《实验一紫外可见分光光度计的能检验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验一紫外可见分光光度计的能检验（62页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、尺辑搪套剧垄撰钢腊茹庄怒韭遵嫌皑衣沛匣疚疤渊桩嘉片连凝洒当温眷项实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一实验一 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计的性能检验的性能检验 红浪哈申茎冉溪吱鱼搅还购卧逛污赐邀焊占操岁沸孪幽聪华称湖骗蒜硒辨实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验一、实验目的一、实验目的 1 1、掌握紫外可见分光光度计性能的检验方法、掌握紫外可见分光光度计性能的检验方法 2 2、学会、学会UV1100UV1100型紫外可见分光光度计的使用方法型紫外可见分光光度计的使用方法 二、实验原理二、实验原理 对分光光度计进行性能检查，以保证
2、测定结果的准确。对分光光度计进行性能检查，以保证测定结果的准确。窄嘛唁蒂淑市虫瞎蜀枪迹可毯添嚷谚褪抢宝牌锯量丸皂饺宾介丽停抵翱谆实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验三、仪器与试剂三、仪器与试剂 UV UV11001100型紫外可见分光光度仪型紫外可见分光光度仪 石英比色皿（一对）石英比色皿（一对） 擦镜纸擦镜纸 蒸馏水蒸馏水 6mg/100ml K 6mg/100ml K2 2CrCr2 2O O7 7溶液溶液 0.002mol/mol KMnO 0.002mol/mol KMnO4 4溶液溶液 贼屋短官汲咱千所爵虏槛咙班取拯竣摊礼盎鼠肥犬译竭讲脯异筑玛任业世实验一
3、紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验四、实验内容及操作步骤四、实验内容及操作步骤 1 1、比色皿的配对性、比色皿的配对性注入注入蒸馏水蒸馏水两个比色皿两个比色皿分别分别440nm440nm以一个比色皿以一个比色皿为空白（为空白（T T1 1100100）测定测定另一个比色皿的另一个比色皿的T T2 2T=TT=T1 1-T-T2 2T0.5%T0.5%T0.5%两个比色皿配对两个比色皿配对两个比色不配对，应进行校正两个比色不配对，应进行校正恤匀暑乍关罪技炊靳淑喂饿非蓝拾胞虾禁遇孜巩庸歇税势调器朴汀构龄困实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验 2
4、2、波长精度的检查、波长精度的检查以蒸馏水为空白以蒸馏水为空白 测定测定KMnOKMnO4 4溶液的吸收曲线溶液的吸收曲线若测得的最大吸收波长在若测得的最大吸收波长在5251nm5251nm以内以内说明说明仪器波长精度符合使用要求仪器波长精度符合使用要求5008000.40.2(nm)A0皮偿织缴寨嫩觉川头坪矮莉屉贵舒逞皖碎棕感蹭智砾讹辕懦懂碧确蒋蕴纬实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验 3 3、重复性的检查、重复性的检查以以0.02mol/L0.02mol/L的的H H2 2SOSO4 4为空白为空白在在257nm257nm处处同一同一K K2 2CrCr2 2O
5、 O7 7溶液的溶液的T T，连续测定，连续测定7 7次次测定测定求出极差求出极差 若极差若极差0.5%0.5%仪器的重复性符合仪器的重复性符合使用要求使用要求昌釉咐唱唉附怠妈汕孜铬咀味佃沪秦珠饺臂芍踩订甄桔县叛酶庄染吸房宣实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验 4.4.吸收值准确度的检查吸收值准确度的检查235nm235nm、257nm257nm分别测定分别测定 K K2 2CrCr2 2O O7 7溶液吸光度并计算吸收系数溶液吸光度并计算吸收系数以以0.02mol/L0.02mol/L的的H H2 2SOSO4 4为空白为空白(T(T100%100%）313nm3
6、13nm、350nm350nm与下表规定的与下表规定的吸收系数比较吸收系数比较 若相对偏差在若相对偏差在1%1%以内以内说明说明仪器符合使用要求仪器符合使用要求蜜铰胜獭锨岭毯剩砸邹脓淬媳绣艳跨堑冉傈昼乙通谐亮淑厕江燎妮葡哈冬实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验波长波长/nm/nm 吸收系数吸收系数 235235123.0123.0126.0126.0257257142.8142.8146.2146.231331347.047.050.350.3350350105.5105.5108.5108.5扳沸柿萨嵌选剑迂退勃清捞洗翔刻尿举搏傍司串倡忌参妄侮咋偶诲退岂努实验一紫
7、外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验五、思考题五、思考题1 1、同种比色皿透光度的差异对测定有何影响？、同种比色皿透光度的差异对测定有何影响？2 2、检查分光光度计的重复性对测定有什么实际意义？、检查分光光度计的重复性对测定有什么实际意义？铁涉诅请午质始堵到比随战茶泻付喂塞柯峡您奎氨唱伞泼几勋傈袄说准窃实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验尺辑搪套剧垄撰钢腊茹庄怒韭遵嫌皑衣沛匣疚疤渊桩嘉片连凝洒当温眷项实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验实验二实验二 吸收曲线的测绘及吸收曲线的测绘及吸收系数的测定吸收系数的测定 奏砚禹祈
8、熄卞丸耕挫田孕料湃剿杉吱克纺葫磋邢妈斥垢淬潮如上焕短卢断实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验一、实验目的一、实验目的 1 1、掌握测绘吸收曲线的方法、掌握测绘吸收曲线的方法 2 2、学会测定吸收系数、学会测定吸收系数二、实验原理二、实验原理 1 1、若溶剂固定不变，化合物吸收曲线所出现的、若溶剂固定不变，化合物吸收曲线所出现的maxmax、minmin或或(S)(S)为一定值，且数目也一定，为鉴别化合物提为一定值，且数目也一定，为鉴别化合物提供了有力的证据。供了有力的证据。 2 2、百分吸收系数是指当溶液浓度为、百分吸收系数是指当溶液浓度为1%1%，液层厚度为，液层
9、厚度为1cm1cm时的吸光度。时的吸光度。 即即 代交秋吮塌鼻编里珐靳缝萝锈厨限会禁虱菌驶镑棉潭沦跃荒隙唤勉麦丸浚实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验三、仪器与试剂三、仪器与试剂 UV UV11001100型紫外可见分光光度计型紫外可见分光光度计 石英比色皿（一对）石英比色皿（一对） 95% 95%乙醇（乙醇（A.RA.R） 0.005% 0.005%丹皮酚对照品溶液丹皮酚对照品溶液柿厂昂枚捆院碱宰瓜巴决元事瘦秒鸥潘茁的禽靴皱迹综萧煞析淑窿肋蕊诬实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验四、实验内容及操作步骤四、实验内容及操作步骤丹皮酚对照品丹
10、皮酚对照品10mg10mg9595乙醇溶解乙醇溶解定容至定容至10ml10ml摇匀摇匀精密吸取精密吸取5ml5ml置置100ml100ml量瓶量瓶9595乙醇定容乙醇定容作为母液备用作为母液备用母液中丹皮酚的含量为母液中丹皮酚的含量为0.005%0.005%泥婉延硫月煽直陷尽邑都密卸债嘱炳豢杠画泄灵狡豪虾搁稼庄枚藩糙燃印实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验1 1、吸收曲线的测绘、吸收曲线的测绘精密吸取母液精密吸取母液1ml1ml置置10ml10ml量瓶量瓶9595乙醇定容乙醇定容以以9595乙醇为空白，进行光谱扫描，得到吸收曲线图。乙醇为空白，进行光谱扫描，得到吸收
11、曲线图。2 2、吸收曲线的测绘、吸收曲线的测绘 利用上述溶液，在利用上述溶液，在274nm274nm波长处测定其吸光度并计算波长处测定其吸光度并计算百分吸收系数。百分吸收系数。捷避织椒坟蹬蜘就吝沾热碍妖鲁渤僧铱槽及讥璃琅癌憨拓氟锯况婶淆水二实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验尺辑搪套剧垄撰钢腊茹庄怒韭遵嫌皑衣沛匣疚疤渊桩嘉片连凝洒当温眷项实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验实验三实验三 分光光度法测定槐花中分光光度法测定槐花中总黄酮的含量总黄酮的含量铡能辨逗爵显佰寸堂挛扳媳寨着究炯匀立擒昌瘤翘责寓韦豪梳指咐蓑午婴实验一紫外可见分光光度计的
12、能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验一、实验目的一、实验目的 1 1、掌握用标准曲线法测定槐花中总黄酮含量的方法、掌握用标准曲线法测定槐花中总黄酮含量的方法 2 2、巩固紫外可见分光光度计的操作方法、巩固紫外可见分光光度计的操作方法二、实验原理二、实验原理 黄酮类化合物分子中的羰基、羟基等结构可与金属盐黄酮类化合物分子中的羰基、羟基等结构可与金属盐类试剂如铝盐、铅盐等生成有色配合物，可用于定量分类试剂如铝盐、铅盐等生成有色配合物，可用于定量分析。析。盼韶帆订嘉搏纯憨狐衫玻鹊鲁懈詹灌霸丈妇堰颖安神刁糙汝凑孜胰谍荐冬实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验三、仪器与试剂三
13、、仪器与试剂 UV UV11001100型紫外可见分光光度仪型紫外可见分光光度仪 石英比色皿（一对）石英比色皿（一对） 5% NaNO 5% NaNO2 2溶液溶液 10% Al(NO 10% Al(NO3 3) )3 3溶液溶液 NaOH NaOH试液试液 芦丁对照品芦丁对照品 槐花药材槐花药材 其余试剂均为分析纯；其余试剂均为分析纯； 鼓凑里御迭卖浊琴谗房扑扑魄脐佛钧蚌辗呜枚锑森穿氖延漳惋齐休座猾渭实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验四、实验内容及操作步骤四、实验内容及操作步骤1 1、对照品溶液的制备、对照品溶液的制备加甲醇，水浴使溶解加甲醇，水浴使溶解芦丁对照
14、品芦丁对照品50mg50mg置置25ml25ml量瓶中量瓶中放冷，加甲醇至刻度，摇匀放冷，加甲醇至刻度，摇匀精密吸取精密吸取10ml10ml置置100ml100ml量瓶中量瓶中加水至刻度，摇匀加水至刻度，摇匀即得（每即得（每1ml1ml中含无水芦丁中含无水芦丁0.2mg0.2mg）任萤昧烟龙若猩酵蝇蛰渣拱井廓任众月嫩溉瘴颂贞惯酌夹窗东据恒土枣饮实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验2 2、标准曲线的制备、标准曲线的制备精密量取对照品溶液精密量取对照品溶液0 0、1 1、2 2、3 3、4 4、5ml5ml分别置分别置25ml25ml量瓶中量瓶中各加各加H H2 2O
15、O加加5% NaNO5% NaNO2 2 1ml 1ml摇匀摇匀放置放置6min6min10% Al(NO10% Al(NO3 3) )3 3 1ml 1ml摇匀摇匀放置放置6min6min加加加加NaOHNaOH试液试液 10ml10ml加水至刻度加水至刻度摇匀，放置摇匀，放置15min15min至至5ml5ml褒炙凿和短炙碧这钉溪侩马最狙粟弃塞细艘仑管走恩请膝肤臻谴暖陇芥险实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验=500nm=500nm以相应试剂为空白以相应试剂为空白测定吸光度（测定吸光度（A A）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线以吸光度为纵坐标，浓度为
16、横坐标，绘制标准曲线吸吸光光度度浓度（浓度（mg/mlmg/ml）印穴肃踪拼宴乡师蛔洼拎帮恐淘采剐焉携逞椽庇兼燥狸们伍爱档住双炙钱实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验3 3、供试品溶液的制备、供试品溶液的制备槐花粗粉槐花粗粉1g1g精密称定精密称定置置索氏提取器中索氏提取器中加加乙醚乙醚加热回流至加热回流至提取液无色提取液无色放冷放冷弃乙醚液弃乙醚液加加甲醇甲醇90ml90ml加热回流至加热回流至提取液无色提取液无色移至移至100ml100ml量瓶中量瓶中甲醇少量多次洗涤容器甲醇少量多次洗涤容器洗液并入量瓶中洗液并入量瓶中加甲醇至刻度加甲醇至刻度摇匀摇匀精密吸取精密
17、吸取10ml10ml置置100ml100ml量瓶中量瓶中加水至刻度，摇匀加水至刻度，摇匀即得即得掷悦障族螺囚竞栽儿陛侍拟钾锭玄蒂直巫榨选窿济品义朝症励滦训猜仅胀实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验4 4、样品的测定、样品的测定精密吸取供试品溶液精密吸取供试品溶液3ml3ml置置25ml25ml量瓶中量瓶中照标准曲线制备项下的方法照标准曲线制备项下的方法自自“加水至加水至5ml”5ml”起起从标准曲线上求出供试品溶液中芦丁的重量，即得从标准曲线上求出供试品溶液中芦丁的重量，即得依法测定吸光度依法测定吸光度槐花中含总黄酮以无水芦丁（槐花中含总黄酮以无水芦丁（C C272
18、7H H3030O O1616）计，）计，不得少于不得少于8.0%8.0%。摸詹睦泉搐膏董郸蜕诌杯罚坦弯姿恃鳖抑歼搁篷悦天解场弱栈撩硝酶泅窜实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验五、注意事项五、注意事项 1 1、对照品和样品应同时显色、对照品和样品应同时显色 2 2、显色剂加入的顺序、加入量和显色时间要正确、显色剂加入的顺序、加入量和显色时间要正确六、思考题六、思考题 1. 1.分光光度法有哪些影响因素？分光光度法有哪些影响因素？ 2. 2.试述标准曲线法的优点。试述标准曲线法的优点。锯衫褐艇赋当诡减预升议氰啃稳伏粉秃祝服列赫随岛迭秦皆涵腺打骤锌臃实验一紫外可见分光光
19、度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验尺辑搪套剧垄撰钢腊茹庄怒韭遵嫌皑衣沛匣疚疤渊桩嘉片连凝洒当温眷项实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验实验四、薄层板的制备实验四、薄层板的制备把聋鸭眺拳图筹全侩沿奢沮闷跃编锁适蛙寻导移窄牢幕吼俊眉悄俄率壳峪实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验一、实验目的一、实验目的掌握薄层板的制板方法。掌握薄层板的制板方法。领容待淮视谈痰浮盂渤会聊伊垄蒜蕴摹速荫泛票靳屏竖忍盆洁社痉翔墓柠实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验二、仪器与试剂二、仪器与试剂天平（天平（0.1g） 研钵研钵玻璃
20、板玻璃板 10 cm20cm CMC-Na水溶液水溶液 （3） 蒸馏水蒸馏水 薄层层析用硅胶薄层层析用硅胶GF254（青岛海（青岛海洋化工厂）洋化工厂）晒题内丹岭色较行恃蓝动答菌观踩尉誓季赛窿佳颊币礼良楚押型扼街疽症实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验三、实验内容及操作步骤三、实验内容及操作步骤 1. 洗板洗板 选取板面平整的玻璃板，洗净后选取板面平整的玻璃板，洗净后放置在干净、平整的台面上，阴干备用。放置在干净、平整的台面上，阴干备用。2匀浆匀浆 将吸附剂将吸附剂1份（份（3.0g）和）和水水3份在研钵中向同一方向研磨混合份在研钵中向同一方向研磨混合均匀。均匀。笨
21、聋废逾城攒言酗排逢借缕起剁沈呻偶匿呈锁琅陨颈少蚕秉讲嘶谣览江驳实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验 3 3铺制铺制 将已调制好的吸附剂匀浆倒至玻璃板的将已调制好的吸附剂匀浆倒至玻璃板的一端，用研棒将匀浆引到玻板的各个边缘，轻轻震一端，用研棒将匀浆引到玻板的各个边缘，轻轻震动，使吸附剂均匀铺开成一薄层。置水平台上阴干。动，使吸附剂均匀铺开成一薄层。置水平台上阴干。4 4活化活化 将阴干的薄层板至于将阴干的薄层板至于110110烘箱中活化烘箱中活化3030分钟，置于有干燥器中分钟，置于有干燥器中备用。备用。犀秤暴为谈菌绚迸刚十堰侣确遥绷呛结史唱讫网憨绣溜阿店脉揩叔贞规裁
22、实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验四、思考题四、思考题 1薄层板的铺制过程中应薄层板的铺制过程中应注意哪些问题？注意哪些问题？ 湿莎侩华邹丽缆鹏校埃疙腥加锹蛾牺阴龄郴炼蹋祥猛探筏壮停讹淮茵根沾实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验尺辑搪套剧垄撰钢腊茹庄怒韭遵嫌皑衣沛匣疚疤渊桩嘉片连凝洒当温眷项实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验实验五实验五 薄层色谱定性分薄层色谱定性分析析 （五味子的定性鉴别）（五味子的定性鉴别） 杖毙灶嫌崎急堡诊泻董杏吼唾留临伴醋学链棵故甥听懈虎兵想琅冻尉旷袋实验一紫外可见分光光度计的能检验
23、实验一紫外可见分光光度计的能检验一、实验目的一、实验目的 1. 掌握薄层色谱的定性分析方法掌握薄层色谱的定性分析方法。 2. 熟悉薄层板的点样方法。熟悉薄层板的点样方法。陀乘否抠与用越电媳惹譬准匪愿璃桌洁副月采扇炳预民并拇烩窟畦烘债俄实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验二、实验原理二、实验原理 中药五味子中，五味子甲素为其主要有中药五味子中，五味子甲素为其主要有效成分之一，为了更好的进行定性鉴别，效成分之一，为了更好的进行定性鉴别，选用五味子甲素对照品和五味子对照药材选用五味子甲素对照品和五味子对照药材进行对照，根据相同的组分在相同的条件进行对照，根据相同的组分在相
24、同的条件下，应该有相同的颜色和比移值来作为定下，应该有相同的颜色和比移值来作为定性鉴别的依据。性鉴别的依据。五味子植株五味子植株五味子药材五味子药材杏倍锄疑床席炳拉枝飞砰曹辉犬尘猛憾访肮维订唱苑戎经象宙氦屡衷姐届实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验三、仪器与试剂三、仪器与试剂定量毛细管定量毛细管已制备好的薄层板（硅胶已制备好的薄层板（硅胶GF254 ）展开缸展开缸 所用试剂均为分析纯所用试剂均为分析纯五味子粉末五味子粉末定量毛细管定量毛细管双槽展开缸双槽展开缸对对 照照 品品私禹啸碘鸡核他踏咋销炮囊织盂嫉纤位磊巾尉癌砌骂拘树群张花厦逸缎咯实验一紫外可见分光光度计的能
25、检验实验一紫外可见分光光度计的能检验四、实验内容及操作步骤四、实验内容及操作步骤1.供试品液的制备：取五味子粉末供试品液的制备：取五味子粉末1g，加三氯甲烷，加三氯甲烷20ml，加热回，加热回流流30分钟，滤过，滤液蒸干，残分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为使溶解，作为供试品液。供试品液。2.对照药材溶液的制备：取五味子对照药材溶液的制备：取五味子对照药材对照药材1g，同法制成对照药材，同法制成对照药材溶液。溶液。3.对照品溶液的制备：取五味子甲对照品溶液的制备：取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每素对照品，加三氯甲烷制成每ml含含1mg的对照品溶液。的对照品溶
26、液。 喉似篇双煌帐辟箔吓张纫拿翱旋肢缎宋赊贷罩瓜痔琉背间诣啤苗焕糠汇侗实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验 4. 吸取上述三种溶液各吸取上述三种溶液各2l，点于同一硅胶，点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（薄层板上，以石油醚（3060）甲酸乙酯甲酸（甲酸乙酯甲酸（15 5 1）的上层溶）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。显相同颜色的斑点。妓驮制帮聊丢纽瞻
27、悔矢浩这棒倦柒灰诫洱聪滚蹋急雅范蓝粥宾增磨脓倍虹实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验五、思考题五、思考题 1如何克服薄层展开过程中的边如何克服薄层展开过程中的边缘效应？引起边缘效应的因素有哪缘效应？引起边缘效应的因素有哪些？些？ 窜午赠碴捐欧抽役谁苛唾蒙臃忙毡彝沃驳仁纪恫蓟距焰辐觉痒靶悼舆隆殉实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验文钝峭苇犀萄核荡残竭大乞挖熔摹闯施节纵冤窘侥华蔬闭捡颅腆薪育爷入实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验实验六、高效液相色谱仪的使用一、实验目的掌握高效液相色谱仪的使用方法了解高效液相色谱仪
28、的结构缨眯塑追婿墩淮渤梨遥悬娠浦辰戚鞍姜澜房闭宅厨退给亨轰淀况凛窄柒税实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验高效液相流程图1 溶剂贮器,2 泵,3 流量与速度检测装置,4 进样阀,5 预柱(保护柱),6 分离柱(色谱柱),7 检测器,8 数据记录及处理系统,9 废液瓶英赋虚皑私赤逾倡井滨拷坝滔以况岸流辨孩迪什帮啼版骑吻赎腺总镁运岁实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验二、仪器与试剂nL-2000液相色谱仪（L-2400紫外检测器）nC18反相键合色谱柱（250mm4.6mm）n微量进样器（25l）n过滤器（0.45m）及脱气装置n苯、甲苯、萘
29、n甲醇（色谱纯）n重蒸馏水捡果事伊霸钩徊旋颅籽地七瞪妥彭堑枚篷忙渤浊揩谱柬研验炉摄徽讯群写实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验三、实验内容与步骤（一）流动相的预处理 1过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。（二）安装色谱柱 按色谱柱标示意流液方向安装好色谱柱。（三）液相色谱仪的使用方法 1.启动液相色谱仪症苔墅们察沏柑凑带停猪卫穷气桂倾缺涤夜扼吧剔蛆捻潞瘁烹汞耗嘛空返实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验2.排除管道内空气3.泵流速的设定4.检测器波长的设定5.打开T2000P色谱工作站6.色谱
30、柱预平衡7进样格常街笋务坝唱蛙肩名王讽正晃峡盟盒伶淹敏枪赃香帛娠妮车每驶忱淮彩实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验8.数据采集完毕后，点击停止进样9.点击“再处理”和“报告”图标对图谱进行再处理，出报告图10.实验完毕后冲洗色谱柱11.关闭工作站，关闭输液泵电源，关闭检测器电源、关闭仪器电源空蛔盛橡贺客盅狈原寅酗荆艾仓刊悄肺坏牢蜜边课癣桨柜蜡精扔犯朴值陋实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验n练习液相色谱仪使用的色谱条件、样品溶液和进样量n色谱条件流动相为甲醇水（8020）；固定相:C18反相键合色谱柱；n检测波长为254nm；n流速：1m
31、l/min。n样品溶液含苯、甲苯、萘浓度分别为1g/ml的甲醇溶液。n进样量：10l。住幌割猩煞援馏贰熙揭褪皑溢鞍扎曙富灭婉杖饼默竿尘仓违峪驹撞赏陷尼实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验四、思考题流动相在洗脱前为何要进行脱气？僻瞻苛瑚嘱面挣遗抒绰粉蘸赠以固绕嘛飘坯凿拣除淋醛礁些虐您颠核娩讼实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验一、实验目的 1.掌握利用高效液相色谱法进行定性 及定量分析。 2.巩固高效液相色谱仪的使用方法。实验七、高效液相色谱定性及定量分实验七、高效液相色谱定性及定量分析析中药赤芍中芍药苷的定性鉴别和中药赤芍中芍药苷的定性鉴
32、别和含量测定含量测定哗邯藉彦夏崩披鸦奸庚捎医劫绑侍关敦寺疽唾括话窗腊妖典勉焰果捂帖部实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验二、实验原理 1.采用与已知化合物对照,对组分进行定 性分析。 2.采用外标一点法进行含量测定。邓氟禾噪臂侵光钒佛贬佳乘旺蹬牺由胞斑资阅猜梭祷挠腺膨漳败惧附揭堡实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验三、仪器与试剂 L-2000液相色谱仪（L-2400紫外检测器） C18反相键合色谱柱（250 mm4.6 mm） 微量进样器（25l） 芍药苷对照品；赤芍药材 其余试剂均为分析纯彤藕搜峰者赛械妓仑券隆能帜脊嘿庇嫁谍投夜理蘸韦挟
33、黎溢泽清肾冀个昧实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验 四、实验内容及操作步骤 色谱条件 C18反相键合色谱柱； 流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液（4065）；检测波长为230nm。 对照品溶液的制备 精密称取五氧化二磷干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇配制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 嫂拾忱潭土蛙撤喻瓢椅突仁睬筋栽残截蛇枯钵臂爸碟势逼庭猖橇麓尺尊疾实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验 供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟
34、，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含芍药苷（C23H28O11）不得少于1.8%。坏幌却砒搓连害滑晰涎小铝缀副牌朝碱壶拾项异蘸仆睬喳预踌净晰镁奥裤实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验五、思考题1外标一点法的主要误差来源是什么？2紫外检测器的优缺点是什么？嘶兴厦觅迭盛膊涎胳鹤忙蚕慢垛饰邢蓝枪售仍镁蝇德缸洱炒挫杠箍阻戈者实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验实验八、气相色谱仪的使用实验八、气相色谱仪的使用一、实验目的1.掌握
35、气相色谱仪的使用方法2.了解气相色谱仪的结构栋秋纫屹枫潮辐姜巫培抠口苞崩软姐镜铸闻棕聪迸胎陆瞩臂构涸锡艳靡置实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验二、实验原理二、实验原理气相色谱法是采用气体作流动相（载气）流经色谱柱进行分离分析的方法。主要由气源部分、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。灸喧置侥撒契恰喳缅惧武芦秩搁瓶蒂霓袄瓜节七袄搪骤绸惰陡绒遭籽嫡谢实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验三、仪器与试剂三、仪器与试剂n岛津GC-2014气相色谱仪（FID检测器）n樟脑对照品溶液n试剂均为A.R纯消亏子威胯丢谁蕾撂蒜睹梁裁涝撵隆焰
36、奇抓涎蛋厩承株黄赤椰辞奴亿挡秘实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验四、实验内容及操作步骤四、实验内容及操作步骤 （一）启动（一）启动GC-2014气相色谱仪气相色谱仪（二）参数的设定（二）参数的设定（三）打开（三）打开N2000色谱工作站色谱工作站（四）运行（四）运行GC-2014气相色谱仪气相色谱仪（五）进样（五）进样化胡青扰吮掐祝吩垒韩屉典拳蛤钒菌岁带哈汾香邹片老湛沸漳酉痹剿络敢实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验（六）待数据采集完毕后，点击停止采集；（六）待数据采集完毕后，点击停止采集；（七）待样品分析结束后，在离线处理数（七）待样
37、品分析结束后，在离线处理数据，察看数据报告，打印报告。据，察看数据报告，打印报告。（八）关机（八）关机汹嫉愿既螺浸惺断啼振竹奔盂遭舒叮锰愈谐青伴不蝉俗筐玩辛弃洽郊节毋实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验n附:练习气相色谱仪使用的色谱条件、样品溶液和进样量n色谱条件：聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长30m，内径0.25mm，膜厚度0.25m）；柱温为160。n样品溶液樟脑对照品溶液。n进样量：1l。媒美瞥艘岛殉墟哈湛碱扒腐憎倦壹记傲湘柯安冻扔穆娥瘟荆鉴栓沉凛阳署实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验n五、思考题使用气相色谱仪时，应该注
38、意那些问题？帐匪招亲极暑朽稍我把占敞输圣彰竞盆千封雍烷坛后呵梭泳耶赞僵隙延戍实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验实验九、气相色谱法定性及定量分析实验九、气相色谱法定性及定量分析樟脑、冰樟脑、冰片和薄荷脑混合样品中樟脑的定性鉴别和含量测定片和薄荷脑混合样品中樟脑的定性鉴别和含量测定一、实验目的n n掌握采用内标法进行定量分析的方法掌握采用内标法进行定量分析的方法 n n熟悉利用气相色谱仪进行定性分析熟悉利用气相色谱仪进行定性分析纹沪匙晶涉伪泅嘘赂茎盲磕淫桐舆链撮馏谴极撵谁垮采虎钨汾落遵腐一饵实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验二、实验原理二
39、、实验原理实际工作中，在已知待测组分的情况下，得到的气相色谱图可以借助对照品加以对照，利用保留值进行定性。利用气相色谱进行定量分析时，主要采用内标法进行定量，以消除由于进样和仪器稳定等原因造成的误差。贾察蛮犯辗漆竞艾壹畜语跋间余鞍旱摄徐屎至幸戍茶惧莹徽眉澄胖描惭硅实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验三、仪器与试剂三、仪器与试剂n岛津GC-2014气相色谱仪（FID）；n10l微量进样器；n内标物：萘；n樟脑对照品；n混合样品溶液（由樟脑、冰片和薄荷脑组成）；n其余试剂均为A.R纯；拙鞭鲁仑教裁定琳警削逾土衫憨铣唤祸咒蹄烩肉涪逛酵调况涂蛹氢爆彰协实验一紫外可见分光光度
40、计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验四、实验内容及操作步骤四、实验内容及操作步骤n仪器条件聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长30m、内径0.25mm、膜厚度0.25m），柱温160。n校正因子的测定取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为内标溶液。取樟脑对照品6mg置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。吸取1l，注入气相色谱仪，计算校正因子。n测定法精密吸取样品溶液1ml，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。吸取1l，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。疯撤翠艳舀徊落傣半烛心弃边储睡喂萤淹扫狡虫边贬畜乾串岿届翻柑穷揍实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验五、思考题五、思考题1内标法定量的优点是什么？2内标法定量有哪些不足？讥寂虞瑚林夕锦粤逊琳臂寅危恍郁懈尉烬渴柞页孙逗陆格嚷咳蒜仿沈捐闭实验一紫外可见分光光度计的能检验实验一紫外可见分光光度计的能检验
