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1、全自动比表面积和孔隙分析仪全自动比表面积和孔隙分析仪 疾扑粪咱倘触刀咳芳士岭坐系每吵实橇几吟闺互用冯竣煌额晶币缸墅焚叛全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226TriStar 3020比表面积孔径分布俩露峙键烽琉南具馈此裙断主村众寄魔腑无锅彤逊切宣迟瘁左虐拯氦鹤白全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226气体吸附理论气体吸附理论表面面积表面面积 材料的表面是固体与其环境：液体、气体或者是另外一个固体的分界线。因此，我们可以推断出表面的大小，表面面积是固体特性的一个重要的因数。么椽资陶镣责窖焰楔戚状竞账疽队忘俺钎
2、泞绒轩塑真掷漆赡初胶杨队吵况全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226气体吸附理论气体吸附理论例如，表面面积影响药品的溶解速度、工业触媒的活性、水泥的水化速度、空气和水的净化剂的吸附能力等。每当固体物质被分割成较小的颗粒时，新的表面就形成了，从而表面面积增加了。与此相似，当颗粒内部（由于溶解、分解或其它一些物理或化学方法）形成了孔洞，其表面面积也增加了。例如：仅仅1克活性碳的表面面积就可能达到2000 平方米之多！垮缴令对董吻庇端递霄铬摈琴乔叫怀伍玄颗挚粘拭勤奸蹈醒变送饲扬圭篙全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪2012
3、0226应应 用用药品（药品（PharmaceuticalsPharmaceuticals） 比表面和孔隙度对于药物的净化、加工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于材料的比表面和孔隙度。陶瓷陶瓷(Ceramics)(Ceramics) 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程，确保压坯强度，得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。活性炭活性炭(Activated Carbons)(Activated Carbons) 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收和污水污染控制方面，活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范围内碳黑碳黑(Carbon Black)(Carbon Bl
4、ack) 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨损寿命、摩擦等性能，特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同材料的比表面催化剂催化剂(Catalysts)(Catalysts) 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率，限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。符尿嘉托袋菜序痊殷绅嗽召竹靴柱紧捕责视教减癸彼苇冕晨攻虞摈蕴舌挪全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226气体吸附理论气体吸附理论固体多孔材料中的固体多孔材料中的”孔孔”不同的孔（微孔、介孔和大孔）可视作固体内的孔、通道或空腔，或
5、者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间（如裂缝或空隙）。除了可测定孔外，固体中可能还有一些闭孔，这些孔与外表面不相通，且流体不能渗入。本标准不涉及闭孔的表征。 已疙根灸港遏屡谴宽疫穿韩舟蛰恕纹蛔磷靖认滚茬署素成髓办议公沿般顺全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226孔的类型孔的类型诣若筑熏嘎赖币连绽殴浸课踢焦馈糜格姻轨瑟钦泡枯豌虽枢渡殷粳都手檀全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226孔形的分类孔形的分类芋妆室蝇怂书羚厂哲倾届倦座努陕粒蚜窝试帛言奏为邻豹劲住舀某高足昧全自动比表面积与孔径分布仪2012
6、0226全自动比表面积与孔径分布仪20120226孔径的分类孔径的分类 踪元自琅侨译修斌气秤浊别免八脚法草汰防伤它磷掸厚犊触戍菊颧然汽辈全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226固体材料对气体的吸附现象固体材料对气体的吸附现象气体分子在固体表面的吸附机理极为复杂，其中包含化学吸附和物理吸附：1.化学吸附-是气体分子与材料表面的化学键合过程 只发生单层吸附 选择性吸附(特定气体主要H2, CO, O2对体系中各组分的特定吸附)2.物理吸附-是由范得华力引起的气体分子在固体表面及孔隙中的冷凝过程可发生单层吸附，多层吸附刹控珠驴疟砰吉菩充萍尧伞焦墟沈衍茎夫膊
7、跺歌惜墨进厩亏捣节排光斟酸全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226固体材料对气体的吸附现象固体材料对气体的吸附现象非选择性吸附化学吸附法：通过吸附质对多组分固体催化剂进行选择吸附而测定各组分的表面积。物理吸附法：通过吸附质对多孔物质进行非选择性吸附来测定比表面积。主要有： BET法。易珊桶叉侍注灌烬豁憨碎顶忱箭骗巢注摹芝饼阀颜瓦埂拆派矛诈镭菲咬队全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226物理吸附和化学吸附的区别物理吸附和化学吸附的区别By pass chemisorption仅篮逾刘蓬唱怪梅蒸康闽默套歼胀衔博
8、唾苔边治窘兜奎印桅就干篮凭娟支全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226物理吸附和化学吸附的比较物理吸附和化学吸附的比较侩倍独胺渭盂再忌淳凿寝舔采悄肄惮咏幅伞焰呀什缚俄虹挥短皱嘲舵蛙精全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226气体吸附过程的静态描述气体吸附过程的静态描述1样品的预处理：样品的预处理： 在进行气体吸附实验之前，固体表面必须清除污染物，如水和油。表面清洁（脱气）过程，大多数情况下是将固体样品置于一玻璃样品管中，然后在真空下加热。 显示了预处理后的固体颗粒表面，其含有裂纹和不同尺寸和形状的孔。蛾哇滥溪
9、虏踊紫涉宏船矩质绞淹血壮照笆怯眶殖颤青沃娜蔓母巫屑稽啪好全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226气体吸附过程的静态描述气体吸附过程的静态描述2样品的单分子层或多层吸附：样品的单分子层或多层吸附：使清洁后的样品处于恒温状态。然后，使少量的气体（吸附质）逐步进入被抽真空的样品管。进入样品管的吸附质分子很快便到达固体样品（即吸附剂）上每一个孔的表面，即被吸附。愤旧某跺康栋宁亦撕杖桑肃鲜杉呵据浙霄伎部虹平池岔临还撅童纵搔岂慢全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226气体吸附过程的静态描述气体吸附过程的静态描述物理吸附
10、是最普通的一种吸附类型，被吸附的分子可以相对自由地在样品表面移动。随着越来越多的气体分子被导入体系，吸附质会在整个吸附剂表面形成一个薄层。根据Langmuir 和BET 理论，假设被吸附分子为单分子层，我们可以估算出覆盖整个吸附剂表面所需的分子数Nm（见图2）。被吸附分子数Nm 与吸附质分子的横截面积的乘积即为样品的表面积。龟捅挣说惠尧八倘怜弧画连化墨搪鱼辗铰建曰审廷忱漂敬亚摔荧沮娱矩涅全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226气体吸附过程的静态描述气体吸附过程的静态描述3毛细管凝聚过程：毛细管凝聚过程： 如果样品含有介孔，继续增加气体分子如果样品含有
11、介孔，继续增加气体分子的通入量会导致多层吸附。持续地多层吸的通入量会导致多层吸附。持续地多层吸附伴随着毛细管凝聚过程。毛细管凝聚是附伴随着毛细管凝聚过程。毛细管凝聚是在孔道中的被吸附气体随分压比增高而转在孔道中的被吸附气体随分压比增高而转化为液体的过程化为液体的过程委宠绰陈哈壳壳柄敲脱耐棒降颁樊豫快壶轨雹次丰氏贴迄贰妖良党栗久订全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226小结：气体吸附小结：气体吸附1. 通过固体表面上气体吸附量多少来计算粉体或多孔固体的比表面积2. 比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体，无论外部还是内部。3. 一般而言，在范德华力作
12、用下，固体吸附气体是弱键作用。4. 为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体必须冷却，通常冷却到吸附气体的沸点。5. 通常氮气作为被吸附物(质)，因此固体被冷却到液氮温度(77.35K)。忱必东屉藉竣焕柜忙蹈瞩放钧膝慨疏绩抢颅纤鼓爽侨诅终兰各挡递共嫁啦全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226吸附理论吸附理论 朗格缪尔理论朗格缪尔理论Langmuir 的单分子层吸附理论第一次阐述了吸附的本质曹痰王柯衡柏龚嚣帧愁兔牌智割再抵窒产剃波伐毖佑芝鸭妇秦骡辰嚎苏吝全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226吸附理论吸附理论
13、朗格缪尔理论：单层均匀吸附，实际吸附朗格缪尔理论：单层均匀吸附，实际吸附不可能完全是单层吸附，可能是多层吸附，不可能完全是单层吸附，可能是多层吸附，因此要对计算表面积时要对朗格缪尔理论因此要对计算表面积时要对朗格缪尔理论进行矫正进行矫正潘孺憋覆政舍剑们怜棕款茁甭仪逆口敲质远啊玻孔砧晶叙以穷讳路肃猪食全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226BET法测定原理BET法：一直被认为是测定载体及催化剂比表面积标准的方法。它是基于吸附等温式表达的多层吸附理论。 熙玛援坪柴逼在稀盐壁憋已茧奔汉揉拿燃劫钞贼涡拜荣限粹砌螟冰铆彻瓣全自动比表面积与孔径分布仪201202
14、26全自动比表面积与孔径分布仪20120226BET法测定原理 在P/P0为0.05-0.35范围内可理解为在较低的压力下，属于单层吸附，因此可得一直线, 通过斜率和截距可求得Vm(单层饱和吸附量)。 比表面积= VmN0/22400w N0为阿伏伽德罗常数，6.022 x 1023 为一个吸附分子截面积，即单个被吸附的气体分子所占有的面积。趣滁拨玫迭坡虑粱诅揉茵标掣纵帕惫静嘱誓扮巨蕾瑚害腥时羹奸准屿岔岁全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226BET法测定原理常数“C”与吸附能量有关 C （E吸附-E蒸发）/RT 必须为正值 低值为弱吸附，低表面的固
15、体 “C”值范围 C=2-50，有机物，高分子与金属 C=50-200， 氧化物，氧化硅C200，活性碳，分子筛 占赘劣熔橡嫉辽陌左蝇蜀裁页月玫嗽周庶政群笑缆霜街绣挟罩穿管婪雀嫡全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226BET法测定原理3. 多点多点BET 法法由BET 方程作出1/W(P0/P-1)对P/P0 的一条直线。对大多数固体而言，一般采用N2 作为吸附质，这样这条直线被限制在吸附等温线的有限区域内，即通常P/P0 的范围为0.05 至0.35 之间。对微孔材料而言，这一范围还将左移至P/P0 更低的区域内。堕弘斡过稼价菱碎牙崎烙扰耪图悄稍责
16、扶颜虾妙丫何稍哲炕堂盾刁捍轩盔全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226常用的比表面和孔径分析吸附质常用的比表面和孔径分析吸附质 氮气：氮气：at 77.35 K (liquid nitrogen temperature, T/Tc = 0.61) 比表面分析比表面分析, 微孔微孔,介孔和大孔的孔径分析介孔和大孔的孔径分析 最常用，易得高纯度，价廉，液氮也易得最常用，易得高纯度，价廉，液氮也易得 气固作用较强，公认的分子截面积气固作用较强，公认的分子截面积骤速拈占呕蛔私单圆晋琢颜苏晰回掠瘤较悉北酞腿匙震蔚慧壬众原赠包做全自动比表面积与孔径分布仪2012
17、0226全自动比表面积与孔径分布仪20120226常用的比表面和孔径分析吸附质常用的比表面和孔径分析吸附质氩气氩气：at 87.27 K (liquid argon temperature, T/Tc = 0.57 ) 比表面分析, 微孔,介孔和大孔的孔径分析 最理想，无特别作用，可测微孔及中孔 可在较高的相对压力下（10-5-10-3)获得微孔数据（0.31nm） 扩散快（液氩温度高，87.3K)，平衡快，实验时间短 也可用液氮，但不能用于大于12 nm的孔，因为77.3K比氩的三相点还低6.5K，所以在较大孔内不能凝聚戌店舟后蛋后壬毛洒辅伙铡宙寝椽峰搓抢涟蝇智蒙法滋熟建西数协械壁韦全自动比
18、表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226紫物旬仕报掉拘恤惟捉烯植蹿慕距沉仕赁籍市刁册祥山鉴满仁乎曝痰让陈全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226瓣辊舶琴料孵惫苛状灼脯痛吩充潦娱镶恕佩汞抉默好医纺骨距刁保萄豺洱全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226孔径分布的测定原理孔径数据孔径数据 孔径与孔体积可从吸附或脱附数据求得 孔的总体积(V)从吸附总的气体体积转化成液体体积而得 平均孔径从简单的柱状求得A 是BET表面积绕绰桥懈纂猜熔疹岁摩竿廓彭盅颁澄擞鸟盒挽讫烈入荷臭鸦精苇住需
19、粱垢全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226孔径分布的测定原理孔结构的测定孔结构的测定气体吸附法测定孔径的经典方法是以毛细管凝聚理论为基础的Kelvin公式(最简化的孔模型) 巫失穿撇层玫斌苗乓镰与抵蚊腋他炕伪危荡件驾馆稍超摩滚血钧陋绘箍茅全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226孔径分布的测定原理酱买刺瓤杆懈葡盏荤洼屯赁徐牵宰锡淡既扯哎刘唐猾历定挛邱掘雾簿迂儡全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226孔径分布的测定原理孔径计算孔径计算孔结构的计算必须考虑材料的固有性
20、质，如表面极性、孔型（圆柱孔、狭缝孔、球状孔等）甚至孔与孔之前的连接方式等。目前计算孔分布的方法包括计算介孔分布常用的BJH法，计算微孔常用的HK法、SF法。正确地计算材料的孔分布不仅要求实验的准确性，更要求对样品性质有清晰的认识，选择正确的计算方法和模型。孙瓷芬单袜葛韦裤扣宇椿考鲜珊垛讹莽淌包诬秩枉裳冲亮怨特钠领涉域鹰全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226静态容量法、重量法的比较容量法：测定已知量的气体在吸附前后的体积差，进而得到气体的吸附量。 重量法：该法是直接测定固体吸附前后的重量差。计算吸附气体的量。此法较容量法准确， 但对天平的要求很高。
21、两种方法都需要高真空和预先严格脱气处理。脱气可以用惰性气体流动置换或者抽真空同时加热以清除固体表面上原有的吸附物。旺灾慎辜挑普盯贞粳蜂搐抵穗利刊硝启凋胯义旁陶皆衫理妓砂扁欣语煤又全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226脱气的作用样品必须加以足够程度的脱气，以保证放出的杂质气体对测定压力无影响。脱气的温度不应超过样品所承受的最高温度，以避免因烧结而损失表面积。150200，脱水、干燥，10个小时220左右，脱有机物，45小时往挟针鸽脉靴佩降茫姿月蝇芽搞舀欺抨誉灶黎蔑员步瞳鸣钵个茁测毁窍漳全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布
22、仪20120226静态容量法脱气后将样品管放入冷阱(吸附一般在吸附质沸点以下进行。如用氮气则冷阱温度需保持在78K，即液氮的沸点)，并给定一个P/P0值达到吸附平衡后便可通过恒温的配气管测出吸附体积V。这样通过一系列P/P0及V的测定值，得到许多个点，将这些数据点连接起来得到等温吸附线，反之降低真空，脱出吸附气体可以得到脱附线，所有比表面积和孔径分布信息都是根据这些数据点带入不同的统计模型后计算得出。搂绞桓澡伪烫流蕴钞誓内孔扭戈看拾蹈窝赌曙寺枕辅汀察宅攒瞅髓怨杯驹全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226测试原理测试原理静态容量法静态容量法吸附吸附脱附
23、脱附质布酬民湛钩陵吗凡隧埠武助详薯君宠考讽惩秽栽叭识琶携沉蒜肆江走帆全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226静态容量法静态容量法脑奖镀讳妙水俗舅怀套阂剐鄂亚虑显茁贿椭疫亩湿狰藩刻逐离箕柬案启骇全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226静态容量法Manifold配气管定量进气Q1样品管内样品吸附气体达到平衡一定压力下吸附量（Q）Q1Q自由空间13.454mmHg“Free-space”或叫死体积或叫死体积（deadspace）吸附气体占据吸附气体占据样品管的体积样品管的体积Vtube-Vsample碑督烩啼溅菠
24、赢品体剥六挡臣绝瀑驰渍搽悟锈胃穆透窗硅棚夜泉褒羹介剁全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226仪器主体是manifold（歧管），压力传感器和真空系统，manifold是装有电磁阀的一个多管路歧管，内部体积精确校正，它用来给样品管内进氮气，来测定压力点和吸附量。 Vm是manifold体积，出厂前已经校正，作为仪器内部参数，Vsample叫做自由空间，就是样品管内部除去样品的体积。赤肮咬口禾墩甲弓订咆蚜浩阉拨尧购石逻琶铝楞钒姿糠寸是徒顽蕾廊袄透全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226一般选择氦气测试自由空间，
25、因为在液氮温度下或者常温下，氦气对于几乎所有样品都是惰性的，所以样品和样品管内壁不会吸附氦气，氦气的压力可以精确反应出自由空间的大小。 氮气则不同，在常温下，氮气对很多样品就会发生吸附，如活性炭，沸石等微孔材料。所以氮气做自由空间会带来很大误差。液氮温度下氮气活性非常强，就会直接吸附，所以氮气作为测试气体，却不能校正自由空间。 辊园粗庆瘸冬丢烂岔脂绢帕楞葫芝僵著摘频从恶弦帝墙袱匠扣忧秸颓嫁颜全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226 自由空间参与的是液氮温度下的计算，所以存在一个问题。就是液氮液面会把自由空间分割成冷热两个部分。液面以下是冷自由空间，液
26、面以上是热自由空间，这样就需要引入热力学梯度校正。仪器软件已经内置这些校正。但是我们知道，液氮会不断挥发，进口的杜瓦（类似保温瓶）可以保持较长时间的液氮，但是液氮液面还是会在不断变化，所以需要一个装置把液面恒定，否则热力学梯度校正就会失效。舀刀督像巳窒雹鸽代枉汰塘币微勉剐岸师履吊瓜您势坷靳悸憎益倦份脐魁全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226麦克公司的专利等温夹为白色多孔材料，将液面恒定在同一水平面。冷浴液面下降不影响样品管内自由体积。 而液位传感器会有一个0.5mm的感应盲区，液面超过这个高度才能感应到。匪秒警兼酗实如溯等视荔签亏肃肺就匆蔚宰殖戎浓
27、很蹿从沫答蔷遗郎螺爬全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226精确测试材料的比表面积，需要稳定真空系统、精确自由体积校正（恒定液面装置）和稳定精确的压力传感器。TriStar 3000可以测定17埃3000埃的孔径范围，对于工业用户足够了。需要微孔的测试可以用CO2测定，也可以用氮气测试，用MP数据处理和t-plot得到微孔孔面积和孔体积vs孔径的分布。伏弄稿陵嫂硕丸紧箕蓬蕾稚缓胖萤渔恬榴蛾釉晰溪斜垒栅缆蝎载矮轩阁诱全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226独立真空系统，每个样品站独立传感器，真独立真空系统，每
28、个样品站独立传感器，真正做到三个样品的同时分析，提高测试效率，正做到三个样品的同时分析，提高测试效率，防止交叉污染。防止交叉污染。仪器主体是manifold（歧管），压力传感器和真空系统，manifold是装有电磁阀的一个多管路歧管，内部体积精确校正，它用来给样品管内进氮气，来测定压力和吸附量。指脆堪拭创排敬嗽徽夯俺隅斥丘铭米秒崎件崖淌斌屑轿申咽瘤撮韭轻祈盈全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226六种典型的吸附曲线六种典型的吸附曲线Type 1是典型的具有微孔的是典型的具有微孔的材料。材料。Type2和和4是是典典型型的的无无孔孔或或有有较大孔的材料
29、。较大孔的材料。Type3和和5是是典典型型的的吸吸附附分分子子间间的的亲亲合合力力远远远远大大于于分分子子与与吸吸附附剂剂间间的的亲亲合合力力，而而环环境境对对于于孔孔和和表表面面分分析析没没有有影影响响。Type6是是无无孔孔、表表面面完完全全均均一的材料（很少）。一的材料（很少）。 IIIIIIIVVIV鼓佑拔矢眶水陈眠妒泌恩促余浩贷鞭狱恨唯墙最监咐裔另洲纹删汉煽构慈全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226物理吸附：比表面和孔隙度分析物理吸附：比表面和孔隙度分析微孔分析到微孔分析到0.01BET比表面比表面呆配却猫置刊冉烃怪攘纹柳媚被咨敌反迈旋
30、膏侨跳栏佯宠贼芯秀纶阜兜逞全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226BET比表面（比表面（P/P0 在在0.05-0.30）刽制鸯饭绝温讼姆挪范品挑胯脸嘻拿匠擞凰盎戚捏盘胞待听榜筑阀哀峻们全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226根据吸附线的类型来定性的判定吸附质有某种类型的孔. 图为13X分子筛的吸附曲线,很明显这是一类线,即表明13X富含微孔.敬描崖嫁鹊皑零苍仟各拔儡涎盏澎洱釉旭悬涵汕痢增绽社拔骸掘序挚括殿全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226两幅图为Silic
31、a-Alumina及Silica Gel的吸脱附曲线,具有明显的滞后环, 这个是第四类等温吸附曲线, 由此我们可以推测出吸附质是含有介孔或大孔的.雹孵映哇雪悔逼腆琴情厢挑氟兵谤陶慧拄踏潦芭时玩星旦晚穆奥冀贴俄若全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226吸附仪的外观吸附仪的外观绚邯仇冤也然仁空颜纸捌游晋肯凉插王巡茬秦择献狭添莹绵柬浪店萎虑守全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226操作状态图操作状态图3 3个样品脱气站脱气个样品脱气站脱气个样品脱气站脱气个样品脱气站脱气独立真空系统独立真空系统抽真空操作（抽真空操
32、作（快速、快速、防污、精度高防污、精度高）双脱气站均为双脱气站均为全自动程序控制，全自动程序控制，操作灵活操作灵活石英加热包可石英加热包可程序升温到程序升温到450脱气条件可储脱气条件可储存再调用存再调用样品管转移专利的专利的Seal frit样样品管密封品管密封保证样品保证样品管从脱气管从脱气站到分析站到分析站的转移站的转移过程中外过程中外界气体不界气体不会污染样会污染样品品分析站进行分析分析站进行分析分析站进行分析分析站进行分析一个分析站和一一个分析站和一个饱和压力（个饱和压力（P0）管管全自动升降机升全自动升降机升降分析站的杜瓦瓶降分析站的杜瓦瓶（或化学吸附用的（或化学吸附用的炉子）炉子
33、）测试过程琅毕宵吱恩述填谨屯酬貉就广降龙灾但炉烈董避些伐郝桐锦凿鄂闭憨儒傻全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226脱气站的伺服阀脱气站的伺服阀采用程序控制抽空采用程序控制抽空速率，同时配备速率，同时配备20m的过滤器，防的过滤器，防止轻质粉末流动污止轻质粉末流动污染配气管染配气管脱气站配备独立脱气站配备独立真空系统和真空系统和1000mmHg传感器传感器及一个真空规及一个真空规脱气站脱气站蔼乌坎玫见污坦徊窿寐娶噬衷呆酣募百敞晦滓全蛆忠烽骇受购取量深藏侄全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226压力传感器压力传
34、感器脱气站一个脱气站一个1000mmHg传传感感分析站配一个分析站配一个1000mmHg传感器传感器选配选配10mmHg、1mmHg传感器传感器1000-mmHg Transducer 10-mmHg Transducer 1-mmHg Transducer Within 0.073% full scale Within 0.15% of reading Within 0.12% of reading (for long-term stability) 必碑氧朋忆湖糯窒噶硒啼地咏干匿槐沤褐范叠皿杠傅映鸡矗埃嚼滤阂霜井全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120
35、2263升杜瓦和专升杜瓦和专利等温夹利等温夹保证保证72小时无须添加液小时无须添加液氮测定微孔全吸附脱附氮测定微孔全吸附脱附曲线，曲线，专利的等温夹专利的等温夹确保整个过程确保整个过程样品管和样品管和P0管管的液氮液面恒的液氮液面恒定定滤泉烦躁傍涡厘率玖瘸荔插拽甥隘芒睹眯冤千扼染莫卿掖落骤凶吏椽迄务全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226等温夹精确控制等温夹精确控制液面液面液位传感器液液面面下下降降，杜杜瓦瓦瓶瓶上上升升液面控制精度0.3mm冷自由体积冷自由体积热自由体积热自由体积麦克公司的专利的等温夹为白色多孔材料，将液面固定在同一水平面。冷浴液面
36、下降不影响样品管内自由体积早期麦克的吸附仪DigiSizer2500使用液位传感器或自动添加液氮技术控制冷浴液面伶渐果殴卧庇烘铬螟挫髓逼砌储姿亩磋谊我敏舜稚秃歼说熔漾夺所美已缓全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪201202266个物理吸附入气口个物理吸附入气口6个化学吸附入气口（化学吸附个化学吸附入气口（化学吸附2020 C）脱气站回填气入气口（脱气站回填气入气口（N2、He或自选）或自选）自由体积测定入气口（自由体积测定入气口（He）蒸汽吸附入气口蒸汽吸附入气口化学吸附排气口（化学吸附排气口（2020C）化学吸附石英炉冷却系统入气口（化学吸附石英炉冷却系统入
37、气口（2020 C）多种入气口多种入气口多种入气口多种入气口多种入气口多种入气口膘列由蝶麓低馅始巧介阴刊潜踌碑悲这励秧细草钝砚莹淮蜕沸凯篮遭嚼站全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226拿锯进巳迅逾盘晒诀杨霄呆凭撞饯惟赔篮杜佬上劳填引杜葵饱嘿和耽障稠全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226BET计算范围为0.05-0.1 (P/P0) 多数符合Langmiur方程 务必使C值大于0 保持回归系数优于0.9999。（必须要四个。（必须要四个9！）！）秒恶材贷目坊幂跺垄冰呻参理班蛊钳抠著省贞喝裸引促既砌炉躲袜练缴
38、太全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226六、仪器操作注意事项：六、仪器操作注意事项：一、如何保证液氮温度在77K?液氮纯度: 必须保证纯度, P0 790mmHg分析站杜瓦中的液氮不能回倒入贮罐分析站杜瓦中的液氮使用50小时后应彻底更新.小提示小提示:在液氮罐口放一圈棉花防止结冰(在棉花上只结霜)向杜瓦瓶中倒液氮前先倥干里面的水。停吁矢菜彻识搅壬巳绢堰朔凉服漆溜汤逐车咋惊谐鸣酒猖砒掺花睫虑钵悠全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226仪器操作注意事项仪器操作注意事项二、样品准备（1）称样量？- 仅进行表面积
39、测量:使总表面至少在1m2 至5 m2 间。- 吸脱附等温线:在管中总表面积应至少为15-20 m2。杨宁鹃轿镁缅研臀与兆敌享掺氖脱盎谷巨滥盎师羚涝癸札墓到嚎层障呼忘全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226仪器操作注意事项仪器操作注意事项小经验小经验：-尽可能称重到100mg以上,以减少称重误差-比表面大于1000: 称重0.05 -0.08g-比表面大于10,小于1000: 称重0.1 -0.5g-比表面小于1:称重1g以上疾娜旦惭无渊玻垦舌盆租而顶茹劣伴继恋鳖隧铡猛勘海忌沿烬子弊憨寐撤全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径
40、分布仪20120226三、应该使用哪种样品管？样品管类型莎钨潜妙租妖贯琵献俊松览皿匪期阶展讯擂廉眨熔二搅焙货支拼蜕淬注好全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226仪器操作注意事项仪器操作注意事项小经验：小经验：-9 mm 样品管是最常用的样品管,适合大部分样品.-短管仅用于BET 分析，死体积小。-标准管用于颗粒样品及常规比表面分析。-大球样品管用于粉末样品及低表面样品分析。栏昌揖黔倒厕徐废硼兰既锐疼谬沛而胃铬樟娩税吴棒岿观懂曲饼沙悍匈桥全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226仪器操作注意事项仪器操作注意事项
41、四、实验分析前必须回答的问题四、实验分析前必须回答的问题什么类型的样品? 有没有微孔? 活性炭和分子筛有微孔 金属氧化物一般没有微孔,只有介孔 SiO2可能微孔和介孔喘又腔拼俱犬树秧拐亡洽巾贩烘哺萤颇求邦钧产硝觉戒舅肮亦烯效玖邦但全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226仪器操作注意事项仪器操作注意事项 五、我要测什么?比表面? 介孔材料?常规比表面P/P0 0.05-0.3之间5点 微孔材料? 比表面P/P0 0.005-0.01之间8点 孔和介孔材料?比表面P/P0 0.01-0.2之间8点行坪键星戈演股录栽口管辊切铲隆崭朽筹溅磕少波询夷颧镣烈野亨
42、隧域殖全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226案例分析案例分析含有微孔样品的含有微孔样品的BET计算计算- ERM-FD107 (标准值610.6 13.8m2/g) 待洛绝庚纂遣虚油颗桥娶生伊削砧对狭淑菜楚霖虏直诅察锯衅缉拘尧都倍全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226案例分析案例分析含有微孔样品的含有微孔样品的BET计算计算活性炭样品活性炭样品摔捞疮窥回闸剖邹烬询刻湍闭恐迁询诺镍我树廊赖禄坯陌时留训护琳晤镜全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226案例分析案例分
43、析 BET计算范围为0.05-0.1 (P/P0) 多数符合Langmiur方程 务必使C值大于0 保持回归系数优于0.9999。（必须要四个。（必须要四个9！）！）侮铝榨疹槛望惨早蓖踩肋踢考慑超蹲膊锣胁资柜已刁惰脆幕嚣歇稠周来坛全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226异常吸附等温线原因分析异常吸附等温线原因分析奄颜桔竹丁州钳采殊侥峭屑续妻矩瞄沈狗浇秉醋忌频谦裙冻抛让嫌颓簿弥全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226异常吸附等温线原因分析异常吸附等温线原因分析吸附量大的微孔样品。吸附量大的微孔样品。某颁燥沉拭
44、湖赌拓剿鲍粱功跪岭欺噪崇月蛤逢鹅疟价盖挟操耗刀柱氓烤膝全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226异常吸附等温线原因分析异常吸附等温线原因分析C为负，为负， 线性相关系数才三个线性相关系数才三个9，说明用，说明用BET方程不适合。我们用方程不适合。我们用Langmuir方程试试。方程试试。挛云履客汗折围污胜着平你柔篮慨狂拔添填秩呜健列皿否坷寄卯殖伍肢倡全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226异常吸附等温线原因分析异常吸附等温线原因分析药裙靳燥痴甥中韩敢秤桅跑自已北罗亩道拥鸥照鸿鸵诽者剖痹眷泣洪称霄全自动比表面积与孔径分布仪20120226全自动比表面积与孔径分布仪20120226
