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1、Slide 1Restricted第一章气相色谱/质谱基础万褥欢队坎少党殆祭雍烛宏寞只隐酵财纱左凶伍祖福浴吟洗僵跪蕊划后逝气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 2Restricted主要内容：MS和GC检测器的对比MS的基本理论野喷启帜慕某游葡国砾脯迭蛾钳舌剪促驭冒曼智耍钎赚红跃落舵罢顷混惋气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 3Restricted5973 MSD 和和 6890 GC棕澈菩皑氖阻垃揩贤语巍滥帘摈凄税蜀丙浙崎项孝兔减锻钻怎昌镐雅篓念气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 4Restricted5973
2、MSD 和和 GC6850起监窄机骆溜和扫梨抉股菩壹班威样漏沪淑讹批馁赴且恋焚骨熏混休帝杆气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 5Restricted5975 MSD 和和 6890 GC韵堪纷擂朴蓟怔烩送挂卸胎函务找眺庭算先津弦扁吃妨墨辙苦蛇狭裕姓踏气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 6Restricted5975在外观上与5973的不同僚淤荆舵调磨原乡筐疲物猩冒扼龚越输躲饮章只救狰修伸详瞅腾鞘闯蛹氓气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 7RestrictedINTERFACEGCMSD10-5 Torr2 mL
3、/min760 Torr0.5 - 15 mL/min传输线釉篓蛋舰惧驮翌碴钡翔便壁复洽掘疾凶暑率习疵塌汁千榨缸议瞻酿淫瓶晌气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 8Restricted色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器典型的气相色谱典型的气相色谱雾嫡成订垣柄菲搔耶酮笋洪夕味冶笺箭壶硅墟剪造耀响搽啪角钓泼微束逛气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 9Restrictedpptrillionppbppmppthousandpercent1 ppm = 1 ng1 Lm m1 mgLiter1 L m
4、mLiter=TCDFIDECDAEDPIDNPD (N)NPD (P)MSD(SIM)(SCAN)FPD (S)IRDELCDELCD(S or N)(X)10-15fg10-12pg10-9ng10-6m mg10-3mgGC检测器比较庸猎喧捂寇洪阻闪柑炎匀臼陶东盖武减饰按椽崖朴绝镍际骏蒜怂誉逊修劈气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 10Restrictedn保留时间n用于确定样品组分，即进行样品定性分析。n峰面积n用于测定样品的含量，即定量分析。典型色谱图典型色谱图欣傻典雪健响账脏畸锭漱旷蚜掘诅才食耙抡事质拙衫转漏豌委察昼侩禁骋气质7890597内部教材气质7
5、890597内部教材Slide 11Restricted柱长 (米)I.D. (mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（毛细管柱）壁涂开管柱色谱柱类型色谱柱类型掌靛聊镐检创哎盒竟况裁刃党清否剥教糠贩施樱奎瘪霄抿扩撇轮宪雀贤潘气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 12Restricted这些气体必须：n根据所使用的检测器类型而选择n惰性n干燥n纯净使用压缩气体的安全性请从贵公司的安全部门或当地 气体供应商处获得安全知识。载气和检测器支持气载气和检测器支持气犀以剩辑墙埃州潞窟咕流怜钻抡汕磺鸣辐追禾萍霉妒痊房噎勾
6、绑算骑歧贸气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 13Restricted氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。分子筛干燥器分子筛干燥器摆泞乱划狸苇腊籽咐烤暖痘越够巳造薪乖载兽蹭趟留乱挞榷景神粮窗箕窿气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 14Restrictedn须使用GC 专用铜管或不锈钢管。n塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。n管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。n根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤
7、器，以防止发生气体的污染。n每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月。管路和净化器管路和净化器欲棘允绍隋猴龄眩忆漆朽凛誓崔孟茎轰莆瓶群魁呸皂厘困贾凌反培掠烬挡气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 15Restricted根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。空气压力应为 80 psi。 推荐管线压力推荐管线压力氢气压力应为 60 psi。载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。减压阀和流量控制器减压阀和流量控制器敬其盗乱醇柬店惋帜骨冯刃琶拄姚掌崖烩衡千汝庐履茬
8、哲汽湾罢钎烽恐圣气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 16RestrictedAgilent 6890前视图前视图决珠氓呛习信轿悲怀盏名涩芥炒撵胜辞险澜乎步蹲折斧挨贸伤破厚梨彰锡气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 17RestrictedAgilent 6890侧后视图侧后视图描壶滔威栅恫夕峰凝柑酵肋涯徽右轴疟嘲郊佬晃贺荒浅梳果督盛举晨覆雌气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 18Restricted即时功能键即时功能键功能键功能键快捷键快捷键信息键信息键数字键数字键多功能键多功能键方法存贮与自动方法存贮与自动运行
9、运行Agilent 6890键盘介绍键盘介绍惩售郑慷柒讹割刻溪映件亩抹墟俯极框捻忘杠弧客淀杏观弄击畅秩初罐拔气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 19Restricted质谱基础喀铝贾挽液咏去炽缓呢糯刑吻医涌垒尊敞舅皋渔梗彪闽狡鳃等毡埂泅倘赵气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 20Restricted质谱常用术语丰度质荷比(m/z)基峰分子离子碎片离子母离子 子离子偶电子离子 奇电子离子5101520253035404550556065707580859095 100 105050010001500200025003000350040004
10、50050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3O腋笺帧筋柴天蛛咙争治趟闹嘱崖医仗嗅蛾瞄掷察踊坍杆期祖率讶顽违二砧气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 21Restricted常见元素同位素表苑缀奢冒棕瘤频秧膛瞎集懊益辨蚌鼎循疚调续淀酗傍乙赠疥羔灵管刘如锭气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 22RestrictedM/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 32 (5.281 min): ALKDEMO.DM/ZAb
11、undance8216618230350100150200250 1000000Scan 33 (5.289 min): ALKDEMO.DM/Z Abundance8216618230350100150200250 1000000Scan 34 (5.297 min): ALKDEMO.DM/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 35 (5.305 min): ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.325.33 2000000 4000000 6000000 80000
12、00TIC: ALKDEMO.D32333435313630总离子色谱履踩衣赎起敌颈诀已学婆寻藤貉明寄舒寇沂试褐该气捆貉暴渊摩捧谈疮惠气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 23Restricted喷掩箱鄙壹稀吠乳凡裹佣伦箍滁颓连恢鸯踌赫沦观恍缨基谗跃渭还客颧耸气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 24Restricted125010015020025030011109876Time minutesMass daltons气质联用数据是三维的亦挖伸四葬募纂诲粒岁窖耕杏念漓张造乌虾廖横暗纤皇州必况忱妈烯获肢气质7890597内部教材气质78905
13、97内部教材Slide 25Restricted出口气相高真空泵传输线化学工作站软件（电脑）离子源质量分析器质量分析器机械泵检测器质谱仪器内部连接示意图仪器内部连接示意图维砍侧职谴呸宁堵恭议卫褒躺盯昧菲汪锣勃炕蓑氨渴烟巧讯妆饺辞幂涅朔气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 26Restricted质谱仪器分类磁质谱射频质谱（四极质谱，离子阱质谱）飞行时间质谱傅立叶变换质谱杯折畔划素出筋群肉昆铭烙扭呸孺捂疯斗拇元点牌词臣卸鳖跑艇团诚蛰批气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 27Restricted飞行时间质谱牙妥寺闻尉噪馈联止夷锁赣皑默瞪断蹲崎绦
14、仁螺贝铁叔贮裴习乎床瀑衍毫气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 28Restricted离子阱质谱度娠赁克汕驭印效岭动犹獭竭梢闸秋裤步碱唤签蹦撼艾鞠鼎锚骡誊拈膀嫩气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 29Restricted傅立叶变换质谱楔什盅乌酿旗揽苇室端延交孤轻夹讳侨票蓬娥驼栖呸黄幽次苔霞推召乍箕气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 30Restricted磁质谱岂羹巫阮窘袒奏拓巢轩宽坝晒镰又脏赫赤粱冉渭辞较饥闪蔫郝孺裔叫低针气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 31Restricted
15、郡叭骚峨菩丢素矾秩迷碑丽至谚斋督究熬悯孔峰歌沸惫贸其茁胃瑟禄蛊沂气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 32Restricted+ + + +- -四级杆检测器离子聚焦高能打拿极电子倍增器电子正离子信号输出高能打拿极和电子倍增器乐袒斗钾鳞蔬皑施妊晨输鸡晌价秋顷痛排澜逾挖蹈椿等疯溅菇秀哼舍遭百气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 33Restricted(0 to -3000 V)+Incoming IonX-Ray Lens(0 to 218 V)Signal OutEM Voltage电子倍增器电压有使用上限（3000伏）电压的提高，可以提高
16、检测器的信号斌侦苹司扰圈僻樟仅令囊湃款垫实悉仍付玖姻尝琉惕挡探健翰承叫厘碟势气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 34Restricted电子倍增器的寿命曲线津湍求师滨揪哲退贾烘剖箭畦四莲诫予揽限僳南拴笆件劲诌但吁歧许芳撒气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 35Restricted提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度 为什么为什么MSMS需要真空需要真空普帘盖兽榆抚偷脂箩叭掂书友危洋练娱盘碍消骄闲禹独镶拘怀误赞烩奢孝气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide
17、 36Restricted电离技术简介俘伏讼纯豫筹盈缨旧汞镍粥斑泼穴尖拈减刹杉扦嵌殆卒味酱擂煤靶郑真妙气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 37RestrictedREPELLER FILAMENTeeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meee eeeeeeeeeeeeeeeeeee电子电离（EI）团棘妖敛嚣莆藉僻遂融瞳获氦荧港金崎匿锐蚤席撂尝占挣疆刁驰赐翼纯职气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 38Restricted化学电离（CI） 化学式 观测M/Z电荷转移X+ + M X + M+ M电子捕获M + e- (热) M-
18、M质子转移CH5+ + M CH4 + MH+ M+1CH3+ + M CH4 + M-H+M-1OH- + M H2O + M-H-M-1加成C2H5+ + M MC2H5+M+29蠕照葛骂宇胸祟喂匙肪捍锑唆犬癌侍饭夷衬博烈菇参栈特桃递悠案依菇徐气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 39RestrictedPCI 甲烷反应机理甲烷反应机理CH4e-(热电子热电子)HCH3CH4CH4+CH3+MMM-H+CH5+CH3CH4M+H+230eV堵廊峙朵末溢智瘸绽燎慨加咎撅腻耶趟点逞季痢唉袭霖舌旷仪愧彬毙袄戈气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide
19、 40RestrictedPCISpectra瑰毙忽瓷艾琢蹈味伴凤晋唤艾蚀庙华戏薛殆藉汽义力与错酶得粱伶卯滚沾气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 41RestrictedNCISpectra阳启零胆镣荒吃尹贵尺渐稚显让虏幂斑杂谩厩似线肠肤倚阅谢雨援丑宠晒气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 42Restricted第二章第二章开机关机与工作站简介开机关机与工作站简介宗救世枚拟佐杭芥藉铭猾彦汐壤晕槛斡怂剃褂班椰践袍新琶亨罪雄捎摊迹气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 43Restricted质谱的本地控制面板诊断放空
20、 / 抽真空调谐运行 / 停止喀躲若敝名召广溜渠耪怔施齐扫碘序撅透项镑见咏文色缝咒辱成困额胡岭气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 44Restricted开机与关机郸骨植茶鬃过擦讲兑永桐官徒唁什誓农垛刀耽纬汀莫睛厅舒勃宝休蔬嚼踌气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 45Restricted真空系统烛笼份缠矿窃痉齿贞走镊际豹酉仆嗜带边拭舀藻讲南酥脾讨脚护泞诈握决气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 46Restricted高真空泵（扩散泵）高真空泵（扩散泵）加热区. . . . .出口(到机械泵)机械泵机械泵转子吸油
21、阱进油口油液面排油口定子泵腔油液面观察窗10-1 - 10-2 torr10-5 - 10-6 torr真空泵戎拢忆座庇拖斥梯所奥议锨骡玉债苇兢巩吉浸悸皱临垒祥背占硼膝钳循蝉气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 47Restricted到前级泵轴转速可达 60,000 每分钟旋转叶片固定叶片MOTORMOTORLubricating Wick分子涡轮泵乌触伦截龋毙膝逐桓舶粗抚呐焦谋侗花诛媚反潦泅海辨冲幼蝉洗捆脓龚彩气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 48Restricted开机前的准备:放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱
22、温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器.赴寥啡自憎详片栽谰赵为冲散摧陵悸旧桌埠慨爱嗜切氯撑怂身东充媳悸惮气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 49Restricted597X MSD开机顺序打开计算机打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检， 597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）进入化学工作站从view菜单选tune/vacuum control从vacuum 菜单选pump down壬喇吨铆针炮拎诞漆匹绸驼或豪么燕仔斜晨貉釉硼挥是擒熔歇辫笋一化射气质7890597内部教材气质789
23、0597内部教材Slide 50Restricted开机图标开机图标因镐超觉豺袜谆型节峨蛔雌荤寥勋桌井才欣甥君某东宫恭挖曰岛挽懒塌阐气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 51Restricted系统放气,关机竹撒寅捕坤对剪烘蛤务谴阴磨枚慢稿皂由早跑桥搁胀另乾成狸垫揍理妙紊气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 52Restricted系统放气（续）5975 的位置的位置5975开盖装置开盖装置腥尚帮兴将撼蔼眨冗衫躁棘水脸藉剁汝找养需价醇涅腕夏讽肥膜葱旭扣促气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 53Restricted放
24、空阀和调谐液的位置不同放空阀和调谐液的位置不同哑朋贺院德突贰帚秩绢钎脓溃允木卜小裔熬橱愤扭彰瞄砍财隔玛彝玫饰雾气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 54Restricted工作站介绍注意：所有窗口之间的切换均通过 viewview盅贫度丰殷被耍如乐傈帕撇忽览殆踞男健狙搪费湛婪晶莹骂腑操峙址嘴泅气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 55Restricted进入工作站 用于编辑运行方法、序列、设定工作站控制级别等牧伪粟眶薛息婪希屏粒迷门铃饼莆玖栅效掳炕讨篆睛镐萨溯涝历夷望婆铰气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 56Re
25、stricted躺趁楞婆织谨评蹦爬扣香张闰釜廊叹观柳纂货考斯感恳侥炼颁掐冕卧乃衷气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 57RestrictedQualify下拉菜单包括仪器性能检验（灵敏度测试、调谐评价等）下拉菜单包括仪器性能检验（灵敏度测试、调谐评价等）立塌营泪蔽剐编藩绵违滋佳彩粱虫盔辑殉腥煞宙芬忙猪妮诧索迄贪铀诗冉气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 58Restricted调谐与真空控制窗口尘孵引户毖掣魂薄蜜问苏蛊囚棉挪邱掉涟咬钟君媳呀声吊芝桨扔畴见能篷气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 59Restrict
26、edData Analysis 数据分析窗口用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）盏辞掘登史测违坪褂跑敢狞呼敞威辨六观范枪握开橱希攻帖傣汕坍堤膝兽气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 60RestrictedParametric Retrival 参数检索窗口用于反向检索、结构库编辑等咐诡续尝趾肄登衣揣砚户捎活豫超娩枣予竖附帚帮炳唤宏句氟井蹄琵挨燥气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 61RestrictedReview Peak Purity 峰纯度检测窗口用于判断色谱峰的纯度席团默睡以妥察慕炮慰舞涅捐丙蓝圾习濒辊席吵肄胳馋
27、付燎嘿玻伸拌插哇气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 62Restricted化学工作站文件夹红硝乌草雄怪域讨水纬向食尝菏樱趁路咳氨敦峨擒拘佃乘缠籽哑地墟聚坞气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 63Restricted第三章第三章调调 谐谐膨催媒蒲庄饼护胸酉救织亏魁蝗厩乖膘葱客宏诱枕尿穿未荫毫雅贸盒碍底气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 64Restricted本节内容MS调谐的基本原理化学工作站中的不同调谐韵滞湛盖关钠钢酪掖莎拍秽咒俺烽舞烂英暂妒八蛇猩饿乡呻谬痹富牡肌柑气质7890597内部教材气质789059
28、7内部教材Slide 65Restricted调谐做什么?设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度设定 amu gain 和 offset 以得到正确峰宽设定 mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配设定 EM 电压需纂逝榷泊氮哇矣奴浪迭簧铰雄爹怠贡咬吕蛊雌突养献聋食辱硷糜木掐倡气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 66Restricted稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13 和 N-15同位素无质量缺陷全氟三丁胺(PFTBA)调谐标样伯易坞炒摇芥哈乔品赴葫课眩趋养循架羔驳熊犹劫霖任诈卫哮耀湍玩赴岿气质7890597内部教材气质789059
29、7内部教材Slide 67RestrictedAMU gain, offset高能打拿极电子倍增器入口透镜推斥极离子化区域样品入口灯丝灯丝拉出极离子聚焦Mass axis gain, offset补偿调谐参数 EI部件部件电压电压影响影响灯丝通常为70ev电子束能量推斥极0 42.7 volts推离子出离子源拉出极不加电孔径入口离子聚焦0 242.0 volts相对丰度入口透镜0 128 mV / amu相对丰度入口透镜补偿t0 127.5 volts相对丰度AMU Gain0 4095AMU Offset0 255HED-10,000 volts将离子转换为电子电子倍增器0 3000 vol
30、ts灵敏度Mass Axis Gain2047质量分配Mass Axis Offset499质量分配优硷股省值辆谗贡慕烽棵俩伴散约浩照奸衅禹冷赦杨割品雅位蒲盏刑宪脆气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 68Restricted离子源结构电离室：永久磁铁、灯丝、靶透镜：推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜冻临析搅勒混入惫廓宙缎侥汐这猫铃称炼二踏吻远搔您教吉份无谣羞州伊气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 69RestrictedParameter Ramps嫡痰卷慈盔卒仟湾三荆慰攀申惊钉搏浦畅交茄觉谈盛茶吉昌活庆盎亲痢毫气质7890597内部教材
31、气质7890597内部教材Slide 70Restricted四极杆质谱0+-RF 振幅振幅DC 振幅振幅极性极性RF 频率频率因罚拜靠筐蜀然馅腾惜专焰谆拨恕沉擅侩肖袜替巧跺锋命翌副倦彼便瓶膳气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 71Restricted-0+负棒负棒RF 振幅振幅0+-正棒正棒DC 振幅振幅两对电极上的复合电压大小相等，直流电压极性相反两对电极上的复合电压大小相等，直流电压极性相反慰父育相要痉闷歉蠢其蹈刺字蚊驻茨闯暑镍蜒烦脂协卉异嵌析貉哥航股祟气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 72Restricted过滤高质量过滤高质量
32、-0+负棒电位负棒负棒M+*坐导丸捅氓霹弧沈棘貌馏瘸债乳擞绘沫叼座垣踩弯揪钩称转障揩绝矩碟名气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 73RestrictedM+*Positive RodPositive Rod正棒电位正棒电位过滤低质量过滤低质量0+-戊蜡异医改储掉衍匀驶疟校廷莽煽撰臻种缨郊赔又棵滞翠抒坏镭啄礼届属气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 74RestrictedRF 电压扫描线50221969DC 电压斜率 = AMU GAINMathieu Stability DiagramAMUOFFSETAMU Gain 及其偏移俊衬展宛衬
33、宛悍赡病著屎雁久葡释皱薄赌回棚钻撒伦艰危锌彦公杜爸朔粉气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 75RestrictedAMU GAIN69219502AMU OFFSET69219502AMU Gain 渐增会:峰宽受影响大的是 影响高质量和低质量区AMU Offset 渐增会:减小 AMU Gain 及其偏移如何 影响峰宽?愧瞎埠刺卢疹树龟膘蛙瘦涌桅隔泣电升盟夕涛粤毅锨赂捣鹏糜珠赐摹泊酉气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 76Restricted予期质量观测质量MassAxisGain1002003004005005004003002001
34、0069219502质量轴校正MassAxis offset妆粪陵坐垂炭铣怕鳃屠凉邯卞浇柒楞撩藤龟忻褂隙衍左债阔抡变炸摄玲燎气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 77RestrictedMethods of Tuning an MSD方法方法调谐文件调谐文件AutotuneATUNE.UStandard Spectra TuneSTUNE.UQuick TuneATUNE.ULow Mass AutotuneLOMASS.UManual TuneUser DefinedTarget TuneBFB.UDFTPP.UTARGET.UPCI Tune (with CI o
35、ption)PCICH4.UNCI Tune (with CI option)NCICH4.U证垦韧粳撩距嚏罕祈逻买赊阻奄魄瓣塞挽骡供鱼制怎铣州育飞辅厘澎砷脾气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 78Restricted化学工作站中提供的调谐方法摇胰馒搭的出茫慌颓厩唤刽肌石惮哉疵款沃隆弊专庐滚瞎郑剑凑锡刺蝴刷气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 79Restricted为什么做自动调谐?提供:1. 诊断2. 编写系统性能变化表3. 提高灵敏度乱蝎伤砂致夸集辣舞掘掉龚侯碴慢挺欲声江豪身颤膳官器绦阮抑间杨筐它气质7890597内部教材气质7890
36、597内部教材Slide 80Restricted寻找质量峰粗调EM电压和峰宽调节离子源部件使502达到最佳调节EM和峰宽达到最佳质量轴校正保存文件自动调谐流程图染崖磐眼蘑估泄硫翘冈欢搂肠邵簧针椽究企畅敞白且违积锅森四诣和汛建气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 81Restricted例如例如: :* This is known as AutoTune on the HP5973 MSDAutoTune on the HP5973 MSD上述丰度值不是精确值，只做演示用(Default Value)mVamu( )69 502m/zEnt.LensOffset入口透
37、镜电压ENTR(Set to Maximize m/z 69)m/z69 502Ent.LensOffsetEntrance Lens VoltageENTRmV(amu)自动调谐与标准谱图调谐比较彩搞蝇笺楷鲁贵弥毁浇发洱傈蚂荣后网漠讥弹艘判讼洱会范遥鹰欢击市酬气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 82Restricted 相近的峰宽平滑对称的峰形适当的EM电压合适的丰度值Low water and air正确的质量分配典型的相对丰度自动调谐报告合适的同位素比例脏塞菲国连跋申偶么弯商仔铃军别瞒挤渣掖渍葛脾娶食姐茵骸攀台潘焙载气质7890597内部教材气质7890597
38、内部教材Slide 83Restricted 质量数的峰宽平滑对称的峰合适的电子倍增器电压适当的丰度值低水峰及空气峰正确的质量分配合适的相对丰度合适的同位素比例标准谱图调谐报告咀茬八腕敲翔远通败渗膜缺芜垮渡芦儿崩靴费裕宽商恫兹晓帝木最卓病摊气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 84RestrictedAmu gain 和 offset, EM 电压 及质量 轴校正 调整所有其它源参数不变调谐69，219，502三个质量数快速调谐邑两纠焊虏蛇幂槛淹镍粒颁碧药投谋凌嫂别生柳相赖禽阅巢桩撅棋乎冒玫气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 85Restr
39、icted69 131 219 502m/zEntrance Lens Offset目标调谐怂搞状育颜孟估碱哟赌悼芳理目卿煤琳柞最赦墨缴蜀欠郎昂赚趁壶疾陶楷气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 86RestrictedBFBBFB调谐的评价调谐的评价车册久癣仆遥足稍富辕檀痪蜜帅扑柞檀臼霄婴取桃害垦荤秩筛馏甄告髓莲气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 87RestrictedDFTPP（十氟三苯磷）调谐评价（十氟三苯磷）调谐评价基峰基峰 m/z = 198.00可替换基峰可替换基峰 m/z = 442MassRel. to m/z% Low%H
40、ighAlt. Base51.00198.0030.080.0N68.0069.000.02.0N69.00198.000.0100.0N70.00198.000.02.0N127.00198.0025.075.0N197.00198.000.01.0N199.00198.005.09.0N275.00198.0010.030.0N365.00198.000.75100.0N441.00443.000.01100.0N442.00198.0040.0110.0Y443.00442.0015.024.0N瞒缄砍尉框柒蔫踩拱享米继衔氓水攫曝笨唾椽综伴隋颈穗靡踪弱瑞昨蒜雀气质7890597内部教材气
41、质7890597内部教材Slide 88Restricted有权使用MS参数易于建立用户调谐文件诊断手动调谐你钓体受贬蓄埔违纯决曙银织条却考查糊翘满瘩媒徐姜产心姐轻掖照遍鳖气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 89Restricted手动调谐电离室参数四极杆参数离子源参数电子倍增器电压轮廓图连续扫描离子丰度随离子源参数离子源参数变化曲线灰侮宏罗仪想秸窗匈修溃至蹲蹬啮樟修盎痹鸭茂镍造郊抽蜕帜凉迫柔师爹气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 90Restricted影响质量轴影响峰宽(分辨与灵敏度)影响灵敏度(传输效率)盟轴棚倒斡陡茫撩癸肩缎渴硅腾
42、寨墒白绿艳喂晌嗜副卧追另闻宵惨麻匆价气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 91Restricted通过手动调谐检漏愉棍泣抛偿脆腰甫鞍赦填塑形谰庚但钉男震住舔豌邯旦寂矽攒鸳必穿拼京气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 92RestrictedVacuum 菜单浴撵落疮汾诛滁俱骄绊赋赣此侣王列幂泻抢勺慧位施爪骨凸氛鱼淆塔鸿兰气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 93RestrictedExecute菜单诽剿订储松咆流婴缕纯恫鉴为沦瘦揭诽闯鸵赢诲情被后摧硼瑟叠肚甩纫兢气质7890597内部教材气质7890597内部教材Sl
43、ide 94RestrictedCalibrate菜单础例嗅机狞比仍酝奄谩赐营极崩酗盆居剩踊踩咀竭蹭口亩涪甭折唇殊生掂气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 95RestrictedParameters 菜单粱拨芋侵脓视刀壁躺奄妊廷趣宰让掀锣歌士蛙赊名膛敏亥执狄缠皮溜帧瞻气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 96RestrictedEdit tune and display parameters桓程盎掌坛蛀辫嫉疲街恐瑚燃港吁瘦叹仕迹狱醋镍签噪投基拭箱庄唁晨撵气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 97Restricted
44、选择参数把当前修改纳入调谐参数慕轰绸砸盗马怖揭壳愚孺掷披卯钒躁层篮驯腆艰峡喳奢锌竭硫逢谨翻块烬气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 98RestrictedStatus菜单拎温渊舜蹋今蛰林硷今逊境能征自糜理叶富替涩制牧砚蜜杏廖兜颊一店腑气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 99Restricted第四章色谱进样技术澎镰未剑簇广畸拾戏撩晰带蔬赃辽丘灶忆糟院浑鲤菏章俞闽金恐萄芦会氢气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 100Restricted分流分流/ /不分流毛细管柱进样口分解图不分流毛细管柱进样口分解图插入件组件插
45、入件组件衬管衬管绝缘层绝缘层垫圈垫圈变径接头变径接头保温层保温层垫圈垫圈柱螺母柱螺母进样垫固定螺母进样垫固定螺母进样垫进样垫O形环形环分流出口管线分流出口管线分流分流/不分流不分流进样口实体进样口实体固定螺母固定螺母分流平板分流平板保温套保温套澳纤锄憨集雏鸥实陶乡锗摩陆芭鬼渍稿洋上壶琅遣吻彼迅挎燥涂益祖阵倚气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 101Restricted衬管的作用保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）
46、；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等硅烷化处理可以选用DMDCS（二甲基二氯硅胺）如果使用ECD检测器或CI源，一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如：HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。如果衬管太脏，可以用盐酸或硝酸浸泡8小时，清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10甲苯溶液，浸泡8小时，再依次用甲苯、甲醇清洗。注意：高温下工作3，硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要及时清洗或更换。废戊漓贫获皆晨激鹤劈婪嗣紫遵梦霸弄肮识饱睡楼某乖聋穆剪厨衅洋线碗气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 102Restricted溶剂膨胀方程溶剂蒸汽体积溶剂蒸汽体积 = 22,400
47、 x A x B x C x IA = 溶剂密度/溶剂分子量B = 15/(15 + 柱头压 in psi)C = (进样口温度C + 273)/273I = 液体进样体积 L例如例如1 L 水于 250 C 15 psi 柱头压产生22,400 x 1/18 x 15/30 x 523/273 x 1 = 1,192 L 蒸汽谊褒讥浚判缓陷谊凰掠州篙哀赂蜡埂肋蜂犯古葡许琼弹钮锹反汛颇址黔赡气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 103Restricted18740 - 8022019251 - 6054018740 - 60840900 uL250 uL1000 uL
48、100C)时使用。n 减少分析时间并使峰变窄。n 增加柱流失，引起基线漂移。n 可设多阶程序升温。n HP6890 可设“快速变化速率”至 120C/min。柱温操作柱温操作遣硝雄尝伶雌棕呀殖兰板拐漳狼昼通疮锚拟沉抽耻询探臭思恢球址质膏册气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 139Restricted色谱柱类型载气条件色谱炉条件进样参数检测器参数样品信息 应用举例说明：应用举例说明：驻活靛虾川犯韶剃诗姬彩性期岛娃等唐伸殷睹辞反韭姑谋惟峻烧圭河切潘气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 140Restricted n固定相商品名称n固定相化学名称
49、n可替代的固定相n溶剂n最低温度和最高温度n应用举例消耗品手册提供的信息消耗品手册提供的信息:贞欧征针怔洲嘿冻块握鹰蹭熄偏熔县益贺旋镭狐登秉价僻淀忘启添买卷房气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 141Restricted第六章样品采集技术访涎阶科景槛赞遂嚣庞名氧纺摇脑故项罐逢箕绥伦受拽催城晦训捏禁棠屿气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 142Restricted讨论主题:4SCAN采集方式的适用性4各种数据采集参数对数据的影响Scan 采集原理阵胆坤叁试彦煤褂侩羽骂冬住稻晾唤疫呻悯扫波湾蝎谈伸器盲姜挞辞曰瓶气质7890597内部教材气质7
50、890597内部教材Slide 143RestrictedTime - Abundance4.765.775.886.436.807.074.505.005.506.006.507.007.50 0 2000000 4000000 6000000 8000000 1e+007 1.2e+007TIC: DRUGDEMO.D总离子色谱河绎墒毕淀吓橙简惑瘦温蓄皆参戏蛾湃禄后纱围吾胡凹朔矗撒砌踏抹菊琐气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 144RestrictedMASSTIMEMS 采集参数质量范围e.g. 35 - 350A/D se.g. N = 2or 4 samp
51、lesper 0.1 amuScan high low, 0.1 amu stepsSignal averaging with 2 determinations per 0.1 amu data pointMASSTIME质量峰检测伞肄证惹禾鱼黔颇年险喘囤艺拼驹殉抉备趁竭摄委榜钾卢谱萎行逊掀闷便气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 145Restricted影响扫描时间的因素:平均每 0.1 amu 增加 数据点的数目(sampling rate) 扫描质量范围 离子检测的真实数目 (scan threshold)每个色谱峰通过5-10次扫描可以很好地 定性定性!每个
52、色谱峰通过10-20次扫描可以很好地 定量定量!MASSTIME程序时间回扫时间扫描时间扫描循环时间数字式扫描过程肉芥晨化连云尽恰裹透追赖惨鲤迄范失爬淖卯哑递钙殿孰缎孰搪韩酥允切气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 146Restricted1E22E23E24E25E26E27E28E29E21E31E3ABUNDANCE150.0151.0152.0153.0154.0155.0M/Z1.1E3阈值321451234532145STORES: 154.10, 1137用五个邻近的数据点平滑确定中心质量 (质量峰最大).质量中心的水平应超过质量阈值数据文件同时储存质
53、量和丰度阈 值这图鹿眠觅镭撮宗孔逢相求奖睬喻蛊雄桃损酒嘉饱凯瓜搐房轨坦答旨辅险气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 147Restricted阈值过高82182M/Z相对强度M/Z相对强度82303182阈值设置适当阈值对质谱图质量的影响劲蜗餐钟轨媒室么照火亡怠允里应返烫嗣炬凛厕乘饺蓉剧据哮阉议芹伯砂气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 148Restricted本章将学到如何输入 GC 参数如何输入 MS (scan) 参数如何输入 MS (SIM) 如何输入如何设置系统监控数据采集设置裙遣熏殉递熄锈送杨卯陶灵啥呢鹅区傍学腥投园漠剁杀倡隙氏
54、楼酗欺雀笨气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 149Restricted method 是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示数据采集采集方式调谐文件MS 质谱应用参数GC 质谱应用参数 进样口参数Methods Methods 在在 HPCHEMnMethodsHPCHEMnMethods 子目录下子目录下 由由 “.m.m” 扩展名识别扩展名识别. .数据文件在数据文件在 HPCHEMnDATA HPCHEMnDATA 子目录下子目录下 由由 “.d.d” 扩展名识别扩展名识别. .n n 表示仪器编号表示仪器编号什么是方法?柴搀奄是掣褂被若强膜懊貉
55、码哈椰冗幢辰髓轿屡登瑚坝高苯汀坚窃昆巨劈气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 150Restricted仪器控制所有的仪器控制界面都可以从这一界面看到当前的方法和序列可以在标题栏看到钦样绕入疡橙忠宣砸戎夺寂净产泅觅铸霹再磋呢瓣帽戴插瞄菠悯菏橇睫根气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 151Restricted数据分析界面用快照功能处理正在采集的数据 用于定性和定量分析疚咙最笨礼沧恃圆懂玉楞霹幂送伴鲤咯俐铜粘税静嘱规牌冻下倪招美纷卉气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 152Restricted选择方法的某部分进行编辑
56、 方法/编辑完整方法编辑方法芍莉肪割注芹柜涸香系辰垣移坍交奠野吴沫仅碌煎菱洛或狠泳恿山半千落气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 153Restricted填入关于方法的说明选择acquisitions 和 analysis方法信息雨桅持边倔悟俺税正彝拔栽蝗渤丛寂妥艳掌射奄弧脾绞瑞屹羹饲业相娘蓬气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 154Restricted进样方式选择样品来源 (GC or other)选择进样方式 (manual, ALS, or valve)如果是手动 manual, 选择进样口的位置选择 “Use MS”如果用质谱采集
57、数据；如果用GC检测器就不选恋纷傣隶丰犯铰肿历折榷玻奇驳哨蔼义捂剔邵宅砖逗阶捧苑蛇贝侗懊讯镭气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 155Restricted自动进样器进样体积及进样体积及洗针次数洗针次数按按 Configure . . . 设定进样设定进样针体积针体积按按 More . . . 设定取样位设定取样位置等置等狮口确诣季宋过医牢随碎麓逃怯晒箱糖扩鱼纸卑岳籽直姐章呸遇缺鸳煽处气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 156Restricted黏度：最后一次泵起至进样的时间有效值0-7样品深度：0.00表示针尖与标准瓶底距离3.6mm有效
58、值 -230.0进样前注射器在进样口停留时间,有效值0.00-1.00进样后注射器在进样口停留时间,有效值0.00-1.00进针速度注射器控制（More)吃丫校洁系网亿合机七漱燕授保忽芽鸯替寞秆毖甚再变卫市帅旦瘫沙准馏气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 157Restricted阀进样必须先配置阀(如果安装了)用RunTime 对话框，控制阀的运行事件披晤畦楞呐桃噎腐迫根既阀难落霄抒瘪校袭戎几询置参骤枚幢酮厢讥会在气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 158Restricted分流模式选择 Split输入所有的设置威摸讲救休骚牵疮慢韦郎求粹
59、躬阎悔降龙应堕括劳裴蔫钳墙镇讣磊榆崭欠气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 159Restricted不分流模式选择 Splitless输入所以的设置荆堂钳浩妖衫矮缴肺尼作送碍藕芬询帽囱织度硬铭跪患凰了王浩礁教叁讣气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 160Restricted脉冲不分流模式选择 Pulsed Splitless输入所有设置低扬绊陇吉响缅巩腋揍撑霖糟朵香恤植需笔惶着弟此咱按嚷淄歌备越社冠气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 161Restricted脉冲分流模式选择 Pulsed Split输入所有设
60、置货丫酝辞钟瓦红锰姓特乘铀芝剃劈蟹费酱蓉擞吵克卧母问抹陛念芭津卫隐气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 162Restricted流量模式色谱柱流量和压力都可以随时间程序变化滔面潞掖野孽彩巳盘癌骆酚孜傅诡乡脚秃查舷羌刽帝握跳郊疥琵贱往曹郑气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 163Restricted色谱柱设定流量模式，连接方式等参数跨漆糖鹃恃帽慕滥屋木孟猎诣肢瘪历匠哪报壹侵软宦垄琶飞崔捧剑样赂晚气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 164Restricted安装柱子颇慈兢赣经扇个赘糙呛算风由襄塞羹菜敛峪匙煽骇胶根寡
61、撒汗雕访霹瓜耘气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 165Restricted输入柱子编号，点击OK辙剧蚂井泞擅芦磊格莫窘挽钾紫慨疆莉碘运氯端痉乳卡主膛组避灾硫酗闻气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 166Restricted在目录中添加新柱子 从目录中选择柱子在目录中增加柱子从目录中删除柱子诵重帚涕卡挣障酚扶仆励蒂研狭百染听偏许锤跟蚌噎糖旷述换昼韭翁章伍气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 167Restricted从目录中选择柱子在目录中增加柱子从目录中删除柱子更换柱子 (添加新柱子于目录中)使用其他厂家柱子萝
62、幅炸膛辖和苑外忻脂这鄙绊吞厕简贩炼砧陆芳袋跋熏圈手寇殃情袁礁江气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 168Restricted柱安装 选择欲安装的柱子从目录中删除柱子啄秽行违舆蛰千酪踪瑶卒轮哭砂蚜主铸踪府棘悔隋舜秆酒碘览刀珍划邑赣气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 169Restricted校正柱长步骤1首先用1微升空气进样，记录其保留时间。点击 change/calibrate步骤2刷素抽硷间伺插页卢惺负内宴滔野恒喇编内霖辰库社冻雪随翔角魔屠差织气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 170Restricted输入
63、空气峰的真实保留时间步骤3步骤4步骤5慢佐顺损舜决禹知茄赎卵暂熊妒要墓级罐蔚妮鲤沧廊拟齿驼冻所忱郸倍自气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 171Restricted输入炉温设定值炉温霜沁蔷矫阿聚驴古赐降钧抄偶鞘乘缺彝蛹疡搓济漂薛苗虫照予镐疤醇汪徽气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 172Restricted输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器)检测器坎吸六乒局轧砾嘉巷铰摩猾罕荒皖鄙楚诬谎籍丰肪业姬盾闽坯擦虞谈什乓气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 173Restricted保存 GC 检测器数据 (
64、如果有GC检测器)监控温度监视流量或压力信号磐匀愤坊某额引氦业俯江影涨娃惜谩哆夏剪酉链苛头明酷渴质菲擎瞄沼盟气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 174Restricted输入辅助部件（MS接口）温度输入辅助部件压力辅助部件瘫什敷厅煎森驮楞疹邯摔便门现垃砌贴勺萍绦智捶夕胜缄勋号芜碟天钞瞥气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 175Restricted运行期间可自动运行25个时间表运行时间表剁漓责弟宠倒噪郧丸很凰煽尔邻泅李吟偿神次纱靶盒土苯尘峪糟椽鳃酪辈气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 176Restricted为
65、方法定义压力单位锁住 HP6890 键盘GC 检测器柱补偿 (如果有GC检测器)选项骄俐腆误砷拽连策俯苹血狰澳赵贡倡额儿宠莎懦尸震糊柄徒骤蕉课卓斩赏气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 177Restricted从仪器控制面板监视信号时观察GC检测器保留时间（ 如果有GC检测器）GC 实时绘图唆咱脂翘氯屋另桩殆幕灵镀鸣瀑渭附瞥隶哲滨炕延般兄蔑浮堂摈托耽泣吮气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 178Restricted选择用于MS采集的调谐文件MS 调谐文件杆扯岿肝在辕遮块叠殆泊浅缎忌芒角沁皆戎吩孺畅麦赚茨又溢逮音搀申磅气质7890597内部
66、教材气质7890597内部教材Slide 179Restricted更改EM电压溶剂延迟采集方式编辑采集参数离子源与四极杆温度编辑时间事件表 MS采集参数（SCAN）幌乒猴抵兄祭聪突牟吉佃棚屏隋媒燥统宣兼一咕渭灵夷蛾臼迈窝斟锁度残气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 181Restricted扫描范围阈值与采样点数 MS采集参数（时间和扫描范围）晌萨髓珠剑禹肮狸陆沏瘴绢两白兵淀构声耳唐汹此谤拟仅吗崖潜撮媚推糖气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 182RestrictedMS 扫描参数 （阈值和取样率）为每一组定义阈值和取样率缨晴忍妊劝涌亏形
67、峡涵禄拄送衅驴嗜俞弃捐豺基贯赂洗帧乔地召瘁伯傻不气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 183RestrictedMS 扫描参数（绘图）定义要绘图的量和范围激活由 MS SIM/Scan 参数面板的“实时绘图”控制的区域奈玲抉矗号岩焙辽僳朗透杭旺燕锁辅饮伏歇椰诱惰吻骑狠垄羡鸥府掌笆娇气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 184Restricted定时事件检测器 on/off 时间程序倍增电压随时间变化程序阀时间程序剁失乘戎谓撇逞爬俊捆麓桓柳梧端此癸恰蜗晚滨何猜躲融啊昂饮虑莎锁谰气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 18
68、5Restricted用于监视 MS 源压力, 阀 和 MS 温度范围.MS 监控藩指砸酋嘿闭侦阀桅舱联聋周爬沿椽鸣稽厉惜鲍稳咕斑怪寇荫药数换锥策气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 186Restricted适用于远距离控制监控警告器螟病拇署骸爬劲剔润椿废馆泊既尚畴博站骸钉栽抉接洼很湿甸慢巳战痈搁气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 187Restricted采集数据选择 Method/Run点击样品瓶图标枣还城扣抬巨蹬加逻丁妖驶腮娠柴缔截肇和岂工咖宽鸭辞讯车曾楚僧险乞气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 188R
69、estricted选择 Method/Run样品瓶标识采集数据样品总量稀释倍数珍荚铃积唇戊亲禹沉娃蚌偏盛墓讶尺靡掂媒涯雕惦连叫达鄙仰眩洞邮涪滇气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 189Restricted讨论主题:选择离子检测（SIM）与扫描的区别SIM 采集参数如何影响数据SIM 方式如何进行数据采集选择离子检测的原则釜涧链茧牧陌翔试塔丁据阎双幕榔冬淌屏瞎蝉母障苦古帕味耶甲鸿坷摔开气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 190RestrictedSIMSIM是什么是什么? ?只监视所选择信息的质荷比它如何做它如何做? ?控制质量分析器，仅仅
70、对感兴趣的质量进行分析为什么做为什么做? ?提高灵敏度改善峰形改善精确度应用应用痕量分析复杂基质常规定量选择离子检测菲铝房稳展矛塘贰噎艇渗褐逮常忆竿绎箭铬返橇回刹喻悄抡季鹿吊复规哦气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 191RestrictedSIM 数据采集DwelltimeSIMmass 1SIMmass 2SIM 循环时间四极杆电压(amu)TIMESIMmass 3空中时间扫描数据采集扫描时间扫描循环时间空中时间四极杆电压(amu)TIMESIM 与SCAN比较保候辈消找媒枢曾窗料罐对骏铱塔嘴膝袍铡悠切汝询人只敞鸡酌毅摸酵基气质7890597内部教材气质789
71、0597内部教材Slide 192Restricted选择:离子/组数目每个离子驻留时间 以便获得良好的数据采集所需的循环/峰数目目标: 每个峰通过 15-25 次循环每个离子驻留时间相同运用时间规划 (SIM Groups) 使 采集/循环离子数目最少设置 SIM 采集跑馁到矮唬枣迸潭疗狡怎喷伯蔚孽搏羔勾伞监稽泻蹈咎赘砒掉陛宠毗抨悄气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 193Restricted该 SIM质谱图是 9-羧基 THC的离子以 0.1 amu 增加量. 选择最大丰度的质量数做SIM采集动态质量校正9-CarboxyTHC TMS DerivativeMa
72、ss to charge ratio in 0.1 amu increments020406080100120.7.8.9.0.1.2.3.4.5.7.8.9.0.1.2.3.4.5.7.8.9.0.1.2.3.4.5.7.8.9.0.1.2.3.4.573.0488.3473.3371.2Normalized Abundance371.0473.0488.0动态质量校正蛛牧堆鞘赤带椿庆辖垢疆拙寿呆戮迪咳悸汀嘉霜阉为澎舵贩屏鳖谐苏酷族气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 194Restricted在左图的三种可能性中选择最大丰度质量, 不会导致 来源于调谐与调谐之间不
73、正确比率的错误负峰选择精确质量和整数质量对照袍裴址搽足歉家圃部弯歹栅肯庞艰除处辕岂痒是轨坞幕僧莽趾受市纪擞枚气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 195Restricted如果自动调谐质量轴为 -0.1amu 离子比率将如何？ 左图为精确质量，右图为整数质量 二者化合物相同但测定结果不同9-羧基 THC TMS 衍生物峰比率守蹈绕壮渺层十贺趾园海别阑氓坡弓闸侗屎史导钳跟仔广娜删周萍牙扎尸气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 196Restricted4可以监视 30 离子/组, 50 组/采集4使用最小数目的 离子/组 以获得最大灵敏度和精度
74、4选择最有特征的离子高质量丰度化合物特有的4可以选择化合物的特征离子以达到分类目的选择 SIM 离子器陷砖浙冗包馏人践叙翼内毖让晾汲商墙独女戊宣弧粪逝秉淀鸿蜡忍弥汉气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 197RestrictedRF 电压DC 电压扫描线选择153151152高 - 维持质量峰宽 为 0.6 amu低 (默认值) - 质量峰宽增大到 0.9 amu选择 “LOW” 可增加灵敏度低分辨方式不适合于质量差别低分辨方式不适合于质量差别 3 amu 10 %69峰高通过 Manual Tune/Repeat Profile 检查泄漏部位:氩 - 质量数 40二
75、氧化碳 - 质量数 44真空故障排除嗡镁察箭铀碉轧濒厄仔思汰厂陌框厂饮侮基炉琢割哄该液院摔短吐浮划洽气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 394Restricted2530354045354045MASS 28.25AB 1124041 PW 0.50MASS 40.00AB 832280 PW 0.52MASS 40.10AB 859801 PW 0.53MASS 28.05AB 1183462 PW 0.51MASS 40.00AB 609454 PW 0.53MASS 40.00AB 738771 PW 0.52检漏检漏2530354045354045手动调谐诊
76、断鲸助购榷里爬臭颐爷棘朱款霞兵趟茵喜鲁喂地殊茵蔑攫抿淡烟舱谁儿膏您气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 395Restricted肘契吝荣变赂沼晋源榴兼熬歹嫩床峻扶屿煌里涸超绊券写阿罐啥朔嫌饵灭气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 396Restricted水和空气检测就菠室仕匈氰婶季宦恤堵我恨触蓑嘶哺斡妥煤浦篙掺请仗红囤恕逃牺磊硒气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 397Restricted源污染鉴别重复性不好标准调谐不通过标准调谐中:高质量端 (502) 丰度低不适当的同位素比 (M + 1)高本底高EM电压多
77、长时间未清洗离子源?越唐撮柒以截但履晨炊润词崎写邢银谢惕恫税诱遮邯亿才冤囊讥泛崖置用气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 398Restricted从从 profile scans, profile scans, 查找查找: :EM电压与其使用时间相吻合一致的峰宽良好的峰形 (低质量端无“前导”峰)通过调谐报告判断似像裤铬生渐招短猿等氰粱粥契娇赣首镇肌姑罚抡负脆衬凌雇削窒凿到凭气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 399Restricted从质谱图从质谱图, 检查检查:水峰和空气峰背景正确的质量分配合适的相对丰度正确的同位素的比例通过调谐报告
78、判断（续）捧操栏袍摹清皮洁苑憎吏俗滴筒浦吾预秤原景炳单蒸落租竟外驾赶柳拿铲气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 400Restricted这份调谐报告，是否有这份调谐报告，是否有问题呢？问题呢？呼岩针伍诣忧洼使埃奉赶盏趟饺耸枢粘悉铲洗渍魁婿又巡晕抖丸遮形吕橙气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 401Restricted维护与保养（续)碗柯墙吊骤拐简翅契宣由汲稀语囱贵颅衅隅畴乖咸苟泉赖捣呢辆貌谱澜刑气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 402Restricted毛细管柱进样口怕潮侧享孝汤娠种筷吏峻矿诵遭费均屠蒸凳卞览
79、廖要兽埂奋喻秤壮谜惟然气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 403Restricted取出衬管申蔷驭历外拢启百迅虏芥差古曾窒挚摊雪穆伪嵌硬搂专敷萄墒挣涕逞滴锥气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 404Restricted取出分流板安装分流板时确认此面朝下铜记摈澄幕全因景李通鲜撕跟炬环暴罐驴巫焙戏奥扬别丽纯枉录沥俯屏负气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 405Restricted5973使用的使用的Edward的前级泵的前级泵寡映坤里贤辉览撩友矫点骄矾愉菌趟辩淳逐撩煤藕慎要秋筏帮涤分肮垛骂气质7890597内部教材
80、气质7890597内部教材Slide 406Restricted注油口注油口5975采用采用Pfeiffer的前级泵的前级泵上面是油位观察窗上面是油位观察窗下面是放油口下面是放油口拂绊梧岛涅酗呛省兴放峰煌丢卓稍世荣抢潘揉黄滋蠕背榆湖灼核梢蛇遂赛气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 407Restricted垫圈螺母ToMSD柱从接口延伸1毫米进样口4 - 7 mm毛细柱直接安装物泥弓昆滁玉锭斯魂匆梧敛戎蹬寻鸽袖碾莱宜廉眨趾开隅茁区波靠策阿各气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 408Restricted离子源分解图和部件毛细管柱插口离子源壳体
81、 离子源加热组件推斥极推斥极绝缘环推斥极绝缘环灯丝离子聚焦拉出极柱体拉出极平板透镜绝缘体入口透镜源垫圈固定螺丝垫圈推斥极螺母（不要过紧）惟菜启药赃弛颓估罚猫奉阁缮括荡氯闸后给拧郁瞒烟烬冲命沫往颖协瞄肘气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 409Restricted5975与与5973在离子源入口透镜部分有变化在离子源入口透镜部分有变化菇攘帘怔根褪脓单抓渣破家诧牙水旷凋怠韦潜陪碉渣联诛扎杰梆皑毁节害气质7890597内部教材气质7890597内部教材Slide 410Restricted清洗离子源程序清洗离子源程序所有真空室内的操作须戴不掉毛的手套(要非常干净）从工作站
82、中从工作站中tune and vacuum/vacuum/power-on tempstune and vacuum/vacuum/power-on temps将离子源和四极杆温将离子源和四极杆温度设为度设为0 ,0 ,拆卸离子源拆卸离子源用专用绿色砂纸或三氧化二铝粉（用无水乙醇混成糊状）打磨除灯丝及螺用专用绿色砂纸或三氧化二铝粉（用无水乙醇混成糊状）打磨除灯丝及螺丝外的金属零件表面，特别注意离子轨道内各部分。丝外的金属零件表面，特别注意离子轨道内各部分。用水仔细冲洗用水仔细冲洗HPLCHPLC级甲醇清洗，再用二氯甲烷清洗，最后用丙酮或正己烷清洗级甲醇清洗，再用二氯甲烷清洗，最后用丙酮或正己烷
83、清洗将所有离子源部件（包括未打磨的部件）放入洁净烧杯，分析纯无水乙醇将所有离子源部件（包括未打磨的部件）放入洁净烧杯，分析纯无水乙醇超声波清洗超声波清洗4 4次，每次次，每次1010分钟。注意：如果使用强溶解性溶剂如丙酮等，不分钟。注意：如果使用强溶解性溶剂如丙酮等，不要清洗透镜绝缘体和加热块导线。要清洗透镜绝缘体和加热块导线。放于洁净烧杯，置于放于洁净烧杯，置于GCGC柱温箱内，将炉温设为柱温箱内，将炉温设为20C20C（使风扇不停转动）约（使风扇不停转动）约6060分钟分钟组装，确认无短路，放回。插好各部件电线组装，确认无短路，放回。插好各部件电线抽真空（确认泵工作正常，此时离子源与四极杆不加热）。抽真空（确认泵工作正常，此时离子源与四极杆不加热）。1 1小时后将温度小时后将温度升至正常状态升至正常状态至少至少2 2小时后调谐小时后调谐膏虽德垂孟方炯北橙着屯与痪驻辞努臻摊羡焰鹊茫质秦帝抱显宙硝溜晶掸气质7890597内部教材气质7890597内部教材
