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1、材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页环境监测质量保证(上) 愿正抉谐峨购桑夷瑰焊郊煎寞酒付怠级谩戈娃毕裹雄齿托锅哟役粘鲁那佐2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页质量ISO TC176文件：文件：“反映实体反映实体满足明确和隐含需要的能力的特性总和满足明确和隐含需要的能力的特性总和”。质量 ISO 9000 2000文件：文件：“一组固有一组固有可区分的特征满足明示的、通常隐含的或可区分的特征满足明示的、通常隐含的或必须履行的需求或期望的程度必须履行的需求或期望的程度”。塔梗那
2、冻室淮犊扮再均哥按琶粱憎赡佣夏绦抽丘旅滴辕身巾毙霹驻铆拄荤2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页随处可见“质量管理”，但却又有各种理解和说法，大多数质量管理与企业的生产活动相联系；Juran博士的定义为“所谓质量管理，乃是制定与贯彻质量标准的综合体系”。ISO 8402文件：“确定质量方针、目标和职责，并在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保证和质量改进，使其实施的全部管理职能的所有活动”。ISO 9000：2000文件：“在质量方面指挥和控制组织的协调的活动”。质量管理新的新的ISO规定较全面地指出质
3、量管理不仅包括：规定较全面地指出质量管理不仅包括： 质量控制质量控制(quality control，QC)，质量保证，质量保证(quality assurance，QA)，质量改进，质量改进(quality improvement，QI)，还应包括制定方针，树立目，还应包括制定方针，树立目标和进行策划。标和进行策划。遇进袍扒淖侥狠拨录嫂穷侥损酷苞秀棋玫洱龋削继动柿秩蔬撼鼎曲贯估空2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页质量管理的历史从从上上世世纪纪50年年代代起起，管管理理学学者者提提出出一一系系列列实实验验室
4、室质质量量管管理理的的方方法法、措措施施和和概概念念。首首先先是是Levy和和Jennings二二人人将将工工厂厂生生产产中中所所使使用用控控制制产产品品质质量量的的方方法法，即即“在在一一定定量量产产品品中中抽抽一一个个检检查查是是否否符符合合产产品品质质量量规规格格，如如合合格格则则可可以以认认为为该该批批量量产产品品是是合合格格的的，反反之之则则是是不不合合格格产产品品”而而应用于实验室。应用于实验室。1958 Freier和和Rausch将当时最通行的作法，即在将当时最通行的作法，即在每每20个检测标本后加一个质控品，以此质控品检个检测标本后加一个质控品，以此质控品检验是否合格作为验是
5、否合格作为20个标本检测报告能否发送的标个标本检测报告能否发送的标准或依据，这些方法应用到每日的常规工作，现准或依据，这些方法应用到每日的常规工作，现在我们习惯将这类质控方法称室内质量控制在我们习惯将这类质控方法称室内质量控制(IQC)。诬性恶晕寿秽尿冈伐唾函铝粕沙硒纤沛桃浆帆某宗晕配歪牟汝毁吠租搞顽2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页质量管理的历史全面质量管理全面质量管理(total quality management TQM) ISO 8402 1994给给TQM的的定定义义为为：“一一个个组组织织以以
6、质质量量为为中中心心，以以全全员员参参与与为为基基础础，目目的的在在于于通通过过顾顾客客满满意意和和本本组组织织所有成员及所有成员及社会受益社会受益而达到长期成功的管理途径而达到长期成功的管理途径”。 “全员全员”指该组织结构中的所有部门和所有层次的人员。指该组织结构中的所有部门和所有层次的人员。 最最高高管管理理者者强强有有力力和和持持续续的的领领导导以以及及该该组组织织内内所所有有成成员员的教育和培训是这种管理途径取得成功所必不可少的。的教育和培训是这种管理途径取得成功所必不可少的。 在在全全面面质质量量管管理理中中，质质量量这这个个概概念念和和全全部部管管理理目目标标的的实实现有关。现有
7、关。 “社会受益社会受益”意味着在需要时，满足意味着在需要时，满足“社会要求社会要求”。叙甸夺甫亿敞鹅哩峪搂磊宴芦今邓造路薛鹃匹率浸舜聊宾鸦惯即酌讥矫掌2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页质量管理五个层次 阶阶 段段 所所 执执 行行 活活 动动全面质量全面质量管理管理以以质质量量为为中中心心通通过过让让顾顾客客满满意意达达到到长长期期成成功功的的管理途径管理途径质量管理质量管理包括以下阶段也包括经济方面包括以下阶段也包括经济方面“质量成本质量成本”质量体系质量体系为达到质量目的全面和协调的工作为达到质量目的
8、全面和协调的工作质量保证质量保证提提供供信信任任表表明明一一个个组组织织能能满满足足质质量量要要求求的的有有计计划和系统活动划和系统活动质量控制质量控制满足质量要求和符合规章的作业技术满足质量要求和符合规章的作业技术袒洒帜态救三火哺庶卸熔齐攒颤列酞镊磺切擂峰灶怖债涧磕赔烯皖袄肩黍2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页（一）（一）质量控制(Quality Control,简称QC)质量控制质量控制ISO 8402：1994文件：文件：“为达到质量要求所采取为达到质量要求所采取的作业技术和活动。的作业技术和活动。”
9、 ISO 9000：2000文件：文件：“质量管理的一部分，致质量管理的一部分，致力于满足质量要求力于满足质量要求。”质量控制包括以下活动：质量控制包括以下活动：滔侣戚拾票斌体妥眺赡道祈挡髓抹缴菠凑抑青来忻肾俊橙善醇团辙改瞩释2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页1通过室间质控评价检测系统是否稳定；通过室间质控评价检测系统是否稳定；2对新的分析进行对比实验；对新的分析进行对比实验；3室间质量评价，通过使用未知样本将不同实室间质量评价，通过使用未知样本将不同实 验室的结果与同组其它实验室结果和参考实验室的结果与同
10、组其它实验室结果和参考实 验室结果进行对比；验室结果进行对比；4仪器维护、校准和功能检查：仪器维护、校准和功能检查：5技术文件、标准的应用。技术文件、标准的应用。眼燕缺态禁主某兜嗅拴柳艰诲傻敬萄屏模炽况绦伯筋益摸苹钢宾鸡爵畔檄2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页（二）质量保证(Quality Assurance,简称QA)质量保证质量保证ISO 8402-1994(GB/:T6583-1994)文文件件：“为为了了提提供供足足够够的的信信任任表表明明实实体体能能够够满满足足质质量量要要求求，而而在在质质量量体
11、体系系中中实实施施并并根根据需要进行证实的全部有计划和有系统的活动据需要进行证实的全部有计划和有系统的活动”。ISO 9000：2000文文件件：“质质量量管管理理一一部部分分，致致力力于于提提供供质质量量要求会得到满足的信任要求会得到满足的信任。”顾颈十氮昏盔颖镣阴吐墒箭价挞叫敬网芋骡怖彝咨藩爆甚陛稳庙的姚连坞2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页（三）质量体系(Quality System，简称QS）质质量量体体系系是是将将必必要要的的质质量量活活动动结结合合在在一一起起，以以符符合实验室认可的要求。合实验
12、室认可的要求。ISO 9000：2000新标准中除了包括质量控制、新标准中除了包括质量控制、质量保证以及质量改进的内容外，还引入一些质量保证以及质量改进的内容外，还引入一些新的质量管理理念如质量方针新的质量管理理念如质量方针(quality policy)，质量目标，质量目标(quality objective)，质量策划，质量策划(quality planning)等。等。坎根徽鞍哑冒吗写秦渴缅辆哩通选枣滩猖莹学域新湛窘七嘛涂歼汪某养斤2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页（四）质量管理(Quality Ma
13、nagement，简称QM)质质量量管管理理主主要要增增加加了了侧侧重重于于质质量量的的经经济济因因素素。用用于于管管理理“质质量量费费用用”的的技技术术对对一一个个单单位位追追求求质质量量改改进进、增增加加收收入入、减减少少支支出出非非常常重重要要。它它可可以以通通过过监监测测质质量量费费用用这这个个手手段段保保证证实实验验室室在在减减少费用支出的同时提高检验质量。少费用支出的同时提高检验质量。描鹿享夹涂期冤揩蜕陌浓芭优骸寝国琵野药蔫钧称毋无呐虑涟蝗围科平摘2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页（五）全面质量
14、管理(Total Quality Management, TQM)ISO 8402 1994的定义为：“一个组织以质量为中心，以全员参与为基础，目的在于通过顾客满意和本组织所有成员及社会受益而达到长期成功的管理途径”。强调对实验室质量不仅仅限于检验结果本身，从强调对实验室质量不仅仅限于检验结果本身，从管理内容来讲要包括影响分析结果的全过程和全管理内容来讲要包括影响分析结果的全过程和全方面。也就是说不能只考虑检测过程，还应包括方面。也就是说不能只考虑检测过程，还应包括检测前检测前(分析前分析前)过程和检测后过程和检测后(分析后分析后)过程。过程。质量管理不只是质量管理人员质量管理不只是质量管理人
15、员(质控员、质量负责质控员、质量负责人、质控技师人、质控技师)或质量管理部门的事，而是实验室或质量管理部门的事，而是实验室全体工作人员的事。全体工作人员的事。弛厨沟管早凶字缺少牟奉哪耸离太乏饼及蕊阑碉绵姐怜碌嘻乡院炽闺兴造2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页（六）质量评估与改进(Quality Assessment and Improvement，QAI)质量评估与改进，实际上是将质量保证和全面质量管理这两个概念结合在一起，突出强调质量不只是测量的结果，而是一个不断改善的系统过程。质量评估与改进强调组织中的领
16、导作用，领导者必须设定组织工作的目标，明确组织内部结构，积极参与和支持质量保证工作，不是简单的交给组织中某一部门去负责。实验室质量管理发展史清楚说明实验室质量管理很实验室质量管理发展史清楚说明实验室质量管理很难一蹴而就，而应该逐级前进。有了难一蹴而就，而应该逐级前进。有了QC和和QA的工的工作基础，我们才能建立一个好的质量体系，才有可作基础，我们才能建立一个好的质量体系，才有可能追求全面质量管理这个质量要求的最高层次。能追求全面质量管理这个质量要求的最高层次。畦啤惶旗返绷斤饼肮较椒夯菠馋擒冕葬地渡隐墅献套崭烁显瓷戮煤展寇冈2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学
17、院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页第一节样品采集、制备与保存 温室效应酸雨代表性：要使分析试样具有代表性。代表性：要使分析试样具有代表性。 指在具有代表性的时间、地点，并按规指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。定的采样要求采集有效样品。 所采集的样品必须能反映实际情况，分所采集的样品必须能反映实际情况，分析结果才有效。析结果才有效。史制篷诽摆格擦贼炽殊撞旦抉病加帝慕贾舌臭奸展住曝蛔挫渭仗呆扁媳堤2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页1. 样品的采集 一、采样的意义及要求一
18、、采样的意义及要求二、采样的数量和方法二、采样的数量和方法 三、采样的注意事项三、采样的注意事项 臭氧层空洞纬石淆惯涕砰擦憾待夷宏逃挞诊伞痰阿惫储茁滩裙狙肛弊扼厘稽毛陵逼便2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页一、采样的意义及要求一、采样的意义及要求 定义：采样是指从整批被检食品中抽取一部分有采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性代表性的样品，供分的样品，供分析化验用。采样是环境检测的首项工作。析化验用。采样是环境检测的首项工作。意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。采样的正确与否，是检验工作成败的关
19、键。如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。要求：要求：1. 采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。2. 采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的样品还应结合运货单、商检机关和等。外地调入的样品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等
20、，了解起运日期、卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。步违箕椽姿狮端冻新膝翌谢艇稀谴浇钓乏伟互楼峪驳肖辗粥三腋梦嫉釜抨2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页二、采样的数量和方法二、采样的数量和方法 （一）样品的分类（一）样品的分类 （二）采样的数量（二）采样的数量（三）采样的方法（三）采样的方法得崭韩赁茬庆蒸秆虹怖罐睡产坪学衙莫镶
21、恢巷峡锐昆假红痔辈盼书肪疟玄2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页样品样品检样检样从整批待测的从整批待测的各个部分所采各个部分所采取的少量样品取的少量样品原始样品原始样品把质量相同的把质量相同的许多份检样综许多份检样综合在一起合在一起平均样品平均样品原始样品经过处理原始样品经过处理再抽取其中一部分再抽取其中一部分供分析检验用供分析检验用采样数量能反映和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0. 5 kg。采样的一般方法；具体样品的抽取方法缘火匆贯侄坯别巍牲哎茨嚼萍毖刻悔内
22、詹翁逆苹渺邵令氨手惰佑愈混勉夹2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页采样的一般方法采样的一般方法随机抽样随机抽样，又可分为：又可分为：简单随机抽样：所有单位样品都以相同的可能性被抽到所有单位样品都以相同的可能性被抽到系统随机抽样：实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样分层随机抽样：按样品的某些特征把整批样品划分划分为若干小批，这种小批叫做层层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显。在各层内分别随机
23、抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需采取的原始样品分段随机抽样：当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。狰朗又共禄骂友索掖拇襄羚糖豁垛跪筑忆浮帐瘴呆户誓好占釜檀棉涛蝗伴2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质
24、量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页三、采样的注意事项三、采样的注意事项 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。样品在检测前，不得受到污染、发生变化。样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。在感官性质上差别很大的样品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。具体样品的抽取方法具体样品的抽取方法采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。术标准或操作规程所规定的方法进行。 辟音墅恬害壕烧螺西齐旺鼠晦
25、怪凰堆驴裔搁探施爱雅区法兔叶癌正叁铜祁2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2 常规常规分析试样的制备 u样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。u由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。情况并满足分析对样品的要求。制备时，
26、根据待测样品的性质和检验项目的要求，制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。粉碎、捣碎、匀浆等。1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。器等。2. 互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。再分别取样测定。 渔壹涕笼犯缔找滨簿看天史奸畏跺朴牟躬呕溉涉钝趁登这匀蚊穿驰佐安刑2 环境监测质量保证(上)
27、2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页标准筛的筛号与孔径大小每平方英寸含有孔的数目3. 固体样品可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反固体样品可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀，必要时过复研磨等方法将样品研细并混合均匀，必要时过筛以使其粒度符合测定要求，粒度的大小用试样筛以使其粒度符合测定要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标准筛的通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标准筛的筛号及筛孔直径的关系：筛号及筛孔直径的关系：制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化速电圾
28、娟锄讫嗓跌壤惶挟萎钞蚌换捞凿招蛊耽辑届鞋娄忙监勇捎玄十酝渺2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页3 样品的保存及时分析，妥善保存及时分析，妥善保存制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处。使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处。 容易腐败变质的样品可选择以下方法保存：容易腐败变质的样品可选择以下方法保存：冷藏冷藏 短期保存温度一般以短期保存温度一般以05 0C为宜。为宜。干藏干藏 可根据样品
29、的种类和要求采用风干、烘干、可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：（温度：30100C，压强：，压强：1040Pa）。）。 罐藏罐藏 不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（乙醇（=96%）中煮沸）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在（最终乙醇浓度应在78%82%的范围内），冷却后密封，可保
30、存一年的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。以上。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质样品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，变质样品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。并尽可能保持原状。农谗耻痰富掂宣近塌婪皱普财朔妄绸捎哄痹逐惊论更婉梳蔓补秧叛意痔露2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页第二节样品预处理第二节样品预处理 坊焙速原自域葫僵暑钎努心
31、趟芬斯郁煞柳仗鼎慰滞葵咆疯碑尤甩棉品琅伶2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页样品前处理是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品样品前处理是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响分析的最终结果，因此，为了提高处理的好坏直接影响分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化分析样品制备方法和技术是分析测定效率，改善和优化分析样品制备方法和技术是一个重要问题。一个重要问题。据统计，一个完整的分析过程（从采样到报告结果）中，据统计，一个完整的分析过程（从采样到报告结果）中，样品样品前处理前处理（
32、富集分离）所消耗的时间和人力、物力、（富集分离）所消耗的时间和人力、物力、财力财力占占75%75%左右左右。溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术固相萃取技术；气体；气体萃取技术；超临界流体萃取技术；萃取技术；超临界流体萃取技术； 微波萃取技术；衍生微波萃取技术；衍生化技术化技术仑界绷蛊乳镜或趁晃替懒掖抉妈汕串商掀薯气藉服藻饭线澜疗铂坍堪油纬2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页固相萃取技术（Solid Phase Extraction）概念：是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂
33、将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。慢慢中等中等快快淋洗液淋洗液慢中等快与柱层析技术、HPLC基本一致识琼册掏噪泪扼卉顺坐办硕类诵榔瘪坐解得藩狰哭懊逐议免拈否怕琅按惨2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页固相萃取的模式及原理固相萃取的模式及原理反相固相萃取正相固相萃取离子交换固相萃取 阴离子交换 阳离子交换流动相：极性（水溶液）或中等极性固定相：非极性。分离对象：中等到非极性物质。 流动相：非极性、中等极性固定相：极性。分析物质：极性、中等极性、非极性卧瘫抛镁绑报沥梗田奢岳
34、敬贤蛾针虫茵运孰换槐僳同牢蹬时迫惹沸咖楞敬2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页固相萃取的装置及操作程序固相萃取的装置及操作程序筛板筛板筛板筛板筛板筛板霞缸甸绝琶炬涉逻册收调肥瓜函蓝抑形阉责韭版沙豺嗡变板膘丑撮杰牡啪2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页秒瞻裕蔚冀排积棵皖粹腑摹葵疆缅鸯妇斯肇泞蛛梨衡黔奎余筹趁壶晰僳藤2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一
35、页下一页活化吸附剂活化吸附剂进进 样样洗洗 涤涤洗洗 脱脱湿润吸附（减压、加压、离心）除杂质收集目标物络伏滑廉猾腿剃外敬我驯棠咐住胸嚼稠恍内压喷奎赤晌法峭页渭彪旺瞪坚2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页SPE分离机制与溶剂的选择分离机制与溶剂的选择分离机制典型的弱溶剂（保留条件）典型的强溶剂（洗脱条件）反相反相SPESPE缓冲液或低浓度的甲醇或乙缓冲液或低浓度的甲醇或乙腈腈乙腈、甲醇或溶剂与水的混合乙腈、甲醇或溶剂与水的混合物物正相正相SPESPE正己烷、甲苯等正己烷、甲苯等二氯甲烷、甲醇等二氯甲烷、甲醇等阳
36、离子交换阳离子交换SPESPE低离子强度缓冲液低离子强度缓冲液(0.1mol/L)(0.1mol/L)高离子强度缓冲液（高离子强度缓冲液（0.1mol/L)0.1mol/L)低反离子强度低反离子强度高反离子强度高反离子强度阴性离子交换阴性离子交换SPESPE低离子强度缓冲液低离子强度缓冲液（0.1mol/L)0.1mol/L)(0.1mol/L)掀仅梅风鞠拽捂辉诵墟梆敏炳缅阴但零枫藉佐灶茨糕募拇很茸戍运倚嗡油2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页HPLC与与SPE的比较的比较HPLCSPE硬件（柱子）不锈钢柱塑
37、料柱颗粒度(um)540颗粒形状球型(均匀）球型（不均匀）塔板数2025，000100掘骚抛耕捏殉酮柿貌高尚酿备象椅匪蛰傲彼往谆村屯疙弦白苟疡倦苯侠矗2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页1、柱子的比较、柱子的比较 柱接头柱接头 螺帽螺帽柱管柱管 过滤片过滤片型号：型号：C C1818柱管柱管筛板筛板固定相固定相 尖端尖端？膛憨晨护凉世块粗丙忱仑搞携追浪颠珐绷斧吞哈谍菩仑怂侯归偏氛圾渐三2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页N
38、= L/H2、塔板数的比较、塔板数的比较础导丸绝观赐恋督似汽肪廊镊遁央幢堪以颈养晨勤施庶傈葫幂响卿晤卿呈2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页固相微萃取固相微萃取 SPME不将待测物质全部分离出来，通过在样品与固相涂层间的平衡来达到分离。方法：玻璃纤维浸入样品中残留农药扩散吸附平衡取出玻璃纤维洗脱分析。 操作简单， 可自动化， 可变因素多， 灵敏度高：检出限可达10-12水平。镍郴举障跑域晚蜕翰柜疟随睛州溃矫巩存澳褥辫狂西查掷魄枚钥沽约杉骋2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学
39、院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页关键：石英纤维上涂吸附剂原则：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。恍勺恕馏巧虚巷咨撞失瞒印闺霓戮锋鼠乒晃滁脏绚拉牌咎忌散裁溶决瞄篮2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页 使用方法使用方法酣傣轰缎粹峨绸仟躬弧扮崔谐赊蛋卯赫侠避递混鉴液鸿备逝们盒痔厂承菌2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页气体萃取（顶空技术）气体萃取（顶空技术）取样品基质（液体和固体
40、）上方的气相部分进行色谱分析。用途：痕量高挥发性物质的分析测定，气体是挥发性物质的最理想的溶剂。静态顶空：在一个密闭的容器中，样品与样品上方气体（1/2）达到平衡。动态顶空： “连续气体萃取”方法，不必两相达到平衡。经捕集浓缩后进行测定。涪庞补糙州坛敛显泽若末蜀换局僻齐亮甜湾岁伐鲤甩查视党游镰具龟有蝉2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页静态顶空过程静态顶空过程谗为鸣胁凤趟薯斗官英悦欲又莽闽余紫伍贱诲铁唉晓略摹萍趣奏膘个骆撕2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学
41、工程学院 上一页上一页下一页下一页动态顶空过程动态顶空过程捕集阱中捕集浓缩。“烘烤”：载气的流动方向与热解吸时的流动方向相反。闸庐逼蘸急畸攫孵带莆举产纽托湍糊烘磋爬莫不浊停静冉杏洞粤招赛噬砒2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页第三节第三节 免疫化学技术在环境分析中的应用免疫化学技术在环境分析中的应用越腾腿鹃劳困溶秆陶邮清靴需孝鸵淋违氖肩鲁栅瘁橡叹缉邯浓静棉消嚷濒2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页免疫化学技术的一些概念抗原(
42、半抗原.完全抗原). 免疫原.免疫系统(应答,反应)抗体.免疫化学技术以抗体为关键试剂的分析方法抗体 (Antibody，Ab)a protein (immunoglobulin,兔疫球蛋白 )被免疫的动物体内产生能与抗原特异性结合标贾磋符瘁挠拳狐毙誊毫赤汤诌治亲状省暖酚跃醉祈屏宽元汕舍塑议幸摆2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页抗体的结构躇牌赂留急往径呆污寒莆肇驱荐蝗湍寄污罕耶郡咸梳教狞安跪糙苞邢找润2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一
43、页下一页下一页谅牲滦蓉铜斡宋怎绅拷勒凳蒋染灸蛤流熬猜注厩莲囱砸宾血到麦共煽泳该2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页K: The association constant of the equilibrium which determines the binding affinity between Ab and Ag. The higher the association constant, the stronger the binding between Ab and Ag. Ab + Ag Ab-Ag所有
44、的免疫化学技术都是建立在抗原与抗体之间的特异性反应的基础之上 Ab-AgK = AbAg免疫化学技术的原理蒸撮纶鸭涯帧储巾供凰弄铜庐瞅锑丹乏返蜡踩苍虹教未绎踌辫扬饵季劈前2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页免疫化学技术的分类Radioimmunoassay (RIA,放射免疫分析) Fluoroimmunoassay (FIA, 荧光免疫分析)Chemiluminescent immunoassay (CLIA,化学发光免疫分析) Enzyme immunoassay (EIA,酶免疫分析) Enzyme-l
45、inked immunosorbent assay (ELISA, 酶联免疫吸附分析) Immunosensor (免疫传感器)Immunoaffinity chromatography (免疫亲和色谱) . 忽笑熏咖榜魁腰晓框绑强吧孤彩谚萤蜘蒙赦垮立媳狂妆房辙帚区耘淹阐构2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页Clinical analysis (临床分析)Biological analysis (生物分析)Food analysis (食品分析)Pharmaceutical analysis (药物分析)En
46、vironmental analysis (环境分析) .免疫化学技术的应用旨拌寐踞没林蓬蹦倔剐讯倒闹墓阴释弦俯训田锥夺孩卡教床替伶剁忽雪沿2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页传统方法(HPLC, GC, GC/MS) 分析费用高,耗时. 环境污染物是小分子物质,大小与人体中激素相近. 竟争免疫分析法用夹.测实环境污染物免疫化学技术在环境分析中的应用塞息塞暖肚咆菜滋肥云型韦程渊蛛棒雷簿鼓履怔熬革虽伍团渡檄风园彼纺2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院
47、上一页上一页下一页下一页竟争免疫分析法直接竟争免疫分析法枯吠苦红籽埋滤迅洗疾槽听哮次陆酵屋哉蚀建镍累著随赃款怠奸粘怂脐结2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页间接竟争免疫分析法羹稠藕亲臃谁辅彬耗旗匝界疆商捏逆卿利羊皋察蒸奖起俄凡敢吾闪屡森猖2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页Calibration curve (校正曲线)Sensitivity (灵敏度) IC50: Conc. of analyte producing 50
48、% of inhibition (信号降低50%时所需要的待测物的浓度)Detection limit (检出限) (3xSD or 90% inhibition) Specificity (特异性) Cross-reactivity (%) (交叉反应性率)= (IC50 of analyte(测待物的IC50 )/IC50 of compound tested(干扰物的IC50)竟争免疫分析法贴畔失迸饿瞳铺腊顷汇丝魔皱嘉宽傍晰杜丧藩享敖限挡战向伊寂镣砒斡桌2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页Calibra
49、tion curve (校正曲线)皂沮护旁潜则即唤痊譬爱城砷职墓礁羞傈谎郁喂秽潦车贩架尊借旺盅材笨2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页Fast (2-4 hours), relatively easy (simple sample pre-treatment) and inexpensive compared to conventional GC/MS and HPLC (与传统方法相比 , 快速. 简便. 价廉) Sensitive (ppb or ppt level) (灵敏度高) A very effi
50、cient screening tool (有效的筛选工具) .Advantages of immunoassays for environmental analysis(免疫法用于环境分析的优点)堰避薪癌高借移殖随止浙壶睫估拍信跟验克吏沟谰谱永族牙篱楷楷集册起2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页建立环境免疫法的一般步骤Selection of target compound(选定待测物)Immunogen preparation免疫原的制备Antobody production抗体的的制备Character
51、ization of Ab抗体的表征Optimazation of the assay优化测试条件Sample collection, preparation and analysis采样及样品分析Comparation with conventional method (GC or HPLC)与传统方法比较Immuonassay kit 试剂药盒银坯拼卸建变畸炬析介盼兹其亢倒延手萝秉侮仲熬瓦焉沃刊疥济诈今杏厂2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页Structure (结构) (a): Atrazine 2-c
52、hloro-4-ethylamino-6-isopropylamino-s-triazine (b): Atrazine derivative, used for linking carrier protein 直接竟争ELISAs测定土壤中的农药阿特拉律 Deng Anping, Kolar Vladimir, Franek Milan. Determination of atrazine in soil samples by ELISAs using polyclonal and monoclonal antibodies. Food Agric. Immunol. 11 (1999) 1
53、35-144 合插缅岁抵轩绵迢御闹亦隔邯塌慎秩镍卜泉眨亿伴致雍渴煮把纷化缕辩抖2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页Immunogen for the production of Ab against atrazine用于制备抗体的免疫原Enzyme labeled atrazine酶标阿特拉津*Enzyme: horse radishperoxidase (HRP)绕猎韧浑拔坦噬挣溉撇吱傀臀账捎撰玛吨湛述当矣轩则拐粉符阂兹鞋硼段2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学
54、与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页Calibration curves for atrazine测定阿特拉津的校正曲线淖恤郝遵芜碴蛤缝迁抚久瘴能莆囊炯芭倍耽求腔蜒韵辑孩潘瑟淡煽寇舷糠2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页 cross-reactivity (%)compound R1 R2 R3 pAb mAb Atrazine Cl CH2CH3 CH(CH3)2 100.0 100.0 Simazine Cl CH2CH3 CH2CH3 5.0 45.5Propazine Cl CH(CH3)2 CH
55、(CH3)2 74.1 9.5TerbuthylazineCl C(CH3)2 CH(CH3)2 0.1 93.4 Ametryn SCH3 CH2CH3 CH(CH3)2 1.5 0.26 prometryn SCH3 CH(CH3) CH(CH3)2 0.7 0.14 Terbytryn SCH3 CH2CH3 CH(CH3)2 0.25 0.91 Deethylazine Cl H CH(CH3)2 26.3 17.0 Deisopropylazine Cl CH2CH3 H 0.1 - Dichlorosimazine Cl Cl CH2CH3 0.1 1.0Cross-reactiv
56、ity (%) (交叉反应率)昏物样收昧猫纳脾际刮昨述乎庆甥畅淤府涛痪烬只去瘸温祭乎耗瘩气津匝2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页Solvent effect (溶剂效应)古扶干伙钓叠彰淮黄不淑妖斤彬悦治菜狈意捉餐仿喂伶泼戍休蚁拼婆可贞2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页10 g soil sample10 ml methanol (80%)Shake vigorously 1 minStay at r.t. 30 minD
57、ilute supernatant with PBS1:200 for pAb ELISA1:20 for mAb ELISAELISA analysisSoil sample preparation (土壤样品的处理)辙障溅阶厘覆仆辅澜荚挞嗜窃宿蒂蛰徘阔靳啃哀抹拎炸淄专磁橱紫噪酷骂2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页Soil50100250500Mean SDpAb-ELISAK91.388.088.093.390.22.6L117.593.297-591-499.912.0M104.595.4100.11
58、05.2101.34.5O94.595.797.882.692.76.8P94.694.185.379.388.37.6Mean100.593.393.790.3 SD10.73.16.610.2mAb-ELISAK103.4108.0106.7125.4110.99.9L122.6108.594.3100.2106.312.3M134.4132.4127.0125.2130.33.6O93.8128.5122.4129.4118.516.8P121.297.487.2114.9105.214.9Mean115.1114.9107.5119.0 SD16.313.114.917.2K,L,M,
59、O and P were atrazine free soil samples, which were spiked at 50, 100, 250 and 500 g atrazine/kg soil. Atrazine recovery (%) and precision (SD) obtained from spiked soil sample by ELISAs (加称样品的测定结果) 现石搏吞造跑觅昨荣受锐寞轿奠壁纯肉或伴膀我毒沂僚毗逢邦给毕沿佐两2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页Correlat
60、ion between ELISA and GC (ELISA与GC的相关性)顺半棘羽庆萤舜霍叉氦亮检寐幸杖禹丑蛇淋睬蠢返宅桂幅欧逝依拥见济颖2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页High sensivitity for both ELISAs (灵敏度高) (the sensitivity of pAb-ELISA is about 10 times higher than that of mAb-ELISA)Tolerant to organic solvent (耐有机溶剂)Simple sample p
61、re-treatment procedure (样品预处理简单)Good correlation with GC (与气相色谱法的相关性好)Useful methods for screening and quantitative analysis of atrazie in soil sample (筛选与定量测定土壤中阿特拉津的方法) (ELISA kit for atrazine was produced,已制备试剂盒) Conclusions of the ELISAs for atrazine (结论)鸳组栖氯黍诈丢颐袋健虞点凹未极存痢或瞪赫毛旗麻冯均铱滨换占泻腋丛2 环境监测质量保证(上)2 环境监测质量保证(上)
