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1、10 化学实验基础化学实验基础 第33讲 物质的检验、分离和提纯 考点二 物质的分离和提纯 李仕才 知 识 梳 理 1物质分离、提纯的区别物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离物质的分离 将混合物中的各组分将混合物中的各组分_ 开来，获得几种开来，获得几种_ 的过程。的过程。 (2)物质的提纯物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到将混合物中的杂质除去而得到 _ 的过程，又叫混合物的净化或的过程，又叫混合物的净化或 _ 。 2物质分离提纯的原则物质分离提纯的原则 在进行物质分离和提纯时，应遵循四个基本原则：在进行物质分离和提纯时，应遵循四个基本原则： (1)不增：不增：_ 。分离、提纯后的物质应
2、是纯净物，不能有其他物质。分离、提纯后的物质应是纯净物，不能有其他物质混入其中。混入其中。 (2)不减：不减：_。分离和提纯所加试剂只与杂质反应。分离和提纯所加试剂只与杂质反应。 (3)易行：易行：_ 。选择分离、提纯的方法应遵循先简单后复杂的原则，。选择分离、提纯的方法应遵循先简单后复杂的原则，先考虑物理方法，再考虑化学方法。先考虑物理方法，再考虑化学方法。 (4)复原：复原：_。 3常用的几种分离物质的物理方法常用的几种分离物质的物理方法 (1)蒸发蒸发分离分离_ 。 (2)过滤过滤分离不溶性固体和液体。分离不溶性固体和液体。 (3)萃取和分液萃取和分液 萃取萃取利用溶质在互不相溶的溶剂里
3、的利用溶质在互不相溶的溶剂里的 _ 不同，不同， 用一种溶剂把溶质从它与用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液。另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液。 分液分液分离两种分离两种_ 的液体。的液体。 B分液时，分液漏斗中的下层液体从分液时，分液漏斗中的下层液体从 _ ，上层液体从，上层液体从 _ (4)蒸馏蒸馏(或分馏或分馏)分离沸点不同，且相互混溶的两种分离沸点不同，且相互混溶的两种 (或几种或几种)液体。液体。 (5)升华升华分离分离_ 与与_ 的固体混合物。的固体混合物。 (6)纸上层析是根据各物质被吸附的性能不同，将层析纸下端浸入合适的溶剂中，不纸上层析是根据各物质被
4、吸附的性能不同，将层析纸下端浸入合适的溶剂中，不同物质在溶剂中的扩散速率不同而分离。分离同物质在溶剂中的扩散速率不同而分离。分离 _ 的或的或_的混合物。的混合物。 (7)渗析渗析分离提纯胶体和小分子分离提纯胶体和小分子(或离子或离子)组成的混合液组成的混合液 (8)盐析盐析 4物质分离提纯常用的化学方法物质分离提纯常用的化学方法 (1)洗气法：用于分离提纯气体，即用一定的吸收剂除去气体中的杂质。如用饱和洗气法：用于分离提纯气体，即用一定的吸收剂除去气体中的杂质。如用饱和NaHCO3溶液除去溶液除去 CO2中的中的 HCl 气体。气体。 (2)加热分解法：用于混合物中有热稳定性差的物质的分离提
5、纯。如加热分解法：用于混合物中有热稳定性差的物质的分离提纯。如ZnSO4和和 NH4Cl的分离。的分离。 (3)酸化法：杂质为弱酸盐时，可加入适当的强酸除去杂质，如酸化法：杂质为弱酸盐时，可加入适当的强酸除去杂质，如NaCl 溶液中混有溶液中混有Na2CO3、Na2SO3或或 NaHCO3等杂质时，可加入适量盐酸，使之转化为等杂质时，可加入适量盐酸，使之转化为 NaCl 和气体。和气体。 (4)碱化法：碱化法：杂质为酸式盐或难溶碱的盐时，杂质为酸式盐或难溶碱的盐时， 可用适当的碱除去杂质，可用适当的碱除去杂质， 如如 Na2CO3中混中混有有 NaHCO3，可加适量，可加适量 NaOH。 (5
6、)水解法：适用于溶液中的杂质存在水解平衡的除杂，可加入试剂破坏水解平衡，水解法：适用于溶液中的杂质存在水解平衡的除杂，可加入试剂破坏水解平衡，使杂质生成沉淀而被分离提纯。使杂质生成沉淀而被分离提纯。 如除去如除去 CuCl2酸性溶液中的酸性溶液中的 Fe ，可加入可加入 CuO，破坏破坏 Fe333H2OFe(OH)33H 平衡，产生平衡，产生 Fe(OH)3沉淀而除去沉淀而除去 Fe 。 3(6)氧化还原法：氧化还原法：用于混合物中还原性用于混合物中还原性 (或氧化性或氧化性)的杂质，的杂质，加入适当氧化剂加入适当氧化剂 (或还原剂或还原剂)，使其氧化使其氧化(或还原或还原)为被提纯物质。为
7、被提纯物质。如除去如除去 Fe 中的中的 Fe ，可加入过量的铁粉，可加入过量的铁粉，将将 Fe 还原还原为为 Fe 。 (7)电解法：利用电解原理除去杂质，含杂质的金属作阳极，纯金属电解法：利用电解原理除去杂质，含杂质的金属作阳极，纯金属 (M)作阴极，含作阴极，含 M离子的盐溶液作电解质溶液，如粗铜的电解精炼。离子的盐溶液作电解质溶液，如粗铜的电解精炼。 2233 特别提醒：特别提醒：(1)分离氯化铵和氯化钠固体、单质碘和氯化钠固体时均可用加热的方法，分离氯化铵和氯化钠固体、单质碘和氯化钠固体时均可用加热的方法，但是变化的实质不同，前者是化学变化，后者是物理变化。但是变化的实质不同，前者是
8、化学变化，后者是物理变化。 (2)在试剂选用时，要兼顾其他成分不受影响、不能引入新杂质。在试剂选用时，要兼顾其他成分不受影响、不能引入新杂质。 答案答案 1(1)分离分离 纯净物纯净物 (2)纯净物纯净物 除杂除杂 2(1)不能引入新的杂质不能引入新的杂质 (2)分离、提纯时不减少被提纯物质的质量分离、提纯时不减少被提纯物质的质量 (3)实验操作简单易行实验操作简单易行 (4)通过实验蒸干或加热恢复到原物质状态通过实验蒸干或加热恢复到原物质状态 3(1)易溶性固体和溶剂易溶性固体和溶剂 较多晶体析出较多晶体析出 (2)滤纸紧贴漏斗内壁滤纸紧贴漏斗内壁 滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘滤纸低于漏
9、斗口，液面低于滤纸边缘 (3)溶解度溶解度 互不相溶且易分层互不相溶且易分层 互不相溶互不相溶 不发生反应不发生反应 下口放出下口放出 上口倒出上口倒出 (4)下口下口 上口上口 (5)易升华易升华 不升华不升华 (6)互溶互溶 化学性质相近化学性质相近 (8)Na2SO4 (NH4)2SO4 基 础 自 测 正误判断，正确的打正误判断，正确的打“”，错误的打，错误的打“”“”。 (1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( ) (2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧
10、瓶的支管口处( ) (3)蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出 ( ) (4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( ) (5)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( ) (6)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，分液时要先打开分液漏斗上口的塞子， 再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中 ( ) (7)制取无水乙醇可向乙醇中加入制取无水乙醇可向乙醇中加入 CaO 之后过滤之后过滤( ) 解
11、析：解析：(4)蒸发结晶时，当有较多晶体析出时即可停止加热。蒸发结晶时，当有较多晶体析出时即可停止加热。 (5)乙醇与水互溶，不能乙醇与水互溶，不能萃取出溴水中的溴。萃取出溴水中的溴。(7)制取无水乙醇可在加制取无水乙醇可在加 CaO反应后蒸馏。反应后蒸馏。 答案：答案：(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) 考向探究 好题冲关 考向考向 1 根据物理性质选择分离方法根据物理性质选择分离方法 【例【例 1】 下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 【解析】【解析】 除去除去 KCl 中的中的 MnO2应采用过滤的方
12、法；应采用过滤的方法；B项，碘易升华，加热可分离；项，碘易升华，加热可分离；C项，项， 利用重结晶方法分离利用重结晶方法分离 KNO3和和 NaCl是利用是利用 KNO3的溶解度受温度的影响大于的溶解度受温度的影响大于 NaCl；D 项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。 【答案】【答案】 B 好题冲关好题冲关 1现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是丙三醇互相分离的最佳方法是 ( ) 物质物质 分
13、子式分子式 熔点熔点 () 沸点沸点 () 198 290 密度密度 3(gcm ) 1.11 1.26 溶解性溶解性 易溶于易溶于 水和酒精水和酒精 能跟水、能跟水、 酒精以任酒精以任 意比互溶意比互溶 乙二醇乙二醇 C2H6O2 11.5 丙三醇丙三醇 C3H8O3 17.9 A.萃取法萃取法 B结晶法结晶法 C分液法分液法 D蒸馏法蒸馏法 解析：解析：根据表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸点差别较大，因而选用蒸馏法分离。根据表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸点差别较大，因而选用蒸馏法分离。 答案：答案：D 考向考向 2 除杂试剂及方法的选择除杂试剂及方法的选择 【例【例 2】 (2018年广东广
14、雅中学六校第一次联考年广东广雅中学六校第一次联考 )下列除杂所用试剂和操作不合理的下列除杂所用试剂和操作不合理的是是( ) 选项选项 A B C D 物质物质(括号括号 中为杂质中为杂质) CO2(SO2) 除杂试剂除杂试剂 饱和饱和 NaHCO3溶液溶液 操作操作 洗气洗气 BaCO3(BaSO4) 饱和饱和 Na2CO3溶液溶液 搅拌、过滤搅拌、过滤 CuCl2(FeCl3) Cl2(HCl) NaOH 溶液溶液 饱和食盐水饱和食盐水 过滤过滤 洗气洗气 【解析】【解析】 SO2与与 NaHCO3反应生成反应生成 Na2SO3和和 CO2，从而除去，从而除去 SO2，A 项合理；加项合理；
15、加入饱和入饱和 Na2CO3溶液，溶液，BaSO4沉淀转化为沉淀转化为 BaCO3沉淀，沉淀，B 项合理；加项合理；加 NaOH 会引入新的会引入新的杂质杂质 NaCl，且，且 CuCl2也易生成也易生成 Cu(OH)2沉淀，应加沉淀，应加 CuO 调调 pH 除去除去 Fe ，C 项不合理；项不合理；HCl 易溶于饱和食盐水，而易溶于饱和食盐水，而 Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，故可用饱和食盐水除去在饱和食盐水中的溶解度很小，故可用饱和食盐水除去Cl2中的中的 HCl，D 项合理。项合理。 3【答案】【答案】 C 总结提升：总结提升： 高考常见除杂问题汇总高考常见除杂问题汇总 好题冲关好
16、题冲关 2(2018 年东北师大附中等五校联考年东北师大附中等五校联考 )下列有关有机物分离、提纯或除杂的方法错误下列有关有机物分离、提纯或除杂的方法错误的是的是( ) A溴苯中混有溴：加溴苯中混有溴：加 NaOH 溶液洗涤、静置、分液溶液洗涤、静置、分液 (溴苯不溶于水，且密度比水大溴苯不溶于水，且密度比水大 ) B除去乙醇中少量乙酸：加入足量生石灰蒸馏除去乙醇中少量乙酸：加入足量生石灰蒸馏 C乙酸乙酯中有乙酸杂质：加入饱和乙酸乙酯中有乙酸杂质：加入饱和Na2CO3溶液，充分反应后静置分液溶液，充分反应后静置分液 D乙烯中混有乙烯中混有 SO2：将其通过盛有酸性：将其通过盛有酸性 KMnO4
17、溶液的洗气瓶，再干燥溶液的洗气瓶，再干燥 解析：解析：溴和氢氧化钠反应生成溶于水的物质，溴苯不溶于水，溴和氢氧化钠反应生成溶于水的物质，溴苯不溶于水，且密度比水大，然后采且密度比水大，然后采用分液法进行分离，用分液法进行分离，A 项正确；项正确；乙酸和生石灰发生反应生成高沸点的盐，乙酸和生石灰发生反应生成高沸点的盐，然后利用乙醇的然后利用乙醇的易挥发性，采用蒸馏法进行分离，易挥发性，采用蒸馏法进行分离，B项正确；加饱和碳酸钠溶液可除去乙酸，且能降低乙项正确；加饱和碳酸钠溶液可除去乙酸，且能降低乙酸乙酯在水溶液中的溶解度，使之析出，然后用分液法进行分离，酸乙酯在水溶液中的溶解度，使之析出，然后用
18、分液法进行分离， C 项正确；乙烯、项正确；乙烯、SO2都能与酸性高锰酸钾溶液发生反应，都能与酸性高锰酸钾溶液发生反应， D 项错误。项错误。 答案：答案：D 3为提纯下列物质为提纯下列物质 (括号内为杂质括号内为杂质 )，选用的试剂或分离方法错误的是，选用的试剂或分离方法错误的是 ( ) 解析：解析：KNO3的溶解度受温度影响较大，而的溶解度受温度影响较大，而 NaCl 的溶解度受温度影响较小，可加蒸的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的 KNO3固体，固体，A 项正确；项正确；HCl 与饱和与饱和 NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，溶液反应生成二氧化碳，B 项正确；乙烯被酸性项正确；乙烯被酸性 KMnO4氧化生成氧化生成CO2，使乙烷中混入使乙烷中混入 CO2气体，气体，C 项错误；项错误；加入的生石灰能与水反应生成加入的生石灰能与水反应生成 Ca(OH)2，消耗消耗掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇，掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇， D 项正确。项正确。 答案：答案：C
