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1、n nGCGC主要是利用物质的主要是利用物质的沸点沸点沸点沸点、极性极性极性极性及吸附性质的差及吸附性质的差异来实现混合物异来实现混合物的分离的分离 ，待分析样品在，待分析样品在汽化室汽化室汽化室汽化室汽化后汽化后被惰性气体（即被惰性气体（即载气载气载气载气，也叫，也叫流动相流动相流动相流动相）带入）带入色谱柱色谱柱色谱柱色谱柱，柱内含，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实形成
2、分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附在运动中进行反复多次的分配或吸附/ /解吸附，结果是在解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放号
3、的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。大并记录下来时，就是气相色谱图了。1 1一类课一类课n气相色谱仪由气相色谱仪由:n 载气系统n 进样系统n 分离系统n 温控系统n 检测系统n 数据处理系统等五部分五部分组成.2 2一类课一类课 气路系统气路系统n n气相色谱的载气和气路直接影响到定性气相色谱的载气和气路直接影响到定性和定量的准确性，因此要想准确的分析和定量的准确性，因此要想准确的分析就必须了解气路。气相色谱气路系统包就必须了解气路。气相色谱气路系统包括：气源系统，净化系统，压力流量控括：气源系统，净化系统，压力流量控制系统，仪器气路。制系统，仪
4、器气路。3 3一类课一类课 气相色谱法液相色谱法气气-固固色谱法液液-固固色谱法气气-液液色谱法 4 4一类课一类课 n n1.1.气源气源n n气源的作用是提供足够压力的气源。例如：气源的作用是提供足够压力的气源。例如：钢瓶、空气泵、气体发生器。气源分载气和钢瓶、空气泵、气体发生器。气源分载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力，辅助气是柱，提供试样在柱内运行的动力，辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用。目前我部门所用提供检测器燃烧或吹扫用。目前我部门所用的载气为氢气，氦气，燃气有氢气，助燃气的载气为氢气，氦气，燃气有氢气，助燃
5、气压缩空气。氢气、氮气含量为压缩空气。氢气、氮气含量为99.99%99.99%，氦气，氦气含量含量99.999%99.999%。载气既要与固定相充分接触，又要直接进入检测器，所以载气的性质、纯度、流速和压力对柱效率、分析时间和检测器灵敏度都有很大影响。不同的检测器所使用的载气也不近相同。5 5一类课一类课n n1.1气源的选择n n选择高压气瓶还是气体发生器，要看具体情况而定。如果更换钢瓶方便，还是使用钢瓶为好，因为气体厂一般能保证质量，成本也不高，如果怕因为更换钢瓶不方便而耽误实验，就使用气体发生器。目前市场上有各种空气压缩机，氢气发生器和氮气发生器，不过需要注意纯度问题。空气6 6一类课一
6、类课n n压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空压机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，净化装置就要经常更换。如果用钢瓶时3个月更换一次过滤器填料就可以时，用气体发生器就要每月更换一次。使用气体发生器的好处是方便省事，不用频繁更换钢瓶。但是一次性投资要大些。7 7一类课一类课n n 另一方面，从安全角度看，氢气钢瓶必须放置到实验室以外的安全地方，有可能给工作带来不便，因此使用氢气发生器好一些。当用氦气或氩气做载气时，目前只能使用钢瓶，因为尚无此类气体发生器供实验室使用。8 8一类课一类课 n n1.2气体纯度的影响n n如果气体纯度低，会导致n n1）样品失真；n n2）色谱柱失
7、效： n n3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；n n4）对柱保留特性的影响：载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。5）FID检测器噪声加大。9 9一类课一类课n n1.31.3高压钢瓶的安全使用高压钢瓶的安全使用 n n我们使用的氢气、氦气、氮气都是气瓶我们使用的氢气、氦气、氮气都是气瓶提供的，气瓶为高压容器，使用时要注提供的，气瓶为高压容器，使用时要注意安全。不要滑动、摔倒钢瓶或让它们意安全。不要滑动、摔倒钢瓶或让它们彼此剧烈相撞。储存、搬运或使用时必彼此剧烈相撞。储存、搬运或使用时必须固定钢瓶。用合适的手推车移动钢瓶。
8、须固定钢瓶。用合适的手推车移动钢瓶。让阀门保护帽一直留在原位，直到钢瓶让阀门保护帽一直留在原位，直到钢瓶已经固定好，并准备使用。另外钢瓶不已经固定好，并准备使用。另外钢瓶不能混用、乱用能混用、乱用1010一类课一类课 n n1.41.4减压器使用注意事项减压器使用注意事项n n由于气瓶内压力较高，所以需要用减压器来把储由于气瓶内压力较高，所以需要用减压器来把储存在气瓶内的较高压力的气体降为低压气体，并存在气瓶内的较高压力的气体降为低压气体，并应保证所需的工作压力自始至终保持稳定状态。应保证所需的工作压力自始至终保持稳定状态。减压器在装卸和使用时应注意以下几点减压器在装卸和使用时应注意以下几点
9、：n n(1)(1)使用氢气选用氢气减压阀（氢气减压阀与钢瓶使用氢气选用氢气减压阀（氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹）；使用氮气、空气等气体连接的螺母为左螺纹）；使用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀（氧气减压阀与钢瓶连接的钢瓶选用氧气减压阀（氧气减压阀与钢瓶连接的螺母为右螺纹）。螺母为右螺纹）。n n (2)(2)卸下时要注意轻拿轻放，避免撞击震动并妥善卸下时要注意轻拿轻放，避免撞击震动并妥善保管，不得放在有腐蚀性物质的地方，同时还应保管，不得放在有腐蚀性物质的地方，同时还应防止灰尘落入减压器表内以免造成阻塞失灵。防止灰尘落入减压器表内以免造成阻塞失灵。1111一类课一类课 n n n n
10、(3)(3)在装卸减压器前应先将气瓶气门联接处在装卸减压器前应先将气瓶气门联接处的灰尘、垃圾吹除的灰尘、垃圾吹除 ，装好后先开气瓶气门，装好后先开气瓶气门，然后将减压器调节螺丝慢慢旋紧，使支杆然后将减压器调节螺丝慢慢旋紧，使支杆顶住活门，减压阀座开启，气体便经低压顶住活门，减压阀座开启，气体便经低压室流向使用部分。当气体流入低压室时，室流向使用部分。当气体流入低压室时，应注意有无漏气现象。应注意有无漏气现象。n n(4)(4)使用完后应将气瓶气门关闭，并放尽减使用完后应将气瓶气门关闭，并放尽减压器进出口的气体，以免减压器的弹簧因压器进出口的气体，以免减压器的弹簧因长期压缩而疲劳失灵。长期压缩而
11、疲劳失灵。n n(5)(5)氧气瓶所使用的减压器内外应严防被油氧气瓶所使用的减压器内外应严防被油脂沾污，以避免在使用时氧气与油脂发生脂沾污，以避免在使用时氧气与油脂发生化学反应引起燃烧。化学反应引起燃烧。1212一类课一类课 n n n n(6)(6)打开减压器时，操作者动作应缓慢。打开减压器时，操作者动作应缓慢。如果阀门开启速度过快，减压器工作部如果阀门开启速度过快，减压器工作部分的气体因受绝热压缩而温度大大提高，分的气体因受绝热压缩而温度大大提高，这样有可能使有机材料制成的零件如橡这样有可能使有机材料制成的零件如橡胶填料、橡胶薄膜纤维质衬垫着火烧坏，胶填料、橡胶薄膜纤维质衬垫着火烧坏，并可
12、使减压器完全烧坏。另外，由于放并可使减压器完全烧坏。另外，由于放气过快产生的静电火花以及减压器有油气过快产生的静电火花以及减压器有油污等，也会引起着火燃烧烧坏减压器零污等，也会引起着火燃烧烧坏减压器零件。件。n n(7)(7)在作业时必须经常注意压力表的读数。在作业时必须经常注意压力表的读数。1313一类课一类课 n n n n2 2净化系统净化系统净化系统净化系统n n2.12.1净化器的作用净化器的作用n n净化器的功能是帮助我们保证净化器的功能是帮助我们保证GCGC的分析质的分析质量和分析结果的稳定性，延长柱寿命和减量和分析结果的稳定性，延长柱寿命和减少检测器的噪声。净化器的作用主要是去
13、少检测器的噪声。净化器的作用主要是去除气体中水分、烃、氧。存在气源管路及除气体中水分、烃、氧。存在气源管路及气瓶中的水分、烃、氧会产生噪声、额外气瓶中的水分、烃、氧会产生噪声、额外峰和基线峰和基线“ “毛刺毛刺” ”，尤其对特殊检测器，尤其对特殊检测器（例如（例如ECDECD、PIDPID）影响更为显著，极端）影响更为显著，极端情况下还会破坏色谱柱。通常水分存在于情况下还会破坏色谱柱。通常水分存在于气体气体1414一类课一类课 n n n n容器的表面和气体管路内，它不仅会容器的表面和气体管路内，它不仅会影响组分的分离，还会使固定相降解，影响组分的分离，还会使固定相降解，缩短柱的寿命。缩短柱的
14、寿命。n n 氧的破坏作用最严重，即使很微量氧的破坏作用最严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱，氧会使固定的氧也会破坏毛细管柱，氧会使固定相氧化，从而破坏柱性能和柱寿命，相氧化，从而破坏柱性能和柱寿命，氧化物还会引起基线噪声的飘移，并氧化物还会引起基线噪声的飘移，并随柱温升高破坏性急剧增大。随柱温升高破坏性急剧增大。1515一类课一类课2.2吸附剂的活化由于分子筛净化的原理是筛分作用,所在针对不同气体可以采用不同类型的分子筛(常见的有3A、4A、5A、10X、13X）达到不同的净化要求（在脱水的同时脱除其他的杂质），这方面可以参考产品说明书，活化条件也随之而异。但总的来说，活化后残留的水量会影
15、响脱水的效率，残留的水越少，则脱水的效率就越高。净化管中所用的吸附剂（硅胶、分子筛、活性炭）及催化剂（脱氧剂）用前必须活化，失活后可再生重复使用。1616一类课一类课 1717一类课一类课n n2.3净化器的安装n n为了提高净化的效果，净化器的安装顺序需注意的是气体必须从净化器的上部进入，底部流出。净化管进出口必须用玻璃棉或烧结不锈钢堵好，以防止净化剂的粉末吹入气相色谱仪的气路系统，损害阀件的性能和色谱性能。1818一类课一类课 n n3阀件系统阀件系统n n为了提供稳定压力和流量的载气和辅助气，从气源出来的气需经减压阀、稳压阀、稳流阀（载气）、调流阀（辅助气），先进的气相色谱仪，从气源出来
16、的气体经减压阀直接进EPC（电子气路控制）转化成数字控制，只要设定柱前压及总流量、输入柱参数（柱长、柱内径），则柱流量就自动调整，其精度准确性可以达到很高水平，这样可以提高色谱定性、定量的精度和准确度。由于流量可以数字化控制，因此可以降低分析温度、减少分析时间、延长柱寿命。1919一类课一类课 n n气气相相色色谱谱仪仪的的气气路路系系统统是是一一个个密密闭闭的的气气流流连连续续运运行行系系统统，毛毛细细管管柱柱与与填填充充柱柱的的主主要要差差异异是是：毛毛细细管管柱柱在在进进柱柱前前有有一一路路载载气气分分流流气气路路，避避免免色色谱谱柱柱过过载载；柱柱后后进进检检测测器器前前有有一一路路尾
17、尾吹吹，用用以以减减少少柱柱后后死死体体积积或或提提供供检检测测器器所所需需的的辅辅助助气气。分分流流的的大大小小及及稳稳定定性性直直接接影影响响定定量量的的结结果果，尾尾吹吹气气及及其其他他辅辅助助气气（的的大大小小及及稳稳定定性性不不仅仅影影响响检检测测器器性性能能的的稳稳定定性性，而而且且尾尾吹吹气气还还会会直直接接影影响响柱柱后后谱谱带带的的扩扩宽宽。所所以以气路稳定性的设计很重要。气路稳定性的设计很重要。2020一类课一类课 n n在在在在先先先先进进进进的的的的气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪上上上上为为为为了了了了保保保保证证证证压压压压力力力力和和和和流流流流量量量量的
18、的的的高高高高度度度度稳稳稳稳定定定定性性性性一一一一般般般般都都都都采采采采用用用用电电电电子子子子压压压压力力力力控控控控制制制制器器器器（EPCEPC）代代代代替替替替一一一一般般般般阀阀阀阀件件件件，全全全全部部部部气气气气路路路路采采采采用用用用数数数数字字字字控控控控制制制制，定定定定性性性性和和和和定定定定量量量量的的的的结结结结果果果果可可可可以以以以大大大大大大大大提提提提高高高高。这这这这在在在在程程程程序序序序升升升升温温温温时时时时表表表表现现现现尤尤尤尤其其其其突突突突出出出出：因因因因为为为为色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱的的的的阻阻阻阻力力力力随随随随温温温温度度度度升
19、升升升高高高高而而而而增增增增加加加加，在在在在柱柱柱柱前前前前压压压压不不不不变变变变的的的的前前前前提提提提下下下下, ,柱柱柱柱流流流流速速速速迅迅迅迅速速速速降降降降低低低低，使使使使分分分分析析析析时时时时间间间间明明明明显显显显增增增增加加加加，柱柱柱柱效效效效随随随随之之之之降降降降低低低低。例例例例如如如如：毛毛毛毛细细细细管管管管色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱柱柱柱柱温温温温从从从从40 40 程程程程序序序序升升升升温温温温至至至至300 300 时时时时，柱柱柱柱出出出出口口口口流流流流速速速速将将将将减减减减少少少少到到到到初初初初速速速速的的的的36%36%，这这这这时时时
20、时若若若若采采采采用用用用EPCEPC恒恒恒恒流流流流操操操操作作作作，即即即即可可可可保保保保证证证证流流流流速速速速的的的的稳稳稳稳定定定定性性性性和和和和重重重重复复复复性性性性，这这这这在在在在节节节节省省省省分分分分析析析析时时时时间间间间、提提提提高高高高分分分分离离离离效效效效能能能能上上上上是是是是很很很很明明明明显显显显的的的的，而且保留时间的重复性和可比性也大大提高。而且保留时间的重复性和可比性也大大提高。而且保留时间的重复性和可比性也大大提高。而且保留时间的重复性和可比性也大大提高。2121一类课一类课n n3.1EPC3.1EPC的优点的优点（1 1）流量控制准确，重现
21、性好）流量控制准确，重现性好n n（2 2）可实现载气的多模式操作，如恒流操作、）可实现载气的多模式操作，如恒流操作、恒压操作和压力编程操作。这对优化分离更为有恒压操作和压力编程操作。这对优化分离更为有利。利。n n（3 3）使仪器体积更小，因为不再需要各种机械）使仪器体积更小，因为不再需要各种机械阀和压力表，也不再有机械阀故障。阀和压力表，也不再有机械阀故障。n n（4 4）使仪器自动化程度更高，只要仪器出厂时）使仪器自动化程度更高，只要仪器出厂时校正好校正好EPCEPC，操作人员就只需通过计算机输入色，操作人员就只需通过计算机输入色谱柱尺寸和所需流量（或流速）谱柱尺寸和所需流量（或流速）2
22、222一类课一类课n n或柱前压，软件就会自动计算并设置好各个压或柱前压，软件就会自动计算并设置好各个压力参数。力参数。n n（5 5）仪器更省气，当一段时间不进样分析时，）仪器更省气，当一段时间不进样分析时，仪器可自动开启省气功能，将载气流速降低。仪器可自动开启省气功能，将载气流速降低。需要分析时，仪器在几秒钟内就可恢复原来的需要分析时，仪器在几秒钟内就可恢复原来的条件。因此，条件。因此，EPCEPC可使分析成本减低。可使分析成本减低。n n（6 6）操作更安全，）操作更安全，EPCEPC可自动检测可自动检测GCGC系统内的系统内的漏气，因为有漏气发生时压力就会下降，漏气，因为有漏气发生时压
23、力就会下降，EPCEPC检检测到压力意外下降时，就会自动测到压力意外下降时，就会自动2323一类课一类课n n切断有关气体或所有气体，同时报警。这在一切断有关气体或所有气体，同时报警。这在一定程度上保证了仪器和实验员的安全。定程度上保证了仪器和实验员的安全。n n（7 7）分析结果更可靠，有了）分析结果更可靠，有了EPCEPC就很容易将分就很容易将分析过程中各种气体的压力和流量参数自动记录，析过程中各种气体的压力和流量参数自动记录，分析结果有问题时，也可通过检查这些原始记分析结果有问题时，也可通过检查这些原始记录找到相应的原因录找到相应的原因2424一类课一类课 n n4.仪器气路n n4.1
24、进样口2525一类课一类课 n4.2 FID气路2626一类课一类课 n5、气路检漏n钢瓶至减压阀之间的检漏n关闭钢瓶减压阀上的气体输出节流阀，打开钢瓶总阀门（此时操作者不能面对压力表，应位于压力表右侧），用皂液（洗涤剂饱和溶液）涂在各接头处（钢瓶总阀门开关、减压阀接头、减压阀本身），如有气泡不断涌出，则说明这些接口处右漏气现象。n气化密封垫的检查n检查气化密封垫是否完好，如有问题应更换新垫圈。2727一类课一类课 气源至色谱柱间的检漏（此部在连接色谱柱之前进行）用垫有橡胶垫的螺帽封死气化室出口，打开减压阀输出节流阀并调节至输出表压0.025Mpa；打开仪器的载气稳压阀（逆时针方向打开，旋转至
25、压力表值呈一定值）；用皂液涂各个管接头处，观察是否漏气，若有漏气，须重新仔细连接。关闭气源，待半小时后，仪器上压力表指示的压力下降小于0.005Mpa，则说明气化室前的气路不漏气，否则，应该仔细检查找出漏气处，重新连接，再行试漏。2828一类课一类课气化室至检测器出口间的检漏气化室至检测器出口间的检漏接好色谱柱，关载气稳压阀，待半小时后，仪器上接好色谱柱，关载气稳压阀，待半小时后，仪器上压力表指示的压力下降小于压力表指示的压力下降小于0.005Mpa，说明此段，说明此段不漏气，反之则漏气。不漏气，反之则漏气。检漏结束应将接头处涂抹的肥皂水擦拭干净，以检漏结束应将接头处涂抹的肥皂水擦拭干净，以免
26、管道受损免管道受损：2929一类课一类课 n n6 6 实验室气路系统使用注意实验室气路系统使用注意n n（1 1）空压机储罐要经常放水，以减少净化器填料）空压机储罐要经常放水，以减少净化器填料的更换次数的更换次数n n（2 2）氢气减压阀和钢瓶连接时必须加密封圈）氢气减压阀和钢瓶连接时必须加密封圈n n（3 3）使用减压器调节所需压力时，应使压力从小）使用减压器调节所需压力时，应使压力从小到大到所需压力，并注意小阀的状态。到大到所需压力，并注意小阀的状态。n n（4 4）防止硅胶气路管掉到柱箱排热口而爆裂）防止硅胶气路管掉到柱箱排热口而爆裂n n（5 5）检查检查和更换进样垫，保证进样口的气密）检查检查和更换进样垫，保证进样口的气密性性n n 3030一类课一类课
