并磨碎至小于0 . 0 432 m m 进行分析。f i

257、l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 110 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l11. 4. 1. 4其他项目均在10 5烘干、磨碎、混匀，并严格按照Q K d 2缩分公式进行缩分，磨至小于0 . 0 7 7 0 . 0 7 4 m m 进行分析。11. 4. 2 质量检查11. 4. 2 . 1海洋底质样品的分析质量要求和检查办法按D Z 0 130 394岩矿分析质量要求和检查办法的有关规定执行。11. 4. 2 . 2 海洋底质化学分析各组分测定允许差见表111。表111海

258、洋底质化学分析各组分测定允许差测试项目含量（%）允许差备注相对（%）绝对（%）p H 0 . 3p H现场测定Eh 10 m V现场测定Fe 3/ Fe 3 0 . 2现场测定可溶硅5 0 . 5 15 0 . 4 1 0 . 2 全氮0 . 5 0 . 1 0 . 5 0 . 0 5 有机碳5 0 . 5 15 0 . 4 1 0 . 3 Cl 0 . 2 Fe O 0 . 5 碳酸盐（Ca CO 3）15 0 . 1 515 0 . 7 5 5 0 . 5 磷酸盐盐度（） 1 续表111测试项目含量（%）允许差备注相对（%）绝对（%）Si O 250 0 . 7 50 0 . 6 A l

259、2 O 32 0 0 . 7 2 0 0 . 5 Fe 2 O 25 0 . 5 5 0 . 3 Ca O10 0 . 6 510 0 . 5 f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 111133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m lM g O5 0 . 4 K 2 O10 0 . 7 510 0 . 5 Na 2 O5 0 . 3 M n O1 0 . 3 0 . 51 0 . 2 0 . 5 0 . 1 T i O 21 0 . 2 1 0 . 1 P2 O 51 0 . 3 0

260、 . 51 0 . 2 0 . 5 0 . 1 灼失量 0 . 5 备注：含量小于0 . 1的组分以（A B）（A B）10 0 50 来衡量。A 、B分别为重复分析的两个数据。11. 5海洋底质样品粒度分析11. 5. 1分析样品要求11. 5. 1. 1粒度分析样品要求；粒度均匀的样品一般不少于10 0 g ，粒度变化较大者，按照表112 取样。表112 筛析法取样重量估算表最大粒径（m m ）最小取样重量（k g ）最大粒径（m m ）最小取样重量（k g ）2 51060 . 519550 . 2 5132 . 530 . 1910 . 0 70 . 0 111. 5. 1. 2 取样

261、要有代表性，原样搅拌均匀后用四分法，方格网法或二分器缩分。11. 5. 1. 3含杂质样品应预先进行处理，如去盐、去铁、去腐植质等。11. 5. 2 分析方法的选择11. 5. 2 . 1粒径大于0 . 0 6 3 m m 且含量大于8 5，可选用筛析法。11. 5. 2 . 2 粗径小于0 . 0 6 3 m m 且含量大于8 5，可选用吸管法。11. 5. 2 . 3其余可选用综合法。11. 5. 3分析过程中应注意事项f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 112 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33

262、地质矿产实验室. h t m l11. 5. 3. 1振筛时必须严格遵守15 m i n 的规定。11. 5. 3. 2 吸管法应严格遵守规定搅拌1 m i n 后，立即在2 0 s 内均匀吸取2 5 m l 溶液。11. 5. 3. 3烘样时电热板温度不宜过高，严防样品跳出容器。11. 5. 4质量检查办法11. 5. 4. 1粒度分析样品一般抽2 0 进行平行分析。11. 5. 4. 2 分析结果如个别样超差，则超差样返工，如平行分析样超差数大于40 ，则全部返工。11. 5. 4. 3粒度分析允许差见表113规定。表113粒度分析允许差分析方法11/ 4 内检数（%）校正系数同粒级差内检

263、数（%）校正系数同粒级差筛析法10 2 00 . 951. 0 55 %10 2 00 . 951. 0 55 %吸管法2 0 300 . 951. 0 55 %2 0 300 . 941. 0 66 %综合法2 0 300 . 951. 0 55 %2 0 300 . 941. 0 66 %11. 6 海洋底质样品碎屑矿物分离与鉴定11. 6 . 1分析样品11. 6 . 1. 1碎屑矿物样一般从粒度分析样中选取0 . 2 50 . 0 6 3 m m 粒度为宜，也可从原样中直接选取（原样湿法脱泥，烘干后筛取）。11. 6 . 1. 2 分析取样重量按专题要求而定，一般在1 0 0 0 g

264、左右，最低不少于4 g ，淘洗后重矿物样品大于15g 者，可采用四分法或二分器进行缩分。每次缩分误差不得超过0 . 2 g ，否则应予返工。11. 6 . 2 质量检查办法11. 6 . 2 . 1海洋底质碎屑矿物样不送外检。一般在基本分析中抽10 样品进行平行测定或检查测定。11. 6 . 2 . 2 检查样的选定原则：如发现有疑问者（如有未定名矿物或者海区系统样中矿物含量有突变者等）应先进行检查；如未发现任何疑问，可采用等间距抽查10 。11. 6 . 2 . 3海洋底质碎屑矿物分离质量应符合表。114规定。表114海洋底质碎屑矿物分离质量要求 f i l e : / / / F| / w

265、 x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 113133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l项目质量要求粗淘重矿物含量大于6 0 ，重矿物损失率小于3，不要淘掉有用矿物。精淘样重大于0 . 1g ，重矿物含量大于90 %，损失率小于3%，尾砂小于同级有用矿物总量的2 %。缩分样品小于4 g 不缩分，42 0 g 每次缩分误差小于0 . l g ，大于2 0 g 每次缩分误差小于0 . 2 g 。称重误差应小于天平感量两倍。磁选选出的磁性和非磁性矿物纯度大于95%（微粒磁铁矿及连生体除外）。电磁选非磁性矿物中的电磁性矿物小于2 %

266、。电磁性矿物中的非磁性矿物小于1%。重液分离重矿物部分含轻矿物小于l %。轻矿物部分含重矿物小于0 . 5%。11. 6 . 2 . 4 海洋底质碎屑矿物鉴定质量应符合表115规定。表115海洋底质碎屑矿物鉴定质量要求项目质量要求双目镜 鉴定一般轻、重矿物可定至大类，原则上不能定错或遗漏。鉴定粒级内的矿物，含量大于10 颗，不得遗漏。鉴定粒级内的矿物，含量10 5颗，偶然定错或遗漏不超过一种。鉴定粒级内的矿物，含量52 颗，偶然定错或遗漏不超过二种。鉴定粒级内的矿物，含量2 1颗，偶然定错或遗漏不超过三种。计 量目的矿物含量（%）允许误差（%）8 02 056 0 8 02 0 401040

267、6 0 15 11. 6 . 2 . 5岩矿分析允许差、岩矿鉴定质量要求和检查办法、石油地质实验测试质量要求均按前述D Z 0 130 394、D Z 0 130 2 94、D Z 0 130 10 94有关规定执行。11. 7 滨海砂矿调查的矿物鉴定和现代沉积物涂片鉴定的质量要求11. 7 . 1滨海砂矿调查的矿物鉴定对海洋底质调查进行矿物鉴定时，如发现有用矿物含量较高，则应引起重视，并进一步详细鉴定，用定量分析方法测出目的矿物品位，参照矿产工业要求参考手册确定其工业价值。11. 7 . 1. 1滨海砂矿远景区品级划分如表11一6 所示。表116 有关滨海砂矿远景区品级 f i l e :

268、/ / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 114133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 33地质矿产实验室. h t m l矿种工业品位（k g m 3）级（k g m 3）级（k g m 3）级（k g m 3）级（k g m 3）钛铁矿303030 2 02 0 1010 5锆石666 4422 0 . 7 5金红石33322 110 . 50独居石1110 . 7 50 . 7 50 . 500 . 50 0 . 35磷钇矿0 . 450 . 450 . 450 . 300 . 30 0 . 2 00 . 2 0 0 . 10铌铁

269、矿0 . 2 50 . 2 50 . 2 50 . 2 00 . 2 0 0 . 150 . 150 . 1011. 7 . 1. 2 砂矿定量分析允许差应符合表117 规定。表117 砂矿定量分析允许相对差品位允许相对差勘查阶段大于工业品位10 详查、勘探阶段工业品位边界品位15 小于工业品位40 普查阶段大于工业品位30 11. 7 . 2 现代沉积物涂片鉴定的某些要求为了及时提供现代沉积物（深海淤泥、海底底质、现代三角洲沉积物等）的矿物成分及其含量，可选用涂片法进行。11. 7 . 2 . 1样号按顺序编排，不得混乱，取样用过的小竹竿，不得再取另一个样，以免混淆成分。11. 7 . 2

270、. 2 涂片要均匀，不宜过厚过薄，用折射率1. 52 左右的中性树胶制片。11. 7 . 2 . 3烘干温度不宜过高，以免样品沸腾导致涂片不均匀影响鉴定。11. 7 . 2 . 4涂片中碎屑矿物必须正确鉴定，生物化石尽可能给予鉴定。11. 7 . 2 . 5涂片面积一般不小于2 2 m m 2 2 m m ，片子要整齐干净，无气泡和裂纹。11. 8 海洋地质实验样品副样管理11. 8 . 1建立样品和副样保管仓库，由专人负责，妥善保管。11. 8 . 2 按照分析测试的项目要求，严格控制样品的保管温度和湿度。如油气易挥发的分析测试样品应低温保存，或放入冷藏库。11. 8 . 3海洋底质样品、油

271、田样品的保管期一般不低于10 年；特殊样品如深井样、岩芯样、海底矿物、或矿物标本及其他有价值样品，要建立档案，长期保存，以备将来需要时再进一步测试。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 115133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l11. 8 . 4浅海及滨海地区一般地质调查项目的分析测试样品，在调查项目完成，提交地质成果报告通过鉴定评审后，便可处理。11. 8 . 5对放射性测试样品的保管和管理，应严格按照国家制订的G BJ 8 7 4放射防护规定执行。 附加说明：本规范由中

272、华人民共和国地质矿产部提出。本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部南京综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心、地质矿产部海洋地质实验测试中心负责起草本规范主要起草人：伍启钰、王继武、周金生、董高翔、叶家瑜。中华人民共和国行业标准D Z 0 130 12 94地质矿产实验室测试质量管理规范12 地质实验测试样品副样管理 12 . 1主题内容与适用范围本规范规定了普查、详查、勘探工作结束，报告业经批准后的地质实验测试样品副祥和地质实物资料的保管期限，以及副样管理的基本要求。本规范适用于地矿行业单

273、位，作为地质实验测试样品副样管理的依据。12 . 2 副样保存时间12 . 2 . 1区域地质调查和区域矿产普查工作结束，报告业经批准后，副样应根据不同情况处理。12 . 2 . 1. 1可及时处理的副样包括以下几种；a 、区域化探（原生晕、次生晕、分散流）样品；b 、外部检查分析样品；c 、自然重砂和人工重砂的原矿样品、轻矿物部分；f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 116 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m ld 、X射线鉴定和差热分析样品；e 、非金属矿的物化性质和工

274、艺性能试验样品（不包括应按规定权限处理的特种非金属矿，如压电水晶、金刚石等）。12 . 2 . 1. 2 应保存五年的副样包括以下几种：a 、基本分析样品（若分析结果业经外部检查质量符合要求和基本分析的组合样品中伴生有益、有害组分已经进行检查，则基本分析样品可在地质报告批准后及时处理）；b 、自然重砂和人工重砂的重矿物部分；c 、岩矿鉴定及古生物标本和光薄片。12 . 2 . 2 矿产普查和详查阶段的地质报告审查批准后，凡已做出否定评价的矿区（点）的样品副样无继续保存的必要，一般即可处理。凡矿区由普查转入详查阶段，或由详查转入勘探阶段，在本地质工作阶段报告批准后，按下述两种办法处理。12 .

275、2 . 2 . 1可以及时处理的样品副样，包括以下几种：a 、区域化探（原生晕、次生晕、分散流）样品；b 、外部检查分析样品；c 、自然重砂和人工重砂的原矿样品、轻矿物部分；d 、X射线鉴定和差热分析样品；e 、选（冶）试验原矿样品及产品；f 、非金属矿的物化性质和工艺性能试验样品（不包括应按规定权限处理的特种非金属矿，如压电水晶、金刚石等）。12 . 2 . 2 . 2 需要保存到下阶段工作结束时的副样，包括以下几种：a 、基本分析样品（若分析结果业经外部检查质量符合要求和基本分析的组合样品中伴生有益、有害组分已经进行检查，则基本分析样品可在本地质工作阶段报告批准后及时处理）；b 、自然重砂

276、和人工重砂的重矿物部分；c 、岩矿鉴定标本及光薄片；d 、选（冶）试验原矿样品及产品。12 . 2 . 3勘探工作结束，报告经正式批准后，可与有关归口工业部门联系，如果需要样品副样，则可办理移交手续；如有关工业部门明文不需要，副样则自行处理。若勘探f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 117 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l报告经批准后，但尚无工业归口单位，实验样品副样应继续保存。12 . 2 . 4下述实验样品副样，实验工作结束后保存一年，一般即可处理。12 . 2

277、. 4. 1易氧化和易变质的（如黄铁矿、煤），以及易水解盐类的矿产（如岩盐、钾镁盐等）分析样品。注：对这类矿产，要求送样单位（地质勘探）必须做好作为副样保存的岩芯保管工作12 . 2 . 4. 2 普查拣块样品。12 . 2 . 4. 3岩石和土的物理性能试验样品。12 . 2 . 4. 4岩石弹模变型试验样品和岩石的密度测试样品。12 . 2 . 5下述试验样品，实验工作结束发出报告后，一个月内无质量疑议即可处理，一般不保存副样。12 . 2 . 5. 1水质分析样品；12 . 2 . 5. 2 易变质的硫化矿选冶试验样品；12 . 2 . 5. 3岩石和土的力学试验样品；12 . 2 .

278、5. 4岩石、矿石和煤的体重测试样品；12 . 2 . 5. 5非本系统的单位所送的实验样品。12 . 2 . 6 对有问题或需进一步综合分析、综合评价、综合研究的实验样品、标本和光薄片，应暂保留，待研究查清之后，按上述类别规定时间处理；对于某些特有的、新型的岩石、矿石、矿物标本、光薄片、地层命名或标准剖面，典型岩体，岩石标本和各队区域调查每个图幅代表性岩矿及古生物标本，应建立陈列室或送地质博物馆长期保存。12 . 2 . 7 凡是只有一份副样的样品，可在上述副样保存时间有关规定的基础上，根据本地区情况，予以适当延长。如地质队已有副样，实验室的副样保存时间则可按原规定处理。地质实物资料保管期限

279、见表12 1。12 . 3副样管理12 . 3. 1必须建立专用的实验样品副样库，仓库应注意通风、防潮、防火。设副样架，指定专人负责管理，实行登记造册和送、收、移交样品签字制度，库内不得堆放杂物，经常保持库内整洁。12 . 3. 2 实验样品副样一般均应装入牢固的牛皮纸袋（如为黄铁矿、煤或岩盐等易变质的样品，则应装入密闭瓶内），或使用不吸湿的容器保存，副样袋应写明批号；容器应写明送样单位和年批号，按一定顺序放入副样库，妥善保管。并保持整齐干燥，避免阳光直晒，防止风化变质。12 . 3. 3岩矿分析一般只需保存一种副样，且以分析样品副样作为副样。分析样品副样的留存量：一般样品保留2 0 0 g

280、，贵金属样品留50 0 g ；钋法样品留2 0 g ；若为硫化矿物、岩盐等易变质的样品和沸石样品，以及详查、勘探矿区的队内部检查样品，则应以0 . 8 4 m m 粗样40 0 6 0 0 g 作为副样；若为煤样，可从小于3 m m 的煤样中直接缩分出0 . 5 k g 作为副样；对于样品重量少，仅要求作工业分析的煤样，亦可以0 . 8 4 m m 粗样作为副样。粗副样保存重量，均应符合Q K d 2 公式要求。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 118 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验

281、室. h t m l12 . 3. 4实验室内部送检的实验样品，实验工作结束后，由送样的专业室（组）负责保存副样，按规定的副样, 保存时间统一处理。12 . 3. 5定期检查和清理实验样品副样。对于按本规定应处理的副样由实验测试单位提出报告，报请上级主管部门批准后清除，并在副样册上予以登记。 附加说明；本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部南京综合岩矿测试中心、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。表12 1地质实物资料保管期限类别大型、新类型、典型矿床中小型矿

282、床不含（1）类1/ 2 0 万与1/ 5万区调区域普查区域化探矿产和物探详查不含（4）类矿产和物化探详查不含（4）类区域物探不含（5）（6 ）类水文区调（1/ 50 万至1/ 5万）中小城市和大型矿区及典型供水其它水文地质项目不含（9）类专题科学研究（1）（2 ）（3）（4）（5）（6 ）（7 ）（8 ）（9）（10 ）（11）特有新型的岩石矿物、矿石、化石、标本地层命名或标准剖面、典型岩体、岩石标本各种类矿石岩石（含蚀变带）标本岩芯地层、岩石剖面标本区域路线岩石标本区域重砂精样人工重砂、单矿物精样区域化探险（次生、原生晕、分散流）样 区域物性标本实验室化学分析副样非区域性重砂、化探样选（冶）

283、试验原矿样及产品同位素年龄副样f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 119133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l硅酸盐副样岩矿薄片非区域性物性标本岩芯移交给矿山、工业开采部门的岩矿芯，由其长期保存。暂停工作者，待继续工作时再由地质队移交给接受任务的单位。除上述两类外，均由地质队长期保存。注：1保管期限，按提交报告并经批准之日起算。2 表中代表长期或永久保存，代表长期永久保存及保存三年至五年，代表保存三年至五年，N代表暂时保存。3暂时保留：研究不足，还有需继续解决的问题（特别是

284、综合评价和其他重要地质问题）的标本，岩芯，样品，待研究清楚后，按本表所列之规定处理。需要继续转入下一步工作（如详查，勘探，专题研究等）的全部标本，岩芯，样品，若不能立即开展下阶段工作时，应按本表所列要求进行处理。在教学、陈列、交换等方面有意义的标本，可在征求有关部门意见后再行处理。矿产和物化操踏勘初查的某些实物资料，一般保存一年即行处理。4其他未列样品、标本，参照表列原则进行处理。5符号者，不包括煤、水、硫副样。 中华人民共和国行业标准D Z 0 130 1394地质矿产实验室测试质量管理规范13岩矿分析试样制备规程13. 1主题内容与适用范围本规范规定了对一般岩矿分析试样、金矿分析试样、特殊

285、岩矿样品分析试样、化探分析试样的制备及质量管理的基本要求。本规范适用于地质矿产行业的不同地质工作阶段所采集样品的试样制备工作，也可供其他行业进行类似工作时参考使用。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 12 0 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l13. 2 岩矿分析试样制备原则和样品的验收13. 2 . 1试样制备的原则和要求试样制备工作原则就是如何用最经济有效的加工方法，将原始样品破碎、缩分，制成的分析试样不仅能达到足够细的粒度，便于分解；更重要的是加工后的试样必须均匀

286、，并能保证整体原始样品的物质组分及其含量不变。根据不同地质目的，不同矿种、不同分析要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备质量。13. 2 . 2 样品缩分公式要从原始大样中取得具有代表性的分析试样，需要对原始样品进行多次破碎和缩分。缩分目前仍采用最简单的切乔特（e o T T ）经验公式，即：Q K d 2式中：Q 样品最低可靠重量（k g ）；d 样品中最大颗粒直径（m m ）；K 根据岩矿样品特性确定的缩分系数。公式的意义是样品的最低可靠重量（Q）与样品中最大颗粒直径的平方（d 2）成正比。样品每次缩分后的重量不能小于K d 2 的数量。K 值由实验确定。它与岩石矿物种类及其中元素的品位

287、变化（含量高低）和分布均匀程度等因素有关。凡变化愈大、愈不均匀者，则K 值愈大。一般样品K 值多在0 . 10 . 5之间，通常采用0 . 2 ，见表131。表131主要岩矿石的缩分系数（K 值）岩矿石 种类K 值铁、锰（接触交代、沉积、变质型）0 . 10 . 2铜、钼、钨0 . 10 . 5镍、钴（硫化物）0 . 2 0 . 5镍（硅酸盐）、铝土矿（均一的）0 . 10 . 3铝土矿（非均一的，如黄铁矿化铝土矿，钙质铝土角砾岩等）0 . 30 . 5铬0 . 3铅、锌、锡0 . 2锑、汞0 . 10 . 2菱镁矿、石灰岩、白云岩0 . 0 50 . 1铌、钽、锆、铪、锂、铷、铯、钪及稀土元

288、素0 . 10 . 5一般用0 . 2磷、硫、石英岩、高岭土、粘土、硅酸盐、萤石、滑石、蛇纹石、石墨、盐类矿0 . 10 . 2明矾石、长石、石膏、砷矿、硼矿0 . 2重晶石（萤石重晶石、硫化物重晶石、铁重晶石、粘土重晶石）0 . 2 0 . 5f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 12 1133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l各种筛孔直径（d ）及不同K 值情况下的Q 值，参见表132 。表132d 、Q与K的对应值筛号（网目）d（m m ）Q 值（k g ）0 . 0 5

289、0 . 10 . 20 . 30 . 40 . 536 . 352 . 0 164. 0 328 . 0 6 512 . 0 9716 . 12 92 0 . 16 144. 7 61. 1332 . 2 6 64. 5326 . 7 989. 0 6 311. 32 954. 0 00 . 8 0 01. 6 0 03. 2 0 04. 8 0 06 . 40 08 . 0 0 063. 380 . 57 11. 1422 . 2 8 53. 42 74. 57 05. 7 1272 . 8 30 . 40 00 . 8 0 11. 6 0 22 . 40 33. 2 0 44. 0 0 4

290、82 . 380 . 2 8 30 . 56 61. 1331. 6 992 . 2 6 62 . 8 32102 . 0 00 . 2 0 00 . 40 00 . 8 0 01. 2 0 01. 6 0 02 . 0 0 0121. 6 80 . 1410 . 2 8 20 . 56 40 . 8 471. 12 91. 411141. 410 . 0 990 . 1990 . 3980 . 5960 . 7 950 . 994161. 190 . 0 7 10 . 1420 . 2 8 30 . 42 50 . 56 60 . 7 0 8181. 0 00 . 0 500 . 10 00

291、 . 2 0 00 . 30 00 . 40 00 . 50 02 00 . 8 40 . 0 350 . 0 7 10 . 1410 . 2 120 . 2 8 20 . 3532 50 . 7 10 . 0 2 50 . 0 500 . 10 10 . 1510 . 2 0 20 . 2 52300 . 590 . 0 170 . 0 350 . 0 7 00 . 10 40 . 1390 . 17 4350 . 500 . 0 130 . 0 2 50 . 0 500 . 0 7 50 . 10 00 . 12 5400 . 420 . 0 0 90 . 0 180 . 0 350 .

292、0 530 . 0 7 10 . 0 8 8500 . 2 970 . 0 0 40 . 0 0 90 . 0 180 . 0 2 60 . 0 350 . 0 446 00 . 2 500 . 0 0 30 . 0 0 60 . 0 130 . 0 190 . 0 2 50 . 0 317 00 . 2 100 . 0 0 20 . 0 0 40 . 0 0 90 . 0 130 . 0 180 . 0 2 28 00 . 17 70 . 0 0 20 . 0 0 30 . 0 0 60 . 0 0 90 . 0 130 . 0 1610 00 . 149 12 00 . 12 5 1400

293、 . 10 5 1500 . 10 0 16 00 . 0 97 2 0 00 . 0 7 4 0 . 0 55 0 . 0 38 13. 2 . 3样品的验收13. 2 . 3. 1送样单位应填写送样单一式两份，加盖公章并有送样人签字。送样单中要逐项填清楚：送样顺序号、送样原号、取样地点、样品名称、样品重、缩分K 值、分析项目、最低品位要求、质量等级要求和要求完成日期等事项。物相分析和要求检查百分总和的全分析样品应附岩矿鉴定资料。 f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 12 2 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2

294、0 : 34地质矿产实验室. h t m l13. 2 . 3. 2 实验室负责收样的人员应按送样单逐一对照验收。凡样品与送样单不符、样品规格不符合要求、实验要求不明确或不合理、编号不清楚、缺号、缺样、重复号、重复样等情况，可与送样人共同商量，提出解决办法，并在两份送样单上注明，然后送样人和收样人共同签名。13. 2 . 3. 3用布袋或纸袋包装的样品，在布袋或纸袋上必须有明显的编号，并在布袋或纸袋内装有样品标签。样品在运送途中因震动、挤压、受潮而使包装袋破碎，样品互相混杂或编号看不清，不能验收。并应告知送样人或及时通知送样单位重新送样。13. 2 . 3. 4经过清点验收符合规定要求的样品，

295、由样品验收人在两份送样单上签名，注明收样日期，一份交回送样人或送样单位，另一份留存实验室。 13. 2 . 3. 5样品管理人员应在送样单上编写收样批号、实验室分析编号，并分类登记在收样本上，不得编重、编漏、以免造成管理上的混乱。13. 2 . 3. 6 样品管理人员编好正副样的样袋或瓶，填写加工任务通知书，提出加工方法和要求。将样品和通知书连同送样单交给制样组长安排加工。在加工过程中，样品管理人员应经常进行检查，及时指出加工中存在的质量问题。13. 2 . 3. 7 试样制备好后，由制样组长点清交给样品管理人员，并办理交接手续和填上完成日期。样品管理人员根据各类样品的不同实验要求分装分析试样

296、，对易吸水和易氧化的试样应采用带磨口的玻璃瓶盛装，如盐、石膏、锰矿、黄铁矿等。分装好的分析试样送交测试管理人员或送交专业室（组）。13. 2 . 3. 8 测试管理人员填写测试任务通知书，连同试样一起送专业室（组）进行分析，分析前由分析人员按表133要求进行烘样，对用纸袋装的试样，烘干后应保存在干燥器内，勿使吸潮和氧化。表133各类岩矿样品烘样温度和测试样品粒度要求 岩矿样品种类碎后粒度（m m ）烘样温度（）备注花岗岩等各种硅酸盐0 . 0 97 40 . 0 7 410 5 石灰石、白云石、明矾石0 . 0 9710 5 石英岩0 . 0 7 410 5 高岭土、粘土0 . 0 97 40

297、 . 0 7 4不烘样、校正水分 磷灰石0 . 12 510 5110G B 18 6 98 0黄铁矿0 . 14910 0 10 5或不烘样、校正水分 G B 2 46 0 7 8硼矿0 . 0 976 0 石膏0 . 12 550 芒硝0 . 2 50 0 . 17 7不烘样、校正水分 铁矿0 . 0 97 0 . 0 7 410 5110G B 136 17 8锰0 . 0 97不烘样、校正水分 铬铁矿、钛铁矿0 . 0 7 410 5 铜矿、铅锌矿0 . 0 976 0 8 0 铝土矿0 . 0 97 0 . 0 7 410 5 钨矿、锡0 . 0 97 0 . 0 7 410 5 铋

298、矿、锑矿、钼矿、砷矿0 . 0 976 0 8 0 镍矿、钒矿、钴矿0 . 0 9710 5 汞矿0 . 149不烘样 f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 12 3133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l金、银、铂、钯矿0 . 0 7 46 0 8 0 铀矿0 . 0 97 0 . 0 7 410 5 油页岩0 . 2 50 0 . 17 7不烘样 化探样品0 . 0 97 0 . 0 7 4不烘样 物相分析、亚铁测定0 . 149不烘样 稀有元素矿0 . 0 9710 5

299、金红石0 . 0 9710 5 蛇纹岩、滑石、叶腊石0 . 0 9710 5 天青石、重晶石、萤石0 . 0 9710 5 岩盐样品0 . 149不烘样、校正水分 单矿物样品0 . 0 7 410 5 炭质页岩0 . 0 9710 5 泥质页岩0 . 12 510 5 13. 3一般岩矿分析试样的制备样品加工一般分三个阶段：a 粗碎；b 中碎；c 细碎。每个阶段又包括四个工序：a 破碎；b 过筛；c 混匀；d 缩分。一般岩矿分析试样制备的加工流程如图13-1所示：f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 12 4133 页）2 0 0 7

300、 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l图131一般岩矿分析试样制备流程图13. 4金矿分析试样的制备13. 4. 1金在矿石中大多数以自然金状态存在，嵌布极不均匀，且富有延展性，所以给试样制备造成困难。13. 4. 2 金矿样品缩分公式中的系数（K 值），由于样品中基岩介质与金粒不能同步被破碎，用基岩的最大颗粒直径代替金粒进行计算, 是不适合的，公式基本不能适用，因此，除微细粒级型外，其他类型金矿则不用K 值表示，每一矿区，应经试验确定其缩分程序。13. 4. 3金粒度级别的划分为了金矿试样制备的需要，根据样品中自然金的不同粒度而划分为加工难易不一的不同级别，

301、具体划分见表134。表134金粒度级别划分表自然金粒度（m m ）按粒级分按加工难易分全部0 . 0 7微粒金矿极易碎全部0 . 0 7细粒金矿易碎f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 12 5133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l0 . 0 7 占8 0 以上，0 . 0 7 0 . 3占2 0 以内中粒金矿可碎0 . 0 7 占7 0 左右，0 . 0 7 0 . 3占2 0 左右，0 . 30 . 5占l 0 粗粒金矿难碎0 . 0 7 占7 0 以内，0 . 3占30

302、 以上。巨粒金矿极难碎上述统计是按自然金的颗粒数计算的，若换算为重量比，则粗粒所占的比例更大。13. 4. 4金粒度的判定13. 4. 4. 1重砂法本方法即通常的人工重砂方法。将颚式破碎机破碎原样全部通过1. 0 0 m m （18 目）筛后，缩分一半继续加工为分析试样；另一半作人工重砂，进行试样中自然金粒度分布情况的测定。每一个矿区或矿点多做几件样品，以提高金粒度测定结果的代表性。对重要的零星样品也可采用此方法，以判断分析结果的可信度。13. 4. 4. 2 筛上残金比法对已有分析结果的原分析副样（0 . 0 7 4 m m ），按不同金的含量即30 10 6 以上高含量的、（530 ）1

303、0 6 中等含量的和（15）10 6 低含量的试样各抽取3件以上，准确称取此试样40 8 0 g ，采用，震动筛机过筛或水析过筛，待筛上残留试样量尚剩余1. 53. 5g 范围时，将筛上试样取下称重或烘干，称重后筛上样一次并全部进行分析，然后按下式计算筛上残金比。设：筛上试样重（g ）准确称取的试样重（g ）10 0 A筛上试样全部金量（g ）（准确称取试样重（g ）试样分析结果（10 6 ）10 0 B根据表135的BA比值，判定试样中金的粒度。表135金矿筛上残金比表BA 比值金粒级的判定加工难易1. 5微、细粒级易碎1. 54. 0中粒级可碎4. 0或巨粒级难或极难碎应根据试验样品的多数

304、比值趋势而判定，不可就低不就高或简单平均计算而判定。13. 4. 5综合措施正确的能代表原始样品金含量的分析结果，需要从多方面采取综合性措施，才能取得。一是应根据金矿样品中自然金粒度不同，采取不同的制样流程，才能使金粒破碎，制成较均匀的试样；二是在制样过程中，应正确、严格地执行拟定的制样流程，切不可掉以轻心，不按流程操作；三是应根据自然金粒度的不同，而在分析时采用不同的取样量，金粒度愈粗，取样量愈大，以不低于2 0 g 为稳妥；最后应选用一个准确度、精密度和检出限都适宜的分析方法。13. 4. 6 金矿分析试样的制样流程根据表134自然金粒度分布情况采用不同的制样流程。流程中的关键是确定第一次

305、缩分时的试样粒度，有条件的大型矿区，应通过试验研究求得，尤其是对粗粒、巨粒级的金矿更为必要。不进行试验研究的金矿样品，可按下述流程制样。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 12 6 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l13. 4. 6 . 1一般金矿分析试样的制备：制样流程见图13213. 4. 6 . 2 基岩介质较软金矿分析试样的制备有的非石英脉型金矿, 其金粒赋存的基岩介质，即脉石较软，在磨样时，对金的磨刻作用差，自磨效果不好，这是因为脉石的硬度与金的硬度比较接近或

306、更低一些之故。对这类样品，在判定了金粒度分布情况后，除仍按上述各种类型的流程进行加工制样外，在开始制样前，根据脉石的硬度情况按一定比例定量加入不含金的石英岩或石英砂，混合后一同破碎，以增加试样的自磨作用和减少粘结现象，最后根据分析结噪换算求出试样中金的含量。13. 4. 6 . 3普查捡块和零星个别金矿分析试样的制备对经常的捡块和零星个别金矿样品，只需了解有无金及其含量大致多少的地质样品，没有必要试验以判定其金粒度分布情况，对这类样品，可采用中粒级型金矿的制样流程，即第一次缩分试样的粒度应小于0 . 8 4 m m ，分析取样量为2 0 g 。分析时，如发现结果不稳，相差较大，可多测几份，并将

307、几份结果不论是否超差，均参与总平均报出，实质上这是排除分析误差的多取试样量的分析结果。对重要的零星金矿样品，仍应在判定了金粒度分布情况下再确定制样流程。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 12 7 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l图132 金矿制样流程图13. 4. 7 金矿制样质量的简易判别金矿分析试样制备的是否均匀和具有代表性，除按总的制样质量检查办法进行外，还可用分析副样进行，以简易判别制样质量如何。取金含量为（10 50 ）10 6 的试样几件，每件样分析测定

308、三份以上，分析取样量2 0 g ，全部分析测定由一人在条件一致的情况下平行进行。最后统计每件样品的三份以上分析结果精密度，如分析结果极差值超差，应查找原因和改进制样流程。13. 5特殊岩矿样品分析试样的制备13. 5. 1黄铁矿分析试样的制备细碎时，最好将通过1. 0 0 m m 筛的试样直接用棒磨细碎机细碎。如用圆盘细碎机时，不能将磨盘调得太紧，以免磨盘发热引起试样在磨样过程中氧化变质。如加工时间长，引起磨盘发烫时，必须将磨盘冷却后再继续加工。要求制备的分析试样最后粒度只需通过0 . 149 m m （10 0 目）筛，黄铁矿副样应装入玻璃瓶中蜡封保存。13. 5. 2 铬铁矿分析试样的制备

309、由于铬铁矿中铬铁比值是评价矿石质量的重要依据，因此在破碎铬铁矿时，应避免铁质混入，可用高强度锰钢磨盘或镶合金磨盘加工，然后分取少量试样用三头研磨机玛瑙钵研细至0 . 0 7 4 m m 。13. 5. 3玻璃及陶瓷原料所用的石英砂、石英岩、高岭土、粘土、瓷土等分析试样的制备这类样品中铁的含量是确定矿石质量好坏的主要指标。在工业利用上，对铁的含量有严格的要求，制样过程中不能使用铁制工具，以免引进铁质。对石英岩，若较致密、坚硬不易破碎，可将样品在8 0 0 以上灼烧约1 h ，然后迅速将灼热的样品放入冷水中骤冷，使试样疏松，易于破碎，样品从水中取出风干后，再进行粗碎。13. 5. 4岩盐、芒硝、石

310、膏分析试样的制备芒硝所含的结晶水很不稳定，极易失去，当温度为32 时，即开始失水；石膏中的结晶水也不稳定；在（7 0 8 0 ）时，就开始部分失水，温度上升到（10 7 150 ），即可变为含半个结晶水的烧石膏。岩盐样品中又常含有芒硝和石膏等矿物。因此，对于芒硝、岩盐和含有芒硝、岩盐的石膏样品，各项分析结果均应以湿基原样为计算标准。为避免样品中水分的损失，样品最好能就地、及时制样和分析。若送实验室的路途较远，送样时间较长，样品应瓶装、密封、尽快送出，实验室收样开瓶后，应立即粗碎，迅速装入干净的搪瓷盘中，称重，然后放人干燥箱中，于（40 50 ）烘6 8 h （样品很湿时还可以延长），烘干后称重

311、，雕样品在此过程中失去的水分。即f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 12 8 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l此后，继续按一般样品加工制备，但在破碎和缩分过程中，也应防止水分变化而尽可能将工作在短时间内连续进行，且试样制好后应尽快装瓶，以免吸收水分。石膏样品的制样粒度为0 . 12 5 m m （12 0 目），对不含芒硝、岩盐的于55烘样2 h ；对含有芒硝、岩盐的则不烘样，立即装入瓶内。岩盐样品，制样粒度为0 . 149 m m （10 0 目）。上述样品均应留粗

312、副样，装入玻璃瓶中，盖严蜡封保存。13. 5. 5云母、石棉分析试样的制备云母多为薄片或鳞片状，石棉则为柔软的纤维状，试样制备时，可先用剪刀剪碎，然后在玛瑙研钵中磨细，也可以先灼烧使云母变脆，然后粉碎、混匀，但不烘样。一般纯度不高的石棉、云母样品，可按一般岩矿分析试样进行制备，采用棒磨细碎机细碎至0 . 12 5 m m 。13. 5. 6 沸石分析试样的制备沸石样经中碎全部通过0 . 8 4 m m 后，需留8 0 0 g 左右试样，缩分出一半作为副样保存，另一半再缩分为两份，一份A 样过筛后作为吸钾分析试样，另一份B样加工后作为阳离子总交换容量及化学分析用试样。吸钾试样因分析需用0 . 8

313、 40 . 42 m m （2 0 40 目）的试样，将A 样过0 . 42 m m 筛，筛上试样一次不要放得太多，以免小于0 . 42 m m 细粒试样不下去。最后筛上0 . 8 40 . 42 m m的试样应小于过筛试样的10 ，取筛上试样供吸钾分析，筛下试样弃去。不烘样。阳离子总交换容量试样，将B样细碎至全部通过0 . 10 5 m m （140 目）筛，缩分为两份，一份样为测定阳离子总交换容量的分析样，另一份为化学分析试样。化学分析试样继续粉碎通过0 . 0 7 4 m m 筛，不烘样，分析后校正水分。沸石吸水性很强，副样应装瓶蜡封或放在塑料袋中密封保存。13. 5. 7 膨润土分析试

314、样的制备样品粗碎前，应在干燥箱内于10 5烘干，然后取出尽快地进行粗碎和中碎。通过1. 0 0 m m 筛后，留副样，装入塑料袋中密封保存。正样倒入干净的搪瓷盘中，再于10 5烘干，继续进行细碎通过0 . 0 7 4 m m 筛，备作可交换阳离子和交换总量、脱色率、吸蓝量、胶质价、膨胀容、p H 值等测试项目用。13. 5. 8 物相分析试样的制备物相分析的分析方法主要基于选择适当溶剂和条件使某些矿物与另些矿物分离，再进行分别测定。因此，试样的颗粒大小对溶解量关系很大，对试样的粒度要求较严，颗粒尽量均匀一致。在制样时不能一次磨细，磨盘不可调得太紧，应逐步破碎，多次过筛，以免试样产生过细颗粒。一

315、般物相分析试样过0 . 149 m m （10 0 目）筛，不烘样。如含硫化物高时，应用手工磨细或用棒磨细碎机细碎。金红石、硅灰石的物相分析试样应过0 . 0 97 m m （16 0 目）筛。13. 5. 9单矿物分析试样的制备单矿物是从大量的样品中经过一系列分离富集，最后在显微镜下挑选出来的纯净的单一矿物，样品很少（特别是稀有元素单矿物），所以在破碎时不能玷污，不能损失，必须在玛瑙研钵中压碎和磨细至0 . 0 7 4m m （2 0 0 目）。f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 12 9133 页）2 0 0 7 -2 -5 1

316、0 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l13. 5. 10 组合分析样的制备每个勘探矿区采样分析进行到一定程度后，需要提出一定数量的组合分析样，测定其基本分析项目中未测定的有益元素和有害杂质。组合样是由几件或几十件样组合而成，组合的方法多为按采样长度比计算出每件单样应称取的量。计算方法为：一般组合样的重量不少于2 0 0 g 。由于试样是由粒度细和件数较多的单样所组合，量又较大，仅在橡皮布上不易混匀，有的试样因存放过久会有结块现象，为此，可采用将圆盘细碎机磨盘调的较松一些，把组合后的试样先细碎一次，然后选用比原样粒度粗一点筛子过筛，使试样松散，再进行充分混匀、缩分、粉碎至分析所

317、需粒度；另一简单方法是将组合好的试样直接装入或烘干后装入棒磨筒中，棒磨至分析所需粒度。如不需对组合样继续粉碎，也可用棒磨约磨样半小时的方法先初步混匀。13. 6 化探分析试样的制备化探样品是通过在一定地区范围内系统地采集的天然物质，如岩石、水系沉积物、疏松覆盖物、水、气体或生物机体等，用来测定其中某些元素含量或其他地球化学特征，以发现地球化学异常，进而解决找矿和其他地质问题。13. 6 . 1由于试样中所含元素量（铜、铅、锌、钼、镍、钴等）极微，因此，制备试样时，不能被铜等有色金屑所玷污。制样时只能使用以硅、铝质材料的设备和工具，过筛应使用尼龙底网的筛。13. 6 . 2 样品加工流程，如图1

318、33所示。13. 6 . 3水系和土壤样品细碎加工的粒度要求要达到0 . 0 7 4m m （2 0 0 目）。符合粒度要求的样品重量应不少于加工前样品重量的90 ，凭手感检查样品是否达到0 . 0 7 4m m（2 0 0 目）的粒度，不需过筛。13. 7 分析试样制备的质量检查13. 7 . 1制样损耗率的要求分析试样在制样全过程中，主要是由于粗碎时的蹦跳，细碎时排风除尘和制样机粘结残留而使一部分试样损耗，损耗量的大小将影响制样质量。按粗、中、细制样的三个阶段分别计算损耗率，要求粗碎阶段损耗率低于3、中碎阶段低于5和细碎阶段低于7 。计算式为；制样损耗率的合格率要求不低于95，如低于此标准

319、，应从制样过程查找原因，尤其是排风量。细碎时的损失更为重要，因为试样粒度愈细，密度低的则更易被排风抽去，造成密度较高的金属矿物部分相对富集，降低了制样的代表性。 f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 130 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m lf i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 131133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l图133制样过程及检查流程图注：

320、右边虚线方框中的流程为岩石化探样品。13. 7 . 2 制样中缩分误差的要求试样缩分时，每次缩分后两部分样品之重量差（双份差）不得大于3。弃样重可不称量，用缩分前样重一留样重弃样重代替。13. 7 . 3试样制备的内部重复抽查制样质量对普查，详查和勘探矿区的分析试样在制样过程中，应抽取35的样品进行内部检查，大型矿，样品抽查应不少于30 件；中型矿，应不少于2 0 件。制备检查样品必须是在基本样碎完后再通知进行，以防止将基本样与抽查样合在一起重新混匀后再加工。抽查制样质量的方法为：由测试管理人员确定检查的样号，样品系于第一次缩分原要弃去的一半样品中抽取，每30 50 件样品抽查一个。待基本样碎

321、完后，测试管理人员再通知制样组抽查的样品编号，未被抽查的试样弃去，抽查的样品按正样要求的制样流程进行加工，并将此份抽查的分析试祥和正样分析试样一同送交进行主要分析项目的测定。最后统计抽查试样分析项目的合格率，误差按不同人员或不同时间以该分析项目的允许偶然误差（RE）判定。分矿区进行统计，合格率应不低于90 。13. 7 . 4认真填写“岩矿分析试样制备原始记录”试样制备的全过程，应随时填写“岩矿分析试样制备原始记录”（见表134），填写必须认真、数据正确、情况真实、称量准确。不准事后补记。此记录如不填写，制样质量情况无法考查和核实，应视为制样质量不合格。制样完成后，制样原始记录和分析原始记录一

322、同归档保存，以便核查。13. 7 . 5制样过程中因样品潮湿影响加工，应由制样组烘干；制成的分析试样在分析前的试样烘干由分析人员进行。检查试样烘干温度，均应符合表133和流程规定的要求，不准超过规定温度烘干试样。13. 7 . 6 检查分析试样是否混匀，可用玻璃板压平后观察，应不能有花纹和明显的颗粒。13. 7 . 7 检查加工场所是否清洁，有无污染或污染源。 f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 132 133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34地质矿产实验室. h t m l 附加说明：本规范由中华人民共和

323、国地质矿产部提出。本规范由全国地质矿产标准化技术委员会、岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部河北省中心实验室、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心、地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本规范主要起草人：杨政、周金生、伍启钰、叶家瑜。 表134分析试样制备原始记录批次_K 值_烘样温度（）_年月日实验室编号原样编号送样单位样品名称原样重g粗碎（_目）中碎（_目）粗副样包装细碎（_目）制样人签名筛后重g损耗率%一次缩分二次缩分筛后重g损耗率%一次缩分二次缩分三次缩分四次缩分粗副样重筛后重g损耗率%分析样g留样重g误差%留样重g误差%留样重g误差%留样重g误差%留样重g误差%留样重g误差% f i l e : / / / F| / w x y / 地质矿产实验室. h t m l （第 133133 页）2 0 0 7 -2 -5 10 : 2 0 : 34