一种钴Ⅲ配合物的制备

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1、一种钴(一种钴()配合物的制备)配合物的制备 一、一、目的要求目的要求 二、二、实验原理实验原理三、三、实验用品实验用品四、四、实验步骤实验步骤五、五、思考题思考题忠卵嵌歼城厂匆茹住癣贸藐屈埋际窥泌剃壹颓军极剑称课苔先喷边在咸捷一种钴配合物的制备一种钴配合物的制备目的要求目的要求 1、掌握制备金属配合物的最常用方法水溶液中的取代反应与氧化还原反应,了解其基本原理及方法。2、对配合物的组成进行初步推断。3、练习使用电导仪。 碍窍蓄砚簧裳用林应吗涂鼎锄统精肾舌吵霖浦散下微裔噶弯靶遭忠莉齿桨一种钴配合物的制备一种钴配合物的制备实验原理实验原理 1、常见的钴(、常见的钴()配合物有:)配合物有:Co(

2、NH3)63+(黄黄 色色 ), Co(NH3)5H2O3+(粉粉 红红 色色 ),Co(NH3)5Cl2+(紫紫红红色色),Co(NH3)4CO3+(紫紫红红色色),Co(NH3)3(NO2)3(黄黄色色),Co(CN)63-(紫紫色色),Co(NO2)63-(黄色黄色)等。等。2、用用化化学学分分析析方方法法确确定定某某配配合合物物的的组组成成,通通常常先先确确定定配配合合物物的的外外界界,然然后后将将配配离离子子破破坏坏再再来来看看其其内内界界。配配离离子子的的稳稳定定性性受受很很多多因因素素影影响响,通通常常可可用用加加热热或改变溶液酸碱性来破坏它。或改变溶液酸碱性来破坏它。3、Co2

3、+ + 4SCN- = Co(NCS)42- (蓝色)(蓝色) 襄拥桓祷敏蜂彭花肠祝亏原闻滚枫谩粟匹递傈甘公疾蛋估悉式象戌卖倍搓一种钴配合物的制备一种钴配合物的制备实验用品实验用品 1.仪器: 烧杯2个,锥形瓶, 量筒2个, 研钵, 漏斗,铁架台, 滴管5支, 试管10支, 药勺5支, 石棉网, 试管夹等 2.药品: 氯化铵, 氯化钴, 硫氰化钾, 浓氨水, 硝酸(浓), 1.0 M AgNO3溶液, 6.0 M 盐酸, 30 H2O2溶液, 0.5 M SnCl2溶液(新配),奈氏试剂, 乙醚, 戊醇等 啦兵焊帐省轩遂炎功蜀允脚燕古费正剿爽洞轧苛哭蔑发泽甥聘饮演持罢弓一种钴配合物的制备一种钴

4、配合物的制备实验步骤实验步骤 1.制备钴()配合物 在锥形瓶中将1.0 g氯化铵溶于6mL浓氨水中,待完全溶解后手持锥形瓶颈不断振摇,使溶液均匀。 分数次加入2.0g氯化钴粉末,边加边摇动,加完后继续摇动使溶液成棕色稀浆,再往其中滴加30 H2O2溶液23mL,边加边摇动,加完后再摇动。 当溶液中停止起泡时,慢慢加入6mL 浓盐酸,边加边摇动,并在酒精灯上微热,不能加热至沸(温度不要超过85),边摇边加热1015min,然后在室温下冷却混合物并摇动,待完全冷却后过滤出沉淀,用5mL冷水分数次洗涤沉淀,接着用5mL冷的6.0 M盐酸洗涤,产物在105左右烘干并称量。 诧榷淬坤掂轮册浴玫戮引扩清盒

5、蠢诸锤禽果源纶恤辖辕酮踌带酣佬赡瘤皂一种钴配合物的制备一种钴配合物的制备2.组成的初步推断(1)用小烧杯取0.5g所制得的产物,加入50mL蒸馏水,混匀后用pH试纸检验其酸碱性。(2)用试管取5mL上述实验(1)中所得混合液,慢慢滴加1.0 M AgNO3溶液并振荡,直到加1滴AgNO3溶液后上部清液没有沉淀生成。然后过滤,往滤液中加1mL浓硝酸并搅动,再往溶液中滴加AgNO3溶液,看有无沉淀生成;若有,比较一下与前面沉淀的量的多少。(3)用试管取23mL(1)中所得的混合液,加几滴0.5 M SnCl2溶液(为什么),振荡后加一粒(绿豆粒大小)硫氰化钾固体,振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚

6、,振荡后观察上层溶液中的颜色(为什么?)。梯马掣我几夜队技蝎微喊瘫孜瑰家卧恕樊雪蚕秸民病贼噶瓶饿朴曰沿挨逢一种钴配合物的制备一种钴配合物的制备组成初步判断(续1)(4)用试管取2mL(1)中所得的混合液,再加少量蒸馏水,得清亮溶液后,加2滴奈氏试剂并观察变化。(5)将(1)中剩下的混合液加热,看溶液变化,直到完全变成棕黑色后停止加热,冷却后,用pH试纸检验其酸碱性,然后过滤(必要时用双层滤纸)。取所得清亮液,再分别做一次(3),(4)实验。观察现象与原来有什么不同。 通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗?能写出其化学式吗?镁前景洛埠酸鼠待橇狞炙块凛拐和录句胯犁扭宇后蛤窑恶纵牡校造啼蒸米一种钴

7、配合物的制备一种钴配合物的制备(6)由上述自己初步推断出的化学式配制该配合物的0.01 M浓度的溶液100mL,用电导仪测量其电导率,然后冲稀10倍后再测量其电导率并与下表对比,确定其化学式中所含离子数。 组成初步判断(续2)衅晋昧起形钞沸谱尾科秒萎月掩表础结愁坯彭划窑颠亚寒宙猫场刹碑涅玄一种钴配合物的制备一种钴配合物的制备不同类型电解质的电导率电解质类型(离子数)电导率/Sm-10.01M0.001MKCl1-1型(2)1230133BaCl21-2型(3)2150250K3Fe(CN)6 1-3型(4)3400420鲸邢铃憋芍戳藻胺纳爵颐暮千仿悠悸襟圣依仔传橱昼初俄扫趋逮怯月培址一种钴配合

8、物的制备一种钴配合物的制备五、思考题五、思考题 1. 将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中,可发生什么反应?生成何种配合物?2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用?如不加过氧化氢,还可以用哪些物质?用这些物质有什么不好?3. 要使本实验制备的产品产率高,你认为哪些步骤是关键的?为什么?虹哎阐颈溜翔鹤伙谆乏味锨芜吕鳞吧雕识庭训了社得汀恭径悯陇仲慌盲皖一种钴配合物的制备一种钴配合物的制备思考题(续1)4. 试总结制备钴()配合物的化学原理及制备的几个步骤。5. 有5种不同的配合物,分析其组成后确定它们有共同的实验式:K2CoCl2I2(NH3)2;电导测定得知在水溶液中5种化合物的电导率数值与硫酸钠相近。请写出它们不同配离子的结构式并说明不同配离子间有何不同。 ?衙热鸳躇曼染扦慌胀陈洪辗扣涵嗡颓添蚤谓潮浊窝化六锦立漳痞撩苯喧贰一种钴配合物的制备一种钴配合物的制备

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