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1、实验一:水中碱度的测定(实验一:水中碱度的测定(4 4学时)学时) 碱度碱度碱度碱度:水中能与强酸作用的物质的含量,主要是水中能与强酸作用的物质的含量,主要是水中能与强酸作用的物质的含量,主要是水中能与强酸作用的物质的含量,主要是碳碳碳碳酸盐酸盐酸盐酸盐和和和和重碳酸盐重碳酸盐重碳酸盐重碳酸盐。 COCO3 32- 2- + H+ H2 2O = HCOO = HCO3 3- - + OH+ OH- - 碳酸盐碱度碳酸盐碱度碳酸盐碱度碳酸盐碱度 HCO HCO3 3- - + H+ H2 2O = HO = H2 2COCO3 3 + OH + OH-重碳酸盐碱度重碳酸盐碱度重碳酸盐碱度重碳酸
2、盐碱度 由于由于由于由于COCO3 32-2-和和和和HCOHCO3 3- -先后都能与酸作用,加入的先后都能与酸作用,加入的先后都能与酸作用,加入的先后都能与酸作用,加入的HClHCl先与先与先与先与COCO3 32-2-作用再与作用再与作用再与作用再与HCOHCO3 3- -作用,所以必须分步作用,所以必须分步作用,所以必须分步作用,所以必须分步滴定,滴定中出现两个等当点。滴定,滴定中出现两个等当点。滴定,滴定中出现两个等当点。滴定,滴定中出现两个等当点。2024/7/232024/7/23环境分析实验课讲义课件环境分析实验课讲义课件第一等当点:第一等当点: CO32- + H+ = HC
3、O3- 指示剂指示剂: 酚酞,酚酞,终点:红色消失。此时消耗的酸量(终点:红色消失。此时消耗的酸量(V1)酚酞碱量酚酞碱量第二等当点:第二等当点: HCO3- + H+ = H2CO3 指示剂:甲基橙,指示剂:甲基橙,终点:出现橙色。此时消耗的酸量(终点:出现橙色。此时消耗的酸量(V2)甲基橙碱甲基橙碱量。量。 总碱量总碱量 = 酚酞碱量酚酞碱量 + 甲基橙碱量(用甲基橙碱量(用mg/l表示)表示)2024/7/232024/7/23环境分析实验课讲义课件环境分析实验课讲义课件混合碱的滴定曲线混合碱的滴定曲线2024/7/232024/7/23环境分析实验课讲义课件环境分析实验课讲义课件溶液中
4、碱性物质的组成溶液中碱性物质的组成V V1 1 = V= V2 2:溶液中可能只有溶液中可能只有溶液中可能只有溶液中可能只有 COCO3 32- 2- ; V V1 1V V2 2 :溶液中可能有溶液中可能有溶液中可能有溶液中可能有 CO CO3 32- 2- ,HCO,HCO3 3- -; ; V V1 1V V2 2 :溶液中可能有溶液中可能有溶液中可能有溶液中可能有 COCO3 32- 2- ,OH-; ,OH-; V V1 1=0=0:溶液中可能只有溶液中可能只有溶液中可能只有溶液中可能只有 HCOHCO3 3- -;但但但但HCOHCO3 3- -、OHOH- -、COCO3 32-
5、2-三者不能共存,因为:三者不能共存,因为:三者不能共存,因为:三者不能共存,因为: HCO HCO3 3- - + OH+ OH- - = CO= CO3 32-2-+ H+ H2 2OO碱度的单位:碱度的单位:碱度的单位:碱度的单位:mg mg l. l.2024/7/232024/7/23环境分析实验课讲义课件环境分析实验课讲义课件实验步骤:实验步骤:1、酚酞碱度测定、酚酞碱度测定 取取50ml水样于水样于250ml锥形瓶中,加入锥形瓶中,加入2滴酚酞滴酚酞指示剂即出现红色,然后用指示剂即出现红色,然后用HCl标准溶液滴定标准溶液滴定到红色消失为终点,消耗到红色消失为终点,消耗HCl体积
6、为体积为V1。2、甲基橙碱度的测定、甲基橙碱度的测定 在测定过酚酞碱度的无色溶液中,加入在测定过酚酞碱度的无色溶液中,加入2滴甲基滴甲基橙指示剂,继续用橙指示剂,继续用HCl标准溶液溶液有黄色变标准溶液溶液有黄色变为橙色为终点,此时消耗为橙色为终点,此时消耗HCl体积为体积为V2。3、计算:根据、计算:根据V1 和和V2的关系,计算出的关系,计算出CO32-和和HCO3-的浓度。的浓度。 (用(用mg/l表示)表示)2024/7/232024/7/23环境分析实验课讲义课件环境分析实验课讲义课件实验二:水中总硬度及实验二:水中总硬度及Ca2+、Mg2+的测定(的测定(4 4学时)学时)一、硬度
7、:水中金属离子的含量一、硬度:水中金属离子的含量一、硬度:水中金属离子的含量一、硬度:水中金属离子的含量水水水水中中中中金金金金属属属属离离离离子子子子含含含含量量量量较较较较大大大大的的的的主主主主要要要要是是是是CaCa2+2+、MgMg2+2+,以以以以钙钙钙钙盐盐盐盐和镁盐的形式存在。和镁盐的形式存在。和镁盐的形式存在。和镁盐的形式存在。硬度:以每升水中硬度:以每升水中硬度:以每升水中硬度:以每升水中CaCOCaCOCaCOCaCO3 3 3 3含量来表示含量来表示含量来表示含量来表示二、测定:二、测定:二、测定:二、测定:1 1、总硬度:测、总硬度:测、总硬度:测、总硬度:测CaCa
8、2+2+、MgMg2+2+合量合量合量合量, , 先求酸度范围:因为先求酸度范围:因为先求酸度范围:因为先求酸度范围:因为lgKlgKM M lglg Y(H) Y(H) 8 8, lgK lgKMgY MgY =8.7, lg =8.7, lg Y(H) Y(H) =0.7, =0.7, 最小最小最小最小PH = 9.7 PH = 9.7 lgKlgKCaY CaY =10.7, lg =10.7, lg Y(H) Y(H) =2.7, =2.7, 最小最小最小最小PH = 7.6PH = 7.6 2024/7/232024/7/23环境分析实验课讲义课件环境分析实验课讲义课件 所所所所以以
9、以以酸酸酸酸度度度度应应应应控控控控制制制制在在在在pH=10pH=10。在在在在pH=10pH=10的的的的条条条条件件件件下下下下,可可可可用用用用铬铬铬铬黑黑黑黑T T为为为为指指指指示示示示剂剂剂剂, ,用用用用EDTAEDTA测测测测CaCa2+2+和和和和MgMg2+2+的的的的总总总总量量量量。因因因因为为为为CaCa2+2+、MgMg2+2+与与与与EDTAEDTA都都都都生生生生成成成成无无无无色色色色络络络络合合合合物物物物,而而而而与与与与铬铬铬铬黑黑黑黑T T都生成红色络合物,可以一起滴定。都生成红色络合物,可以一起滴定。都生成红色络合物,可以一起滴定。都生成红色络合物
10、,可以一起滴定。 M M (Ca(Ca2+2+、MgMg2+2+) ) + In+ In( (兰兰兰兰) ) = = M M (Ca(Ca2+2+、MgMg2+2+) )InIn( (红红红红) ) M M(Ca(Ca2+2+、MgMg2+2+) )InIn( (红红红红) ) + Y = M + Y = M(Ca(Ca2+2+、MgMg2+2+) )Y + InY + In( (兰兰兰兰) ) 根据根据根据根据EDTAEDTA的用量可算出钙镁合量。的用量可算出钙镁合量。的用量可算出钙镁合量。的用量可算出钙镁合量。 2024/7/232024/7/23环境分析实验课讲义课件环境分析实验课讲义课
11、件2、测、测Ca2+:分步滴定,采用沉淀掩蔽法掩蔽:分步滴定,采用沉淀掩蔽法掩蔽Mg2+。 pH12时,时,Mg2+发生水解,不能与发生水解,不能与EDTA反应,反应,溶液中只有溶液中只有Ca2+ ;因此在因此在pH 12时时,采用钙指示剂,采用钙指示剂,用用EDTA滴定使溶液由红变兰为终点,用滴定使溶液由红变兰为终点,用EDTA的的量可算出钙量。量可算出钙量。 总硬度总硬度-钙量钙量=镁量镁量2024/7/232024/7/23环境分析实验课讲义课件环境分析实验课讲义课件 实验步骤:实验步骤:实验步骤:实验步骤:1 1、总硬度测定(、总硬度测定(、总硬度测定(、总硬度测定(CaCa、MgMg
12、合量)合量)合量)合量) 取取取取50ml50ml水水水水样样样样加加加加到到到到250ml250ml锥锥锥锥形形形形瓶瓶瓶瓶中中中中,加加加加入入入入5ml5ml缓缓缓缓冲冲冲冲溶溶溶溶液液液液,加加加加3 3滴滴滴滴铬铬铬铬黑黑黑黑T T指指指指示示示示剂剂剂剂,用用用用EDTAEDTA标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液滴滴滴滴定定定定至至至至溶液由红变蓝为终点。溶液由红变蓝为终点。溶液由红变蓝为终点。溶液由红变蓝为终点。 2 2、 CaCa的测定的测定的测定的测定 另另另另取取取取50ml50ml水水水水样样样样加加加加到到到到250ml250ml锥锥锥锥形形形形瓶瓶瓶瓶中中中中,放放放放
13、入入入入一一一一小小小小块块块块刚刚刚刚果果果果红红红红试试试试纸纸纸纸,加加加加入入入入1 1:1 1盐盐盐盐酸酸酸酸直直直直到到到到试试试试纸纸纸纸变变变变蓝蓝蓝蓝,煮煮煮煮沸沸沸沸两两两两分分分分钟钟钟钟,冷冷冷冷却却却却后后后后加加加加NaOH2mlNaOH2ml,再再再再加加加加少少少少许许许许钙钙钙钙指指指指示示示示剂剂剂剂,用用用用EDTAEDTA标准溶液滴定至溶液由红变蓝为终点。标准溶液滴定至溶液由红变蓝为终点。标准溶液滴定至溶液由红变蓝为终点。标准溶液滴定至溶液由红变蓝为终点。 2024/7/232024/7/23环境分析实验课讲义课件环境分析实验课讲义课件 实验三实验三 水
14、中氯离子的测定(水中氯离子的测定(4 4学时)学时) 1 1 1 1、原理:指示剂原理:指示剂原理:指示剂原理:指示剂KK2 2CrCr2 2OO4;4;滴定剂滴定剂滴定剂滴定剂AgNOAgNO3 3 Ag Ag+ + +Cl +Cl- - = AgCl = AgCl白白白白 2Ag2Ag+ + +Cr +Cr2 2OO4 42-2- = Ag = Ag2 2CrCr2 2OO4 4 桔红桔红桔红桔红 2 2、注意(、注意(、注意(、注意(1 1)滴定过量;必要时应做空白实验。)滴定过量;必要时应做空白实验。)滴定过量;必要时应做空白实验。)滴定过量;必要时应做空白实验。 (2 2)滴定酸度;
15、)滴定酸度;)滴定酸度;)滴定酸度;PH=6.5PH=6.510.5 10.5 (3) (3)防止防止防止防止AgClAgCl吸附吸附吸附吸附 2024/7/232024/7/23环境分析实验课讲义课件环境分析实验课讲义课件 3 3、实验步骤:、实验步骤:、实验步骤:、实验步骤: 取取取取50ml50ml水水水水样样样样加加加加到到到到250ml250ml锥锥锥锥形形形形瓶瓶瓶瓶中中中中,加加加加1010滴滴滴滴KK2 2CrCr2 2OO4 4指指指指示示示示剂剂剂剂,在在在在不不不不断断断断摇摇摇摇动动动动下下下下用用用用AgNOAgNO3 3标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液滴滴滴滴定定定定至至至至出出出出现稳定的桔红色为终点(现稳定的桔红色为终点(现稳定的桔红色为终点(现稳定的桔红色为终点(V V1 1)。)。)。)。 然后再做空白试验(然后再做空白试验(然后再做空白试验(然后再做空白试验( V V2 2)4 4、 计算计算计算计算 2024/7/232024/7/23环境分析实验课讲义课件环境分析实验课讲义课件