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1、农药残留检测技术农药残留检测技术 1.色谱法2.气相色谱特点及应用3.蔬菜、水果农药残留检测 NY/T 761-2008色谱（色谱（chromatograph）的发展历史）的发展历史 n n1906 1906 Tswett Tswett（茨维特）用碳酸钙作吸附剂分（茨维特）用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。离植物色素。最先提出色谱概念。n n1931 Kuhn1931 Kuhn（库恩（库恩 ）等用氧化铝和碳酸钙分离）等用氧化铝和碳酸钙分离a-a-、b-b-和和g-g-胡萝卜素。色谱法得到全世界关注。胡萝卜素。色谱法得到全世界关注。n n1938 Izmailov, Shraibe
2、r1938 Izmailov, Shraiber发明了薄层色谱。发明了薄层色谱。 n n19441944ConsdenConsden等发明了纸色谱。等发明了纸色谱。n n19521952Martin, JamesMartin, James发明了气相色谱。发明了气相色谱。n n1958 Golay1958 Golay发明毛细管柱气相色谱。发明毛细管柱气相色谱。n n19601960年代末年代末 Kirkland Kirkland等开发了世界上第一台高效等开发了世界上第一台高效液相色谱仪液相色谱仪 色谱分离原理色谱: 是被分离组分在两相中的“分配”平衡过程n n以吸附色谱为例以吸附色谱为例 见图示
3、见图示 n n 吸吸附附 解解吸吸再再吸吸附附 再再解解吸吸 反反复复多多次次洗洗脱脱被测组分分配系数不同被测组分分配系数不同 差速迁移差速迁移 分离分离图示图示图示图示n分配系数的微小差异吸附能力的微小差异n微小差异积累较大差异吸附能力弱的组分先流出；n 吸附能力强的组分后流出 色谱法的特点优优优优点点点点：“ “三三三三高高高高” ”、“ “一一一一快快快快” ”、“ “一广一广一广一广” ”缺点：缺点：缺点：缺点： 高选择性高选择性可将性质相似的组分分开可将性质相似的组分分开 高效能高效能反复多次利用组分性质的差异反复多次利用组分性质的差异 产生很好分离效果产生很好分离效果 高灵敏度高灵
4、敏度1010-11-111010-13-13g g，适于痕量分析，适于痕量分析 分析速度快分析速度快几几 几十分钟完成分离几十分钟完成分离 一次一次 可以测多种样品可以测多种样品 应用范围广应用范围广气体，液体、固体物质气体，液体、固体物质 化学衍生化再色谱分离、分析化学衍生化再色谱分离、分析 对未知物分析的定性专属性差对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)(GC-MS,LC-MS)应用领域应用领域基础化學基础化學基础化學基础化學塑胶塑胶塑胶塑胶农药农药农药农药杀虫剂杀虫剂杀虫剂杀虫剂添加剂添加剂添加剂添加剂石化工业石化工业石化工业石
5、化工业原油分析原油分析原油分析原油分析模拟蒸馏模拟蒸馏模拟蒸馏模拟蒸馏油品分析油品分析油品分析油品分析天然气分析天然气分析天然气分析天然气分析汽油添加剂分析汽油添加剂分析汽油添加剂分析汽油添加剂分析环境检测环境检测环境检测环境检测空气污染空气污染空气污染空气污染水污染水污染水污染水污染固体废弃物固体废弃物固体废弃物固体废弃物土壤分析土壤分析土壤分析土壤分析食品分析食品分析食品分析食品分析食物食物食物食物飲料飲料飲料飲料香精香料香精香料香精香料香精香料农残农残农残农残制药制药制药制药/ /刑偵刑偵刑偵刑偵新药开发新药开发新药开发新药开发品質管制品質管制品質管制品質管制有机溶剂残留有机溶剂残留有机
6、溶剂残留有机溶剂残留药物滥用药物滥用药物滥用药物滥用农药残留分析农药残留分析色谱柱色谱柱进样进样器器检测检测器器数据处理数据处理数据处理数据处理样品制备样品制备n n任何一个环节任何一个环节任何一个环节任何一个环节 的失误都会给出一个错误的分析的失误都会给出一个错误的分析的失误都会给出一个错误的分析的失误都会给出一个错误的分析数据。数据。数据。数据。样品前处理样品前处理蔬菜制样示意图蔬菜制样示意图农残分析前处理基本步骤农残分析前处理基本步骤1.提取提取2.净化净化3.浓缩浓缩4.定容定容依据依据 NY/T 761-2008实验设备蔬菜农药残留分析示意图蔬菜农药残留分析示意图蔬菜农药残留分析示意
7、图蔬菜农药残留分析示意图12-32-2旋转刀头旋转刀头固定套筒固定套筒2-1346-16-272.0 ml2.0 ml54.00 ml4.00 ml810waiting气相色谱气相色谱结构结构气路系统气路系统分离系统分离系统检测系统检测系统记录系统记录系统进样系统进样系统温控系统温控系统样品样品（ Flame Ionization Detector Flame Ionization Detector ）火焰离子化检测器）火焰离子化检测器2. ECD2. ECD（Electron Cae etric Detector Electron Cae etric Detector ）火焰光度检测器）火焰
8、光度检测器（PFPDPFPD脉冲火焰光度检测器）脉冲火焰光度检测器） 4. NPD4. NPD（Nitrogen Phosphorus Detector Nitrogen Phosphorus Detector ）氮磷检测器）氮磷检测器农药残留检测常用的检测器农药残留检测常用的检测器 基线（基线（Base line）: 在没有组份流出时，检测器采集到的本底信号。与时间轴平行在没有组份流出时，检测器采集到的本底信号。与时间轴平行 保留时间（保留时间（Retention time)： 组份从进样到出现最大值所需要的时间，组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR 峰高（峰高（Peak Heigh)从
9、峰最大值到峰底的距离从峰最大值到峰底的距离峰面积（峰面积（Peak Area)峰曲线与峰基线围成的面积峰曲线与峰基线围成的面积积分积分(integration ):是一种数学概念，微分（无限细分）是一种数学概念，微分（无限细分） 和积分和积分 （无限求和）（无限求和）色谱图解析色谱图解析 : : 基本术语基本术语保留时间保留时间峰高峰高峰面积峰面积色谱图解析：色谱峰色谱图解析：色谱峰色谱图解析：色谱峰色谱图解析：色谱峰8.839基线基线基线基线色谱图解析色谱图解析色谱图解析色谱图解析 : : 多组分标准品色谱图多组分标准品色谱图多组分标准品色谱图多组分标准品色谱图保留时间保留时间响应值响应值色
10、谱图解析色谱图解析色谱图解析色谱图解析: : 峰的识别峰的识别峰的识别峰的识别/ /定性定性定性定性标样标样样品样品保留时间保留时间定性定性水胺硫磷氧乐果氧乐果韭菜韭菜氧乐果氧乐果色谱图解析色谱图解析色谱图解析色谱图解析: : 峰的识别峰的识别峰的识别峰的识别/ /双柱定性双柱定性双柱定性双柱定性韭菜韭菜韭菜韭菜氧乐果氧乐果氧乐果氧乐果色谱图解析色谱图解析色谱图解析色谱图解析: : 峰的识别峰的识别峰的识别峰的识别/ /双柱定性双柱定性双柱定性双柱定性韭菜韭菜色谱图解析色谱图解析色谱图解析色谱图解析 峰面积的积分峰面积的积分峰面积的积分峰面积的积分以前的计算方式 现在的计算方式-积分色谱图解析
11、色谱图解析色谱图解析色谱图解析 峰的积分峰的积分峰的积分峰的积分色谱图解析色谱图解析色谱图解析色谱图解析 色谱图色谱图色谱图色谱图 与与与与 色谱数据色谱数据色谱数据色谱数据峰面积峰面积峰高峰高保留时间保留时间化合物名称化合物名称校准曲线校准曲线1浓度浓度面积面积浓度峰面积317910650201088401833803688校准曲线校准曲线2单点校正单点校正峰面峰面积积 浓度浓度峰面积峰面积 浓度浓度多点校正多点校正Y=aX+bY=aX计算公式X (V1ACsV3)(V2Asm) 称 样 量 m (g)25.0定 容 体 积 V3 (mL)2.02.0提取溶剂总体积 V1 (mL) 50.0用于检测的提取液体积 V2 (mL)4.004.00谢谢大家！FPD火焰光度检测器原理火焰光度检测器原理n n含磷化合物（经火焰 ） 激发态的HPO基团（发绿色光 ） n n 滤光片（磷） 光电倍增管（ 光电转化）n n 放大器（放大）色谱图
